JP2008255261A - 芳香族ポリエステルペレットの製造法 - Google Patents
芳香族ポリエステルペレットの製造法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリエステルを溶剤と混合して得られた溶液から、5〜40℃の温度で該溶剤を蒸発させ、次いで、得られた芳香族ポリエステル塊を切断及び/又は破砕するところの芳香族ポリエステルペレットの製造法。
【選択図】図1
Description
(1)芳香族ポリエステルを溶剤と混合して得られた溶液から、5〜40℃の温度で該溶剤を蒸発させ、次いで、得られた芳香族ポリエステル塊を切断及び/又は破砕するところの芳香族ポリエステルペレットの製造法である。
(2)溶剤蒸発の温度が、15〜30℃であるところの上記(1)記載の方法、
(3)溶剤を環境条件下で蒸発させるところの上記(1)記載の方法、
(4)上記溶液の濃度が、0.2〜1.0グラム/ミリリットルであるところの上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の方法、
(5)上記溶液の濃度が、0.4〜0.8グラム/ミリリットルであるところの上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の方法、
(6)上記溶液を、任意の断面形状を有する一つ以上の溝中に流し込み、溶剤蒸発後に芳香族ポリエステルを該溝から取り除き、次いで、得られた棒状の芳香族ポリエステル塊を切断するところの上記(1)〜(5)のいずれか一つに記載の方法、
(7)切断して得られた芳香族ポリエステルを更に、減圧下、40〜100℃で加熱するところの上記(6)記載の方法、
(8)溶剤が、ジクロルメタン、トリクロルメタン、1,2-ジクロルエタン、クロルベンゼン、トルエン、ベンゼン、キシレン及びクレゾールより成る群から選ばれるところの上記(1)〜(7)のいずれか一つに記載の方法、
(9)溶剤がジクロルメタンであるところの上記(1)〜(7)のいずれか一つに記載の方法、
(10)溝の断面形状が、半円形、四角形又は三角形であるところの上記(6)〜(9)のいずれか一つに記載の方法、
(11)溝が板に備えられているところの上記(6)〜(10)のいずれか一つに記載の方法
を挙げることができる。
,1,3,3-テトラメチルブチル)レゾルシノール、4-(2-フェネチル)レゾルシノール、5-ノニルレゾルシノール、5-(1-メチルオクチル)レゾルシノール、5-(1,1-ジメチルヘプチル)レゾルシノール、5-(1,2-ジメチルヘプチル)レゾルシノール、5-(1,2,4-トリメチルヘキシル)レゾルシノール、4-デシルレゾルシノール、5-(1-メチルノニル)レゾルシノール、2,4-ジメチルレゾルシノール、2,5-ジメチルレゾルシノール、4,5-ジメチルレゾルシノール、4,6-ジメチルレゾルシノール、4-エチル-2-メチルレゾルシノール、5-エチル-2-メチルレゾルシノール、2-エチル-4-メチルレゾルシノール、5-エチル-4-メチルレゾルシノール、6-エチル-4-メチルレゾルシノール、5-エテニル-4-メチルレゾルシノール、2,4-ジメチルレゾルシノール、5-メチル-4-プロピルレゾルシノール、2-メチル-5-sec-ブチルレゾルシノール、4,6-ジイソプロピルレゾルシノール、4-エチル-6-ペンチルレゾルシノール、4,6-ジ-tert-ブチルレゾルシノール、2-メチル-4-(ベンジル)レゾルシノール、2,4,5-トリメチルレゾルシノール、2,4,6-トリメチルレゾルシノール、4,5,6-トリメチルレゾルシノール、4,6-ジメチル-5-sec-ブチルレゾルシノール、テトラメチルレゾルシノール、2-ヒドロキシエチルレゾルシノール、5-トリフルオロメチルレゾルシノール、n-プロピルヒドロキノン、イソプロピルヒドロキノン、1-プロペニルヒドロキノン、2-プロペニルヒドロキノン、2,5-ジイソプロピルヒドロキノン、4-ブチルヒドロキノン、4-ブチルヒドロキノン、2,3-ジ(tert-ブチル)ヒドロキノン、2,5-ジ(tert-ブチル)ヒドロキノン、2,6-ジ(tert-ブチル)ヒドロキノン、2-メチル-2-プロペニルヒドロキノン、ヘキシルヒドロキノン、4-メチルペンチルヒドロキノン、シクロヘキシルヒドロキノン、4-フェニルメチルヒドロキノン、オクチルヒドロキノン、2,2’-メチリデンビスフェノール、3,3’-メチリデンビスフェノール、4,4’-メチリデンビスフェノール、2,2’-メチリデンビス(4-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(5-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-メチルフェノール)、4,4’-メチリデン(2-メチルフェノール)、4,4’-メチリデン(3-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-ジメチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(3,5-ジメチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2,6-ジメチルフェノール)、3,3’-メチリデンビス(2,4,6-トリメチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-プロピルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-プロピルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-メチル-6-エチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(3,4,5,6-テトラメチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2,3,5,6-テトラメチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-tert-ブチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-メチル-5-イソプロピルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(3-メチル-6-イソプロピルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(5-メチル-6-イソプロピルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-tert-ブチル-6-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-tert-ブチル-4-メチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(4-tert-ブチル-6-メチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-tert-ブチル-5-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(3、4-ジメチル-6-イソプロピルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-tert-ブチル-4-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-ジ-tert-ブチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-tert-ブチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(3,5-ジ-tert-ブチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-クロロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-ブロモフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-ジクロロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,5-ジクロロフェノール)、3,3’-メチリデンビス(4,5-ジクロロフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2,5-ジクロロフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2,6-ジクロロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-ジブロモフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2,6-ジブロモフェノール)、2,2’-メチリデンビス(3,4,6-トリクロロフェノール)、3,3’-メチリデンビス(2,4,6-トリクロロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-ブロモ-4-クロロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-ブロモ-6-ニトロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-クロロ-4-ニトロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-ニトロフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-ニトロフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-ジニトロフェノール)、3,3’-メチリデンビス(6-メトキシフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-メトキシフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロ-6-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-クロロ-4-メチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-クロロ-6-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-ブロモ-4-メチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(6-ブロモ-2-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロ-3,5-ジメチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(3-クロロ-4,6-ジメチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-ブロモ-4,5-ジメチルフェノール)、4,4’-メチリデンビス(2-クロロ-3,5,6-トリメチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロ-6-イソプロピルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-クロロ-4-tert-ブチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロ-3-メチル-6-イソプロピルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロ-6-tert-ブチル-3-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(4,6-ジクロロ-3-メチルフェノール)、2,2’-メチリデンビス(6-ニトロ-4-tert-ブチルフェノール)、4,4’-イソプロピリデンビスフェノール、2,2’-イソプロピリデンビス(5-メチルフェノール)、4,4’-イソプロピリデンビス(2-メチルフェノール)、4,4’-イソプロピリデンビス(2-シクロヘキシルフェノール)、4,4’-イソプロピリデンビス(2,6-ジブロモフェノール)、4,4’-イソプロピリデンビス(2-ニトロフェノール)、4,4’-イソプロピリデンビス(2,6-ジニトロフェノール)、4,4’-ブタンジイルビス(2-メチルフェノール)、4,4’-ブチリデンビスフェノール、2,2’-ブチリデンビス(6-tert-ブチル-4-メチルフェノール)、4,4’-ブチリデンビス(6-tert-ブチル-2-メチルフェノール)、4,4’-sec-ブチリデンビスフェノール、4,4’-sec-ブチリデンビス(3-メチルフェノール)、2,2’-sec-ブチリデンビス(3-メチル-6-イソプロピルフェノール)、2,2’-sec-ブチリデンビス(6-tert-ブチル-4-メチルフェノール)、4,4’-イソブチリデンビスフェノール、4,4’-イソブチリデンビス(6-tert-ブチル-4-メチルフェノール)、4,4’-(1,3-シクロヘキサンジイル)ビスフェノール、4,4’-シクロヘキシリデンビスフェノール、4,4’-シクロヘキシリデンビス(2-クロロフェノール)、4,4’-シクロヘキシリデンビス(2,6-ジクロロフェノール)、2,2’-チオビスフェノール、4,4’-チオビスフェノール、4,4’-チオビス(2-メチルフェノール)、2,2’-チオビス(4,5-ジメチルフェノール)、2,2’-チオビス(4,6-ジメチルフェノール)、4,4’-チオビス(2,6-ジメチルフェノール)、2,2’-チオビス(6-tert-ブチル-4-メチルフェノール)、4,4’-チオビス(2-tert-ブチル-5-メチルフェノール)、2,2’-チオビス(4-フルオロフェノール)、2,2’-チオビス(4-クロロフェノール)、4,4’-チオビス(3-クロロフェノール)、2,2’-チオビス(4-クロロ-5-メチルフェノール)、2,2’-チオビス(4,6-ジクロロフェノール)、4,4’-チオビス(2-ブロモフェノール)、2,2’-チオビス(5-ニトロフェノール)、4,4’-スルフィニルビスフェノール、4,4’-スルフィニルビス(2-メチルフェノール)、4,4’-スルフィニルビス(2-tert-ブチル-5-メチルフェノール)、4,4’-スルフィニルビス(2-クロロフェノール)、4,4’-スルフィニルビス(4-クロロフェノール)、2,2’-スルフィニルビス(4,6-ジクロロフェノール)、4,4’-スルフィニルビス(2-ブロモフェノール)、2,2’-スルホニルビスフェノール、4,4’-スルホニルビスフェノール、4,4’-スルホニルビス(2-メチルフェノール)、4,4’-スルホニルビス(2,5-ジメチルフェノール)、4,4’-スルホニルビス(2-tert-ブチル-5-メチルフェノール)、4,4’-スルホニルビス(2-クロロフェノール)、4,4’-スルホニルビス(3-クロロフェノール)、4,4’-スルホニルビス(2-ブロモフェノール)、4,4’-スルホニルビス(2-ニトロフェノール)、2,3’-オキシビスフェノール、2,2’-エタンジイルジメルカプトビスフェノール、4,4’-メチリデンビスカテコール、4,4’-メチリデンビスレゾルシン、4,4’-エチリデンビスレゾルシン、2,2’-プロパンジイルビスレゾルシン、2,2’-ブタンジイルビスレゾルシン、2,2’-ペンタンジイルビスレゾルシン、2,2’-メチリデンビス(6-クロロレゾルシン)、2,2’-メチリデンビス(4-クロロ-6-ニトロレゾルシン)、4,4’-スルフィンビスレゾルシン、2,2’-エタンジイルビスヒドロキノン、4,4’-スルホニルビスヒドロキノン等が挙げられる。この内でも、2,2’-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)プロパン[ビスフェノールA]が特に好ましく、その他、主鎖中にアルキレン鎖を含まない剛直な分子構造を持つ全芳香族水酸基含有化合物、例えば、ビフェノール類、ビナフタレンジオール類、ジヒドロキシナフタレン類、ジヒドロキシフルオレン類、ジヒドロキシオキソフルオレン類、カテコール類、レゾルシノール類、ヒドロキノン類等が好ましく使用される。
ルボン酸、1,6-ジベンゾ[1,4]ジオキシンジカルボン酸ジメチル、2,7-ジベンゾ[1,4]ジオキシンジカルボン酸、2,7-ジベンゾ[1,4]ジオキシンジカルボン酸ジメチル、2,8-ジベンゾ[1,4]ジオキシンジカルボン酸、2,8-ジベンゾ[1,4]ジオキシンジカルボン酸ジメチル、1,6-フェノキサチインジカルボン酸、4,6-フェノキサチインジカルボン酸、4,6-フェノキサチインジカルボン酸ジメチル、10,10-ジオキソ-1,6-フェノキサインジカルボン酸、10,10-ジオキソ-1,6-フェノキサインジカルボン酸ジメチル、10,10-ジオキソ-1,9-フェノキサインジカルボン酸、10,10-ジオキソ-1,9-フェノキサインジカルボン酸ジメチル、10,10-ジオキソ-2,8-フェノキサインジカルボン酸、10,10-ジオキソ-2,8-フェノキサインジカルボン酸ジメチル、10,10-ジオキソ-4,6-フェノキサインジカルボン酸、2,7-チアントレンジカルボン酸、2,7-チアントレンジカルボン酸ジメチル、10,10-ジオキソ-1,9-チアントレンジカルボン酸、5,5,10,10-テトラオキソ-2,7-チアントレンジカルボン酸、5,5,10,10-テトラオキソ-2,7-チアントレンジカルボン酸ジメチル、10-オキソ-10-フェニル-2,8-フェノキサホスフィンジカルボン酸、9-オキサビシクロ[3.3.1]ノナン-2,6-ジカルボン酸ジメチル、9-オキサビシクロ[3.3.1]ノナン-2,6-ジカルボン酸ジフェニル、2,4,6,8-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン-3,9-ジカルボン酸、2,4,6,8-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン-3,9-ジカルボン酸ジメチル、2,4,6,8-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン-3,9-二酢酸、2,4,6,8-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン-3,9-二酢酸ジエチル、2,3-ピロ−ルジカルボン酸、2,3-ピロ−ルジカルボン酸ジメチル、2,4-ピロ−ルジカルボン酸、2,4-ピロ−ルジカルボン酸ジメチル、2,5-ピロ−ルジカルボン酸、2,5-ピロ−ルジカルボン酸ジメチル、1-メチル-2,5-ピロ−ルジカルボン酸、1-メチル-2,5-ピロ−ルジカルボン酸ジメチル、1-フェニル-2,5-ピロ−ルジカルボン酸、1-フェニル-2,5-ピロ−ルジカルボン酸ジメチル、3,4-ピロ−ルジカルボン酸、3,4-ピロ−ルジカルボン酸ジメチル、1-メチル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸、1-メチル-3,4-ピロールジカルボン酸ジエチル、1-フェニル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸、1-フェニル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸ジエチル、3,5-ジメチル-2,4-ピロ−ルジカルボン酸ジエチル、2,5-ジメチル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸、2,5-ジメチル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸ジエチル、1,2,5-トリメチル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸、1,2,5-トリメチル-3,4-ピロ−ルジカルボン酸ジエチル、1-メチル-2,5-ピロール二酢酸、1-メチル-2,5-ピロール二酢酸ジメチル、3,3’‐(2,5-ピロール)ジプロピオン酸ジメチル、3,3’‐(1‐メチル‐2,5‐ピロール)ジプロピオン酸、3,3’‐(1‐メチル‐2,5‐ピロール)ジプロピオン酸ジメチル、3,3’‐(1‐フェニル‐2,5‐ピロール)ジプロピオン酸ジエチル、1‐メチル‐2,5‐cis‐ピロリジンジカルボン酸ジエチル、1‐フェニル‐2,5‐cis‐ピロリジンジカルボン酸ジエチル、1‐メチル‐2,5‐ピロリジン二酢酸ジエチル、3,3’‐(1‐メチル‐2,5‐ピロリジン)ジプロピオン酸、3,3’‐(1‐メチル‐2,5‐ピロリジン)ジプロピオン酸ジエチル、2,5‐インドールジカルボン酸ジエチル、2,6‐インドールジカルボン酸、2,6‐インドールジカルボン酸ジエチル、9‐メチル‐1,8‐カルバゾールジカルボン酸、2,6‐カルバゾールジカルボン酸、2,6‐カルバゾールジカルボン酸ジエチル、3,6‐カルバゾールジカルボン酸、3,6‐カルバゾールジカルボン酸ジエチル、9‐メチル‐3,6‐カルバゾールジカルボン酸、9‐メチル‐3,6‐カルバゾールジカルボン酸ジエチル、3,4‐ピラゾールジカルボン酸、3,4‐ピラゾールジカルボン酸ジメチル、2‐メチル‐3,4‐ピラゾールジカルボン酸、1‐フェニル‐3,4‐ピラゾールジカルボン酸、1‐フェニル‐3,4‐ピラゾールジカルボン酸ジメチル、2‐フェニル‐3,4‐ピラゾールジカルボン酸、2‐フェニル‐3,4‐ピラゾールジカルボン酸ジメチル、3,5‐ピラゾールジカルボン酸、3,5‐ピラゾールジカルボン酸ジメチル、1‐メチル‐3,5‐ピラゾールジカルボン酸、1‐メチル‐3,5‐ピラゾールジカルボン酸ジメチル、1‐フェニル‐3,5‐ピラゾールジカルボン酸、1‐フェニル‐3,5‐ピラゾールジカルボン酸ジメチル、4,5‐イミダゾールジカルボン酸、4,5‐イミダゾールジカルボン酸ジフェニル、1‐メチル‐4,5‐イミダゾールジカルボン酸、1‐メチル‐4,5‐イミダゾールジカルボン酸ジメチル、1‐フェニル‐4,5‐イミダゾールジカルボン酸、1‐フェニル‐4,5‐イミダゾールジカルボン酸ジエチル、2,3‐ピリジンジカルボン酸、2,3‐ピリジンジカルボン酸ジメチル、2,3‐ピリジンジカルボン酸ジフェニル、2,4‐ピリジンジカルボン酸、2,4‐ピリジンジカルボン酸ジメチル、2,4‐ピリジンジカルボン酸ジフェニル、2,5‐ピリジンジカルボン酸、2,5‐ピリジンジカルボン酸ジメチル、2,5‐ピリジンジカルボン酸ジフェニル、2,6‐ピリジンジカルボン酸、2,6‐ピリジンジカルボン酸ジメチル、2,6‐ピリジンジカルボン酸ジフェニル、3,4‐ピリジンジカルボン酸、3,4‐ピリジンジカルボン酸ジメチル、3,5‐ピリジンジカルボン酸、3,5‐ピリジンジカルボン酸ジフェニル、2,6‐ジメチル‐3,5‐ピリジンジカルボン酸、2,4,6‐トリメチル‐3,5‐ピリジンジカルボン酸、2,5‐ピペリジンジカルボン酸ジメチル、2,3‐ピペリジンジカルボン酸ジエチル、2,6‐cis‐ピペリジンジカルボン酸、2,6‐cis‐ピペリジンジカルボン酸ジメチル、1‐メチル‐2,6‐cis‐ピペリジンジカルボン酸、1‐メチル‐2,6‐cis‐ピペリジンジカルボン酸ジメチル、3,5‐ピペリジンジカルボン酸ジエチル、2,6‐cis‐ピペリジン二酢酸、1‐メチル‐2,6‐cis‐ピペリジン二酢酸、1‐メチル‐2,6‐cis‐ピペリジン二酢酸ジエチル、2,3‐キノリンジカルボン酸、2,3‐キノリンジカルボン酸ジメチル、2,4‐キノリンジカルボン酸、2,4‐キノリンジカルボン酸ジメチル、2,6‐キノリンジカルボン酸、3,7‐キノリンジカルボン酸、4,8‐キノリンジカルボン酸、4,8‐キノリンジカルボン酸ジメチル、5,6‐キノリンジカルボン酸、5,6‐キノリンジカルボン酸ジメチル、5,8‐キノリンジカルボン酸、6,7‐キノリンジカルボン酸、6,7‐キノリンジカルボン酸ジメチル、6,8‐キノリンジカルボン酸、7,8‐キノリンジカルボン酸、2,2’‐ビピリジン‐4,4’‐ジカルボン酸、2,2’‐ビピリジン‐4,4’‐ジカルボン酸ジメチル、2,2’‐ビピリジン‐5,5’‐ジカルボン酸、2,2’‐ビピリジン‐5,5’‐ジカルボン酸ジメチル、2,2’‐ビピリジン‐6,6’‐ジカルボン酸、3,3’‐ビピリジン‐2,2’‐ジカルボン酸ジメチル、4,5‐ピリダジンジカルボン酸、4,5‐ピリミジンジカルボン酸、4,6‐ピリミジンジカルボン酸、2,3‐ピラジンジカルボン酸、2,3‐ピラジンジカルボン酸ジメチル、2,5‐ピラジンジカルボン酸、2,5‐ピラジンジカルボン酸ジメチル、2,5‐ピラジンジカルボン酸ジフェニル、2,6‐ピラジンジカルボン酸、2,6‐ピラジンジカルボン酸ジメチル、1,4‐ピペラジン二酢酸ジメチル、3,3’‐(1,4‐ピペラジン)ジプロピオン酸ジメチル、1,6‐フェナジンジカルボン酸、1,6‐フェナジンジカルボン酸ジメチル等が挙げられる。この内、主鎖中にアルキレン鎖を含まない剛直な分子構造からなる全芳香族ポリカルボン酸、例えば、フタル酸類、テレフタル酸類、イソフタル酸類、ビフェニルジカルボン酸類、ナフタレンジカルボン酸類、オキソフルオレンジカルボン酸類、アントラセンジカルボン酸類、アントラキノンジカルボン酸類、ビフェニレンジカルボン酸類、テルフェニルジカルボン酸類、クアテルフェニルジカルボン酸類、アゾベンゼンジカルボン酸類、フランジカルボン酸類、チオフェンジカルボン酸類、ピランジカルボン酸類、ジベンゾフランジカルボン酸類、ジベンゾチオフェンジカルボン酸類、キサンテンジカルボン酸類、ジベンゾ[1,4]ジオキシンジカルボン酸類、フェノキサチインジカルボン酸類、チアントレンジカルボン酸類、フェノキサホスフィンジカルボン酸類、ピロールジカルボン酸類、インドールジカルボン酸類、カルバゾールジカルボン酸類、ピラゾールジカルボン酸類、イミダゾールジカルボン酸類、ピリジンジカルボン酸類、キノリンジカルボン酸類、ビピリジンジカルボン酸類、ピリミジンジカルボン酸類、ピラジンジカルボン酸類、フェナジンジカルボン酸類等が好ましい。また、上記の芳香族ポリカルボン酸の酸ハロゲン化物又は酸無水物を使用することもできる。芳香族ポリカルボン酸の酸ハロゲン化物としては、例えば、二塩化フタロイル、二塩化ナフトイル等が挙げられる。これらのうち、好ましくは二塩化フタロイル、例えば、二塩化イソフタロイル又は二塩化テレフタロイルが使用される。
以下の実施例において、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により限定されるものではない。
芳香族ポリエステルの製造
攪拌機を備えた反応器中に、水1,100質量部を仕込み、次いで、2,2‐ビス(4‐ヒドロキシフェニル)プロパン38質量部、p‐tert‐ブチルフェノール0.6質量部及び水酸化ナトリウム14質量部を溶解させた(水相)。別途、他の容器中に、ジクロルメタン1,300質量部を仕込み、次いで、テレフタル酸クロリドとイソフタル酸クロリドの等モル混合物31質量部及び塩化ベンゾイル2.1質量部を溶解させた(有機相)。該有機相を反応器中の水相に攪拌しながら添加した後、室温で1時間重縮合反応を実行した。反応後、水相と有機相とを分離し、有機相が中性になるまで水洗を繰返した。得られた芳香族ポリエステルのジクロルメタン溶液を、メタノールと純水の9/1混合物(体積比)の4,000質量部中に、攪拌下に1.3kg/時間の速度で供給し、芳香族ポリエステル粉末を析出させた。次いで、濾過して芳香族ポリエステル粉末55質量部を得た。得られた芳香族ポリエステルの重量平均分子量は35,000であった。
芳香族ポリエステルの製造
塩化ベンゾイルを2.1質量部使用したことに代えて、1.05質量部を使用した以外は、合成実施例1と同一に実施した。得られた芳香族ポリエステル粉末の重量平均分子量は55,000であった。
合成実施例1で製造された重量平均分子量35,000の芳香族ポリエステル粉末をジクロルメタンに溶解し、濃度0.4グラム/ミリリットルの溶液を調製した。縦300mm、横300mm及び厚さ10mmの板であって、該板の一つの面に、横方向に3mm間隔で幅3mm、深さ3mm及び長さ280mmの断面半円形の46本の平行な溝を有するテフロン(登録商標)製の板を用意した。該溝に、温度25℃に保持された上記溶液を流し込んだ。環境条件下に約10時間乾燥してジクロルメタンを蒸発させた後、固化した芳香族ポリエステルを溝から取り除いた。次いで、該棒状の芳香族ポリエステル塊をセラミックス製カッターで3mm長に切断してペレットを得た。このペレットを60℃で約80時間減圧乾燥して製品とした。該製品の平均粒径は3.1mmであり、嵩密度は0.32グラム/ccであった。該ペレットの吸光度(ΔI)は0.02であり、黄変は見られなかった。
芳香族ポリエステルの濃度を0.6グラム/ミリリットルとした以外は、実施例1と同一に実施した。得られた製品の平均粒径は3.5mmであり、嵩密度は0.39グラム/ccであった。該ペレットの吸光度(ΔI)は0.02であり、黄変は見られなかった。
芳香族ポリエステルの濃度を0.2グラム/ミリリットルとした以外は、実施例1と同一に実施した。得られた製品の平均粒径は2.7mmであり、嵩密度は0.15グラム/ccであった。該ペレットの吸光度(ΔI)は0.02であり、黄変は見られなかった。
溝の断面を四角形にした以外は、実施例1と同一に実施した。得られた製品の平均粒径は3.2mmであり、嵩密度は0.32グラム/ccであった。該ペレットの吸光度(ΔI)は0.02であり、黄変は見られなかった。
合成実施例2で得られた重量平均分子量55,000の芳香族ポリエステルを使用した以外は、実施例1と同一に実施した。得られた製品の平均粒径は3.3mmであり、嵩密度は0.35グラム/ccであった。該ペレットの吸光度(ΔI)は0.02であり、黄変は見られなかった。
上記の特許文献1の方法で得られたペレットを実施例と同一の方法で吸光度(ΔI)を測定したところ0.28であった。該ペレットは、実施例1〜5で得られたペレットに比べて著しい黄変が見られた。
2. 溶剤
3. 溶液
4. 任意の断面形状を有する一つ以上の溝を備えた板
5. 溝
6. ヘラ
7. 棒状の芳香族ポリエステル塊
8. カッター
9. ペレット
Claims (5)
- 芳香族ポリエステルを溶剤と混合して得られた溶液から、5〜40℃の温度で該溶剤を蒸発させ、次いで、得られた芳香族ポリエステル塊を切断及び/又は破砕するところの芳香族ポリエステルペレットの製造法。
- 溶剤を環境条件下で蒸発させるところの請求項1記載の方法。
- 上記溶液の濃度が、0.2〜1.0グラム/ミリリットルであるところの請求項1又は2記載の方法。
- 上記溶液を、任意の断面形状を有する一つ以上の溝中に流し込み、溶剤蒸発後に芳香族ポリエステルを該溝から取り除き、次いで、得られた棒状の芳香族ポリエステル塊を切断するところの請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- 溶剤がジクロルメタンであるところの請求項1〜4のいずれか一つに記載の方法。
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JPH04266931A (ja) * | 1991-02-20 | 1992-09-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリマー粉体の製造方法 |
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