CN104497222A

CN104497222A - 吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法

Info

Publication number: CN104497222A
Application number: CN201410785726.0A
Authority: CN
Inventors: 庄耀中; 张�杰; 余宗哲; 费煌琰
Original assignee: TONGXIANG ZHONGXIN CHEMICAL FIBER CO Ltd
Current assignee: TONGXIANG ZHONGXIN CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority date: 2014-12-18
Filing date: 2014-12-18
Publication date: 2015-04-08
Anticipated expiration: 2034-12-18
Also published as: CN104497222B

Abstract

本发明涉及聚酯改性领域，尤其是一种吸湿可深染低熔点聚酯切片，它由基础聚酯切片88-95%、马来酸酐5-12%、引发剂0.1-0.5%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60-65：35-40，二元醇改性剂占EG的质量百分比为10-20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为2-7%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。其添加量少、成本较低、制备方法简单、具有熔点低、永久的吸湿性能、可深染特性。

Description

吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法

技术领域

本发明涉及聚酯改性领域，尤其是一种吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法。

背景技术

聚酯纤维从问世以来，由于其具有耐光、耐热、弹性模量和断裂强度高、电绝缘性和回弹性适中等一系列优点，被广泛应用于工程塑料、生产纤维及薄膜等领域，已发展成为日常生活中一种重要的工业原料。然而，随着经济发展和生活条件的提高，常规聚酯的特性已不能满足人们多样化的需求。因此，聚酯改性显得尤为重要。人们可以通过对聚酯进行改性，赋予聚酯新的特性，以满足不同的需求，低熔点聚酯便是一种聚酯改性产品。

低熔点聚酯一般是指熔点在100～210℃的一类改性共聚酯，通常是在常规聚酯聚合过程中，添加改性组分，以改变聚酯分子刚性结构，破坏分子链规整性，从而达到降低熔点的目的。低熔点聚酯具有熔点低、流动性好、保持常规聚酯部分特性的前提下与常规聚酯有较好的相容性等优点，被广泛应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织等行业。近年来，对低熔点聚酯研究的报道较多，已有报道的低熔点聚酯制备方法，均是在常规聚酯生产过程中加入第三、第四改性组分，使改性组分与PTA、EG混合反应并共聚合。常见的第三组分有脂肪族二元酸和芳香族二元酸，如间苯二甲酸、邻苯二甲酸、己二酸等，第四组份如丁二醇、新戊二醇、己二醇、环己烷二甲醇、聚乙二醇等二元醇。2003年有学者将1、4-丁二醇、己二醇、环己烷二甲醇加入到PTA和EG中进行反应，制得了熔点为100～130℃ 的低熔点聚酯。2005年有人将PTA、EG、间苯二甲酸、丁二醇混合反应，经酯化、缩聚得到了熔点为110℃的低熔点聚酯。2006年研究人员用1、6-己二醇取代部分EG，与PTA进行反应，制得的低熔点聚酯熔点可达110℃ 。2007年有人用间苯二甲酸、己二酸和新戊二醇取代部分PTA和EG，制得了熔点为110℃的低熔点聚酯。然而，目前的制备方法单纯为了制得熔点低于常规聚酯的低熔点聚酯，得到的低熔点聚酯的染色性能、吸湿性等与常规聚酯仍无大的差异，仍然不能满足人们的需求。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种添加量少、成本较低、制备方法简单、具有熔点低、具有永久的吸湿性能、可深染特性的吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明所设计的吸湿可深染低熔点聚酯切片，它由基础聚酯切片88-95%、马来酸酐4-12%、引发剂0.1-0.5%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60-65：35-40，二元醇改性剂占EG的质量百分比为10-20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为2-7%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。

作为优化，所述的引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。

作为优化，所述的二元醇改性剂为一缩二丙二醇或一缩二乙二醇。

吸湿可深染低熔点聚酯切片的制备方法，按配方量称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑，全部加入聚合反应釜内，启动搅拌，将压力调节至0.2~0.4MPa，再升温至255℃~265℃进行酯化反应，待出水量达到理论值的95%以上时，将真空度调节为250~350Pa、温度调节为265℃~270℃，进行缩聚反应1-2小时，再将真空度调整为20~60Pa，温度升至275℃~280℃缩聚反应2.5~3h；待搅拌电机功率达到预定值后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的基础聚酯切片；称取配方量的基础聚酯切片、马来酸酐和引发剂，将基础聚酯切片和马来酸酐加入反应釜中，启动搅拌，升温至155℃~165℃，待物料完全融化后，加入引发剂，于常压下反应2-3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。

本发明所得到的吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法，其有益效果为：由本发明制备吸湿可深染低熔点聚酯切片，由于破坏了PET分子的刚性结构和规整性，熔点降为135℃~160℃；在分子链上引入磺酸钠基团，更易染色；通过熔融接枝的方法将马来酸酐接枝在分子链上，使分子链上含有亲水基团-COOH，制得的改性低熔点聚酯具有良好的永久吸湿性能。对所得切片进行熔融纺丝进行吸湿率测定，吸湿率为4.3~6.5%，常规PET纤维最高吸湿率为0.4~0.5%。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1：

本实施例描述的吸湿可深染低熔点聚酯切片，它由基础聚酯切片88%、马来酸酐11.9%、过氧化二叔丁基0.1%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、一缩二丙二醇、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60：40，一缩二丙二醇占EG的质量百分比为10%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为2%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。

吸湿可深染低熔点聚酯切片的制备方法，按配方量称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、一缩二丙二醇和乙二醇锑，全部加入聚合反应釜内，启动搅拌，将压力调节至0.2MPa，再升温至255℃进行酯化反应，待出水量达到理论值的95%以上时，将真空度调节为250Pa、温度调节为265℃，进行缩聚反应1小时，再将真空度调整为20Pa，温度升至275℃缩聚反应2.5h；待搅拌电机功率达到预定值后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的基础聚酯切片；称取配方量的基础聚酯切片、马来酸酐和过氧化二叔丁基，将基础聚酯切片和马来酸酐加入反应釜中，启动搅拌，升温至155℃，待物料完全融化后，加入过氧化二叔丁基，于常压下反应2h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。

该切片的熔点为135℃，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为6.5%，染色性能也有了较大的提高。

实施例2：

本实施例描述的吸湿可深染低熔点聚酯切片，它由基础聚酯切片94%、马来酸酐5.5%、过氧化苯甲酰0.5%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、一缩二乙二醇、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为65：35，一缩二乙二醇占EG的质量百分比为20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为7%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。

吸湿可深染低熔点聚酯切片的制备方法，按配方量称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、一缩二乙二醇和乙二醇锑，全部加入聚合反应釜内，启动搅拌，将压力调节至0.4MPa，再升温至265℃进行酯化反应，待出水量达到理论值的95%以上时，将真空度调节为350Pa、温度调节为265℃℃，进行缩聚反应2小时1，再将真空度调整为60Pa，温度升至280℃缩聚反应3h；待搅拌电机功率达到预定值后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的基础聚酯切片；称取配方量的基础聚酯切片、马来酸酐和过氧化苯甲酰，将基础聚酯切片和马来酸酐加入反应釜中，启动搅拌，升温至165℃，待物料完全融化后，加入过氧化苯甲酰，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。

该切片的熔点为160℃，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为4.3%，染色性能也有了较大的提高。

实施例3：

本实施例描述的吸湿可深染低熔点聚酯切片，它由基础聚酯切片88%、马来酸酐11.5%、过氧化苯甲酰0.5%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60：35，一缩二丙二醇占EG的质量百分比为20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为2%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。

吸湿可深染低熔点聚酯切片的制备方法，按配方量称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、一缩二丙二醇和乙二醇锑，全部加入聚合反应釜内，启动搅拌，将压力调节至0.2MPa，再升温至265℃进行酯化反应，待出水量达到理论值的95%以上时，将真空度调节为250Pa、温度调节为270℃，进行缩聚反应1小时，再将真空度调整为20Pa，温度升至280℃缩聚反应3h；待搅拌电机功率达到预定值后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的基础聚酯切片；称取配方量的基础聚酯切片、马来酸酐和过氧化苯甲酰，将基础聚酯切片和马来酸酐加入反应釜中，启动搅拌，升温至165℃，待物料完全融化后，加入过氧化苯甲酰，于常压下反应2h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。

该切片的熔点为151℃，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为6.0 %，染色性能也有了较大的提高。

实施例4：

本实施例描述的吸湿可深染低熔点聚酯切片，它由基础聚酯切片90%、马来酸酐9.5%、过氧化二叔丁基0.5%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、一缩二乙二醇、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为65： 40，一缩二乙二醇占EG的质量百分比为10%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为5%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。

吸湿可深染低熔点聚酯切片的制备方法，按配方量称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、一缩二乙二醇和乙二醇锑，全部加入聚合反应釜内，启动搅拌，将压力调节至0.4MPa，再升温至260℃进行酯化反应，待出水量达到理论值的95%以上时，将真空度调节为300Pa、温度调节为268℃，进行缩聚反应1小时，再将真空度调整为50Pa，温度升至278℃缩聚反应2.5h；待搅拌电机功率达到预定值后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的基础聚酯切片；称取配方量的基础聚酯切片、马来酸酐和过氧化二叔丁基，将基础聚酯切片和马来酸酐加入反应釜中，启动搅拌，升温至160℃，待物料完全融化后，加入过氧化二叔丁基，于常压下反应2h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。

该切片的熔点为141℃，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为5.4 %，染色性能也有了较大的提高。

Claims

1.一种吸湿可深染低熔点聚酯切片，其特征是：它由基础聚酯切片88-95%、马来酸酐4-12%、引发剂0.1-0.5%组成，以上为质量百分比；基础聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60-65：35-40，二元醇改性剂占EG的质量百分比为10-20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA的质量百分比为2-7%，乙二醇锑占PTA的质量百分比为0.1%。

2.根据权利要求1所述的一种吸湿可深染低熔点聚酯切片，其特征是：所述的引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。

3.根据权利要求1或2所述的一种吸湿可深染低熔点聚酯切片，其特征是：所述的二元醇改性剂为一缩二丙二醇或一缩二乙二醇。

4.一种吸湿可深染低熔点聚酯切片的制备方法，其特征是：按配方量称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑，全部加入聚合反应釜内，启动搅拌，将压力调节至0.2~0.4MPa，再升温至255℃~265℃进行酯化反应，待出水量达到理论值的95%以上时，将真空度调节为250~350Pa、温度调节为265℃~270℃，进行缩聚反应1-2小时，再将真空度调整为20~60Pa，温度升至275℃~280℃缩聚反应2.5~3h；待搅拌电机功率达到预定值后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的基础聚酯切片；称取配方量的基础聚酯切片、马来酸酐和引发剂，将基础聚酯切片和马来酸酐加入反应釜中，启动搅拌，升温至155℃~165℃，待物料完全融化后，加入引发剂，于常压下反应2-3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。