JP2008241711A - マイクロ波原子間力顕微鏡のマイクロ波導波プローブ - Google Patents

Abstract

【課題】マイクロ波原子間力顕微鏡の実現のため、化合物半導体を基板としたマイクロ波導波プローブの開発
【解決手段】
プローブ１０は、カンチレバー１２の先の探針１４と試料２０との間に働く原子間力により、カンチレバー部分１２がたわむ。このたわみ量を、レーザ３０から発生したレーザ光をプローブ１０の背面に当て、反射してきたレーザ光を４分割のフォトダイオード４０で検出する。これを光てこ方式という。
マイクロ波原子間力顕微鏡用のプローブ１０は、試料２０に照射するためのマイクロ波の伝送を効率よく行うために、誘電体として絶縁性の優れた材料が必要になる。そこで、絶縁性の優れたプローブの素材として化合物半導体を用いている。例えばガリウム砒素(GaAs)を用いる。マイクロ波導波プローブは、カンチレバー１２を挟んで上下に金属の平行板線路１６、１８で構成された伝送機構である導波路を持つ構造である。
【選択図】図１

Description

近接場マイクロ波顕微鏡（ＳＮＭＭ）と原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を融合したマイクロ波原子間力顕微鏡に関し、特にマイクロ波導波プローブに関するものである。

近年のナノテクノロジーの発展により、材料をより微小な領域で測定、観察する技術に対する要求が高まっている。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の開発によって、真空中でなくとも材料の形状，物性を材料の種類に関わらずナノメートルスケールで評価することが可能になった。しかしながら、材料物性の評価として、導電率や誘電率、透磁率などの電気的特性の測定技術は未だ確立していない。ナノメートルスケールでの電気的特性の評価技術は、次世代デバイスの開発や、生体組織の分析など多方面への適用が期待できるため、開発が望まれている。
一方、マイクロ波を用いた材料の電気的特性の評価技術が注目されている。マイクロ波はその応答が材料の導電率、誘電率、透磁率に依存するため、材料の電気的特性を高感度に測定することができる。また、近接場マイクロ波を用いることによって、波長によって空間分解能が制限される問題も解決される。そして現在、近接場マイクロ波を用いた近接場マイク波顕微鏡（ＳＮＭＭ）に関する研究が進められており、実用化が期待されている。しかしながら、スタンドオフ距離の制御が数十マイクロメートル程度であり、近接場マイクロ波はその距離によって指数関数的に減衰するため、定量的な評価が困難である問題を抱えている（非特許文献１〜４参照）。

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マイクロ波原子間力顕微鏡は、近接場マイクロ波顕微鏡（ＳＮＭＭ）と原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を融合した新しい測定技術である。そこで、発明の目的は、マイクロ波原子間力顕微鏡の実現のため、化合物半導体を基板としたマイクロ波導波プローブの開発である。

前記目的を達成するために、本発明は、近接場マイクロ波顕微鏡と原子間力顕微鏡を融合したマイクロ波原子間力顕微鏡に用いるマイクロ波導波プローブであって、化合物半導体の基板の上下に金属膜で構成したマイクロ波の平行導波路を有するカンチレバー部と、カンチレバー部の先端にある探針と、カンチレバーを支持する支持部とを備え、前記基板の上下の金属膜は、前記カンチレバー部の先端で接続されており、前記探針には先端を通るスリットがあり、該探針からマイクロ波を試料に対して放射することを特徴とする。

また、近接場マイクロ波顕微鏡と原子間力顕微鏡を融合したマイクロ波原子間力顕微鏡に用いるマイクロ波導波プローブの作製方法であって、ウェットエッチングにより、化合物半導体の基板上に探針を作製する工程と、基板の探針側に金属膜成膜を行う工程と、ウェットエッチングにより、カンチレバー部を作製する工程と、ウェットエッチングにより、支持部を作製する工程と、カンチレバー部の反対側への金属膜成膜を行い、前記探針側の金属膜と接続する工程と、収束イオンビームにより、前記探針の先端を通るスリットを導入する工程とを備えることを特徴とする。
前記化合物半導体は、ガリウム砒素であり、基板の面方位は＜１００＞であり、前記カンチレバー部分を作製する工程は、カンチレバーの長辺を＜０１１＞方向に沿うように、エッチングパターンを作製するとよい。
さらに、探針を作製する工程は、前記探針の底面は正方形で、各辺が方位＜０１１＞と４５度の角度で作製するとよい。

絶縁物である化合物半導体のカンチレバー部の上下両面に平行導波路を設け、その上下の平行導波路はカンチレバーの端部で接続されており、探針の先端を通るスリットの空隙を設けている。これにより、探針からマイクロ波が放射されるので、マイクロ波による計測ができる。
プローブの作製にはウェットエッチングを用いるとよい。これは、ドライエッチングと異なり、ウェットエッチングでは、エッチングマスクの下でサイドエッチングが生じるためである。この性質により、ウェーハに微小な探針を作ることが可能となる。

マイクロ波原子間力顕微鏡は、探針と試料の間に働く原子間力を光てこ方式で検出する。試料の乗ったステージを動かし、探針と試料の間のスタンドオフ距離の制御を光てこ方式で行う。表面の走査中、ネットワークアナライザから伝送されたマイクロ波を探針から試料へ照射し、その応答を検出して材料の電気的特性を測定する。従って、電気的特性評価と同時に表面形状の測定が可能である。この仕組みによって、材料の電気的特性のナノメートルスケールでの定量的な評価が可能になる。

図１にマイクロ波導波プローブの原理を示す。図１において、プローブ１０はカンチレバー（片持ち梁）１２の先に探針１４を有しており、探針１４と試料２０との間に働く原子間力により、カンチレバー部分１２はたわむ。このたわみ量を、レーザ３０から発生したレーザ光をレンズ５０を介して、プローブ１０の背面に当て、反射してきたレーザ光を４分割のフォトダイオード（ＰＤ）４０で検出する。これを光てこ方式という。
カンチレバー１２のたわみ量が一定に保たれるようにフィードバックを行いながら試料２０を走査することにより、探針と試料の間のスタンドオフ距離をナノメートルのオーダで制御することができる。このようにして、試料２０の表面形状を得ることができる。
マイクロ波原子間力顕微鏡用のプローブ１０は、試料２０に照射するためのマイクロ波の伝送を効率よく行うために、誘電体として絶縁性の優れた材料が必要になる。そこで、絶縁性の優れたプローブの素材として化合物半導体を用いている。本発明では、例えばガリウム砒素（ＧａＡｓ）を用いる。以下で説明するマイクロ波導波プローブは、ガリウム砒素製のカンチレバー１２を挟んで上下に形成された金属膜１６，１８の平行線路で構成された伝送機構である導波路を持つ構造である。

＜プローブの作製＞
設計した構造を得るために、プローブの作製にはウェットエッチングを用いるとよい。これは、ドライエッチングと異なりウェットエッチングでは、エッチングマスクの下でサイドエッチングが生じるためである。この性質により、ウェーハに微小な探針を作ることが可能となる。
シリコンやガリウム砒素のような単結晶の場合、異なる面指数の結晶面で化合物的な活性度が異なるため、エッチング速度が大きく異なる性質がある。十分に長いマスクパターン辺から得られるエッチング側面は、そのマスクパターン辺に平行な結晶面の中で最も不活性である面、すなわちエッチング速度の最も遅い面が現れる。そのため、マスクパターンの方向を変化させると、それによって得られるエッチングの結果も大きく変化する。
また、せん亜鉛鉱型構造の結晶構造を有するガリウム砒素は、ダイヤモンド構造の結晶構造を有するシリコンに比べてエッチングの動作が複雑であり、エッチングの結果の予測も非常に難しいことが知られている（非特許文献５−７参照）。

＜プローブの作製工程＞
作製に用いた単結晶ガリウム砒素ウェーハは、面方位（１００），厚さ３５０μｍであり、ノンドープな半絶縁性ウェーハである。
カンチレバーは図２（ａ）〜（ｊ）に示すような、以下の工程から得られる。
（ａ）探針作製のためのエッチングマスクのパターニング
レジストを用いて探針１４のエッチングマスクとするレジストパターンを形成する。
（ｂ）ウェットエッチングによる探針の作製
エッチング液を用いてガリウム砒素基板をエッチングし、探針１４を形成する。
（ｃ）探針側のマイクロ波導波路の形成のためのステンシルマスクのパターニングと金属膜成膜
カンチレバーの表面にステンシルマスクを形成して、金属膜１６を蒸着して、マイクロ波導波路を形成する。
（ｄ）リフトオフによる金属膜の除去
不必要なカンチレバーの金属膜とレジストを除去する。
（ｅ）カンチレバーの外形を定めるためのエッチングマスクのパターニング
基板のカンチレバー群を形成するためのパターンを形成する。
（ｆ）ウェットエッチングによるカンチレバー部の作製
ウェットエッチングにより、カンチレバー群を基板内に形成する。
（ｇ）ＡＦＭに取り付ける支持部のエッチングマスクのパターニング
ガリウム砒素基板の裏側に、フォトレジストによる支持部形成ためのエッチングマスクのパターニングを行う。
（ｈ）ウェットエッチングによる支持部の作製
ウェットエッチングにより、カンチレバー群に支持部を作製する。
（ｉ）反対側への金属膜の成膜
カンチレバー群の裏側に金属膜１８を蒸着する。
（ｊ）収束イオンビーム（ＦＩＢ）による探針部分の開口
探針１４の先端にスリット空隙を導入する。

エッチングの際は、ウェーハ表面が均一にエッチングされるように攪拌しながら行った。各エッチング条件を表１に示す。

＜探針の作製＞
まず、図２（ａ），（ｂ）に示す探針１４の作製において、従来の研究から探針のレジストマスクパターンは正方形でその一辺が＜０１１＞方位と４５度の角度を成すときにアスペクト比の高い探針が得られることが明らかになっている（非特許文献８参照）。

＜カンチレバー部分の作製＞
また、カンチレバー部分の作製において、結晶面の違いによってエッチング速度に差が生じてくる現象を利用し、カンチレバーの長辺を＜０１１＞方向に沿うようにエッチングマスクをパターニングする。すると、レジストマスクの下ではサイドエッチングが生じ、カンチレバーの側面部には約４５°のメサ構造の結晶面が生じる。反対に、カンチレバーの先端側の面では６０〜７５°の逆メサ構造の結晶面が生じる。この現象を利用して、反対側への金属膜の成膜工程において、側面部には金属膜を付着させず、先端部に生じた結晶面に付着させることで探針側と反対側の金属膜をカンチレバーの先端部において接続させた。この時の成膜厚さは５０ｎｍであった。

そして、収束イオンビーム（ＦＩＢ）によって、カンチレバーの先に取り付けた探針の尖端を通過するようスリット（隙間）を形成する。探針部分を開口することで、探針部分で導波路は開放終端とする。このことで、プローブ１０からのマイクロ波の放射が最大になるようにした。

＜作製したプローブ＞
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって、作製したＧａＡｓ製マイクロ波導波プローブの観察を行った。図３は得られた探針のＳＥＭ写真であり、高さが約７，アスペクト比が２．０であった。
図４に示す写真は、プローブのカンチレバー部分を表している。この時、カンチレバーのサイズは２５０×３５×１５μｍであった。
図５に示すＳＥＭ写真は、作製したマイクロ波導波プローブ群を表している。支持部のサイズは３．０×０．８×０．３５ｍｍで、２．０×２．０×０．３５ｍｍのＧａＡｓウェーハに２２個のプローブを作製した。
また、図６に示すように、収束イオンビーム（ＦＩＢ）による幅２００ｎｍの微小スリットが探針部分に導入されていることが分かる。

＜分解能の検証＞
作製したＧａＡｓ製マイクロ波導波プローブの分解能を検証するため、２０００ｌｉｎｅ／ｍｍの格子状のスリットを有した標準試験片、１７．９ ｎｍの段差を有した標準試験片のＡＦＭ測定を行った。その際、ＧａＡｓ製マイクロ波導波プローブ、ＦＩＢ加工をしていないＧａＡｓ製プローブ、市販のＳｉ製ＡＦＭカンチレバーの３種類を用いて比較実験をした。測定環境は大気中にて実施し、測定方法はマイクロ波を用いた同時測定を想定した非接触方式であった。
測定に用いた各プローブの特性を表２に示す。ここで、共振周波数はピエゾ素子の振動とフォトディテクタによって検出される。Ｑ値は次のように定義される。

ここでＱはプローブのＱ値、ｆ_０は検出されたピーク周波数（共振周波数）、ｆ_＋とｆ₋はｆ_０におけるピーク値の７０．７％のときの周波数である。
Ｑ値はカンチレバーの材質と形状によって決まり、一般的にＱとｆ_０が高いプローブが高空間分解能を期待できる。表２に示すように、マイクロ波導波プローブのＣとＥは市販のＳｉ製カンチレバーよりも高いＱ値を持っていることが検出された。

＜分解能の結果＞
図７〜図９は非接触方式によって得られた各プローブによる２０００ｌｉｎｅ／ｍｍの格子状のスリットを有した標準試験片の表面形状測定結果である。走査範囲は３×３μｍであった。
図７はマイクロ波導波プローブＣによる表面形状測定結果を表しており、断面深さは２０−３０ｎｍと検出された。いくつか見られる白い点は試料表面に付着した微小な埃である。プローブＣと同様に、他のマイクロ波導波プローブにおいてもＡＦＭによる表面形状が観察されたが、プローブＢのみが鮮明な像を得ることができなかった。これは、他のプローブに比べて共振周波数が小さくその影響でＱ値も小さくなってしまったことが原因であると考えられる。しかし、プローブＣとＥは高いＱ値の結果と同期して鮮明な像を得ることができた。

図８はＳｉ製カンチレバーを用いた測定結果である。この時、断面深さは３０−５０ｎｍであった。また、マイクロ波導波プローブＣとＥに比べて低いＱ値を持つこのカンチレバーが比較的に高い分解能であるのは、高いアスペクト比を持った探針の影響が大きいと考えられる。
図９はＦＩＢ加工をしていないＧａＡｓ製プローブによる表面形状測定結果である。図７と９を比較すると、両者の分解能に大きな差異がないことから、探針部分へのＦＩＢ加工はＡＦＭ測定に対して影響が小さいと言える。
さらに、高さ分解能の評価を行うため、１７．９±１ｎｍの段差を有した標準試験片を用いて、マイクロ波導波プローブＣとＳｉ製カンチレバーの比較実験をした。
図１０はマイクロ波導波プローブＣによる断面形状解析結果を示しており、段差の高さは１８．６０ｎｍであった。また、Ｓｉ製カンチレバーによる結果は図１１に示すように、解析結果は１８．６２ｎｍであった。両者とも標準試験片の誤差範囲に収まっており、正確な測定がされていることが確認された。
以上から、作製したマイクロ波導波プローブはＡＦＭとしての機能を十分に有しており、従来では困難であったスタンドオフ距離の制御に成功したと言える。

作製したマイクロ波導波プローブをネットワークアナライザに接続し、マイクロ波の導波実験を行った。検出方法は、透過波を用いずに反射波の反応を分析するものである。マイクロ波を発生させてから試料をプローブの先端に接近させ、その時の周波数−振幅特性の変化を調べた。
用いた試料はＣｒ−Ｖ鋼と径５０ μｍのＡｕワイヤで、材料・形状による反応の違いを測定した。それぞれの測定条件は同一とし、走査周波数範囲が２ＭＨｚの微小領域において実験した。

測定結果を図１２，１３に示す。図１２はＣｒ−Ｖ鋼をプローブの先端に一瞬接近させたとき（Cr-V approaching）の波形を表しており、近づけた際に明らかに波形に変化が生じていることが観察される。つまり、プローブの先端からのマイクロ波発生が検出された。この時の振幅の変化はおよそ０．０２ｄＢで、十分な感度と言える。また、図１３に示すように、Ａｕワイヤを用いた実験に関しても、同様にマイクロ波の発生が認められた（Au approaching 参照）。この時の振幅変化はおよそ０．０１ｄＢであり、材料・形状によって反応に違いが生じることが確認された。

＜まとめ＞
材料の電気的特性をナノメートルスケールで評価することを目的に提案したマイクロ波原子間力顕微鏡実現のため、微細加工技術によってＧａＡｓ製のマイクロ波導波プローブの作製を行った。その結果、カンチレバーのサイズが２５０×３５×１５μｍ、探針が高さ７μｍ、アスペクト比が２．０、先端の曲率半径が約５０ｎｍのプローブを得ることができた。さらにマイクロ波の導波と探針からの放射のため、集束イオンビーム（ＦＩＢ）によって探針部分の開口を行った。作製したプローブを用いたＡＦＭによる標準試験片の測定によって、シリコン（Ｓｉ）製のカンチレバーとの比較を行った結果、ＡＦＭとしての機能を持つことを確認し、従来では困難であったスタンドオフ距離の制御に成功した。加えて、ネットワークアナライザを用いたマイクロ波の導波実験によりプローブの先端からマイクロ波の検出を確認した。今後の展望として、ＡＦＭとの接続をしてナノメートルスケールでの表面形状と電気的特性の同時測定を行う。

マイクロ波原子間力電子顕微鏡の構成を示す概略図である。 マイクロ波導波プローブの作製工程を示す図である。 作製したマイクロ波導波プローブの探針を示す写真である。 作製したマイクロ波導波プローブのカンチレバー部を示す写真である。 作製したマイクロ波導波プローブを示す写真である。 ＦＩＢにより探針部分に導入されたスリットを示す写真である。 本発明のマイクロ波導波プローブによる表面形状を示す写真である。 市販のプローブによる表面形状を示す写真である。 ＦＩＢ未加工のプローブによる表面形状を示す写真である。 マイクロ波導波プローブによる断面解析結果を示す図である。 市販のプローブによる断面解析結果を示す図である。 Ｃｒ−Ｖ鋼による周波数−振幅特性の変化を示すグラフである。 Ａｕワイヤによる周波数−振幅特性の変化を示すグラフである。

Claims (4)

1. 近接場マイクロ波顕微鏡と原子間力顕微鏡を融合したマイクロ波原子間力顕微鏡に用いるマイクロ波導波プローブであって、
   化合物半導体の基板の上下に金属膜で構成したマイクロ波の平行導波路を有するカンチレバー部と、
   カンチレバー部の先端にある探針と、
   カンチレバーを支持する支持部と
   を備え、
   前記基板の上下の金属膜は、前記カンチレバー部の先端で接続されており、
   前記探針には先端を通るスリットがあり、該探針からマイクロ波を試料に対して放射することを特徴とするマイクロ波導波プローブ。
2. 近接場マイクロ波顕微鏡と原子間力顕微鏡を融合したマイクロ波原子間力顕微鏡に用いるマイクロ波導波プローブの作製方法であって、
   ウェットエッチングにより、化合物半導体の基板上に探針を作製する工程と、
   基板の探針側に金属膜成膜を行う工程と、
   ウェットエッチングにより、カンチレバー部を作製する工程と、
   ウェットエッチングにより、支持部を作製する工程と、
   カンチレバー部の反対側への金属膜成膜を行い、前記探針側の金属膜と接続する工程と、
   収束イオンビームにより、前記探針の先端を通るスリットを導入する工程と
   を備えることを特徴とするマイクロ波導波プローブの作製方法。
3. 請求項２に記載のマイクロ波導波プローブの作製方法において、
   前記化合物半導体は、ガリウム砒素であり、基板の面方位は＜１００＞であり、
   前記カンチレバー部分を作製する工程は、カンチレバーの長辺を＜０１１＞方向に沿うように、エッチングパターンを作製することを特徴とするマイクロ波導波プローブの作製方法。
4. 請求項３に記載のマイクロ波導波プローブの作製方法において、
   探針を作製する工程は、前記探針の底面は正方形で、各辺が方位＜０１１＞と４５度の角度で作製されることを特徴とするマイクロ波導波プローブの作製方法。