JP2008239930A - ポリアミック酸、それからなるポリイミドフィルムおよびその製造方法、並びにフレキシブル回路基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カルボキシ−4,4’− ジアミノジフェニルエーテルを0.1〜100モル%の割合で含有する芳香族ジアミンと、芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘導体とから合成されるポリアミック酸と、これを熱的および/または化学的にイミド化させることにより得られるポリイミドフィルム。このポリイミドフィルムは線膨張係数が制御され、かつ接着剤を介し金属箔と圧着された際の剥離強度が高い。
【選択図】なし
Description
(剥離強度:接着剤フィルムであるパイララックスR(デュポン社の登録商標)LF−0100を用いて、ポリイミドフィルムと銅箔(厚み35μm、ジャパンエナジー社製BAC−13−T)とを、180℃、4.4×107Paで60分間加熱圧着し、得られた積層体をJIS C5016−1994に記載の方法で引き剥がした強さを剥離強度とする。
線膨張係数:線膨張係数は島津社製TMA−50により、温度範囲50℃から200℃、昇温速度10℃/minの条件で測定する。)
また、ポリイミドフィルムの線膨張係数を制御し、銅箔との剥離強度を向上させるための処理に、多くの試薬、時間、労力などを必要とせず、大量生産に適し、低コストでかつ高品質のポリイミドフィルムを製造することができる。
本発明のポリアミック酸の合成には、芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物またはその誘導体が使用され、これらを等モル反応させることにより得られる。そして特に芳香族ジアミンに前記式(I)で表されるカルボキシ−4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを含有することが必須の条件である。この芳香族ジアミンを含有しない場合には、最終的に得られるポリイミドフィルムが、目的とする剥離強度を示さないからである。従来の代表的ポリイミドには芳香族ジアミンとして4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを使用していた。この化合物は、2つのアミノ基が結合に関与するためにポリマー形成後は芳香環に置換基が残らず、接着剤フィルムとの接着力において、フリーのカルボキシ基を有する本発明のカルボキシ−4,4’−ジアミノジフェニルエーテルの方が優れているのである。
[剥離強度]
接着剤フィルムであるパイララックスR(デュポン社の登録商標)LF−0100を用いて、ポリイミドフィルム(厚み約50μm)と銅箔(厚み35μm、ジャパンエナジー社製BAC−13−T)とを、180℃、4.4×107Paで60分間加熱圧着し、得られた積層体をJIS C5016−1994に記載の方法で引き剥がした強さを剥離強度とする。
線膨張係数:線膨張係数は島津社製熱機械分析装置TMA−50により、温度範囲50℃から200℃、昇温速度10℃/minの条件で測定する。なお、この時使用するポリイミドフィルムのサンプル形状は厚み約50μm、長さ13mm、幅5mmである。
DCスターラーを備えた500mlセパラブルフラスコ中に、3、3’−ジカルボキシ−4,4’−ジアミノジフェニルエーテル3.30g(11.5mmol)と4,4’−ジアミノジフェニルエーテル26.37g(131.7mmol)、N,N’−ジメチルアセトアミド239.1gとを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。さらに30分から1時間後にかけてピロメリット酸二無水物30.29g(138.9mmol)を固体(粉体)状態で数回に分けて投入した。1時間撹拌した後、ピロメリット酸二無水物のN,N’−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)13.5gを30分かけて滴下し、さらに1時間撹拌した。
DCスターラーを備えた500mlセパラブルフラスコ中に、3、3’−ジカルボキシ−4,4’−ジアミノジフェニルエーテル4.91g(17.0mmol)と4,4’−ジアミノジフェニルエーテル25.02g(125.0mmol)、N,N’−ジメチルアセトアミド239.1gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。さらに30分から1時間後にかけてピロメリット酸二無水物30.04g(137.7mmol)を数回に分けて投入した。1時間撹拌した後、ピロメリット酸二無水物のN,N’−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)12.3gを30分かけて滴下し、さらに1時間撹拌した。
DCスターラーを備えた500mlセパラブルフラスコ中に、3、3’−ジカルボキシ−4,4’−ジアミノジフェニルエーテル6.09g(21.1mmol)と4,4’−ジアミノジフェニルエーテル24.02g(120.0mmol)、N,N’−ジメチルアセトアミド239.1gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。さらに30分から1時間後にかけてピロメリット酸二無水物29.86g(137.9mmol)を数回に分けて投入した。1時間撹拌した後、ピロメリット酸二無水物のN,N’−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)12.6gを30分かけて滴下し、さらに1時間撹拌した。
DCスターラーを備えた500mlセパラブルフラスコ中に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル38.48g(190mmol)、N,N’−ジメチルアセトアミド320.00gを入れ、窒素雰囲気下、室温で撹拌した。さらに30分から1時間後にかけてピロメリット酸二無水物40.27g(185mmol)を数回に分けて投入した。1時間撹拌した後、ピロメリット酸二無水物のN,N’−ジメチルアセトアミド溶液(6wt%)22.01gを30分かけて滴下し、さらに1時間撹拌した。
Claims (8)
- 請求項1または請求項2記載のポリアミック酸を前駆体とするポリイミドからなるフィルム。
- 接着剤を介して銅箔と熱圧着した際に、下記の方法により測定した剥離強度が10N/cm以上であることを特徴とする請求項3または4に記載のポリイミドフィルム。
(剥離強度:接着剤フィルムであるパイララックスR(デュポン社の登録商標)LF−0100を用いて、ポリイミドフィルムと銅箔(厚み35μm、ジャパンエナジー社製BAC−13−T)とを、180℃、4.4×107Paで60分間加熱圧着し、得られた積層体をJIS C5016−1994に記載の方法で引き剥がした強さを剥離強度とする) - 下記方法で測定した線膨張係数が40×10−6/℃未満であることを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
(線膨張係数:線膨張係数は島津社製TMA−50により、温度範囲50℃から200℃、昇温速度10℃/minの条件で測定する) - 請求項1または請求項2記載のポリアミック酸溶液を製膜した後、これを熱的および/または化学的にイミド化することを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項3〜6のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムに接着剤を介して金属箔を圧着してなることを特徴とするフレキシブル回路基板。
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JP2007086817A JP2008239930A (ja) | 2007-03-29 | 2007-03-29 | ポリアミック酸、それからなるポリイミドフィルムおよびその製造方法、並びにフレキシブル回路基板 |
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US11485859B2 (en) | 2017-09-04 | 2022-11-01 | Lg Chem, Ltd. | Polyimide film for flexible display device substrate |
Citations (3)
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---|---|---|---|---|
JP2006183040A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-07-13 | Ube Ind Ltd | ポリイミド、ポリイミドフィルム及び積層体 |
JP2006321229A (ja) * | 2005-04-19 | 2006-11-30 | Ube Ind Ltd | ポリイミドフィルム積層体 |
JP2008238788A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-09 | Du Pont Toray Co Ltd | 積層ポリイミドフィルムおよびその製造方法、並びにフレキシブル回路基板 |
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2007
- 2007-03-29 JP JP2007086817A patent/JP2008239930A/ja active Pending
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