JP2008239819A - 熱硬化性樹脂の分解装置と分解方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱硬化性樹脂を効率よく分解できる熱硬化性樹脂の分解装置と分解方法を提供する。
【解決手段】ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂を亜臨界状態下、反応液で分解する反応槽１と、加圧された反応液を前記反応槽１に供給する液供給部２と、熱硬化性樹脂を前記反応槽１に供給する樹脂供給部３とを備えた熱硬化性樹脂の分解装置であって、樹脂供給部３は、反応槽１に供給するための熱硬化性樹脂を収納する収納部３１と、その収納部３１内を加圧する加圧手段３２とを有することとする。
【選択図】図１

Description

本発明は、熱硬化性樹脂の分解装置と分解方法に関する。

従来、熱硬化性樹脂を材料とするプラスチック廃棄物のほとんどは埋立処分されていた。しかしながら、埋立用地の確保が困難であること、埋立後の地盤の不安定化という問題があり、この熱硬化性樹脂を材料とするプラスチック廃棄物を再資源化することが望まれている。そこで、これまで、超臨界水または亜臨界水を反応媒体としてプラスチック廃棄物を分解して再資源化するプラスチックの処理方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開平１１−１４０２２４号公報

以上の処理方法では、一般的には、２〜３ｍｍ程度の粒子径に粉砕されたプラスチック廃棄物と水との混合物がポンプ搬送により供給管を通じて反応槽に供給される。反応槽内では超臨界または亜臨界状態の水でプラスチック廃棄物が分解されるが、分解には所定の加熱時間を要しプラスチック廃棄物を反応槽内に所定時間滞留させる必要がある。このため、供給管からのプラスチック廃棄物と水との混合物の供給速度を遅くして反応槽に供給していた。供給速度が遅いと、供給管内ではプラスチック廃棄物の粉砕粒子が沈降しやすくなり、結果として供給管の閉塞や伝熱抵抗が増大する等、プラスチック廃棄物の分解効率が低下するという問題があった。

本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、熱硬化性樹脂を効率よく分解できる熱硬化性樹脂の分解装置と分解方法を提供することを課題としている。

本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。

第１に、本発明の熱硬化性樹脂の分解装置は、ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂を亜臨界状態下、反応液で分解する反応槽と、加圧された反応液を前記反応槽に供給する液供給部と、熱硬化性樹脂を前記反応槽に供給する樹脂供給部とを備えた熱硬化性樹脂の分解装置であって、樹脂供給部は、反応槽に供給するための熱硬化性樹脂を収納する収納部と、その収納部内を加圧する加圧手段とを有する。

第２に、液供給部は、供給する反応液を加熱する加熱手段が設けられている。

第３に、液供給部および樹脂供給部は、それぞれ連続的または半連続的に反応液および熱硬化性樹脂を供給するものである。

第４に、本発明の熱硬化性樹脂の分解方法は、ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂と、加圧された反応液をそれぞれ別々に反応槽に供給し、亜臨界状態で熱硬化性樹脂を分解する。

第５に、上記熱硬化性樹脂の分解方法において、亜臨界状態下で分解する反応槽の内部圧力と少なくとも同等の圧力まで加圧された収納部から、ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂を反応槽に供給する。

上記第１の発明によれば、熱硬化性樹脂と反応液は反応槽に別々に供給されるため、熱硬化性樹脂と反応液との混合物を反応槽に供給していた従来の装置のように、粉砕された熱硬化性樹脂の粒子が供給管内で沈降するということがない。熱硬化性樹脂と反応液はそれぞれ効果的に反応槽に供給され効率よく分解される。また、従来よりも、より大きな粒子径の熱硬化性樹脂を反応槽に供給できるため、熱硬化性樹脂の粉砕工程の効率化を図ることができる。

上記第２および第３の発明によれば、上記第１の発明の効果に加えて、熱硬化性樹脂の分解効率をさらに向上させることができる。

上記第４の発明によれば、従来の装置のように粉砕された熱硬化性樹脂の粒子が供給管内で沈降することがないため、熱硬化性樹脂を反応槽で効率よく分解することができる。

上記第５の発明によれば、上記第４の発明の効果に加えて、さらに反応槽内で熱硬化性樹脂を効率よく分解することができる。

図１は本発明の熱硬化性樹脂の分解装置の一実施形態を示す模式図である。図１に示すように、本発明の熱硬化性樹脂の分解装置は、反応槽１と液供給部２と樹脂供給部３とを備えている。

反応槽１は、例えばステンレス製の管型反応器であり、その外部に設けらた電熱ヒータ１１によって反応槽１内部が加熱される。反応槽１内においては、攪拌モータ１２による攪拌翼１３の回転によって熱硬化性樹脂と亜臨界状態の反応液とを接触させて、熱硬化性樹脂が加水分解処理される。分解処理後の反応槽１内の分解物は、反応槽１の底部に設けられた分解物取出口１４から取出される。このとき分解物取出バルブ１５により、反応槽１内部を保圧しながら連続的に分解物を取出すことができる。

分解処理の対象物である熱硬化性樹脂はポリエステルとその架橋部を含んでなるものであるが、ここで、ポリエステルは多価アルコール成分と多塩基酸成分を重縮合して得られる、多価アルコール残基と多塩基酸残基がエステル結合を介して互いに連結したポリマーである。このポリエステルの多価アルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等のグリコール類を例示することができ、これらを併用することもできる。ポリエステルの多塩基酸成分としては、例えば、無水フマル酸、フマル酸、マレイン酸等の脂肪族不飽和二塩基酸を例示することができる。また、架橋部は、架橋剤に由来する部分であり、例えば、スチレンやメタクリル酸メチル等の重合性ビニルモノマーを例示することができる。

反応液は、水あるいはアルコールやエーテル等の有機溶媒を例示することができるが、取扱い、回収、そしてコスト等の点において水を用いることがより好ましい。さらにアルカリを含有させることで、加水分解反応が促進され樹脂溶解率が向上し、より効率的な分解処理が可能となる。このようなアルカリの種類としては水酸化カリウムや水酸化ナトリウムを挙げることができる。

液供給部２は、反応槽１と連通された液供給管２１を介して加圧された反応液を反応槽１に供給するものであり、液供給バルブ２２を開けることで反応液が液供給管２１の液供給口２３から反応槽１に供給される。加圧された反応液とは、例えば反応液が水である場合、臨界点（臨界温度３７４．４．℃、臨界圧力２２．１ＭＰａ）以下の亜臨界状態の水である。液供給部２は、上述した液供給管２１と液供給バルブ２２で構成されるが、さらに、図示しないが、反応液を貯留するためのタンクと、タンク内の反応液を反応槽に圧送するための高圧ポンプと、反応液を所定温度まで加熱するための電気炉等の加熱手段を備えており、これによって加圧された反応液を連続的または半連続的に供給するようにしている。

樹脂供給部３は、反応槽１に供給するための熱硬化性樹脂を収納する収納部３１と、その収納部３１内を加圧する加圧手段３２とが設けられている。収納部３１は、樹脂供給管３３を介して反応槽１と連通され、収納部３１の底部に設けられた樹脂供給バルブ３４を開けることで収納部３１内の熱硬化性樹脂が樹脂供給管３３の樹脂供給口３５より反応槽１に供給される。加圧手段３２は、加圧ガスを収納部３１に導入するための加圧ガス供給管３２１と、加圧ガス導入ための開閉を行う加圧ガス供給バルブ３２２から構成され、収納部３１の内部圧力を、分解処理される反応槽１の内部圧力とほぼ同等の圧力、例えば反応槽１の内部圧力に対する圧力比で０．９〜１．１程度まで、または内部圧力より少し高い圧力、例えば反応槽１の内部圧力に対する圧力比で１．３程度まで、加圧するようにしている。加圧ガスは例えばコンプレッサー等で空気を加圧したものを挙げることができる。収納部３１と反応槽１の内部圧力は、収納部３１と反応槽１のそれぞれに設けられた圧力計４で測定することができる。

収納部３１には、また、加圧された内部圧力を大気圧まで下げるための排気バルブ３１３と、外部から収納部３１に熱硬化性樹脂を供給するための原料供給管３１１と、熱硬化性樹脂を収納部３１に供給するための開閉を行う原料供給バルブ３１２が設けられている。

次に、上記樹脂供給部の動作について説明する。

まず、原料供給バルブ３１２を開けて外部から熱硬化性樹脂の粉砕物（以下、単に「熱硬化性樹脂」ともいう）を原料供給管３１１より収納部３１に供給する。供給後、原料供給バルブ３１２を閉め、次いで、加圧ガス供給バルブ３２２を開けて加圧ガス供給管３２１より加圧ガスを収納部３１に導入し、収納部３１の内部圧力を分解処理される反応槽１の内部圧力とほぼ同等、あるいは少し高い圧力まで加圧する。加圧後は加圧ガス供給バルブ３２２を閉め、次いで樹脂供給バルブ３４を開けて、収納部３１内の熱硬化性樹脂を樹脂供給管３３を通じて反応槽１に供給する。反応槽１への供給後、樹脂供給バルブ３４を閉め、排気バルブ３１３を開けて収納部３１の内部圧力を大気圧まで下げる。収納部３１の内部圧力が大気圧まで下がったら、排気バルブ３１３を閉め、外部から新たに熱硬化性樹脂を収納部３１に供給するようにする。以上の一連のサイクルによって、熱硬化性樹脂を反応槽１に連続的または半連続的に供給することができる。また、この一連のサイクルにおいては、収納部３１の内部が加圧された状態で熱硬化性樹脂が反応槽１に供給される。このため、熱硬化性樹脂の供給に伴って反応槽１内の内部圧力が低下することがなく、効率よく加水分解反応が継続して進行することになる。

次に、この実施形態の熱硬化性樹脂の分解装置を用いた熱硬化性樹脂の分解方法について説明する。

まず、液供給部２および樹脂供給部３より所定量の加圧された反応液および熱硬化性樹脂を反応槽１に供給するとともに反応槽１内部を電熱ヒータ１１等で加熱する。反応槽１内において、熱硬化性樹脂と反応液を接触させて、亜臨界状態下で熱硬化性樹脂を加水分解する。所定時間経過後、再び液供給部２および樹脂供給部３より所定量の加圧された反応液および熱硬化性樹脂を反応槽１に供給するとともに、反応槽１底部の分解物取出口１４から、保圧しながら、反応槽１内の分解物を外部に取出す。この取出す量は、液供給部２および樹脂供給部３より反応槽１内に供給する反応液および熱硬化性樹脂の量に対応した量である。

以上の実施形態では、熱硬化性樹脂と反応液がそれぞれ別々に反応槽に供給されるため、熱硬化性樹脂と反応液との混合物を反応槽に供給していた従来の装置のように、粉砕された熱硬化性樹脂の粒子がその供給管内で沈降するということがない。このため供給管の閉塞や伝熱抵抗が増大する等の問題は発生せず、効率よく熱硬化性樹脂を分解することができる。また、粉砕された熱硬化性樹脂の粒子がその供給管内で沈降することがないことから、従来よりも比較的大きな粒子径の熱硬化性樹脂を用いることができる。このため、熱硬化性樹脂の粉砕工程の効率化および低コスト化を実現することができる。

以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに制限されるものではない。

図１に示す熱硬化性樹脂の分解装置を用いた。

反応液は、水酸化ナトリウム濃度０．８モル／Ｌのアルカリ溶液を用い、これを加圧、加熱し、液供給バルブ２２を開けて液供給管２１の液供給口２３より反応槽１に供給した。熱硬化性樹脂はφ１５ｍｍアンダーに粉砕し、これを原料供給管３１１より原料供給バルブ３１２を開けて収納部３１に供給し、一定量溜まった後、原料供給バルブ３１２を閉めた。次に加圧ガス供給バルブ３２２を開け、加圧ガス供給管３２１より加圧空気を導入し、収納部３１の内部圧力を反応槽１の内部圧力と同じ２．８ＭＰａにした。反応槽１の内部圧力と同じになったら加圧ガス供給バルブ３２２を閉め、樹脂供給バルブ３４を開けて樹脂供給管３３の樹脂供給口３５より反応槽１に熱硬化性樹脂を供給した。ここでは、熱硬化性樹脂はその自重により反応槽１に供給された。

熱硬化性樹脂の反応槽１への供給後、樹脂供給バルブ３４を閉め、排気バルブ３１３を開けて収納部１の内部圧力を大気圧と同じにした。大気圧と同じになったら、排気バルブ３１３を閉め、外部から新たに熱硬化性樹脂を収納部３１に供給するようにした。

熱硬化性樹脂は一定の間隔で反応槽１に供給するようにし、その供給量は反応液の量に対応した割合の配合比で調整した。また、反応槽１内は、加圧、加熱した反応液の熱量と、外部の電熱ヒータ１１により、２３０℃、２．８ＭＰａに保ち反応させた。

反応槽１の底部の分解物取出口１４から分解物取出バルブ１５を開けて、供給した反応液および熱硬化性樹脂に見合う量の分解物を取出し、内部の圧力、水位を一定に保つようにした。運転中は攪拌モータ１２により攪拌翼１３を回転させ、反応槽１の中を強制混合させた。

以上より、図１の熱硬化性樹脂の分解装置で熱硬化性樹脂が効果的に分解されることが確認された。

本発明の熱硬化性樹脂の分解装置の一実施形態を示す模式図である。

符号の説明

１ 反応槽
２ 液供給部
３ 樹脂供給部
３１ 収納部
３２ 加圧手段

Claims (5)

1. ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂を亜臨界状態下、反応液で分解する反応槽と、加圧された反応液を前記反応槽に供給する液供給部と、熱硬化性樹脂を前記反応槽に供給する樹脂供給部とを備えた熱硬化性樹脂の分解装置であって、樹脂供給部は、反応槽に供給するための熱硬化性樹脂を収納する収納部と、その収納部内を加圧する加圧手段とを有することを特徴とする熱硬化性樹脂の分解装置。
2. 液供給部は、供給する反応液を加熱する加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の熱硬化性樹脂の分解装置。
3. 液供給部および樹脂供給部は、それぞれ連続的または半連続的に反応液および熱硬化性樹脂を供給するものであることを特徴とする請求項１まはた２に記載の熱硬化性樹脂の分解装置。
4. ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂と、加圧された反応液をそれぞれ別々に反応槽に供給し、反応槽内で熱硬化性樹脂を亜臨界状態下、反応液で分解することを特徴とする熱硬化性樹脂の分解方法。
5. 亜臨界状態下で分解する反応槽の内部圧力と少なくとも同等の圧力まで加圧された収納部から、ポリエステルとその架橋部を含んでなる熱硬化性樹脂を反応槽に供給することを特徴とする請求項４に記載の熱硬化性樹脂の分解方法。

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