JP2008239336A

JP2008239336A - Powder collection device

Info

Publication number: JP2008239336A
Application number: JP2007086056A
Authority: JP
Inventors: Mitsuhiro Oda; 充宏小田; Akihiro Nishimura; 彰洋西村; Hitoshi Kawaguchi; 仁川口
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2007-03-28
Filing date: 2007-03-28
Publication date: 2008-10-09

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a powder collection device capable of collecting dispersed powder in uniform particle size distribution and a powder collection method. SOLUTION: This powder collection device 1 collects the dispersed powder 10 given by an air blasting means as much as possible by using a cyclone 3 and a bug filter 4, carries coarse powder 7 and fine powder 8 temporarily reserved in a reservoir part 17 while stirring them in the carrying direction X and give them to a reservoir tank 2. COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、分散粉体、特に粉末状の触媒前駆体を回収する粉体回収装置に関する。 The present invention relates to a powder recovery apparatus for recovering dispersed powder, particularly a powdery catalyst precursor.

従来の技術の粉体回収装置では、分散粉体を回収するために、サイクロンとバグフィルタとを備えている。先ず、サイクロンを用いて粗粉を回収し、残余の粉体からバグフィルタを用いて微粉を回収している。このような粉体回収装置によって、分散粉体であっても、効率よく回収することができる（たとえば特許文献１参照）。 A conventional powder recovery apparatus includes a cyclone and a bag filter to recover the dispersed powder. First, coarse powder is collected using a cyclone, and fine powder is collected from the remaining powder using a bag filter. With such a powder recovery apparatus, even dispersed powder can be efficiently recovered (see, for example, Patent Document 1).

特開２００３−１１７３４３号公報JP 2003-117343 A

前述の従来の技術では、分散粉体を回収することができるが、回収した分散粉体を用いて部品を成形する場合、次のような問題が生じる。粉体を用いて部品を形成する場合、個体差をなくすために、粒度分布が一様になるようにする必要があるが、前述の従来の技術では、サイクロンで粗粉を回収し、バグフィルタで微粉を回収するので、微粉と粗粉と別々に回収される。このように別々に回収された粉体を単に管路などを介して自然落下させて貯留槽に供給しても、貯留槽内で粒度分布が一様にならない。これによって成形される部品の粒度分布が異なり、部品の個体差が生じる。また各部品毎でも部品内の粒度分布の違いによって、部品内の部分によって特性が異なるという問題がある。 In the above-described conventional technology, the dispersed powder can be collected. However, when a part is molded using the collected dispersed powder, the following problems occur. When forming parts using powder, it is necessary to make the particle size distribution uniform in order to eliminate individual differences. However, in the above-mentioned conventional technology, coarse powder is collected with a cyclone and a bug filter is used. Since fine powder is collected at, fine powder and coarse powder are collected separately. Even if the powder separately collected in this way is simply dropped through a pipe or the like and supplied to the storage tank, the particle size distribution is not uniform in the storage tank. As a result, the particle size distribution of the molded parts differs, and individual differences of the parts occur. In addition, there is a problem in that each part has different characteristics depending on the part in the part due to the difference in the particle size distribution in the part.

したがって本発明の目的は、分散粉体を一様な粒度分布で回収することができる粉体回収装置、および粉体回収方法を提供することである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a powder recovery apparatus and a powder recovery method capable of recovering a dispersed powder with a uniform particle size distribution.

本発明は、送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収装置であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出するサイクロンと、
前記サイクロンから排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出するバグフィルタと、
サイクロンおよびバグフィルタの略鉛直下方に設けられ、サイクロンおよびバグフィルタから排出された粗粉および微粉を一時的に貯留する貯留部と、
前記貯留部に設けられ、一時的に貯留する粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える搬送手段とを含むことを特徴とする粉体回収装置である。 The present invention is a powder recovery apparatus for recovering the dispersed powder conveyed by the blowing means in a storage tank,
A cyclone that collects the coarse powder of the dispersed powder conveyed by the blowing means, discharges the collected coarse powder substantially vertically downward, and discharges the remaining fine powder excluding the coarse powder of the dispersed powder from substantially vertically above;
A bag filter for collecting the fine powder discharged from the cyclone, and discharging the collected fine powder substantially vertically downward;
A storage section that is provided substantially vertically below the cyclone and the bag filter, and temporarily stores coarse powder and fine powder discharged from the cyclone and the bag filter;
A transfer unit provided in the storage unit, configured to transfer coarse powder and fine powder temporarily stored in a transfer direction substantially parallel to the horizontal direction, and to naturally drop from a substantially vertical upper side of the storage tank to give to the storage tank. This is a powder recovery apparatus.

また本発明は、前記搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送することを特徴とする。 Further, the present invention is characterized in that the transport means transports coarse powder and fine powder temporarily stored while stirring.

さらに本発明は、前記貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むことを特徴とする。
さらに本発明は、前記分散粉体は、粉末状の触媒前駆体であることを特徴とする。 Furthermore, the present invention is characterized by further including a cooling means for cooling the storage section.
Furthermore, the present invention is characterized in that the dispersed powder is a powdery catalyst precursor.

さらに本発明は、送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収方法であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出する粗粉回収工程と、
前記粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する微粉回収工程と、
前記粗粉回収工程および前記微粉回収工程にて、排出された粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える搬送工程とを含むことを特徴とする粉体回収方法である。 Furthermore, the present invention is a powder recovery method for recovering the dispersed powder conveyed by the blowing means in a storage tank,
Coarse powder recovery for collecting the coarse powder of the dispersed powder conveyed by the blowing means, discharging the collected coarse powder substantially vertically downward, and discharging the remaining fine powder excluding the coarse powder of the dispersed powder from substantially vertically above Process,
Collecting the fine powder discharged in the coarse powder collecting step, and discharging the collected fine powder substantially vertically downward;
In the coarse powder collecting step and the fine powder collecting step, the discharged coarse powder and fine powder are transported in a transport direction substantially parallel to the horizontal direction, and the powder is provided to the storage tank. It is a collection method.

本発明によれば、粉体回収装置は、サイクロンと、バグフィルタと、貯留部と、搬送手段とを備える。サイクロンは、送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出して、貯留部に与える。またサイクロンは、粗粉を除く残余の微粉をバグフィルタに与える。バグフィルタは、サイクロンから与えられる微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出して、貯留部に与える。これによって送風手段によって与えられる分散粉体を可及的に回収して、貯留部に与えることができる。搬送手段は、貯留部に設けられ、貯留部に一時的に貯留される粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える。したがって粗粉または微粉のいずれか一方が、搬送手段の搬送方向上流側にて貯留部に与えられ、いずれか他方が搬送方向下流側にて貯留部に与えられる。これによって搬送方向上流側で与えられる一方の粉体は、搬送方向下流側に搬送されると、搬送方向下流側にて他方の粉体が与えられる。これによって微粉と粗粉とが一緒になった状態で、搬送手段によって搬送方向下流側に搬送され、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える。したがって微粉と粗粉との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽に与えることができる。これによって分散粉体であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本発明の粉体回収装置によって回収された粉体を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。 According to the present invention, the powder recovery apparatus includes a cyclone, a bag filter, a storage unit, and a transport unit. The cyclone collects the coarse powder of the dispersed powder conveyed by the blowing means, discharges the collected coarse powder substantially vertically downward, and gives it to the storage unit. The cyclone gives the remaining fine powder, excluding coarse powder, to the bag filter. The bag filter collects the fine powder given from the cyclone, discharges the collected fine powder substantially vertically downward, and gives it to the storage unit. Thereby, the dispersed powder given by the blowing means can be collected as much as possible and given to the storage section. A conveyance means is provided in a storage part, conveys the coarse powder and fine powder which are temporarily stored by the storage part in the conveyance direction substantially parallel to a horizontal direction, and gives it to a storage tank. Accordingly, either coarse powder or fine powder is supplied to the storage section on the upstream side in the transport direction of the transport means, and either one is supplied to the storage section on the downstream side in the transport direction. As a result, when one powder fed upstream in the transport direction is transported downstream in the transport direction, the other powder is fed downstream in the transport direction. Thereby, in a state where the fine powder and the coarse powder are combined, the fine powder and the coarse powder are transported to the downstream side in the transport direction by the transport means, and are naturally dropped from substantially vertically above the storage tank and given to the storage tank. Therefore, it can give to a storage tank in the state where the particle size distribution of fine powder and coarse powder is as uniform as possible. As a result, even dispersed powder can be recovered in a state of uniform particle size distribution. Therefore, by using the powder recovered by the powder recovery apparatus of the present invention to form a part, individual differences due to the part can be prevented.

また本発明によれば、搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送する。このように搬送手段による搬送中に微粉と粗粉とが撹拌されるので、より一様な粒度分布の状態で貯留槽に粉体を与えることができる。 Moreover, according to this invention, a conveyance means conveys the coarse powder and fine powder which are stored temporarily, stirring. Thus, since the fine powder and the coarse powder are agitated during conveyance by the conveyance means, the powder can be given to the storage tank in a more uniform particle size distribution state.

さらに本発明によれば、貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むので、送風手段によって分散粉体が高温の状態で与えられた場合であっても、貯留部にて搬送されている状態で冷却されるので、高効率で粉体を冷却することができる。したがって、粉体が、たとえば高温の状態で貯留槽にて保持すると変質ようなものであっても、冷却手段によって効率的に冷却されるので、貯留槽にて粉体の性質の変質することを防ぐことができる。また貯留槽に冷却手段を設けると、冷却設備が巨大化して、製造コストが多くなることがあるが、本発明のようの粉体を一時的に貯留する貯留部に冷却手段を設けるので、冷却設備を小形化することができ、製造コストを低減することができる。 Furthermore, according to the present invention, the cooling unit further includes a cooling unit that cools the storage unit. Therefore, even when the dispersed powder is given in a high temperature state by the blower unit, the cooling is performed while being conveyed in the storage unit. Therefore, the powder can be cooled with high efficiency. Therefore, even if the powder is, for example, altered when held in a storage tank at a high temperature, it is efficiently cooled by the cooling means. Can be prevented. In addition, if a cooling means is provided in the storage tank, the cooling equipment may become enormous and the manufacturing cost may increase. However, since the cooling means is provided in the storage part for temporarily storing the powder as in the present invention, cooling is performed. Equipment can be miniaturized and manufacturing costs can be reduced.

さらに本発明によれば、分散粉体は、粉末状の触媒前駆体である。粉末状の触媒前駆体は、粒度分布が触媒性能に与える影響が大きいが、前述したように一様な粒度分布で粉体を回収することができるので、所望の粒度分布の触媒を成形することができる。 Furthermore, according to the present invention, the dispersed powder is a powdery catalyst precursor. Although the powdered catalyst precursor has a large influence on the catalyst performance by the particle size distribution, as described above, the powder can be recovered with a uniform particle size distribution, so that a catalyst having a desired particle size distribution can be formed. Can do.

さらに本発明によれば、粉体回収方法は、粗粉回収工程と、微粉回収工程と、搬送工程とを備える。粗粉回収工程では、送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出する。また粗粉回収工程では、粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方に排出する。微粉回収工程では、粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する。これによって送風手段によって与えられる分散粉体を可及的に回収することができる。搬送工程では、排出された粗粉および微粉を搬送方向に搬送して、貯留槽に与える。したがって粗粉または微粉のいずれか一方が、搬送方向上流側にて与えられ、いずれか他方が搬送方向下流側にて与えられる。これによって搬送方向上流側で与えられる一方の粉体は、搬送方向下流側に搬送されると、搬送方向下流側にて他方の粉体が与えられる。これによって微粉と粗粉とが一緒になった状態で、搬送方向下流側に搬送され、貯留槽に与える。したがって微粉と粗粉との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽に与えることができる。これによって分散粉体であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本発明の粉体回収方法によって回収された粉体を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。 Furthermore, according to the present invention, the powder recovery method includes a coarse powder recovery process, a fine powder recovery process, and a transport process. In the coarse powder collecting step, the coarse powder of the dispersed powder conveyed by the blowing means is collected, and the collected coarse powder is discharged substantially vertically downward. In the coarse powder collecting step, the remaining fine powder excluding the coarse powder is discharged substantially vertically upward. In the fine powder recovery process, the fine powder discharged in the coarse powder recovery process is recovered, and the recovered fine powder is discharged substantially vertically downward. Thereby, the dispersed powder provided by the blowing means can be recovered as much as possible. In the transport step, the discharged coarse powder and fine powder are transported in the transport direction and given to the storage tank. Therefore, either coarse powder or fine powder is given on the upstream side in the transport direction, and either one is given on the downstream side in the transport direction. As a result, when one powder fed upstream in the transport direction is transported downstream in the transport direction, the other powder is fed downstream in the transport direction. Thereby, in a state where the fine powder and the coarse powder are combined, the fine powder and the coarse powder are transported to the downstream side in the transport direction and given to the storage tank. Therefore, it can give to a storage tank in the state where the particle size distribution of fine powder and coarse powder is as uniform as possible. As a result, even dispersed powder can be recovered in a state of uniform particle size distribution. Therefore, by using the powder recovered by the powder recovery method of the present invention to form a part, it is possible to prevent individual differences due to the part.

以下、図面を参照しながら本発明を実施するための形態について説明する。図１は、本発明の実施の一形態の粉体回収装置１を簡略化して示す正面図である。粉体回収装置１は、送風手段（図示せず）によって搬送される分散粉体１０を貯留槽２にて回収する。分散粉体１０は、粒径が異なる粉体１０の集合体である。本実施の形態では、水性スラリーを送風手段によって乾燥させ、乾燥させた分散粉体１０を粉体回収装置１に与える。分散粉体１０は、本実施の形態では酸化触媒、たとえばアクロレイン、アクリル酸、メタクロレイン、メタクリル酸製造用触媒の原料となる粉末状の触媒前駆体である。送風手段では、触媒前駆体成分を含む水溶液または水性スラリーを熱風によって乾燥し、触媒前駆体を固体状にして、粉体回収装置１に与える。送風手段は、たとえばスプレードライヤによって実現され、噴霧乾燥によって乾燥させる。また、触媒前駆体の水性スラリーを乾燥する場合、水性スラリー中に存在する粒子の平均粒子径は、たとえば２μｍ以上１０μｍ以下程度である。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a front view showing a simplified powder recovery apparatus 1 according to an embodiment of the present invention. The powder recovery apparatus 1 recovers the dispersed powder 10 conveyed by a blowing means (not shown) in the storage tank 2. The dispersed powder 10 is an aggregate of powders 10 having different particle sizes. In the present embodiment, the aqueous slurry is dried by a blowing means, and the dried dispersion powder 10 is given to the powder recovery apparatus 1. In the present embodiment, the dispersed powder 10 is a powdery catalyst precursor that is a raw material for an oxidation catalyst such as acrolein, acrylic acid, methacrolein, and methacrylic acid production catalyst. In the blowing means, an aqueous solution or an aqueous slurry containing the catalyst precursor component is dried with hot air, and the catalyst precursor is made into a solid and supplied to the powder recovery apparatus 1. The air blowing means is realized by, for example, a spray dryer, and is dried by spray drying. Moreover, when drying the aqueous slurry of the catalyst precursor, the average particle diameter of the particles present in the aqueous slurry is, for example, about 2 μm or more and 10 μm or less.

粉体回収装置１は、貯留槽２、サイクロン３、バグフィルタ４、スクリューフィーダ５、および排ガス処理部６を含んで構成される。サイクロン３は、送風手段によって搬送される分散粉体１０の粗粉７を回収し、回収した粗粉７を略鉛直（用語「略鉛直」は鉛直を含む）下方Ｚ１に排出し、分散粉体１０の粗粉７を除く残余の微粉８を略鉛直上方Ｚ２から排出する。サイクロン３は、筒状のサイクロン容器９と駆動部１１とを備え、サイクロン容器９の接線方向に流入した分散粉体１０を含む気流がサイクロン容器９内壁に沿って旋回しながら下降する間に、遠心力の違いによって粗粉７と微粉８とを分離する装置である。また駆動部１１は、サイクロンで捕集した粗粉７が閉塞することなく排出できるように設けた設備である。換言すると、サイクロン３は、駆動部１１によって駆動するロータの上に分散粉体１０を通して分散粉体１０に遠心力を作用させると共に、遠心力に抗した方向つまりサイクロン容器９の半径方向内方に気体搬送力を作用させ、両者の粉体１０に作用する搬送力のバランスに従って大きな粒径の粉体７である粗粉７はサイクロン容器９の半径方向外方へ、また小さな粒径の粉体８である微粉８はサイクロン容器９の半径方向内方に搬送させる方式のものである。したがってサイクロン３は、分散粉体１０から粗粉７を回収し、回収した粗粉７を、略鉛直下方Ｚ１に設けられるスクリューフィーダ５に自然落下させて与える。 The powder recovery apparatus 1 includes a storage tank 2, a cyclone 3, a bag filter 4, a screw feeder 5, and an exhaust gas treatment unit 6. The cyclone 3 collects the coarse powder 7 of the dispersed powder 10 conveyed by the blowing means, and discharges the collected coarse powder 7 to the lower Z1 in a substantially vertical direction (the term “substantially vertical” includes vertical). The remaining fine powder 8 excluding 10 coarse powders 7 is discharged from the substantially vertically upward Z2. The cyclone 3 includes a cylindrical cyclone container 9 and a drive unit 11. While the airflow including the dispersed powder 10 that flows in the tangential direction of the cyclone container 9 descends while swirling along the inner wall of the cyclone container 9, This is a device for separating coarse powder 7 and fine powder 8 by the difference in centrifugal force. Moreover, the drive part 11 is the installation provided so that the coarse powder 7 collected with the cyclone can be discharged | emitted without obstruction | occlusion. In other words, the cyclone 3 causes the centrifugal force to act on the dispersed powder 10 through the dispersed powder 10 on the rotor driven by the drive unit 11, and in a direction against the centrifugal force, that is, inward in the radial direction of the cyclone container 9. The coarse powder 7, which is a powder 7 having a large particle size, is applied in the radial direction of the cyclone container 9 according to the balance of the conveying force acting on both powders 10 by applying a gas conveying force. The fine powder 8 that is 8 is of a type that is conveyed radially inward of the cyclone container 9. Therefore, the cyclone 3 collects the coarse powder 7 from the dispersed powder 10 and gives the collected coarse powder 7 to the screw feeder 5 provided substantially vertically below Z1 by being naturally dropped.

バグフィルタ４は、サイクロン３から排出された微粉８を回収し、回収した微粉８を略鉛直下方Ｚ１に排出する。バグフィルタ４は、サイクロン３によって回収しきれない微粉８を、バグフィルタ４の濾布を通過させて補集し、適当な時間間隔で、気流の流れと反対方向から加圧した空気等の気体をこの濾布に掛け、回収した微粉８を、略鉛直下方Ｚ１に設けられるスクリューフィーダ５に自然落下させて与える。またバグフィルタ４は、微粉８を回収した後の排ガス１２をデミスタ１４に与える。このようなサイクロン３およびバグフィルタ４にて回収される粉体の割合は、９：１程度となる。 The bag filter 4 collects the fine powder 8 discharged from the cyclone 3, and discharges the collected fine powder 8 to a substantially vertical downward direction Z1. The bag filter 4 collects fine powder 8 that cannot be recovered by the cyclone 3 through the filter cloth of the bag filter 4 and collects gas such as air pressurized at an appropriate time interval from the opposite direction of the air flow. Is applied to the filter cloth, and the recovered fine powder 8 is naturally dropped onto the screw feeder 5 provided substantially vertically below Z1. Moreover, the bag filter 4 gives the exhaust gas 12 after collecting the fine powder 8 to the demister 14. The ratio of the powder collected by the cyclone 3 and the bag filter 4 is about 9: 1.

排ガス処理部６は、バグフィルタ４から与えられる排ガス１２に水１３を供給し、排ガス１２に含まれる水溶性の物質、たとえば硝酸アンモニウムを溶解させる。排ガス処理部６は、排ガス１２を放出する放出口にメッシュ状の網であるデミスタ１４を備え、このデミスタ１４に水１３を供給する。送風手段によって水性スラリーを乾燥させた際にたとえば硝酸アンモニウムを含んだ排ガス１２が発生する。硝酸アンモニウムは、低温になると析出し、配管中および放出口に堆積するおそれがある。硝酸アンモニウムは、危険物に該当し、堆積すると危険なため除去する必要がある。したがって排ガス処理部６を備えることによって、放出口に設けられるデミスタ１４に水１３を供給し、硝酸アンモニウムを安全で確実に除去することができる。 The exhaust gas treatment unit 6 supplies water 13 to the exhaust gas 12 supplied from the bag filter 4 and dissolves a water-soluble substance contained in the exhaust gas 12, for example, ammonium nitrate. The exhaust gas treatment unit 6 includes a demister 14 that is a mesh-like net at a discharge port that discharges the exhaust gas 12, and supplies water 13 to the demister 14. When the aqueous slurry is dried by the blowing means, for example, exhaust gas 12 containing ammonium nitrate is generated. Ammonium nitrate may precipitate at low temperatures and accumulate in the piping and at the outlet. Ammonium nitrate is a hazardous material and is dangerous if deposited, so it must be removed. Therefore, by providing the exhaust gas treatment unit 6, the water 13 can be supplied to the demister 14 provided at the discharge port, and ammonium nitrate can be removed safely and reliably.

スクリューフィーダ５は、搬送手段および撹拌手段としての機能を有し、サイクロン３およびバグフィルタ４の略鉛直下方Ｚ１に設けられ、サイクロン３およびバグフィルタ４から排出された粗粉７および微粉８を撹拌しながら水平方向に略平行（用語「略平行」は平行を含む）な搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２の略鉛直上方Ｚ２の排出口１５から自然落下させて貯留槽２に与える。 The screw feeder 5 has a function as a conveying means and an agitating means, and is provided substantially vertically below Z1 of the cyclone 3 and the bag filter 4 to agitate the coarse powder 7 and the fine powder 8 discharged from the cyclone 3 and the bag filter 4. However, it is transported in the transport direction X substantially parallel to the horizontal direction (the term “substantially parallel” includes parallel), and is naturally dropped from the discharge port 15 in the substantially vertical upper side Z 2 of the storage tank 2 and applied to the storage tank 2.

貯留槽２は、スクリューフィーダ５の排出口１５の略鉛直下方Ｚ１に開口して設けられ、分散粉体１０を貯留可能な空間１０ａを形成する。貯留槽２は、必要に応じて下方Ｚ１に設けられる排出口２ａから回収した分散粉体１０を排出する。 The storage tank 2 is provided so as to be opened substantially vertically below Z1 of the discharge port 15 of the screw feeder 5, and forms a space 10a in which the dispersed powder 10 can be stored. The storage tank 2 discharges the dispersed powder 10 recovered from the discharge port 2a provided in the lower Z1 as necessary.

次に、スクリューフィーダ５に関して、さらに詳細に説明する。図２は、スクリューフィーダ５を簡略化して示す斜視図である。図３は、スクリューフィーダ５に設けられる撹拌部１６の一部を拡大して示す正面図である。図４は、スクリューフィーダ５を示す端面図である。スクリューフィーダ５は、サイクロン３およびバグフィルタ４から与えられる粉体７，８を一時的に貯留する貯留部１７、貯留部１７に貯留される粉体１０を撹拌しながら搬送する撹拌部１６、および貯留部１７を冷却する冷却部１８を備える。貯留部１７は、粉体１０を一時的に貯留する貯留空間１７ａであって、搬送方向Ｘに延びる貯留空間１７ａを形成する。また貯留部１７は、軸線方向の一方の上方Ｚ２部分に、貯留空間１７ａの一部を開口し、サイクロン３から粗粉７が自然落下で供給される第１供給口１９が形成される。また貯留部１７は、第１供給口１９から軸線方向の他方側の上方Ｚ２部分に、貯留空間１７ａの一部を開口し、バグフィルタ４から微粉８が自然落下で供給される第２供給口２０が形成される。また貯留部１７は、軸線方向の他方の下方Ｚ１部分に、貯留空間１７ａの一部を貯留槽２に臨んで開口し、貯留空間１７ａから自然落下させて貯留槽２に粉体１０を供給する排出口１５が形成される。貯留空間１７ａを規定する貯留部１７の形状は、サイクロン３とバグフィルタ４とから与えられる分散粉体１０の供給量、および撹拌部１６の搬送力に起因する排出口１５から排出される排出量に基づいて決定され、少なくとも前記供給量が排出量以下となるように決定される。貯留部１７は、貯留空間１７ａの軸線方向の長さが、たとえば１７５０ｍｍであり、高さが、たとえば１５０ｍｍであり、幅が、たとえば１５０ｍｍである。また貯留部１７は、熱伝導性の優れる材料、たとえば銅などから成ることが好ましい。 Next, the screw feeder 5 will be described in more detail. FIG. 2 is a perspective view showing the screw feeder 5 in a simplified manner. FIG. 3 is an enlarged front view showing a part of the stirring unit 16 provided in the screw feeder 5. FIG. 4 is an end view showing the screw feeder 5. The screw feeder 5 includes a storage unit 17 that temporarily stores powders 7 and 8 supplied from the cyclone 3 and the bag filter 4, a stirring unit 16 that transports the powder 10 stored in the storage unit 17 while stirring, and A cooling unit 18 for cooling the storage unit 17 is provided. The storage unit 17 is a storage space 17a for temporarily storing the powder 10 and forms a storage space 17a extending in the transport direction X. Moreover, the storage part 17 opens a part of storage space 17a in one upper Z2 part of an axial direction, and the 1st supply port 19 into which the coarse powder 7 is supplied by natural fall from the cyclone 3 is formed. In addition, the storage unit 17 opens a part of the storage space 17a from the first supply port 19 to the upper Z2 portion on the other side in the axial direction, and the second supply port through which fine powder 8 is supplied from the bag filter 4 by natural fall. 20 is formed. Further, the storage unit 17 opens a part of the storage space 17a facing the storage tank 2 in the other lower Z1 portion in the axial direction, and naturally drops from the storage space 17a to supply the powder 10 to the storage tank 2. A discharge port 15 is formed. The shape of the storage portion 17 that defines the storage space 17a is that the amount of the dispersed powder 10 supplied from the cyclone 3 and the bag filter 4 and the amount of discharge discharged from the discharge port 15 due to the conveying force of the stirring portion 16 are as follows. And at least the supply amount is determined to be equal to or less than the discharge amount. Reservoir 17 has an axial length of reservoir space 17a of, for example, 1750 mm, a height of, for example, 150 mm, and a width of, for example, 150 mm. In addition, the storage unit 17 is preferably made of a material having excellent thermal conductivity, such as copper.

撹拌部１６は、図３に示すように、回転軸２１と、撹拌羽根２２とを含む。回転軸２１は、貯留部１７によって回転自在に支持され、撹拌用駆動部２３によって軸線回りに回転駆動する。撹拌羽根２２は、回転軸２１の外周面において、回転軸２１の軸線方向一端部から螺旋状に延びて貯留部１７の排出口１５の近傍に達するように形成される。回転軸２１の回転駆動に伴って撹拌羽根２２が回転し、貯留部１７の軸線方向一方から他方の排出口１５に向う搬送方向Ｘに粉体１０を搬送する。回転軸２１の回転数すなわち撹拌部１６材の回転数は、たとえば６ｒｐｍである。回転軸２１の径は、たとえば１６５ｍｍである。また、撹拌羽根２２の径は、たとえば２６５ｍｍである。 As shown in FIG. 3, the stirring unit 16 includes a rotating shaft 21 and a stirring blade 22. The rotary shaft 21 is rotatably supported by the storage unit 17 and is driven to rotate about the axis by the stirring drive unit 23. The stirring blade 22 is formed on the outer peripheral surface of the rotary shaft 21 so as to extend spirally from one axial end portion of the rotary shaft 21 and reach the vicinity of the discharge port 15 of the storage portion 17. As the rotary shaft 21 is driven to rotate, the stirring blade 22 rotates and transports the powder 10 in the transport direction X from one axial direction of the reservoir 17 toward the other discharge port 15. The rotation speed of the rotating shaft 21, that is, the rotation speed of the stirring member 16 is, for example, 6 rpm. The diameter of the rotating shaft 21 is 165 mm, for example. The diameter of the stirring blade 22 is, for example, 265 mm.

冷却部１８は、貯留部１７の外方を覆って設けられ、貯留部１７に一時的に貯留される粉体１０を冷却する。冷却部１８は、その冷却する構成は特に限定しないが、好ましくは水冷方式が用いられる。冷却部１８は、貯留部１７の少なくとも底部、および側部を覆って設けられる。 The cooling unit 18 is provided so as to cover the outside of the storage unit 17, and cools the powder 10 temporarily stored in the storage unit 17. The cooling unit 18 is not particularly limited in its cooling structure, but a water cooling system is preferably used. The cooling part 18 is provided so as to cover at least the bottom part and the side part of the storage part 17.

次に、粉体回収装置１による粉体１０の回収方法に関して説明する。図５は、粉体回収装置１による粉体回収方法を示すフローチャートである。本フローは、サイクロン３に送風手段から分散粉体１０が与えられると、ステップａ１にて開始される。本フローは、サイクロン３に搬送される分散粉体１０を回収するまで繰り返し実行される。ステップａ１は、粗粉回収工程に相当し、送風手段によって搬送される分散粉体１０から、前述したサイクロン３によって粗粉７を回収し、回収した粗粉７を略鉛直下方Ｚ１に排出し、分散粉体１０の前記粗粉７を除く残余の微粉８を略鉛直上方Ｚ２から排出し、ステップａ２に移る。ステップａ２は、微粉回収工程に相当し、サイクロン３にて排出された微粉８を回収し、回収した微粉８を略鉛直下方Ｚ１に排出し、ステップａ３に移る。ステップａ３は、搬送工程に相当し、ステップａ１およびステップａ２にて排出された粗粉７および微粉８を搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２に与え、本フローを終了する。 Next, a method for recovering the powder 10 by the powder recovery apparatus 1 will be described. FIG. 5 is a flowchart showing a powder recovery method by the powder recovery apparatus 1. This flow is started in step a1 when the dispersed powder 10 is given to the cyclone 3 from the blowing means. This flow is repeatedly executed until the dispersed powder 10 conveyed to the cyclone 3 is collected. Step a1 corresponds to a coarse powder collecting step, and the coarse powder 7 is collected by the cyclone 3 described above from the dispersed powder 10 conveyed by the blowing means, and the collected coarse powder 7 is discharged to the substantially vertically lower Z1. The remaining fine powder 8 excluding the coarse powder 7 of the dispersed powder 10 is discharged from the substantially vertical upper direction Z2, and the process proceeds to step a2. Step a2 corresponds to a fine powder collecting step, and the fine powder 8 discharged by the cyclone 3 is collected. The collected fine powder 8 is discharged substantially vertically downward Z1, and the process proceeds to step a3. Step a3 corresponds to a transport process, and the coarse powder 7 and fine powder 8 discharged in step a1 and step a2 are transported in the transport direction X and given to the storage tank 2, and this flow is finished.

次に、本実施の形態の粉体回収装置１に好適に用いられる分散粉体１０の一例に関して詳述する。分散粉体１０は、たとえばメタクリル酸製造用触媒の原料となる粉末状の触媒前駆体である。メタクリル酸製造用触媒は、次に示す一般式（Ｉ）のものが好適に用いられる。
Ｐ_ａＭｏ_ｂＶ_ｃＸ_ｄＹ_ｅＯ_ｆ …（Ｉ） Next, an example of the dispersed powder 10 that is preferably used in the powder recovery apparatus 1 of the present embodiment will be described in detail. The dispersed powder 10 is a powdery catalyst precursor that is a raw material for a catalyst for producing methacrylic acid, for example. As the catalyst for producing methacrylic acid, those represented by the following general formula (I) are preferably used.
_{_{_{_{P a Mo b V c X d}}}} Y e O f ... (I)

ここで（Ｉ）式中、Ｐ、Ｍｏ、ＶおよびＯはそれぞれリン、モリブデン、バナジウムおよび酸素を表し、Ｘはカリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、Ｙは銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも一種の元素を表す。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆはそれぞれＰ、Ｍｏ、Ｖ、Ｘ、ＹおよびＯの原子比を表し、ｂ＝１２としたとき、ａ、ｃ、ｄおよびｅはそれぞれ独立して０を越える３以下の値であり、ｆは酸素以外の元素の酸化状態および原子比によって定まる値である。メタクリル酸製造用触媒は、（Ｉ）式で示される組成を有するケギン型ヘテロポリ酸塩からなるものである。中でも、Ｘ元素としてセシウムを必須とするものが好ましく、また、Ｙ元素として銅を必須とするものが好ましく、銅とヒ素、または銅とアンチモンを必須とするものがさらに好ましい。 Here, in the formula (I), P, Mo, V and O each represent phosphorus, molybdenum, vanadium and oxygen, X represents at least one element selected from potassium, rubidium, cesium and thallium, Y represents copper, It represents at least one element selected from arsenic, antimony, boron, silver, bismuth, iron, cobalt, lanthanum and cerium. a, b, c, d, e, and f represent atomic ratios of P, Mo, V, X, Y, and O, respectively. When b = 12, a, c, d, and e are each independently 0. And f is a value determined by the oxidation state and atomic ratio of elements other than oxygen. The catalyst for producing methacrylic acid is composed of a Keggin type heteropolyacid salt having a composition represented by the formula (I). Among them, the element that requires cesium as the X element is preferable, the element that requires copper as the Y element is preferable, and the element that requires copper and arsenic or copper and antimony is more preferable.

メタクリル酸製造用触媒は、硝酸アンモニウムを含有するドーソン型ヘテロポリ酸塩の成形体を調製し、これを焼成する際、ドーソン型ヘテロポリ酸塩からケギン型ヘテロポリ酸塩への転移反応が硝酸アンモニウムの存在下に起こるように、成形体中の硝酸アンモニウム含有量や焼成条件を調整することにより、好適に製造することができる。該成形体中の硝酸アンモニウムの含有量は、好ましくは１０重量％以上であり、さらに好ましくは１５重量％以上であり、また、触媒の強度の観点から、好ましくは４０重量％以下である。 The catalyst for the production of methacrylic acid prepared a Dawson type heteropoly acid salt containing ammonium nitrate, and when calcined, the transfer reaction from the Dawson type heteropoly acid salt to the Keggin type heteropoly acid salt was carried out in the presence of ammonium nitrate. As can occur, it can be suitably produced by adjusting the ammonium nitrate content and the firing conditions in the molded body. The content of ammonium nitrate in the molded body is preferably 10% by weight or more, more preferably 15% by weight or more, and preferably 40% by weight or less from the viewpoint of the strength of the catalyst.

前記成形体は、触媒原料を水中で混合した後、得られた水性スラリーを前述の熱風を用いた送風手段によって乾燥し、前述の粉体回収装置１０によって得られた粉体を成形することにより、調製される。触媒原料としては、前記触媒に含まれる各元素を含む化合物、たとえば、各元素のオキソ酸、オキソ酸塩、酸化物、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が、所望の原子比を満たすような割合で用いられる。たとえば、リンを含む化合物としては、リン酸、リン酸塩等が用いられ、モリブデンを含む化合物としては、モリブデン酸、モリブデン酸塩、酸化モリブデン、塩化モリブデン等が用いられ、バナジウムを含む化合物としては、バナジン酸、バナジン酸塩、酸化バナジウム、塩化バナジウム等が用いられる。また、Ｘ元素を含む化合物としては、酸化物、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が用いられ、Ｙ元素を含む化合物としては、オキソ酸、オキソ酸塩、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が用いられる。一般式（Ｉ）中の酸素以外の各元素が一般式（Ｉ）中のａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅの割合を満たすように、上記の化合物を用いればよい。 After the catalyst raw material is mixed in water, the molded body is dried by the blowing means using the hot air described above, and the powder obtained by the powder recovery apparatus 10 is molded. Prepared. As the catalyst raw material, a compound containing each element contained in the catalyst, for example, oxo acid, oxo acid salt, oxide, nitrate, carbonate, hydroxide, halide, etc. of each element has a desired atomic ratio. Used at a rate that satisfies. For example, phosphoric acid, phosphate, etc. are used as the compound containing phosphorus, molybdic acid, molybdate, molybdenum oxide, molybdenum chloride, etc. are used as the compound containing molybdenum, and as the compound containing vanadium, Vanadic acid, vanadate, vanadium oxide, vanadium chloride and the like are used. In addition, oxides, nitrates, carbonates, hydroxides, halides and the like are used as the compounds containing the X element, and oxo acids, oxoacid salts, nitrates, carbonates, water, and the like as the compounds containing the Y element. Oxides, halides and the like are used. What is necessary is just to use said compound so that each element other than oxygen in general formula (I) may satisfy | fill the ratio of a, b, c, d, and e in general formula (I).

このようなメタクリル酸製造用触媒は、たとえば直径３ｍｍ以上１０ｍｍ以下、長さ３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の円柱状または円筒状、直径３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の球状などの成形体として用いられるが、以下に定義される落下強度が９７％以上であるものが好ましい。落下強度は、目開き２．３６ｍｍのＪＩＳ標準網篩の上に、内径３０ｍｍ、長さ５０００ｍｍのパイプを垂直に立て、パイプの上部から約３０ｇの触媒を落下させた際の、落下させた触媒に対する、篩の上に残った触媒の割合（重量％）として定義する。このような落下強度を有する触媒とすることにより、触媒の輸送や反応器充填の際の粉化や崩壊を抑制することができる。 Such a catalyst for producing methacrylic acid is used, for example, as a cylindrical or cylindrical shape having a diameter of 3 mm to 10 mm, a length of 3 mm to 10 mm, and a spherical shape having a diameter of 3 mm to 10 mm. The drop strength is preferably 97% or more. The drop strength is a dropped catalyst when a pipe having an inner diameter of 30 mm and a length of 5000 mm is vertically set on a JIS standard mesh screen having an opening of 2.36 mm and about 30 g of catalyst is dropped from the upper part of the pipe. Is defined as the percentage of catalyst remaining on the sieve (% by weight). By using a catalyst having such a drop strength, pulverization and collapse during transportation of the catalyst and filling of the reactor can be suppressed.

以上説明したように、本実施の形態の粉体回収装置１では、サイクロン３およびバグフィルタ４を用いることによって、送風手段によって与えられる分散粉体１０を可及的に回収して、貯留部１７に与えることができる。撹拌部１６は、貯留部１７に一時的に貯留される粗粉７および微粉８を水平方向に略平行な搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２に与える。したがって粗粉７または微粉８のいずれか一方であって、本実施の形態では粗粉７が撹拌部１６の搬送方向Ｘ上流側にて貯留部１７に与えられ、いずれか他方であって、本実施の形態では微粉８が搬送方向Ｘ下流側にて貯留部１７に与えられる。これによって搬送方向Ｘ上流側で与えられる一方の粉体７は、搬送方向Ｘ下流側に搬送されると、搬送方向Ｘ下流側にて他方の粉体８が与えられる。これによって微粉８と粗粉７とが貯留部１７の第２供給口２０から搬送方向Ｘ下流側では一緒になった状態で、撹拌部１６によって搬送方向Ｘ下流側に搬送され、貯留槽２の略鉛直上方Ｚ２から自然落下させて貯留槽２に与える。これによって微粉８と粗粉７との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽２に与えることができる。これによって分散粉体１０であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本実施の形態の粉体回収装置１によって回収された粉体１０を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。 As described above, in the powder recovery apparatus 1 according to the present embodiment, by using the cyclone 3 and the bag filter 4, the dispersed powder 10 provided by the blowing means is recovered as much as possible, and the storage unit 17. Can be given to. The agitation unit 16 conveys the coarse powder 7 and the fine powder 8 temporarily stored in the storage unit 17 in the transport direction X substantially parallel to the horizontal direction, and supplies the storage tank 2 with the coarse powder 7 and fine powder 8. Therefore, either the coarse powder 7 or the fine powder 8, and in the present embodiment, the coarse powder 7 is provided to the storage unit 17 on the upstream side in the transport direction X of the stirring unit 16, and is either the other, In the embodiment, the fine powder 8 is given to the storage unit 17 on the downstream side in the transport direction X. Thus, when one powder 7 applied upstream in the transport direction X is transported downstream in the transport direction X, the other powder 8 is applied downstream in the transport direction X. As a result, the fine powder 8 and the coarse powder 7 are conveyed downstream from the second supply port 20 of the storage unit 17 on the downstream side in the transport direction X by the stirring unit 16 and are transported downstream in the transport direction X. It is naturally dropped from substantially vertically above Z2 and given to the storage tank 2. Thereby, the particle size distribution of the fine powder 8 and the coarse powder 7 can be given to the storage tank 2 in a state as uniform as possible. As a result, even the dispersed powder 10 can be recovered in a state of uniform particle size distribution. Therefore, by using the powder 10 recovered by the powder recovery apparatus 1 of the present embodiment to form a part, individual differences due to the part can be prevented.

また本実施の形態では、貯留槽２を大きくすることなく、スクリューフィーダ５を設けるだけで本実施の形態の粉体回収装置１を実現することができる。貯留槽２を大きくすると、スペースの制限および製造コストなどで困難であるが、本実施の形態では、スクリューフィーダ５を設けるだけで前述のような効果を得ることができるので、小さいスペースおよび低コストで実現することができる。 Moreover, in this Embodiment, without providing the storage tank 2, the powder recovery apparatus 1 of this Embodiment is realizable only by providing the screw feeder 5. FIG. If the storage tank 2 is made large, it is difficult due to space limitations and manufacturing costs. However, in the present embodiment, the above-described effects can be obtained only by providing the screw feeder 5, so that a small space and low cost are obtained. Can be realized.

また本実施の形態では、撹拌部１６は、一時的に貯留する粗粉７および微粉８を撹拌しながら搬送する。このように撹拌部１６による搬送中に微粉８と粗粉７とが撹拌されるので、より一様な粒度分布の状態で貯留槽２に粉体１０を与えることができる。また撹拌しながら搬送するので、粉体１０の伝熱を促進することができ、効率よく冷却することができる。 Moreover, in this Embodiment, the stirring part 16 conveys the coarse powder 7 and the fine powder 8 which are stored temporarily, stirring. Thus, since the fine powder 8 and the coarse powder 7 are stirred during conveyance by the stirring unit 16, the powder 10 can be given to the storage tank 2 in a more uniform particle size distribution state. Moreover, since it conveys while stirring, the heat transfer of the powder 10 can be accelerated | stimulated and it can cool efficiently.

さらに本実施の形態では、貯留部１７を冷却する冷却部１８をさらに含むので、送風手段によって分散粉体１０が高温の状態で与えられた場合であっても、貯留部１７にて搬送されている状態で冷却されるので、高効率で粉体１０を冷却することができる。したがって、粉体１０が、たとえば高温の状態で貯留槽２にて保持すると変質する粉体、たとえば８０℃以上で性能が悪化するメタクリル酸製造用触媒であっても、冷却部１８によって効率的に冷却されるので、貯留部１７にて粉体１０の性質の変質することを防ぐことができる。また貯留槽２に冷却部１８を設けると、冷却設備が巨大化して、製造コストが多くなることがあるが、本実施の形態のように粉体１０を一時的に貯留する貯留部１７に冷却部１８を設けるので、冷却設備を小形化することができ、製造コストを低減することができる。また貯留部１７の軸線方向の寸法を大きくすることによって、冷却部１８が冷却可能な部分が大きくなるので、所望の冷却能力に応じて貯留部１７の形状を選択することができる。 Furthermore, in this embodiment, since the cooling unit 18 that cools the storage unit 17 is further included, even if the dispersed powder 10 is given in a high temperature state by the blowing means, the storage unit 17 is transported. Therefore, the powder 10 can be cooled with high efficiency. Therefore, even if the powder 10 is, for example, a powder that changes in quality when held in the storage tank 2 in a high temperature state, for example, a catalyst for methacrylic acid production whose performance deteriorates at 80 ° C. or higher, the cooling unit 18 efficiently Since it is cooled, it is possible to prevent the properties of the powder 10 from being altered in the storage unit 17. In addition, if the cooling unit 18 is provided in the storage tank 2, the cooling equipment may become enormous and the manufacturing cost may increase, but the storage unit 17 that temporarily stores the powder 10 is cooled as in the present embodiment. Since the portion 18 is provided, the cooling facility can be reduced in size, and the manufacturing cost can be reduced. Moreover, since the part which can cool the cooling part 18 becomes large by enlarging the dimension of the axial direction of the storage part 17, the shape of the storage part 17 can be selected according to desired cooling capacity.

さらに本実施の形態では、貯留部１７は、サイクロン３から排出される粗粉７が供給される第１供給口１９を、バグフィルタ４から排出される微粉８が供給される第２供給口２０より搬送方向Ｘ上流側に設けられる。サイクロン３によって回収される粗粉７の量は、バグフィルタ４によって回収される微粉８の量より多い。したがってより多く回収される粗粉７を、搬送方向Ｘ上流側から供給することによって、撹拌および冷却する距離を大きくすることができる。これによって、撹拌および冷却を効率よく行うことができる。 Further, in the present embodiment, the storage unit 17 has a first supply port 19 to which the coarse powder 7 discharged from the cyclone 3 is supplied, and a second supply port 20 to which the fine powder 8 discharged from the bag filter 4 is supplied. More upstream in the transport direction X. The amount of the coarse powder 7 collected by the cyclone 3 is larger than the amount of the fine powder 8 collected by the bag filter 4. Therefore, the distance which stirs and cools can be enlarged by supplying more coarse powder 7 collect | recovered from the conveyance direction X upstream. Thereby, stirring and cooling can be performed efficiently.

さらに本実施の形態では、分散粉体１０は、粉末状の触媒前駆体である。粉末状の触媒前駆体は、粒度分布が触媒性能に与える影響が大きいが、前述したように一様な粒度分布で粉体１０を回収することができるので、所望の粒度分布の触媒を成形することができる。 Furthermore, in the present embodiment, the dispersed powder 10 is a powdery catalyst precursor. The powdered catalyst precursor has a large influence on the catalyst performance by the particle size distribution. However, as described above, the powder 10 can be recovered with a uniform particle size distribution, so that a catalyst having a desired particle size distribution is formed. be able to.

本実施の形態では、搬送手段は、スクリューフィーダ５が用いられるけれどもそれに限定されず、たとえば、振動コンベアなどを用いてもよい。ただし粉体の混合と搬送とを同時に行うことができ、さらに撹拌によって伝熱効率が上昇することから、スクリューフィーダ５を用いることが好ましい。またスクリューフィーダ５は、一段だけで粉体１０を搬送しているが、多段でジグザグ状に配置して、搬送距離を確保して、撹拌される距離、および冷却される距離を大きく調節してもよい。 In the present embodiment, although the screw feeder 5 is used as the conveying means, the present invention is not limited thereto, and for example, a vibrating conveyor may be used. However, it is preferable to use the screw feeder 5 because the powder can be mixed and conveyed at the same time and the heat transfer efficiency is increased by stirring. The screw feeder 5 conveys the powder 10 in only one stage, but it is arranged in a zigzag manner in multiple stages, ensuring the conveyance distance, and greatly adjusting the agitated distance and the cooled distance. Also good.

以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明するけれども、本発明は以下の記載内容に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following description.

図６は、比較例の粉体回収装置１Ａを簡略化して示す正面図である。比較例の粉体回収装置１Ａでは、図６に示すように、図１に示す粉体回収装置１からスクリューフィーダ５および排ガス処理部６を除く残余の部分によって構成される。図７は、各シリーズにおける粉体混合の結果を示すグラフである。縦軸は、粉体１０の色目を表すｂ値であり、横軸はバッチ数である。ここでｂ値は、Ｌａｂ系表示系における色相を表す指標の１つで、ハンターの色差式における色座標の１つであり、プラス側で値が大きいほど黄色味が強いことを表し、マイナス側で値が大きいほど青味が強いことを表すものである。具体的には、たとえば日本工業規格（略称：ＪＩＳ）の規格番号Ｚ８７２２で規定されるＸＹＺ表色系において三刺激値、Ｘ、ＹおよびＺのうち、ＹおよびＺを用いて、次式によって計算される。
ｂ＝７．０・（Ｙ−０．８４７・Ｚ）／√（Ｙ） FIG. 6 is a front view schematically showing the powder recovery apparatus 1A of the comparative example. As shown in FIG. 6, the powder recovery apparatus 1 A of the comparative example is configured by the remaining part excluding the screw feeder 5 and the exhaust gas treatment unit 6 from the powder recovery apparatus 1 shown in FIG. 1. FIG. 7 is a graph showing the results of powder mixing in each series. The vertical axis is the b value representing the color of the powder 10, and the horizontal axis is the number of batches. Here, the b value is one of the indices indicating the hue in the Lab display system, and is one of the color coordinates in the Hunter's color difference formula. The larger the value on the plus side, the stronger the yellowish color, and the minus side. The larger the value, the stronger the blueness. Specifically, for example, in the XYZ color system defined by the Japanese Industrial Standard (abbreviation: JIS) standard number Z8722, among tristimulus values, X, Y, and Z, Y and Z are used to calculate by the following formula: Is done.
b = 7.0 · (Y−0.847 · Z) / √ (Y)

このｂ値は、本触媒の転化率を判断する目安として用いられる。ｂ値の目標範囲は、７．０以上９．０以下であり、転化率の目標範囲は、８０％以上９０％以下であり、選択率の目標範囲は、８０％以上である。ｂ値が目標の範囲内に入ることで、転化率および選択率も目標の性能を満足することがわかっている。ｂ値は、主に転化率の推移と相関性があるが、粒度分布の違いによるＢＥＴ比表面積の差が転化率に大きく影響するため、分散粉体の混合具合の目安としてｂ値を用いることができる。 This b value is used as a standard for judging the conversion rate of the present catalyst. The target range of the b value is 7.0 or more and 9.0 or less, the conversion target range is 80% or more and 90% or less, and the selectivity target range is 80% or more. It has been found that when the b value falls within the target range, the conversion rate and selectivity also satisfy the target performance. Although the b value is mainly correlated with the transition of the conversion rate, the difference in BET specific surface area due to the difference in particle size distribution has a large effect on the conversion rate, so the b value should be used as a guide for mixing the dispersed powder. Can do.

図７で用いられる分散粉体１０は、前述のメタクリル酸製造用触媒の前駆体である。具体的なメタクリル酸製造用触媒の組成は、Ｐ_１．５Ｍｏ_１２Ｖ_０．５Ｃｓ_１．４Ｃｕ_０．３Ｓｂ_０．５である。図７で用いられる分散粉体１０は、次のように製造される。先ず、４０℃に加熱したイオン交換水２２４ｋｇに、硝酸セシウム３８．２ｋｇ、硝酸銅(II)３水和物１０．２ｋｇ、８５重量％リン酸２４．２ｋｇおよび７０重量％硝酸２５．２ｋｇを溶解した（これをＡ液と称する）。４０℃に加熱したイオン交換水３３０ｋｇに、モリブデン酸アンモニウム４水和物２９７ｋｇを溶解した後、メタバナジン酸アンモニウム８．１９ｋｇを懸濁させた（これをＢ液と称する）。このＢ液の中に、撹拌下、Ａ液を滴下した後、三酸化アンチモン１０．２ｋｇを加え、密封容器中で１２０℃にて１７時間撹拌した。得られたスラリーのｐＨは６．３であった。このスラリーを、図１に示す粉体回収装置１および図６に示す比較例の粉体回収装置１Ａを用いて乾燥させて、回収した。 The dispersed powder 10 used in FIG. 7 is a precursor of the aforementioned catalyst for producing methacrylic acid. The specific composition of the catalyst for producing methacrylic acid is P _1.5 Mo ₁₂ V _0.5 Cs _1.4 Cu _0.3 Sb _0.5 . The dispersed powder 10 used in FIG. 7 is manufactured as follows. First, 38.2 kg of cesium nitrate, 10.2 kg of copper (II) nitrate trihydrate, 24.2 kg of 85 wt% phosphoric acid, and 25.2 kg of 70 wt% nitric acid are dissolved in 224 kg of ion exchange water heated to 40 ° C. (This is referred to as A solution). After 297 kg of ammonium molybdate tetrahydrate was dissolved in 330 kg of ion-exchanged water heated to 40 ° C., 8.19 kg of ammonium metavanadate was suspended (this is referred to as “Liquid B”). Into this liquid B, liquid A was added dropwise with stirring, and then 10.2 kg of antimony trioxide was added, followed by stirring in a sealed container at 120 ° C. for 17 hours. The resulting slurry had a pH of 6.3. This slurry was recovered by drying using the powder recovery apparatus 1 shown in FIG. 1 and the powder recovery apparatus 1A of the comparative example shown in FIG.

図７では、１シリーズが、比較例であり、２シリーズおよび３シリーズが本発明の実施例である。各シリーズは、互いに同じ量である。図７に示すように、１シリーズは、ｂ値のばらつきが大きく、２シリーズおよび３シリーズは、１シリーズに比べて、ｂ値のばらつきが小さい。図６に示すように、比較例の粉体回収装置１Ａでは、サイクロン３およびバグフィルタ４から自然落下させて、貯留槽２に直接回収した粉体１０を与えるので、貯留槽２にて粗粉７が多い領域と微粉８が多い領域とがある。これによって貯留槽の排出口２ａから排出される粉体１０は、図７に示すように、ｂ値にばらつきが生じる。これに対して本実施の形態の粉体回収装置１では、スクリューフィーダ５によって微粉８と粗粉７とを撹拌して、貯留槽２に与えるので、貯留槽２から排出される粉体１０は、ｂ値のばらつきを小さくすることができる。 In FIG. 7, 1 series is a comparative example, and 2 series and 3 series are examples of the present invention. Each series is the same amount as each other. As shown in FIG. 7, the 1 series has a large variation in the b value, and the 2 series and the 3 series have a small variation in the b value as compared to the 1 series. As shown in FIG. 6, in the powder recovery apparatus 1 A of the comparative example, the powder 10 that is naturally dropped from the cyclone 3 and the bag filter 4 and directly recovered in the storage tank 2 is given. There are areas where there are many 7 and areas where there are many fine powders 8. As a result, the powder 10 discharged from the discharge port 2a of the storage tank varies in b value as shown in FIG. On the other hand, in the powder recovery apparatus 1 of the present embodiment, the fine powder 8 and the coarse powder 7 are stirred by the screw feeder 5 and supplied to the storage tank 2, so that the powder 10 discharged from the storage tank 2 is , B value variation can be reduced.

次に、回収した粉体１０の保存性に関して説明する。表１および表２は、粉体１０を用いて、表１および表２に示す温度で触媒前駆体粉体を、表１および表２に示す時間保管したときのｂ値、転化率、および選択率の繊維を示す。表１および表２では、用いた粉体１０が互いに異なる。表中に保管温度の欄で処理無しと記載したサンプルは、粉体１０を高温での温度保持を行わずｂ値、転化率および選択率を測定したサンプルである。表１および表２に示すように、６０℃以上の保管温度で粉体１０を保管することによって、ｂ値および転化率が上昇し、選択率が低下する傾向にあることがわかる。 Next, the storability of the collected powder 10 will be described. Tables 1 and 2 show the b value, conversion rate, and selection when the catalyst precursor powder was stored for the time shown in Tables 1 and 2 using the powder 10 at the temperatures shown in Tables 1 and 2. The rate fiber is shown. In Table 1 and Table 2, the used powders 10 are different from each other. The sample described as “no treatment” in the storage temperature column in the table is a sample in which the b value, the conversion rate and the selectivity were measured without holding the powder 10 at a high temperature. As shown in Tables 1 and 2, it can be seen that by storing the powder 10 at a storage temperature of 60 ° C. or higher, the b value and the conversion rate tend to increase and the selectivity tends to decrease.

したがって本実施の形態の粉体回収装置１では、図７に関連して説明したように、粉体を少なくとも６０℃以下にまで冷却することで安定して粉体１０を保管することができる。粉体の冷却を行わない場合は、ｂ値が上昇するため貯留槽２で保管することが困難となる。 Therefore, in the powder recovery apparatus 1 of the present embodiment, as described with reference to FIG. 7, the powder 10 can be stably stored by cooling the powder to at least 60 ° C. or less. When the powder is not cooled, it is difficult to store in the storage tank 2 because the b value increases.

本発明の実施の一形態の粉体回収装置１を簡略化して示す正面図である。It is a front view which simplifies and shows the powder collection | recovery apparatus 1 of one Embodiment of this invention. スクリューフィーダ５を簡略化して示す斜視図である。It is a perspective view which simplifies and shows the screw feeder. スクリューフィーダ５に設けられる撹拌部１６の一部を拡大して示す正面図である。It is a front view which expands and shows a part of stirring part 16 provided in the screw feeder 5. FIG. スクリューフィーダ５を示す端面図である。It is an end view which shows the screw feeder. 粉体回収装置１による粉体回収方法を示すフローチャートである。3 is a flowchart showing a powder recovery method by the powder recovery apparatus 1. 比較例の粉体回収装置１Ａを簡略化して示す正面図である。It is a front view which simplifies and shows the powder recovery apparatus 1A of a comparative example. 各シリーズにおける粉体混合の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of the powder mixing in each series.

Explanation of symbols

１粉体回収装置
２貯留槽
３サイクロン
４バグフィルタ
５スクリューフィーダ
６排ガス処理部
７粗粉
８微粉
９サイクロン容器
１０粉体
１１駆動部
１２排ガス
１３水
１４デミスタ
１５排出口
１６撹拌部
１７貯留部
１８冷却部
１９第１供給口
２０第２供給口
２１回転軸
２２撹拌羽根
２３撹拌用駆動部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Powder collection | recovery apparatus 2 Storage tank 3 Cyclone 4 Bag filter 5 Screw feeder 6 Exhaust gas processing part 7 Coarse powder 8 Fine powder 9 Cyclone container 10 Powder 11 Drive part 12 Exhaust gas 13 Water 14 Demister 15 Exhaust port 16 Stirrer part 17 Reservoir part 18 Cooling unit 19 First supply port 20 Second supply port 21 Rotating shaft 22 Stirrer blade 23 Stirring drive unit

Claims

A powder recovery device for recovering the dispersed powder conveyed by the blowing means in a storage tank,
A cyclone that collects the coarse powder of the dispersed powder conveyed by the blowing means, discharges the collected coarse powder substantially vertically downward, and discharges the remaining fine powder excluding the coarse powder of the dispersed powder from substantially vertically above;
A bag filter for collecting the fine powder discharged from the cyclone, and discharging the collected fine powder substantially vertically downward;
A storage section that is provided substantially vertically below the cyclone and the bag filter, and temporarily stores coarse powder and fine powder discharged from the cyclone and the bag filter;
A transfer unit provided in the storage unit, configured to transfer coarse powder and fine powder temporarily stored in a transfer direction substantially parallel to the horizontal direction, and to naturally drop from a substantially vertical upper side of the storage tank to give to the storage tank. A powder recovery apparatus characterized by that.

2. The powder recovery apparatus according to claim 1, wherein the conveying means conveys the coarse powder and fine powder temporarily stored while stirring.

The powder recovery apparatus according to claim 1, further comprising a cooling unit that cools the storage unit.

The powder dispersion apparatus according to claim 1, wherein the dispersed powder is a powdery catalyst precursor.

A powder recovery method for recovering dispersed powder conveyed by a blowing means in a storage tank,
Coarse powder recovery for collecting the coarse powder of the dispersed powder conveyed by the blowing means, discharging the collected coarse powder substantially vertically downward, and discharging the remaining fine powder excluding the coarse powder of the dispersed powder from substantially vertically above Process,
Collecting the fine powder discharged in the coarse powder collecting step, and discharging the collected fine powder substantially vertically downward;
In the coarse powder collecting step and the fine powder collecting step, the discharged coarse powder and fine powder are transported in a transport direction substantially parallel to the horizontal direction, and the powder is provided to the storage tank. Collection method.