JP2008218316A - Composition for forming dielectric layer, green sheet, dielectric layer forming substrate, and its manufacturing method - Google Patents

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Kenichi Murayama
健一 村山
Takuya Okuda
卓也 奥田
Tatsuo Fukuda
達夫 福田
Masaki Torimoto
正樹 鳥元
Yumiko Aoki
由美子 青木
Akira Kawada
昌 川田
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a composition for forming a dielectric layer capable of forming a uniform, high-quality rear plate dielectric layer having no pinhole defects, a green sheet obtained from the composition, a dielectric layer forming substrate having a dielectric layer formed by using the green sheet, and its manufacturing method. <P>SOLUTION: The composition for forming a dielectric layer includes a glass component, a filler component including a titanic oxide wherein an average particle diameter D50 as titania slurry is 0.9 μm or below, a thermal pyrolytic binder, a dispersing agent, and a solvent. The green sheet can be obtained by forming the composition for forming a dielectric layer in a film-shape. The dielectric layer forming substrate has a dielectric layer formed by using the green sheet. The manufacturing method for a dielectric layer forming substrate has a process of pasting the green sheet and a substrate, and a process of forming a dielectric layer by sintering the green sheet. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、プラズマディスプレイパネルの背面板誘電体層等の形成に好適な誘電体層形成用組成物、この組成物をフィルム状に成形して得られるグリーンシート、並びに、このグリーンシートから形成された誘電体層を有する誘電体層形成基板、及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a composition for forming a dielectric layer suitable for forming a dielectric layer or the like on the back plate of a plasma display panel, a green sheet obtained by molding the composition into a film, and a green sheet formed from the green sheet. The present invention relates to a dielectric layer forming substrate having a dielectric layer and a manufacturing method thereof.

表示装置には、液晶表示装置やエレクトロルミネッセンス表示装置、プラズマディスプレイパネル等がある。これらの中でも、プラズマディスプレイパネル（以下、「ＰＤＰ」ともいう）は、次世代のマルチメディアディスプレイとして注目を集めている。   Examples of the display device include a liquid crystal display device, an electroluminescence display device, and a plasma display panel. Among these, a plasma display panel (hereinafter also referred to as “PDP”) is attracting attention as a next-generation multimedia display.

図３にＰＤＰの一例の断面図を示す。図３に示すＰＤＰは、前面板用ガラス基板１及び背面板用ガラス基板２の１対のガラス基板からなる。この前面板用ガラス基板１と背面板用ガラス基板２の内面には、互いに直交する表示電極３及びアドレス電極４がそれぞれ形成されている。表示電極３及びアドレス電極４は、誘電体層５（前面板誘電体層）及び６（背面板誘電体層）によりそれぞれ覆われている。また、ガラス基板１及び２は、保護膜７を介してリブ（隔壁）８によって放電空間（画素）に分離され、各画素には蛍光体９が形成されている。   FIG. 3 shows a cross-sectional view of an example of a PDP. The PDP shown in FIG. 3 is composed of a pair of glass substrates: a front plate glass substrate 1 and a back plate glass substrate 2. Display electrodes 3 and address electrodes 4 which are orthogonal to each other are formed on the inner surfaces of the glass substrate 1 for the front plate and the glass substrate 2 for the back plate. The display electrode 3 and the address electrode 4 are covered with a dielectric layer 5 (front plate dielectric layer) and 6 (back plate dielectric layer), respectively. Further, the glass substrates 1 and 2 are separated into discharge spaces (pixels) by ribs (partition walls) 8 through a protective film 7, and a phosphor 9 is formed in each pixel.

図４に、図３に示すＰＤＰの発光原理を示す。図４に示すＰＤＰは、所望の画素が位置するところのマトリクス交点（アドレス電極、表示電極）が点灯するように制御回路から電圧が印加されることでプラズマ発光を生じさせるものである。なお、図４に示すＰＤＰにおいては、表示電極３は、走査電極３ａと維持電極３ｂの二つの電極から構成されている。   FIG. 4 shows the light emission principle of the PDP shown in FIG. The PDP shown in FIG. 4 generates plasma emission by applying a voltage from a control circuit so that a matrix intersection (address electrode, display electrode) where a desired pixel is located is lit. In the PDP shown in FIG. 4, the display electrode 3 is composed of two electrodes, a scan electrode 3a and a sustain electrode 3b.

まず、図４（ａ）に示すように、走査電極３ａと維持電極３ｂとの間に電圧を印加し、発光させたい画素１０内に強制的に予備放電を発生させる。次に、図４（ｂ）に示すように、画素１０内の表示電極３とアドレス電極４との間に、電圧を印加して放電させ、画素１０内に壁電荷を形成させる。次いで、図４（ｃ）に示すように、画素１０内の表示電極３とアドレス電極４との間に、交互に両電極の電圧極性（プラスとマイナス）が変化するようにＡＣ電圧（パルス電圧）を印加して、安定な面発光放電を発生させる。この場合、両電極間に印加するパルス電圧数（周波数）によって輝度は変化する。最後に、図４（ｄ）に示すように、画素１０内の表示電極３とアドレス電極４との間に残存している壁電荷を中和する程度の低い電圧を印加して弱い放電を発生させ、画素内に残存する壁電荷を消去する。以上のようにして、点灯画素と非点灯画素の画素１０内の壁電荷は同じ状態となり、初期状態にリセットされる。   First, as shown in FIG. 4A, a voltage is applied between the scan electrode 3a and the sustain electrode 3b to forcibly generate a preliminary discharge in the pixel 10 that is desired to emit light. Next, as shown in FIG. 4B, a voltage is applied between the display electrode 3 and the address electrode 4 in the pixel 10 to discharge it, and wall charges are formed in the pixel 10. Next, as shown in FIG. 4C, an AC voltage (pulse voltage) is applied so that the voltage polarity (plus and minus) of both electrodes alternately changes between the display electrode 3 and the address electrode 4 in the pixel 10. ) To generate a stable surface emitting discharge. In this case, the luminance changes depending on the number (frequency) of pulse voltages applied between both electrodes. Finally, as shown in FIG. 4D, a weak discharge is generated by applying a low voltage that neutralizes the wall charges remaining between the display electrode 3 and the address electrode 4 in the pixel 10. The wall charge remaining in the pixel is erased. As described above, the wall charges in the pixel 10 of the lit pixel and the non-lit pixel are in the same state and are reset to the initial state.

このように、図３に示すＰＤＰでは、誘電体層５（前面板誘電体層）及び誘電体層６（背面板誘電体層）を介在して、電極間に電圧の印加が繰り返される。特に、誘電体層６（背面板誘電体層）は、画素内の表示電極３とアドレス電極４との間で電圧の印加が繰り返されるため、誘電体層６には優れた絶縁特性と耐電圧特性をもつことが要求される。   As described above, in the PDP shown in FIG. 3, the voltage is repeatedly applied between the electrodes through the dielectric layer 5 (front plate dielectric layer) and the dielectric layer 6 (back plate dielectric layer). In particular, since the dielectric layer 6 (back plate dielectric layer) is repeatedly applied with voltage between the display electrode 3 and the address electrode 4 in the pixel, the dielectric layer 6 has excellent insulation characteristics and withstand voltage. It is required to have characteristics.

ところで、従来のＰＤＰの誘電体層を形成する方法としては、誘電体層形成用組成物をフィルム状に成形して得られるグリーンシートを基板と貼り合わせ、その後グリーンシートを焼成する方法等が知られている（特許文献１，２等）。この方法によれば、高品質な誘電体層を効率よく形成することができる。   By the way, as a conventional method for forming a dielectric layer of a PDP, there is known a method in which a green sheet obtained by forming a dielectric layer forming composition into a film is bonded to a substrate, and then the green sheet is fired. (Patent Documents 1, 2, etc.). According to this method, a high quality dielectric layer can be formed efficiently.

しかしながら、従来の誘電体層形成用組成物を用いて形成した背面板誘電体層を有する基板をパネルに組み込んでＰＤＰを製造する工程において、該誘電体層の上下方向から高電圧が印加されると、背面板誘電体層の断面方向にピンホール状の穴（ピンホール欠点）が生じ、その部分が点灯不良を起こす場合があり、問題となっていた。
従って、背面板誘電体層の上下方向から高電圧が印加される場合であっても、該誘電体層の断面方向にピンホール欠点が生じることのない、均一で高品質な背面板誘電体層を形成する技術の開発が要望されている。
特開平９−１０２２７３号公報 特開平１０−１８２９１９号公報 However, in the process of manufacturing a PDP by incorporating a substrate having a back plate dielectric layer formed using a conventional dielectric layer forming composition into a panel, a high voltage is applied from above and below the dielectric layer. Then, a pinhole-like hole (pinhole defect) is generated in the cross-sectional direction of the back plate dielectric layer, and this portion may cause a lighting failure, which is a problem.
Therefore, even when a high voltage is applied from above and below the back plate dielectric layer, a uniform and high quality back plate dielectric layer that does not cause pinhole defects in the cross-sectional direction of the dielectric layer. There is a demand for the development of technology for forming
JP-A-9-102273 Japanese Patent Laid-Open No. 10-182919

本発明は、上記した従来技術の実情に鑑みてなされたものであり、背面板誘電体層の上下方向から一定以上の高電圧（例えば６００Ｖ）が印加される場合であっても、該誘電体層の断面方向にピンホール欠点が生じることのない、均一で高品質な背面板誘電体層を形成できる誘電体層形成用組成物、この組成物から得られるグリーンシート、このグリーンシートを用いて形成された誘電体層を有する誘電体層形成基板、及びその製造方法を提供することを課題とする。   The present invention has been made in view of the above-described prior art, and even when a high voltage (for example, 600 V) above a certain level is applied from the vertical direction of the back plate dielectric layer, the dielectric A dielectric layer forming composition capable of forming a uniform and high-quality back plate dielectric layer without causing pinhole defects in the cross-sectional direction of the layer, a green sheet obtained from the composition, and using the green sheet It is an object of the present invention to provide a dielectric layer forming substrate having a formed dielectric layer and a method for manufacturing the same.

本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、ガラス成分、チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下のチタン酸化物を含むフィラー成分、熱分解性バインダー、分散剤、並びに溶剤を含有する誘電体層形成用組成物から得られるグリーンシートを用いることにより、背面板誘電体層の上下方向から高電圧が印加される場合であっても、電極が破壊されず、該誘電体層の断面方向にピンホール欠点が生じることのない、均一で高品質な背面板誘電体層を形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventors have found that a glass component, a filler component containing a titanium oxide having an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less when used as a titania slurry, a thermally decomposable binder, and a dispersant. In addition, by using a green sheet obtained from a dielectric layer forming composition containing a solvent, even when a high voltage is applied from the vertical direction of the back plate dielectric layer, the electrode is not destroyed, It has been found that a uniform and high-quality back plate dielectric layer can be formed without causing pinhole defects in the cross-sectional direction of the dielectric layer, and the present invention has been completed.

かくして本発明の第１によれば、（１）ガラス成分、（２）チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下であるチタン酸化物を含むフィラー成分、（３）熱分解性バインダー、（４）分散剤、並びに（５）溶剤を含有することを特徴とする誘電体層形成用組成物が提供される。
本発明の誘電体層形成用組成物においては、前記ガラス成分が、鉛成分を含まないものであるのが好ましい。
また、本発明の誘電体層形成用組成物においては、前記熱分解性バインダーの含有量が、固形分比で、ガラス成分およびフィラー成分の合計（無機成分）１００重量部に対し、２０〜１２０重量部であるのが好ましい。
本発明の誘電体層形成用組成物は、プラズマディスプレイパネルの背面板誘電体層の形成に用いられるものであるのが好ましい。 Thus, according to the first aspect of the present invention, (1) a glass component, (2) a filler component containing a titanium oxide having an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less when used as a titania slurry, (3) thermal decomposability There is provided a dielectric layer forming composition comprising a binder, (4) a dispersant, and (5) a solvent.
In the dielectric layer forming composition of the present invention, it is preferable that the glass component does not contain a lead component.
In the dielectric layer forming composition of the present invention, the content of the thermally decomposable binder is 20 to 120 with respect to 100 parts by weight of the total (inorganic component) of the glass component and the filler component in terms of solid content. Part by weight is preferred.
The composition for forming a dielectric layer of the present invention is preferably used for the formation of a dielectric layer on the back plate of a plasma display panel.

本発明の第２によれば、本発明の誘電体層形成用組成物をフィルム状に成形して得られるグリーンシートが提供される。
本発明の第３によれば、基板上に、本発明のグリーンシートを用いて形成された誘電体層を有することを特徴とする誘電体層形成基板が提供される。
前記誘電体層形成基板においては、前記誘電体層が、前記誘電体層の上部と下部との間に２００Ｖ未満の電圧をかけたときに流れる電流が１５μＡ未満であり、６００Ｖの電圧をかけたときに流れる電流が６０μＡ以上であることが好ましい。 According to the second aspect of the present invention, there is provided a green sheet obtained by forming the dielectric layer forming composition of the present invention into a film.
According to a third aspect of the present invention, there is provided a dielectric layer-formed substrate comprising a dielectric layer formed using the green sheet of the present invention on a substrate.
In the dielectric layer forming substrate, a current that flows when the dielectric layer applies a voltage of less than 200 V between the upper part and the lower part of the dielectric layer is less than 15 μA, and a voltage of 600 V is applied. It is preferable that the current flowing sometimes is 60 μA or more.

本発明の第４によれば、本発明のグリーンシートを基板と貼り合わせる工程と、前記グリーンシートを焼成することにより、誘電体層を形成する工程とを有する誘電体層形成基板の製造方法が提供される。   According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a dielectric layer-formed substrate, comprising: a step of bonding the green sheet of the present invention to a substrate; and a step of forming a dielectric layer by firing the green sheet. Provided.

本発明の誘電体層形成用組成物及びグリーンシートによれば、背面板誘電体層の上下方向から高電圧が印加される場合であっても、電極が破壊されず、該誘電体層の断面方向にピンホール欠点が生じることのない、均一で高品質な背面板誘電体層を得ることができる。
本発明の誘電体層形成用組成物及びグリーンシートは、プラズマディスプレイパネルの背面板誘電体層の形成材料として好適である。 According to the dielectric layer forming composition and the green sheet of the present invention, even when a high voltage is applied from above and below the back plate dielectric layer, the electrode is not broken, and the cross section of the dielectric layer A uniform and high quality back plate dielectric layer can be obtained with no pinhole defects in the direction.
The composition for forming a dielectric layer and the green sheet of the present invention are suitable as a material for forming the back plate dielectric layer of the plasma display panel.

本発明の誘電体層形成基板は、本発明のグリーンシートを用いて形成された均一で高品質な誘電体層を有する。
本発明の誘電体層形成基板の製造方法によれば、画素欠陥のない誘電体層を有する、均一で高品質な誘電体層形成基板を製造することができる。 The dielectric layer forming substrate of the present invention has a uniform and high quality dielectric layer formed using the green sheet of the present invention.
According to the method for manufacturing a dielectric layer forming substrate of the present invention, a uniform and high quality dielectric layer forming substrate having a dielectric layer free from pixel defects can be manufactured.

以下、本発明を、１）誘電体層形成用組成物、２）グリーンシート、並びに、３）誘電体層形成基板及びその製造方法に項分けして詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by dividing into 1) a composition for forming a dielectric layer, 2) a green sheet, and 3) a substrate for forming a dielectric layer and a method for producing the same.

１）誘電体層形成用組成物
本発明の誘電体層形成用組成物（以下、「本発明の組成物」ということがある。）は、（１）ガラス成分、（２）チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下であるチタン酸化物を含むフィラー成分、（３）熱分解性バインダー、（４）分散剤、並びに（５）溶剤を含有することを特徴とする。 1) Dielectric layer forming composition The dielectric layer forming composition of the present invention (hereinafter sometimes referred to as "the composition of the present invention") was (1) a glass component and (2) a titania slurry. And a filler component containing titanium oxide having an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less, (3) a thermally decomposable binder, (4) a dispersant, and (5) a solvent.

（１）ガラス成分
本発明組成物に用いるガラス成分としては、特に制約はなく、鉛分を含有するガラス成分、鉛分を含有しないガラス成分のいずれも使用できる。 (1) Glass component There is no restriction | limiting in particular as a glass component used for this invention composition, Both the glass component containing lead content and the glass component which does not contain lead content can be used.

鉛分を含有するガラス成分としては、例えば、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３（酸化鉛−酸化ホウ素）系ガラス等の二成分系ガラス；ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２（酸化鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素）系ガラス等の三成分系ガラス；ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａ１２Ｏ３（酸化鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＰｂＯ−ＢａＯ−ＳｉＯ２−Ａ１２Ｏ３（酸化鉛−酸化バリウム−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２（酸化鉛−酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素）系ガラス、ＰｂＯ−ＢａＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２（酸化鉛−酸化バリウム−酸化ホウ素−酸化ケイ素）系ガラス、等の四成分系ガラス；ＰｂＯ−ＢａＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化鉛−酸化バリウム−酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＢａＯ−ＳｉＯ２（酸化鉛−酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化バリウム−酸化ケイ素）系ガラス、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化鉛−酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス；等の五成分系ガラス；等が挙げられる。 Examples of the glass component containing lead include binary glass such as PbO—B 2 O 3 (lead oxide-boron oxide) glass; PbO—B 2 O 3 —SiO 2 (lead oxide—boron oxide—). Ternary glass such as silicon oxide) glass; PbO—B 2 O 3 —SiO 2 —A1 2 O 3 (lead oxide—boron oxide—silicon oxide—aluminum oxide) glass, PbO—BaO—SiO 2 —A1 2 O 3 (lead oxide-barium oxide-silicon oxide-aluminum oxide) glass, PbO—ZnO—B 2 O 3 —SiO 2 (lead oxide—zinc oxide—boron oxide—silicon oxide) glass, PbO—BaO— B 2 O 3 -SiO 2 (lead oxide - barium oxide - boron oxide - silicon oxide) based glass, the four component glass etc; PbO-BaO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al O 3 (lead oxide - barium oxide - boron oxide - silicon oxide - aluminum oxide) based glass, PbO-ZnO-B 2 O 3 -BaO-SiO 2 ( lead oxide - zinc oxide - boron oxide - barium oxide - silicon oxide) And five-component glass such as PbO—ZnO—B 2 O 3 —SiO 2 —Al 2 O 3 (lead oxide—zinc oxide—boron oxide—silicon oxide—aluminum oxide) glass;

鉛分を含まないガラス成分としては、例えば、ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２（酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素）系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５−ＳｉＯ２（酸化亜鉛−酸化リン−酸化ケイ素）系ガラス、Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２（酸化ビスマス−酸化ホウ素−酸化ケイ素）系ガラス、ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−Ｋ２Ｏ（酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化カリウム）系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５−ＴｉＯ２（酸化亜鉛−酸化リン−酸化チタン）系ガラス、Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、Ｐ２Ｏ５−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３（酸化リン−酸化ホウ素−酸化アルミニウム）系ガラス等の三成分系ガラス；Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化ビスマス−酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化リン−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化ビスマス−酸化ケイ素−酸化ホウ素）系ガラス等の四成分系ガラス；ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−ＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化ビスマス−酸化バリウム−酸化アルミニウム−酸化ホウ素）、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化ビスマス−酸化ケイ素−酸化アルミニウム−酸化ホウ素）系ガラス等の五成分系ガラス；ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＢａＯ（酸化亜鉛−酸化ビスマス−酸化ケイ素−酸化アルミニウム−酸化ホウ素−酸化バリウム）系ガラス等の六成分系ガラス等が挙げられる。
また、これらのガラス成分には、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＣｕＯ、Ｌｉ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、ＢａＯ、ＭｇＯ、ＳｒＯ等が添加されていてもよい。 Examples of the glass component not containing lead include, for example, ZnO—B 2 O 3 —SiO 2 (zinc oxide—boron oxide—silicon oxide) glass, ZnO—P 2 O 5 —SiO 2 (zinc oxide—phosphorus oxide—). Silicon oxide) glass, Bi 2 O 3 —B 2 O 3 —SiO 2 (bismuth oxide-boron oxide—silicon oxide) glass, ZnO—B 2 O 3 —K 2 O (zinc oxide—boron oxide—potassium oxide) ) Glass, ZnO—P 2 O 5 —TiO 2 (zinc oxide-phosphorus oxide-titanium oxide) glass, B 2 O 3 —SiO 2 —Al 2 O 3 (boron oxide—silicon oxide—aluminum oxide) glass , P 2 O 5 -B 2 O 3 -Al 2 O 3 ternary glass such as (phosphorus - - boron oxide aluminum oxide) based glass; Bi 2 O 3 -B 2 O 3 -SiO 2 - l 2 O 3 (bismuth oxide - boron oxide - silicon oxide - aluminum oxide) based glass, ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 ( ZnO - boron oxide - silicon oxide - aluminum oxide) based glass, ZnO—P 2 O 5 —SiO 2 —Al 2 O 3 (zinc oxide—phosphorus oxide—silicon oxide—aluminum oxide) glass, ZnO—Bi 2 O 3 —SiO 2 —B 2 O 3 (zinc oxide—bismuth oxide) - silicon oxide - quaternary glass such as boron oxide) based glass; ZnO-Bi 2 O 3 -BaO -Al 2 O 3 -B 2 O 3 ( zinc oxide - bismuth oxide - barium oxide - aluminum oxide - boron oxide) , ZnO-Bi 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -B 2 O 3 ( ZnO - bismuth oxide - silicon oxide - aluminum oxide - oxide C arsenide) system five component glass such as glass; ZnO-Bi 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -B 2 O 3 -BaO ( zinc oxide - bismuth oxide - silicon oxide - aluminum oxide - boron oxide - oxide Six-component glass such as barium) glass can be used.
Further, these glass components, CaO, Na 2 O, TiO 2, CuO, Li 2 O, K 2 O, BaO, MgO, SrO , etc. may be added.

これらの中でも、環境保護の観点から、鉛分を含まないガラス成分の使用が好ましく、ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化ホウ素−酸化ケイ素−酸化アルミニウム）系ガラス、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３（酸化亜鉛−酸化ビスマス−酸化バリウム−酸化アルミニウム−酸化ホウ素）系ガラス、ＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＢａＯ（酸化亜鉛−酸化ビスマス−酸化ケイ素−酸化アルミニウム−酸化ホウ素−酸化バリウム）系ガラスの使用がより好ましい。 Among these, from the viewpoint of environmental protection, it is preferable to use a glass component that does not contain lead, and ZnO—B 2 O 3 —SiO 2 —Al 2 O 3 (zinc oxide-boron oxide-silicon oxide-aluminum oxide) system. Glass, ZnO—Bi 2 O 3 —SiO 2 —Al 2 O 3 —B 2 O 3 (zinc oxide—bismuth oxide—barium oxide—aluminum oxide—boron oxide) glass, ZnO—Bi 2 O 3 —SiO 2 — It is more preferable to use Al 2 O 3 —B 2 O 3 —BaO (zinc oxide-bismuth oxide-silicon oxide-aluminum oxide-boron oxide-barium oxide) glass.

また、ＰＤＰ用の無鉛ガラス組成物としては、特開２００３−１２８４３０号公報、特開２００５−２３１９８９号公報、特開２００５−３１４２０１号公報等に記載されたものが挙げられる。   Moreover, as a lead-free glass composition for PDP, what was described in Unexamined-Japanese-Patent No. 2003-128430, Unexamined-Japanese-Patent No. 2005-231989, Unexamined-Japanese-Patent No. 2005-314201 etc. is mentioned.

本発明においては、ガラス成分は粉末状にして用いる。粉末状のガラス成分は、ガラス成分を溶融し、冷却した後、粉砕することにより得ることができる。
粉末状のガラス成分の平均粒径は、通常５μｍ以下、好ましくは０．５〜３μｍである。最大粒子径は、均一な誘電体層を得る上から、好ましくは２０μｍ以下である。 In the present invention, the glass component is used in the form of powder. The powdery glass component can be obtained by melting and cooling the glass component and then pulverizing it.
The average particle size of the powdery glass component is usually 5 μm or less, preferably 0.5 to 3 μm. The maximum particle diameter is preferably 20 μm or less from the viewpoint of obtaining a uniform dielectric layer.

（２）フィラー成分
本発明の誘電体層形成用組成物は、フィラー成分として、少なくとも、（ａ）チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下のチタン酸化物を含有する。本発明の誘電体層形成用組成物はフィラー成分を含むものであるので、特に、ＰＤＰの背面板誘電体層を形成する場合に、好ましく用いることができる。 (2) Filler component The dielectric layer forming composition of the present invention contains, as a filler component, at least a titanium oxide having an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less when used as a titania slurry. Since the dielectric layer forming composition of the present invention contains a filler component, it can be preferably used particularly when a PDP back plate dielectric layer is formed.

本発明に用いるチタン酸化物は、粉末状又は微粒子状のチタンの酸化物である。例えば、二酸化チタンの微粒子又は微粉末が挙げられる。本発明に用いるチタン酸化物の平均粒径は、特に限定されないが、通常０．１〜０．５μｍである。   The titanium oxide used in the present invention is an oxide of powder or fine particle titanium. For example, fine particles or fine powder of titanium dioxide can be used. Although the average particle diameter of the titanium oxide used for this invention is not specifically limited, Usually, it is 0.1-0.5 micrometer.

本発明に用いるチタン酸化物としては、いかなる製造方法により得られるものであってもよく、その結晶形態も特に限定されない。また用いるチタン酸化物としては、その表面がシランカップリング剤等の表面処理剤により表面処理されたものであってもよい。   The titanium oxide used in the present invention may be obtained by any manufacturing method, and the crystal form is not particularly limited. Moreover, as a titanium oxide to be used, the surface may be surface-treated with a surface treatment agent such as a silane coupling agent.

本発明に用いるチタン酸化物は、チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下、好ましくは０．２〜０．８μｍのものである。チタニアスラリーとしたときにこのような範囲の平均粒径Ｄ５０を有するチタン酸化物を用いることにより、分散性に極めて優れる誘電体層形成用組成物を調製することができる。   The titanium oxide used in the present invention has an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less, preferably 0.2 to 0.8 μm, when used as a titania slurry. By using a titanium oxide having an average particle diameter D50 in such a range when a titania slurry is obtained, a composition for forming a dielectric layer that is extremely excellent in dispersibility can be prepared.

本発明において、「チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下のチタン酸化物」とは、ガラス成分、チタン酸化物およびケイ素酸化物を含むフィラー成分、熱分解性バインダー、分散剤、並びに溶剤を用いて誘電体層形成用組成物を調製する場合において、以下の（Ａ）〜（Ｅ）の手順に従って選択されるチタン酸化物を用いることを意味する。   In the present invention, “titanium oxide having an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less when titania slurry” means a glass component, a filler component containing titanium oxide and silicon oxide, a thermally decomposable binder, and a dispersant. In addition, when a dielectric layer forming composition is prepared using a solvent, it means that a titanium oxide selected according to the following procedures (A) to (E) is used.

（Ａ）誘電体層形成用組成物の調製に用いるチタン酸化物の候補（候補とするチタン酸化物）を用意する。候補とするチタン酸化物としては、チタニアフィラーとして市販されているチタン酸化物や、公知の製造方法により製造した微粒子状又は粉末状のチタン酸化物が挙げられる。
（Ｂ）用意したチタン酸化物フィラーのそれぞれについて、チタン酸化物、並びに、誘電体層形成用組成物を調製するのに用いる、ガラス成分を除く熱分解性バインダー、分散剤、及び溶剤を用いて、誘電体層形成用組成物を調製するのと同様の条件でチタン酸化物の分散液を調製する。
（Ｃ）得られたチタン酸化物の分散液を、該分散液の調製に用いた有機溶媒を用いて希釈して、濃度が０．０１質量％のチタン酸化物の分散希釈液とする。
（Ｄ）得られた分散希釈液中のチタン酸化物の固体粒子の平均粒径Ｄ５０を、ＪＩＳＺ８８２５−１に準拠し、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて測定する。ここで、Ｄ５０とは、粒径の異なる粒子が１００個存在していた場合に、粒径が小さい方から数えて５０番目の粒子の粒径をいう。
（Ｅ）測定に用いたチタン酸化物の中から、（Ｄ）で測定して得られた平均粒径Ｄ５０の値が０．９μｍ以下のものを選択する。 (A) A titanium oxide candidate (candidate titanium oxide) used for the preparation of the dielectric layer forming composition is prepared. Titanium oxides that are candidates include titanium oxides that are commercially available as titania fillers, and particulate or powdery titanium oxides that are produced by a known production method.
(B) Using each of the prepared titanium oxide fillers, a titanium oxide and a thermally decomposable binder excluding a glass component, a dispersant, and a solvent used to prepare a dielectric layer forming composition. Then, a titanium oxide dispersion is prepared under the same conditions as those for preparing the dielectric layer forming composition.
(C) The obtained dispersion of titanium oxide is diluted with the organic solvent used for the preparation of the dispersion to obtain a dispersion of titanium oxide having a concentration of 0.01% by mass.
(D) The average particle diameter D50 of the solid particles of titanium oxide in the obtained dispersion diluent is measured using a laser diffraction / scattering type particle size distribution analyzer in accordance with JISZ8825-1. Here, D50 refers to the particle size of the 50th particle counted from the smaller particle size when 100 particles having different particle sizes exist.
(E) From the titanium oxide used for the measurement, one having an average particle diameter D50 value of 0.9 μm or less obtained by measurement in (D) is selected.

本発明においては、フィラー成分としてケイ素酸化物を含有するものであってもよい。ケイ素酸化物としては、微粒子状または粉末状のケイ素の酸化物である。例えば、二酸化ケイ素（シリカ）の微粒子又は微粉末が挙げられる。本発明に用いるケイ素酸化物の平均粒径は、特に制限されないが、通常０．５〜３μｍである。   In the present invention, silicon oxide may be contained as a filler component. The silicon oxide is a fine particle or powdered silicon oxide. Examples thereof include fine particles or fine powder of silicon dioxide (silica). The average particle size of the silicon oxide used in the present invention is not particularly limited, but is usually 0.5 to 3 μm.

また、ケイ素酸化物としては、いかなる製造方法により得られるものであってもよい。また用いるケイ素酸化物としては、その表面がシランカップリング剤等の表面処理剤により表面処理されたものであってもよい。   The silicon oxide may be obtained by any manufacturing method. Moreover, as a silicon oxide to be used, the surface may be surface-treated with a surface treatment agent such as a silane coupling agent.

また、本発明の誘電体層形成用組成物においては、フィラー成分として、上記チタン酸化物及びケイ素酸化物に加えて、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、ジルコニア（ＺｒＯ2）等の他のフィラー成分を含有するものであってもよい。 In the composition for forming a dielectric layer of the present invention, as filler components, in addition to the above titanium oxide and silicon oxide, other filler components such as alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (ZrO 2 ), etc. May be contained.

フィラー成分の含有量（重量比）は、ガラス成分１００重量部に対し、通常１〜１００重量部、好ましくは５〜４０重量部である。このような配合のフィラー成分を、このような配合割合で用いることにより、分散性に優れる誘電体層形成用組成物を得ることができ、ピンホール欠点がなく、均一で高品質な誘電体層を形成することができる。   Content (weight ratio) of a filler component is 1-100 weight part normally with respect to 100 weight part of glass components, Preferably it is 5-40 weight part. By using such a filler component in such a mixing ratio, a dielectric layer forming composition having excellent dispersibility can be obtained, and there is no pinhole defect, and the dielectric layer has a uniform and high quality. Can be formed.

（３）熱分解性バインダー
本発明の組成物は熱分解性バインダーを含有する。熱分解性バインダーは、焼成することにより分解して容易に除去できる結合剤としての機能を有する。 (3) Thermally decomposable binder The composition of the present invention contains a thermally decomposable binder. The thermally decomposable binder has a function as a binder that can be decomposed and easily removed by firing.

本発明に用いる熱分解性バインダーとしては、特に制限されないが、結合剤としての機能を有し、焼成することにより分解して、容易に除去できる有機高分子として、優れたバインダーとしての役割とガラス基板との感圧接着剤としての役割を果たすアクリル樹脂の使用が好ましい。   Although it does not restrict | limit especially as a thermally decomposable binder used for this invention, it has the function as a binder, the role as an outstanding binder and glass as an organic polymer which decomposes | disassembles by baking and can be removed easily. The use of an acrylic resin that serves as a pressure sensitive adhesive with the substrate is preferred.

アクリル樹脂としては、例えば、（メタ）アクリレート化合物の単独重合体、（メタ）アクリレート化合物の２種以上から得られる共重合体、（メタ）アクリレート化合物と他の共重合性単量体から得られる共重合体等が挙げられる。これらの中でも、（メタ）アクリレート化合物の２種以上から得られる共重合体、（メタ）アクリレート化合物と他の共重合性単量体から得られる共重合体が好ましく、（メタ）アクリレート化合物と他の共重合性単量体から得られる共重合体がより好ましい。ここで、（メタ）アクリレートは、アクリレート又はメタクリレートのいずれかを表す（以下にて同じ）。   Examples of the acrylic resin include a homopolymer of a (meth) acrylate compound, a copolymer obtained from two or more types of (meth) acrylate compounds, and a (meth) acrylate compound and other copolymerizable monomers. A copolymer etc. are mentioned. Among these, copolymers obtained from two or more types of (meth) acrylate compounds, copolymers obtained from (meth) acrylate compounds and other copolymerizable monomers are preferred, (meth) acrylate compounds and others A copolymer obtained from the copolymerizable monomer is more preferred. Here, (meth) acrylate represents either acrylate or methacrylate (the same applies hereinafter).

（メタ）アクリレート化合物の具体例としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、アミル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート等のアルキル（メタ）アクリレート；   Specific examples of the (meth) acrylate compound include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, and t-butyl. (Meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, amyl (meth) acrylate, isoamyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (Meth) acrylate, ethylhexyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, undecyl (meth) acrylate, Decyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, alkyl (meth) acrylates such as isostearyl (meth) acrylate;

２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート等のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート；
フェノキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート等のフェノキシアルキル（メタ）アクリレート；
２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエチル（メタ）アクリレート、２−プロポキシエチル（メタ）アクリレート、２−ブトキシエチル（メタ）アクリレート、２−メトキシブチル（メタ）アクリレート等のアルコキシアルキル（メタ）アクリレート； 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-hydroxybutyl ( Hydroxyalkyl (meth) acrylates such as (meth) acrylate;
Phenoxyalkyl (meth) acrylates such as phenoxyethyl (meth) acrylate and 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate;
Alkoxyalkyl such as 2-methoxyethyl (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, 2-propoxyethyl (meth) acrylate, 2-butoxyethyl (meth) acrylate, 2-methoxybutyl (meth) acrylate, etc. ) Acrylate;

ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール（メタ）アクリレート等のポリアルキレングリコール（メタ）アクリレート；
シクロヘキシル（メタ）アクリレート、４−ブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレート、ボルニル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、トリシクロデカニル（メタ）アクリレート等のシクロアルキル（メタ）アクリレート；
ベンジル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。 Polyethylene glycol mono (meth) acrylate, ethoxydiethylene glycol (meth) acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, phenoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, nonylphenoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, polypropylene glycol mono (meth) acrylate, methoxypolypropylene Polyalkylene glycol (meth) acrylates such as glycol (meth) acrylate, ethoxypolypropylene glycol (meth) acrylate, nonylphenoxypolypropylene glycol (meth) acrylate;
Cyclohexyl (meth) acrylate, 4-butylcyclohexyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl (meth) acrylate, dicyclopentadienyl (meth) acrylate, bornyl (meth) acrylate, isobornyl ( Cycloalkyl (meth) acrylates such as (meth) acrylate and tricyclodecanyl (meth) acrylate;
Examples include benzyl (meth) acrylate and tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate.

他の共重合性単量体としては、上記（メタ）アクリレート化合物と共重合可能な化合物であれば特に制約されない。例えば、（メタ）アクリル酸、ビニル安息香酸、マレイン酸、ビニルフタル酸等の不飽和カルボン酸類；ビニルベンジルメチルエーテル、ビニルグリシジルエーテル、スチレン、α−メチルスチレン、ブタジエン、イソプレン等のビニル基含有ラジカル重合性化合物；等が挙げられる。   The other copolymerizable monomer is not particularly limited as long as it is a compound copolymerizable with the (meth) acrylate compound. For example, unsaturated carboxylic acids such as (meth) acrylic acid, vinyl benzoic acid, maleic acid, and vinyl phthalic acid; vinyl group-containing radical polymerization such as vinyl benzyl methyl ether, vinyl glycidyl ether, styrene, α-methyl styrene, butadiene, and isoprene And the like.

本発明においては、熱分解性バインダーとして、公知の製造方法で製造したもの、あるいは市販品として入手したもののいずれも用いることができる。   In the present invention, as the thermally decomposable binder, any one produced by a known production method or one obtained as a commercial product can be used.

熱分解性バンイダーの製造方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、アクリル樹脂は、前記（メタ）アクリレート化合物及び所望により他の共重合性単量体とを（共）重合させることにより製造することができる。重合方法は特に制限されず、例えば、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のラジカル重合開始剤を用いるラジカル重合法が挙げられる。   The method for producing the thermally decomposable vanider is not particularly limited, and a known method can be adopted. For example, the acrylic resin can be produced by (co) polymerizing the (meth) acrylate compound and optionally another copolymerizable monomer. The polymerization method is not particularly limited, and examples thereof include a radical polymerization method using a radical polymerization initiator such as azobisisobutyronitrile (AIBN).

本発明の誘電体層用組成物中の熱分解性バインダーの含有量は、固形分比で、ガラス成分及びフィラー成分の合計（無機成分）１００重量部に対し２０〜１２０重量部である。熱分解性バインダーをこのような範囲とすることで、ピンホール欠点のない、均一で高品質な誘電体層が得られやすくなる。   Content of the thermally decomposable binder in the composition for dielectric layers of this invention is 20-120 weight part with respect to 100 weight part of total (inorganic component) of a glass component and a filler component by solid content ratio. By setting the heat decomposable binder in such a range, a uniform and high-quality dielectric layer free from pinhole defects can be easily obtained.

本発明に用いる熱分解性バインダーの重量平均分子量は、特に制限されないが、通常１５，０００〜４００，０００、好ましくは５０，０００〜３００，０００である。分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定することができる。   The weight average molecular weight of the thermally decomposable binder used in the present invention is not particularly limited, but is usually 15,000 to 400,000, preferably 50,000 to 300,000. The molecular weight can be measured by gel permeation chromatography (GPC).

本発明に用いる熱分解性バインダーのガラス転移温度（Ｔｇ）は、特に制限されないが、通常、−１５℃〜＋４０℃である。
ガラス転移温度は、ＪＩＳ Ｋ７１２１に準拠して示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法により測定することができる。 The glass transition temperature (Tg) of the thermally decomposable binder used in the present invention is not particularly limited, but is usually -15 ° C to + 40 ° C.
The glass transition temperature can be measured by a differential scanning calorimetry (DSC) method according to JIS K7121.

また本発明においては、熱分解性バインダーとして、熱分解性バインダーが水相に微粒子状に分散してなる熱分解性バインダーのエマルションを用いることもできる。   In the present invention, as the thermally decomposable binder, an emulsion of a thermally decomposable binder obtained by dispersing the thermally decomposable binder in the aqueous phase in the form of fine particles can also be used.

（４）分散剤
本発明の誘電体層形成用組成物は、分散剤を含有する。
用いる分散剤としては、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、ポリカルボン酸系高分子界面活性剤、ポリエーテルエステル酸アミン塩、及びシランカップリング剤等が挙げられる。 (4) Dispersant The dielectric layer forming composition of the present invention contains a dispersant.
Dispersing agents used include anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, polycarboxylic acid polymer surfactants, polyether ester amine salts, and silane coupling agents. Is mentioned.

陰イオン性界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、アルキルスルホコハク酸ナトリウム塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩、ホルマリン縮合物ナトリウム塩、芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩等が挙げられ、陽イオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩等が挙げられ、非イオン性界面活性剤としては、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ソルビタンモノオレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールモノオレート、ラウリン酸ジエタノールアミド、デシルグルコシド、ラウリルグルコシド等が挙げられる。
また、ポリカルボン酸系高分子界面活性剤としては、α−オレフィン・無水マレイン酸共重合体の部分エステル、脂肪族ポリカルボン酸塩、脂肪族ポリカルボン酸特殊シリコーン等が挙げられ、ポリエーテルエステル酸アミン塩としては、ポリエーテルポリエステル酸、ポリエーテルポリオールポリエステル酸等のポリエーテルエステル酸類と、高分子ポリアミン等の有機アミン類とから得られる高分子分散剤（具体的には、ディスパロンＤＡ−２３４（商品名、楠本化成（株）製）等）等が挙げられる。 Examples of the anionic surfactant include alkyl benzene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonate sodium salt, alkyl sulfosuccinate sodium salt, alkyl diphenyl ether disulfonate sodium salt, formalin condensate sodium salt, aromatic sulfonate formalin condensate sodium salt, etc. Examples of cationic surfactants include alkylamine salts and quaternary ammonium salts, and examples of nonionic surfactants include polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol monostearate, and sorbitan monoester. Examples include oleate, polyethylene glycol distearate, polyethylene glycol monooleate, lauric acid diethanolamide, decyl glucoside, and lauryl glucoside.
Examples of the polycarboxylic acid-based polymer surfactant include α-olefin / maleic anhydride copolymer partial esters, aliphatic polycarboxylic acid salts, and aliphatic polycarboxylic acid special silicones. Examples of the acid amine salt include a polymer dispersant (specifically, Disparon DA-234) obtained from polyether ester acids such as polyether polyester acid and polyether polyol polyester acid, and organic amines such as polymer polyamine. (Trade name, manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd.) and the like.

シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、アミノシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、オクタデシルジメチル（３−（トリメトキシシリル）プロピル）アンモニウムクロライド、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらの分散剤は一種単独で、あるいは二種以上を組合わせて用いることができる。   As silane coupling agents, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-β- (N-vinylbenzylaminoethyl) -γ-aminopropyl Trimethoxysilane / hydrochloride, N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltri Methoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (2-aminoethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane, aminosilane Emissions, vinyl triacetoxy silane, .gamma. anilino trimethoxysilane, octadecyl dimethyl (3- (trimethoxy silyl) propyl) ammonium chloride, .gamma.-ureidopropyltriethoxysilane and the like. These dispersing agents can be used alone or in combination of two or more.

これらの中でも分散性に優れること等の理由から、ポリカルボン酸系高分子界面活性剤、ポリエーテルエステル酸アミン塩が好ましい。   Among these, polycarboxylic acid-based polymer surfactants and polyetheresteric acid amine salts are preferred for reasons such as excellent dispersibility.

分散剤の使用量は、固形分比で、ガラス成分及びフィラー成分の合計（無機成分）１００重量部に対し、０．０１〜１０重量部、好ましくは０．５〜５重量部である。分散剤の使用量がこの範囲より少ないと、得られる誘電体層形成用組成物が、分散状態が不均一で、ガラス成分が沈降又は凝集しやすいものとなり、一方、この範囲より多いと、焼成工程を経ても分散剤が誘電体層内に残存し、耐電圧及び透明性の低下の原因となる。   The amount of the dispersant used is 0.01 to 10 parts by weight, preferably 0.5 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total of the glass component and filler component (inorganic component) in terms of solid content. If the amount of the dispersant used is less than this range, the resulting dielectric layer forming composition is non-uniformly dispersed and the glass component tends to settle or aggregate. Even if it passes through a process, a dispersing agent remains in a dielectric material layer, and a withstand voltage and transparency fall.

（５）溶剤
本発明の組成物には、適度な流動性又は可塑性、良好な膜形成性を付与するために溶剤を用いる。用いる溶剤としては、水；ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン等のエーテル類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸メチル等のエステル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類：Ｎ，Ｎ’−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセタミド、ヘキサメチルリン酸ホスホロアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のアミド類；ε−カプロラクタム等のラクタム類；γ−ラクトン、δ−ラクトン等のラクトン類；ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド等のスルホキシド類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン等の脂肪族炭化水素類；シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロオクタン等の脂環式炭化水素類；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、１，２−ジクロロエタン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類；及びこれらの２種以上からなる混合溶媒；等が挙げられる。これらの中でも、均一で高品質な誘電体層を得る上からは、エステル類、ケトン類、芳香族炭化水素類、又はこれらの２種以上からなる混合溶媒の使用が好ましい。
溶剤の使用量は、通常１〜５５重量％である。 (5) Solvent A solvent is used in the composition of the present invention in order to impart appropriate fluidity or plasticity and good film-forming properties. As a solvent to be used, water; ethers such as diethyl ether, diisopropyl ether, dibutyl ether, 1,2-dimethoxyethane, tetrahydrofuran, 1,4-dioxane; methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, methyl lactate, etc. Esters such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone, cyclohexanone and the like: N, N'-dimethylformamide, N, N'-dimethylacetamide, hexamethylphosphoric phosphoramide, N-methylpyrrolidone, etc. Amides; lactams such as ε-caprolactam; lactones such as γ-lactone and δ-lactone; sulfoxides such as dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide; fats such as pentane, hexane, heptane, octane, nonane and decane Hydrocarbons; Cyclopentane, cyclohexane, cyclooctane and other alicyclic hydrocarbons; benzene, toluene, xylene and other aromatic hydrocarbons; dichloromethane, chloroform, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, chlorobenzene, etc. Halogenated hydrocarbons; and a mixed solvent composed of two or more of these; and the like. Among these, in order to obtain a uniform and high-quality dielectric layer, it is preferable to use esters, ketones, aromatic hydrocarbons, or a mixed solvent composed of two or more thereof.
The amount of the solvent used is usually 1 to 55% by weight.

（６）その他の添加剤
本発明の誘電体層形成用組成物には、必要に応じて、可塑剤、粘着付与剤、保存安定剤、消泡剤、熱分解促進剤、酸化防止剤等のその他の添加剤が添加されていてもよい。例えば、可塑剤は、加工適性を向上させるために添加される。用いる可塑剤としては、アジピン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、グリコールエステル系可塑剤等が挙げられる。可塑剤の使用量は、ガラス成分およびフィラー成分の合計（無機成分）１００重量部に対して、０〜１０重量部である。 (6) Other additives In the composition for forming a dielectric layer of the present invention, a plasticizer, a tackifier, a storage stabilizer, an antifoaming agent, a thermal decomposition accelerator, an antioxidant, etc. Other additives may be added. For example, a plasticizer is added to improve processability. Examples of the plasticizer to be used include an adipate ester plasticizer, a phthalate ester plasticizer, and a glycol ester plasticizer. The usage-amount of a plasticizer is 0-10 weight part with respect to 100 weight part of the sum total (inorganic component) of a glass component and a filler component.

（７）誘電体層形成用組成物の調製
本発明の誘電体層形成用組成物は、上述したガラス成分、フィラー成分、熱分解性バインダー、分散剤及び溶剤等をプレミキシングした後、分散機を用いて機械的に分散させることにより調製することができる。 (7) Preparation of Dielectric Layer Forming Composition The dielectric layer forming composition of the present invention is prepared by premixing the glass component, filler component, thermally decomposable binder, dispersant, solvent, etc. It can be prepared by mechanically dispersing using

用いる分散機としては特に制約はなく、例えば、ボールミル、ビーズミル等のメディアミル；超音波式、プロペラ撹拌式（プロペラ系分散機）等の各種ホモジナイザー；ジェットミル；ロールミル；等の公知の分散機が挙げられる。   The dispersing machine to be used is not particularly limited, and examples thereof include media mills such as a ball mill and a bead mill; various homogenizers such as an ultrasonic type and a propeller stirring type (propeller type dispersing machine); jet mills; roll mills; Can be mentioned.

以上のようにして得られる本発明の誘電体層形成用組成物は、溶剤中に固体粒子が均一に分散してなる分散液である。   The dielectric layer forming composition of the present invention obtained as described above is a dispersion liquid in which solid particles are uniformly dispersed in a solvent.

本発明の誘電体層形成用組成物において、溶剤中に分散している固体粒子の平均粒径は、特に制限されないが、前記固体粒子の平均粒径は３μｍ以下であることが好ましく、０．５〜３μｍであることがより好ましい。   In the dielectric layer forming composition of the present invention, the average particle size of the solid particles dispersed in the solvent is not particularly limited, but the average particle size of the solid particles is preferably 3 μm or less. More preferably, it is 5 to 3 μm.

本発明の誘電体層形成用組成物は、フラットパネルディスプレイの誘電体層、特にＰＤＰの背面板誘電体層の形成に好適に用いることができる。また、本発明の組成物は、後述する本発明のグリーンシートの製造原料としても有用である。   The composition for forming a dielectric layer of the present invention can be suitably used for forming a dielectric layer of a flat panel display, particularly a back plate dielectric layer of a PDP. Moreover, the composition of this invention is useful also as a manufacturing raw material of the green sheet of this invention mentioned later.

２）グリーンシート
本発明のグリーンシートは、本発明の誘電体層形成用組成物をフィルム状に成形して得られるものである。本発明のグリーンシートは、本発明の組成物をキャリアーフィルム上に塗工し、次いで乾燥してフィルム化して製造することができる。 2) Green sheet The green sheet of the present invention is obtained by molding the dielectric layer forming composition of the present invention into a film. The green sheet of the present invention can be produced by coating the composition of the present invention on a carrier film and then drying to form a film.

本発明のグリーンシートを製造する一例を図１に示す。
図１において、１３はキャリアーフィルム、１４は本発明の誘電体層形成用組成物を塗工する塗工装置、１８は誘電体層形成用組成物の塗膜を乾燥する（溶媒を除去する）乾燥装置、２０ａ及び２０ｂは、グリーンシート上に保護フィルムを積層する積層ロールである。 An example of producing the green sheet of the present invention is shown in FIG.
In FIG. 1, 13 is a carrier film, 14 is a coating apparatus for applying the dielectric layer forming composition of the present invention, and 18 is for drying the coating film of the dielectric layer forming composition (removing the solvent). The drying devices 20a and 20b are laminating rolls for laminating a protective film on a green sheet.

以下、図１を参照しながら、本発明のグリーンシートの製造方法を説明する。
先ず、ロール状に巻き取られたキャリアーフィルム１３が塗工装置１４へ送られる。キャリアーフィルム１３としては、誘電体層形成用組成物の塗膜との剥離性に優れるものであれば特に制限されない。例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等のプラスチックフィルムを用いることができる。また、前記プラスチックフィルムの片面に、シリコーン樹脂、アルキッド樹脂、フッ素樹脂、長鎖アルキル樹脂等の剥離剤を塗布したものを用いるのが好ましい。さらに、上記プラスチックフィルム上に剥離性を有する樹脂、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にポリオレフィン樹脂を押し出したものでもよい。キャリアーフィルムの厚さは、通常１０〜２００μｍである。 Hereinafter, the manufacturing method of the green sheet of this invention is demonstrated, referring FIG.
First, the carrier film 13 wound up in a roll shape is sent to the coating apparatus 14. The carrier film 13 is not particularly limited as long as it is excellent in peelability from the coating film of the dielectric layer forming composition. For example, a plastic film such as a polyethylene terephthalate film, a polyethylene naphthalate film, a polyethylene film, or a polypropylene film can be used. Moreover, it is preferable to use what applied peeling agents, such as a silicone resin, an alkyd resin, a fluororesin, and a long chain alkyl resin, to the single side | surface of the said plastic film. Further, a resin having peelability on the plastic film, for example, a polyolefin resin extruded on a polyethylene terephthalate film may be used. The thickness of the carrier film is usually 10 to 200 μm.

次に、塗工装置１４により、キャリアーフィルム１３上に組成物が塗布される。塗工装置１４は貯蔵部１５と塗工部１６からなる。貯蔵部１５は、スラリー状の組成物を貯蔵し、この組成物を一定量ずつ塗工部１６に送液する。塗工部１６としては特に制限されない。例えば、ナイフコーター、ダイコーター等の公知のコーターを用いることができる。
本発明の組成物の塗工量は、形成する組成物の塗膜１７ａの厚みに応じて適宜設定することができる。 Next, the composition is applied onto the carrier film 13 by the coating device 14. The coating device 14 includes a storage unit 15 and a coating unit 16. The storage unit 15 stores the slurry-like composition, and sends the composition to the coating unit 16 by a certain amount. The coating part 16 is not particularly limited. For example, a known coater such as a knife coater or a die coater can be used.
The coating amount of the composition of the present invention can be appropriately set according to the thickness of the coating film 17a of the composition to be formed.

次に、表面に組成物の塗膜１７ａが形成されたキャリアーフィルム１３は、乾燥装置１８に送り込まれる。この乾燥装置１８内で組成物の塗膜１７ａを乾燥する（すなわち、溶剤等の揮発成分を除去する）ことにより、組成物の乾燥塗膜、すなわち、グリーンシート１７がキャリアーフィルム１３上に積層された積層物を得ることができる。   Next, the carrier film 13 on the surface of which the coating film 17a of the composition is formed is fed into the drying device 18. By drying the coating film 17a of the composition in the drying device 18 (that is, removing volatile components such as a solvent), the dried coating film of the composition, that is, the green sheet 17 is laminated on the carrier film 13. A laminate can be obtained.

前記組成物の塗膜１７ａを乾燥する方法としては特に制限されないが、例えば、（ａ）塗膜が形成されたキャリアーフィルムを所定温度に加熱する方法、（ｂ）前記塗膜表面に乾燥空気又は熱風を送り込む方法、（ｃ）前記（ａ）及び（ｂ）を組み合わせる方法等が挙げられる。   The method for drying the coating film 17a of the composition is not particularly limited. For example, (a) a method of heating the carrier film on which the coating film is formed to a predetermined temperature, (b) dry air or Examples thereof include a method of sending hot air, (c) a method of combining (a) and (b).

乾燥するときの温度は、キャリアーフィルムが熱変形を生じることのない温度以下であれば特に制限されず、通常室温から１５０℃、好ましくは６０〜１３０℃であり、乾燥時間は１〜１０分である。
乾燥後の塗膜１７ａの厚みは、通常１０〜２００μｍ、好ましくは２０〜１２０μｍである。 The temperature during drying is not particularly limited as long as the carrier film does not cause thermal deformation, and is usually room temperature to 150 ° C., preferably 60 to 130 ° C., and the drying time is 1 to 10 minutes. is there.
The thickness of the coating film 17a after drying is usually 10 to 200 μm, preferably 20 to 120 μm.

次いで、グリーンシート１７上に保護フィルム１９を積層する。
図１中、保護フィルム１９はロール状に巻き取られた長尺のフィルムである。用いる保護フィルムとしては、前記キャリアーフィルムと同じものを使用することができる。保護フィルムの厚みは、通常１０〜２００μｍである。 Next, a protective film 19 is laminated on the green sheet 17.
In FIG. 1, the protective film 19 is a long film wound up in a roll shape. As the protective film to be used, the same film as the carrier film can be used. The thickness of the protective film is usually 10 to 200 μm.

グリーンシート１７上に保護フィルム１９を積層するには、図１中、２つの積層ロール２０ａ及び２０ｂの間をグリーンシート１７と保護フィルム１９とを通過させて、貼り合わせる（ラミネートする）。この場合、積層ロール２０ａ及び２０ｂの両方又は一方、例えば、保護フィルム面側のロール２０ｂを加熱してもよい。   In order to laminate the protective film 19 on the green sheet 17, the green sheet 17 and the protective film 19 are passed between the two laminating rolls 20a and 20b in FIG. In this case, both or one of the laminated rolls 20a and 20b, for example, the roll 20b on the protective film surface side may be heated.

以上のようにして、キャリアーフィルム１３−グリーンシート１７−保護フィルム１９の３層からなる積層フィルム２１を得ることができる。
得られた積層フィルム２１は、ロール状に巻き取り、回収して保存、運搬することができる。 As described above, the laminated film 21 composed of the three layers of the carrier film 13 -the green sheet 17 -the protective film 19 can be obtained.
The obtained laminated film 21 can be rolled up, collected, stored, and transported.

以上のようにして得られる本発明のグリーンシートは、本発明の組成物をフィルム状に成形して得られたものであるので、均一で高品質の誘電体層を形成することができる。   Since the green sheet of the present invention obtained as described above is obtained by molding the composition of the present invention into a film, a uniform and high-quality dielectric layer can be formed.

３）誘電体層形成基板及びその製造方法
本発明の誘電体層形成基板は、基板上に、本発明のグリーンシートを用いて形成された誘電体層を有することを特徴とする。 3) Dielectric Layer Forming Substrate and Manufacturing Method Thereof The dielectric layer forming substrate of the present invention has a dielectric layer formed on the substrate using the green sheet of the present invention.

本発明の誘電体層形成基板は、例えば、グリーンシートを基板と貼り合わせる工程と、前記グリーンシートを焼成することにより、誘電体層を形成する工程とを有する本発明の誘電体層形成基板の製造方法によって得ることができる。   The dielectric layer forming substrate of the present invention includes, for example, a step of bonding a green sheet to the substrate and a step of forming a dielectric layer by firing the green sheet. It can be obtained by a manufacturing method.

具体的には、グリーンシートから保護フィルムを剥離した後、基板にラミネートし、次いで、キャリアーフィルムを剥離した後、該グリーンシートを焼成して得ることができる。この方法によれば、大面積であっても、均一で高品質な背面板誘電体層形成基板を製造することができる。   Specifically, after the protective film is peeled off from the green sheet, it is laminated on the substrate, and then the carrier film is peeled off, and then the green sheet is fired. According to this method, even if the area is large, a uniform and high quality back plate dielectric layer forming substrate can be manufactured.

ここで用いる基板としては、ガラス基板、セラミック基板等が挙げられ、ガラス基板が好ましい。基板の厚みは特に制限されないが、通常１〜１０ｍｍ程度である。   Examples of the substrate used here include a glass substrate and a ceramic substrate, and a glass substrate is preferable. The thickness of the substrate is not particularly limited, but is usually about 1 to 10 mm.

本発明の誘電体層形成基板として、ＰＤＰの背面板用ガラス基板に用いられる背面板誘電体層を製造する一例を図２に示す。図２に示すものは、図３中、背面板用ガラス基板２上に背面板誘電体層６を形成する例である。   An example of manufacturing a back plate dielectric layer used for a glass substrate for a back plate of a PDP as a dielectric layer forming substrate of the present invention is shown in FIG. FIG. 2 shows an example in which the back plate dielectric layer 6 is formed on the back plate glass substrate 2 in FIG.

先ず、図２（ａ）に示すように、積層フィルム２１の片面の保護フィルム１９を剥離除去する。
次に、図２（ｂ）に示すように、グリーンシート１７を、表面にアドレス電極４が形成された背面板用ガラス基板２上（アドレス電極４が形成されている側）に熱圧着する。熱圧着は、例えば、加熱ローラーを用いて、加熱温度５０℃〜１３０℃、圧力０．０５ＭＰａ〜２．０ＭＰａの条件で行うことができる。本発明の組成物中の熱分解性バインダーは、バインダーであるとともに感圧性接着剤とすることができるため、簡便な操作により、グリーンシート１７をガラス基板２に均一に貼着することができる。 First, as shown in FIG. 2A, the protective film 19 on one side of the laminated film 21 is peeled and removed.
Next, as shown in FIG. 2B, the green sheet 17 is thermocompression bonded onto the glass substrate 2 for the back plate having the address electrode 4 formed on the surface (the side on which the address electrode 4 is formed). Thermocompression bonding can be performed, for example, using a heating roller under the conditions of a heating temperature of 50 ° C. to 130 ° C. and a pressure of 0.05 MPa to 2.0 MPa. Since the thermally decomposable binder in the composition of the present invention is a binder and can be a pressure-sensitive adhesive, the green sheet 17 can be uniformly attached to the glass substrate 2 by a simple operation.

次いで、図２（ｃ）に示すように、グリーンシート１７からキャリアーフィルム１３を剥離除去し、グリーンシート１７が熱圧着されたガラス基板２を焼成する。この過程で、組成物中の熱分解性バインダーが熱分解し、有機成分が完全に除去される。   Next, as shown in FIG. 2C, the carrier film 13 is peeled and removed from the green sheet 17, and the glass substrate 2 on which the green sheet 17 is thermocompression bonded is fired. In this process, the thermally decomposable binder in the composition is thermally decomposed and the organic components are completely removed.

グリーンシート１７が熱圧着されたガラス基板を焼成する方法としては、例えば、グリーンシート１７が熱圧着されたガラス基板を焼成炉の中に入れて全体を加熱する方法が挙げられる。   Examples of the method for firing the glass substrate to which the green sheet 17 is thermocompression bonded include a method in which the glass substrate to which the green sheet 17 is thermocompression bonded is placed in a firing furnace and the whole is heated.

焼成温度は、熱分解性バインダーが熱分解し、有機成分が完全に除去され、かつ、ガラス成分が均一な溶融状態となって溶融し、均一化する温度である。この焼成温度は、通常、グリーンシート中のガラス成分の軟化点付近の温度であるとされている。具体的には、通常５００〜６５０℃、好ましくは５５０〜６２０℃である。
焼成時間は通常１分から３時間、好ましくは５分から２時間である。 The firing temperature is a temperature at which the thermally decomposable binder is thermally decomposed, the organic component is completely removed, and the glass component is melted and homogenized in a uniform molten state. This firing temperature is usually considered to be a temperature near the softening point of the glass component in the green sheet. Specifically, it is 500-650 degreeC normally, Preferably it is 550-620 degreeC.
The firing time is usually 1 minute to 3 hours, preferably 5 minutes to 2 hours.

焼成後は、冷却することにより、図２（ｄ）に示すように、厚さ５〜１００μｍ、好ましくは５〜９０μｍの背面板誘電体層６が積層されたガラス基板２を得ることができる。   After firing, by cooling, the glass substrate 2 on which the back plate dielectric layer 6 having a thickness of 5 to 100 μm, preferably 5 to 90 μm is laminated can be obtained as shown in FIG.

このようにして得られる本発明の誘電体層形成基板の誘電体層は、本発明の誘電体層形成用組成物から得られるグリーンシートを用いて形成されたものであるので、ピンホール欠点がなく、均一で高品質なものである。   Since the dielectric layer of the dielectric layer forming substrate of the present invention thus obtained is formed using the green sheet obtained from the dielectric layer forming composition of the present invention, there is a pinhole defect. There is no uniform and high quality.

本発明の誘電体層形成基板の誘電体層は、該誘電体層に、通常の使用範囲である２００Ｖ未満の電圧を印加時には電流がほとんど流れず、６００Ｖの高電圧が印加されたときには急激に電流が流れる性質を有する。従って、本発明の誘電体層形成基板の誘電体層は、上下方向から一定以上の高電圧が印加される場合であっても、電極が破壊されず、該誘電体層の断面方向にピンホール状の穴（ピンホール欠点）が生じて、誘電体層が部分的に破壊されることがない。すなわち、本発明の誘電体層形成基板の誘電体層は、優れた絶縁特性と耐電圧特性を兼ね備えている。
誘電体層中のピンホール欠点の有無は、例えば、形成した誘電体層の表面部を目視観察することにより確認することができる。 In the dielectric layer of the dielectric layer forming substrate of the present invention, the current hardly flows when a voltage of less than 200 V, which is a normal use range, is applied to the dielectric layer, and suddenly when a high voltage of 600 V is applied. It has the property that current flows. Therefore, the dielectric layer of the dielectric layer forming substrate of the present invention does not break the electrodes even when a high voltage of a certain level or higher is applied from above and below, and pinholes are formed in the cross-sectional direction of the dielectric layer. The hole (pinhole defect) is not generated, and the dielectric layer is not partially broken. That is, the dielectric layer of the dielectric layer forming substrate of the present invention has both excellent insulating characteristics and withstand voltage characteristics.
The presence or absence of pinhole defects in the dielectric layer can be confirmed, for example, by visually observing the surface portion of the formed dielectric layer.

本発明の誘電体層形成基板においては、その誘電体層の上部と下部との間に２００Ｖ未満の電圧をかけたときに流れる電流が、通常１５μＡ未満、好ましくは０．０１〜１０μＡであり、６００Ｖの電圧をかけたときに流れる電流が、６０μＡ以上、好ましくは８０μＡから１０Ａである。   In the dielectric layer forming substrate of the present invention, the current that flows when a voltage of less than 200 V is applied between the upper and lower portions of the dielectric layer is usually less than 15 μA, preferably 0.01 to 10 μA, The current that flows when a voltage of 600 V is applied is 60 μA or more, preferably 80 μA to 10 A.

本発明の誘電体層形成基板を用いることにより、高品質なフラットパネルディスプレイを製造することができる。フラットパネルディスプレイとしては、ＰＤＰ、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）、液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス表示装置等が挙げられ、ＰＤＰが特に好ましい。   By using the dielectric layer forming substrate of the present invention, a high quality flat panel display can be manufactured. Examples of the flat panel display include a PDP, a field emission display (FED), a liquid crystal display device, an electroluminescence display device, and the like, and the PDP is particularly preferable.

次に実施例及び比較例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明の範囲は以下の実施例により何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, the scope of the present invention is not limited at all by the following examples.

ガラス成分、フィラー成分、分散剤、熱分解性バインダー、溶剤及び可塑剤は、次のものを用いた。
１）ガラス成分
ガラス成分として、第１表に示す平均粒子径を有するＺｎＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、ＢａＯを主成分としたガラスフリットを用いた。 The following were used for the glass component, filler component, dispersant, thermally decomposable binder, solvent and plasticizer.
1) Glass component As the glass component, a glass frit mainly composed of ZnO, Bi 2 O 3 , SiO 2 , Al 2 O 3 , B 2 O 3 , and BaO having an average particle size shown in Table 1 was used.

２）フィラー成分
（１）チタン酸化物フィラー
チタン酸化物フィラーとして、平均粒子径０．２μｍのチタン酸化物微粒子（チタニアフィラー）を用意し、実施例１〜８、及び比較例１〜３に用いた。 2) Filler component (1) Titanium oxide filler As a titanium oxide filler, titanium oxide fine particles (titania filler) having an average particle diameter of 0.2 μm are prepared and used for Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3. It was.

（２）チタニアスラリーの平均粒径Ｄ５０の測定
チタニアスラリーの平均粒径Ｄ５０は、ＪＩＳＺ８８２５−１：２００１に準拠して、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（型式：ＬＡ−９２０、堀場製作所社製）で測定した。測定結果を第１表に示す。 (2) Measurement of average particle diameter D50 of titania slurry The average particle diameter D50 of the titania slurry is a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device (model: LA-920, Horiba, Ltd.) in accordance with JISZ8825-1: 2001. Manufactured). The measurement results are shown in Table 1.

（３）ケイ素酸化物フィラー
ケイ素酸化物フィラーとして、平均粒径１．５μｍのシリカフィラーを用いた。 (3) Silicon oxide filler As a silicon oxide filler, the silica filler with an average particle diameter of 1.5 micrometers was used.

３）熱分解性バインダー
熱分解性バインダーとして、以下のものを用いた。
アゾビスイソブチロニトリル０．４重量部をラジカル重合開始剤として用い、２−エチルヘキシルメタクリレートとアクリル酸の９９：１（重量％）のモノマー混合物１００重量部を、メチルイソブチルケトン：酢酸エチル＝２５：７５（重量％）の混合溶媒中で、７０℃１６時間重合させることにより得られた共重合体（重量平均分子量：１７０，０００）の５５重量％溶液。 3) Thermally decomposable binder The following were used as the thermally decomposable binder.
Using 0.4 parts by weight of azobisisobutyronitrile as a radical polymerization initiator, 100 parts by weight of a monomer mixture of 99: 1 (wt%) of 2-ethylhexyl methacrylate and acrylic acid was added to methyl isobutyl ketone: ethyl acetate = 25. : A 55% by weight solution of a copolymer (weight average molecular weight: 170,000) obtained by polymerization in a mixed solvent of 75 (% by weight) at 70 ° C. for 16 hours.

４）分散剤
分散剤としては、ポリカルボン酸系高分子界面活性剤（商品名：フローレン Ｇ７００、共栄社化学社製、固形分１００重量％）を用いた。
５）溶剤
溶剤としては、メチルイソブチルケトン（以下、「ＭＩＢＫ」と略記する）と酢酸エチルの混合溶媒を用いた。それぞれの溶媒の使用量を第１表に示した。
６）可塑剤
可塑剤としては、アジピン酸ジブトキシエトキシエチル（固形分８０重量％）を用いた。 4) Dispersant As the dispersant, a polycarboxylic acid polymer surfactant (trade name: Floren G700, manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd., solid content: 100% by weight) was used.
5) Solvent As the solvent, a mixed solvent of methyl isobutyl ketone (hereinafter abbreviated as “MIBK”) and ethyl acetate was used. The amount of each solvent used is shown in Table 1.
6) Plasticizer As the plasticizer, dibutoxyethoxyethyl adipate (solid content 80% by weight) was used.

（実施例１）
前記ガラス成分８０．３重量部、チタン酸化物フィラー１６重量部、ケイ素酸化物フィラー３．７重量部、熱分解性バインダー（固形分５５重量％）１６０重量部、分散剤（固形分１００重量％）１重量部、酢酸エチル１７重量部、ＭＩＢＫ１５重量部、及び可塑剤（固形分８０重量％）１．４重量部からなる混合物を、ビーズミル系分散機を用いて１４時間分散させることにより、実施例１の誘電体層形成用組成物を調製した。 (Example 1)
80.3 parts by weight of the glass component, 16 parts by weight of titanium oxide filler, 3.7 parts by weight of silicon oxide filler, 160 parts by weight of thermally decomposable binder (solid content 55% by weight), dispersant (100% by weight of solid content) ) A mixture comprising 1 part by weight, 17 parts by weight of ethyl acetate, 15 parts by weight of MIBK, and 1.4 parts by weight of a plasticizer (solid content 80% by weight) was dispersed by dispersing for 14 hours using a bead mill type disperser. The composition for forming a dielectric layer of Example 1 was prepared.

キャリアーフィルムとして、片面をシリコーン樹脂により厚さ０．１μｍで剥離処理された厚さ５０μｍの長尺のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用意した。このフィルムの剥離処理された面上に、上記で得たスラリー状の誘電体層形成用組成物をナイフコーターを用いて塗布した。次いで、１００℃で２分間乾燥して、ＰＥＴフィルム上に厚さ３５μｍのグリーンシート１を得た。   As a carrier film, a long polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 50 μm, one side of which was peeled off with a silicone resin to a thickness of 0.1 μm, was prepared. The slurry-like composition for forming a dielectric layer obtained above was applied onto the surface of the film that had been subjected to a release treatment using a knife coater. Subsequently, it was dried at 100 ° C. for 2 minutes to obtain a green sheet 1 having a thickness of 35 μm on the PET film.

次に、上記で得たグリーンシート１上に、前記ＰＥＴフィルムと同じ長尺の、片面をシリコーン樹脂により厚さ０．1μｍで剥離処理された保護用ＰＥＴフィルムの剥離処理面をロール間圧着させることにより、ＰＥＴフィルム−グリーンシート−ＰＥＴフィルムの３層が積層されてなる積層フィルムを得た。   Next, on the green sheet 1 obtained above, the peel-treated surface of the protective PET film having the same length as that of the PET film and having one surface peel-treated with a silicone resin at a thickness of 0.1 μm is pressure-bonded between rolls. Thus, a laminated film in which three layers of PET film-green sheet-PET film were laminated was obtained.

上記で得たグリーンシート１上の保護用ＰＥＴフィルムを剥離除去し、積層フィルムのグリーンシート面を下にして、表面に表示電極が形成された厚さ３ｍｍのガラス基板（１００ｍｍ×１００ｍｍ）表面に重ね合わせ、加熱ローラーを用いて熱圧着（８０℃、０．５ＭＰａ）した。次いで、キャリアーフィルム（ＰＥＴフィルム）を剥離除去し、焼成炉内において、４００℃まで１０℃／分で昇温、さらに５８５℃まで１０℃／分で昇温、その後５８５℃で２０分間焼成することにより、グリーンシート１の樹脂を熱分解除去し、厚さ１０μｍの背面板誘電体層が形成された背面板誘電体層形成ガラス基板１を得た。   The protective PET film on the green sheet 1 obtained above was peeled and removed, and the laminated sheet was placed on the surface of a 3 mm thick glass substrate (100 mm × 100 mm) with the display electrode formed on the surface. Superposition and thermocompression bonding (80 ° C., 0.5 MPa) were performed using a heating roller. Next, the carrier film (PET film) is peeled and removed, and the temperature is raised to 400 ° C. at 10 ° C./min, further raised to 585 ° C. at 10 ° C./min, and then baked at 585 ° C. for 20 minutes. Thus, the resin of the green sheet 1 was pyrolyzed and removed to obtain a back plate dielectric layer-formed glass substrate 1 on which a 10 μm thick back plate dielectric layer was formed.

（実施例２〜８）
ガラス成分、チタン酸化物フィラー、ケイ素酸化物フィラー、熱分解性バインダー、分散剤、溶剤及び可塑剤を第１表に示す配合量で混合し、得られた混合物を実施例１と同様に、ビーズミル系分散機を用いて１４時間分散させることにより、実施例２〜８の誘電体層形成用組成物を調製した。得られたスラリーをそれぞれ用いて、実施例１と同様にしてグリーンシート、及び背面板誘電体層形成ガラス基板をそれぞれ得た。 (Examples 2 to 8)
A glass component, a titanium oxide filler, a silicon oxide filler, a thermally decomposable binder, a dispersant, a solvent and a plasticizer were mixed in the blending amounts shown in Table 1, and the resulting mixture was bead milled in the same manner as in Example 1. Dielectric layer forming compositions of Examples 2 to 8 were prepared by dispersing for 14 hours using a system disperser. Using the obtained slurry, a green sheet and a back plate dielectric layer-formed glass substrate were obtained in the same manner as in Example 1.

（比較例１〜３）
ガラス成分、チタン酸化物フィラー、ケイ素酸化物フィラー、熱分解性バインダー、分散剤、溶剤及び可塑剤を第１表に示す配合量で混合し、得られた混合物を、プロペラ系分散機により１時間、さらにビーズミル系分散機を用いて７時間分散させることにより、比較例１〜３の誘電体層形成用組成物を調製した。得られたスラリーをそれぞれ用いて、実施例１と同様にしてグリーンシート、及び背面板誘電体層形成ガラス基板をそれぞれ得た。 (Comparative Examples 1-3)
A glass component, a titanium oxide filler, a silicon oxide filler, a thermally decomposable binder, a dispersant, a solvent and a plasticizer are mixed in the blending amounts shown in Table 1, and the resulting mixture is mixed with a propeller-based disperser for 1 hour. Furthermore, the composition for dielectric layer formation of Comparative Examples 1-3 was prepared by making it disperse | distribute for 7 hours using a bead mill type disperser. Using the obtained slurry, a green sheet and a back plate dielectric layer-formed glass substrate were obtained in the same manner as in Example 1.

実施例１〜８、及び比較例１〜３の誘電体形成用組成物の調製に使用した、ガラス成分、チタン酸化物フィラー、ケイ素酸化物フィラー、熱分解性バインダー、分散剤、溶剤及び可塑剤の配合量を第１表にまとめて示す。また、実施例１〜８、及び比較例１〜３で用いたガラスフリットの平均粒子径、チタニアフィラーの平均粒子径、並びにチタニアスラリーの平均粒径Ｄ５０の値も第１表に纏めて示した。   Glass components, titanium oxide fillers, silicon oxide fillers, thermally decomposable binders, dispersants, solvents and plasticizers used in the preparation of the dielectric forming compositions of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 Table 1 summarizes the blending amounts. The average particle diameter of the glass frit used in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3, the average particle diameter of the titania filler, and the average particle diameter D50 of the titania slurry are also shown in Table 1. .

Figure 2008218316
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（ＶＩ特性の評価試験）
上記で得た実施例１〜８、及び比較例１〜３の背面板誘電体層形成ガラス基板の誘電体層の上部と下部の間に電圧（１００〜６００Ｖ）を印加し、そのときに流れる電流（ＶＩ特性）を調べた。１００Ｖ、２００Ｖ、３００Ｖ、４００Ｖ、５００Ｖ、及び６００Ｖの電圧を印加したときに流れる電流（μＡ）を下記第２表に示す。 (VI characteristic evaluation test)
A voltage (100 to 600 V) is applied between the upper and lower portions of the dielectric layers of the back plate dielectric layer-forming glass substrates of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 obtained above, and flows at that time. The current (VI characteristic) was examined. The current (μA) that flows when voltages of 100 V, 200 V, 300 V, 400 V, 500 V, and 600 V are applied is shown in Table 2 below.

（電極破壊の評価試験）
電極を形成した実施例１〜８、比較例１〜３の背面板誘電体層形成ガラス基板を前面板用ガラス基板と貼り合わせ、ＰＤＰを２０枚それぞれ作製した。ＰＤＰに６００Ｖの電圧、周波数５０ｋＨｚで１５秒間放電させたとき、ＰＤＰ２０枚中のアドレス電極の破壊の有無を視覚にて確認し、ＰＤＰ２０枚のうち、アドレス電極が破壊されたＰＤＰの割合（破壊率（％））が５％以下の場合を○、５％を超えた場合を×と評価した。なお、第２表中、「＞３０００」は、３０００μＡ以上であることを示す。 (Electrode breakdown evaluation test)
The back plate dielectric layer-formed glass substrates of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 on which the electrodes were formed were bonded to the front plate glass substrate to prepare 20 PDPs. When the PDP was discharged at a voltage of 600 V and a frequency of 50 kHz for 15 seconds, the presence or absence of destruction of the address electrodes in the 20 PDPs was visually confirmed, and the percentage of PDPs in which the address electrodes were destroyed in the 20 PDPs (destruction rate) When (%)) was 5% or less, it was evaluated as ◯ when it exceeded 5%. In Table 2, “> 3000” indicates 3000 μA or more.

Figure 2008218316
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第２表より、実施例１〜８の誘電体層形成用組成物を使用して得たグリーンシートから形成される誘電体層は、上下方向に２００Ｖ未満の電圧をかけたときに流れる電流が１５μＡ未満であり、６００Ｖの高電圧をかけたときに流れる電流が６０μＡ以上であり、優れた絶縁特性と耐電圧特性を兼ね備えていることがわかる。   From Table 2, the dielectric layer formed from the green sheets obtained using the dielectric layer forming compositions of Examples 1 to 8 has a current flowing when a voltage of less than 200 V is applied in the vertical direction. It is less than 15 μA, and the current that flows when a high voltage of 600 V is applied is 60 μA or more, and it can be seen that it has excellent insulation characteristics and withstand voltage characteristics.

本発明のグリーンシートを製造する工程概略図である。It is process schematic which manufactures the green sheet of this invention. 本発明の誘電体層形成基板の形成方法を示す工程断面図である。It is process sectional drawing which shows the formation method of the dielectric material layer formation board | substrate of this invention. プラズマディスプレイパネルの一例の構造断面図である。It is structure sectional drawing of an example of a plasma display panel. 図３に示すプラズマディスプレイパネルの発光原理を説明する図である。It is a figure explaining the light emission principle of the plasma display panel shown in FIG.

符号の説明Explanation of symbols

１…前面板用ガラス基板、２…背面板用ガラス基板、３…表示電極、３ａ…走査電極、３ｂ…維持電極、４…アドレス電極、５…誘電体層（前面板誘電体層）、６…誘電体層（背面板誘電体層）、７…保護膜、８…リブ（隔壁）、９…蛍光体、１０…画素、１３…キャリアーフィルム、１４…塗工装置、１５…貯蔵部、１６…塗工部、１７ａ…背面板誘電体層形成用組成物の塗膜、１７…グリーンシート、１８…乾燥装置、１９…保護フィルム、２０ａ、２０ｂ…積層ロール、２１…積層フィルム DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Glass substrate for front plates, 2 ... Glass substrate for back plates, 3 ... Display electrode, 3a ... Scan electrode, 3b ... Sustain electrode, 4 ... Address electrode, 5 ... Dielectric layer (front plate dielectric layer), 6 ... Dielectric layer (back plate dielectric layer), 7 ... Protective film, 8 ... Rib (partition), 9 ... Phosphor, 10 ... Pixel, 13 ... Carrier film, 14 ... Coating device, 15 ... Storage unit, 16 ... Coating part, 17a ... Coating film of back plate dielectric layer forming composition, 17 ... Green sheet, 18 ... Drying device, 19 ... Protective film, 20a, 20b ... Laminated roll, 21 ... Laminated film

Claims (8)

（１）ガラス成分、（２）チタニアスラリーとしたときの平均粒径Ｄ５０が０．９μｍ以下であるチタン酸化物を含むフィラー成分、（３）熱分解性バインダー、（４）分散剤、並びに（５）溶剤を含有することを特徴とする誘電体層形成用組成物。   (1) Glass component, (2) Filler component containing titanium oxide having an average particle diameter D50 of 0.9 μm or less when titania slurry is used, (3) Thermally decomposable binder, (4) Dispersant, and ( 5) A dielectric layer forming composition comprising a solvent. 前記ガラス成分が、鉛成分を含まないものであることを特徴とする請求項１に記載の誘電体層形成用組成物。   The composition for forming a dielectric layer according to claim 1, wherein the glass component does not contain a lead component. 前記熱分解性バインダーの含有量が、固形分比で、ガラス成分およびフィラー成分の合計１００重量部に対し、２０〜１２０重量部であることを特徴とする請求項１または２に記載の誘電体層形成用組成物。   3. The dielectric according to claim 1, wherein the content of the thermally decomposable binder is 20 to 120 parts by weight with respect to a total of 100 parts by weight of the glass component and the filler component in a solid content ratio. Layer forming composition. プラズマディスプレイパネルの背面板誘電体層の形成に用いられるものである請求項１〜３のいずれかに記載の誘電体層形成用組成物。   The composition for forming a dielectric layer according to any one of claims 1 to 3, which is used for forming a dielectric layer on the back plate of a plasma display panel. 請求項１〜４のいずれかに記載の誘電体層形成用組成物をフィルム状に成形して得られるグリーンシート。   A green sheet obtained by forming the dielectric layer forming composition according to claim 1 into a film. 基板上に、請求項５に記載のグリーンシートを用いて形成された誘電体層を有することを特徴とする誘電体層形成基板。   A dielectric layer forming substrate comprising a dielectric layer formed using the green sheet according to claim 5 on a substrate. 前記誘電体層が、該誘電体層の上部と下部との間に２００Ｖ未満の電圧をかけたときに流れる電流が１５μＡ未満であり、６００Ｖの電圧をかけたときに流れる電流が６０μＡ以上であることを特徴とする請求項６に記載の誘電体層形成基板。   The dielectric layer has a current that flows when a voltage of less than 200 V is applied between the upper and lower portions of the dielectric layer, and the current that flows when a voltage of 600 V is applied is 60 μA or more. The dielectric layer forming substrate according to claim 6. 請求項５に記載のグリーンシートを基板と貼り合わせる工程と、該グリーンシートを焼成することにより、誘電体層を形成する工程とを有する誘電体層形成基板の製造方法。   A method for producing a dielectric layer-formed substrate, comprising: a step of bonding the green sheet according to claim 5 to a substrate; and a step of forming a dielectric layer by firing the green sheet.
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