JP2008169453A - 銀粒子分散液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反応媒体および還元剤としての沸点が80〜200℃のアルコールまたは沸点が150〜300℃のポリオール中において、有機保護剤としての沸点が300℃以上の脂肪酸化合物と沸点が150〜350℃のアミン化合物との共存下で、80〜200℃の温度で銀化合物を還元処理して生成した銀粒子を液状有機媒体中に分散させる。
【選択図】なし
Description
反応媒体および還元剤としてのイソブチルアルコール(和光純薬株式会社製の特級)96.2gに、有機保護剤としてのアミン化合物および脂肪酸化合物としてオクチルアミン(和光純薬株式会社製、沸点170℃、分子量129)79.9gおよびオレイン酸(和光純薬株式会社製、沸点360℃、分子量282)35.0gを添加するとともに、銀化合物として硝酸銀結晶(関東化学株式会社製)20.6gを添加し、マグネットスターラーで攪拌して硝酸銀を溶解させた。
有機保護剤の割合(質量%)
={有機保護剤の重量/(有機保護剤の重量+銀の重量)}×100
アミン化合物としてラウリルアミン(和光純薬株式会社製、沸点247℃、分子量195)120.8gを使用した以外は、実施例1と同様の方法によって銀粒子分散液および銀焼成膜を得た。得られた銀粒子の平均粒径(DTEM)および銀粒子中の有機保護剤の割合を実施例1と同様の方法によって求めるとともに、銀焼成膜の膜厚、体積抵抗および密着性を実施例1と同様の方法によって評価した。その結果、平均粒径(DTEM)は3.9nm、銀粒子中の有機保護剤の割合は28.4質量%であり、分散性が良好で凝集はなかった。また、得られた銀焼成膜の膜厚は0.38μm、体積抵抗は5.9μΩ・cm、密着性は100%であった。
アミン化合物としてテトラデシルアミン(和光純薬株式会社製、沸点291℃、分子量213)132.0gを使用した以外は、実施例1と同様の方法によって銀粒子分散液および銀焼成膜を得た。得られた銀粒子の平均粒径(DTEM)および銀粒子中の有機保護剤の割合を実施例1と同様の方法によって求めるとともに、銀焼成膜の膜厚、体積抵抗および密着性を実施例1と同様の方法によって評価した。その結果、平均粒径(DTEM)は7.2nm、銀粒子中の有機保護剤の割合は29.0質量%であり、分散性が良好で凝集はなかった。また、得られた銀焼成膜の膜厚は0.68μm、体積抵抗は9.7μΩ・cm、密着性は100%であった。
アミン化合物としてオレイルアミン(和光純薬株式会社製、沸点348℃、分子量267.5)165.5gを使用した以外は、実施例1と同様の方法によって銀粒子分散液および銀焼成膜を得た。得られた銀粒子の平均粒径(DTEM)および銀粒子中の有機保護剤の割合を実施例1と同様の方法によって求めるとともに、銀焼成膜の膜厚、体積抵抗および密着性を実施例1と同様の方法によって評価した。その結果、平均粒径(DTEM)は4.1nm、銀粒子中の有機保護剤の割合は31.1質量%であり、分散性が良好で凝集はなかった。また、得られた銀焼成膜の膜厚は0.32μm、体積抵抗は9.5μΩ・cm、密着性は100%であった。
有機保護膜として、脂肪酸化合物を使用せず、アミン化合物としてオレイルアミン165.5gを使用した以外は、実施例1と同様の方法によって銀粒子分散液および銀焼成膜を得た。得られた銀粒子の平均粒径(DTEM)および銀粒子中の有機保護剤の割合を実施例1と同様の方法によって求めるとともに、銀焼成膜の膜厚、体積抵抗および密着性を実施例1と同様の方法によって評価した。その結果、平均粒径(DTEM)は8.9nm、銀粒子中の有機保護剤の割合は3.6質量%であり、分散性が良好で凝集はなかった。また、得られた銀焼成膜の膜厚は0.45μm、体積抵抗は1.9μΩ・cm、密着性は3%であった。
アミン化合物としてヘキシルアミン(和光純薬株式会社製、沸点128℃、分子量101.2)62.6gを使用した以外は、実施例1と同様の方法によって銀粒子分散液および銀焼成膜を得た。得られた銀粒子の平均粒径(DTEM)および銀粒子中の有機保護剤の割合を実施例1と同様の方法によって求めるとともに、銀焼成膜の膜厚、体積抵抗および密着性を実施例1と同様の方法によって評価した。その結果、平均粒径(DTEM)は3.7nm、銀粒子中の有機保護剤の割合は18.9質量%であり、分散性が良好で凝集はなかった。また、得られた銀焼成膜の膜厚は0.36μm、体積抵抗は4.1μΩ・cm、密着性は5%であった。
有機保護剤として、脂肪酸化合物を使用せず、アミン化合物としてラウリルアミン120.8gを使用した以外は、実施例1と同様の方法によって銀粒子分散液を得た。その結果、得られた銀粒子は凝集し、分散した銀粒子が得られなかった。
Claims (10)
- アルコールまたはポリオール中において、沸点が300℃以上の脂肪酸化合物と沸点が150〜350℃のアミン化合物の共存下で、80〜200℃の温度で銀化合物を還元処理して生成した銀粒子を液状有機媒体中に分散させることを特徴とする、銀粒子分散液の製造方法。
- 前記アルコールの沸点が80〜200℃であり、前記ポリオールの沸点が150〜300℃であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記脂肪酸化合物および前記アミン化合物の少なくとも一方が、1分子中に1個以上の不飽和結合を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記脂肪酸化合物および前記アミン化合物が分子量100〜1000の化合物であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 前記還元処理の際に還元補助剤として第2級アミンおよび第3級アミンの少なくとも一方を添加することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀粒子分散液の製造方法。
- 沸点が300℃以上の脂肪酸化合物と沸点が150〜350℃のアミン化合物とからなる有機保護剤を含む銀粒子が液状有機媒体中に分散していることを特徴とする、銀粒子分散液。
- 前記脂肪酸化合物および前記アミン化合物の少なくとも一方が、1分子中に1個以上の不飽和結合を有することを特徴とする、請求項6に記載の銀粒子分散液。
- 前記脂肪酸化合物および前記アミン化合物が分子量100〜1000の化合物であることを特徴とする、請求項6または7に記載の銀粒子分散液。
- 前記銀粒子中の有機保護剤の割合が5〜40質量%であることを特徴とする、請求項6乃至8のいずれかに記載の銀粒子分散液。
- 前記銀粒子の平均粒径(DTEM)が20nm以下であることを特徴とする、請求項6乃至9のいずれかに記載の銀粒子分散液。
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