JP2008155570A

JP2008155570A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法

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Publication number: JP2008155570A
Application number: JP2006349583A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Tajiri; 敏之田尻; Kenichi Narita; 賢一成田
Original assignee: Mitsubishi Engineering Plastics Corp
Current assignee: Mitsubishi Engineering Plastics Corp
Priority date: 2006-12-26
Filing date: 2006-12-26
Publication date: 2008-07-10
Anticipated expiration: 2026-12-26
Also published as: JP5092394B2

Abstract

【課題】熱可塑性樹脂の溶融混練温度より低い融点を有する添加剤を溶融混練する場合に、焼けや黒点等の異物を発生することなく、コスト的にも負担とならない方策を提供。
【解決手段】かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機を用いて、該押出機のシリンダー内を、材料供給口から出口までの間に、設置されるスクリューエレメントにより、ａ）順送りスクリューによる、未溶融又は半溶融の固体材料を輸送する固体輸送ゾーン、ｂ）ニーディングディスクによるミキシングゾーン及びｃ）順送りスクリューによる、溶融した材料を輸送する溶融ゾーンの３ゾーンに分画し、材料がこれらのゾーンを順次通過する間に該混練を行う、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は熱可塑性樹脂組成物を製造する方法であり、比較的溶融混練温度の高い樹脂と融点の低い添加剤を溶融混練するに際して、黒点や焼けの混入を防止する方法に関する。

熱可塑性樹脂に各種添加剤を配合する際に、添加剤の分散が良好である点からかみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機が広く使用されている。例えば、熱可塑性樹脂と、離型剤、滑剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等各種の有機質添加剤とを、二軸スクリュー押出機のホッパー口より同時に供給することにより樹脂内によく分散したペレットを得ることができる。しかし、上述の添加剤の中には、その融点が、熱可塑性樹脂の溶融混練温度より低いものが多数存在する。このような熱可塑性樹脂の溶融混練温度より低い融点を有する添加剤を溶融混練する場合、樹脂が完全に溶融する前の固体輸送部分のスクリュー表面上に、融点の低い添加剤が溶融および固着を繰り返し、滞留凝着することがある。この固体輸送部においては、樹脂ペレットや樹脂粉がまだ完全に溶融してないため、ペレット間や粉の間に隙間が存在し、そこに存在する空気によって、凝着した添加剤が熱・酸化劣化を受け変色し、焼けや黒点といわれる異物が発生し、それが押出ペレットひいては成形品に混入し欠陥を生じ、意匠性を著しく低減していた。

このような焼けや黒点の発生防止には、上述の空気の混入を防止するため、ホッパー口に設置されるサイロに不活性ガスを供給する方法や、サイロを減圧にする方法等が既に実施されている。しかし、サイロ等の供給装置にバッチ方式で新たに原材料を供給するときに、サイロの不活性ガスシールや減圧等をやり直す必要があり、供給装置を大型にするか、供給装置からの供給量、結局は押出量を制約する等の問題がある。特に、多種類の添加剤を配合する樹脂組成物混練装置においては、これらの方法はコスト的にも不利である。

特に、特許文献１に示されているような、固体輸送部分を長くしないと、安定した押出が困難な樹脂組成物、例えば比較的融点の高い樹脂と熱安定性の低い添加剤若しくは樹脂との組成物又は樹脂と添加剤若しくは他の樹脂とが相互作用する恐れのある樹脂組成物に、樹脂より融点の低い添加剤をさらに配合する組成物おいては、上述のように押出機の奥深くまで空気が進入するため、黒点や焼けの発生というトラブルが起こりやすいという問題がある。
特開平５−２８５９４１号公報

本発明は、熱可塑性樹脂の溶融混練に際して、特に熱可塑性樹脂の溶融混練温度より低い融点を有する添加剤を溶融混練する場合においても、焼けや黒点等の異物を発生することがなく、コスト的にもあまり負担とならない方策を提供することである。

本発明は、スクリュー構成の極く一部を変更することによりこの焼けを効率良く低減する方法を見出し、本発明に到達した。すなわち、固体輸送部において、押出量は低下させることがなく、空気を遮断する特定構成のゾーン堰を設けることにより上記目標が達成されることを見出した。

すなわち、本発明の要旨は、かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機を用いて、熱可塑性樹脂組成物材料を混練する際に、該押出機のシリンダー内を、材料供給口から出口までの間に、設置されるスクリューエレメントにより、
ａ）順送りスクリューによる、未溶融又は半溶融の固体材料を輸送する固体輸送ゾーン、
ｂ）ニーディングディスクによる、高剪断をかけて材料を溶融させるミキシングゾーン及び
ｃ）順送りスクリューによる、溶融した材料を輸送する溶融ゾーン
の３ゾーンに分画し、材料がこれらのゾーンを順次通過する間に該混練を行う、熱可塑性樹脂組成物の製造方法において、
上記固体輸送ゾーンは、材料供給口に近い方から
ゾーン１：順送りスクリューで構成されており、その長さＬ_１＝４Ｄ〜２０Ｄ
ゾーン２：順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクで構成されており、その長さＬ_２＝０．５Ｄ〜４Ｄ
ゾーン３：順送りスクリューで構成されており、その長さＬ_３≧５Ｄ
（ただし、Ｄは、シリンダー内径を示す）
のゾーン構成としたことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法に存する。

本発明に従い、順送りスクリューで構成される固体輸送ゾーンの適切な位置に、適切な長さの順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクを設置することにより、押出量の低下がほとんどなく、ホッパー側から混入した空気の押出機奥部への侵入を遮断し、スクリュー表面に添加剤の凝着を防止すると同時に酸化劣化を防止することができる。また、意匠性や機械的強度に係わる焼けや黒点等の異物が少ない熱可塑性樹脂組成物が、コスト的に不利になることもなく製造可能となるので、良好な品質が確保でき、電気電子部品分野、自動車部品分野等の広い分野に適用可能である。

本発明を以下詳細に説明する。
かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機を用いて熱可塑性樹脂組成物材料を混練して熱可塑性樹脂組成物を製造する方法においては、通常、該押出機のシリンダー内を、材料供給口から出口までの間に、設置されるスクリューエレメントにより、
ａ）順送りスクリューによる、未溶融又は半溶融の固体材料を輸送する固体輸送ゾーン、
ｂ）ニーディングディスクによる、高剪断をかけて材料を溶融させるミキシングゾーン及び
ｃ）順送りスクリューによる、溶融した材料を輸送する溶融ゾーン
の３ゾーンに分画し、材料がこれらのゾーンを順次通過する間に該混練を行う。
しかして、熱可塑性樹脂等の組成物材料は、材料供給口（ホッパー）からシリンダー中の固体輸送ゾーンに供給し、これに続くミキシングゾーンでは、材料に十分に高剪断をかけて溶融させるために、逆送りスクリューや逆送りニーディングディスクをこのゾーンの最後のスクリューエレメントとして設置して、このゾーンに材料の充満状態を作りだし、さらに最後の溶融ゾーンでは、溶融した材料が押出機先端に装着されるダイスからストランド状に押し出され、冷却後切断されて、所望形状の樹脂組成物ペレットが得られる。

本発明は、上記の熱可塑性樹脂組成物の製造方法において、上記固体輸送ゾーンは、材料供給口に近い方から
ゾーン１：順送りスクリューで構成されており、その長さＬ_１＝４Ｄ〜２０Ｄ
ゾーン２：順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクで構成されており、その長さＬ_２＝０．５Ｄ〜４Ｄ
ゾーン３：順送りスクリューで構成されており、その長さＬ_３≧５Ｄ
（ただし、Ｄは、シリンダー内径を示す）
のゾーン構成としたことを特徴とする。

言い換えれば、本発明では、固体輸送ゾーンの適切な位置に、適切な長さの順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクで構成されたゾーン２を設けた点に主要な特徴があるということができる。
すなわち、ゾーン２は、ゾーン１とゾーン３との間に位置し、材料供給口側（ホッパー側）より長さＬ_１＝４Ｄ〜２０Ｄの順送りスクリューで構成されたゾーン１の後に続き、ゾーン２の後には長さＬ_３≧５Ｄの順送りスクリューで構成されたゾーン３が続く。ゾーン１の長さＬ_１が４Ｄより短いと、押出トルクが大きくなり、吐出量も小さくなる。Ｌ_１が２０Ｄより長いと、ゾーン２による空気遮断効果が発揮されず本発明の効果を達成できない。好ましくはＬ_１＝５Ｄ〜１２Ｄであり、より好ましくはＬ_１＝６Ｄ〜１０Ｄである。一方、ゾーン３の長さＬ_３が５Ｄより短いと、未溶融又は半溶融の固体材料を固体輸送ゾーンからミキシングゾーンに送り出す機能の安定性が低下し、押出ムラが発生する。好ましくはＬ_３＝５Ｄ〜１２Ｄであり、より好ましくはＬ_３＝６Ｄ〜１０Ｄである。ここで、ゾーンの「長さ」とは、当該ゾーンにおいて、回転軸に装着した１以上のスクリューエレメントの軸方向の全長を意味し、シリンダー内径Ｄを単位として表示する。

ゾーン２において使用されるディスクは、固体材料の流れや空気の流れに対して、順送りスクリューに比べ堰の機能を発揮できる、順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクであり、押出トルクを必要以上に上げない点では順送りニーディングディスクの使用が好ましい。なお、逆送りニーディングディスクは、樹脂が溶融してしまうのでこのゾーンでは使用できない。また、このゾーンのスクリューエレメントとして使用可能な、順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクの形態は、特に制限はない。ニーディングディスクは、かみ合わせ同方向回転中に隣軸のディスクと接触して回転を妨げられることのないように設計された、一定形状（通常ほぼ長円形）の板状体がその長軸を一定角度ずつずらして複数枚組み合わせられたセットとして押出機の回転軸に装着できるように準備されているが、五枚組でも七枚組でも差し支えないし、ずらし角度が４５°又は３０°（順送りニーディングディスクの場合）、９０°（中立ニーディングディスクの場合）のもの等、所有するニーディングディスクに応じて、いずれを選択することもできる。
ゾーン２においては、所定のニーディングディスクで構成されたゾーンの長さが重要であり、具体的には、ゾーン２の長さＬ_２＝０．５Ｄ〜４Ｄの範囲内にする必要がある。０．５Ｄより短いと、空気遮断効果が発揮されず本発明の目的が達成されない。４Ｄより長いと、未溶融樹脂がまだ大量に残っている状態でせん断をかけることになり、押出動力が著しく増大したり、せん断による異常な発熱が起こり添加剤の劣化ばかりでなく樹脂の熱・酸化劣化を引き起こす。好ましくは長さＬ_２＝１Ｄ〜３Ｄであり、より好ましくはＬ_２＝１Ｄ〜２Ｄである。

本発明における固体輸送ゾーンは、上記のニーディングディスクで構成されたゾーン２を除けば、通常この種のゾーン構成上慣用の順送りスクリューを、スクリューエレメントとして構成される。また、このゾーンのスクリューエレメントとして使用可能な、順送りスクリューの形態は、軸の回転によりシリンダー中の固体材料を材料供給口側（ホッパー側）から出口側（ダイヘッド側）に輸送しうるものであれば、特に制限はない。
順送りスクリューは、かみ合わせ同方向回転中に隣軸のスクリューと連携して所定の移送空間を形成し、所望の固体輸送が十分行われるように設計された、一定形状の溝が一定ピッチで刻設された所定長さのものが多数種、押出機の回転軸に装着できるように準備されているが、スクリューフライトは２条ネジタイプでも１条ネジタイプでも差し支えないし、溝の深さが深いもの、通常のもの等、押出機種に応じて、いずれを選択することもできる。もちろん、輸送するペレットや粉体の形状に応じて、ピッチや条数の異なる２種以上の順送りスクリューを組み合わせて使用することもできる。

本発明における押出機の固体輸送ゾーンに続く、ミキシングゾーン及び溶融ゾーンを以下に説明するが、スクリュー構成やゾーン長さは、熱可塑性樹脂組成物の要求特性に応じて設定すればよい。

ミキシングゾーンでは、固体輸送ゾーンから輸送された未溶融又は半溶融の固体材料である、樹脂及び添加剤を、ここに設置するニーディングディスクにより高剪断をかけて、溶融混練させるが、そのためには、逆送りスクリューや逆送りニーディングディスクを、このゾーンの最後のスクリューエレメントとして設置し、このゾーンに材料の充満状態を作りだすことが必要である。
ミキシングゾーンは、シリンダー中、材料供給口側から１０Ｄ〜４０Ｄの位置から始まり、長さ２Ｄ〜１０Ｄが一般的である。ミキシングゾーンの長さが２Ｄより短いと、樹脂を完全に溶融することができなくなり、１０Ｄより長いと発熱が激しく、分子量や強度の低下や黄変が起こる。好ましい長さは３Ｄ〜８Ｄであり、より好ましくは４Ｄ〜６Ｄである。
このゾーンに設置する逆送りスクリューは、固体輸送ゾーンにおける順送りスクリューと同様、押出機用に準備されている、多種の逆送りスクリューの中から選択可能であるが、発熱を抑制する点では、フライト頂部にテーパー状等の切り欠きを形成した逆送りスクリューであるのがよい。また、分配を促進する点では、逆送りスクリューに代えて又は逆送りスクリューとともに、逆送りニーディングディスクを設置するのがよい。
また、高剪断をかけて、樹脂及び添加剤を溶融混練させるために、ミキシングゾーンに設置するニーディングディスクとしては、順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクが用いられる。添加剤を良く分散させる点では、両種のディスクを複数個組み合わせて使用するのがよい。また、このミキシングゾーンで二軸押出機のスクリューエレメントとして使用可能な、順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクの形態は、特に制限はない。前述のゾーン２に例示した形態のものがこのゾーンでも使用可能である。

溶融ゾーンでは、ミキシングゾーンで高剪断をかけて溶融した材料を輸送し、最終的にはシリンダー先端に取り付けられたダイヘッドを通過し、ダイスから溶融樹脂組成物を押し出すが、そのためにこのゾーンを構成するスクリューエレメントとしては、順送りスクリューが選ばれる。溶融ゾーンの長さは５Ｄ以上であることが好ましい。短いと安定した押出が困難になる。また、この溶融ゾーンで二軸押出機のスクリューエレメントとして使用可能な、順送りスクリューの形態は、特に制限はない。前述の固体輸送ゾーンに例示した形態のものがこのゾーンでも使用可能である。

この種の二軸押出機を用いて混練を行う熱可塑性樹脂組成物の製造方法においては、上述の押出機の各ゾーンでの混練温度を、第１の該組成物材料である熱可塑性樹脂の種類に応じ、すなわち熱可塑性樹脂が結晶性の場合は、該樹脂の融点より０〜５０℃高い温度範囲内に、また非晶性の場合は、該樹脂のガラス転移温度より８０〜１５０℃高い温度範囲内に設定することにより所定の押出操作を行うことができる。該樹脂が２種以上の熱可塑性樹脂を含む混合物やアロイの場合は、一般的には、一番高い設定温度を必要とする樹脂に合わせて混練温度を設定することにより、所定の押出操作を行うことができる。

なお、二軸押出機を用いて混練を行う組成物の製造方法において、溶融混練により発生した水分等の低揮発分を除去する際には、ミキシングゾーン以降に設置されたベント口を減圧にすることにより実施するが、品質の向上のためには好ましい操作である。
ミキシングゾーンや溶融ゾーンにおいて、添加剤等を分割投入するときは、必要に応じてシリンダーのミキシングゾーン以降に別の投入口を設け、ニーディングディスク等を追加設置して、混練を更に行いながら溶融樹脂をダイス側に輸送することもできる。
上述の押出機の各ゾーンでの混練温度は、通常ゾーンによらず一定温度に設定してもよいが、樹脂温度を変えたい場合は、シリンダー毎に異なる混練温度に設定することもできる。

本発明に係る熱可塑性樹脂組成物の製造方法が適用される熱可塑性樹脂は、特に限定されるものではなく、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ（メタ）アクリレート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶性ポリエステル等のポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリイミド樹脂等の公知の熱可塑性樹脂がいずれも使用できる。これらの樹脂は単独で使用することも、２種以上を併用することも可能である。
このような熱可塑性樹脂の中でも、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶性ポリエステル等のポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリイミド樹脂等のエンジニアリングプラスチックスといわれている熱可塑性樹脂は、上記のように押出機に設定すべき混練温度が高いため、第２の組成物材料である添加剤による焼けや黒点等の異物が発生しやすいので、本発明の効果が大きい。従って、本発明の好ましい態様においては、熱可塑性樹脂組成物は、少なくとも１種のエンジニアリングプラスチックスを主成分として含有する。もちろん、エンジニアリングプラスチックスを２種以上含有する組成物でもよいし、エンジニアリングプラスチックス１種以上に加えて、エンジニアリングプラスチックス以外の熱可塑性樹脂１種以上を含有する組成物でもよい。いずれにしても、ここで「主成分として含有する」とは、全組成物重量に対する全エンジニアリングプラスチックス重量が、５０重量％以上であることを意味する。

また、本発明の効果としては、熱可塑性樹脂の酸化劣化を防止できる点も有用であるが、本発明の特筆すべき効果は、既述のように添加剤を含有する樹脂組成物の混練による製造の際に達成される。特に、該添加剤が、熱可塑性樹脂の混練温度の最下限（結晶性樹脂では融点、非晶性樹脂ではガラス転移温度＋８０℃）より低い融点を有する場合において達成される。より具体的には１８０℃以下の、さらには１００〜１８０℃の範囲の融点の有機質添加剤を配合した組成物を製造する場合である。このような添加剤の種類は、特に限定されるものでなく、例えば離型剤、滑剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、難燃剤、染顔料等であり一般的にプラスチックス用添加剤として知られている有機質添加剤である。これらの添加剤の組成物中の含有量は通常の範囲内、例えば０．０１〜２０重量％、特に０．０５〜１０重量％で有効である。従って、本発明の好ましい態様においては、熱可塑性樹脂組成物は、融点が１００〜１８０℃の範囲の有機質添加剤を０．０１〜２０重量％含有する。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の例に制約されるものではない。

以下の例で使用した材料及び装置は、次の通りである。
熱可塑性樹脂組成物材料
（Ａ）熱可塑性樹脂：
・ポリアミド樹脂：ナイロン６６（デュポン社製、商品名ＺＹＴＥＬＦＥ３２１８）、固有粘度２．８ｄｌ／ｇ、融点２６５℃
（Ｂ）添加剤：
・難燃剤：シアヌル酸メラミン（三菱化学（株）製、商品名ＭＣＡ−Ｃ１）、融点無し
・滑剤：ステアリン酸カルシウム（日本油脂（株）製）、融点１６０℃
・離型剤：低分子量ポリエチレンワックス（三井石油化学（株）製、商品名ＨＷ１００Ｐ）、融点１１６℃

押出機及びスクリュー構成
噛み合い型同方向回転二軸スクリュー押出機（東芝機械（株）製、商品名ＴＥＭ３７ＢＳ、シリンダー内径３７ｍｍ）に、下記Ａ、Ｂ２タイプの構成を異にするスクリューを準備した。タイプＡは実施例にて使用し、タイプＢは比較例にて使用した。
図１は、スクリュー構成の詳細を示す概念図であり、Ａ、Ｂ各タイプごとに、上段には、押出機のシリンダー配置を示し、下段には、シリンダー内のスクリューエレメント配置を示したものである。両段の図示を対比することにより、例えば、各エレメントがシリンダー番号（Ｃ２〜Ｃ１２）のどの位置に存在するかを知ることができる。

［タイプＡ］
まず、タイプＡのスクリュー構成は、全長Ｌ＝１５０２ｍｍの内、図１の左（材料供給口側）から右（出口側）に向かって、換言すれば同図中のＦｌｏｗｄｉｒｅｃｔｉｏｎの矢印に従い、まず
（１）５個の順送りスクリューは、いずれも９６／４８（長さ９６ｍｍ、ピッチ４８ｍｍ）であり、次の
（２）１個の順送りニーディングディスクは、３８／５Ｒ（長さ３８ｍｍ、５枚組）であり、次の
（３）８個の順送りスクリューは、ピッチを４８ｍｍ、３８ｍｍ、２８ｍｍと３段階で順次減少させたものであり、次の
（４）３個のニーディングディスクは、３８／５Ｒの順送りニーディングディスク１個と３８／５Ｎの中立ニーディングディスク２個を順に配置したものであり、その後に１個の逆送りスクリュー１４／２８Ｌ（長さ１４ｍｍ、ピッチ２８ｍｍ）を配置しており、次の
（５）４個の順送りスクリューは、ピッチ４８ｍｍのもの（９６／４８）２個の前後をピッチ３８ｍｍのもの（７６／３８及び３８／３８）で挟んで配置した
構成となっていることが明らかである。なお、図示はされていないが、順送りスクリュー及び逆送りスクリューは、２条ネジタイプのものを使用した。
しかして、本発明におけるゾーン構成という観点では、上記（１）〜（３）が、全体的には「固体輸送ゾーン」に該当し、かつ個別的にはそれぞれが、「ゾーン１〜３」に該当し、また、（４）が「ミキシングゾーン」に、（５）が「溶融ゾーン」に該当する。各ゾーンの長さを、シリンダー内径Ｄを単位として表したのが、下記の表−１である。

［タイプＢ］
一方、タイプＢのスクリュー構成は、タイプＡのスクリュー構成において、（２）の順送りニーディングディスク３８／５Ｒ、すなわち「ゾーン２」を欠く代わりに、（３）のピッチ３８ｍｍの順送りスクリューの長さが、１個だけ３８ｍｍ長くなっている（従って、「固体輸送ゾーン」は順送りスクリューのみからなる構成だが、その全長はタイプＡと同じ）点以外は、タイプＡのスクリュー構成と全く同一である。タイプＢの各ゾーンの長さも、シリンダー内径Ｄを単位として表し、上記の表−１に示した。

実施例１及び２
上記噛み合い型同方向回転二軸スクリュー押出機を使用し、表−２に示す熱可塑性樹脂組成物材料を、それぞれ同表に示す配合割合で、押出機根元の材料供給口（図１に示すＦｅｅｄ）からフィードし、溶融混練した後、押出機出口に備えたダイスから、５０ｋｇ／ｈｒの速度で押出されたストランドを冷却後切断し、径２ｍｍ、長さ３ｍｍのペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。押出時のスクリュー回転数は３００ｒｐｍ、Ｃ２〜Ｃ８のシリンダー設定温度は２８０℃の均一設定とした。スクリュー構成は、固体輸送部に順送りニーディングディスク３８／５Ｒを１個入れた、上記タイプＡのスクリューを用いた。
運転成績は、表−２に示すとおりであるが、押出時トルクの最大モータートルクに対する割合で示した押出機トルクは７２％及び７３％で、ストランド切れもなく安定した押出が可能であった。４時間押出後にスクリューを抜き、固体輸送ゾーンのすべてのゾーン１〜３にわたって目視確認したが、焼けは附着していなかった。また、運転後半の２時間に押出されたペレット１００ｋｇを全量確認したが、焼けや黒点等の異物を含んだペレットは発見できなかった。

比較例１及び２
実施例１及び２において、固体輸送部に順送りニーディングディスク３８／５Ｒを１個入れた、上記タイプＡのスクリューに代えて、固体輸送部に順送りニーディングディスクを含まない上記タイプＢのスクリューを用いたほかは、実施例１及び２と全く同様にして、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。
運転成績は、表−２に示すとおりであるが、押出機トルクは７１％で安定した押出が可能であった。４時間押出後にスクリューを抜き、固体輸送ゾーンの目視確認の結果、Ｃ５〜Ｃ８シリンダーに配置した順送りスクリューの部分に焼けが附着していた。また、運転後半の２時間に押出されたペレット１００ｋｇを確認したところ、焼けや黒点等の異物を含んだペレットが表−２のとおり発見された。

表−２より次のことが判明する。
実施例では、比較例と押出トルクに殆ど差もなく、またストランド切れ等の支障なく溶融混練が可能である点では比較例と同様であった。しかし、比較例では認められていた焼け等の異物が、実施例では全く認められず、本発明の有効性が判明した。

本発明の方法により製造された熱可塑性樹脂組成物を、射出、押出成形することにより得られた成形品は、意匠性や機械的強度に係わる焼けや黒点等の異物が少なく、コスト的に不利になることもなく製造可能となるので、良好な品質が確保でき、電気電子部品分野、自動車部品分野等の広い分野に適用可能である。

スクリュー構成の詳細を示す概念図。

Claims

かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機を用いて、熱可塑性樹脂組成物材料を混練する際に、該押出機のシリンダー内を、材料供給口から出口までの間に、設置されるスクリューエレメントにより、
ａ）順送りスクリューによる、未溶融又は半溶融の固体材料を輸送する固体輸送ゾーン、
ｂ）ニーディングディスクによる、高剪断をかけて材料を溶融させるミキシングゾーン及び
ｃ）順送りスクリューによる、溶融した材料を輸送する溶融ゾーン
の３ゾーンに分画し、材料がこれらのゾーンを順次通過する間に該混練を行う、熱可塑性樹脂組成物の製造方法において、
上記固体輸送ゾーンは、材料供給口に近い方から
ゾーン１：順送りスクリューで構成されており、その長さＬ_１＝４Ｄ〜２０Ｄ
ゾーン２：順送りニーディングディスク及び／又は中立ニーディングディスクで構成されており、その長さＬ_２＝０．５Ｄ〜４Ｄ
ゾーン３：順送りスクリューで構成されており、その長さＬ_３≧５Ｄ
（ただし、Ｄは、シリンダー内径を示す）
のゾーン構成としたことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
上記熱可塑性樹脂組成物が、少なくとも１種のエンジニアリングプラスチックスを主成分として含み、且つ、融点が１００〜１８０℃の範囲の有機質添加剤０．０１〜２０重量％を含むことを特徴とする請求項１記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。