JP2008117664A - 電子線装置用試料台 - Google Patents

Abstract

【課題】焦点および収差補正を可能にする電子線装置用試料台を提供する。
【解決手段】電子線が入射する面に、種々の寸法の複数の収差補正用穴を設け、好適には、前記収差補正用の穴は約１０ｎｍ乃至約１００ｎｍの種々のサイズの直径とし、観察試料から約１００μｍ以内の範囲に分布させる。収差補正用穴の収差補正用パターンの代わりに、収差補正用薄膜を電子線装置用試料台に設けてもよい。収差補正用薄膜は、非晶質膜上にアイランド状の結晶粒子が分布しているものである。できるだけ観察試料の近くになるように配置することが望ましく、例えば、観察試料から１００μｍ以内になるようにする。さらに、収差補正用穴の収差補正用パターンの代わりに、直径約１０ｎｍ〜約１００ｎｍサイズの蒸着された複数の金属微粒子を設けてもよい。観察試料から約１００μｍの範囲内に配置する。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料を電子線で観察する電子線装置に関し、特に、試料を電子線で捜査して二次電子像および透過像を観察する電子線装置において用いる試料台に関する。

試料を電子線で観察する電子線装置としては、試料を走査して二次電子像を観察する走査電子顕微鏡（Scan Electron Microscope：ＳＥＭ）、試料を走査して透過像を観察する走査型透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：ＳＴＥＭ）などの電子顕微鏡がある。これらのような電子顕微鏡では、高分解能での鮮明な像観察のために収差補正が重要になる。

例えば、測長ＳＥＭなどでは、装置内部に焦点や収差補正用の標準試料を設けて補正を行うことができる。標準試料としては、特許文献１に記載されているように、特に非点収差補正には、非結晶膜上に結晶粒子のアイランド構造を持ったものが適している。これは、非点収差の方向と量が像の特定方向への伸びとして表されるため、透過像の見え方の違いを利用して容易に補正できるためである。すなわち、低倍率では結晶粒子自身、高倍率では非結晶膜のランダムに配置した原子の透過像が方向性を持たないように補正する。
ＳＴＥＭにおける球面収差補正に関しては、非特許文献１に記載されている。

特開２００２−３６７５５１号公報 中村邦康他「走査線透過電子顕微鏡の球面収差補正とその応用」顕微鏡 Ｖｏｌ．４１、Ｎｏ．１、１６〜２０ページ、２００６年 M. Haider, et al., "Ultramicroscopy", 81, p163-175, 2000

最近では、収差補正器を組み込んだ収差補正ＳＴＥＭが開発され、さらなる像の高分解能化が進んでいるが、それに伴い、焦点や収差のより厳密な補正が重要になっている。焦点および収差補正を適切に行うためには、標準試料と観察試料との距離が重要な要素となる。

収差補正ＳＴＥＭでは、標準試料と観察試料との距離が離れると、試料ごとに持つ磁性の微小な変化により、非点収差やコマ収差が変化するために補正がうまくできず、標準試料で得られた高分解能観察条件が観察試料に移行されないおそれがある。

また、測長ＳＥＭでは、試料高さ合わせ精度がＳＴＥＭに比べて高くない。そのため、標準試料と観察試料との距離が離れると、標準試料位置で収差補正した最適な電子光学条件を観察試料位置で再現できないおそれがある。

標準試料によって得られた補正条件を保持した状態で観察試料を観察できるようにするためには、標準試料は観察試料から１００μｍ以内の近傍にあることが重要である。
しかし、従来の電子線装置では、標準試料の設置場所に配慮がなされていなかった。

例えばＳＴＥＭでは、高分解能ポールピースを使用しているために試料室内部が狭く、観察試料用の試料ホールダと標準試料が接触するおそれがあるので、装置内部に標準試料を設けることは困難であった。

一般的に、観察試料は、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）を用いて試料から微小試料片を摘出することによって得られる。このようにして得られた観察試料を固定するための従来の形状の試料台においては、別個の標準試料を観察試料の近傍に設置することは困難である。観察試料としてＦＩＢによって摘出される微小試料片は、電子線が透過できないほど厚く、また、観察試料自身に補正用薄膜部がないため、補正動作を行うことができない。

また、二次電子像しか観察できないＳＥＭでは、透過像観察ができないため、非晶質膜構造を利用した収差補正を行うことができない。

このように、ＦＩＢを用いて試料から観察試料として摘出した微小試料片を固定する試料台を使用するＳＥＭ、ＳＴＥＭ、収差補正ＳＴＥＭにおいて、焦点および収差補正を行うことを可能にする手段が求められている。

上述したことを鑑み、本発明は、焦点および収差補正を可能にする電子線装置用試料台を提供することを目的とする。

本発明では、観察試料を固定する電子線装置用試料台の電子線が入射する面に複数の収差補正用の穴を設けることによって上記課題を解決した。

好適には、前記収差補正用の穴は約１０ｎｍ乃至約１００ｎｍの種々のサイズの直径とし、観察試料から約１００μｍ以内の範囲に分布させる。
前記収差補正用穴は、電子線装置用試料台を貫通してもよく、貫通していなくてもよい。
また、前記収差補正用穴は、円形以外の形状であってもよい。
収差補正用穴の代わりに、収差補正用薄膜、収差補正用金属微粒子を設けてもよい。

本発明によれば、焦点および収差補正を可能にする電子線装置用試料台が実現される。

以下、図面を参照して本発明を説明する。これらの図において、図面を明瞭とするために、各要素の寸法は実際の比率通りに描かれていない。

図１は、本発明の電子線装置用試料台の基本的な構成の一例を示す平面図である。電子線装置用試料台１は、直径３ｍｍ程度の円筒形であり、観察試料を固定する部分が矩形に切り取られている。電子線が入射する面である電子線装置用試料台１の上面には、直径が約１０ｎｍ乃至約１００ｎｍの１個以上の円形の収差補正用穴２が、規則的又は不規則的に分布して設けられ、収差補正用パターンを構成している。収差補正用穴２は、補正精度を向上させるために、観察試料４の近傍になるように配置することが望ましく、例えば、観察試料４から約１００μｍの範囲内に配置する。

収差補正用穴のサイズは、以下のような理由から決定される。図１０は、デフォーカスと収差の関係を説明する図である。図１０に示すように、プローブ像の形を測定する際、大きくデフォーカスすると収差は強調されるが、測定の限界が存在する。そのため、常用されるデフォーカス量は±１００ｎｍ程度である。非特許文献１および２に記載のように、一般に、２００ｋＶ収差補正ＳＴＥＭにおいて約０．１ｎｍの分解能を得るための収束角は、２０〜３０ｍｒａｄ程度である。図１１は、分解能と収束角の関係を説明する図である。図１１に示すように、収束角を２５ｍｒａｄとした場合、１０ｎｍ径の穴は５０％形状変化してしまうため、プローブ像が正しく測定できない。また、このようなサイズの穴を高倍率で観察すれば、試料汚染や試料ドリフトの影響が出やすいので問題がある。

一方、１００ｎｍ径の穴は５％しか形状変化しないため、変化量が小さすぎて正しく測定できない。また、１００ｎｍ径の穴で±１００ｎｍ以上デフォーカスすると、対物レンズのヒステリシスにより測定結果が安定しない。図１２は、横軸が形状補正率を示し、縦軸が補正精度を示すグラフである。上記理由のため、形状変化率に対する補正精度は図１２に示すようになり、したがって、収差補正用穴の穴径は約１０ｎｍ〜約１００ｎｍが適当である。

図２は、図１に示す収差補正用穴２の形状を示す図であり、図２（ａ）は図１と同様の平面図、図２（ｂ）は図２（ａ）の直線ＡＡ’における断面図である。図２（ｂ）に示すように、収差補正用穴２の断面形状は、エッジ効果がでるように電子線３が入射してくる方向に向かって広がるテーパ状になっていることが望ましい。

図１３は、解像度およびエッジ効果と加速電圧の関係を示すグラフである。縦軸が解像度およびエッジ効果を示し、横軸が加速電圧を示す。図１３に示すように、入射電子は加速電圧が高いほど試料内部で拡散するため、電子線照射領域の周囲の情報が混入し、ＳＥ（Secondary Electron：二次電子）像の解像度およびコントラストが低下してしまう。しかし、エッジ効果は加速電圧が高くなるほど増大するため、収差補正用穴を電子線３が入射してくる方向に向かって広がるテーパ状にすることにより、高コントラストで観察できるようになる。したがって、加速電圧２００ｋＶでもエッジの検出率が向上するため、収差補正の精度が向上する。

図３は、図１に示す電子線装置用試料台１において試料４を配置する位置を示す平面図である。観察試料４は、例えば、ＦＩＢ加工装置を用いて、ＦＩＢマイクロサンプリング法により、試料から微小な試料片として摘出され、図３に示すような位置に固定される。

収差補正用穴は、円形以外の形状であってもよい。図４は、収差補正用穴の種々の形状例を示す平面図である。収差補正用穴２は、円以外の形状であり、複数の曲線又は直線によって成り立っている。

また、収差補正用穴は、図１に示すような電子線装置用試料台を貫通するものでなくてもよい。図５はこのような電子線装置用試料台を貫通しない収差補正用穴の形状を示す断面図であり、図５（ａ）は平面図、図５（ｂ）は図５（ａ）の直線ＡＡ’における断面図である。図５（ｂ）に示すように、収差補正用穴６、７は、電子線装置用試料台を貫通しない窪みや溝である。

収差補正用穴の収差補正用パターンの代わりに、収差補正用薄膜を電子線装置用試料台に設けてもよい。図６は、このような収差補正用薄膜を有する電子線装置用試料台を示す平面図である。電子線装置用試料台１には、収差補正用薄膜８が嵌めこまれている。収差補正用薄膜８は、非晶質膜上にアイランド状の結晶粒子が分布しているものである。収差補正用薄膜８は、できるだけ観察試料４の近くになるように配置することが望ましく、例えば、観察試料４から１００μｍ以内になるようにする。

さらに、収差補正用穴の収差補正用パターンの代わりに、直径約１０ｎｍ〜約１００ｎｍサイズの蒸着された複数の金属微粒子を設けてもよい。図７は、収差補正用金属粒子を有する電子線装置用試料台を示す平面図である。電子線装置用試料台１の上面には、直径約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの複数の収差補正用金属微粒子９が蒸着されている。収差補正用金属微粒子９は、補正精度を向上させるために、観察試料４の近傍になるように配置することが望ましく、例えば、観察試料４から約１００μｍの範囲内に配置する。

図８は、本発明の電子線装置用試料台の構成の他の例を示す図である。この図に示す例では、電子線装置用試料台１０は、円筒形部分に円錐台形部分の載った針状の形状を有し、円筒形および円錐形の軸を中心に３６０°回転可能な機構を有する。観察試料４は、針状の電子線装置用試料台１０の円錐台部分の上面に固定される。電子線装置用試料台１０の円錐台部分の側面には、図１に示す例と同様の、直径が約１０ｎｍ乃至約１００ｎｍの１個以上の円形の収差補正用穴２が、規則的又は不規則的に分布して収差補正用パターンを構成している。図８の収差補正用穴も、電子線が入射してくる方向に向かって広がるテーパ状になっていることが望ましい。これらの収差補正用穴２は、補正精度を向上させるために、観察試料４の近傍になるように配置することが望ましく、例えば、観察試料４から約１００μｍの範囲内に配置する。図８の収差補正用穴２も、円形以外の形状であってもよい。さらに、収差補正用穴による収差補正用パターンの代わりに、図６に示す例の収差補正用薄膜８や、図７に示す例の収差補正用金属粒子９を設けてもよい。

例として、収差補正ＳＴＥＭにおける本発明の電子線装置用試料台の使用方法を説明する。使用する電子線装置用試料台は、上述した図１乃至図８に示すいずれのものを用いても同様である。ここでは、例として図１乃至３に示す電子線装置用試料台を用いて説明する。

初めに、ＦＩＢ加工観察装置等を用いて、ＦＩＢマイクロサンプリング法により試料から観察試料４として微小な試料片を摘出する。

次に、電子線装置用試料台１を取り付けた試料ホールダを、ＦＩＢ加工観察装置内に挿入し、摘出した観察試料４を図３に示すような位置において電子線装置用試料台１に固定し、厚さ約１００ｎｍまで薄膜加工を行う。

観察試料４を薄膜加工した後、試料ホールダを収差補正ＳＴＥＭに挿入し、観察試料４の薄膜加工部を探した後、観察試料４の近傍にある穴２を用いて収差補正操作を行う。

以下にこのような収差補正操作の手順をフローチャートを参照して説明する。図９は、本発明の電子線装置用試料台による収差補正手順を説明するフローチャートである。

ステップＳ９０１で、収差補正用穴がある視野に移動する。
ステップＳ９０２で、アンダフォーカス（ＵＦ：Under Focus）およびオーバフォーカス（ＯＦ：Over Focus）でのＳＥ像／ＳＴＥＭ像を取得し、それぞれを比較して一次収差（非点収差）とフォーカスを求め、所定の値になるように調整する。
ステップＳ９０３で、電子線を傾斜させながら、傾きの異なる複数個のＳＥ像／ＳＴＥＭ像をＵＦおよびＯＦにおいて取得し、それぞれを比較して二次収差（三次非点収差）とコマ収差を求め、所定の値になるように調整する。
ステップＳ９０４で、より詳細に調整するために、電子線の傾斜方位数を増やし、ＳＥ像／ＳＴＥＭ像をＵＦおよびＯＦにおいて取得し、それぞれを比較して球面収差を求め、所定の値になるように調整する。
ステップＳ９０５で、観察試料位置に戻り、観察を開始する。

このように、収差補正は、フォーカスを変化させ、ＵＦとＯＦのデコンボリューションプローブ像を測定することにより実施する。したがって、高精度で補正を行うためには、収差補正用穴のエッジの数が多く、コントラストが高いほどよい。

収差補正には、以下のような理由からＳＴＥＭ像よりＳＥ像が適している。上述したように、収差補正には収差補正用穴のパターンのエッジ変化を用いるため、明瞭に観察できる構造ならば、ＳＥ像とＳＴＥＭ像のどちらを用いてもよい。しかし、ＳＴＥＭ像で補正するには、貫通したパターンを観察する必要があり、厚さ方向に積算された情報のため、エッジ変化が正確に出ず、補正精度が低下する可能性がある。

一方、ＳＥ像は試料表面の情報であり、パターンのエッジ変化が精度良く画像に反映されるので、補正精度が向上する。したがって、収差補正には収差補正用穴のＳＥ像を用いるのがよい。

本発明は、試料を電子線で観察する電子線装置において用いる試料台に利用可能である。

本発明の電子線装置用試料台の基本的な構成の一例を示す平面図である。 収差補正用穴の形状を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）の直線ＡＡ’における断面図である。 電子線装置用試料台において試料を配置する位置を示す平面図である。 収差補正用穴の種々の形状例を示す平面図である。 収差補正用穴の形状を示す断面図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）の直線ＡＡ’における断面図である。 収差補正用薄膜を有する電子線装置用試料台を示す平面図である。 収差補正用金属粒子を有する電子線装置用試料台を示す平面図である。 本発明の電子線装置用試料台の構成の他の例を示す図である。 本発明の電子線装置用試料台による収差補正手順を説明するフローチャートである。 デフォーカスと収差の関係を説明する図である。 分解能と収束角の関係を説明する図である。 形状変化率と補正精度の関係を示すグラフである。 解像度およびエッジ効果と加速電圧の関係を示すグラフである。

符号の説明

１、１０ 電子線装置用試料台
２、６、７ 収差補正用穴
３ 電子線
４ 観察試料
８ 収差補正用薄膜
９ 収差補正用金属粒子

Claims (10)

1. 観察試料を固定する電子線装置用試料台であって、
   電子線が入射する面に、種々の寸法の複数の収差補正用穴が設けられていることを特徴とする電子線装置用試料台。
2. 前記収差補正用穴の直径は約１０ｎｍ乃至約１００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。
3. 前記収差補正用穴は、電子線が入射してくる方向に向かって広がるテーパ状であることを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。
4. 前記収差補正用穴は、観察試料から約１００μｍ以内に配置されていることを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。
5. 前記収差補正用穴は、該電子線装置用試料台を貫通していることを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。
6. 前記収差補正用穴は、該電子線装置用試料台を貫通していないことを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。
7. 前記収差補正用穴は、円形ではないことを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。
8. 観察試料を固定する電子線装置用試料台であって、
   電子線が入射する面に、非晶質膜上にアイランド状の結晶粒子が分布して成る収差補正用薄膜が設けられていることを特徴とする電子線装置用試料台。
9. 観察試料を固定する電子線装置用試料台であって、
   電子線が入射する面に、粒径約１０ｎｍ乃至約１００ｎｍの複数の収差補正用金属微粒子が蒸着されていることを特徴とする電子線装置用試料台。
10. 該電子線装置用試料台は、円柱部に円錐台部を載せた形状を有し、前記円柱部および円錐台部の軸を中心に３６０°回転可能な機構を有し、
    試料は前記円錐台部の上面に固定され、
    前記収差補正用穴は前記円錐台部の側面に設けられることを特徴とする請求項１記載の電子線装置用試料台。

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