JP2008115416A - Vacuum vapor-deposition source and vacuum vapor-deposition apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製するための真空蒸着源および真空蒸着装置に関するものである。 The present invention relates to a vacuum evaporation source and a vacuum evaporation apparatus for producing an organic electroluminescence element.
有機エレクトロルミネッセンス素子は、一般的に透明導電膜(例えばインジウム錫酸化物)からなる陽極と、金属(例えばAl)からなる陰極との間に、有機薄膜層として正孔輸送層、発光層、電子輸送層等を形成する。そして、陽極側から注入された正孔と、陰極側から注入された電子が、それぞれ正孔輸送層、電子注入層を介して発光層で再結合することにより、発光を得る電子デバイスである。 An organic electroluminescent device generally has a hole transport layer, a light emitting layer, an electron as an organic thin film layer between an anode made of a transparent conductive film (for example, indium tin oxide) and a cathode made of a metal (for example, Al). A transport layer or the like is formed. And it is an electronic device which obtains light emission, when the hole inject | poured from the anode side and the electron inject | poured from the cathode side recombine in a light emitting layer through a hole transport layer and an electron injection layer, respectively.
この有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法の一つとして、真空蒸着法が知られている。有機エレクトロルミネッセンス材料(蒸着材料)を坩堝に入れ、真空装置内で蒸着材料の気化温度以上に坩堝等の温度を加熱することで、坩堝から気化した蒸着材料を基板に堆積させて上記の有機薄膜層を形成する。 A vacuum deposition method is known as one method for producing the organic electroluminescence element. An organic electroluminescent material (vapor deposition material) is put in a crucible, and the temperature of the crucible or the like is heated above the vaporization temperature of the vapor deposition material in a vacuum apparatus, so that the vapor deposition material vaporized from the crucible is deposited on the substrate and the organic thin film Form a layer.
真空蒸着法は真空を扱うプロセスであるので、真空装置内を排気する時間や、坩堝を加熱して有機エレクトロルミネッセンス材料を蒸発させるまでの時間、さらには坩堝を冷却して取り出すまでの時間等が非常に長い。この時間を短縮化することは、装置の稼動率が増して、生産性の向上につながる。一般的に、有機エレクトロルミネッセンス材料は熱伝導性が悪く、材料自体がなかなか温まらないうえに、急激に加熱すると突沸等の現象が発生しやすい。 Since the vacuum deposition method is a process that handles vacuum, the time for exhausting the inside of the vacuum apparatus, the time for heating the crucible to evaporate the organic electroluminescent material, the time for cooling the crucible and taking it out, etc. Very long. Shortening this time increases the operating rate of the apparatus and leads to an improvement in productivity. In general, an organic electroluminescent material has poor thermal conductivity, and the material itself does not readily warm, and a phenomenon such as bumping is likely to occur when heated rapidly.
また、蒸着終了後に素早く坩堝の冷却を行わないと有機エレクトロルミネッセンス材料が無駄に蒸発してしまううえに、メンテナンスサイクル短期化の弊害となり得る。ところが、蒸着終了後すぐに坩堝の加熱を停止してしまうと、冷却後に蓋の開口部や坩堝内壁に材料が付着する場合があり、その後のメンテナンス性の観点から好ましくない。このため、有機エレクトロルミネッセンス材料の蒸発を素早く停止し、かつ、蓋や坩堝内壁への材料付着を抑えることが望ましい。このような問題を解決できれば、装置稼動率およびメンテナンス性が向上する。 In addition, if the crucible is not cooled immediately after completion of the vapor deposition, the organic electroluminescent material will evaporate unnecessarily, and the maintenance cycle may be shortened. However, if heating of the crucible is stopped immediately after completion of vapor deposition, the material may adhere to the opening of the lid or the inner wall of the crucible after cooling, which is not preferable from the viewpoint of subsequent maintenance. For this reason, it is desirable to quickly stop the evaporation of the organic electroluminescent material and suppress the material adhesion to the lid or the inner wall of the crucible. If such a problem can be solved, the apparatus operation rate and maintainability are improved.
有機エレクトロルミネッセンス材料の真空蒸着源として、特許文献1に開示されたように、リフレクターを冷却しつつ蒸着を行う方法が知られている。これは、リフレクターを冷却して、蒸着源からの輻射熱がマスク等に悪影響を与えないようにするものである。
しかしながら、リフレクターを冷却する構成においても、蒸着終了時に蒸着材料の蒸発を素早く停止し、装置稼動率およびメンテナンス性を向上させるという観点からは対策が不十分である。 However, even in the configuration in which the reflector is cooled, measures are insufficient from the viewpoint of quickly stopping evaporation of the vapor deposition material at the end of vapor deposition and improving the apparatus operation rate and maintainability.
本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、蒸着材料の蒸発を素早く停止するとともに、蓋や坩堝内壁への材料付着を抑えることのできる真空蒸着源および真空蒸着装置を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above-mentioned unsolved problems of the prior art, and a vacuum evaporation source capable of quickly stopping evaporation of the evaporation material and suppressing the adhesion of the material to the inner wall of the lid or the crucible. It aims at providing a vacuum evaporation system.
本発明の真空蒸着源は、蒸着材料を収容する坩堝と、前記坩堝を加熱するためのヒーターと、前記ヒーターの輻射熱を遮断するためのリフレクターと、前記リフレクターの少なくとも一部を前記坩堝に対して相対移動させるための可動機構と、を有することを特徴とする。 The vacuum vapor deposition source of the present invention includes a crucible containing a vapor deposition material, a heater for heating the crucible, a reflector for blocking radiant heat of the heater, and at least a part of the reflector with respect to the crucible. And a movable mechanism for relative movement.
蒸着終了時に、坩堝を加熱するヒーターの輻射熱を遮断するためのリフレクターの少なくとも一部を移動させ、坩堝の上部や蓋のみを保温することで、坩堝底部の蒸着材料の蒸発を素早く停止し、同時に坩堝の蓋や内壁への材料付着を抑える。これによって、真空蒸着装置の装置稼動率およびメンテナンス性を向上させる。 At the end of deposition, move the at least part of the reflector to shut off the radiant heat of the heater that heats the crucible, and keep only the top and lid of the crucible to keep the evaporation of evaporation material at the bottom of the crucible quickly. Suppresses material adhesion to the crucible lid and inner wall. As a result, the apparatus operating rate and maintainability of the vacuum deposition apparatus are improved.
本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.
図1に示すように、真空蒸着装置の真空チャンバー1内の真空蒸着源10は、坩堝11と、坩堝11を加熱するためのヒーター12と、蓋13と、リフレクター20と、を備えている。有機エレクトロルミネッセンス材料である蒸着材料Mは、坩堝11内に充填され、蓋13に設けられた開口部14から蒸気が発生し、マスク30を介して基板Wに薄膜を形成する。リフレクター20は、可動機構21を備え、坩堝11と蓋13およびヒーター12に対して相対移動可能であり、これらを任意に冷却・保温することができる。
As shown in FIG. 1, the
この真空蒸着装置は図示しないアライメント機構を備えていて、マスク30に高精細マスクを用いて発光層の塗り分け成膜を行ってもよい。真空蒸着装置内を排気するための図示しない真空排気系は、迅速に高真空領域まで排気できる能力を持った真空ポンプを用いることが望ましい。
This vacuum vapor deposition apparatus includes an alignment mechanism (not shown), and the light emitting layer may be separately formed using a high-definition mask as the
リフレクター20に備えられている可動機構21は、リフレクター20を昇降させる手段を有する。例えば図2の(a)に示すように、蒸着中は最下端に配設されたリフレクター20を、蒸着終了時には同図の(b)に示すように上昇させて、蒸着材料Mの蒸発を素早く停止させ、坩堝11の上部と蓋13のみを高温に保つ。これによって、坩堝11の内壁や蓋13への材料付着を抑える。
The
リフレクター20は冷却管または空冷手段等の冷却手段を備えていてもよい。また、上下に分割したリフレクターの一方を昇降させる構成でもよいし、多重管となっていてもよい。
The
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造装置においては、図示しない他の真空チャンバーとゲートバルブにより接合して、それら他の真空チャンバーにおいて有機エレクトロルミネッセンス素子を作製するための様々な工程を行えばよい。 In an organic electroluminescence element manufacturing apparatus, various processes for producing an organic electroluminescence element in another vacuum chamber may be performed by joining to another vacuum chamber (not shown) with a gate valve.
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造装置には、上記のような真空蒸着装置を複数備えていることが望ましい。 It is desirable that an organic electroluminescence element manufacturing apparatus includes a plurality of vacuum deposition apparatuses as described above.
図1および図2は、実施例1による真空蒸着装置を示す。 1 and 2 show a vacuum deposition apparatus according to the first embodiment.
まず、坩堝11に、蒸着材料Mとして有機エレクトロルミネッセンス材料を1.00[g]充填し、坩堝11に蓋13を取り付け、真空蒸着源10にセットした。可動機構21は、リフレクター20を任意に昇降させる手段を有する。次に、図示しない真空排気系によって真空チャンバー1内を1.0×10-5[Pa]まで排気した。排気した後、ヒーター12で坩堝11を200℃まで加熱した。坩堝11の底面付近の温度でヒーターパワーを制御した。200℃のまま30[min]保持して有機エレクトロルミネッセンス材料の脱ガスを行った後、膜厚センサー15において蒸着レートが1.0[nm/sec]となる温度まで坩堝11を加熱した。蒸着レートが1.0[nm/sec]となった時の温度は310[℃]であった。
First, the
膜厚センサー15において蒸着レートが1.0[nm/sec]となったところで、マスク30を介して基板Wに有機薄膜の成膜を行った。膜厚が基板Wの中心部分で100[nm]となるように成膜した後、可動機構21によりリフレクター20を上昇させて、蓋13が保温されるようにリフレクター20を配置し、坩堝11の冷却を行った。ヒーター12による加熱は、可動機構21でリフレクター20を移動させるのと同時に停止した。
When the deposition rate in the
このようにして、坩堝11を冷却したところ、坩堝11の底面の温度が310[℃]から室温になるまで約2時間かかった。
When the
比較のために、図7に示すように可動機構21を省略した真空蒸着装置によってリフレクター20を固定したまま冷却を行ったところ、坩堝11の温度が310[℃]から室温になるまで約4時間かかった。比較例との比較の結果、本実施例によれば、冷却時間が短くなり、装置稼動率向上の観点から有効であることが判った。また、本実施例では冷却開始から蒸着レートが迅速に低下し始めて、直ちに0.0[nm/sec]となった。これは、坩堝11がリフレクター20により保温されなくなり、有機エレクトロルミネッセンス材料が蒸発しなくなったためである。
For comparison, as shown in FIG. 7, cooling was performed with the
さらに、蓋13が保温されつつ坩堝11が冷却されるため、取り出し後の蓋13や坩堝11の内壁に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着することなく、メンテナンス性の観点からも有効であることが判った。
Further, since the
図7の比較例では、ヒーター12のパワーを制御して、蓋13と坩堝11を温めつつ緩やかに冷却を行わないと、冷却後の蓋13や坩堝11の内壁に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着してしまった。また、坩堝11の温度が高い状態で長時間維持されるため、冷却中に有機エレクトロルミネッセンス材料が無駄に蒸発して材料利用効率が低下する。さらに、防着板等の他の部位に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着し、メンテナンス性が悪化する要因となる。
In the comparative example of FIG. 7, if the power of the
本実施例では、坩堝11に有機エレクトロルミネッセンス材料を1.00[g]充填し、蒸着後の坩堝11内には有機エレクトロルミネッセンス材料が約0.88[g]残っていた。比較例においては、蒸着後の坩堝11内に有機エレクトロルミネッセンス材料が約0.80[g]残っていた。
In this example, the
上記の結果から、本実施例では、坩堝を迅速に冷却し、少ない量の材料で同一の膜厚が得られ、かつ速やかに冷却可能となるために装置稼動率が向上することが判った。また、冷却後に蓋や坩堝の内壁等に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着せず、メンテナンス性が向上することが判った。このように、有機エレクトロルミネッセンス素子の有機薄膜層を効率的に形成することができる。 From the above results, it was found that in this example, the crucible was cooled quickly, the same film thickness was obtained with a small amount of material, and the apparatus operating rate was improved because it was possible to cool quickly. Moreover, it turned out that an organic electroluminescent material does not adhere to a cover, the inner wall of a crucible, etc. after cooling, and maintainability improves. Thus, the organic thin film layer of an organic electroluminescent element can be formed efficiently.
本実施例では真空雰囲気中で坩堝の冷却を行ったが、冷却時に真空チャンバー内に不活性ガスを導入して、冷却効率を向上させてもよい。また、リフレクターに冷却管等の冷却手段を設けて、部分的に水冷もしくは空冷を行ってもよい。 In this embodiment, the crucible was cooled in a vacuum atmosphere, but an inert gas may be introduced into the vacuum chamber during cooling to improve the cooling efficiency. Further, the reflector may be provided with cooling means such as a cooling pipe, and water cooling or air cooling may be partially performed.
図3および図4は、実施例2による真空蒸着装置を示す。これは、実施例1のリフレクター20を上下の管状部材に2分割して、下方のリフレクター20bを昇降させる手段を有する可動機構22を設けた以外は、実施例1と同様である。上方のリフレクター20aは、蓋13および坩堝11の上部のみを保温できる位置に配置されている。
3 and 4 show a vacuum deposition apparatus according to the second embodiment. This is the same as that of the first embodiment except that the
実施例1と同様に、図4の(a)に示すように下方のリフレクター20bを下端位置に設置して、膜厚センサー15において蒸着レートが1.0[nm/sec]となったところで、基板Wに有機エレクトロルミネッセンス材料の蒸着を行った。膜厚が基板Wの中心部分で100[nm]となるように成膜した後、図4の(b)に示すように下方のリフレクター20bを上昇させる。このように、蓋13および坩堝11の上部が保温されるように上下のリフレクター20a、20bを配置して、坩堝11の冷却を行った。ヒーター12による加熱は、可動機構22で下方のリフレクター20bを上昇させると同時に停止した。
As in Example 1, the
このようにして、坩堝11を冷却したところ、坩堝11の底面の温度が310[℃]から室温になるまで約1時間45分かかった。前述の比較例と比較すると、本実施例においても、坩堝11を迅速に冷却できた。また、実施例1と同様に冷却開始から、蒸着レートが迅速に低下し始めて直ちに0.0[nm/sec]となった。さらに、実施例1と同様に蓋13が保温されつつ坩堝11が冷却されるため、取り出し後の蓋13や坩堝11の内壁に有機エレクトロルミネッセンス材料が付着することはなかった。
When the
本実施例においては、坩堝11に有機エレクトロルミネッセンス材料を1.0[g]充填し、蒸着後の坩堝11内には有機エレクトロルミネッセンス材料が約0.90[g]残っていた。前述の比較例においては、蒸着後の坩堝11内に有機エレクトロルミネッセンス材料が約0.80[g]残っていたことから、本実施例においても少ない量の材料で同一の膜厚が得られることが判る。
In this example, the
本実施例では真空雰囲気中で坩堝11の冷却を行ったが、冷却時に真空チャンバー1内に不活性ガスを導入して、冷却効率を向上させてもよい。また、上下のリフレクター20a、20bに冷却管を設けて、部分的に水冷もしくは空冷を行ってもよい。
In this embodiment, the
また、図5および図6に示すようにそれぞれ開口を有する2つの管状部材からなる多重管構成を用いてもよい。第1のリフレクター20cの下半部に複数の開口を設け、同様の開口を設けた第2のリフレクター20dを回転させる手段を有する可動機構23を設ける。図6の(a)、(b)、(c)に示すように、第1のリフレクター20cに対して第2のリフレクター20dを回転させ、開口面積を変えることによって、温度の昇降温勾配を変化させる。
Further, as shown in FIGS. 5 and 6, a multiple tube configuration including two tubular members each having an opening may be used. A plurality of openings are provided in the lower half of the
この構成によれば、蒸着中に坩堝11の開口部14が詰まった場合には、第2のリフレクター20dを回転させて蓋13のみを保温し、蓋13の温度を上昇させることにより、詰まった有機エレクトロルミネッセンス材料を真空中で蒸発させて取り除くことができる。
According to this configuration, when the
このように蒸着材料の詰まりを解消できれば、蒸着プロセスを中断することなく有機エレクトロルミネッセンス素子をより効率的に作製することが可能となる。 Thus, if the clogging of the vapor deposition material can be eliminated, it becomes possible to more efficiently produce the organic electroluminescence element without interrupting the vapor deposition process.
1 真空チャンバー
10 真空蒸着源
11 坩堝
12 ヒーター
13 蓋
14 開口部
15 膜厚センサー
20、20a、20b、20c、20d リフレクター
21、22、23 可動機構
30 マスク
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