JP2008098626A - Electrostatic chuck and manufacturing method thereof - Google Patents
Electrostatic chuck and manufacturing method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008098626A JP2008098626A JP2007238233A JP2007238233A JP2008098626A JP 2008098626 A JP2008098626 A JP 2008098626A JP 2007238233 A JP2007238233 A JP 2007238233A JP 2007238233 A JP2007238233 A JP 2007238233A JP 2008098626 A JP2008098626 A JP 2008098626A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yttria
- alumina
- sintered body
- electrostatic chuck
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
Abstract
Description
本発明は、静電チャック及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an electrostatic chuck and a manufacturing method thereof.
従来から、半導体デバイスの製造装置や液晶デバイスの製造装置において、製造プロセス、例えば成膜プロセスやエッチングプロセス中に基板を保持するために、また、基板を搬送するために、静電チャックが使用されている。この静電チャックは、一般に、セラミックスよりなる基体中に、静電力を生じさせるための誘電電極が埋設された構造を有し、更に抵抗発熱体が当該セラミックス中に埋設されたものもある。このような静電チャックの基体の材料は、例えば、耐熱性や耐食性に優れ、体積抵抗率が高いアルミナである。 Conventionally, an electrostatic chuck has been used in a semiconductor device manufacturing apparatus or a liquid crystal device manufacturing apparatus to hold a substrate during a manufacturing process, for example, a film forming process or an etching process, and to transport the substrate. ing. This electrostatic chuck generally has a structure in which a dielectric electrode for generating an electrostatic force is embedded in a substrate made of ceramics, and a resistance heating element is embedded in the ceramics. The material of the substrate of such an electrostatic chuck is, for example, alumina having excellent heat resistance and corrosion resistance and high volume resistivity.
近年、静電チャックには、従来よりも厳しい耐食性が求められようになってきている。例えば、半導体デバイスのエッチングプロセスにおけるインサイチュ（In-situ:その場）クリーニングに耐え得る耐食性が求められる。このインサイチュクリーニングは、従来のウエットエッチングのように半導体ウエハの加熱処理や成膜処理が行われるチャンバ内から外部へ取り出してエッチングするのではなく、そのチャンバ内で、ハロゲン系腐食性ガスのプラズマ環境によってエッチングする方法である。静電チャックは、このような厳しいハロゲン系腐食性ガスのプラズマ環境に曝されることになる。 In recent years, electrostatic chucks are required to have stricter corrosion resistance than conventional ones. For example, corrosion resistance that can withstand in-situ cleaning in an etching process of a semiconductor device is required. This in-situ cleaning is not carried out by etching outside the chamber where the semiconductor wafer is heated or deposited as in the case of conventional wet etching, but in the plasma environment of the halogen-based corrosive gas. This is a method of etching. The electrostatic chuck is exposed to such a severe halogen-based corrosive gas plasma environment.
静電チャックに適用され得るセラミックス部材の耐食性を向上させるために、アルミナ焼結体の上面に、耐食性がアルミナよりも高いイットリア焼結体を接合したセラミックス部材が提案されている（特許文献１）。
この特許文献１に記載されたセラミックス部材は、アルミナ焼結体の機械的強度を向上させるために、アルミナ焼結体中に炭素を多量に含有している。このような炭素を多く含むアルミナ焼結体を具備するセラミックス部材は、例えば加熱ヒータに適用したときには機械的強度の高さが利点となる。しかしながら、静電チャックに適用したときには、炭素が導電性を有するために、静電チャックが使用される環境の高温によって、アルミナの体積抵抗率が低下する場合があった。この場合、誘電電極に供給された電流が、この誘電電極の周囲のアルミナを伝達して他の部分に流れる、いわゆるリーク電流が増加するおそれがあった。このリーク電流の増大は、特に、誘電電極がアルミナ焼結体とイットリア焼結体との接合部に配設されている静電チャックの場合に不具合を生じるおそれがあった。リーク電流は、接合部に沿って基体の表面まで伝達される可能性があるためである。 The ceramic member described in Patent Document 1 contains a large amount of carbon in the alumina sintered body in order to improve the mechanical strength of the alumina sintered body. Such a ceramic member having an alumina sintered body containing a large amount of carbon has an advantage of high mechanical strength when applied to, for example, a heater. However, when applied to an electrostatic chuck, the volume resistivity of alumina may decrease due to the high temperature of the environment in which the electrostatic chuck is used because carbon has electrical conductivity. In this case, there is a possibility that so-called leakage current, in which the current supplied to the dielectric electrode flows through the alumina around the dielectric electrode and flows to other portions, increases. This increase in leakage current may cause a problem particularly in the case of an electrostatic chuck in which the dielectric electrode is disposed at the joint between the alumina sintered body and the yttria sintered body. This is because the leak current may be transmitted to the surface of the base body along the junction.
また、特許文献１に記載されたセラミックス部材は、静電チャックに適用したときに、耐食性の高いイットリア焼結体が、基体の上面にのみ形成されていることになる。ここに、静電チャックは、エッチングなどの処理が施されるチャンバ内において、上面のみならず側面も厳しい腐食性環境に曝されるので、上述したイットリア焼結体が、基体の上面にのみ形成されている静電チャックでは、エッチング条件によっては必ずしも側面部の耐食性が十分でなく、コンタミネーションやパーティクルの原因となる場合があった。 Moreover, when the ceramic member described in Patent Document 1 is applied to an electrostatic chuck, a yttria sintered body having high corrosion resistance is formed only on the upper surface of the substrate. Here, since the electrostatic chuck is exposed to a severe corrosive environment not only on the upper surface but also on the side surface in a chamber where etching or the like is performed, the above-described yttria sintered body is formed only on the upper surface of the substrate. In the electrostatic chuck that has been used, the corrosion resistance of the side surface portion is not always sufficient depending on the etching conditions, which may cause contamination and particles.
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、リーク電流が抑制され、耐食性が更に優れた静電チャックを、その有利な製造方法とともに提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above-described problem advantageously, and an object of the invention is to provide an electrostatic chuck that is further improved in corrosion resistance, in which leakage current is suppressed, together with its advantageous manufacturing method.
上記目的を達成した本発明に係る静電チャックは、基板が載置される基板載置面を有する板状でセラミックスよりなる基体と、この基体に埋設された誘電電極とを備え、この基体は、アルミナセラミックスよりなる支持部と、この支持部の表面上で、少なくとも当該基体の基板載置面を形成するイットリアセラミックスよりなる表面部とを有し、かつ、このアルミナセラミックスは、誘電電極の近傍における炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする。 An electrostatic chuck according to the present invention that achieves the above object comprises a plate-like base made of ceramics having a substrate placement surface on which a substrate is placed, and a dielectric electrode embedded in the base. A support portion made of alumina ceramic, and a surface portion made of yttria ceramic that forms at least the substrate mounting surface of the substrate on the surface of the support portion, and the alumina ceramic is in the vicinity of the dielectric electrode The carbon content in is 0.05 wt% or less.
また、本発明の静電チャックの製造方法は、アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ焼成体を形成する工程と、このアルミナ部材の一つの表面上に誘電電極を形成する工程と、この誘電電極並びに当該誘電電極が形成されたアルミナ部材の前記表面を覆って、イットリア部材を形成する工程と、アルミナ部材とイットリア部材とを一体的に一軸方向に加圧しながら焼結して基体を形成する工程と、をそなえることを特徴とする。 Further, the electrostatic chuck manufacturing method of the present invention includes a step of forming a plate-like alumina fired body having a carbon content of 0.05 wt% or less from an alumina ceramic raw material, and a dielectric electrode on one surface of the alumina member. Forming a yttria member covering the surface of the dielectric electrode and the alumina member on which the dielectric electrode is formed, and pressing the alumina member and the yttria member integrally in a uniaxial direction. And a step of forming a substrate by sintering.
本発明の静電チャックは誘電電極と接するアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることにより、誘電電極からのリーク電流を効果的に抑制することが可能となり、また、イットリアセラミックスとの接合強度が向上することにより、吸着力に優れ、長時間の使用でもESC特性が劣化しにくい。また、耐食性の高いイットリアセラミックスが基体の側面に形成されていることから、厳しい腐食環境においても、優れた耐食性を有している。 In the electrostatic chuck of the present invention, when the carbon content of the alumina ceramic in contact with the dielectric electrode is 0.05 wt% or less, the leakage current from the dielectric electrode can be effectively suppressed. Improved bonding strength provides excellent adsorption and prevents ESC characteristics from deteriorating even after prolonged use. In addition, since yttria ceramics having high corrosion resistance are formed on the side surfaces of the substrate, they have excellent corrosion resistance even in a severe corrosive environment.
本発明の静電チャックの実施例を、図面を用いつつ説明する。 Embodiments of the electrostatic chuck of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明の一実施例の静電チャックを示す断面図である。この図１に示される静電チャック１０は、概略円盤形状を有するセラミックスよりなる基体１１を有している。この基体１１は、この静電チャック１０に保持される基板（図示せず）が載置される基板載置面１１ａを有している。載置される基板は、例えば半導体ウエハである。
FIG. 1 is a sectional view showing an electrostatic chuck according to an embodiment of the present invention. An
基体１１は、アルミナセラミックスよりなる支持部１２と、この支持部の上側に形成されたイットリアセラミックスよりなる表面部１３とを有している。この表面部１３は、基体１１の基板載置面１１ａを形成している。この表面部１３と支持部１２との間には、イットリアとアルミナとが反応して形成されたＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３：イットリウムアルミニウムガーネット）相やＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）相を含む中間セラミックス部１４が形成されている。
The
基体１１の内部には、基板載置面１１ａに静電力を生じさせるための誘電電極１５が、この基板載置面１１ａと平行でかつ、基板載置面１１ａに近接して埋設されている。図１に示した本実施例においては、この誘電電極１５が、支持部１２と表面部１３との間に形成されている。この誘電電極１５から基板載置面１１ａまでの間の領域、つまり、イットリアセラミックスよりなる表面部１３の、基板載置面１１ａを含む領域が、静電チャックの誘電体層となり、誘電電極１５に電力が供給されることによって、この誘電体層が分極し、基板載置面１１ａ上に静電吸着力を生じさせる。誘電電極１５はW、WC等の高融点低膨張導電性物質とアルミナとの混合物から形成されている。
A
この誘電電極１５に電力を供給するために、基体１１の裏面１１ｂから誘電電極１５に達する導通孔１１ｃが形成されていて、この導通孔１１ｃに端子１６が装着され、誘電電極１５に対してろう付け等により接合されることにより、この誘電電極１５と電気的に接続している。この端子１６は、図示しない給電部材を介して電源に接続される。なお、誘電電極１５と端子１６とを直接接合する代わりに、この誘電電極１５と端子１６との間に、導電性を有する接続部材（図示せず）を支持部１２内に埋設させて、端子１６が、この接続部材を介して電極１５に電気的に接続されるようにすることもできる。接続部材が端子１６と電極１５との間に介在することにより、導通孔１１ｃが穿設されることによる基体１１の強度低下を抑制することが可能となる。
In order to supply power to the
図１に示した実施例の静電チャックにおいて、支持部１２のアルミナセラミックスは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とするセラミックスのことである。アルミナセラミックスは、高純度のアルミナよりなるセラミックスを適用することが好ましいが、これに限定されない。例えば、ジルコニア（ＺｒＯ２）やマグネシア（ＭｇＯ）、シリカ（ＳｉＯ２）などの焼結助剤を含むアルミナセラミックスを適用することができる。
In the electrostatic chuck of the embodiment shown in FIG. 1, the alumina ceramic of the
そして、本発明に係る静電チャックは、誘電電極１５の近傍におけるアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下である。図１に示した実施例においては、アルミナセラミックスよりなる支持部１２の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下である。支持部１２の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることにより、この支持部１２の絶縁性がいっそう高まるとともに、体積抵抗率の温度依存性が低下して、高温においても高い体積抵抗率を有することになる。さらに、炭素含有量を０．０５ｗｔ％以下とし、イットリアセラミックスとアルミナセラミックスの界面に中間セラミックス部１４を形成することにより、支持部１２と表面部１３の密着性が高まるとともに静電チャック全体の強度が高くなる。そのため、この支持部１２に接している電極１５に高電圧電力が供給されているときに、誘電電極１５から支持部１２に漏れるリーク電流が抑制される。さらに、中間セラミックス部１４の存在により、この支持部１２と表面部１３の接合部に沿った外周縁部へのリーク電流の伝播も効果的に抑制される。外周縁部へのリーク電流が低減されることにより、電極１５に供給された電力が効率的に吸着力に変換される。
In the electrostatic chuck according to the present invention, the carbon content of the alumina ceramic in the vicinity of the
支持部１２のアルミナセラミックスの炭素含有量のより好ましい炭素含有量は０．０３ｗｔ％以下である。この場合、さらにリーク電流が抑制されることによって、より高い吸着力や長期的信頼性を得ることができる。
A more preferable carbon content of the alumina ceramic of the
図１に示した実施例の静電チャックにおいては、支持部１２のアルミナセラミックスが厚み方向にほぼ均質であり、厚み方向の炭素含有量の変動はない。しかし、リーク電流の抑制のためには、誘電電極の近傍におけるアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であれば、上述の効果は得られるのであって、基体１１の厚み方向に炭素含有量が変化していてもよい。例えば、基体１１の裏面１１ｂ近傍では炭素含有量が０．０５ｗｔ％を超えていてもよい。
In the electrostatic chuck of the embodiment shown in FIG. 1, the alumina ceramics of the
なお、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下のアルミナセラミックスであっても、静電チャックとしての十分な機械的強度を得ることができる。また、炭素含有以外の強度向上手段により、機械的強度を向上させることができる。例えば、焼結助剤の調整や焼結条件の調整によってアルミナセラミックスをいっそう緻密化させることにより、機械的強度を向上させることが可能となる。 Even when the alumina content is 0.05 wt% or less, sufficient mechanical strength as an electrostatic chuck can be obtained. Further, the mechanical strength can be improved by means of strength improvement other than carbon content. For example, the mechanical strength can be improved by further densifying the alumina ceramic by adjusting the sintering aid and adjusting the sintering conditions.
次に、図１に示した静電チャックの、より好適な態様について説明する。 Next, a more preferable aspect of the electrostatic chuck shown in FIG. 1 will be described.
支持部１２のアルミナセラミックスは、体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上であり、かつ１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。体積抵抗率が、これらの数値を下回る場合は、リーク電流が増加するおそれがある。上掲した数値範囲の体積抵抗率のアルミナセラミックスは、例えば、アルミナセラミックス原料を仮焼することにより、バインダーや残留炭素分を除去して、炭素含有量を低減することにより得ることができる。
The alumina ceramics of the
このアルミナセラミックスにおけるアルミナ含有量は、９５ｗｔ％以上であることが好ましい。アルミナ以外の成分の含有量を５ｗｔ％以下にすることにより、製作時にイットリアセラミックス層に拡散する不純物を抑制でき、もって、静電チャック１０に保持される基板の汚染を防止できる。アルミナセラミックスの、より好ましいアルミナ含有量は、９８ｗｔ％以上である。
アルミナセラミックスよりなる支持部１２の相対密度は、９５％以上であることが好ましい。相対密度が９５％以上であることにより、支持部１２の機械的強度を向上させることができる。アルミナセラミックスのより好ましい相対密度は、９８％以上である。また、支持部１２の室温における４点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１６０１）は、４００ＭＰａ以上であることが好ましい。より好ましい４点曲げ強度は、６００ＭＰａ以上である。更に、支持部１２のアルミナセラミックスの平均粒子径は、１〜１０μｍであることが好ましく、１〜３μｍであることがより好ましい。
The alumina content in this alumina ceramic is preferably 95 wt% or more. By setting the content of components other than alumina to 5 wt% or less, impurities that diffuse into the yttria ceramic layer during manufacture can be suppressed, and contamination of the substrate held by the
The relative density of the
表面部１３のイットリアセラミックスは、イットリア（Ｙ２Ｏ３）を主成分とするセラミックスのことである。イットリアセラミックスは、高純度のイットリアよりなるセラミックスを適用することが好ましいが、これに限定されない。例えば、イットリアの他に、強化剤や焼結助剤として、アルミナ、シリカ、ジルコニア、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）などの微粒子を分散させたイットリアセラミックスを適用することができる。これらの強化剤や焼結助剤を含有するイットリアセラミックスは、イットリアセラミックスの曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度を向上させることができる。
The yttria ceramics on the
イットリアセラミックスに含まれるイットリア量は、９０ｗｔ％以上であることが好ましい。イットリア量が９０ｗｔ％以上であることにより、イットリアセラミックスの耐食性低下を防止でき、基板の汚染も防止できる。より好ましくは、イットリア含有量は、９９ｗｔ％以上である。 The amount of yttria contained in yttria ceramics is preferably 90 wt% or more. When the amount of yttria is 90 wt% or more, it is possible to prevent the corrosion resistance of yttria ceramics from being lowered and to prevent contamination of the substrate. More preferably, the yttria content is 99 wt% or more.
イットリアセラミックスよりなる表面部１３は、体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上であり、かつ１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。表面部１３は、誘電電極１５の上方で基板載置面１１ａを含む領域において、誘電体層となり、この誘電体層の体積抵抗率が室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上であり、かつ１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることにより、高い静電吸着力を発現させることができるとともに、また、脱着応答性を向上させることができる。また、体積抵抗率が、これらの数値を満足する場合は、リーク電流を有効に抑制することができる。
アルミナセラミックスよりなる支持部１２とイットリアセラミックスよりなる表面部１３との界面に形成される中間セラミックス部１４は、ＹＡＧ相及びＹＡＭ相の少なくとも一方の相を含み、この中間セラミックス部の厚さが１０μm以上１００μm以下であることが好ましい。中間セラミックス部の厚さが１０μm以上であることにより、支持部１２と表面部１３の密着性が高まるとともに静電チャック全体の強度が高くなり、支持部１２と表面部１３の接合部に沿った外周縁部へのリーク電流の伝播も効果的に抑制される。中間セラミックス部の厚さが１００μmを超えるとＹＡＧ相もしくはＹＡＭ相の結晶粒が肥大化し、強度が低下するという不利がある。
The intermediate
表面部１３のイットリアセラミックスは、基体１１の基板載置面１１ａを含む領域の厚さが、０．２〜０．５ｍｍであることが好ましい。この領域は、静電チャックの誘電体層に相当する領域であり、厚さが、０．２〜０．５ｍｍの範囲にあることにより、高い吸着力を発現させることができ、また、脱着応答性を向上させることができる。より好ましい厚さは、０．３〜０．４ｍｍである。
The yttria ceramics of the
イットリアセラミックスよりなる表面部１３の相対密度は、基体１１の基板載置面１１ａを含む領域で９５％以上であることが好ましい。この領域の相対密度が９５％以上であることにより、誘電体層は高い体積抵抗率を有することができ、よって、高い静電吸着力を発現させることができるとともに、また、脱着応答性を向上させることができる。また、相対密度が９５％以上であることにより、イットリアセラミックスの曲げ強度や破壊靭性などの機械的強度を向上させるとともに高い耐蝕性を持たせることができる。イットリアセラミックスのより好ましい相対密度は、９８％以上である。また、機械的特性の観点からイットリアセラミックスの平均粒子径は、１０μｍ以下であることが好ましい。
The relative density of the
表面部１３のイットリアセラミックスは、基板載置面１１ａを形成する部分の絶縁耐圧が１２ｋＶ／ｍｍ以上あることが好ましい。基板載置面１１ａを形成する部分は、静電チャックの誘電体層に相当する部分であるため、クーロンタイプの静電チャック１０の誘電電極１５に加えられる高電圧に十分に耐え得る絶縁耐圧を表面部１３が具備していることが好ましく、具体的には、１２ｋＶ／ｍｍ以上の絶縁耐圧を具備することが好ましい。
It is preferable that the yttria ceramics of the
表面部１３のイットリアセラミックスは、基板載置面１１ａの表面粗さが中心線平均粗さＲａで０．４μｍ以下であることが好ましい。基板載置面１１ａの表面粗さが０．４μｍ以下であることにより、基板を吸着するために十分な吸着力を得ることができ、更に、基板と基体１１との摩擦によるパーティクル発生も抑えることができる。
As for the yttria ceramics of the
支持部１２のアルミナセラミックスと表面部１３のイットリアセラミックスとの熱膨張係数（ＣＴＥ：Coefficient of Thermal Expansion）の差は、０．５０×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。なお、この熱膨張係数の差は、室温から１２００℃までの温度範囲で測定した熱膨張係数の差のことである。この熱膨張係数の差が、０．５０×１０−６／Ｋ以下であることにより、アルミナセラミックスとイットリアセラミックスとを、より強固に接合できる。より好ましい熱膨張係数の差は、０．３０×１０−６／Ｋ以下であり、更に好ましくは、０．１０×１０−６／Ｋ以下である。
The difference in coefficient of thermal expansion (CTE) between the alumina ceramic of the
更に、支持部１２のアルミナセラミックスの熱膨張係数は、表面部１３のイットリアセラミックスの熱膨張係数よりも大きいことが好ましい。アルミナセラミックスが、イットリアセラミックスよりも熱膨張係数が大きいときには、製造工程における焼成後の降温過程において、イットリアセラミックスに加わる熱応力を圧縮応力とすることができ、イットリアセラミックスのクラック発生を防止できる。この熱膨張係数の調整は、例えば、アルミナセラミックスに含まれるジルコニアやマグネシア、シリカの量や、イットリアセラミックスに含まれるアルミナやシリカ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などの量を調整することによって実現できる。一例として、アルミナセラミックスに含まれるアルミナ量を９８ｗｔ％、シリカ量を２ｗｔ％とし、イットリアセラミックスに含まれるイットリア量を９９．９ｗｔ％以上とすることにより、適切な熱膨張係数差とすることができる。
Furthermore, it is preferable that the thermal expansion coefficient of the alumina ceramic of the
支持部１２のアルミナセラミックスと表面部１３のイットリアセラミックスとの間には、イットリウムとアルミニウムとを含む中間セラミックス部１４が形成されている。この中間セラミックス部１４は、例えば支持部１２と表面部１３とを高温で加圧しつつ焼結することにより形成することができる。中間セラミックス部１４が形成されていることにより、支持部１２と表面部１３とは、中間セラミックス部１４を介して接合され、これにより、支持部１２と表面部１３とを、より強固に接合できる。
An intermediate
中間セラミックス部１４は、イットリウムとアルミニウムとを含んでいる酸化物セラミックスであればよく、化合物の種類は限定されない。例えば、イットリウム酸化物とアルミニウム酸化物をそれぞれ含むことができ、また、イットリウムとアルミニウムとの複合酸化物を含むことができる。具体的には、中間セラミックス部１４は、ＹＡＧ（３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３：イットリウムアルミニウムガーネット）や、ＹＡＭ（２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）、ＹＡＬ（Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３）などを含むことがより好ましい。
The intermediate
中間セラミックス部１４は、イットリウムとアルミニウムの含有量が異なる複数層を有することができる。例えば、中間セラミックス部１４は、ＹＡＧ層とＹＡＭ層を有することができる。中間セラミックス部１４が複数層を有することにより、支持部１２と表面部１３との間で組成を段階的に変化させることができ、よって、支持部１２と表面部１３とを、より一層強固に接合できる。また、中間セラミックス部１４は、イットリウムとアルミニウムの含有量が、厚み方向に無段階に変化した傾斜組成材料であってもよい。
The intermediate
誘電電極１５は、アルミナセラミックスよりなる支持部１２とイットリアセラミックスよりなる表面部１３との間に介在することが好ましい。誘電電極１５は、支持部又は表面部に埋設されてもよいが、支持部１２と表面部１３との間に埋設されていることにより、支持部１２の内部や表面部１３の内部に埋設されている場合に比べて、製造工程が簡素化できる。また、体積抵抗率の高いイットリアセラミックスが、クーロン力を利用する静電チャック１０の誘電体層として機能でき、静電チャック１０は優れた吸着性を発現できる。また、脱着応答性も向上できる。
The
誘電電極１５が、支持部１２と表面部１３との間に介在する例は、図１に示したような、支持部１２の上面と接している例がある。静電チャック１０の製造過程の一つの例においては、誘電電極１５の隙間や周囲を通って、アルミナセラミックスやイットリアセラミックスの成分が相互に拡散する。また、誘電電極１５中に含まれるアルミナと表面部１３のイットリアセラミックスとが反応する。その結果、誘電電極１５の周囲に、誘電電極１５を覆うように中間セラミックス部１４が形成される。
An example in which the
誘電電極１５は、支持部１２及び表面部１３との熱膨張係数の差が３×１０−６／Ｋ以下であることが好ましい。熱膨張係数の差が３×１０−６／Ｋ以下であることにより、誘電電極１５と基体１１との密着性を向上させることができる。また、基体１１における誘電電極１５周辺の領域にクラックが発生することを防止することもできる。
The
誘電電極１５は、融点が１６５０℃以上の導電性材料粉末とアルミナ粉末の混合物から形成されることが好ましい。誘電電極１５が高融点材料により形成されることにより、静電チャック１０の製造過程において、誘電電極１５がセラミックス部分に拡散せず、低抵抗を実現できる。また、誘電電極１５中のアルミナ粉末は焼結しやすく、表面部１３との間に中間セラミックス部１４を形成しながら、電極１５および支持部１２を強固に密着させる。誘電電極１５に用いられる高融点材料は、具体的には、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、タングステン−モリブデン合金、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ロジウム（Ｒｈ）、レニウム（Ｒｅ）及び白金（Ｐｔ）の少なくとも１つの材料を含む高融点材料があるが、特にWおよびWCが融点の観点からより好ましい。
The
誘電電極１５の形成手段は限定されず、電極材料（高融点材料）のバルク体やシート（箔）、メッシュ（金網）、パンチングメタル、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）やＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）による薄膜等があるが、上述した電極材料粉末（高融点材料粉末とアルミナ粉末の混合物）を含む印刷ペーストを印刷して形成した誘電電極であることが上述の観点から好ましい。さらに、アルミナ焼結体に印刷ペーストを印刷して誘電電極１５を形成することにより、誘電電極１５の平坦度を向上させることができるからである。
The formation method of the
誘電電極１５は、平坦度が２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることが、より好ましい。平坦度が２００μｍ以下であることにより、誘電体層となる表面部１３の膜厚分布を均等にならしめ、基板載置面１１ａ全体にわたって均一な吸着力を発現させることができる。
The
誘電電極１５の平面形状も限定されない。例えば、円形、半円形、櫛歯形状、孔あき形状などにできる。更に、誘電電極１５は、静電チャックにおける電極数が１つの単極型のものでもよく、２つの双極型のものでもよく、それ以上に分割されたものであってもよい。
The planar shape of the
基体１１の支持部１２、表面部１３及び誘電電極１５は、焼結により一体的に形成されたものであることが好ましい。一体的に焼結されることにより、支持部１２と表面部１３と誘電電極１５とは、より強固に接合される。このことにより、アーキングなどの電気的不良を防止することもできる。また、有機系の接着剤を用いて接合し、一体化する場合に比べて、熱伝導性に優れ、冷却能力の高い静電チャックを得ることができるといった利点もある。焼結手段のなかでも、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが、より好ましい。
The
次に、図２を用いて、他の実施形態を説明する。図２は、本発明の他の実施例の静電チャックを示す断面図である。図２に示した静電チャック２０について、図１に示した静電チャック１０と同一部材については同一の符号を付している。このため、静電チャック２０に関する以下の説明では、図１に示した静電チャック１０と同一部材についての重複する説明は省略する。
Next, another embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view showing an electrostatic chuck according to another embodiment of the present invention. In the
図２に示した静電チャック２０は、図１に示した静電チャック１０と対比すると、基体１１の内部、具体的にはアルミナセラミックスよりなる支持部１２が、炭素含有量が異なる２つの領域を有し、すなわち、支持部１２が、誘電電極１５と接する上部１２ａと、この上部より下方にある下部１２ｂとからなり、この下部１２ｂは、アルミナセラミックス中に炭素を０．０５〜０．２５ｗｔ％含み、下部１２ｂに抵抗発熱体１７が埋設されていることで相違している。誘電電極１５と接する上部１２ａは、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下である。
Compared with the
そして、この抵抗発熱体１７に発熱体用端子１８の先端部が固着され、これにより抵抗発熱体１７と発熱体用端子１８とが電気的に接続されている。この発熱体用端子１８は、図示しない給電部材と接続され、この給電部材を介して電源と接続されている。
And the front-end | tip part of the
この抵抗発熱体１７は、高融点材料よりなり、誘電電極１５と同様の材料を適用することができる。例えば、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、タングステン−モリブデン合金、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ロジウム（Ｒｈ）、レニウム（Ｒｅ）及び白金（Ｐｔ）の少なくとも１つの材料を適用することができるが、特にNbを用いることが好ましい。
The
また、抵抗発熱体１７の形成手段は限定されず、例えば、電極材料粉末（高融点材料粉末）を含む印刷ペーストを印刷したもの、抵抗発熱体１７（高融点材料）の線状、コイル状、帯状などのバルク体やシート（箔）などがある。
Further, the means for forming the
また、抵抗発熱体１７の平面形状も限定されない。例えば、渦巻状、メッシュ（金網）形状、孔あき形状（パンチングメタル）、複数の折り返し部を有する形状などにできる。更に、抵抗発熱体１７は、単数個であってもよく、分割されて複数個のものであってもよい。例えば、基板載置面１１ａの支持部と円周部の２つの領域に分割された抵抗発熱体とすることができる。
Further, the planar shape of the
図２に示した本実施形態の静電チャック２０は、抵抗発熱体１７を具備することにより、この抵抗発熱体１７によって静電チャック２０により吸着保持される基板の温度を調節することができる。また、抵抗発熱体１７を具備する静電チャック２０であっても、図１に示した静電チャックにより説明した、本発明による効果を有するとともに、他の構成要件による効果も同様に有している。そして、この抵抗発熱体１７が埋設された支持部１２の下部１２ｂは、アルミナセラミックス中の炭素含有量が０．０５〜０．２５ｗｔである。この抵抗発熱体１７周囲のアルミナセラミックスの炭素含有量が０．０５〜０．２５ｗｔであることにより、抵抗発熱体１７に含まれるニオブがアルミナセラミックス中に拡散することを抑制することができ、これよにより抵抗発熱体１７の加熱特性の変動を防止することができる。また、誘電電極１５と接する支持部１２の上部１２ａは、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であるから、誘電電極近傍の絶縁性は十分に確保される。
The
次に、本発明の他の実施形態を図３を用いて説明する。図３は、本発明の他の実施例の静電チャックを示す断面図である。なお、図３に示した静電チャック３０について、図１に示した静電チャック１０と同一部材については同一の符号を付していて、以下では同一部材についての重複する説明は省略する。
Next, another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 3 is a sectional view showing an electrostatic chuck according to another embodiment of the present invention. In the
図３に示した本実施形態の静電チャックは、イットリアセラミックスよりなる表面部１３が、支持部１２の上方のみならず側面の一部を覆って形成されている例であって、より好ましい例として、側面全体がイットリアセラミックスより形成されている。そして、この表面部１３は、基体１１の上面（基板載置面１１ａ）及び側面１１ｄを形成している。この基体１１の基板載置面１１ａ及び側面１１ｄは、厳しい腐食性環境に曝されるのであり、これらの部分が、アルミナセラミックスよりも耐食性の優れるイットリアセラミックスにより形成されていることにより、基体の耐食性が向上する。そのため、基体の基板載置面のみがイットリアセラミックスよりなる従来公知の静電チャックのように、基体の側面部が腐食されて化学反応し、アルミニウムのハロゲン化物などが生じるおそれが回避される。
The electrostatic chuck of the present embodiment shown in FIG. 3 is an example in which the
また、基体１１の側面部が、イットリアセラミックスよりなる表面部１３で覆われていることは、リーク電流が基体１１の表面に伝達されるのを有効に抑制できるという効果もある。これを説明すると、誘電電極１５近傍に生じたリーク電流は、既に述べたように、アルミナセラミックスよりなる支持部１２と表面部１３との接合部に沿って伝わる。従来の静電チャックは、イットリアセラミックスが基体の基板載置面のみに形成されているから、上記接合部が基体の側面に表出している。したがって、リーク電流は、基体の側面に表出している接合部から基体の表面に伝達されるおそれがある。これに対して、本実施形態の静電チャックは、基体の側面１１ｄが、絶縁性の高いイットリアセラミックスよりなる表面部１３で覆われているから、接合部に沿って伝わるリーク電流は、基体の側面１１ｄに伝達されることが防止される。しかも、支持部１２と表面部１３との接合部は、基体の側面１１ｄではなく、裏面１１ｂで表出している。したがって、リーク電流は、裏面１１ｂに至るまでの経路で減衰される。このことによっても、リーク電流が基体１１の表面に伝達されるのを有効に抑制できる。
Further, the fact that the side surface portion of the
また、表面部１３のイットリアセラミックスは、基体１１の側面１１ｄを含む領域の厚さが０．２〜１０ｍｍであることが好ましい。この領域は、誘電体層の静電吸着力に対して影響をほとんど及ぼさず、耐食性の観点で厚みを定めることができる。基体の側面１１ｄを含む領域の厚さが０．２ｍｍに満たないと、十分な耐食性を得るのが難しくなる。耐食性の観点からは、この領域の厚さの上限はないが、厚さが１０ｍｍを超えると、製造上の歩留りの低下を招くおそれがある。
Moreover, it is preferable that the area | region including the
表面部１３の、基体１１の側面１１ｄを含む領域の相対密度は、特に限定されないが、基体１１の基板載置面１１ａを含む領域と同様に、９５％以上であることが耐蝕性および機械的強度の観点から好ましい。
The relative density of the
図３に示した実施例では、表面部１３が、支持部１２の上方及び側面の一部に形成されているが、表面部１３は、支持部１２の上方及び側面のみならず、更に、下面を覆って形成することもできる。
In the embodiment shown in FIG. 3, the
次に、本発明の他の実施形態を図４を用いて説明する。図４は、本発明の他の実施例の静電チャックを示す断面図である。なお、図４に示した静電チャック４０について、図２に示した静電チャック２０と同一部材については同一の符号を付していて、以下では同一部材についての重複する説明は省略する。
Next, another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a sectional view showing an electrostatic chuck according to another embodiment of the present invention. In the
また、図４に示した静電チャック４０は、図２に示した実施形態と同様に、抵抗発熱体１７を備える静電チャックであって、かつ、図３に示した実施形態と同様に、イットリアセラミックスよりなる表面部１３が、支持部１２の上方のみならず側面の一部を覆って形成されている例であって、より好ましい例として、側面全体がイットリアセラミックスより形成されている。したがって、図２に示した実施形態と同様の効果を具備するとともに、図３に示した実施形態と同様に、この基体１１の基板載置面１１ａ及び側面１１ｄが、アルミナセラミックスよりも耐食性の優れるイットリアセラミックスにより形成されていることにより、基体の耐食性が向上する等の効果を具備する。
Also, the
次に、本発明に係る静電チャックの製造方法について説明する。本発明に係る静電チャックは、一例として、アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ部材を成形して焼結する工程と、このアルミナ部材の一つの表面上に誘電電極を形成する工程と、この誘電電極並びに当該誘電電極が形成されたアルミナ部材の前記表面及び側面を炭素含有量が０．０５wt％以下のイットリア原料粉末で覆って、イットリア部材を形成する工程と、アルミナ部材とイットリア部材とを一体的に一軸方向に加圧しながら焼結して基体を形成する工程と、をそなえる方法により、製造することができる。 Next, the manufacturing method of the electrostatic chuck according to the present invention will be described. The electrostatic chuck according to the present invention includes, as an example, a step of molding and sintering a plate-like alumina member having a carbon content of 0.05 wt% or less from an alumina ceramic raw material, and one surface of the alumina member. A step of forming a dielectric electrode, and a step of forming the yttria member by covering the dielectric electrode and the surface and side surfaces of the alumina member on which the dielectric electrode is formed with yttria raw material powder having a carbon content of 0.05 wt% or less. And a step of sintering the alumina member and the yttria member integrally while pressing them in a uniaxial direction to form a substrate.
この製造方法の一例を、図５を用いて説明する。図５は、本発明に係る製造方法の一例の工程図である。 An example of this manufacturing method will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a process diagram of an example of the manufacturing method according to the present invention.
まず、図５（ａ）に示すように、アルミナセラミックス原料から炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の板状のアルミナ部材１２０を成形して焼成する。図５（ａ）では、アルミナ部材１２０として、焼結体を示している。この工程は、静電チャック１０の基体１１における、支持部１２を含む部材を作成する工程である。具体的には、アルミナセラミックスの原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、原料スラリーを作製する。原料粉末には、アルミナ粉末や、アルミナ粉末とジルコニア粉末、マグネシア粉末又はシリカ粉末等との混合粉末などを用いることができる。ただし、原料粉末に含まれるアルミナ量は、９５ｗｔ％以上であることが好ましく、より好ましくは、９８ｗｔ％以上である。また、アルミナ粉末の純度は、９９．５重量％以上であることが好ましく、９９．９重量％以上であることがより好ましい。また、アルミナ粉末や混合粉末の平均粒子径は、０．２〜１．０μｍであることが好ましい。
First, as shown in FIG. 5A, a plate-
この原料粉末には、更に、有機バインダーなどを添加した上で、原料スラリーを調整したのち、スプレードライヤー等で造粒した後、空気中で仮焼し、有機バインダーを酸化除去することで、アルミナ部材の炭素含有量を０．０５ｗｔ％以下にしながら、成形しやすい造粒顆粒を得ることができる。 The raw material powder is further added with an organic binder and the like, and after adjusting the raw material slurry, granulated with a spray dryer, etc., then calcined in the air, and the organic binder is oxidized and removed. A granulated granule that can be easily molded can be obtained while the carbon content of the member is 0.05 wt% or less.
この仮焼した造粒顆粒を用いて、金型成形法、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）法などの成形方法によりアルミナ部材を成形する。 Using this calcined granulated granule, an alumina member is molded by a molding method such as a mold molding method or a CIP (Cold Isostatic Pressing) method.
焼結体のアルミナ部材１２１を得るには、例えば、成形体を、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中、減圧下、又は、大気中などの酸化雰囲気中で、ホットプレス法や常圧焼結法等の焼結方法により焼成する。焼成温度は、１４００〜１７００℃とすることが好ましい。より好ましい焼成温度は、１６００〜１７００℃である。アルミナ成形体を比較的低温で焼成することにより、焼結体のアルミナ部材１２１の過剰な粒成長を防止でき、ひいては静電チャックの基体１１の機械的強度を向上できる。焼結体のアルミナ部材１２１であることは、アルミナ部材が緻密化、高強度化され、このアルミナ部材の表面の平坦度を高くすることができ、この表面上に形成される誘電電極の形成精度を高めることができる点で有利である。
In order to obtain the
次に、図５（ｂ）に示されているように、アルミナ部材１２１上に誘電電極１５を形成する。この誘電電極１５の形成は、例えば、アルミナ部材１２１の表面に、電極材料粉末を含む印刷ペーストを、スクリーン印刷法などを用いて印刷することにより形成できる。スクリーン印刷法は、誘電電極１５の平坦度を向上させることができ、様々な平面形状の誘電電極１５を容易に高精度に形成できるために好ましい。印刷ペーストは、高融点材料粉末に、アルミナ粉末を混合した印刷ペーストであることが好ましい。アルミナ粉末を印刷ペーストに含むことにより、誘電電極１５と、基体１１の支持部１２又は表面部１３との熱膨張係数を近づけることができ、かつ、アルミナ粉末は焼結しやすいので基体１１と誘電電極１５との密着性を向上できる。印刷ペーストに含まれるアルミナ粉末の総量は、５〜３０体積％であることが好ましい。５〜３０体積％であれば、誘電電極１５としての機能に影響を与えることなく、高い密着性向上効果を得ることができる。なお、電極材料粉末はWCと炭素量０．０５ｗｔ％以下のアルミナ粉末の混合物か、Wと炭素量０．０５〜０．２５ｗｔ％のアルミナ粉末の混合物がより好ましい。これらの組み合わせの場合は、導電性物質が支持部１２および表面部１３に拡散せず、安定してとどまることにより、電極層を低抵抗とすることができる。かつ、焼結後の電極層のアルミナの炭素含有量を０．０５ｗｔ％以下にすることができるので、イットリアセラミックスと中間セラミックス層１４を形成し、表面部１３と支持部１２を電極を介在しても強固に接合できる。
Next, as shown in FIG. 5B, the
なお、誘電電極１５の形成前に、アルミナ部材１２１の誘電電極を形成する面に研削や研磨などの表面加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成しておくことが好ましい。
In addition, before forming the
次に、図５（ｃ）に示すように、アルミナ部材１２１及びこのアルミナ部材１２１上に形成された誘電電極１５上に、イットリア成形体１３０を形成する。イットリア成形体１３０の形成のために、まず、イットリアセラミックスの原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、原料スラリーを作製する。
Next, as shown in FIG. 5C, an yttria molded
原料スラリーを噴霧乾燥し、又は造粒法等により造粒して、粉末又は造粒顆粒を得る。この粉末又は造粒顆粒は、酸化雰囲気中４００℃以上で仮焼することが好ましい。粉末又は造粒顆粒を仮焼することにより、イットリアの焼結を阻害するイットリア粉末中の水分やカーボンを除去することができる。そのため、イットリアの焼結体を得るための焼成時間の短縮、焼成温度の低温化を図ることができる。しかも、より緻密なイットリアの焼結体を得ることができる。その結果、イットリアの焼結体の過剰な粒成長を防止でき、イットリアの焼結体の機械的強度を向上できる。更に、色調のばらつきが抑えられた、色むらの目立たない焼結体とすることもできる。イットリア粉末又は造粒顆粒の仮焼温度は、５００〜１０００℃であることがより好ましい。 The raw material slurry is spray-dried or granulated by a granulation method or the like to obtain powder or granulated granules. This powder or granulated granule is preferably calcined at 400 ° C. or higher in an oxidizing atmosphere. By calcining the powder or granulated granule, moisture and carbon in the yttria powder that inhibits yttria sintering can be removed. Therefore, the firing time for obtaining the yttria sintered body can be shortened and the firing temperature can be lowered. In addition, a denser yttria sintered body can be obtained. As a result, excessive grain growth of the yttria sintered body can be prevented, and the mechanical strength of the yttria sintered body can be improved. Furthermore, it is possible to obtain a sintered body in which variation in color tone is suppressed and color unevenness is not conspicuous. The calcining temperature of the yttria powder or granulated granule is more preferably 500 to 1000 ° C.
また、仮焼した造粒顆粒は、含有水分量が１％以下であることにより、後工程の焼成における焼成温度を低温化でき、より緻密で、より機械的強度の高いイットリアの焼結体を得ることができる。更に、誘電電極１５の酸化を防止できる。また、イットリア粉末や混合粉末の平均粒子径は、０．１〜３．５μｍであることが好ましい。仮焼した造粒顆粒を用いることにより、後述する成形体強度が向上し、ハンドリングしやすくなるという効果もある。
Moreover, the calcined granulated granule has a moisture content of 1% or less, so that the firing temperature in the subsequent firing can be lowered, and a yttria sintered body with higher density and higher mechanical strength can be obtained. Obtainable. Furthermore, oxidation of the
なお、原料粉末には、このイットリア造粒顆粒に、アルミナ粉末やシリカ粉末、ジルコニア粉末、炭化珪素粉末、窒化珪素粉末などを、強化剤や焼結助剤として添加した混合粉末などを用いることができる。このような混合粉末は、イットリアセラミックスよりなる表面部１３の曲げ強度や破壊靱性などの機械的強度を向上させることができる。ただし、原料粉末に含まれるイットリア量は、９０重量％以上であることが好ましい。より好ましいイットリア量は９９重量％以上である。また、イットリア粉末の純度は、９９．５重量％以上であることが好ましく、より好ましくは、９９．９重量％以上である。
As the raw material powder, a mixed powder obtained by adding alumina powder, silica powder, zirconia powder, silicon carbide powder, silicon nitride powder or the like as a reinforcing agent or sintering aid to the yttria granulated granules may be used. it can. Such a mixed powder can improve mechanical strength such as bending strength and fracture toughness of the
上述した造粒顆粒もしくは混合粉末から、イットリア成形体１３０を成形する。イットリア成形体１３０は、アルミナ部材１２１が収容されたプレス金型を用いて、アルミナ部材１２１と共に加圧成形することにより、イットリア成形体１３０を成形することができる。図５（ｃ）は、金型５０が側壁５１、上型５２及び下型５３を備え、この金型５０にアルミナ部材１２１が収容されて、このアルミナ部材１２１上にイットリア成形体１３０が成形されている例を縦断面図で示している。
The yttria molded
この金型５０による加圧成形は、まず、金型５０の下型５３の上面に、誘電電極１５が形成されたアルミナ部材１２１を、この誘電電極１５が形成された面を上向きにして載置し、次いで、アルミナ部材１２１及び誘電電極１５上を覆うように、上述したイットリアセラミックス造粒顆粒もしくは混合粉末を金型内に装入する。このとき、アルミナ部材１２１の上周縁部に形成されている切り欠き部にも、イットリアセラミックスの粉末が充たされるようにする。
In the pressure molding by the
次に、金型５０の上型５２及び下型５３のいずれか一方又は両方を、互いに向けて動作させ、イットリアセラミックスの粉末を、アルミナ部材１２１と共に加圧する。この加圧によりイットリア成形体１３０が形成されるとともに、このイットリア成形体１３０と、アルミナ部材１２１及び誘電電極１５とが一体化される。
Next, one or both of the
次に、図５（ｄ）に示すように、アルミナ部材１２１と、誘電電極１５と、イットリア成形体１３０とを、例えばホットプレス法により一体的に焼成して、基体材料の焼結体を得る。この焼成により、イットリア焼結体１３１の形成と、このイットリア焼結体１３１の、アルミナ部材１２１及び誘電電極１５との一体化とは、同時に行われる。また、この焼成により中間セラミックス部（図示せず）が形成される。
Next, as shown in FIG. 5D, the
この焼成は、例えば、一軸方向に加圧しながら、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中で焼成することが好ましい。イットリア成形体の焼成温度ともなる一体焼結体作製時の焼成温度は、１４００〜１８００℃とすることが好ましい。より好ましい焼成温度は、１６００〜１７００℃である。このように一体焼結体を低温焼成で作製することにより、この一体焼結体における焼結体のアルミナ部材１２１及びイットリア焼結体１３１の過剰な粒成長を防止でき、ひいては基体１１の機械的強度を向上できる。
This firing is preferably performed, for example, in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas or argon gas while applying pressure in a uniaxial direction. The firing temperature at the time of producing the integrally sintered body, which is also the firing temperature of the yttria molded body, is preferably 1400 to 1800 ° C. A more preferable firing temperature is 1600 to 1700 ° C. Thus, by producing the integrally sintered body by low-temperature firing, it is possible to prevent excessive grain growth of the
また、焼成時の昇温速度については、緻密化が始まらない１０００℃以下では焼成時間短縮の為に５００〜１０００℃／時間、それ以上の温度領域では、昇温速度１００〜３００℃／時間で昇温することが好ましい。更に、加える圧力は、５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2の範囲が好ましい。この範囲であれば、より緻密なイットリア焼結体１３１を得ることができる。より好ましくは、１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2である。なお、イットリア焼結体１３１の原料粉末として、４００℃以上の仮焼を行っていないイットリア粉末を用いる場合には、昇温過程において、４００〜１０００℃の範囲内でいったん所定時間保持し、イットリア粉末中の水分及び炭素等を除去するようにしてもよい。
The heating rate during firing is 500 to 1000 ° C./hour for reducing the firing time at 1000 ° C. or less where densification does not start, and at a temperature rising rate of 100 to 300 ° C./hour in a temperature region higher than that. It is preferable to raise the temperature. Furthermore, the applied pressure is preferably in the range of 50 to 300 kgf / cm 2 . Within this range, a denser yttria sintered
次に、図５（ｄ）に仮想線で示された範囲を残し、その範囲以外の、基体材料の焼結体の表面部分を除去する加工を行って、図５（ｅ）に示されるような基体１１を形成する。この加工は、切削加工、研削加工、又はそれらの組合せによることができ、その後、表面研磨加工を行うことができる。加工後の基体１１は、図５（ｅ）に示されるようにアルミナセラミックスよりなる支持部１２２（図１の支持部１２に相当する）及び電極１５を覆うように形成されたイットリアセラミックスよりなる表面部１３２（図１の表面部１３に相当する）が、基体の基板載置面及び側面部を形成している形状になり、誘電体層が所定の厚みを有している。
Next, leaving the range indicated by the phantom line in FIG. 5D, processing is performed to remove the surface portion of the sintered body of the base material other than that range, as shown in FIG. 5E. A
次に、図５（ｆ）に示すように、この基体の裏面に導通孔を穿設加工して、端子１６を誘電電極１５と接合し、基体に誘電電極１５が埋設された静電チャックを得る。この静電チャックは具体的には、研削加工により、誘電体層となる部分である、イットリア焼結体よりなる表面部１３２の厚さを０．２〜０．５ｍｍに調整される。また、研磨加工により、基板載置面の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以下に調整される。更に、穴あけ加工により、基体に端子１６を挿入するための穴が形成される。そして、端子１６を穴ｃから挿入し、誘電電極１５と端子１６とをろう付けや溶接により接合される。このようにして、本発明に従う静電チャック１０を得ることができる。
Next, as shown in FIG. 5 (f), a conductive hole is formed in the back surface of the base, the terminal 16 is joined to the
図５に示した製造方法によれば、イットリアセラミックスよりなる表面部１３２を基体の基板載置面のみならず、側面にも形成することできることから、静電チャックの耐食性を向上させることができる。この表面部１３２は、プレス成形により基体の基板載置面と側面とが一体的に成形され、焼結されることから、イットリアセラミックスを基板載置面と側面とに、別工程で形成する方法に比べて、工程を簡略化できる。
According to the manufacturing method shown in FIG. 5, since the
また、この基板載置面と側面とが繋ぎ目なく成形されるので、基体の基板載置面部と側面部とを個々に形成して、接着剤で接合する場合に比べて、耐食性に優れる。 In addition, since the substrate mounting surface and the side surface are formed without a joint, the substrate mounting surface portion and the side surface portion of the base are individually formed and excellent in corrosion resistance as compared with the case where they are joined with an adhesive.
更に、ホットプレス法を用いてアルミナ部材とイットリア成形体とを一体的に焼成することにより、アルミナセラミックスよりなる支持部１２２及びイットリアセラミックスよりなる表面部１３２を、接着剤などを介さずに接合でき、その接合界面に密着性を高める中間セラミックス層を形成できる。よって、誘電電極１５を外部雰囲気と遮断でき、静電チャックの耐食性を向上できる。また、支持部１２２と、表面部１３２と、誘電電極１５とを強固に接合した静電チャックを得ることができる。
Further, by integrally firing the alumina member and the yttria molded body using a hot press method, the
また、アルミナセラミックスの原料ならびにイットリアセラミックスの原料における炭素含有量を、仮焼などにより０．０５ｗｔ％以下に低減しているので、静電チャックの支持部１２の炭素含有量を低減でき、よってリーク電流を抑制することができるとともに、強固で緻密な表面耐蝕層を形成することができる。
Further, since the carbon content in the alumina ceramic raw material and the yttria ceramic raw material is reduced to 0.05 wt% or less by calcining or the like, the carbon content of the
次に、図６を用いて、本発明に係る静電チャックの製造方法の別の例を説明する。図６は、静電チャックの製造方法の時系列的な工程図である。同図に示す工程により製造される静電チャックは、最終形態として同図（ｆ）に示されるような、基体１１の内部に誘電電極１５とともに抵抗発熱体１７を有する、ヒータ付き静電チャックである。より具体的には、イットリアセラミックスよりなる表面部２３２が、アルミナセラミックスより支持部２２１の上面及び側面を覆うばかりでなく、下面を覆って形成されていて、これにより、表面部２３２は、基体１１の基板載置面１１ａ、裏面１１ｂ及び側面１１ｄを形成することになる。誘電電極１５は、支持部２２１と表面部２３２との間に形成されている。この誘電電極１５に接続して端子１６が設けられている。また抵抗発熱体１７は、支持部２２１に接して形成されていて、この抵抗発熱体１７に発熱体用端子１８が接続されている。
Next, another example of the manufacturing method of the electrostatic chuck according to the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 6 is a time-series process diagram of the manufacturing method of the electrostatic chuck. The electrostatic chuck manufactured by the process shown in the figure is an electrostatic chuck with a heater having a
このヒータ付き静電チャックを製造するには、まず、図６（ａ）に示されるように、支持部となる板状のアルミナ部材２２０を製造する。このアルミナ部材２２０は、図５に示したアルミナ部材１２０及び１２１が有する上周縁部の切り欠き部を有してない。しかし、このアルミナ部材２２０は、図５に示したアルミナ部材１２１と同じ原料及び同じ製法により、別の金型を用いてプレス成形されたのち、焼結することにより製造される。
In order to manufacture this electrostatic chuck with a heater, first, as shown in FIG. 6A, a plate-
次に、この図６（ｂ）に示されるように、焼結体のアルミナ部材２２１の一方の表面上に誘電電極１５を形成する。この誘電電極１５の形成は、図５を用いて説明した製造方法における誘電電極の製造工程と同じ工程により行うことができる。
Next, as shown in FIG. 6B, the
また、このアルミナ部材２２１における、誘電電極１５が形成された面とは反対の表面上に、抵抗発熱体１７を形成する。この抵抗発熱体１７は、誘電電極１５と同様の材料で形成することができる。
Further, the
次に、図６（ｃ）に示されるように、この抵抗発熱体１７及び誘電電極１５が形成されたアルミナ部材２２１の周囲にイットリア成形体を形成する。このイットリア成形体形成は、金型５０を用いて行うことができる。この金型５０は、側壁５１、上型５２及び下型５３を備えている。この下型５３上に、図５を用いて説明したのと同様なイットリアセラミックスの粉末を装入して、下半分のイットリア成形体２３０ａをプレス成形する。得られたイットリア成形体２３０ａは上側の中央部に、アルミナ部材２２１の外形と嵌まりあう凹部を有する形状になっている。このような形状にプレス加工するには、例えば、アルミナ部材２２１の下半分の模型を用意し、この模型を金型内のイットリアセラミックスの粉末上に載置して、この模型と共にプレス成形する方法がある。また、イットリアセラミックスの粉末を、上面が平面となるようにプレス成形した後、この成形体の上側の中央部を除去して凹部を形成する加工を施す方法もある。更に、イットリアセラミックスの粉末を金型内に装入後、この粉末又は造粒顆粒をプレス成形することなくアルミナ部材２２１をこの粉末上に載置し、その後に、このアルミナ部材２２１上を覆ってイットリアの粉末を金型内に装入し、その後に行うプレス成形を行うことにより、下半分のイットリア粉末をアルミナ部材２２１により押圧して、上記した凹部を形成する方法もある。
Next, as shown in FIG. 6C, an yttria molded body is formed around the
次に、この上側の中央部が凹型に成形されたイットリア成形体２３０ａの当該上側の中央部に、アルミナ部材２２１を載置する。図６（ｃ）に示した例では、アルミナ部材２２１における抵抗発熱体１７が形成されている面が下向きに、この下半分のイットリア成形体２３０ａに対向するようにアルミナ部材２２１が載置されている。しかし、アルミナ部材２２１の向きは、図６（ｃ）に示した例に限られない。アルミナ部材２２１における誘電電極１５が形成されている面が、下半分のイットリア成形体２３０ａに対向するようにアルミナ部材２２１を載置してもよい。
Next, the
次に、同一金型５０内において、このアルミナ部材２２１及び下半分のイットリア成形体２３０ａ上を覆うように、この下半分のイットリア成形体２３０ａと同じ原料からなるイットリアセラミックスの粉末又は造粒顆粒を装入する。装入後、金型５０の上型５２及び下型５３のいずれか一方又は両方を、互いに向けて動作させ、イットリアセラミックスの粉末又は造粒顆粒を加圧する。この加圧により上半分のイットリア成形体２３０ｂが形成されるとともに、このイットリア成形体２３０ｂと、アルミナ部材２２１とが一体化される。
Next, in the
次に、図６（ｄ）に示すように、アルミナ部材２２１と、誘電電極１５と、抵抗発熱体１７と、イットリア成形体２３０ａ及び２３０ｂとを、例えばホットプレス法により一体的に焼成して、これらのイットリア成形体２３０ａ及び２３０ｂをそれぞれイットリア焼結体２３１とするとともに、このイットリア焼結体２３１がアルミナ部材２２１、誘電電極１５又は抵抗発熱体１７とが接合して一体化した基体材料の焼結体を得る。この焼成により、イットリア焼結体２３１の形成と、このイットリア焼結体２３１の、アルミナ部材２２１、誘電電極１５及び抵抗発熱体１７との一体化とは、同時に行われる。また、この焼成により、中間セラミックス部（図示せず）が形成される。この焼成の条件は、例えば、図５を用いて既に説明した製造方法と同じ条件により行うことができる。
Next, as shown in FIG. 6D, the
次に、図６（ｄ）に仮想線で示された範囲を残し、その範囲以外の、基体材料の焼結体の表面部分を除去する加工を行って、図６（ｅ）に示されるような基体１１を形成する。この加工は、切削加工、研削加工、又はそれらの組合せによることができ、その後、表面研磨加工を行うことができる。加工後の基体１１は、図６（ｅ）に示されるようにアルミナセラミックスよりなる支持部２２１（基体の支持部に相当する）、電極１５及び抵抗発熱体１７を覆うように形成されたイットリアセラミックスよりなる表面部２３２（基体の表面部１３に相当する）が、基体１１の基板載置面、側面部及び裏面を形成している形状になり、誘電体層が所定の厚みを有している。また、抵抗発熱体１７が埋設されている。
Next, leaving the range indicated by the phantom line in FIG. 6 (d), processing is performed to remove the surface portion of the sintered body of the base material other than that range, as shown in FIG. 6 (e). A
次に、図６（ｆ）に示すように、この基体の裏面に導通孔を穿設加工して、端子１６を誘電電極１５と接合するとともに、発熱体用端子１８を、抵抗発熱体１７と接合して、基体１１に誘電電極１５及び抵抗発熱体１７が埋設された静電チャック６０を得る。この静電チャックは具体的には、研削加工により、誘電体層となるイットリア焼結体１３１の厚さを０．２〜０．５ｍｍに調整される。また、研磨加工により、基板載置面１１ａの中心線平均表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以下に調整される。更に、穴あけ加工により、基体１１に端子１６又は端子１８を挿入するための穴１１ｃが形成される。そして、端子１６及び端子１８を、それぞれ穴１１ｃから挿入し、誘電電極１５と端子１６とをろう付けや溶接により接合される。このようにして、本発明に従う静電チャック６０を得ることができる。
Next, as shown in FIG. 6 (f), a conduction hole is formed in the back surface of the base to join the terminal 16 to the
図６に示した製造方法によれば、図５を用いて説明した製造方法と同様の効果を得ることができる。それのみならず、図６に示した製造方法では、耐食性の高いイットリアセラミックスよりなる表面部が、アルミナセラミックスよりなる支持部の全面9を覆って形成された静電チャックを、容易に製造することができる。また、抵抗発熱体１７は、アルミナセラミックスよりなる支持部とイットリアセラミックスよりなる表面部との間に位置するように製造することができることから、抵抗発熱体を、この支持部の内部、又は表面部の内部に形成する製造方法に比べて、製造工程を簡略化することができる。さらにこの製造方法によれば、アルミナセラミックスをイットリアセラミックスで上下両面からサンドイッチする構造となっているので、アルミナとイットリアの熱膨張係数の差異があっても、上下界面で径方向に均等に残留応力が発生し、それらが互いにバランスをとっているので、より信頼性の高い構造とすることができる。
According to the manufacturing method shown in FIG. 6, the same effects as those of the manufacturing method described with reference to FIG. 5 can be obtained. In addition, the manufacturing method shown in FIG. 6 can easily manufacture an electrostatic chuck in which the surface portion made of yttria ceramics having high corrosion resistance covers the entire surface 9 of the support portion made of alumina ceramics. Can do. Further, since the
なお、図５及び６に示した製造方法は、本発明の範囲に含まれる限り、幾多の変形をすることができる。例えば、図６に示した製造方法においては、同図（ｄ）に示されるように、上述した説明では、焼結後に基体材料の焼結体の表面部分を除去する加工を行っているが、基体材料の焼結体の形状が、基体の寸法形状とほぼ同じであるならば、上述した焼結後の基体材料の焼結体の表面部分を大量に除去する加工を省略することができる。 The manufacturing method shown in FIGS. 5 and 6 can be variously modified as long as it is included in the scope of the present invention. For example, in the manufacturing method illustrated in FIG. 6, as illustrated in FIG. 6D, in the above description, the surface portion of the sintered body of the base material is removed after sintering. If the shape of the sintered body of the base material is substantially the same as the size and shape of the base body, the above-described processing for removing a large amount of the surface portion of the sintered body of the base material after sintering can be omitted.
また、図２及び図４に示したような、抵抗発熱体１７がアルミナセラミックスよりなる支持部１２に埋設され、この支持部１２が、誘電電極１５と接する上部１２ａと抵抗発熱体の周囲の下部１２ｂとで炭素含有量が異なる静電チャックを製造する際は、支持部１２となるアルミナ焼結体を、次のようにして作製することができる。
Further, as shown in FIGS. 2 and 4, a
まず、アルミナセラミックスの原料粉末に、更に、有機バインダーなどを添加した上で、原料スラリーを調整したのち、スプレードライヤー等で造粒して、アルミナ造粒顆粒を作成する。この造粒顆粒のＣ量は０．２〜１．８ｗｔ％とする。次に、この造粒顆粒の所定量を仮焼して、仮焼造粒粉を作成する。このようにして、仮焼しないで炭素含有量の高い造粒顆粒と、仮焼して炭素含有量が低い仮焼造粒粉との二種類を用意する。 First, after further adding an organic binder or the like to the raw material powder of alumina ceramics, the raw material slurry is adjusted, and then granulated with a spray dryer or the like to prepare alumina granulated granules. The amount of C in the granulated granules is 0.2 to 1.8 wt%. Next, a predetermined amount of the granulated granule is calcined to prepare a calcined granulated powder. In this way, two types of granulated granules having a high carbon content without calcining and calcined granulated powder having a low carbon content after calcining are prepared.
上記した造粒顆粒をこの金型内に装入し、この造粒顆粒上にＮｂを含むコイル状の抵抗加熱素子（抵抗発熱体）を置いた後、この抵抗加熱素子の周囲を覆うように上記した造粒顆粒を再度装入してから、金型の上型及び下型によりプレスすることにより、支持部１２の下部１２ｂになる部分の成形体を作成する。
The above granulated granules are charged into the mold, and a coiled resistance heating element (resistance heating element) containing Nb is placed on the granulated granules, and then the resistance heating element is covered. The above-mentioned granulated granule is charged again, and then pressed by an upper mold and a lower mold of the mold, thereby forming a molded body at a portion that becomes the
金型内で作成された成形体上に、前記した仮焼造粒粉を装入して加圧成形する。この仮焼造粒粉の成形部分が、支持部１２の上部１２ａの部分になる。このようにして成形された支持部１２の上部１２ａ及び下部１２ｂとなる部分の成形体を一体的にホットプレスすることにより、ヒータ（抵抗加熱素子）が支持部１２の下部１２ｂの内部に埋設された概略円盤形状のアルミナ焼結体を得る。
The above-mentioned calcined granulated powder is charged on the molded body created in the mold and pressure-molded. The molded portion of the calcined granulated powder becomes a portion of the
得られたアルミナ焼結体は、支持部１２の下部１２ｂとなる部分の炭素量は０．０５〜０．２５ｗｔ％となり、支持部１２の上部１２ａとなる部分の炭素量は０．０５ｗｔ％以下となる。このアルミナ焼結体の上部１２ａ側の表面を研削後、この表面上に誘電電極１５を形成する。
In the obtained alumina sintered body, the carbon amount of the portion that becomes the
この誘電電極１５の形成及びその後のイットリアセラミックスからなる表面部の形成等は、既に述べた方法に従って行えばよい。
The formation of the
本発明の静電チャック及びその製造方法を、実施例により更に具体的に説明する。なお、本発明の静電チャック及びその製造方法は、以下に述べる実施例に何ら限定されるものではない。 The electrostatic chuck and the manufacturing method thereof according to the present invention will be described more specifically with reference to examples. The electrostatic chuck and the manufacturing method thereof according to the present invention are not limited to the examples described below.
〔実施例１〕
実施例１は、図５に示した工程に従い、図３に示す静電チャックを製造する例である。
[Example 1]
Example 1 is an example in which the electrostatic chuck shown in FIG. 3 is manufactured according to the process shown in FIG.
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。 As a raw material powder of the alumina sintered body, an alumina powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 0.5 μm was prepared. Polyvinyl alcohol (PVA) was added to the alumina powder as water, a dispersing material and a binder, and mixed with a trommel for 16 hours to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare alumina granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granule was calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace and degreased.
次に、アルミナの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、アルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。次にアルミナ焼成体を上周縁部に切り欠き部を有する形状となるように加工した。 Next, the granulated granules of alumina were filled in a mold, and pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine to produce an alumina compact. The obtained alumina compact was packed in a carbon sheath and fired with a hot press apparatus to obtain an alumina sintered body. Specifically, in a nitrogen atmosphere, the temperature is raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, and the temperature is raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour to 1000 It was held at 1 ° C. for 1 hour, heated from 1000 ° C. to 1600 ° C. at 200 ° C./hour, held at 1600 ° C. for 2 hours, and fired. Next, the alumina fired body was processed so as to have a shape having a notch in the upper peripheral edge.
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。 Next, a mixed paste of 80% by volume of tungsten carbide and 20% by volume of alumina powder was mixed with ethyl cellulose as a binder to prepare a printing paste. Moreover, the surface which forms the dielectric electrode of an alumina sintered body was ground, and the smooth surface with a flatness of 10 μm or less was formed. On the smooth surface of the alumina sintered body, a dielectric electrode having a diameter of 290 mm and a thickness of 20 μm was formed by a screen printing method using a printing paste and dried.
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。 Next, yttria powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 1 μm was prepared as a raw material powder for the yttria sintered body. To the yttria powder, water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added and mixed for 16 hours with a trommel to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare yttria granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granules were calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace, degreased, and the water content was adjusted to 1% or less.
そして、金型に、前述した誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。このアルミナ焼結体及び誘電電極上に、上述したイットリアの造粒顆粒を充填し一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、イットリア成形体を形成した。 And the alumina sintered compact in which the dielectric electrode mentioned above was formed was set to the metal mold | die. The alumina sintered body and dielectric electrode were filled with the above-mentioned yttria granulated granules, and pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine to form an yttria molded body.
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。 The integrally formed alumina sintered body, dielectric electrode, and yttria molded body were set in a carbon sheath and fired by a hot press method. Specifically, firing was performed in a nitrogen-pressurized atmosphere (nitrogen 150 kPa) while pressurizing at 100 kgf / cm 2 . The temperature was raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, the temperature was raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour and held at 1000 ° C. for 1 hour. The temperature was raised up to 1600 ° C. at 200 ° C./hour and held at 1600 ° C. for 2 hours for firing.
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体の表面部分を除去する加工を行った。この加工は、ダイヤモンド砥石による研削加工により行われ、この加工により、基体の基板載置面及び側面がイットリアセラミックスよりなる表面部で形成されている基体形状を得た。 Processing was performed to remove the surface portion of the integrally sintered body of the alumina sintered body, the dielectric electrode, and the yttria sintered body thus obtained. This processing was performed by grinding with a diamond grindstone. By this processing, a substrate shape in which the substrate mounting surface and the side surface of the substrate were formed by a surface portion made of yttria ceramics was obtained.
更に、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ（誘電電極と基板載置面との距離）を、０．３５±０．０５ｍｍとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを３ｍｍとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。 Further, the surface of the sintered body is subjected to surface grinding with a diamond grindstone, and the thickness of the yttria sintered body that becomes the dielectric layer (distance between the dielectric electrode and the substrate mounting surface) is 0.35 ± 0.05 mm. did. Furthermore, the side surface and bottom surface of the integrally sintered body were ground, and the thickness of the electrostatic chuck was 3 mm. Drilling for inserting the terminal into the alumina sintered body of the base was performed, and the terminal was brazed to the dielectric electrode to obtain an electrostatic chuck.
〔実施例２〕
実施例２は、図６に示した工程に従い、ヒータ付き静電チャックを製造する例である。
[Example 2]
Example 2 is an example of manufacturing an electrostatic chuck with a heater according to the process shown in FIG.
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。 As a raw material powder of the alumina sintered body, an alumina powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 0.5 μm was prepared. Polyvinyl alcohol (PVA) was added to the alumina powder as water, a dispersing material and a binder, and mixed with a trommel for 16 hours to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare alumina granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granule was calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace and degreased.
次に、アルミナの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、板状のアルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。 Next, the granulated granules of alumina were filled in a mold, and pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine to produce a plate-like alumina molded body. The obtained alumina compact was packed in a carbon sheath and fired with a hot press apparatus to obtain an alumina sintered body. Specifically, in a nitrogen atmosphere, the temperature is raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, and the temperature is raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour to 1000 It was held at 1 ° C. for 1 hour, heated from 1000 ° C. to 1600 ° C. at 200 ° C./hour, held at 1600 ° C. for 2 hours, and fired.
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。 Next, a mixed paste of 80% by volume of tungsten carbide and 20% by volume of alumina powder was mixed with ethyl cellulose as a binder to prepare a printing paste. Moreover, the surface which forms the dielectric electrode of an alumina sintered body was ground, and the smooth surface with a flatness of 10 μm or less was formed. On the smooth surface of the alumina sintered body, a dielectric electrode having a diameter of 290 mm and a thickness of 20 μm was formed by a screen printing method using a printing paste and dried.
また、アルミナ焼結体における上記誘電電極が形成された面とは反対側の面に、上記した印刷ペーストを用いて、スクリーン印刷法により、抵抗発熱体を形成し、乾燥させた。 Further, a resistance heating element was formed on the surface of the alumina sintered body opposite to the surface on which the dielectric electrode was formed, using the above-described printing paste, by screen printing, and dried.
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。 Next, yttria powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 1 μm was prepared as a raw material powder for the yttria sintered body. To the yttria powder, water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added and mixed for 16 hours with a trommel to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare yttria granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granules were calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace, degreased, and the water content was adjusted to 1% or less.
このイットリアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してイットリア成形体を作製した。 The yttria granulated granules were filled in a mold and pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine to prepare an yttria molded body.
そして、金型内のイットリア成形体上に誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。このアルミナ焼結体及び誘電電極上に、作製したイットリアの造粒顆粒を充填し一軸プレス装置により、１０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、イットリア成形体を形成した。 And the alumina sintered compact by which the dielectric electrode was formed on the yttria molded object in a metal mold | die was set. The prepared yttria granulated granules were filled on the alumina sintered body and the dielectric electrode, and press molding was performed by pressing at 10 kgf / cm 2 with a uniaxial press machine to form an yttria molded body.
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。 The integrally formed alumina sintered body, dielectric electrode, and yttria molded body were set in a carbon sheath and fired by a hot press method. Specifically, firing was performed in a nitrogen-pressurized atmosphere (nitrogen 150 kPa) while pressurizing at 100 kgf / cm 2 . The temperature was raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, the temperature was raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour and held at 1000 ° C. for 1 hour. The temperature was raised up to 1600 ° C. at 200 ° C./hour and held at 1600 ° C. for 2 hours for firing.
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を加工した。この加工は、研削加工により行われ、この加工により、基体の基板載置面、側面及び裏面が、イットリアセラミックスよりなる表面部で形成されている基体形状を得た。 The integrated sintered body of the alumina sintered body, the dielectric electrode, and the yttria sintered body thus obtained was processed. This processing was performed by grinding, and by this processing, a substrate shape in which the substrate mounting surface, the side surface, and the back surface of the substrate were formed by a surface portion made of yttria ceramics was obtained.
更に、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ（誘電電極と基板載置面との距離）を、０．３５±０．０５ｍｍとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを５．５ｍｍとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。 Further, the surface of the sintered body is subjected to surface grinding with a diamond grindstone, and the thickness of the yttria sintered body that becomes the dielectric layer (distance between the dielectric electrode and the substrate mounting surface) is 0.35 ± 0.05 mm. did. Furthermore, the side surface and the bottom surface of the integrally sintered body were ground, and the thickness of the electrostatic chuck was set to 5.5 mm. Drilling for inserting the terminal into the alumina sintered body of the base was performed, and the terminal was brazed to the dielectric electrode to obtain an electrostatic chuck.
〔比較例１〕
比較例１は、イットリア焼結体をアルミナ成形体よりも先に作成する例である。
[Comparative Example 1]
Comparative Example 1 is an example in which the yttria sintered body is formed before the alumina molded body.
イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。 As a raw material powder of the yttria sintered body, yttria powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 1 μm was prepared. Water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added to the yttria powder, and mixed with a trommel for 16 hours to prepare a slurry. The obtained slurry was passed through a 20 μm sieve to remove impurities, and then spray dried using a spray dryer to prepare yttria granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granules were calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace, degreased, and the water content was adjusted to 1% or less.
イットリアの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧して、板状で中央部に凹部を有するような、図１の表面部に相当する形状のイットリア成形体を作製した。このイットリア成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、イットリア焼結体を形成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して、１６００℃で４時間保持して焼成した。 Yttria granulated granules are filled into a mold, pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine, and shaped like a plate corresponding to the surface part of FIG. The body was made. The yttria compact was packed in a carbon sheath and fired with a hot press device to form a yttria sintered body. Specifically, firing was performed in a nitrogen-pressurized atmosphere (nitrogen 150 kPa) while pressurizing at 100 kgf / cm 2 . The temperature is raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, the temperature is raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour, and the temperature from 1000 ° C. to 1600 ° C. is 200 ° C./hour. The temperature was raised at 1,600 ° C. and held for 4 hours for firing.
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、イットリア焼結体の誘電電極を形成する面（凹部の底面）に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。イットリア焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。 Next, a mixed paste of 80% by volume of tungsten carbide and 20% by volume of alumina powder was mixed with ethyl cellulose as a binder to prepare a printing paste. Further, the surface of the yttria sintered body on which the dielectric electrode was formed (the bottom surface of the recess) was ground to form a smooth surface having a flatness of 10 μm or less. On the smooth surface of the yttria sintered body, a dielectric electrode having a diameter of 290 mm and a thickness of 20 μm was formed by a screen printing method using a printing paste and dried.
次に、アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。アルミナ粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合してスラリーを作製した。得られたスラリーを２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。 Next, alumina powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 0.5 μm was prepared as a raw material powder for an alumina sintered body. Water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added to the alumina powder, and mixed with a trommel for 16 hours to prepare a slurry. The obtained slurry was passed through a 20 μm sieve to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare granulated granules of alumina having an average particle size of about 80 μm.
一軸プレス装置の金型に、この誘電電極が形成されたイットリア焼結体を、そのイットリア焼結体の中央部の凹部が上向きになるようにセットした。そして、このイットリア焼結体の凹部上及び誘電電極上に、作製したアルミナの造粒顆粒を充填し、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、アルミナ成形体を形成した。 The yttria sintered body on which this dielectric electrode was formed was set in a die of a uniaxial press machine so that the concave portion at the center of the yttria sintered body was facing upward. And the granulated granule of the produced alumina was filled in the recessed part and dielectric electrode of this yttria sintered body, and it press-molded by pressing at 50 kgf / cm < 2 >, and formed the alumina molded body.
そして、一体に成形されたイットリア焼結体、誘電電極、アルミナ成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。 Then, the integrally formed yttria sintered body, dielectric electrode, and alumina molded body were set in a carbon sheath and fired by a hot press method. Specifically, firing was performed in a nitrogen-pressurized atmosphere (nitrogen 150 kPa) while pressurizing at 100 kgf / cm 2 . The temperature was raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, the temperature was raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour and held at 1000 ° C. for 1 hour. The temperature was raised up to 1600 ° C. at 200 ° C./hour and held at 1600 ° C. for 2 hours for firing.
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を詳細に観察したところ、イットリア部分にマイクロクラックが入っていた。 The alumina sintered body thus obtained, the dielectric electrode, and the yttria sintered body were observed in detail, and microcracks were found in the yttria portion.
〔実施例３〕
実施例３は、図４に示すヒータ付き静電チャックを製造する例である。
Example 3
Example 3 is an example in which the electrostatic chuck with a heater shown in FIG. 4 is manufactured.
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒の炭素量は、１．２〜１．８ｗｔ％であった。 As a raw material powder of the alumina sintered body, an alumina powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 0.5 μm was prepared. To this alumina powder, water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added and mixed for 16 hours with a trommel to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to produce granulated granules of alumina having an average particle size of about 80 μm. The obtained granulated granules had a carbon content of 1.2 to 1.8 wt%.
次に、得られた造粒顆粒の一部を所定量だけ取り分けて、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。このようにして、仮焼しないで炭素含有量の高い造粒顆粒と、仮焼して炭素含有量が低い仮焼造粒粉との二種類を用意した。 Next, a part of the granulated granule obtained was separated by a predetermined amount and calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace to perform degreasing. Thus, two types of granulated granules having a high carbon content without calcining and calcined granulated powder having a low carbon content after calcining were prepared.
次に、上記した炭素含有量の高いアルミナの造粒顆粒の所定量を金型に装入し、この造粒顆粒上にＮｂを含むコイル状の抵抗発熱体を置いた後、このアルミナの造粒顆粒及びコイル状の抵抗発熱体上に、当該抵抗発熱体を覆って造粒顆粒を所定量で装入してから、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、基体の支持部の下部に相当する部分の成形体を作成した。 Next, a predetermined amount of the above-mentioned granulated granules of alumina having a high carbon content is placed in a mold, a coiled resistance heating element containing Nb is placed on the granulated granules, and then the alumina is granulated. A granulated granule and a coil-shaped resistance heating element are covered with the resistance heating element, and a granulated granule is charged in a predetermined amount, and then pressed at 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine, A molded body corresponding to the part was prepared.
次いで、同一金型内でこの成形体上に、上記した炭素含有量が低い仮焼造粒粉を装入し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧して、支持部の上部に相当する部分を、上記した基体の支持部の下部に相当する部分の成形体上に一体的に成形した、板状のアルミナ成形体を作製した。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。 Next, the calcined granulated powder having a low carbon content is charged on the compact in the same mold, and pressed at 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press device, which corresponds to the upper part of the support portion. A plate-like alumina molded body was produced in which the portion was integrally molded on the molded body of the portion corresponding to the lower portion of the support portion of the base. The obtained alumina compact was packed in a carbon sheath and fired with a hot press apparatus to obtain an alumina sintered body. Specifically, in a nitrogen atmosphere, the temperature is raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, and the temperature is raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour to 1000 It was held at 1 ° C. for 1 hour, heated from 1000 ° C. to 1600 ° C. at 200 ° C./hour, held at 1600 ° C. for 2 hours, and fired.
次に、タングステンカーバイド８０体積％とアルミナ粉末２０体積％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。また、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施し、平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上に、印刷ペーストを用いてスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ２０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。 Next, a mixed paste of 80% by volume of tungsten carbide and 20% by volume of alumina powder was mixed with ethyl cellulose as a binder to prepare a printing paste. Moreover, the surface which forms the dielectric electrode of an alumina sintered body was ground, and the smooth surface with a flatness of 10 μm or less was formed. On the smooth surface of the alumina sintered body, a dielectric electrode having a diameter of 290 mm and a thickness of 20 μm was formed by a screen printing method using a printing paste and dried.
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリアの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。 Next, yttria powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 1 μm was prepared as a raw material powder for the yttria sintered body. To the yttria powder, water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added and mixed for 16 hours with a trommel to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare yttria granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granules were calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace, degreased, and the water content was adjusted to 1% or less.
そして、金型に、前述した誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。このアルミナ焼結体及び誘電電極上に、作製したイットリアの造粒顆粒を充填し一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してプレス成形を行い、イットリア成形体を形成した。 And the alumina sintered compact in which the dielectric electrode mentioned above was formed was set to the metal mold | die. The prepared yttria granulated granules were filled onto the alumina sintered body and the dielectric electrode, and press molding was performed by pressing at 50 kgf / cm 2 with a uniaxial press machine to form an yttria molded body.
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持して焼成した。 The integrally formed alumina sintered body, dielectric electrode, and yttria molded body were set in a carbon sheath and fired by a hot press method. Specifically, firing was performed in a nitrogen-pressurized atmosphere (nitrogen 150 kPa) while pressurizing at 100 kgf / cm 2 . The temperature was raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, the temperature was raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour and held at 1000 ° C. for 1 hour. The temperature was raised up to 1600 ° C. at 200 ° C./hour and held at 1600 ° C. for 2 hours for firing.
このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を加工した。この加工は、研削加工により行われ、この加工により、基体の基板載置面、側面及び裏面が、イットリアセラミックスよりなる表面部で形成されている基体形状を得た。 The integrated sintered body of the alumina sintered body, the dielectric electrode, and the yttria sintered body thus obtained was processed. This processing was performed by grinding, and by this processing, a substrate shape in which the substrate mounting surface, the side surface, and the back surface of the substrate were formed with a surface portion made of yttria ceramics was obtained.
更に、焼結体表面をダイアモンド砥石により平面研削加工を行い、誘電体層となるイットリア焼結体の厚さ（誘電電極と基板載置面との距離）を、０．３５±０．０５ｍｍとした。更に、一体焼結体の側面及び底面を研削し、静電チャックの厚さを５．５ｍｍとした。基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。 Further, the surface of the sintered body is subjected to surface grinding with a diamond grindstone, and the thickness of the yttria sintered body that becomes the dielectric layer (distance between the dielectric electrode and the substrate mounting surface) is 0.35 ± 0.05 mm. did. Furthermore, the side surface and the bottom surface of the integrally sintered body were ground, and the thickness of the electrostatic chuck was set to 5.5 mm. Drilling for inserting the terminal into the alumina sintered body of the base was performed, and the terminal was brazed to the dielectric electrode to obtain an electrostatic chuck.
〔実施例４〕
実施例４は、実施例１と同様の工程に従って製造される静電チャックであって、イットリアセラミックスが、基体の基板載置面のみに形成され、基体の側面には形成されていない静電チャックの例である。
Example 4
Example 4 is an electrostatic chuck manufactured according to the same process as in Example 1, wherein the yttria ceramic is formed only on the substrate mounting surface of the substrate, and is not formed on the side surface of the substrate. It is an example.
アルミナ焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。このアルミナ粉末に、水、分散材及びバインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのアルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂を行った。 As a raw material powder of the alumina sintered body, an alumina powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 0.5 μm was prepared. Polyvinyl alcohol (PVA) was added to the alumina powder as water, a dispersing material and a binder, and mixed with a trommel for 16 hours to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare alumina granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granule was calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace and degreased.
次に、アルミナの造粒顆粒を金型に充填し、一軸プレス装置により５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧し、板状のアルミナ成形体を作製した。このアルミナ成形体の径は、次工程における焼結時の収縮が考慮された、基体の径よりも大きい径になっている。得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤに詰めてホットプレス装置により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、窒素雰囲気中で、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。 Next, the granulated granules of alumina were filled in a mold, and pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine to produce a plate-like alumina molded body. The diameter of the alumina molded body is larger than the diameter of the substrate in consideration of shrinkage during sintering in the next step. The obtained alumina compact was packed in a carbon sheath and fired with a hot press apparatus to obtain an alumina sintered body. Specifically, in a nitrogen atmosphere, the temperature is raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, and the temperature is raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour to 1000 It was held at 1 ° C. for 1 hour, heated from 1000 ° C. to 1600 ° C. at 200 ° C./hour, held at 1600 ° C. for 2 hours, and fired.
次に、実施例１と同様にして印刷ペーストを作製し、アルミナ焼結体の誘電電極を形成する面に研削加工を施して平面度１０μｍ以下の平滑面を形成した。アルミナ焼結体の平滑面上にスクリーン印刷法により、直径２９０ｍｍ、厚さ３０μｍの誘電電極を形成し、乾燥させた。 Next, a printing paste was prepared in the same manner as in Example 1, and the surface on which the dielectric electrode of the alumina sintered body was formed was ground to form a smooth surface with a flatness of 10 μm or less. A dielectric electrode having a diameter of 290 mm and a thickness of 30 μm was formed on the smooth surface of the alumina sintered body by screen printing and dried.
次に、イットリア焼結体の原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径１μｍのイットリア粉末と、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。イットリア粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコール（PVA）を添加し、トロンメルで１６時間混合して原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーを目開き２０μｍの篩通しを行って不純物を取り除いた後、スプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、平均粒子径約８０μｍのイットリア／アルミナの造粒顆粒を作製した。得られた造粒顆粒を、常圧酸化雰囲気炉にて５００℃で仮焼し、脱脂するとともに、含有水分量を１％以下に調整した。 Next, yttria powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 1 μm and alumina powder having a purity of 99.9% by weight and an average particle diameter of 0.5 μm were prepared as raw material powders for the yttria sintered body. Water, a dispersion material, and polyvinyl alcohol (PVA) as a binder were added to the yttria powder, and mixed with a trommel for 16 hours to prepare a raw material slurry. The obtained raw material slurry was passed through a sieve having an opening of 20 μm to remove impurities, and then spray-dried using a spray dryer to prepare yttria / alumina granulated granules having an average particle diameter of about 80 μm. The obtained granulated granules were calcined at 500 ° C. in a normal pressure oxidizing atmosphere furnace, degreased, and the water content was adjusted to 1% or less.
そして、金型に誘電電極が形成されたアルミナ焼結体をセットした。アルミナ焼結体及び誘電電極上に、上述した作製したイットリアの造粒顆粒を充填し、一軸プレス装置により、５０ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧してイットリア成形体を作製した。 And the alumina sintered body in which the dielectric electrode was formed in the metal mold | die was set. The yttria granulated granules prepared above were filled on the alumina sintered body and the dielectric electrode, and pressed with 50 kgf / cm 2 by a uniaxial press machine to prepare an yttria molded body.
そして、一体に成形されたアルミナ焼結体、誘電電極、イットリア成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。また、室温から５００℃までを５００℃／時間で昇温して５００℃で１時間保持し、５００℃から１０００℃までを５００℃／時間で昇温して１０００℃で１時間保持し、１０００℃から１６００℃までを２００℃／時間で昇温して１６００℃で２時間保持し、焼成した。このようにして得られたアルミナ焼結体と、誘電電極と、イットリア焼結体の一体焼結体を、実施例１と同様にして加工した。 The integrally formed alumina sintered body, dielectric electrode, and yttria molded body were set in a carbon sheath and fired by a hot press method. Specifically, firing was performed in a nitrogen-pressurized atmosphere (nitrogen 150 kPa) while pressurizing at 100 kgf / cm 2 . Further, the temperature was raised from room temperature to 500 ° C. at 500 ° C./hour and held at 500 ° C. for 1 hour, the temperature was raised from 500 ° C. to 1000 ° C. at 500 ° C./hour and held at 1000 ° C. for 1 hour, 1000 The temperature was raised from 1 ° C. to 1600 ° C. at 200 ° C./hour, held at 1600 ° C. for 2 hours, and fired. The alumina sintered body, the dielectric electrode, and the yttria sintered body integrated sintered body thus obtained were processed in the same manner as in Example 1.
更に、基体のアルミナ焼結体に端子を挿入するための穴あけ加工を行い、誘電電極に端子をろう付けし、静電チャックを得た。 Further, drilling for inserting the terminal into the alumina sintered body of the base was performed, and the terminal was brazed to the dielectric electrode to obtain an electrostatic chuck.
〔評価１〕
実施例１〜４及び比較例１により得られた静電チャックについて、基体の支持部と表面部との接合強度に及ぼすアルミナセラミックス中の炭素含有量の影響を調べた。この調査のために、実施例１〜４及び比較例１の静電チャックにおけるアルミナ焼結体とイットリアの接合体に相当する接合体サンプルを製造した。この接合体サンプルを製造するにあたっては、アルミナの造粒顆粒に含まれる炭素含有量を種々に変えることにより、アルミナ焼結体の炭素含有量を０．０１ｗｔ％未満〜０．５ｗｔ％の範囲で種々に変化させた。
[Evaluation 1]
For the electrostatic chucks obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1, the influence of the carbon content in the alumina ceramics on the bonding strength between the support portion and the surface portion of the substrate was examined. For this investigation, joined body samples corresponding to the joined body of sintered alumina and yttria in the electrostatic chucks of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were manufactured. In producing this joined body sample, by changing the carbon content contained in the granulated granules of alumina in various ways, the carbon content of the alumina sintered body is within the range of less than 0.01 wt% to 0.5 wt%. Various changes were made.
得られた接合体サンプルから、基体の厚み方向に、表面部と支持部との接合界面を含む棒状の試験片を切り出した。この試験片は円柱状であり軸線方向の長さが２０ｍｍ、直径が９．９ｍｍである。また、接合界面が試験片の２０ｍｍの長さの中央に位置している。この試験片の剪断強度を調べた。その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、アルミナ焼結体中の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の例は、せん断強度が高く、かつ、破壊が接合界面ではなく、イットリア内部で生じている。また、加工時においても、接合界面で界面剥離が生じることはなかった。これに対して、炭素含有量が０．０５ｗｔ％を超える例は、炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下の例よりもせん断強度が低く、かつ、破壊が接合界面で生じていた。また、加工時には界面剥離が生じた。 As is clear from Table 1, in the case where the carbon content in the alumina sintered body is 0.05 wt% or less, the shear strength is high, and the fracture occurs not in the bonding interface but in the yttria. Further, even during processing, no interfacial peeling occurred at the bonding interface. On the other hand, an example in which the carbon content exceeds 0.05 wt% has a lower shear strength than an example in which the carbon content is 0.05 wt% or less, and fracture occurred at the bonding interface. Also, interfacial peeling occurred during processing.
〔評価２〕
実施例１〜４及び比較例１により得られた静電チャックについて、以下の（１）〜（６）の評価を行った。（１）機械的強度：基体の一部を構成するアルミナ焼結体の室温における４点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ１６０１に従って測定した。（２）体積抵抗率：誘電体層として機能するイットリア焼結体の室温における体積抵抗率をＪＩＳ Ｃ２１４１に従って測定した。印加電圧は２０００Ｖ／ｍｍとした。（３）相対密度：誘電体層として機能するイットリア焼結体の相対密度を、純水を媒体に用いたアルキメデス法により測定した。（４）熱膨張係数差：ＪＩＳ Ｒ１６１８に従い、室温から１２００℃までの温度範囲で、アルミナ焼結体の熱膨張係数とイットリア焼結体の熱膨張係数を測定し、両者の熱膨張係数の差を求めた。
[Evaluation 2]
The electrostatic chucks obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were evaluated as follows (1) to (6). (1) Mechanical strength: The four-point bending strength at room temperature of an alumina sintered body constituting a part of the substrate was measured according to JIS R1601. (2) Volume resistivity: The volume resistivity at room temperature of the yttria sintered body functioning as a dielectric layer was measured according to JIS C2141. The applied voltage was 2000 V / mm. (3) Relative density: The relative density of the yttria sintered body functioning as a dielectric layer was measured by Archimedes method using pure water as a medium. (4) Difference in thermal expansion coefficient: According to JIS R1618, the thermal expansion coefficient of the alumina sintered body and the thermal expansion coefficient of the yttria sintered body are measured in the temperature range from room temperature to 1200 ° C., and the difference between the two thermal expansion coefficients. Asked.
（５）耐食性試験：腐食性ガスに曝されるイットリア焼結体の一部をマスキングし、ＮＦ３と酸素の混合ガス中で、プラズマソースパワー８００Ｗ、バイアスパワー３００Ｗ、圧力０.１Ｔｏｒｒの条件下で５時間保持して耐食性試験を行った。耐食性試験後、マスキングした部分とマスキングしていない部分との段差を測定し、その段差を腐食により減少した量（以下「腐食減少量」という）として耐食性を評価した。 (5) Corrosion resistance test: A part of a yttria sintered body exposed to a corrosive gas is masked, and in a mixed gas of NF3 and oxygen under conditions of plasma source power 800 W, bias power 300 W, and pressure 0.1 Torr. The corrosion resistance test was conducted by holding for 5 hours. After the corrosion resistance test, the level difference between the masked portion and the unmasked portion was measured, and the corrosion resistance was evaluated as the amount of the level difference reduced by corrosion (hereinafter referred to as “corrosion reduction amount”).
（６）中間層分析：アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に形成されている中間層の組成をＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）及びＸ線回折分析を用いて分析した。更に、誘電電極より外周部の中間層周辺を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。 (6) Intermediate layer analysis: The composition of the intermediate layer formed between the alumina sintered body and the yttria sintered body was analyzed using EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) and X-ray diffraction analysis. Furthermore, the periphery of the intermediate layer around the outer periphery of the dielectric electrode was observed with a scanning electron microscope (SEM).
表２に、実施例１〜４及び比較例１のアルミナ焼結体及びイットリア焼結体の組成と併せて（１）〜（６）の評価結果を示す。
表２により理解されるように、実施例１〜４いずれの静電チャックも、基体の一部を構成するアルミナ焼結体の室温における４点曲げ強度が高く、機械的強度に優れていた。また、実施例１〜４いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の室温における体積抵抗率が１×１０１６Ω・ｃｍ以上と高く、クーロン力を利用する静電チャックにおいて高い吸着力を実現するために誘電体層に必要な値を有していた。 As understood from Table 2, all of the electrostatic chucks of Examples 1 to 4 had high four-point bending strength at room temperature of the alumina sintered body constituting a part of the substrate, and excellent mechanical strength. In addition, in any of the electrostatic chucks of Examples 1 to 4, the yttria sintered body has a high volume resistivity of 1 × 10 16 Ω · cm or more at room temperature, and realizes a high adsorption force in the electrostatic chuck using the Coulomb force. In order to do so, the dielectric layer had the necessary value.
更に、実施例１〜４いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の相対密度が９８％以上と非常に高く、非常に緻密な焼結体が得られていた。また、実施例１〜４いずれの静電チャックも、アルミナ焼結体とイットリア焼結体の熱膨張係数差は小さく抑えられていた。 Furthermore, in any of the electrostatic chucks of Examples 1 to 4, the relative density of the yttria sintered body was as high as 98% or more, and a very dense sintered body was obtained. Further, in any of the electrostatic chucks of Examples 1 to 4, the difference in thermal expansion coefficient between the alumina sintered body and the yttria sintered body was suppressed to be small.
更に、実施例１〜４いずれの静電チャックも、イットリア焼結体の耐食性試験による腐食減少量が非常に少なく、表面腐食が軽微であり、耐食性に非常に優れていた。側面部の耐食性について調べるため、プラズマチャンバ内に各静電チャックを装着し、前記（５）の耐食性試験と同じ条件にてプラズマを発生させ、各静電チャックをプラズマに暴露させ、側面表面の非マスク部分の腐食減少量を測定した。結果、表２に示すように、実施例１〜４は、比較例１と比べて、側面部の耐食性に優れていた。特に側面部をイットリアで覆った実施例１〜４は特に優れた耐蝕性を示した。比較例１ではイットリア中のマイクロクラックが原因と思われる剥離が生じた。 Furthermore, any of the electrostatic chucks of Examples 1 to 4 showed very little corrosion reduction by the corrosion resistance test of the yttria sintered body, slight surface corrosion, and very excellent corrosion resistance. In order to investigate the corrosion resistance of the side surface, each electrostatic chuck is mounted in the plasma chamber, plasma is generated under the same conditions as the corrosion resistance test of (5) above, each electrostatic chuck is exposed to the plasma, The amount of corrosion reduction of the non-mask part was measured. As a result, as shown in Table 2, Examples 1 to 4 were superior to Comparative Example 1 in the corrosion resistance of the side surfaces. In particular, Examples 1 to 4 whose side portions were covered with yttria showed particularly excellent corrosion resistance. In Comparative Example 1, peeling occurred due to microcracks in yttria.
また、実施例１〜４いずれの静電チャックも、アルミナ焼結体とイットリア焼結体との間に、イットリウムとアルミニウムを含む中間層が形成されていた。具体的には、ＹＡＧ層とＹＡＭ層を含む中間層が形成されていた。ＹＡＧ層とＹＡＭ層を含む中間層の厚さは、ＳＥＭ観察により10〜100μｍであった。一方、比較例１では明瞭な中間層が形成されていなかった。 In each of the electrostatic chucks of Examples 1 to 4, an intermediate layer containing yttrium and aluminum was formed between the alumina sintered body and the yttria sintered body. Specifically, an intermediate layer including a YAG layer and a YAM layer has been formed. The thickness of the intermediate layer including the YAG layer and the YAM layer was 10 to 100 μm by SEM observation. On the other hand, in Comparative Example 1, a clear intermediate layer was not formed.
〔実施例５〜７及び比較例２〜４〕
実施例５〜７並びに比較例２〜４は、実施例３と同じ作成方法で、Ｎｂを含むコイル状の抵抗発熱体が基体の支持部の下部に埋設され、また、表面部のイットリアセラミックスが、基板載置面のみならず側面部に形成されている例であり、かつ、実施例３とは、支持部のアルミナ焼結体中のカーボン量が異なる例である。アルミナ焼結体中のカーボン量をそれぞれ変化させるために、アルミナ焼結体の製造時に、支持部の上部を形成する際に、アルミナ仮焼造粒顆粒に加えて、仮焼していないアルミナ造粒顆粒を混合するようにして、その混合比を種々に変化させて作成した。また、比較例４は、イットリア仮焼造粒粉の代わりに、仮焼していないイットリア粉を用いて、表面部を形成するイットリア焼結体中の炭素量を多くしたものである。
[Examples 5 to 7 and Comparative Examples 2 to 4]
In Examples 5 to 7 and Comparative Examples 2 to 4, a coil-shaped resistance heating element containing Nb is embedded in the lower part of the support portion of the base by the same production method as in Example 3, and the yttria ceramics on the surface portion is formed. This is an example formed on the side surface portion as well as the substrate placement surface, and is an example in which the amount of carbon in the alumina sintered body of the support portion is different from that in Example 3. In order to change the amount of carbon in each of the alumina sintered bodies, when forming the upper portion of the support portion during the production of the alumina sintered body, in addition to the alumina calcined granulated granules, It was prepared by mixing the granules and changing the mixing ratio in various ways. Moreover, the comparative example 4 increases the carbon content in the yttria sintered compact which forms a surface part using the yttria powder which has not been calcined instead of the yttria calcined granulated powder.
これらの実施例及及び比較例について、熱サイクル試験、リーク電流の測定及び吸着力の測定を行った。この熱サイクル試験は室温（ＲＴ）から２００℃までの昇温と降温とを繰り返すの加速試験である。静電チャック内のヒータに電力を供給し、アルミナ部分に空けられた孔に熱電対を挿入し、イットリアセラミックス部近傍の温度を測定しながら熱サイクルをかけた。 About these Examples and the comparative example, the thermal cycle test, the measurement of leak current, and the measurement of adsorption power were performed. This thermal cycle test is an accelerated test in which a temperature rise from room temperature (RT) to 200 ° C. and a temperature drop are repeated. Electric power was supplied to the heater in the electrostatic chuck, a thermocouple was inserted into the hole formed in the alumina part, and a thermal cycle was applied while measuring the temperature near the yttria ceramic part.
リーク電流の測定は、吸着電圧８００Vを印加したときに静電チャック電源とアース間に流れる電流であり、誘電電極からヒーター及びイットリア−アルミナ界面を通じて静電チャック外周縁部へ流れる電流を計測器により測定した。 Leakage current is measured between the electrostatic chuck power supply and the ground when an adsorption voltage of 800 V is applied. The current flowing from the dielectric electrode to the outer periphery of the electrostatic chuck through the heater and yttria-alumina interface is measured by a measuring instrument. It was measured.
吸着力は８００V印加時の値であり、直径１インチのシリコン製の円盤を静電チャック表面に載せ、それを引き剥がすときの力をロードセルで測定するプローブ法で測定した。 The adsorption force is a value when 800 V is applied, and was measured by a probe method in which a silicon disk having a diameter of 1 inch was placed on the surface of the electrostatic chuck and the force for peeling it was measured with a load cell.
これらの結果を表３に示す。
表３から理解できるように、本発明に従う各実施例は、誘電電極近傍のアルミナの炭素量が０．０５ｗｔ％以下であり、およびイットリアの炭素量が０．０５ｗｔ％以下であり、イットリア−アルミナ界面に中間セラミックス層を形成している。これにより、リーク電流を抑制し、吸着力を高めるとともに、長時間の使用によっても安定して吸着力を維持できる静電チャックを作成できる。アルミナセラミックスの体積抵抗率は、実施例５〜７においては室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ以上であり、比較例２〜４においては室温で１×１０１６Ω・ｃｍ未満、１５０℃で１×１０１４Ω・ｃｍ未満であった。 As can be seen from Table 3, in each example according to the present invention, the carbon content of alumina in the vicinity of the dielectric electrode is 0.05 wt% or less, and the carbon content of yttria is 0.05 wt% or less, and yttria-alumina An intermediate ceramic layer is formed at the interface. As a result, it is possible to create an electrostatic chuck that suppresses the leakage current, increases the suction force, and can stably maintain the suction force even when used for a long time. The volume resistivity of alumina ceramics is 1 × 10 16 Ω · cm or more at room temperature in Examples 5 to 7, and 1 × 10 14 Ω · cm or more at 150 ° C., and 1 at room temperature in Comparative Examples 2 to 4. × 10 16 Ω · cm, less than 1 × 10 14 Ω · cm at 150 ° C.
イットリアセラミックス誘電体層の体積抵抗率は、実施例５〜７においては室温で１×１０１６Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であり、比較例４においては室温で１×１０１４Ω・ｃｍであった。 The volume resistivity of the yttria ceramic dielectric layer is 1 × 10 16 Ω · cm or more at room temperature in Examples 5 to 7, and 1 × 10 15 Ω · cm or more at 150 ° C., and at room temperature in Comparative Example 4. It was 1 × 10 14 Ω · cm.
１０，２０…静電チャック
１１…基体
１２…支持部
１３…表面部
１４…中間セラミックス部
１５…誘電電極
DESCRIPTION OF
Claims (10)
この基体は、アルミナセラミックスよりなる支持部と、この支持部の表面上で、少なくとも当該基体の基板載置面を形成するイットリアセラミックスよりなる表面部とを有し、かつ、
このアルミナセラミックスは、前記誘電電極の近傍における炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする静電チャック。 A plate-like base made of ceramics having a substrate mounting surface on which the substrate is placed, and a dielectric electrode embedded in the base;
The substrate has a support portion made of alumina ceramic, and a surface portion made of yttria ceramics that forms at least the substrate mounting surface of the substrate on the surface of the support portion, and
The alumina chuck is characterized in that the carbon content in the vicinity of the dielectric electrode is 0.05 wt% or less.
前記イットリアセラミックスは、体積抵抗率が室温で１×１０16Ω・ｃｍ以上、１５０℃で１×１０１５Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の静電チャック。 The alumina ceramic has a volume resistivity of 1 × 10 16 Ω · cm or more at room temperature, 1 × 10 14 Ω · cm or more at 150 ° C., and
The yttria ceramics at room temperature 1 × 10 16 Ω · cm or higher volume resistivity, the electrostatic chuck according to claim 1, characterized in that 1 × 10 15 Ω · cm or more at 0.99 ° C..
このアルミナ焼結体の一つの表面上に誘電電極を形成する工程と、
この誘電電極並びに当該誘電電極が形成されたアルミナ焼結体の前記表面を覆って、イットリア部材を形成する工程と、
アルミナ焼結体とイットリア部材とを一体的に一軸方向に加圧しながら焼結して基体を形成する工程と、
をそなえることを特徴とする静電チャックの製造方法。 A step of forming a plate-like alumina sintered body having a carbon content of 0.05 wt% or less from an alumina ceramic raw material;
Forming a dielectric electrode on one surface of the alumina sintered body;
Covering the surface of the alumina sintered body on which the dielectric electrode and the dielectric electrode are formed, and forming an yttria member;
Sintering the alumina sintered body and the yttria member integrally in a uniaxial direction to form a substrate;
The manufacturing method of the electrostatic chuck characterized by providing.
このイットリア部材を形成する工程にて、抵抗発熱体及び当該抵抗発熱体が形成されたアルミナ焼結体の表面を覆ってイットリア部材を形成することを特徴とする請求項７又は８に記載の静電チャックの製造方法。 Before the step of forming the yttria member, the step of forming a resistance heating element on another surface side of the alumina sintered body,
9. The static electricity generator according to claim 7 or 8, wherein in the step of forming the yttria member, the yttria member is formed so as to cover a surface of the resistance heating element and the alumina sintered body on which the resistance heating element is formed. Manufacturing method of electric chuck.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007238233A JP5154871B2 (en) | 2006-09-13 | 2007-09-13 | Electrostatic chuck and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006247685 | 2006-09-13 | ||
| JP2006247685 | 2006-09-13 | ||
| JP2007238233A JP5154871B2 (en) | 2006-09-13 | 2007-09-13 | Electrostatic chuck and manufacturing method thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2008098626A true JP2008098626A (en) | 2008-04-24 |
| JP5154871B2 JP5154871B2 (en) | 2013-02-27 |
Family
ID=39381097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007238233A Active JP5154871B2 (en) | 2006-09-13 | 2007-09-13 | Electrostatic chuck and manufacturing method thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5154871B2 (en) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015032756A (en) * | 2013-08-05 | 2015-02-16 | 東京エレクトロン株式会社 | Substrate cleaning device, and back cleaning method and cleaning mechanism of substrate |
| KR20160048899A (en) * | 2013-08-27 | 2016-05-04 | 베리안 세미콘덕터 이큅먼트 어소시에이츠, 인크. | Barrier layers for electrostatic chucks |
| KR20160057817A (en) * | 2014-11-14 | 2016-05-24 | 주식회사 케이에스엠컴포넌트 | Method of manufacturing sintered plate and method of manufacturing ceramic heater including the same |
| JP2017212406A (en) * | 2016-05-27 | 2017-11-30 | 京セラ株式会社 | Member for electrostatic attraction |
| KR20180120588A (en) * | 2017-04-27 | 2018-11-06 | 신꼬오덴기 고교 가부시키가이샤 | Electrostatic chuck and substrate fixing device |
| WO2019182104A1 (en) * | 2018-03-23 | 2019-09-26 | 住友大阪セメント株式会社 | Electrostatic chuck device and production method for electrostatic chuck device |
| WO2020045432A1 (en) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | 京セラ株式会社 | Electrostatic chuck and method for manufacturing electrostatic chuck |
| JP2021064657A (en) * | 2019-10-11 | 2021-04-22 | 日本特殊陶業株式会社 | Electrostatic chuck |
| JP2023518438A (en) * | 2020-03-27 | 2023-05-01 | 烟台睿瓷新材料技術有限公司 | Multilayer composite ceramic plate and its manufacturing method |
| KR20230072895A (en) * | 2021-11-18 | 2023-05-25 | 김성환 | Mg Based Electrostatic Chuck And Manufacturing Method Thereof |
| CN116768631A (en) * | 2022-03-17 | 2023-09-19 | 日本碍子株式会社 | High-resistance high-corrosion-resistance ceramic material and wafer carrying table |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6444078B2 (en) * | 2014-07-09 | 2018-12-26 | 日本特殊陶業株式会社 | Electrode embedded body |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11312570A (en) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | Ceramic heater |
| JP2001219331A (en) * | 2000-02-07 | 2001-08-14 | Ibiden Co Ltd | Electrostatic chuck |
| JP2003133196A (en) * | 2002-06-14 | 2003-05-09 | Ibiden Co Ltd | Ceramic substrate used for semiconductor manufacturing, and inspection apparatus |
| JP2003347396A (en) * | 1990-12-25 | 2003-12-05 | Ngk Insulators Ltd | Wafer chucking heating apparatus and wafer chucking apparatus |
| JP2005210077A (en) * | 2003-12-26 | 2005-08-04 | Ngk Insulators Ltd | Electrostatic chuck and manufacturing method therefor, and alumina sintered member and manufacturing method therefor |
| JP2006128603A (en) * | 2004-09-30 | 2006-05-18 | Ngk Insulators Ltd | Ceramic member and manufacturing method therefor |
| JP2006196864A (en) * | 2004-12-14 | 2006-07-27 | Ngk Insulators Ltd | Alumina member and its manufacturing method |
-
2007
- 2007-09-13 JP JP2007238233A patent/JP5154871B2/en active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003347396A (en) * | 1990-12-25 | 2003-12-05 | Ngk Insulators Ltd | Wafer chucking heating apparatus and wafer chucking apparatus |
| JPH11312570A (en) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | Ceramic heater |
| JP2001219331A (en) * | 2000-02-07 | 2001-08-14 | Ibiden Co Ltd | Electrostatic chuck |
| JP2003133196A (en) * | 2002-06-14 | 2003-05-09 | Ibiden Co Ltd | Ceramic substrate used for semiconductor manufacturing, and inspection apparatus |
| JP2005210077A (en) * | 2003-12-26 | 2005-08-04 | Ngk Insulators Ltd | Electrostatic chuck and manufacturing method therefor, and alumina sintered member and manufacturing method therefor |
| JP2006128603A (en) * | 2004-09-30 | 2006-05-18 | Ngk Insulators Ltd | Ceramic member and manufacturing method therefor |
| JP2006196864A (en) * | 2004-12-14 | 2006-07-27 | Ngk Insulators Ltd | Alumina member and its manufacturing method |
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015032756A (en) * | 2013-08-05 | 2015-02-16 | 東京エレクトロン株式会社 | Substrate cleaning device, and back cleaning method and cleaning mechanism of substrate |
| KR20160048899A (en) * | 2013-08-27 | 2016-05-04 | 베리안 세미콘덕터 이큅먼트 어소시에이츠, 인크. | Barrier layers for electrostatic chucks |
| JP2016529735A (en) * | 2013-08-27 | 2016-09-23 | ヴァリアン セミコンダクター イクイップメント アソシエイツ インコーポレイテッド | Barrier layer for electrostatic chuck |
| KR102208229B1 (en) | 2013-08-27 | 2021-01-28 | 베리안 세미콘덕터 이큅먼트 어소시에이츠, 인크. | Electrostatic chuck |
| KR20160057817A (en) * | 2014-11-14 | 2016-05-24 | 주식회사 케이에스엠컴포넌트 | Method of manufacturing sintered plate and method of manufacturing ceramic heater including the same |
| KR101631639B1 (en) * | 2014-11-14 | 2016-06-20 | 주식회사 케이에스엠컴포넌트 | Method of manufacturing sintered plate and method of manufacturing ceramic heater including the same |
| JP2017212406A (en) * | 2016-05-27 | 2017-11-30 | 京セラ株式会社 | Member for electrostatic attraction |
| KR20180120588A (en) * | 2017-04-27 | 2018-11-06 | 신꼬오덴기 고교 가부시키가이샤 | Electrostatic chuck and substrate fixing device |
| JP2018186209A (en) * | 2017-04-27 | 2018-11-22 | 新光電気工業株式会社 | Electrostatic chuck and substrate retainer |
| KR102453117B1 (en) | 2017-04-27 | 2022-10-12 | 신꼬오덴기 고교 가부시키가이샤 | Electrostatic chuck and substrate fixing device |
| JPWO2019182104A1 (en) * | 2018-03-23 | 2021-01-07 | 住友大阪セメント株式会社 | Manufacturing method of electrostatic chuck device and electrostatic chuck device |
| WO2019182104A1 (en) * | 2018-03-23 | 2019-09-26 | 住友大阪セメント株式会社 | Electrostatic chuck device and production method for electrostatic chuck device |
| WO2020045432A1 (en) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | 京セラ株式会社 | Electrostatic chuck and method for manufacturing electrostatic chuck |
| CN112534565A (en) * | 2018-08-29 | 2021-03-19 | 京瓷株式会社 | Electrostatic chuck and method for manufacturing electrostatic chuck |
| JPWO2020045432A1 (en) * | 2018-08-29 | 2021-08-26 | 京セラ株式会社 | Manufacturing method of electrostatic chuck and electrostatic chuck |
| JP7124093B2 (en) | 2018-08-29 | 2022-08-23 | 京セラ株式会社 | Electrostatic chuck and method for manufacturing electrostatic chuck |
| US12125731B2 (en) | 2018-08-29 | 2024-10-22 | Kyocera Corporation | Electrostatic chuck and method for manufacturing electrostatic chuck |
| JP2021064657A (en) * | 2019-10-11 | 2021-04-22 | 日本特殊陶業株式会社 | Electrostatic chuck |
| JP2023518438A (en) * | 2020-03-27 | 2023-05-01 | 烟台睿瓷新材料技術有限公司 | Multilayer composite ceramic plate and its manufacturing method |
| JP7573641B2 (en) | 2020-03-27 | 2024-10-25 | 烟台睿瓷新材料技術有限公司 | Multi-layer composite ceramic plate and manufacturing method thereof |
| KR20230072895A (en) * | 2021-11-18 | 2023-05-25 | 김성환 | Mg Based Electrostatic Chuck And Manufacturing Method Thereof |
| KR102583016B1 (en) | 2021-11-18 | 2023-09-25 | 김성환 | Mg Based Electrostatic Chuck And Manufacturing Method Thereof |
| CN116768631A (en) * | 2022-03-17 | 2023-09-19 | 日本碍子株式会社 | High-resistance high-corrosion-resistance ceramic material and wafer carrying table |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5154871B2 (en) | 2013-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5154871B2 (en) | Electrostatic chuck and manufacturing method thereof | |
| US7701693B2 (en) | Electrostatic chuck with heater and manufacturing method thereof | |
| JP4467453B2 (en) | Ceramic member and manufacturing method thereof | |
| JP4648030B2 (en) | Yttria sintered body, ceramic member, and method for producing yttria sintered body | |
| JP4476701B2 (en) | Manufacturing method of sintered body with built-in electrode | |
| JP4796354B2 (en) | Electrostatic chuck and method for producing yttria sintered body | |
| JP4744855B2 (en) | Electrostatic chuck | |
| JP4482472B2 (en) | Electrostatic chuck and manufacturing method thereof | |
| JP4879929B2 (en) | Electrostatic chuck and manufacturing method thereof | |
| JP5189928B2 (en) | Method for producing ceramic member and electrostatic chuck | |
| JP6921306B2 (en) | Holding device and manufacturing method of holding device | |
| JP5032444B2 (en) | Substrate holder | |
| KR100717109B1 (en) | Yttria sintered body, electrostatic chuck, and manufacturing method of yttria sintered body | |
| JP7400854B2 (en) | Electrostatic chuck member, electrostatic chuck device, and method for manufacturing electrostatic chuck member | |
| JP4789416B2 (en) | Ceramic resistor, method for manufacturing the same, and electrostatic chuck | |
| JP2021170567A (en) | Holding device and manufacturing method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20090629 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20090715 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100521 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110519 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110524 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110722 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120207 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120323 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120515 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120621 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121113 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121206 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151214 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5154871 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |