JP2008095016A - 粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高吸水性樹脂の製造方法において、中和率が50mol%以上であるアクリル酸単量体水溶液を重合反応開始剤で重合反応させ、粘りけのある含水ゲル状共重合体にし、親水性の多価エポキシ化合物と重合開始剤を加えたのち光を照射して再重合反応させること。
【選択図】なし
Description
尚、本発明にて生産された吸水性樹脂の粒径はほぼ0.05から1mmである。
親水性有機溶剤として例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソブタノール、アセトン、メチルエーテル、エチルエーテル等が使用されているが、工業的にはメタノールを使用するのが最も便利であり好ましい。
これら界面活性剤、あるいは粘りけのある有機化合物は水溶液の型態として加えるか又は単独で加えてもよい。手頃な添加量は0.001から5重量% で、よりよい添加量は0.01から3重量% である。
本発明の製造方法は上記の如く操作環境を改良した外、製造された製品の品質も大きく引き上げられおり、特に可溶物含有量が低いものである。
200mlのビーカーに高吸水性樹脂0.5gと濃度0.9重量%の食塩水185gをそれぞれ秤量して入れてから500rpm速度の攪拌機で1時間攪拌したのち、濾紙にて高吸水性樹脂の濾過液を採取する。その濾過液20gを先に0.1NのNaOHで滴定した後再び0.1NのHclで逆滴定中和して高吸水樹脂の可溶物含有量を算出する。
1) アクリル酸1760gと水2263.7gをあらかじめ窒素置換した6000 mlのフラスコに取り、冷却しつつ攪拌下に45重量%荷性ソーダ1476.3g水溶液を滴下して中和を行なう、濃度38.6wt%のアクリル酸単量体水溶液を得た、68mol%のアクリル酸は中和ののちアクリル酸ナトリムとなる。
2) 上記部分中和されたアクリル酸単量体水溶液は0.1gの過硫酸カリウムと亜硫酸ナトリウム(重量比は1:1)に交ぜ合せてジャケット付の横筒型の予備重合反応器内に仕込み混合して予備重合反応させ、反応温度は20℃、反応時間は60分で粘度100cpの予備共重合物を得る。
3) この粘りけのある予備共重合物と1gのアゾジイソブチニトリル、0.768gのエチレングリコールトリグリシジルエーテル(n=7)をべルトコンベヤ上にのりあげ、ベルトコンベヤに備えている紫外線照射燈にて上記混合体を40秒(照射度は7.1 J/cm2)照射して架橋重合反応を行わせてゲル体を形成させる。
4) 絞り式碎切機にて2mm粒径の大きさ以下のゲル体にする。
5) 130℃で2時間ほど乾燥し、ふるいで0.1mm〜0.85mm固定粒径の粉末状高吸水樹脂を得る。
6) この高吸水性樹脂10gを取り、0.1gの硫酸アルミ粉末を加えよく混合したのち更に0.4gのエチレングリコールカボネート/水/メタノール=1:1:1の混合水溶液を加え、215℃の温度で10分間加熱処理する。
7) 冷却後の高吸水性樹脂を測定した結果、保持力は29.2 g/g、20g/ cm2圧力下の吸水倍率は29.5 g/g、49g/ cm2圧力下の吸水倍率は22.5 g/g、可溶物含有量は5.1%を示した。
1) 試験例1の操作方法と同じく、但しその予備重合反応時間は180分、420分と720分にて得られた予備重合体の粘度はおのおの370cp、1350cpと5000cpで、
2) 製品の保持力は各別に32.3 g/g、34.5 g/g、37.1 g/g、20g/cm2圧力下の吸水倍率は32.7g/g、31.5 g/g、28.7 g/g、49g/cm2圧力下の吸水倍率は24.1g/g、22.9g/g、19.8g/g、可溶物含有量は5.3%、6.1%、7.6%である。
1) 操作方法は試験例1と同じく、但しその予備重合反応温度は5℃、15℃、25℃と35℃にて得られた予備重合体の粘度はおのおの15cp、80cp、270cpと1.50cpで、
2) 製品の保持力は各別に27.1g/g、28.6g/g、31.7g/g、33.4g/g、20g/ cm2圧力下の吸水倍率は27.3g/g、28.7g/g、30.9g/g、31.5g/g、49g/ cm2圧力下の吸水倍率は18.28g/g、19.8g/g、22.8g/g、23.6g/g、可溶物含有量は2.5%、3.4%、5.2%、6.1%である。
1) 操作方法は試験例1と同じく、但しその重合開始剤は過硫酸アンモンと亜硫酸ナトリウムの混合物(重量比1:1)、過酸化水素、ジィソプロピル過酸化炭酸、2,2アゾビス(2-ホームアミリンプロパン)ジヒドロクロライドであって;
2) 製品の保持力はおのおの30.1g/g、20.7g/g、30.5g/g、31.0g/g、20g/ cm2圧力下の吸水倍率は29.6g/g、30.3g/g、28.9g/g、31.6g/g、49g/cm2圧力下の吸水倍率は23.0g/g、22.5g/g、29.2g/g、23.6g/g、可溶物含有量は5.1%、6.2%、5.4%、5.7%である。
1) 操作方法は試験例と同じく、但しその架橋剤はおのおのプロパナトニルポリエチレングリコールトリグリシジルエーテル、トリプロパニルアミン、とエチレングリコールジアクリレートで;
2) 製品の保持力はおのおの33.2g/g、26.5g/g、27.8g/g、20g/cm2圧力下の吸水倍率は31.3g/g、27.9g/g、28.7g/g、49g/cm2圧力下の吸水倍率は24.9g/g、22.5g/g、23.6g/g、可溶物含有量は5.7%、3.5%、3.9%である。
1) 操作方法は試験例1と同じく、但しその紫外線照射時間はおのおの60秒、30秒、20秒、10秒、照度は10.2 J/cm2、5.1 J/cm2、3.5 J/cm2、1.7 J/cm2で行い;
2) 製品の保持力はおのおの27.6g/g、29.6g/g、30.2g/g、36.1g/g、20g//cm2圧力下の吸水倍率は31.3g/g、32.5g/g、30.4g/g、32.9g/g、49/cm2圧力下の吸水倍率は24.9g/g、26.3g/g、24.3g/g、19.7g/g、可溶物含有量は4.2%、6.3%、7.1%、8.1%である。
1) アクリル酸1760gと水2263.7gをあらかじめ窒素置換した6000mlのフラスコに取り冷却しつつ攪拌下に45重量%の荷性ソーダ1476.3g水溶性液を滴下して中和を行ない、濃度36.6wt%のアクリル酸単量体水溶液を得た、68mol%のアクリル酸は中和ののちアクリル酸ナトリウムとなっている。
2) 上記部分中和されたアクリル酸単量体水溶液は温度20℃左右に保持しつつ0.768gのエチレングリコールトリグリシジルエーテル(n=7)を加え。
3) 更に1.9gの過酸化水素、3gの過硫酸ナトリウムと1.0gの2,2アゾビス(2-ホームアミリンプロパン)ジヒドロクロライド架橋開始剤を加えて共重合反応せしめ1時間放置してゲル状に自然形成させる。
4) 絞り碎切機にて粒径2mm以下のゲル体にある。
5) 130℃で2時間ほど乾燥し、ふるいで0.1mm〜0.85mm固定粒径の粉状高吸水性樹脂を得る。
6) この高吸水性樹脂10gを取り、0.1gの硫酸アルミ粉末を加えよく混合したのち更に0.4gのエチレングリコールカボネート/水/メタノール=1:1:1の混合水溶液を加え215℃の温度で10分間加熱処理する。
7) 冷却後の高吸水性樹脂を測定した結果、保持力は33.1g/g、20g/ cm2圧力下の吸水倍率は32.0g/g、49g/ cm2圧力下の吸水倍率は22.1g/g、可溶物含有量は12.1%であった。
Claims (8)
- 中和率が50mol%以上であるアクリル酸単量体水溶液を重合反応開始剤で重合反応させ、粘りけのある含水ゲル状共重合体にし、親水性の多価エポキシ化合物と重合開始剤を加えたのち光を照射して再重合反応させることを特徴とする粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記アクリル酸単量体水溶液のアクリル酸単量体はアクリル酸、メタクリル酸、2-アクリル酸アシド又は2-タチルプロパンスルホン酸あるいはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1記載の粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記重合反応開始剤は熱分解型あるいは酸化還原型開始剤であって、熱分解型開始剤が過酸化物では過酸化水素、ジーt−ブチル過酸化物、過酸化アミン、過硫酸塩(アミノ塩、アルカリ金属塩);アゾ化合物としては22−ジアゾビス(2-フ-ムアミリシプロパニ)ジ塩化水素化物、22-ジアゾビス(NN-ジメチルアミリン)ジ塩化水素化物であり、酸化還原型開始剤では酸性亜硫酸塩、ヂオ硫酸塩、アスユルビン酸、フェライト塩等であることを特徴とする請求項1記載の粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記調合反応の重合反応器は攪拌ペラのついている直立式反応槽或は横式筒型容器であることを特徴とする請求項1記載の粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記調合反応の重合反応温度は5〜80℃でその反応時間は0.5〜16時間であることを特徴とする請求項1記載の粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記光を照射して再重合反応させる照射時間は30〜60秒内に行なうものであることを特徴とする請求項1記載の粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 前記親水性の多価エポキシ化合物は、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリプロハントリルポリグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ビスプロパニトリルポリグリシジルエーテルであることを特徴とする請求項1記載の粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
- 中和率が50mol%以上であるアクリル酸単量体水溶液を重合反応開始剤で重合反応させ、粘りけのある含有ゲル状共重合体にし、親水性の多価エポキシ化合物と重合開始剤を加えたのち光を照射して再重合反応させ、さらに最後に多価アルコール、多価アミン、あるいは二個又は二個以上のエポキシ基化合物例えばポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ハイドロオキシアルキレンカボネート或はそれらの混合物である表面架橋剤を塗布することを特徴とする粉末状で水に不溶であり、水、し尿あるいは血液を吸収し、かつ可溶物含有量の低い高吸水性樹脂の製造方法。
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