JP2008076357A - ガスサンプリング装置およびガスサンプリング方法 - Google Patents

Abstract

【課題】測定対象ガスの無駄がなく、採取先で測定対象ガスの圧力が低い場合でもサンプリングが行え、機器内の測定対象ガスだけを確実にサンプリングでき、しかも機器への悪影響を与えることがないようにする。
【解決手段】測定対象ガスとしての同位体ガスを内部に有する蒸留分離装置１１と、これに連通して蒸留分離装置１１からの同位体ガスを流すサンプリング配管１３と、このサンプリング配管１３に第１の弁１４および第２の弁１６を介して接続され、同位体ガスが貯められるサンプラー１７と、第１の弁１４と第２の弁１６とをつなぐ第１の配管１５から分岐された第２の配管１８に第３の弁１９を介して接続されるパージ容器２０と、第２の配管１８に第４の弁２１を介して接続される真空排気ポンプ２２を備え、パージ容器２０の内容積がサンプリング配管１３の内容積よりも大きくされたガスサンプリング装置である。
【選択図】図１

Description

この発明は、例えば同位体ガスの蒸留分離装置において、この蒸留分離装置の各部位から蒸留過程の同位体ガスを採取し、その同位体濃度を測定する際などに用いられるガスサンプリング装置と、このガスサンプリング装置を用いたガスサンプリング方法に関する。

同位体ガスの蒸留分離を行う場合、分離が困難なことから蒸留装置を多段に組み合わせることが多い。また、同位体の天然存在比が小さいことから、製品量は少量であり、高価となることが多い。さらに、蒸留分離装置の運転開始から製品濃度に到達するまでの時間が長くなることが多く、運転管理上蒸留分離装置の各部位での同位体濃度の管理が必要となる。

このため、蒸留分離装置の各部位から適宜内部の同位体ガスを採取して分析を行うことになる。
従来、このような蒸留分離装置からの同位体ガスの採取には、図３に示すように、蒸留分離装置１の各部位に連通するサンプリング配管２を取り付けておき、このサンプリング配管２に弁３、弁４を介して容器状のサンプラー５を接続し、サンプラー５の出口側に弁６を取り付けた装置が用いられている。

このサンプリング装置では、弁３、４、６を開とし、蒸留分離装置１からの測定対象ガスとなる同位体ガスを流し、配管、サンプラー５の内部のガスを十分量の同位体ガスでパージしたのち、弁６を閉としてサンプラー５内に同位体ガスを取り込み、ついで弁３、４を閉としてサンプラー５を弁３と弁４との間で切り離して、このサンプラー５を分析室に持ち込むようにしていた。

しかし、このサンプリング方法にあっては、稀少で高価な同位体ガスを大量に廃棄しなければならない欠点がある。同位体ガスの廃棄量を少なくするため、パージ時間を短くするとサンプラー５内でのガス置換が不十分になり、正確な分析が行われないことになる。
さらに、蒸留分離装置１内の同位体ガスが大気圧以上の圧力を持っていない場合にはパージが十分に行えず、サンプリングができない問題がある。

一方、特開平９−２１０８８０号公報、特開２０００−１６４９５２号公報には、図４に示すようなガスサンプリング装置が開示されている。
このガスサンプリング装置は、測定対象ガスが存在する機器１に連通するサンプリング配管２に弁３および弁４を介して容器状のサンプラー５が接続されている。弁３と弁４をつなぐ配管１０から分岐した配管７には、弁８を介して真空排気ポンプ９が接続されている。

このサンプリング装置では、弁３を閉とし、弁４、弁８を開として真空排気ポンプ９を動作させてサンプラー５内のガスを排気する。ついで弁８を閉とし真空排気ポンプ９を停止し、弁３、弁４を開として機器１内の測定対象ガスをサンプラー５内に導入することができる。

この先行発明のサンプリング装置にあっては、測定対象ガスを無駄にすることがなく、採取先で測定対象ガスの圧力が低い場合でもサンプリングが可能であるなどの利点がある。

ところが、この先行発明のサンプリング装置を上述の同位体ガス蒸留分離装置からの同位体ガスのサンプリングに適用した場合には、以下のような不具合が生じる。
すなわち、蒸留分離装置１から延びるサンプリング配管２内に溜まっているガスは、装置１内の同位体ガスとその組成が異なっていることがある。これは、サンプリング配管２内では常時ガスが流れているわけではなく、ガスが停滞しているため、ガスが拡散しにくく、成分の濃度差が生じるためである。

したがって、サンプリングに際しては、予めサンプリング配管２内に留まっているガスを除去しておく必要がある。この場合、弁３、弁８を開とし、真空排気ポンプ９を作動させれば、サンプリング配管２内のガスは真空排気ポンプ９を介して外部に排出され、目的が達成されることになる。

しかし、サンプリング配管２内のガス量は高々１００ｃｍ^３程度であり、一旦真空排気ポンプ９を作動させると、瞬時にこのガスが吸引されるとともに蒸留分離装置１内の測定対象ガスである同位体ガスも同時に吸引されることになり、稀少な同位体ガスが無駄になるだけではなく、蒸留分離装置１での蒸留操作にも悪影響を与えることになる。
特開平９−２１０８８０号公報 特開２０００−１６４９５２号公報

よって、本発明における課題は、測定対象ガスの無駄がなく、採取先で測定対象ガスの圧力が低い場合でもサンプリングが行え、機器内の測定対象ガスだけを確実にサンプリングでき、しかも機器への悪影響を与えることがないようにすることにある。

かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、測定対象ガスを内部に有する機器と、
この機器に連通して機器からの測定対象ガスを流すサンプリング配管と、
このサンプリング配管に第１の弁および第２の弁を介して接続され、測定対象ガスが貯められるサンプラーと、
上記第１の弁と第２の弁とをつなぐ第１の配管から分岐された第２の配管に第３の弁を介して接続されるパージ容器と、
上記第２の配管に第４の弁を介して接続される真空排気ポンプを備え、
上記パージ容器の内容積がサンプリング配管の内容積よりも大きくされたことを特徴とするガスサンプリング装置である。

請求項２にかかる発明は、第１の弁の二次側および第２の弁の一次側において着脱可能としたことを特徴とする請求項１に記載のガスサンプリング装置である。

請求項３にかかる発明は、請求項１または２に記載のガスサンプリング装置を用い、以下の工程を順次実行することによって、機器内の測定対象ガスをサンプラー内に導入することを特徴するガスサンプリング方法である。
第１工程：真空排気ポンプを動作させて、第１の配管、第２の配管、サンプラーおよびパージ容器内を排気する。
第２工程：サンプリング配管内のガスをパージ容器内に導入する。
第３工程：真空排気ポンプを動作させ、第１の配管および第２の配管内のガスを排気する。
第４工程：機器からの測定対象ガスをサンプラー内に導入する。

本発明によれば、サンプリング配管内に留まっているガスをパージ容器に取り込むことができ、パージ容器の内容積が限られているので、機器内の測定対象ガスが余分にパージ容器に取り込まれることがない。このため、機器内での蒸留操作などに悪影響を与えることがない。

また、機器内の稀少な測定対象ガスを無駄にすることがなく、機器側で測定対象ガスの圧力が低い場合でもサンプリングが可能である。
さらに、第１の弁の二次側および第２の弁の一次側において着脱可能としておけば、必要に応じてサンプリング装置を持ち運ぶことができ、１基のサンプリング装置で機器の色々の部位から測定対象ガスをサンプリングすることができる。

図１は、本発明のサンプリング装置の一例を示すもので、機器として同位体ガスの蒸留分離装置を用い、測定対象ガスが同位体ガスであるものを例示する。
図１において、符号１１は蒸留分離装置を示す。この蒸留分離装置１１は断熱外槽１２内に設置されている。

蒸留分離装置１１の所定の部位からはこの部位における同位体ガスを抜き出すサンプリング配管１３が断熱外槽１２を通って外部に延びており、第１の弁１４の一次側に接続され、蒸留分離装置１１からの同位体ガスが第１の弁１４に向かって流れるようになっている。なお、この例では、サンプリング配管１３から後段（下流）の構成部位をサンプリング装置と言う。

第１の弁１４の二次側には第１の配管１５が接続され、第１の配管１５は第２の弁１６の一次側に接続され、第２の弁１６の二次側はサンプラー１７に接続されている。サンプラー１７は、その内容積が１０〜１００ｃｍ^３程度のもので、測定対象となる同位体ガスが取り込まれるものである。

第１の配管１５は、第１の弁１４と第２の弁１６との間で分岐され、この分岐された第２の配管１８はさらに分岐され、その一方には第３の弁１９を介してパージ容器２０が接続されている。その他方には第４の弁２１を介して真空排気ポンプ２２が接続されている。

パージ容器２０は、その内容積が少なくともサンプリング配管１３の内容積よりも大きくされ、内容積の上限は蒸留分離装置１１内での蒸留操作などに悪影響を与えることがない程度に適宜選定すればよい。
真空排気ポンプ２２には、系内の圧力を１ｋＰａ以下にまで減圧できるものが用いられるが、限定するものではない。
さらに、第２の配管１８には、圧力計２３が取り付けられ、系内の圧力が測定できるようになっている。

ついで、このサンプリング装置を用いたサンプリング方法を説明する。
このサンプリング方法は、以下の各工程を経時的に順序通りに実施することで行われる。
第１工程：まず、第１の弁１４を閉、第２の弁１６を開、第３の弁１９を開、第４の弁２１を開とし、真空排気ポンプ２２を動作させて、第１の配管１５、第２の配管１８、サンプラー１７およびパージ容器２０内を排気する。
これにより、第１の弁１４の二次側以降が減圧とされ、内部のガスが除去される。

第２工程：ついで、第４の弁２１を閉、第２の弁１６を閉、第３の弁１９を開、第１の弁１４を開とし、サンプリング配管１３内のガスをパージ容器２０内に導入する。パージ容器２０内は減圧となっているのでサンプリング配管１３内のガスは自動的にパージ容器２０内に移動する。
また、パージ容器２０の内容積は、サンプリング配管１３の内容積よりも大きいもののその容積は限られているので、この操作の際に蒸留分離装置１１内の同位体ガスを吸引するとしてもその量はわずかで、蒸留分離装置１１内の蒸留操作などに悪影響を与えることはない。

第３工程：ついで、第１の弁１４を閉、第２の弁１６を閉、第３の弁１９を閉、第４の弁２１を開とし、真空排気ポンプ２２を動作させ、第１の配管１５および第２の配管１８内のガスを排気する。

第４工程：次に、第４の弁２１を閉、第３の弁１９を閉、第２の弁１６を開、第１の弁１４を開とし、蒸留分離装置１１からの測定対象となる同位体ガスをサンプラー１７内に導入する。
同位体ガスがサンプラー１７に所定量導入されたのち、第１の弁１４を閉、第２の弁１６を閉とし、サンプラー１７を取り外し、内部の同位体ガスを分析に供する。
なお、上記例において、第３工程と第４工程の間に、第１の配管１５および第２の配管１８内のガスを排気した後、第２の弁１６を開としてサンプラー１７内を再排気する工程を行ってもよく、上記例の手順に限定されるものではない。

図２は、本発明のサンプリング装置の他の例を示すもので、図１に示したものと同一構成部分には同一符号を付してその説明を省略する。
この例では、第１の弁１４の二次側と第２の弁１６の一次側とに、ネジ、袋ナット、フランジなどの着脱可能な部材２５、２５を取り付けた点が先の例と異なるところである。

この例では、必要に応じて第１の弁１４の二次側のサンプリング装置を持ち運ぶことができ、１基のサンプリング装置で蒸留分離装置１１の色々の部位から同位体ガスをサンプリングすることができる。
なお、第１の配管１５を延長して分析室にサンプラー１７を設置できるようにすることもできる。

本発明では、機器としては上記説明での同位体ガスの蒸留分離装置に限られることはなく、測定対象ガスがその内部に存在する機器、例えばガス貯蔵タンクなどであってもよく、また測定対象ガスの温度、圧力は、常温常圧であってもよい。さらには、機器内の圧力が負圧の場合でも適用が可能である。

本発明のサンプリング装置の一例を示す概略構成図である。 本発明のサンプリング装置の他の例を示す概略構成図である。 従来のサンプリング方法を示す概略構成図である。 従来のサンプリング装置を示す概略構成図である。

符号の説明

１１・・蒸留分離装置、１３・・サンプリング配管、１４・・第１の弁、１５・・第１の配管、１６・・第２の弁、１７・・サンプラー、１８・・第２の配管、１９・・第３の弁、２０・・パージ容器、２１・・第４の弁、２２・・真空排気ポンプ

Claims (3)

1. 測定対象ガスを内部に有する機器と、
   この機器に連通して機器からの測定対象ガスを流すサンプリング配管と、
   このサンプリング配管に第１の弁および第２の弁を介して接続され、測定対象ガスが貯められるサンプラーと、
   上記第１の弁と第２の弁とをつなぐ第１の配管から分岐された第２の配管に第３の弁を介して接続されるパージ容器と、
   上記第２の配管に第４の弁を介して接続される真空排気ポンプを備え、
   上記パージ容器の内容積がサンプリング配管の内容積よりも大きくされたことを特徴とするガスサンプリング装置。
2. 第１の弁の二次側および第２の弁の一次側において着脱可能としたことを特徴とする請求項１に記載のガスサンプリング装置。
3. 請求項１または２に記載のガスサンプリング装置を用い、以下の工程を順次実行することによって、機器内の測定対象ガスをサンプラー内に導入することを特徴するガスサンプリング方法。
   第１工程：真空排気ポンプを動作させて、第１の配管、第２の配管、サンプラーおよびパージ容器内を排気する。
   第２工程：サンプリング配管内のガスをパージ容器内に導入する。
   第３工程：真空排気ポンプを動作させ、第１の配管および第２の配管内のガスを排気する。
   第４工程：機器からの測定対象ガスをサンプラー内に導入する。

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