JP2008058020A - 差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱膨張補正により測定した重量データを正確に補正できるようにした。
【解決手段】差動型熱天秤装置１は、サンプル側及びリファレンス側のそれぞれに天秤ビーム１０、２０が設けられ、天秤ビーム１０、２０の各々の先端にサンプル又はリファレンス物質を収容する容器を載せ、天秤ビーム１０、２０のサンプル側とリファレンス側との重量差を測定するものであり、サンプル側及びリファレンス側のそれぞれの天秤ビーム１０、２０における熱膨張に伴う重量変化分を計算し、天秤ビーム１０、２０毎に測定したそれぞれの重量データを補正する第一補正手段と、補正したサンプル側及びリファレンス側の重量データ同士の差を算出する第二補正手段とを有している。
【選択図】図１

Description

本発明は、サンプルの熱的重量変化を測定する差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法に関する。

従来、差動型熱天秤装置では、サンプル側とリファレンス側においてそれぞれ駆動コイルを有する天秤ビームが設けられている。各天秤ビームには、先端側に容器を載せ、天秤ビームの長手方向略中間部に駆動コイルを備えている。このような差動型熱天秤装置は、天秤ビームの傾きを検出し、その傾きを水平に戻すように駆動コイルに電流を流すものである。このときの電流値がトルクをなし、サンプル側のビーム先端重量とリファレンス側ビーム先端重量の差をトルク差として検出するものである。

このような差動型熱天秤装置において、天秤ビームは加熱されると熱膨張やその他の熱的要因により感度変化が生じ、天秤ビームに伸びが発生すると共に重量が変化するため、サンプル側及びリファレンス側の天秤ビームの重量差と熱膨張の割合との積に相当するトルクの変化がベースラインのドリフトとして検出されることになる。この問題の解決策として、温度依存による要因を取り除く必要があり、リファレンス側の天秤感度を調整し、サンプル側とリファレンス側の信号を差し引くことで補正を行い、測定温度範囲全体のドリフトをある程度削減していた（例えば、特許文献１参照）。
特公昭６２−４６５４号公報

しかしながら、特許文献１による差動型熱天秤装置の熱膨張補正では、サンプル側とリファレンス側の熱膨張による天秤ビームの感度がそれぞれ異なるため、リファレンス側のみの天秤ビーム感度の調整だけではドリフトを十分に取り除いた補正がなされず、重量変化量も正確な値から僅かにずれてしまい、とくに高温での重量測定値の信頼性に問題があった。
また、測定条件として種類や重量に違いがある容器やリファレンス物質の重量が変化すると、その変化分にもリファレンス側の天秤ビームの感度が作用するので、載せるものによって天秤ビームの感度が異なっていた。したがって、天秤ビームの熱膨張による感度変化を正確に補正することができず、ドリフト量が変化し、またサンプルの重量が変化した場合も同じように熱膨張による感度変化によりドリフト量が変化するといった問題があった。

本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、熱膨張補正により測定した重量データを正確に補正できるようにした差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係る差動型熱天秤装置では、サンプル側及びリファレンス側のそれぞれに天秤ビームが設けられ、天秤ビームの各々の先端にサンプル又はリファレンス物質を収容する容器を載せ、天秤ビームのサンプル側とリファレンス側との重量差を測定する差動型熱天秤装置であって、サンプル側及びリファレンス側のそれぞれの天秤ビームにおける熱膨張に伴う重量変化分を計算し、天秤ビーム毎に測定したそれぞれの重量データを補正する第一補正手段と、補正したサンプル側及びリファレンス側の重量データ同士の差を算出する第二補正手段とを有することを特徴としている。
また、本発明に係る差動型熱天秤装置を用いた熱膨張補正方法では、サンプル側及びリファレンス側のそれぞれに天秤ビームが設けられ、天秤ビームの先端にはサンプル及びリファレンス物質を収容する容器を載せてなる差動型熱天秤装置を使用し、サンプル側とリファレンス側との天秤ビームの重量を測定する差動型熱天秤装置を用いた熱膨張補正方法であって、サンプル側及びリファレンス側のそれぞれの天秤ビームにおける熱膨張に伴う重量変化分を計算する工程と、天秤ビーム毎に測定したそれぞれの重量データを補正する工程と、補正したサンプル側及びリファレンス側の重量データ同士の差を算出する工程とを有していることを特徴としている。
本発明では、天秤ビームの熱膨張に伴う感度変化を温度補正をしてさらにその差を求めることができ、温度変化したときの天秤ビームの重量を記録して温度に対する天秤ビームの重量の関係を例えば近似式として算出し、その近似式から熱膨張による重量変化分を計算し、サンプル側の天秤ビームおよびリファレンス側の天秤ビームのそれぞれを補正し、補正した重量データ同士を差し引きしてベースラインとサンプルの重量を示す示差信号とを求めることができる。つまり、サンプル側とリファレンス側とのそれぞれで天秤ビーム及び容器の熱膨張による重量変化分、すなわちドリフトを取り除くことができるうえ、サンプルとリファレンス物質の各々について熱膨張による重量変化分を取り除くことができることから、正確な重量データ（示差信号）を求めることができる。

また、本発明に係る差動型熱天秤装置では、第一補正手段では、容器を載せた天秤ビームと容器を載せない天秤ビームとの重量の異なるそれぞれの重量データに基づいて近似式を作成し、近似式から重量変化分を計算することが好ましい。
本発明では、天秤ビームは、容器を載せない状態と空の容器のみを載せた状態のそれぞれの天秤ビームの重量データを測定し、これらの重量データから、天秤ビームにおける温度と重量変化との傾向、すなわち温度と天秤ビーム重量の関数をなす近似式を、容器を載せない状態の場合と容器のみを載せた場合の天秤ビームのそれぞれについて求め、これら近似式より重量変化分を算出する。この算出される重量変化分は、例えば所定の補正式を作成しておくことができる。

本発明の差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法によれば、サンプル側とリファレンス側とのそれぞれで天秤ビーム及び容器の熱膨張による重量変化分、すなわちドリフトを取り除くことができるうえ、サンプルとリファレンス物質の各々について熱膨張による重量変化分を取り除くことができることから、正確な重量データを求めることができる。そのため、容器の種類やサンプルの重量が異なるときでも、任意の温度、重量信号に対して適切な天秤ビームの感度を求めることができる補正を行うことで、温度変化による天秤ビームの重量変化量が正確になり、ドリフトの小さい重量データを得ることができる。

以下、本発明の実施の形態による差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法について、図１乃至図５に基づいて説明する。
図１は本発明の実施の形態による差動型熱天秤装置の全体概要を説明する図、図２は温度変化させたときの天秤ビームの重量曲線を示す図、図３は天秤ビームにおける補正重量曲線とベースラインを示す図、図４はサンプル重量曲線を説明する図、図５はサンプル重量曲線における熱膨張補正を説明する図である。

図１に示すように、本実施の形態による差動型熱天秤装置１は、サンプル側とリファレンス側のそれぞれに水平型の天秤ビーム１０、２０が設けられ、各天秤ビーム１０、２０の先端部に温度変化を加えた場合において両天秤ビーム１０、２０の重量差からサンプルＳの重量データを測定する装置であり、測定した重量データを補正手段（図２〜図５参照）により適正に補正する機能を有している。

各天秤ビーム１０、２０は、長尺部材からなり、サンプル側の一端（先端部）にサンプルＳ、リファレンス側の一端（先端部）にリファレンス物質Ｒを収容するための容器１１、２１を載置させ、その他端に位置検出部１２、２２を備えている。また、各天秤ビーム１０、２０の長手方向略中間部には、各天秤ビーム１０、２０が常に水平状態となるようにバランスを取る駆動コイル１３、２３が備えられている。そして、各天秤ビーム１０、２０は、駆動コイル１３、２３を支点にして揺動可能とされる。本差動型熱天秤装置１は、天秤ビーム１０、２０の傾きが位置検出部１２、２２において後述する位置制御部３０によって検出され、そのときの傾きを水平に戻すように駆動コイル１３、２３を作動させるために電流を流すものである。

さらに、図１に示す差動型熱天秤装置１には、天秤ビーム１０、２０のそれぞれに位置制御部３０（３０Ａ、３０Ｂ）が設けられている。位置制御部３０Ａ、３０Ｂは、位置検出部１２、２２を撮像するフォトディテクター３１と、フォトディテクター３１の映像から位置検出部１２、２２の変位量を計測する変位計測部３２と、変位計測部３２で検出されたデータを演算してコイルの電流値を算出処理する演算処理部３３とからなる。
この演算処理部３３では、天秤ビーム１０、２０の先端部の重量が変化したときに位置検出部１２、２２が変位し、この変位量を駆動コイル１３、２３のコイル電流値（トルク）に換算する。そして、差動型熱天秤装置１は、サンプル側の天秤ビーム１０の先端重量と、リファレンス側の天秤ビーム２０の先端重量の差をトルク差として検出するものである。

また、差動型熱天秤装置１には、各天秤ビーム１０、２０の先端部の所定範囲を加熱する加熱炉２、３が設けられている。すなわち、加熱炉２、３内に各天秤ビーム１０、２０の先端部が位置するように設けられている。加熱炉２、３によって温度を変化させたとき、天秤ビーム１０、２０、容器１１、２１、サンプルＳ、リファレンス物質Ｒに重量変化が生じることになる。
加熱炉２、３によってサンプルＳ及びリファレンス物質Ｒを加熱させると、サンプルＳの重量が変化し、天秤ビーム１０、２０は駆動コイル１３、２３を支点にして傾く。このときの傾斜により他端（位置検出部１２、２２）が変位し、上述したように変位量を電流値に換算して駆動コイル１３、２３を水平になるように作動させる。

ここで、天秤ビーム１０、２０が重量変化する際の温度依存性の要素としては、加熱炉２、３内の温度分布の違いや天秤ビーム１０、２０の重さの違いなどがある。つまり、加熱炉２、３の温度を上げていく場合において、両天秤ビーム１０、２０、容器１１、２１、サンプルＳ、リファレンス物質Ｒの感度（重量変化）はそれぞれ異なっている。このように、加熱炉２、３中では、温度の対流が発生して炉内の温度分布が異なることから、天秤ビーム１０、２０に温度変化による伸び（図１に示す初期長さＬ_０に対する伸びΔＬ）が生じて形状が変化（すなわち天秤ビーム１０、２０の重量が変化）するため、天秤ビーム１０、２０のモーメントが変わり、その重量変化分だけ駆動コイル１３、２３も変化することになる（図１参照）。しかも、天秤ビーム１０、２０の重さや伸びは、サンプル側やリファレンス側で個々に変わるため、サンプル側の天秤ビーム１０とリファレンス側の天秤ビーム２０とは、トルクの温度依存性（熱膨張による感度）が必ずしも一致しないものとされる。
そのため、本差動型熱天秤装置１では、温度依存により重量変化した天秤ビーム１０、２０の重量変化分を取り除いて測定したサンプルＳの重量データの精度を高めるための図示しない補正手段を有している。

本差動型熱天秤装置１の補正手段は、天秤ビーム１０、２０の熱膨張に伴う感度変化を独立に温度補正をしてさらにその差を求めるものであり、温度変化したときの天秤ビーム１０、２０（図１参照）の重量（μｇ）を記録して温度（℃）に対する天秤ビーム１０、２０の重量の関係を近似式（図２参照）として算出し、その近似式から熱膨張による重量変化分を計算し（第一の補正工程）、サンプル側の天秤ビーム１０およびリファレンス側の天秤ビーム２０のそれぞれの重量データを補正（第二の補正工程、図３参照）する第一補正手段と、前記補正した重量データ同士を差し引きしてベースライン及び示差信号を求める（第三の補正工程）第二補正手段とからなる。

次に、このように構成される第一及び第二補正手段による熱膨張補正方法について図２乃至図５などを用いて詳細に説明する。
図２は、サンプル側及びリファレンス側の一方を示したものであり、差動型熱天秤装置１の加熱炉２、３を温度変化させた場合において、温度（℃）と天秤ビーム１０、２０の重量（μｇ）との関係を示した重量曲線である。符号Ａは容器１１（２１）を載せないブランク状態の天秤ビーム１０（２０）の重量曲線を示すグラフ（これを「第一重量曲線Ａ」とする）、符号Ｂは空の容器１１（２１）を載せた状態の天秤ビーム１０（２０）の重量曲線を示すグラフ（これを「第二重量曲線Ｂ」とする）、図中点線で示す符号Ｃは容器１１（２１）にサンプルＳ（リファレンス物質Ｒ）を収容した状態の天秤ビーム１０、２０の重量曲線を示すグラフである。

第一の補正工程は、予め、重量変化が無い条件で加熱炉２、３を温度変化させ、サンプル側とリファレンス側の天秤ビーム１０、２０において、その重量データをそれぞれ独立して計測し、ディジタル値などで記録する。具体的には、天秤ビーム１０、２０は、容器１１、２１を載せないブランク状態および空の容器１１、２１のみを載せた状態など、重量の異なる複数の重量データを記録する。
そして、図２に示すように、これらの重量データから、天秤ビーム１０（２０）における温度と重量変化との傾向、すなわち温度と天秤ビーム重量の関数をなす近似式を、ブランク状態の場合と空の容器１１（２１）のみを載せた場合の天秤ビーム１０（２０）のそれぞれについて求める。このときの近似式をグラフ化したものが近似曲線をなす第一重量曲線Ａと第二重量曲線Ｂとなる。それら近似式より重量変化分を算出しておく。この算出される重量変化分は、例えば所定の補正式を作成しておくことができる。なお、このとき求めた近似式による近似曲線は図２のように右上がりの曲線となる。

そして、図３は第二の補正工程と第三の補正工程とを示した図であり、サンプル側の天秤ビーム１０の第二重量曲線Ｂ_Ｓと、リファレンス側の天秤ビーム２０の第二重量曲線Ｂ_Ｒとを補正した補正重量曲線Ｂ´_Ｓ、Ｂ´_Ｒと、補正重量曲線Ｂ´_Ｓ、Ｂ´_Ｒの差を示すグラフ（これを「ベースラインＤ」とする）である。
ここで、ベースラインＤとは、重量変化のない条件で求められ、後述するサンプルＳとリファレンス物質Ｒとの重量差をなす「示差信号」とは区別される。なお、図３に示すベースラインＤは、そのグラフの傾き（形状）を示すものであって、縦軸の天秤ビーム重量の大きさはこの図に関係するものではない。

図３に示すように、第二の補正工程は、例えばサンプル側とリファレンス側の第二重量曲線Ｂ_Ｓ、Ｂ_Ｒ（天秤ビーム１０、２０に空の容器１１、２１が載っている場合）のそれぞれを、任意の温度、重量信号に対して第一の補正工程で算出した重量変化分（補正式）を用いて補正し、補正重量データ（補正重量曲線Ｂ´_Ｓ、Ｂ´_Ｒ）が算出される。

次いで、図３に示す第三の補正工程では、上述した補正重量データ（補正重量曲線Ｂ´_Ｓ、Ｂ´_Ｒ）同士を差し引きし（Ｂ´_Ｓ−Ｂ´_Ｒ）、ベースラインＤが算出される。
このように、第一〜第三の補正工程を行うことで、ドリフト（天秤ビーム１０、２０の熱膨張が主成分をなすノイズ等）を取り除くことができる。したがって、ベースラインＤは図３に示すように略水平な形状となる。

次に、図４及び図５などを参照して、サンプルＳを測定したときの差動型熱天秤装置１の熱膨張補正方法について説明する。
図４に示す符号Ｅ_Ｓのグラフは、重量変化するサンプルＳを容器１１に収容したときのサンプル側の天秤ビーム１０において、温度（℃）と天秤ビーム１０の重量（μｇ）との関係を示すサンプル重量曲線である。このサンプル重量曲線Ｅ_Ｓは、温度の上昇にしたがって天秤ビーム重量が上下に変動している。なお、図４に示す第一重量曲線Ａ、第二重量曲線Ｂ、サンプルＳのグラフＣは図２などで説明したものと同様であるためここでは詳しい説明は省略する。

図４、図５に示すように、サンプル側の天秤ビーム１０において、サンプル重量曲線Ｅ_Ｓは、任意の意の温度、重量信号に対して第一の補正工程で算出した重量変化分（補正式）を用いて補正し、サンプル補正重量データ（サンプル補正重量曲線Ｅ´_Ｓ）として算出される（第二の補正工程）。

また、リファレンス側では、とくに図示しないが、図４及び図５に示すサンプル重量曲線Ｅ_Ｓとほぼ同じようにリファレンス重量曲線Ｅ_Ｒにおいてリファレンス補正重量曲線Ｅ´_Ｒが算定されることになる。
そして、第三の補正工程において、サンプル側のデータ（サンプル補正重量曲線Ｅ´_Ｓ）からリファレンス側のデータ（リファレンス補正重量曲線Ｅ´_Ｓ）を差し引くことで示差信号が算出される。この示差信号が、測定したサンプルＳの正確な重量データとされる。

上述のように本実施の形態による差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法では、サンプル側とリファレンス側とのそれぞれで天秤ビーム１０、２０及び容器１１、２１の熱膨張による重量変化分、すなわちドリフトを取り除くことができるうえ、サンプルＳとリファレンス物質Ｒの各々について熱膨張による重量変化分を取り除くことができることから、正確な重量データ（示差信号）を求めることができる。そのため、容器１１、２１の種類やサンプルＳの重量が異なるときでも、任意の温度、重量信号に対して適切な天秤ビーム１０、２０の感度を求めることができる補正を行うことで、温度変化による天秤ビーム１０、２０の重量変化量が正確になり、ドリフトの小さい重量データを得ることができる。

以上、本発明による差動型熱天秤装置及びこれを用いた熱膨張補正方法の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施の形態の重量曲線Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅなどは一例であって、この曲線形状に限定されるものではない。
また、差動型熱天秤装置１の天秤ビーム１０、２０、容器１１、２１、位置検出部１２、２２、位置制御部３０などの形状、取付け位置その他の構成は、本実施の形態に限定されることはなく、任意に設定することができる。

本発明の実施の形態による差動型熱天秤装置の全体概要を説明する図である。 温度変化させたときの天秤ビームの重量曲線を示す図である。 天秤ビームにおける補正重量曲線とベースラインを示す図である。 サンプル重量曲線を説明する図である。 サンプル重量曲線における熱膨張補正を説明する図である。

符号の説明

１ 差動型熱天秤装置
２、３ 加熱炉
１０、２０ 天秤ビーム
１１、２１ 容器
１２、２２ 位置検出部
１３、２３ 駆動コイル
３０ 位置制御部
Ｓ サンプル
Ｒ リファレンス物質

Claims (3)

1. サンプル側及びリファレンス側のそれぞれに天秤ビームが設けられ、該天秤ビームの各々の先端にサンプル又はリファレンス物質を収容する容器を載せ、前記天秤ビームの前記サンプル側とリファレンス側との重量差を測定する差動型熱天秤装置であって、
   前記サンプル側及びリファレンス側のそれぞれの天秤ビームにおける熱膨張に伴う重量変化分を計算し、前記天秤ビーム毎に測定したそれぞれの重量データを補正する第一補正手段と、
   前記補正したサンプル側及びリファレンス側の前記重量データ同士の差を算出する第二補正手段と、
   を有することを特徴とする差動型熱天秤装置。
2. 前記第一補正手段では、前記容器を載せた天秤ビームと前記容器を載せない天秤ビームとの重量の異なるそれぞれの重量データに基づいて近似式を作成し、前記近似式から前記重量変化分を計算することを特徴とする請求項１に記載の差動型熱天秤装置。
3. サンプル側及びリファレンス側のそれぞれに天秤ビームが設けられ、該天秤ビームの先端にはサンプル及びリファレンス物質を収容する容器を載せてなる差動型熱天秤装置を使用し、前記サンプル側とリファレンス側との前記天秤ビームの重量を測定する差動型熱天秤装置を用いた熱膨張補正方法であって、
   前記サンプル側及びリファレンス側のそれぞれの天秤ビームにおける熱膨張に伴う重量変化分を計算する工程と、
   前記天秤ビーム毎に測定したそれぞれの重量データを補正する工程と、
   前記補正したサンプル側及びリファレンス側の前記重量データ同士の差を算出する工程と、
   を有していることを特徴とする差動型熱天秤装置を用いた熱膨張補正方法。
   

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