JP2008012453A - 高温高圧マイクロミキサー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第一反応溶液と第二反応溶液を混合して所定の反応系及び温度場を形成するためのマイクロミキサーであって、第一反応溶液と第二反応溶液を混合するマイクロ混合部、第一反応溶液を該混合部に導入するための第一反応溶液導入管、該混合部において第一反応溶液に対して側面から第二反応溶液を導入して衝突混合させる複数の第二反応溶液導入管、及び混合溶液を流出させる流出管を第一反応溶液導入管と同一軸に設置したことを特徴とするマイクロミキサー。
【効果】超臨界水を反応媒体とする反応系の反応システムにおける反応溶液と反応媒体の高速混合及び温度操作手段として有用である。
【選択図】図4
Description
(1)第一反応溶液と第二反応溶液を混合して所定の反応系及び温度場を形成するためのマイクロミキサーであって、第一反応溶液と第二反応溶液を混合するマイクロ混合部、第一反応溶液を該混合部に導入するための第一反応溶液導入管、該混合部において第一反応溶液に対して側方から第二反応溶液を導入して衝突混合させる複数の第二反応溶液導入管、及び混合溶液を流出させる流出管を第一反応溶液導入管と同一軸に設置したことを特徴とするマイクロミキサー。
(2)上記第二反応溶液を混合部に導入する複数の導入管が、2本以上の複数本設置されている、前記(1)に記載のマイクロミキサー。
(3)上記第二反応溶液の複数の導入管の中心軸が、第一反応溶液導入管の中心軸と交差せず、かつ、第一反応溶液導入管及び混合溶液の流出管を結ぶ1つの中心軸に対して回転対称的に設置されている、前記(2)に記載のマイクロミキサー。
(4)流路寸法がマイクロ混合部から混合溶液の流出管に向かって滑らかに絞られており、縮流となっている、前記(1)に記載のマイクロミキサー。
(5)マイクロ混合部に流入してくる第二反応溶液の運動エネルギーを利用して、マイクロ混合部に流入してきた第一反応溶液にせん断力及び回転運動を与える、前記(3)に記載のマイクロミキサー。
(6)上記第一反応溶液が1種類又は複数種類の反応基質を含む常温の反応溶液であり、上記第二反応溶液が高温高圧状態の水もしくは1種類又は複数種類の反応基質を含む水溶液である、前記(1)に記載のマイクロミキサー。
(7)上記高温高圧状態の水もしくは水溶液が、水の熱力学的臨界点を超えた超臨界流体となっている、前記(6)に記載のマイクロミキサー。
(8)上記第一反応溶液を導入する導入管の内径が0.5〜3mm、上記第二反応溶液を導入する複数の導入管の内径が0.5〜3mmである、前記(1)に記載のマイクロミキサー。
(9)上記マイクロミキサーが、超臨界水を反応媒体とする反応系の連続反応システムにおける反応溶液の混合及び加熱手段である、前記(1)に記載のマイクロミキサー。
(10)上記第一反応溶液と第二反応溶液の流量比が1/10〜1/2である、前記(6)に記載のマイクロミキサー。
(11)最高圧力300MPa、最高温度600℃までの高温高圧反応溶液を使用することが可能な構造強度を有する、前記(1)に記載のマイクロミキサー。
本発明は、第一反応溶液と第二反応溶液を混合して所定の反応系及び温度場を形成するためのマイクロミキサーであって、第一反応溶液と第二反応溶液を混合するマイクロ混合部、第一反応溶液を該混合部に導入するための第一反応溶液導入管、該混合部において第一反応溶液に対して側面から第二反応溶液を導入して衝突混合させる複数の第二反応溶液導入管、及び混合溶液を流出させる流出管を第一反応溶液導入管と同一軸に設置したことを特徴とするものである。
(1)高温高圧水、特に、超臨界水を反応媒体とする種々の反応系での混合及び加熱操作を短時間に高効率で行うことが可能な新規マイクロミキサーを提供することができる。
(2)複数種類の反応溶液と反応媒体を混合して、極めて短時間の内に、所定の均一な温度場、物質濃度場を持つ反応系を形成するためのマイクロミキサーを提供することができる。
(3)前項(1)において、特に、高速に温度操作したい反応溶液に対して、側方より対称的に配置された複数の導入管から、高温の超臨界水又は冷却水を衝突させることにより、反応溶液に対して、せん断変形と回転運動を与え、その結果生み出される旋回流れにより、反応溶液と混合部壁面との接触を抑制すると同時に、反応溶液の温度を極めて短時間に目標温度まで変化させることが可能なマイクロミキサーを提供することができる。
(4)本発明のマイクロミキサーを使用することで、流体混合系の調製、昇温、反応、冷却等の一連の操作工程を短時間にかつ高精度で実施することを可能とする超臨界水高速マイクロ反応システムを構築することができる。
図4に、本実施例で構築したマイクロミキサーの例を示す。混合部は、直径が最大で2.8mm、長さが12.9mmで、流出管に向かって4度のテーパーを有する円錐状となっている。前述の第一反応溶液の導入流路として、内径1mmの導入管を用い、第二反応溶液導入流路として、2つの内径1mmの導入管を用いた。第一反応溶液導入管、流出管、混合部の中心軸は一致しており、その中心軸に対して、2つの第二反応溶液導入管は、60度の角度を成している。
図5に、連続流通型の超臨界水反応装置に、上記マイクロミキサーを設置したときの概念図を示す。外部の供給装置から供給される超臨界水は2分割されて、上記マイクロミキサーの2つの第二反応溶液導入管に供給される。高圧ポンプによって供給される第一反応溶液供給管は、側面から衝突する超臨界水とマイクロミキサー内で急速に混合され、温度を上昇させる。
各種の金属塩水溶液に対して超臨界水を混合することにより、極めて微細な固体微粒子を連続生産する方法が、公知の超臨界水熱合成法として知られている(「超臨界流体反応法の基礎と応用」シーエムシー出版、1998、pp.76−79)。ここで、本発明のマイクロミキサーの性能評価を行う目的で、硝酸アルミニウム水溶液を第一反応溶液として、また、第二反応溶液として超臨界水を用い、両者をマイクロミキサーによって急速混合し、反応生成物であるアルミニウム酸化物(ベーマイト)微結晶粒子の合成実験を実施した。圧力30MPa、温度400℃の条件で、2.0秒間反応を進展させた後、目的の微粒子を回収した。
本発明によるマイクロミキサー内での流動現象について、より詳しく調べる目的で、市販の流体伝熱解析ソフトウェア(Fluent6.2,Fluent,Inc.)を用いて、常温の高圧純水と超臨界水との混合過程の流体シミュレーションを実施した。前述の図2及び図3のマイクロミキサー形状例のほかに、比較対象として、従来良く用いられているT字合流型ミキサーを計算対象として混合流体の温度分布について調べた。
Claims (11)
- 第一反応溶液と第二反応溶液を混合して所定の反応系及び温度場を形成するためのマイクロミキサーであって、第一反応溶液と第二反応溶液を混合するマイクロ混合部、第一反応溶液を該混合部に導入するための第一反応溶液導入管、該混合部において第一反応溶液に対して側方から第二反応溶液を導入して衝突混合させる複数の第二反応溶液導入管、及び混合溶液を流出させる流出管を第一反応溶液導入管と同一軸に設置したことを特徴とするマイクロミキサー。
- 上記第二反応溶液を混合部に導入する複数の導入管が、2本以上の複数本設置されている、請求項1に記載のマイクロミキサー。
- 上記第二反応溶液の複数の導入管の中心軸が、第一反応溶液導入管の中心軸と交差せず、かつ、第一反応溶液導入管及び混合溶液の流出管を結ぶ1つの中心軸に対して回転対称的に設置されている、請求項2に記載のマイクロミキサー。
- 流路寸法がマイクロ混合部から混合溶液の流出管に向かって滑らかに絞られており、縮流となっている、請求項1に記載のマイクロミキサー。
- マイクロ混合部に流入してくる第二反応溶液の運動エネルギーを利用して、マイクロ混合部に流入してきた第一反応溶液にせん断力及び回転運動を与える、請求項3に記載のマイクロミキサー。
- 上記第一反応溶液が1種類又は複数種類の反応基質を含む常温の反応溶液であり、上記第二反応溶液が高温高圧状態の水もしくは1種類又は複数種類の反応基質を含む水溶液である、請求項1に記載のマイクロミキサー。
- 上記高温高圧状態の水もしくは水溶液が、水の熱力学的臨界点を超えた超臨界流体となっている、請求項6に記載のマイクロミキサー。
- 上記第一反応溶液を導入する導入管の内径が0.5〜3mm、上記第二反応溶液を導入する複数の導入管の内径が0.5〜3mmである、請求項1に記載のマイクロミキサー。
- 上記マイクロミキサーが、超臨界水を反応媒体とする反応系の連続反応システムにおける反応溶液の混合及び加熱手段である、請求項1に記載のマイクロミキサー。
- 上記第一反応溶液と第二反応溶液の流量比が1/10〜1/2である、請求項6に記載のマイクロミキサー。
- 最高圧力300MPa、最高温度600℃までの高温高圧反応溶液を使用することが可能な構造強度を有する、請求項1に記載のマイクロミキサー。
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