JP2008009171A - 電子写真トナー用結着樹脂 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも縮重合系樹脂の原料モノマー及び付加重合系樹脂の原料モノマーを重合させることにより得られる電子写真トナー用結着樹脂であって、前記付加重合系樹脂の原料モノマーが、スチレンを90重量%以上含有してなる、電子写真トナー用結着樹脂、並びに、前記電子写真トナー用結着樹脂を含有してなる電子写真用トナー。
【選択図】なし
Description
〔1〕 少なくとも縮重合系樹脂の原料モノマー及び付加重合系樹脂の原料モノマーを重合させることにより得られる電子写真トナー用結着樹脂であって、前記付加重合系樹脂の原料モノマーが、スチレンを90重量%以上含有してなる、電子写真トナー用結着樹脂、及び
〔2〕 前記〔1〕記載の電子写真トナー用結着樹脂を含有してなる電子写真用トナー
に関する。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が好ましい。かかるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物の含有量は、アルコール成分中、50重量%以上が好ましく、60重量%以上がより好ましく、80重量%以上がさらに好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出した。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す無水トリメリット酸及びアクリル酸以外のポリエステルの原料モノマー及びエステル化触媒としてオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で8時間縮重合反応させた。さらに、8kPaで1時間反応させ、160℃まで冷却した後、表1に示すアクリル酸、ビニル系樹脂の原料モノマー及び重合開始剤の混合物を滴下ロートにより1時間かけて滴下した。滴下後、160℃に保持したまま、1時間付加重合反応を熟成させた後、200℃に昇温し、10kPaで1時間保持して、ビニル系樹脂の原料モノマーの除去をおこなった。その後、表1に示す無水トリメリット酸を加えて1時間反応させた後、40kPaで架橋反応を所定の軟化点に達するまで行い樹脂を得た。
表1に示す無水トリメリット酸及びアクリル酸以外のポリエステルの原料モノマー及びエステル化触媒としてオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で8時間縮重合反応させた。さらに、8kPaで1時間反応させ、表1に示すフィッシャートロプッシュワックス「サゾールH105」(サゾール社製)を添加し、160℃まで冷却した後、表1に示すアクリル酸、ビニル系樹脂の原料モノマー及び重合開始剤の混合物を滴下ロートにより1時間かけて滴下した。滴下後、160℃に保持したまま、1時間付加重合反応を熟成させた後、200℃に昇温し、10kPaで1時間保持して、ビニル系樹脂の原料モノマーの除去をおこなった。その後、表1に示す無水トリメリット酸を加えて1時間反応させた後、40kPaで架橋反応を所定の軟化点に達するまで行い樹脂を得た。
表1に示す原料を用いて、樹脂製造例1と同様にして反応を行ない、樹脂を得た。
樹脂1〜9を「NEW ROTOPLEX」(HOSOKAWA/ALPINE社製)で粗粉砕後、篩いにかけ、16メッシュ(目開き:1mm)の篩いを通過し、22メッシュ(目開き:710μm)の篩いを通過しない樹脂粉体を得た。得られた樹脂粉体を10.00g精秤し、ミル&ミキサー MM-I型((株)日立リビングサプライ製)にて30秒間粉砕後、30メッシュ(目開き:500μm)の篩いにかけ、通過しない樹脂の重量(A)gを精秤し、式:
残存率=(A)/粉砕前の樹脂重量(10.00g)×100
により、残存率を求めた。この操作を3回行い、各回の残存率の平均値を算出した。得られた平均値を粉砕性指数とし、下記の評価基準に従って評価した。その結果、粉砕性は、樹脂1、4及び5が◎、樹脂2及び樹脂8と樹脂9の等量混合品が○、樹脂3と6が△、樹脂7が×であった。
◎:粉砕性指数が5未満
○:粉砕性指数が5以上、10未満
△:粉砕性指数が10以上、15未満
×:粉砕性指数が15以上
表2に示すトナー原料をヘンシェルミキサーにて攪拌混合後、混練部分の全長1560mm、スクリュー径42mm、バレル内径43mmの同方向回転二軸押出機を用いて溶融混練した。ロールの回転速度は200r/min、ロール内の加熱温度は120℃であり、混合物の供給速度は10kg/時間、平均滞留時間は約18秒であった。得られた混練物を冷却ローラーで圧延冷却した後、ジェットミルで粉砕し、分級して、体積中位粒径(D50)6μmの粉体を得た。
「Laser Jet4200」(HP社製)に表2のトナー250gを実装し、未定着で2cm×12cm、0.6mg/cm2の画像出しを行った。得られた画像について、複写機「AR-505」(シャープ(株)製)の定着機をオフライン定着機の総定着圧が392Paになるように改良した定着機(定着速度250mm/sec:A4用紙50枚/分)を用いて、「CopyBond SF-70NA」(75g/m2、シャープ(株)製)に100℃から240℃へ10℃ずつ順次定着温度を上昇させながら定着試験を行った。オフセットを目視で観察し、オフセットが発生する温度を下記の評価基準に従って評価した。結果を表2に示す。
100〜240℃の間でオフセットの発生しない温度範囲
◎:90℃以上
○:70℃以上、90℃未満
△:50℃以上、70℃未満
×:50℃未満
トナー製造例1において、磁性粉の代わりに着色剤「ECB301」(大日精化社製)を結着樹脂100重量部に対して5重量部加えた以外は、トナー製造例1と同様にして、非磁性トナーを得た。得られたトナーについて、耐オフセット性を上記方法と同様にして試験した結果、良好な結果が得られた。なお、トナー評価の画像出しについては、「マイクロライン 5400」(沖データ社製)を用いた。本発明の結着樹脂は、非磁性トナーにおいても好適に使用することができることが分かる。
Claims (5)
- 少なくとも縮重合系樹脂の原料モノマー及び付加重合系樹脂の原料モノマーを重合させることにより得られる電子写真トナー用結着樹脂であって、前記付加重合系樹脂の原料モノマーが、スチレンを90重量%以上含有してなる、電子写真トナー用結着樹脂。
- 縮重合系樹脂が、アルコール成分及びカルボン酸成分を縮重合させて得られるポリエステル、アルコール成分、カルボン酸成分及びアミド成分を形成するための原料モノマーを縮重合させて得られるポリエステル・ポリアミド、並びにカルボン酸成分及びアミド成分を形成するための原料モノマーを縮重合させて得られるポリアミドからなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1記載の電子写真トナー用結着樹脂。
- 縮重合系樹脂の原料モノマー及び付加重合系樹脂の原料モノマーを重合させることにより得られる樹脂が、さらに縮重合系樹脂の原料モノマー及び付加重合系樹脂の原料モノマーのいずれとも反応し得る化合物(両反応性モノマー)の存在下で重合させることにより得られる樹脂である請求項1又は2記載の電子写真トナー用結着樹脂。
- 両反応性モノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸及び無水マレイン酸からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項3記載の電子写真トナー用結着樹脂。
- 請求項1〜4いずれか記載の電子写真トナー用結着樹脂を含有してなる電子写真用トナー。
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