JP2008008632A - 含水状態の多孔質部材におけるガスの拡散性の評価 - Google Patents

Abstract

【課題】含水状態の多孔質部材におけるガスの拡散性を絶対的に評価する
【解決手段】拡散性評価装置１０００の試料室１０は、含水状態の第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａが設置されることによって、検知ガスとしての酸素を含む検査ガスとしての空気を流す第１室１２と、検知ガスを含まない搬送ガスとしての窒素を流す第２室１１に分離される。制御ユニット９０は、圧力計８０、および、差圧計８２の検出値に基づいて、調圧バルブ７５、および、調圧バルブ６５を制御して、第１室１２内を所定の圧力にするとともに、第１室１２と第２室１１との差圧を０にする。そして、この状態で、第１室１２から、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを拡散して第２室１１に透過した酸素の窒素中の濃度を、酸素濃度検出装置６６によって検出し、この酸素濃度に基づいて、含水状態の第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａにおける酸素の拡散係数を求める。
【選択図】図１

Description

本発明は、含水状態の多孔質部材におけるガスの拡散性を評価する技術に関するものである。

従来、水素と酸素との電気化学反応によって発電する燃料電池がエネルギ源として注目されている。この燃料電池は、例えば、所定の電解質膜の両面に、それぞれアノード（水素極）、および、カソード（酸素極）を接合した膜電極接合体を備えており、アノード、および、カソードには、反応ガスとしての水素、および、酸素または酸素を含む空気がそれぞれ供給される。そして、アノード、および、カソードは、上記電気化学反応を促進するための触媒層と、導電性を有する多孔質部材からなり、触媒層に反応ガスを拡散させつつ供給するためのガス拡散層とをそれぞれ備えている。そして、カソード側の触媒層では、発電時にカソード反応によって、水（生成水）が生成される。この生成水は、カソード側のガス拡散層に移動し、また、電解質膜を透過してアノード側の触媒層やガス拡散層にも移動する。この結果、上記各反応ガスは、含水状態になってガスの拡散性が低下した各ガス拡散層内を拡散することになる。

ところで、燃料電池の発電性能を向上させるための条件のうちの１つとして、ガス拡散層のガス拡散性を向上させることが挙げられる。したがって、ガス拡散層における反応ガスの拡散性を評価することが要求される。そして、上述したように、ガス拡散層は、発電時に、含水状態で利用されるため、ガス拡散層の拡散性の評価は、含水状態で行われる必要がある。

そこで、近年では、含水状態のガス拡散層の性能を評価する技術が提案されている。例えば、下記特許文献１には、拡散層構造体（上述したガス拡散層に相当）によって試料前室と試料後室とに隔てられる試料室と、試料前室に水分を含んだ気体を送出する気体供給部と、試料前室内の気圧と試料後室の気圧との差を測定する差圧計とを有する拡散層評価装置が記載されている。この拡散層評価装置では、試料前室に水分を含んだ気体を送出して、拡散層構造体の内部に水分を浸透させた状態にし、試料前室と試料後室との差圧の時間変化（差圧上昇率）を測定することによって、拡散層構造体を燃料電池に用いたときの気体透過特性を評価する。

特開２００４−３６３０４１号公報

しかし、上記特許文献１に記載された技術では、上記差圧上昇率を、複数の拡散層構造体について比較して、相対的な評価を行うことはできるが、拡散層構造体の拡散係数を求めて、絶対的な評価を行うことはできなかった。また、上記特許文献１に記載された技術では、試料前室と試料後室との差圧によって、拡散層構造体の内部の水分が移動してしまうという問題もあった。これらの課題は、燃料電池に用いられるガス拡散層の拡散性の評価に限られず、含水状態の多孔質部材おけるガスの拡散性の評価について共通する課題である。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、含水状態の多孔質部材におけるガスの拡散性を絶対的に評価することを目的とする。

上述の課題の少なくとも一部を解決するため、本発明では、以下の構成を採用した。
本発明の装置は、
含水状態の多孔質部材における検知ガスとしての所定のガスの拡散性を評価する拡散性評価装置であって、
前記多孔質部材が設置されることによって、第１室と第２室とに分離される試料室と、
前記検知ガスとしての所定のガスを含む所定の検査ガスを、前記第１室に供給する検査ガス供給部と、
前記検査ガスを、前記第１室から排出する検査ガス排出部と、
前記第１室内の圧力を検出する圧力検出部と、
該圧力が所定値になるように、前記検査ガス排出部を制御する圧力制御部と、
前記第１室から前記多孔質部材内を拡散して前記第２室に移動した前記検査ガス中の検知ガスを前記第２室の外部に搬送するための、前記検知ガスを含まない所定の搬送ガスを、前記第２室に供給する搬送ガス供給部と、
前記搬送ガスを、前記移動した検知ガスとともに、前記第２室から排出する搬送ガス排出部と、
前記第１室内の圧力と前記第２室内の圧力との差圧を検出する差圧検出部と、
該差圧がほぼ０になるように、前記搬送ガス供給部、および、前記搬送ガス排出部の少なくとも一方を制御する差圧制御部と、
前記差圧がほぼ０であるときに、前記搬送ガス排出部から排出された前記搬送ガスに含まれる前記検知ガスの濃度を検出する検知ガス濃度検出部と、
該濃度に基づいて、前記多孔質部材における前記検知ガスの拡散係数を算出する演算部と、
を備えることを要旨とする。

本発明では、第１室内を所定の圧力とし、さらに、第１室と第２室との差圧がほぼ０の状態で、含水状態の多孔質部材における検査ガス中の検知ガスの拡散係数を求めることができる。また、本発明では、第１室と第２室との差圧をほぼ０の状態とするので、第１室と第２室との差圧による多孔質部材の内部での水分の移動を防止することができる。したがって、含水状態の多孔質部材におけるガスの拡散性を絶対的に評価することができる。また、拡散性の評価対象としての多孔質部材を燃料電池に用いられるガス拡散層とする場合には、ガスの供給圧力や、流量等を変動させ、発電時の燃料電池内の環境条件を模擬して、ガス拡散層におけるガスの拡散性の評価を行うようにすることもできる。

なお、本明細書において、「検査ガス」とは、ガスの拡散性の評価に用いられる「検知ガス」を含むガスであり、例えば、検査ガスとして空気を用い、検知ガスとして酸素を用いる場合が挙げられる。ただし、検査ガスは、検知ガスを含む混合ガスである必要はなく、検知ガスと検査ガスとが一致していてもよい。検査ガスとして検知ガスを用いる場合がこれに相当する。

上記拡散性評価装置において、
前記検査ガス供給部、および、前記搬送ガス供給部の少なくとも一方は、前記供給するガスを加湿する加湿部を備えるようにすることが好ましい。

こうすることによって、含水状態の多孔質部材の乾燥を抑制することができる。

上記いずれかの拡散性評価装置において、
さらに、前記多孔質部材を所定の温度に加熱する加熱部を備えるようにしてもよい。

こうすることによって、例えば、燃料電池の発電時の温度でのガス拡散層におけるガスの拡散性を評価することができる。

上記いずれかの拡散性評価装置において、さらに、
前記試料室内に設置された乾燥した多孔質部材に水を圧入することによって、前記乾燥した多孔質部材を含水状態にする圧入部を備えるようにしてもよい。

ここで、「乾燥した多孔体部材」とは、「乾燥させた多孔体部材」を意味するものではなく、「含水状態にされていない多孔体部材」を意味している。

本発明によって、乾燥した多孔質部材を試料室内に設置した後に、この多孔質部材を含水状態にし、速やかに拡散性の評価を行うことができる。

上記拡散性評価装置において、
前記圧入部は、前記試料室内にほぼ平行に設置された複数の前記乾燥した多孔質部材の間に水を注入し、前記複数の乾燥した多孔質部材を、該複数の乾燥した多孔質部材同士が互いに密着するように押圧することによって、前記複数の乾燥した多孔質部材のそれぞれに前記水を圧入するようにしてもよい。

こうすることによって、複数の乾燥した多孔質部材を含水状態にすることができる。

また、上記圧入部を備える拡散性評価装置において、
前記圧入部は、前記試料室内に乾燥した多孔質部材が設置された状態で、該乾燥した多孔質部材の一方の面に水を供給し、前記乾燥した多孔質部材の他方の面から該乾燥した多孔質部材の内部を減圧することによって、前記乾燥した多孔質部材に前記水を圧入するようにしてもよい。

こうすることによって、１枚以上の乾燥した多孔質部材を含水状態にすることができる。

本発明は、上述の拡散性評価装置としての構成の他、評価方法や、拡散性評価装置の制御方法の発明として構成することもできる。また、これらを実現するコンピュータプログラム、およびそのプログラムを記録した記録媒体、そのプログラムを含み搬送波内に具現化されたデータ信号など種々の態様で実現することが可能である。なお、それぞれの態様において、先に示した種々の付加的要素を適用することが可能である。

本発明をコンピュータプログラムまたはそのプログラムを記録した記録媒体等として構成する場合には、拡散性評価装置の動作を制御するプログラム全体として構成するものとしてもよいし、本発明の機能を果たす部分のみを構成するものとしてもよい。また、記録媒体としては、フレキシブルディスクやＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭ、光磁気ディスク、ＩＣカード、ＲＯＭカートリッジ、パンチカード、バーコードなどの符号が印刷された印刷物、コンピュータの内部記憶装置（ＲＡＭやＲＯＭなどのメモリ）および外部記憶装置などコンピュータが読み取り可能な種々の媒体を利用できる。

以下、本発明の実施の形態について、実施例に基づき以下の順序で説明する。
Ａ．拡散性評価装置の構成：
Ｂ．試料室の構造：
Ｃ．試料室への試料の設置：
Ｄ．拡散性評価装置の動作制御
Ｅ．変形例：

Ａ．拡散性評価装置の構成：
図１は、本発明の一実施例としての拡散性評価装置１０００の概略構成を示す説明図である。この拡散性評価装置１０００は、含水状態の多孔質部材におけるガスの拡散係数を測定するための装置である。本実施例では、多孔質部材からなり、燃料電池に用いられるガス拡散層が含水状態であるときの酸素の拡散係数を測定するものとする。本実施例では、検査ガスとして空気を用い、検知ガスとして空気中の酸素を用いるものとした。水素等、他のガスの拡散係数を測定するようにしてもよい。

試料室１０には、含水状態の第１試料２０ｂと第２試料２０ａとが重ねて設置されており、試料室１０は、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａによって、第１室１２と第２室１１とに分離されている。ここで、第１試料２０ｂと、第２試料２０ａとは、同じ多孔質部材からなる。第１室１２には、後述するように、検査ガスとしての空気が供給され、この空気は、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを拡散して、第２室１１に透過する。第１室１２には、第１室１２内の絶対圧力を検出するための圧力計８０が設けられている。また、第１室１２、および、第２室１１には、第１室１２内の圧力と第２室１１内の圧力との差圧を検出する差圧計８２が設けられている。圧力計８０は、本発明における圧力検出部に相当する。差圧計８２は、本発明における差圧検出部に相当する。なお、試料室１０の詳細な構造については、後に詳細に説明する。

また、試料室１０は、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの設置時に、これらに水を圧入して含水状態にするための手段を備えている。具体的には、試料室１０には、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間に水を注入するための注水配管１３と、注水時に第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間から空気を抜くための空気抜き配管１５とが接続されている。そして、注水配管１３には、注水バルブ１４が配設されている。また、空気抜き配管１５には、空気抜きバルブ１６が配設されている。また、後述するように、試料室１０には、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間に注水した後に、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとを密着させ、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａに水を圧入するための治具も備えられている。これらは、本発明における圧入部に相当する。なお、試料室１０への含水状態の試料の設置については、後に詳細に説明する。

試料室１０の第１室１２には、検査ガスとしての空気が、空気ボンベ５０から、配管５１、マスフローコントローラ５２、加湿器５３、配管５４、トラッパ５５、配管５６を経由して供給される。マスフローコントローラ５２は、空気の供給流量を調節する。加湿器５３は、空気を相対湿度１００％以上に加湿する。この加湿器５３によって加湿された空気が第１室１２に供給されるので、第１室１２側から第１試料２０ｂの乾燥を抑制することができる。トラッパ５５は、加湿器５３によって加湿された空気が配管５４を流れるうちに凝縮した過剰な水分をトラップする。トラッパ５５の底部には、排水配管５７が設けられており、この排水配管５７には、排水バルブ５８が配設されている。空気ボンベ５０と、配管５１と、マスフローコントローラ５２と、加湿器５３と、配管５４と、トラッパ５５と、配管５６とは、本発明における検査ガス供給部に相当する。

また、第１室１２に供給された空気は、第１室１２から、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを拡散して第２室１１に透過し、未透過の空気は、配管７０、トラッパ７１、配管７４を通じて排気される。配管７４には、調圧バルブ７５が配設されており、第１室１２内の圧力を調節することができる。トラッパ７１は、後述するように、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの設置時に、第１室１２から排出された水をトラップする。トラッパ７１の底部には、排水配管７２が設けられており、この排水配管７２には、排水バルブ７３が配設されている。配管７０と、トラッパ７１と、配管７４とは、本発明における検査ガス排出部に相当する。

試料室１０の第２室１１には、第１室１２から、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを拡散して第２室１１に透過した酸素を、第２室１１の外部に搬送するための、検知ガス成分を含まない搬送ガスとしての窒素が、窒素ボンベ４０から、配管４１、マスフローコントローラ４２、加湿器４３、配管４４、トラッパ４５、配管４６を経由して供給される。マスフローコントローラ４２は、窒素の供給流量を調節する。加湿器４３は、窒素を相対湿度１００％以上に加湿する。この加湿器４３によって加湿された窒素が第２室１１に供給されるので、第２室１１側から第２試料２０ａの乾燥を抑制することができる。トラッパ４５は、加湿器４３によって加湿された窒素が配管４４を流れるうちに凝縮した過剰な水分をトラップする。トラッパ４５の底部には、排水配管４７が設けられており、この排水配管４７には、排水バルブ４８が配設されている。窒素ボンベ４０と、配管４１と、マスフローコントローラ４２と、加湿器４３と、配管４４と、トラッパ４５と、配管４６とは、本発明における搬送ガス供給部に相当する。

また、第２室１１に供給された窒素は、第１室１２から第２室１１に移動した酸素とともに、配管６０、トラッパ６１、配管６４、酸素濃度検出装置６６、配管６７を通じて排気される。配管６４には、調圧バルブ６５が配設されており、第２室１１内の圧力を調節することができる。酸素濃度検出装置６６は、窒素中に含まれる酸素の濃度を検出する。トラッパ６１は、後述するように、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの設置時に、第２室１１から排出された水をトラップする。トラッパ６１の底部には、排水配管６２が設けられており、この排水配管６２には、排水バルブ６３が配設されている。配管６０、トラッパ６１、配管６４とは、本発明における搬送ガス排出部に相当する。

拡散性評価装置１０００の制御は、制御ユニット９０によって行われる。制御ユニット９０は、内部にＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭなどを備えるマイクロコンピュータとして構成されており、ＲＯＭに記憶されたプログラムに従って、拡散性評価装置１０００の運転を制御する。図中には、拡散性評価装置１０００の制御を実現するために、制御ユニット９０に入出力される信号の一例を破線で示した。入力信号としては、例えば、圧力計８０や、差圧計８２や、酸素濃度検出装置６６からの検出信号などが挙げられる。出力信号としては、例えば、マスフローコントローラ５２や、加湿器５３や、排水バルブ５８や、マスフローコントローラ４２や、加湿器４３や、排水バルブ４８や、調圧バルブ７５や、排水バルブ７３や、調圧バルブ６５や、排水バルブ６３や、注水バルブ１４や、空気抜きバルブ１６の制御信号などが挙げられる。

そして、制御ユニット９０は、例えば、圧力計８０によって検出された第１室１２内の圧力に基づいて、第１室１２内の圧力が予め設定された所定の圧力になるように、調圧バルブ７５を制御する。また、制御ユニット９０は、差圧計８２によって検出された差圧に基づいて、差圧が０になるように、マスフローコントローラ４２、および、調圧バルブ６５の少なくとも一方を制御する。また、制御ユニット９０は、酸素濃度検出装置６６によって検出された酸素濃度に基づいて、酸素の拡散係数を算出する。制御ユニット９０は、本発明における圧力制御部、差圧制御部、演算部に相当する。

Ｂ．試料室の構造：
図２は、試料室１０の構造を示す説明図である。ここでは、試料室１０を構成する部品の断面図を示した。図示するように、試料室１０は、第１試料２０ｂが設置され第１室１２を形成する第１室形成部材１２０と、第１室形成部材１２０に設置された第１試料２０ｂを固定するためのフランジ１３０と、第２試料２０ａが設置され第２室１１を形成する第２室形成部材１１０とから構成される。

第１室形成部材１２０において、第１試料２０ｂは、第１試料設置部１２０ｓに設置される。第１室形成部材１２０の内部には、第１室１２、および、第１試料設置部１２０ｓから第１室１２に連通する連通孔１２１が設けられている。また、第１室形成部材１２０の内部には、図１に示した配管５６から第１室１２に空気を流すための検査ガス供給流路１２２と、第１室１２から図１に示した配管７０に空気を流すための検査ガス排出流路１２３とが設けられている。また、第１試料設置部１２０ｓの側面には、図１に示した注水配管１３から第１試料設置部１２０ｓに水を流すための注水流路１２４と、第１試料設置部１２０ｓから図１に示した空気抜き配管１５に空気を排出するための空気抜き流路１２５とが設けられている。また、第１試料設置部１２０ｓの試料設置面には、後述する第２室形成部材１１０の第２試料設置部１１０ｓに設けられた試料固定ピン１１８が嵌合する嵌合部１２７が設けられている。

フランジ１３０は、図示するように、外側部１３１が第１室形成部材１２０の第１試料設置部１２０ｓの内側部１２６と嵌合するとともに、内側部１３２が第２室形成部材１１０の外側部とも嵌合する筒形状を有している。そして、フランジ１３０には、第１室形成部材１２０と嵌合したときに、第１室形成部材１２０の注水流路１２４と連通し、第１試料設置部１２０ｓに水を流すための注水流路１３４と、第１室形成部材１２０の空気抜き流路１２５と連通し、第１試料設置部１２０ｓから空気を排出するための空気抜き流路１３５とが設けられている。

第２室形成部材１１０において、第２試料２０ａは、第２試料設置部１１０ｓに設置され、第２試料設置部１１０ｓに設けられた試料固定ピン１１８によって固定される。第２室形成部材１１０の内部には、第２室１１、および、第２試料設置部１１０ｓから第２室１１に連通する連通孔１１１が設けられている。また、第２室形成部材１１０の内部には、図１に示した配管４６から第２室１１に窒素を流すための搬送ガス供給流路１１２と、第２室１１から図１に示した配管６０に窒素を流すための搬送ガス排出流路１１３が設けられている。

なお、これらを嵌合させたときに、第１室形成部材１２０の第１試料設置部１２０ｓにおける第１試料２０ｂの設置面と、第２室形成部材１１０の第２試料設置部１１０ｓにおける第２試料２０ａの設置面とは、互いに平行である。

以下、上述した第１室形成部材１２０と、フランジ１３０と、第２室形成部材１１０とによって構成される試料室１０に、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを含水状態にする方法について説明する。

Ｃ．試料室への試料の設置：
図３は、試料室１０に、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にする方法について示す説明図である。

まず、図３（ａ）に示したように、第１室形成部材１２０の第１試料設置部１２０ｓに第１試料２０ｂを設置して、フランジ１３０を第１室形成部材１２０に嵌合させ、第１室形成部材１２０に第１試料２０ｂを固定する。また、第２室形成部材１１０の第２試料設置部１１０ｓに第２試料２０ａを設置し、試料固定ピン１１８によって固定する。このとき、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａは、まだ含水状態にされておらず、乾燥している。

次に、図３（ｂ）に示したように、フランジ１３０と第２室形成部材１１０とを、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間に隙間ができるように嵌合させる。そして、図１に示した注水バルブ１４を開弁し、注水配管１３と、第１室形成部材１２０の注水流路１２４と、フランジ１３０の注水流路１３４とを介して、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間の隙間に注水する。これと並行して、空気抜きバルブ１６を開弁し、フランジ１３０の空気抜き流路１３５と、第１室形成部材１２０の空気抜き流路１２５と、空気抜き配管１５を介して、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間から空気抜きを行う。

次に、注水バルブ１４、および、空気抜きバルブ１６を閉弁し、図３（ｃ）に示したように、第１室形成部材１２０に設置された第１試料２０ｂと、第２室形成部材１１０に設置された第２試料２０ａとが互いに密着するように、押圧治具３０を用いて、第２室形成部材１１０と第１室形成部材１２０とを押圧する。そうすると、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間に注水された水は、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの内部に浸透するとともに、これらを透過し、第１室形成部材１２０の連通孔１２１、および、第２室形成部材１１０の連通孔１１１から、それぞれ第１室１２、および、第２室１１にあふれ出す。第１室１２にあふれ出した水は、検査ガス排出流路１２３、および、図１に示した７０から排水され、トラッパ７１によってトラップされる。また、第２室１１にあふれ出した水は、搬送ガス排出流路１１３、および、図１に示した配管６０から排水され、トラッパ６１によってトラップされる。

以上説明した方法によって、試料室１０に、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にすることができる。そして、含水状態の第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａにおける酸素の拡散係数を速やかに測定することができる。

Ｄ．拡散性評価装置の動作制御：
本実施例における拡散性評価装置１０００によって、含水状態の第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａにおける酸素の拡散係数を測定する動作制御の流れを説明する。なお、ここでは、制御ユニット９０が一連の動作制御の全てを実行するものとするが、少なくとも一部を測定者が手動で行うようにしてもよい。また、ここで説明する拡散性評価装置１０００の動作制御の流れは、一例であり、適宜変更可能である。試料室１０に設置されている第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａは、先に説明した方法によって、すでに含水状態にされているものとする。

まず、制御ユニット９０は、加湿器５３、および、加湿器４３を動作させるとともに、調圧バルブ７５、および、調圧バルブ６５を全開にし、マスフローコントローラ５２、および、マスフローコントローラ４２を制御して、所定流量の空気、および、窒素を、第１室１２、および、第２室１１にそれぞれ供給する。空気、および、窒素の流量は、任意に設定可能である。

次に、制御ユニット９０は、圧力計８０によって検出された第１室１２内の圧力を参照して、第１室１２内の圧力が所定値になるように、調圧バルブ７５の開度を調節する。第１室１２内の圧力は、任意に設定可能である。これと並行して、制御ユニット９０は、差圧計８２によって検出された第１室１２内の圧力と第２室１１内の圧力との差圧を参照して、差圧が０になるように、調圧バルブ６５の開度を調節する。

そして、所定時間が経過し、試料室１０内における空気と窒素の流れ、および、第１室１２から第２室１１への酸素の拡散状態が定常状態になった後、制御ユニット９０は、酸素濃度検出装置６６によって検出された窒素に含まれる酸素の濃度に基づいて、酸素の拡散係数を算出する。なお、拡散係数の算出方法は周知であるため、本明細書では説明を省略する。

以上説明した本実施例の拡散性評価装置１０００によれば、第１室１２内を所定の圧力とし、さらに、第１室１２と第２室１１との差圧がほぼ０の状態で、含水状態の第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａにおける酸素の拡散係数を求めることができる。また、本実施例では、第１室１２と第２室１１との差圧を０とするので、第１室１２と第２室１１との差圧による第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの内部での水分の移動を防止することができる。したがって、含水状態の第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａにおける酸素の拡散性を絶対的に評価することができる。また、空気の供給圧力や、流量等を変動させ、発電時の燃料電池内の環境条件を模擬して、ガス拡散層における酸素の拡散性の評価を行うようにすることもできる。

Ｅ．変形例：
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこのような実施の形態になんら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様での実施が可能である。例えば、以下のような変形が可能である。

Ｅ１．変形例１：
図４は、変形例としての試料室１０Ａの構造、および、試料室１０Ａに、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にする方法について示す説明図である。図４（ａ）に、試料室１０Ａを構成する部品の断面図を示した。また、図４（ａ）〜（ｃ）には、試料室１０Ａに、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にする様子を示した。

図４（ａ）に示したように、試料室１０Ａは、第１試料２０ｂが設置され第１室１２を形成する第１室形成部材１２０Ａと、第２試料２０ａが設置され第２室１１を形成する第２室形成部材１１０Ａとから構成される。そして、本変形例の試料室１０Ａでは、上記実施例におけるフランジ１３０は用いない。その代わりに、第２室形成部材１１０Ａが、第１室形成部材１２０Ａの内側部１２６と嵌合する形状を有している。また、第１室形成部材１２０Ａには、上記実施例における注水流路１２４、および、空気抜き流路１２５は形成されていない。この他は、上記実施例における試料室１０と同じである。

試料室１０Ａに、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にする際、まず、図４（ａ）に示したように、第１室形成部材１２０Ａを水平にし、第１室形成部材１２０Ａの第１試料設置部１２０ｓに第１試料２０ｂを設置する。また、第２室形成部材１１０Ａの第２試料設置部１１０ｓに第２試料２０ａを設置し、試料固定ピン１１８によって固定する。

次に、図４（ｂ）に示したように、第１室形成部材１２０に設置された第１試料２０ｂの上面に十分な水を流し込む。そして、その上から、第２室形成部材１１０Ａを嵌合させ、第１室形成部材１２０Ａに設置された第１試料２０ｂと、第２室形成部材１１０Ａに設置された第２試料２０ａとが互いに密着するように、第２室形成部材１１０Ａと第１室形成部材１２０Ａとを押圧する。そうすると、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間の空気は、第１試料２０ｂを透過して第２室形成部材１１０の連通孔１１１から抜け出し、第１試料２０ｂと第２試料２０ａとの間の水は、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの内部に浸透するとともに、これらを透過し、第１室形成部材１２０Ａの連通孔１２１、および、第２室形成部材１１０Ａの連通孔１１１から、それぞれ第１室１２、および、第２室１１にあふれ出す。

そして、図４（ｃ）に示したように、試料室１０Ａを９０度回転させ、第１室１２、および、第２室１１にあふれ出した水を、重力によって、それぞれ検査ガス排出流路１２３、および、搬送ガス排出流路１１３から排水する。

こうすることによっても、試料室１０Ａに、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にすることができる。

Ｅ２．変形例２：
図５は、変形例としての試料室１０Ｂの構造、および、試料室１０Ｂに、第１試料２０ｂを設置し、これを含水状態にする方法について示す説明図である。図５（ａ）に、試料室１０Ｂを構成する部品の断面図を示した。また、図５（ａ）〜（ｄ）には、試料室１０Ｂに、試料２０ｂを設置し、これを含水状態にする様子を示した。

図５（ａ）に示したように、試料室１０Ｂは、先に説明した試料室１０Ａと同様に、試料２０ｂが設置され第１室１２を形成する第１室形成部材１２０Ｂと、第２室１１を形成する第２室形成部材１１０Ｂとから構成される。そして、第２室形成部材１１０Ｂは、第１室形成部材１２０Ｂの内側部１２６と嵌合する形状を有している。また、本変形例の１０Ｂでは、第１室形成部材１２０の試料設置部１２０ｓに設置する１枚の試料２０ｂしか用いないので、第２室形成部材１１０には、試料固定ピン１１８は設けられておらず、第１室形成部材１２０Ａには、嵌合部１２７は形成されていない。この他は、先に説明した試料室１０Ａと同じである。

試料室１０Ｂに、試料２０ｂを設置し、これを含水状態にする際、まず、図５（ａ）に示したように、第１室形成部材１２０Ｂを水平にし、第１室形成部材１２０Ｂの試料設置部１２０ｓに試料２０ｂを設置する。

次に、図５（ｂ）に示したように、第１室形成部材１２０に設置された試料２０ｂの上面に十分な水を流し込む。そして、これを真空容器２００の中に入れ、真空容器２００の内部を真空引きして第１室１２内の空気を脱気する。なお、このとき、検査ガス供給流路１２２、および、検査ガス排出流路１２３は、閉塞されている。

そして、真空容器２００の内部を大気開放する。そうすると、図５（ｃ）に示したように、試料２０ｂ上の水は、大気圧によって、試料２０ｂの内部に浸透するとともに、これを透過し、第１室形成部材１２０Ｂの連通孔１２１から、第１室１２に流れ込む。

そして、図５（ｄ）に示したように、第２室形成部材１１０Ｂを嵌合させた後、先に図４（ｃ）に示したのと同様にして、試料室１０Ｂを９０度回転させ、第１室１２、および、第２室１１にあふれ出した水を、重力によって、それぞれ検査ガス排出流路１２３、および、搬送ガス排出流路１１３から排水する。

こうすることによっても、試料室１０Ｂに、１枚の試料２０ｂを設置し、これを含水状態にすることができる。

Ｅ３．変形例３：
図６は、変形例としての拡散性評価装置１０００Ａの概略構成を示す説明図である。この拡散性評価装置１０００Ａは、試料室１０に、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａを加熱するためのヒータ８４と、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの温度を検出するための温度センサ８６とを備えている。これ以外は、上記実施例における拡散性評価装置１０００と同じである。なお、図示の都合上、注水配管１３、注水バルブ１４、空気抜き配管１５、空気抜きバルブ１６は描かれていない。

本変形例の拡散性評価装置１０００Ａは、上記実施例における制御ユニット９０の代わりに、制御ユニット９０Ａを備えている。そして、この制御ユニット９０Ａは、制御ユニット９０が行う制御に加え、さらに、ヒータ８４によって検出された第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａの温度を参照して、これらの温度が所定温度になるように、ヒータ８４の出力を制御する。所定温度は、任意に設定可能であり、例えば、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａがガス拡散層として用いられる燃料電池の発電時の温度が設定される。

こうすることによって、例えば、燃料電池の発電時の温度での、第１試料２０ｂ、および、第２試料２０ａにおける酸素の拡散係数を測定することができる。

Ｅ４．変形例４：
図７は、変形例としての拡散性評価装置１０００Ｂの概略構成を示す説明図である。この拡散性評価装置１０００Ｂは、試料室１０に配管８８、および、真空ポンプ８９が備えられており、第２室１１内を真空引きすることができる。また、配管４６，５６，６０，７０には、それぞれバルブ４６ｖ，５６ｖ，６０ｖ，７０ｖが配設されている。そして、各バルブ４６ｖ，５６ｖ，６０ｖ，７０ｖの制御は、制御ユニット９０Ｂが行う。また、試料室１０には、１枚の試料２０ａが設置される。これ以外は、上記実施例における拡散性評価装置１０００と同じである。

本変形例では、試料室１０に試料２０ａを設置して、含水状態にする際に、バルブ７０ｖを閉弁し、空気抜きバルブ１６、および、バルブ５６ｖを開弁した状態で、注水バルブ１４を開弁し、注水配管１３から第１室１２内に水を注入し、注水バルブ１４を閉弁する。次に、バルブ４６ｖ、および、バルブ６０ｖを閉弁した状態で、真空ポンプ８９を駆動して第２室１１内を真空引きする。そうすると、第１室１２内の水は、試料２０ａの内部に浸透するとともに、第２室１１内に流れ出る。そして、真空ポンプ８９を停止し、バルブ６０ｖ，７０ｖを開弁し、第１室１２、および、第２室１１内の水を、それぞれ配管７０、および、配管６０から排水する。

こうすることによって、試料室１０に、試料２０ａを設置し、これを含水状態にすることができる。そして、含水状態の試料２０ａにおける酸素の拡散係数を速やかに測定することができる。

Ｅ５．変形例５：
上記実施例では、検査ガスとして空気を用い、空気中の酸素を検知ガスとし、搬送ガスとして窒素を用いるものとしたが、それぞれ他のガスを用いるものとしてもよい。例えば、空気ボンベ５０の代わりに酸素ボンベを使用し、検査ガスと検知ガスとが一致するようにしてもよい。

Ｅ６．変形例６：
上述した実施例、および、変形例は、適宜、組み合わせるようにしてもよい。

本発明の一実施例としての拡散性評価装置１０００の概略構成を示す説明図である。 試料室１０の構造を示す説明図である。 試料室１０に第１試料２０ｂおよび第２試料２０ａを設置し、これらを含水状態にする方法について示す説明図である。 変形例としての試料室１０Ａの構造および試料室１０Ａに第１試料２０ｂおよび第２試料２０ａを設置しこれらを含水状態にする方法について示す説明図である。 変形例としての試料室１０Ｂの構造および試料室１０Ｂに第１試料２０ｂを設置し、これを含水状態にする方法について示す説明図である。 変形例としての拡散性評価装置１０００Ａの概略構成を示す説明図である。 変形例としての拡散性評価装置１０００Ｂの概略構成を示す説明図である。

符号の説明

１０００，１０００Ａ，１０００Ｂ...拡散性評価装置
１０，１０Ａ，１０Ｂ...試料室
１１...第２室
１２...第１室
１３...注水配管
１４...注水バルブ
１５...空気抜き配管
１６...空気抜きバルブ
２０ａ...第２試料
２０ｂ...第１試料
３０...押圧治具
４０...窒素ボンベ
４１...配管
４２...マスフローコントローラ
４３...加湿器
４４...配管
４５...トラッパ
４６...配管
４６ｖ...バルブ
４７...排水配管
４８...排水バルブ
５０...空気ボンベ
５１...配管
５２...マスフローコントローラ
５３...加湿器
５４...配管
５５...トラッパ
５６...配管
５６ｖ...バルブ
５７...排水配管
５８...排水バルブ
６０...配管
６０ｖ...バルブ
６１...トラッパ
６２...排水配管
６３...排水バルブ
６４...配管
６５...調圧バルブ
６６...酸素濃度検出装置
６７...配管
７０...配管
７０ｖ...バルブ
７１...トラッパ
７２...排水配管
７３...排水バルブ
７４...配管
７５...調圧バルブ
８０...圧力計
８２...差圧計
８４...ヒータ
８６...温度センサ
８８...配管
８９...真空ポンプ
９０，９０Ａ，９０Ｂ...制御ユニット
１１０，１１０Ａ，１１０Ｂ...第２室形成部材
１１０ｓ...第２試料設置部
１１１...連通孔
１１２...搬送ガス供給流路
１１３...搬送ガス排出流路
１１８...試料固定ピン
１２０，１２０Ａ，１２０Ｂ...第１室形成部材
１２０ｓ...第１試料設置部（試料設置部）
１２１...連通孔
１２２...検査ガス供給流路
１２３...検査ガス排出流路
１２４...注水流路
１２５...空気抜き流路
１２６...内側部
１２７...嵌合部
１３０...フランジ
１３１...外側部
１３２...内側部
１３４...注水流路
１３５...空気抜き流路
２００...真空容器

Claims (9)

1. 含水状態の多孔質部材における検知ガスとしての所定のガスの拡散性を評価する拡散性評価装置であって、
   前記多孔質部材が設置されることによって、第１室と第２室とに分離される試料室と、
   前記検知ガスとしての所定のガスを含む所定の検査ガスを、前記第１室に供給する検査ガス供給部と、
   前記検査ガスを、前記第１室から排出する検査ガス排出部と、
   前記第１室内の圧力を検出する圧力検出部と、
   該圧力が所定値になるように、前記検査ガス排出部を制御する圧力制御部と、
   前記第１室から前記多孔質部材内を拡散して前記第２室に移動した前記検査ガス中の検知ガスを前記第２室の外部に搬送するための、前記検知ガスを含まない所定の搬送ガスを、前記第２室に供給する搬送ガス供給部と、
   前記搬送ガスを、前記移動した検知ガスとともに、前記第２室から排出する搬送ガス排出部と、
   前記第１室内の圧力と前記第２室内の圧力との差圧を検出する差圧検出部と、
   該差圧がほぼ０になるように、前記搬送ガス供給部、および、前記搬送ガス排出部の少なくとも一方を制御する差圧制御部と、
   前記差圧がほぼ０であるときに、前記搬送ガス排出部から排出された前記搬送ガスに含まれる前記検知ガスの濃度を検出する検知ガス濃度検出部と、
   該濃度に基づいて、前記多孔質部材における前記検知ガスの拡散係数を算出する演算部と、
   を備える拡散性評価装置。
2. 請求項１記載の拡散性評価装置であって、
   前記検査ガス供給部、および、前記搬送ガス供給部の少なくとも一方は、前記供給するガスを加湿する加湿部を備える、
   拡散性評価装置。
3. 請求項１または２記載の拡散性評価装置であって、
   さらに、前記多孔質部材を所定の温度に加熱する加熱部を備える、
   拡散性評価装置。
4. 請求項１ないし３のいずれかに記載の拡散性評価装置であって、さらに、
   前記試料室内に設置された乾燥した多孔質部材に水を圧入することによって、前記乾燥した多孔質部材を含水状態にする圧入部を備える、
   拡散性評価装置。
5. 請求項４記載の拡散性評価装置であって、
   前記圧入部は、前記試料室内にほぼ平行に設置された複数の前記乾燥した多孔質部材の間に水を注入し、前記複数の乾燥した多孔質部材を、該複数の乾燥した多孔質部材同士が互いに密着するように押圧することによって、前記複数の乾燥した多孔質部材のそれぞれに前記水を圧入する、
   拡散性評価装置。
6. 請求項４記載の拡散性評価装置であって、
   前記圧入部は、前記試料室内に乾燥した多孔質部材が設置された状態で、該乾燥した多孔質部材の一方の面に水を供給し、前記乾燥した多孔質部材の他方の面から該乾燥した多孔質部材の内部を減圧し、外部から前記水に加わる圧力によって、前記乾燥した多孔質部材に前記水を圧入する、
   拡散性評価装置。
7. 含水状態の多孔質部材における検知ガスとしての所定のガスの拡散性を評価する評価方法であって、
   所定の試料室内に前記多孔質部材を設置し、該多孔質部材によって、前記試料室を第１室と第２室とに分離する分離工程と、
   前記検知ガスとしての所定のガスを含む所定の検査ガスを、前記第１室に供給するとともに、前記第１室内の圧力を検出し、該圧力が所定値になるように、前記検査ガスを、前記第１室から排出する圧力制御工程と、
   前記第１室内の圧力と前記第２室内の圧力との差圧を検出し、該差圧がほぼ０になるように、前記第１室から前記多孔質部材内を拡散して前記第２室に移動した前記検査ガス中の検知ガスを前記第２室の外部に搬送するための、前記検知ガスを含まない所定の搬送ガスを、前記第２室に供給するとともに、前記移動した検知ガスを含有する前記搬送ガスを、前記第２室から排出する差圧制御工程と、
   前記差圧がほぼ０であるときに、前記排出された前記搬送ガスに含まれる前記検知ガスの濃度を検出する濃度検出工程と、
   該濃度に基づいて、前記多孔質部材における前記検知ガスの拡散係数を算出する算出工程と、
   を備える評価方法。
8. 請求項７記載の評価方法であって、
   前記分離工程は、前記試料室内に設置された乾燥した多孔質部材に水を圧入することによって、前記乾燥した多孔質部材を含水状態にする圧入工程を含み、
   該圧入工程は、
   複数の前記乾燥した多孔質部材を、前記試料室内にほぼ平行に設置する工程と、
   前記複数の乾燥した多孔質部材の間に水を注入する工程と、
   前記複数の乾燥した多孔質部材を、該複数の乾燥した多孔質部材同士が互いに密着するように押圧することによって、前記複数の乾燥した多孔質部材のそれぞれに前記水を圧入する工程と、
   を含む評価方法。
9. 請求項７記載の評価方法であって、
   前記分離工程は、前記試料室内に設置された乾燥した多孔質部材に水を圧入することによって、前記乾燥した多孔質部材を含水状態にする圧入工程を含み、
   該圧入工程は、
   前記乾燥した多孔質部材を、前記試料室内に設置する工程と、
   前記乾燥した多孔質部材の一方の面に水を供給する工程と、
   前記乾燥した多孔質部材の内部を減圧し、外部から前記水に加わる圧力によって、前記乾燥した多孔質部材に前記水を圧入する工程と、
   を含む評価方法。

Images