CN106596353A - 基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于测量领域，涉及一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法，包括气源输入端、恒温装置、第一扩散室、第二扩散室、差压计以及第二阀门；气源输入端分别与第一扩散室以及第二扩散室相贯通；第一扩散室与第二扩散室之间设置有差压计；第一扩散室通过第二阀门与第二扩散室相贯通；待测煤块悬挂于第一扩散室中；第一扩散室以及第二扩散室共同置于恒温装置中；第一扩散室以及第二扩散室在使用前是处于真空状态。本发明提供了一种测量精度高以及气体不易泄漏的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法。

Description

基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法

技术领域

本发明属于测量领域，涉及一种煤层气在待测煤块中扩散系数的测量装置及方法，尤其涉及一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法。

背景技术

对煤层气在煤储层中运移规律的深入认识对于合理的工程设计及提高煤层气采收率的提高非常关键。目前，对煤层气体解吸的动力学过程已经有比较清晰的认识：气体对压力梯度的响应必经过解吸、扩散以及渗流三个阶段。由于煤基质特殊的孔裂隙结构，扩散作用在其中发挥着重要的衔接作用。

基于煤层气的吸附解吸过程是基本可逆性，煤层气吸附动力学应表现出相似性：随着压力梯度的变化，煤层气经过渗流、扩散以及吸附三阶段，稳定的吸附在煤基质的表面，扩散作用也必将在其中发挥重要的作用，从而对煤层气的运移产生重要影响。研究不同温度压力条件下煤层气在煤储层扩散系数的变化规律对于煤层气的开采具有重要的理论和实际意义。

煤层气扩散系数测定装置主要用于测定地层温度条件下煤层气在煤岩中的扩散系数变化规律，为数值模拟提供准确参数，进而为煤层气开采提供理论指导。目前的测量方法要么采用经破碎后的煤颗粒为样品，要么采用渗透法。前者破坏了煤特有的空间结构，测得的结果不能代表气体在真实煤基质中的扩散系数；对后者来讲，密封性是最大的问题，由于煤易碎，不能承受较大压力，因而难以实现完全密封，杜绝气体泄漏，这种微小的泄漏亦对测量结果产生较大影响。

发明内容

为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明的目的是为了提供一种测量精度高以及气体不易泄漏的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置，其特征在于：所述基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置包括气源输入端、恒温装置、第一扩散室、第二扩散室、差压计以及第二阀门；所述气源输入端分别与第一扩散室以及第二扩散室相贯通；所述第一扩散室与第二扩散室之间设置有差压计；所述第一扩散室通过第二阀门与第二扩散室相贯通；待测煤块悬挂于第一扩散室中；所述第一扩散室以及第二扩散室共同置于恒温装置中；所述第一扩散室以及第二扩散室在使用前是处于真空状态。

作为优选，本发明所采用的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置还包括第五阀门以及第四阀门；所述气源输入端分别通过第五阀门以及第四阀门与第一扩散室以及第二扩散室相贯通。

作为优选，本发明所采用的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置还包括第一阀门以及第三阀门；所述第一扩散室依次通过第一阀门、差压计、第二阀门与第二扩散室相贯通。

一种基于如前所述的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置的待测煤块中气体扩散系数测量方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

1)选择并制备待测煤块；选取完整且不含明显裂缝的煤块作为待测煤块后并对待测煤块进行脱气以及干燥处理；所述待测煤块的厚度不小于5mm，所述待测煤块是横截面积不大于500mm²的长方体；所述明显裂缝的宽度不小于1μm；

2)将步骤1)制备得到的待测煤块悬挂于第一扩散室中，同时将第一扩散室以及第二扩散室密封；对第一扩散室以及第二扩散室抽真空处理，抽真空后将第一扩散室以及第二扩散室同时置于恒温装置中；

3)通过气源输入端同时向第一扩散室以及第二扩散室中注入待测气体，同时关闭第五阀门、第四阀门以及第二阀门；随着时间推移第一扩散室中的气体向待测煤块中扩散并被待测煤块吸附，通过差压计测量得到第一扩散室与第二扩散室之间的压力差，最终获得第一扩散室以及第二扩散室之间的压力差随时间变化的曲线，所述曲线是吸附曲线；

4)待第一扩散室以及第二扩散室之间的压力差不再随时间变化时，开启第二阀门，重新平衡第一扩散室以及第二扩散室之间的压力，关闭第二阀门后，通过压力计重新测量第一扩散室与第二扩散室之间的压力差，获得第一扩散室与第二扩散室之间的泄漏率差；

5)通过步骤4)得到的第一扩散室与第二扩散室之间的泄漏率差对步骤3得到的吸附曲线进行校正，根据菲克非稳态扩散定律，在一定的初始和边界条件下对扩散方程求解，将理论曲线向实验值回归，最终求得气源输入端所输入气体在待测煤块中的扩散系数。

作为优选，本发明所采用的步骤5)中扩散方程的具体表达式是：

其中：

C(x,0)其中为气源输入端所输入气体的浓度；

x为空间坐标；

l为待测煤块的厚度；

D为气源输入端所输入气体的扩散系数；

t为时间；

C₁为第一扩散室内输入端所输入气体浓度；

方程(1)的解析解为：

其中：

M_t代表t时刻待测煤块对气源输入端所输入气体的吸附量；

M_∞代表待测煤块对气源输入端所输入气体的最大吸附量；

若用表示当时的值，则当待测煤块对气源输入端所输入气体的吸附量达到最大吸附量的一半时有

在误差不超过0.001％的情况下，(3)可化简为

根据式(4)和实验测得的值计算出待测煤块的扩散系数。

本发明的优点是：

本发明提供了一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置及方法，该测量装置包括气源输入端、恒温装置、第一扩散室、第二扩散室、差压计以及第二阀门；气源输入端分别与第一扩散室以及第二扩散室相贯通；第一扩散室与第二扩散室之间设置有差压计；第一扩散室通过第二阀门与第二扩散室相贯通；待测煤块悬挂于第一扩散室中；第一扩散室以及第二扩散室共同置于恒温装置中；第一扩散室以及第二扩散室在使用前是处于真空状态。本发明以待测煤块为实验样品，样品被铁丝网包裹并置于第一扩散室中，甲烷气体从钢瓶经计量泵注入第一扩散室和第二扩散室中，气体逐渐扩散进入煤块并被吸附，第一扩散室和第二扩散室的压力差由差压计测量并由电脑连续记录，换算成煤对气体的吸附量，直至平衡。根据记录的吸附数据由菲克定律计算煤层气的扩散系数。现有的测量方法多以粉煤为样品，破坏了煤本身的物理结构，所得结果与实际值相差较大。本方法直接以待测煤块为样品，保留了煤本身的完整结构，并且使用了与扩散室相同的第二扩散室，利用高精度差压计测量两个容器的压力差，可以准确测量较高压力下的微小压力变化，获得准确的吸附量数据，大大提高了测量精度，使得测量结果更加可靠。本发明采用待测煤块作为样品，该样品代表了真实的煤基质结构，保证了测量结果能最大限度地接近真实情况，由于所需煤块很小，实验压力较高而实验前后压力变化非常小，常规压力传感器测量压力变化会带来较大误差，本发明采用了一个与第一扩散室相同额扩散室第二扩散室，利用差压计实现高压扩散实验下的高精度测量，大大提高了测量精度(本发明的误差<6％，现有技术的误差为20％)。同时，本发明允许利用差压法测量扩散完成后两个扩散室的泄漏率之差，对吸附量进行校正，可更进一步提高测量精度。

附图说明

图1是本发明所提供的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置的结构示意图；

图2是两个扩散室中的压力差随时间变化曲线图；

图3是采用普通压力传感器测量得到的第一扩散室中压力随时间变化图；

图4是对图2中和的压力数据采用线性拟合后得到的图；

其中：

1-计算机；2-数据采集卡；3-压力传感器；4-第一扩散室；5-第一阀门；6-第二阀门；7-过滤器；8-差压计；9-第二扩散室；10-第三阀门；11-第四阀门；12-第五阀门；13-待测煤块；14-第六阀门；15-真空泵；16-第七阀门；17-计量泵；18-第八阀门；19-粉尘过滤器；20-第九阀门；21-气源瓶。

具体实施方式

扩散是指在浓度梯度的作用下，物质分子从高浓度区域向低浓度区域迁移并最终达到浓度均匀分布。扩散可分为稳态扩散和非稳态扩散，分别由菲克第一定律和第二定律描述，真实过程都属于非稳态扩散。菲克第二定律为：

其中：

C为物质浓度；

D为扩散系数，表示物质的扩散能力，是与物质扩散有关的关键量。本方案正是基于该原理设计扩散系数的测量装置。

基于此，本发明提供了一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置，参见图1，该基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置与现有技术相同的是，均包括计算机1、数据采集卡2、压力传感器3、过滤器7、第六阀门14、真空泵15、第七阀门16、计量泵17、第八阀门18、粉尘过滤器19、第九阀门20以及气源瓶21。除此之外，本发明所提供的测量装置还包括气源输入端、恒温装置、第一扩散室4、第二扩散室9、差压计8以及第二阀门6；气源输入端分别与第一扩散室4以及第二扩散室9相贯通；第一扩散室4与第二扩散室9之间分别设置有差压计8相贯通；第一扩散室4通过第二阀门6与第二扩散室9相贯通；待测煤块13悬挂于第一扩散室4中；第一扩散室4以及第二扩散室9共同置于恒温装置中；第一扩散室4以及第二扩散室9在使用前是处于真空状态。

气源瓶21依次通过第九阀门20、粉尘过滤器19、第八阀门18、计量泵17以及第七阀门16与气源输入端相连通；真空泵15通过第六阀门14与气源输入端相连通；计算机1通过数据采集卡2分别与压力传感器3以及计量泵17相连。

基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置还包括第五阀门12以及第四阀门11；气源输入端分别通过第五阀门12以及第四阀门11与第一扩散室4以及第二扩散室9相贯通。

基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置还包括第一阀门5以及第三阀门10；第一扩散室4依次通过第一阀门5、差压计8、第二阀门10与第二扩散室9相贯通。第一阀门5与差压计8之间以及第二阀门10与差压计8之间分别设置有过滤器7。

同时，本发明还提供了一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置的待测煤块中气体扩散系数测量方法，该方法包括以下步骤：

首先是待测煤块13的制备。首先选取完整不含明显裂隙的待测煤块13，加工成所需的形状(通常为厚度小于5mm，横截面积小于500mm²的长方体)用于扩散实验。在显微镜下对煤块进行观察，若有较大裂隙(裂缝宽度大于1μm)则弃用，对待测煤块13进行脱气和干燥处理。试验之前要检查装置的气密性，对整个管路系统抽真空。将加工好的待测煤块13装于铁丝网上，并置于第一扩散室4中，使待测煤块13悬空，将扩散室密封。用真空泵15对系统抽真空，使整个系统不含杂气。用恒温装置将扩散室内温度恒定在所需温度。

计量泵17将气体调整至指定压力，同时向第一扩散室4和第二扩散室9中注入待测气体，并依次关闭第五阀门12,第四阀门11和第二阀门6，随着时间推移气体开始向待测煤块13扩散并被吸附，随着气体吸附的进行，第一扩散室4中的压力下降而第二扩散室9中压力维持不变。计算机自动连续记录由差压计8测得的第一扩散室4和第二扩散室9中的压力差，最终获得一条该压力差随时间变化的曲线，该曲线反应了不同时刻待测煤块13对气体吸附量(扩散量)，记为吸附曲线，参见图2。

由于本发明除了第一扩散室4还使用了一个与之相同的扩散室，即第二扩散室9，这种设计可以在扩散完成，即吸附达到平衡以后打开第二阀门6重新平衡两个容器压力(由于第一扩散室4和第二扩散室9均会发生一定的不同程度的泄漏，随着时间的推移，第一扩散室4和第二扩散室9的压力差会发生变化)，再关闭第二阀门6，用差压计8重新测量第一扩散室4和第二扩散室9的压力差，获得二者泄漏率之差，由于前述吸附曲线实际上是气体发生吸附以及第一扩散室4和第二扩散室9不同泄漏率发生叠加的结果，因此，通过第一扩散室4和第二扩散室9泄漏率之差对前述的吸附曲线进行校正，获得消除泄漏影响的实际吸附曲线，该曲线可进一步提高测量精度。根据菲克非稳态扩散定律，在一定的初始和边界条件下对扩散方程求解，将理论曲线向实验值回归，最终求得甲烷等在待测煤块13中的扩散系数。

具体的计算方法如下：

气体在煤中的扩散过程服从方程

其中c为气体浓度，x，t分别为空间和时间坐标，D为扩散系数。

设x＝0处为煤块表面，开始时煤块不含溶液，则初始条件为

c(x,0)＝0,0<x<L (2)

L是煤块的厚度；

假定煤块的表面与周围溶液处于平衡状态(溶质离开周围溶液的速率等于其进入固态煤块的速率)，边界条件为

其中V_g表示扩散室总体积，A表示煤块的表面积。α为配分系数，通常为1。

在初始条件(2)和边界条件(3)、(4)下，方程(1)的解为：

W_t：t时刻煤对气体的吸附量；

W_∞：煤的饱和吸附量；

q_n为下面方程的连续非零正根；

tan(q)+λq＝0 (6)

对于气体，

p为t时刻气体压力，p2为初始气体压力。

方程(5)可转换为

由于qn是n的单调增函数，随着n及时间的增加，呈指数衰减，故(7)可由

近似表示。式(8)可变形为方便应用的形式

其中

式(9)中可将p_∞，看成是时间t的函数，扩散系数D出现在t的斜率中，将log(p-p_∞)对t作图，进行线性拟合，根据所得的斜率可计算气体在煤中的扩散系数D。

实施例：

根据上述设计原理自行组装了扩散系数测量装置，对采自平顶山煤矿的煤块进行了扩散系数测试。首先用计量泵测得第一扩散室4的总体积为V_g＝21.3ml。选取煤块加工成24.34×17.13×3.02mm(长×宽×高)的薄片，放入干燥箱在70℃下充分干燥24小时。煤块置入第一扩散室4，将水浴温度设定为70℃，将整个管路系统抽真空4小时后，将水温降至30℃，通入压力约为1.2MPa的甲烷气体，随着气体的扩散，第一扩散室4内气压随时间逐渐下降，如图2所示，约80分钟后压力趋于稳定，说明吸附饱和，扩散完成。需要指出整个过程甲烷的压力变化只有30KPa，实验中使用的差压计量程为140KPa，误差为0.5％(0.9KPa)，即使使用高精度(0.1％)的10MPa压力传感器，其绝对误差达10KPa，对本实验的相对误差为33％，若使用常规的0.5％精度传感器，其相对误差会增加五倍(0.5％/0.1％)。可见利用差压计测量扩散系数较普通压力传感器大大提高了测量精度。图2为差压计测量的第一扩散室4和第二扩散室9中压力差数据，图3为用普通压力传感器测量的第一扩散室4中压力变化，从中可以看出普通压力传感器的数据波动大，精度低，差压计测量的压力数据精度更高，曲线非常光滑。利用图2中的压力数据根据式(9)将ln(p-p_∞)对t作图得到图4，可以看到ln(p-p_∞)与时间的线性关系非常好(R²＝0.9982)，利用线性拟合得到的直线斜率计算出甲烷的扩散系数为7.896×10^-10m²/s，该过程由自编程序自动计算完成。(批注8和9见上面的式(9))

测量精度(将三次实验去平均值，将平均值和测量值的差再除以平均值得到精度)：

为了定量考察该方法的精度，采用本装置和现有装置分别做了三次重复实验，结果如下。

Claims (5)

1.一种基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置，其特征在于：所述基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置包括气源输入端、恒温装置、第一扩散室(4)、第二扩散室(9)、差压计(8)以及第二阀门(6)；所述气源输入端分别与第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)相贯通；所述第一扩散室(4)与第二扩散室(9)之间设置有差压计(8)；所述第一扩散室(4)通过第二阀门(6)与第二扩散室(9)相贯通；待测煤块(13)悬挂于第一扩散室(4)中；所述第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)共同置于恒温装置中；所述第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)在使用前是处于真空状态。

2.根据权利要求1所述的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置，其特征在于：所述基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置还包括第五阀门(12)以及第四阀门(11)；所述气源输入端分别通过第五阀门(12)以及第四阀门(11)与第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)相贯通。

3.根据权利要求1或2所述的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置，其特征在于：所述基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置还包括第一阀门(5)以及第三阀门(10)；所述第一扩散室(4)依次通过第一阀门(5)、差压计(8)、第二阀门(10)与第二扩散室(9)相贯通。

4.一种基于如权利要求3所述的基于差压法的煤块中气体扩散系数测量装置的待测煤块中气体扩散系数测量方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

1)选择并制备待测煤块(13)；选取完整且不含明显裂缝的煤块作为待测煤块后并对待测煤块进行脱气以及干燥处理；所述待测煤块(13)的厚度不小于5mm，所述待测煤块(13)是横截面积不大于500mm²的长方体；所述明显裂缝的宽度不小于1μm；

2)将步骤1)制备得到的待测煤块(13)悬挂于第一扩散室(4)中，同时将第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)密封；对第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)抽真空处理，抽真空后将第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)同时置于恒温装置中；

3)通过气源输入端同时向第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)中注入待测气体，同时关闭第五阀门(12)、第四阀门(11)以及第二阀门(6)；随着时间推移第一扩散室(4)中的气体向待测煤块(3)中扩散并被待测煤块(13)吸附，通过差压计(8)测量得到第一扩散室(4)与第二扩散室(9)之间的压力差，最终获得第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)之间的压力差随时间变化的曲线，所述曲线是吸附曲线；

4)待第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)之间的压力差不再随时间变化时，开启第二阀门(6)，重新平衡第一扩散室(4)以及第二扩散室(9)之间的压力，关闭第二阀门(6)后，通过压力计(8)重新测量第一扩散室(4)与第二扩散室(9)之间的压力差，获得第一扩散室(4)与第二扩散室(9)之间的泄漏率差；

5)通过步骤4)得到的第一扩散室(4)与第二扩散室(9)之间的泄漏率差对步骤3)得到的吸附曲线进行校正，获得消除泄漏影响的实际吸附曲线，根据菲克非稳态扩散定律，在一定的初始和边界条件下对扩散方程求解，将理论曲线向实验值回归，最终求得气源输入端所输入气体在待测煤块(13)中的扩散系数。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤5)中扩散方程的具体表达式是：

$\begin{array}{c}\frac{\&part;C\left(x,t\right)}{\&part;t}=D\frac{{\&part;}^{2}C\left(x,t\right)}{\&part;x^2}\\ C\left(x,0\right)=0,-l<x<l.\\ C\left(-l,t\right)=C_1,C\left(l,t\right)=C_1\end{array}---\left(1\right)$

其中：

C(x,0)其中为气源输入端所输入气体的浓度；

x为空间坐标；

l为待测煤块(13)的厚度；

D为气源输入端所输入气体的扩散系数；

t为时间；

C₁为第一扩散室(4)内输入端所输入气体浓度；

方程(1)的解析解为：

$\frac{M_t}{M_{\mathrm{\&infin;}}}=1-\underset{n=0}{\overset{\mathrm{\&infin;}}{\&Sigma;}}\frac{8}{{\left(2n+1\right)}^2{\mathrm{\&pi;}}^2}\exp \{-D{(2n+1)}^2{\mathrm{\&pi;}}^{2}t/4l^2\}---\left(2\right)$

其中：

M_t代表t时刻待测煤块(13)对气源输入端所输入气体的吸附量；

M_∞代表待测煤块(13)对气源输入端所输入气体的最大吸附量；

若用表示当时的值，则当待测煤块(13)对气源输入端所输入气体的吸附量达到最大吸附量的一半时有

${\left(\frac{t}{l^2}\right)}_{1/2}=-4\frac{1}{{\mathrm{D\&pi;}}^2}ln\&lsqb;\frac{{\mathrm{\&pi;}}^2}{16}-\frac{1}{9}{\left(\frac{{\mathrm{\&pi;}}^2}{16}\right)}^9\&rsqb;---\left(3\right)$

在误差不超过0.001％的情况下，(3)可化简为

$D=\frac{0.19676}{{(t/l^2)}_{1/2}},---\left(4\right)$

根据式(4)和实验测得的值计算出待测煤块(13)的扩散系数。