JP2007532923A - マイクロメカニクスおよびナノメカニクス装置の金属薄膜ピエゾ抵抗変換および自己感知式ｓｐｍプローブへの応用 - Google Patents
マイクロメカニクスおよびナノメカニクス装置の金属薄膜ピエゾ抵抗変換および自己感知式ｓｐｍプローブへの応用 Download PDFInfo
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Abstract
マイクロエレクトロメカニカルおよびナノエレクトロメカニカルシステムで金属薄膜をピエゾ抵抗自己感知素子として用いる。ＡＦＭプローブへの特定応用を実証する。
Description
関連出願の相互参照
本出願は、２００３年５月７日出願の米国特許仮出願番号６０／４６８，４５２号の優先権の特典を請求する２００４年４月１６日出願の米国特許出願第１０／８２６，００７号の一部継続出願である。本出願はまた、２００４年４月１５日出願の米国特許仮出願第６０／５６２，６５２号の優先権を請求する。上記出願の全てを引用して本明細書に組み込む。
本出願は、２００３年５月７日出願の米国特許仮出願番号６０／４６８，４５２号の優先権の特典を請求する２００４年４月１６日出願の米国特許出願第１０／８２６，００７号の一部継続出願である。本出願はまた、２００４年４月１５日出願の米国特許仮出願第６０／５６２，６５２号の優先権を請求する。上記出願の全てを引用して本明細書に組み込む。
発明の背景
１．発明の分野
本発明は、マイクロエレクトロメカニカルシステム（ＭＥＭＳ）およびナノエレクトロメカニカルシステム（ＮＥＭＳ）のためのピエゾ抵抗型センサに関する。
１．発明の分野
本発明は、マイクロエレクトロメカニカルシステム（ＭＥＭＳ）およびナノエレクトロメカニカルシステム（ＮＥＭＳ）のためのピエゾ抵抗型センサに関する。
２．従来技術の説明
ピエゾ抵抗型変位検出技法は、完全に集積化でき、かつ簡単に用いることができるので、マイクロエレクトロメカニカルシステムおよびナノエレクトロメカニカルシステム（ＭＥＭＳおよびＮＥＭＳ）両方にとって魅力的である。用途には、走査プローブ顕微鏡、力および圧力センサ、流量センサ、化学および生物センサ、ならびに、加速度計および運動変換器等の慣性センサが含まれる。これら用途のほとんどは、感知素子としてｐ型ドープシリコン層を用いる。ドープシリコンはかなり高いゲージ率（２０〜１００）を有するが、シート抵抗値も高く（１０ｋΩ／スクエア）、従って、比較的高い熱ノイズレベルを有する。また、キャリア密度が低いので、ドープシリコンでは１／ｆノイズが非常に高いと予想される。また、イオン注入または分子線エピタキシ等の半導体ピエゾ抵抗の製造工程は、複雑かつ高価である。さらに、半導体材料は、工程中で損傷を受けやすいということもある。従って、これらは、ナノスケールの寸法で用いるのには適していない。
ピエゾ抵抗型変位検出技法は、完全に集積化でき、かつ簡単に用いることができるので、マイクロエレクトロメカニカルシステムおよびナノエレクトロメカニカルシステム（ＭＥＭＳおよびＮＥＭＳ）両方にとって魅力的である。用途には、走査プローブ顕微鏡、力および圧力センサ、流量センサ、化学および生物センサ、ならびに、加速度計および運動変換器等の慣性センサが含まれる。これら用途のほとんどは、感知素子としてｐ型ドープシリコン層を用いる。ドープシリコンはかなり高いゲージ率（２０〜１００）を有するが、シート抵抗値も高く（１０ｋΩ／スクエア）、従って、比較的高い熱ノイズレベルを有する。また、キャリア密度が低いので、ドープシリコンでは１／ｆノイズが非常に高いと予想される。また、イオン注入または分子線エピタキシ等の半導体ピエゾ抵抗の製造工程は、複雑かつ高価である。さらに、半導体材料は、工程中で損傷を受けやすいということもある。従って、これらは、ナノスケールの寸法で用いるのには適していない。
より感度が高く、生産が容易でかつ安価な、マイクロエレクトロメカニカルシステムおよびナノエレクトロメカニカルシステムシステムのためのピエゾ抵抗型感知素子に対するニーズが存在しているが、満たされてはいない。
発明の簡単な概要
本発明の実施の形態は、可動素子と可動素子の動きをピエゾ抵抗感知するために用いる金属薄膜とを備えるマイクロまたはナノメカニカルデバイスを提供する。
本発明の実施の形態は、可動素子と可動素子の動きをピエゾ抵抗感知するために用いる金属薄膜とを備えるマイクロまたはナノメカニカルデバイスを提供する。
発明の詳細な説明
本発明の実施の形態は、マイクロメカニクスおよびナノメカニクスシステムのピエゾ抵抗型自己感知素子として用いる金属膜に向けられている。これらのシステムは、マイクロエレクトロメカニカルおよびナノエレクトロメカニカルシステムを備えることが好ましい。
本発明の実施の形態は、マイクロメカニクスおよびナノメカニクスシステムのピエゾ抵抗型自己感知素子として用いる金属膜に向けられている。これらのシステムは、マイクロエレクトロメカニカルおよびナノエレクトロメカニカルシステムを備えることが好ましい。
マイクロエレクトロメカニカルおよびナノエレクトロメカニカルシステムはそれぞれ、少なくとも一次元、好ましくは、二次元または三次元において、１μｍ〜１００μｍおよび１ｎｍ〜１μｍ未満の大きさの機構を有するデバイスを含む。これらの機構は、カンチレバー、ダイヤフラム、固定ビーム、線材等の可動機構または素子を備えることが好ましい。マイクロエレクトロメカニカルおよびナノエレクトロメカニカルシステムは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等の走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、力および圧力センサ、流量センサ、化学および生物センサ、ならびに、加速度計および運動変換器等の慣性センサ等を含むが、これに限定されない。例えば、化学および生物センサは、化学的または生物学的検体（すなわち、対象の化学的または生物学的種を含むか、またはそれから成る気体または液体の検体）と選択的に結合する材料で被覆された表面を有する一つ以上のカンチレバーを備えていてもよい。
用語「薄膜」は、約１００ｎｍ〜約１０μｍの厚さの比較的薄い金属膜、約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの厚さの薄い金属膜および、以下により詳細に説明する、約１０ｎｍ未満の厚さの不連続またはアイランド型金属膜(island type metal films)等の極薄金属膜を含む。用語「金属」は、純金属または実質的な純金属および合金を含む。
用語「自己感知」は、カンチレバーまたはダイヤフラムを放射により照射するために用いるレーザー、およびその反射光を検出してカンチレバーまたはダイヤフラムの撓みを決定するために用いる光検出器等の外部運動感知デバイスを必要とせずに、金属薄膜をピエゾ抵抗素子として用いることを意味する。しかしながら、望むなら、外部の運動感知デバイスを、自己感知金属薄膜と組合せて用いることもできる。更に、金属薄膜は、金属薄膜を流れる電流を提供する電流源および金属薄膜両端の電圧を検出して、金属薄膜および可動素子の動きの量（すなわち、振幅、周波数、方向、および／または他の適切な特性）を決定する検出器とともに用いることが好ましい。
歪みゲージ率（ゲージ率）を用いて、ピエゾ抵抗材料の電気抵抗と歪みの関係を表すことが多く、νをポアソン比、ρを比抵抗、εを歪み、そして、Ｒを抵抗値とすると、ｄＲ/Ｒｄε＝（１＋２ν）＋ｄρ/ρｄεとして定義される。第１項は、単に幾何的な変形からもたらされ、第２項は、主として、材料内の歪みが関与する平均自由行程からの、歪みの変化による抵抗率の物理的変化である。
金属薄膜は、半導体ピエゾ抵抗器よりもずっと低いゲージ率（１〜４）であるが、抵抗値がより低く、より高い電流密度に耐えることができるので、同程度の信号強度を生じることができる。抵抗値が低いので、発生する熱ノイズが少ない。金属薄膜は、半導体ピエゾ抵抗器より、キャリア密度が桁違いに高いので、１／ｆノイズは著しく低い。ずっと低いノイズレベルにより、シリコンデバイスと同様な分解能を得ることができる。
半導体ピエゾ抵抗器と比較すると、金属薄膜ピエゾ抵抗器は、著しく低コストで作製することができる。厚さが１０ｎｍ〜１０μｍの金属薄膜は、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＳｉＯ2、ガラス、更にはプラスチック材料等のほとんど全ての基板上に蒸着またはスパッタするだけでよい。金属薄膜の工程中の損傷は最小限で済む。金属薄膜は、ナノスケールの寸法まで十分にパターン化でき、大規模なアレイ内のデバイス上にバッチ作製できる。
本発明の好適な実施の形態では、ピエゾ抵抗感知のために金薄膜を用いる。当該技術に精通する者なら、限定はしないが、Ａｇ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｐｄ、Ｗ、およびコンスタンタン(Constantan)、カルマ(Karma)、イソエラスティック(Isoelastic)、ニクロムＶ、Ｐｔ−Ｗ、Ｐｔ−Ｃｒ等の合金を含む他の純金属または実質的な金属により同様の結果を得ることができよう。
別の好適な実施の形態では、金属薄膜を用いて、ミクロンサイズ（すなわち１〜１０００μｍ）またはナノメータサイズ（すなわち１μｍ未満）の素子等の可動素子に被覆する。可動素子は、運動するＭＥＭＳまたはＮＥＭＳ内の任意の素子でよい。可動素子は、共振器等の可撓性で弾力のある素子（すなわち、「フレクスチャ」）を備えることが好ましい。
例えば、共振器は、ミクロンまたはナノメータサイズのカンチレバーを備えることが好ましい。しかしながら、言うまでもなく、本発明は、限定はしないが、両端固定ビーム、ねじり共振器、およびダイヤフラム共振器を含む他の共振器とともに用いることができる。両端固定ビーム共振器、ねじり共振器、およびダイヤフラム共振器の限定しない例は、米国特許出願第１０／８２６，００７号、米国特許第６，５９３，７３１号、ならびにＰＣＴ出願第ＰＣＴ／ＵＳ０３／１４５６６号（ＷＯ／２００４／０４１９９８として公開）および対応する米国特許出願第１０／５０２，６４１号に開示され、これらの全体を引用して本明細書に組み込む。例えば、両端固定ビーム抵抗器は、両端を固定された梁を備えるが、全体の中央部分は、自由に懸架されているので、その長さに垂直な方向に、撓むか、つまり動くことができる。ねじり共振器は、限定しない例では、米国特許第６，５９３，７３１号に説明され図示されているように、２ヶ所のアンカーポイントに取り付けられ、アンカーポイント間の軸の周りにねじるか、つまり回転することにより可動な可撓性のあるダイヤモンド形または多角形の構造を備える。ダイヤフラム共振器は、一辺以上が固定され、中央部分が自由に懸架されていて、一方向以上に可動または可撓する任意の板形状の共振器を備える。ダイヤフラム共振器の例は、トランポリン共振器である。
本発明の別の好適な実施の形態では、金属薄膜をＡＦＭプローブのセンサとして用いることが実証されている。自己感知式非接触／タップモードのピエゾ抵抗型ＳＰＭプローブおよび感知式接触モードのピエゾ抵抗型ＳＰＭプローブの両方を作製するための工程を提供する。上記のように、金属薄膜ピエゾ抵抗型感知素子は、力および圧力センサ、流量センサ、化学および生物センサ、ならびに、加速度計および運動変換器等の慣性センサ等の他のＭＥＭＳまたはＮＥＭＳデバイスで用いることもできる。実施例のデバイスは、少なくとも１．６×１０−６／ｎｍの推定変位感度、対抗するドープシリコンと同程度の少なくとも３．８ｆＮ／√Ｈｚの力分解能および１ｎＶ／√Ｈｚ以下のノイズレベルを有する。
最後に、高感度の電子ダウンミックス読み出し法を利用して、金属薄膜からピエゾ抵抗応答を抽出する。好適な実施の形態では、この検出方法およびそれに適した回路を、接触モードおよび非接触モードのＡＦＭ動作のための自己感知式金属ピエゾ抵抗型プローブに対して用いる。
金属薄膜
金属薄膜
金属薄膜は、どちらかというと低いゲージ率（２〜４）を有する。これらは、半導体ピエゾ抵抗器よりも抵抗値がより低く、より高い電流密度に耐えることができるので、半導体ピエゾ抵抗器と同程度の信号強度を生じることができる。抵抗値が低いので、発生する熱ノイズが少ない。金属薄膜は、半導体ピエゾ抵抗器より、キャリア密度が桁違いに高いので、１／ｆノイズは著しく低い。共振周波数で動作させ、交流測定するデバイスでは、金属薄膜を高感度とすることができる。
金属薄膜ピエゾ抵抗器は、著しく低コストで製作できる。ほとんど全ての基板上に蒸着またはスパッタするだけでよい。金属薄膜の工程中の損傷は最小限で済む。金属薄膜は、ナノスケールの寸法まで十分にパターン化でき、大規模なアレイ内のデバイス上にバッチ作製できる。
図示した実施の形態では、金の薄膜をピエゾ抵抗感知のために用いる。金の塊では、νは０．２４、代表的なゲージ率は１〜４である。金薄膜は、薄膜の厚さにより３つの異なる領域に分けることができる。厚さが１００ｎｍを越えると塊と同様である。厚さが１０ｎｍ〜１００ｎｍの薄膜は、連続した薄膜型(film regime)を有する。厚さが１０ｎｍ未満では、薄膜が不連続になることが多い。不連続薄膜は、金属アイランド間隙(metal island gap)により、ずっと大きな歪みゲージ率を有する。図示した実施の形態では、連続薄膜領域に入る、厚さが３０ｎｍ〜５０ｎｍの金薄膜をピエゾ抵抗層として用いる。しかしながら、言うまでもなく、金属薄膜の寸法は、かなり変更できる。例えば、測定結果によれば、３０ｎｍ金薄膜から１０μｍ薄膜までの全ての連続金薄膜では、ピエゾ抵抗応答は同じ程度の振幅である。金属薄膜は、任意の適切な幅および長さでよい。例えば、金属薄膜は細い線材（断面積が約１００ｎｍ2以下の線材等）でもよく、またはデバイスの可動素子の表面の全てまたは一部を覆ってもよく、例えば、２００ｎｍ〜２μｍ等の約１００ｎｍ〜１０μｍの幅を有する。
金に加え、限定はしないが、ニッケル、プラチナ、パラジウム、タングステン、アルミニウム等を含む純金属または実質的な純金属の幅広いグループを、ピエゾ抵抗感知をするために用いることができる。限定はしないが、コンスタンタン(Constantan)、カルマ(Karma)、イソエラスティック(Isoelastic)、ニクロムＶおよびＰｔ−Ｗ、Ｐｄ−Ｃｒを含む合金を、ピエゾ抵抗感知をするために用いることができる。以下の表に、幾つかの類似の金属およびこれら金属の幾つかについてゲージ率を挙げる。
共振器
上記説明のように、好適な共振器の構造は、カンチレバー付きのＮＥＭＳまたはＭＥＭＳ構造等のカンチレバーを備える。図１ａおよび図１ｂに、２つの実施例のカンチレバーのＳＥＭイメージを示す。図１ａは、長さ１０μｍ、幅２μｍの、ｆ0＝１．５ＭＨｚをもつカンチレバーのＳＥＭイメージである。図１ｂは、長さ３３μｍ、幅４μｍの、ｆ0＝５２ｋＨｚをもつカンチレバーのＳＥＭイメージである。デバイスは最終抵抗値１５０Ωを有する。図１ａおよび図１ｂに示すように、カンチレバー１は、接触パッドを含むカンチレバー基部５の近傍に開口部またはノッチ３を含むことが好ましい。ノッチ３を取り囲むカンチレバー１の部分は、「脚部」７と称する。金薄膜９は、少なくともカンチレバーの脚部７に形成されるのが好ましい。望みであれば、ノッチ３を省略してもよい。
上記説明のように、好適な共振器の構造は、カンチレバー付きのＮＥＭＳまたはＭＥＭＳ構造等のカンチレバーを備える。図１ａおよび図１ｂに、２つの実施例のカンチレバーのＳＥＭイメージを示す。図１ａは、長さ１０μｍ、幅２μｍの、ｆ0＝１．５ＭＨｚをもつカンチレバーのＳＥＭイメージである。図１ｂは、長さ３３μｍ、幅４μｍの、ｆ0＝５２ｋＨｚをもつカンチレバーのＳＥＭイメージである。デバイスは最終抵抗値１５０Ωを有する。図１ａおよび図１ｂに示すように、カンチレバー１は、接触パッドを含むカンチレバー基部５の近傍に開口部またはノッチ３を含むことが好ましい。ノッチ３を取り囲むカンチレバー１の部分は、「脚部」７と称する。金薄膜９は、少なくともカンチレバーの脚部７に形成されるのが好ましい。望みであれば、ノッチ３を省略してもよい。
好ましくは、図１ａおよび図１ｂに示すカンチレバー付のＭＥＭＳ構造は、引用して本明細書に組み込む、Ｙ．Ｔ．Ｙａｎｇ他、Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７８、１６２（２００１）に開示されたものと類似の方法を用いて作製する。例示の方法を以下に説明する。開始材料は、シリコンウェハ上にエピタキシャル成長させた厚さ８０ｎｍの炭化珪素である。炭化珪素の選定は、必要性というより利便性からである。例えば、窒化珪素および酸化珪素等のシリコンおよび他の成分を代替として用いることができる。最初に、金接触パッドをフォトリソグラフィにより画成する。次いで、金属の相互接続パターンにより画成される図１ａに示す脚部７等の歪み集中脚部を、電子ビームリソグラフィにより描く。１ｎｍクロム接着層、続いて３０ｎｍ金層を、炭化珪素上に配置したフォトレジストパターン上に熱蒸着し、次いで、取り外して所望のパターンを提供する。電子ビームリソグラフィに続いて、５０ｎｍクロム層をエッチングマスクとして、カンチレバー形成領域全体の上にパターン化する。それから、Ａｒ：ＮＦ3ガスの１：１混合を用いて、電子サイクロン反応（ＥＣＲ）エッチャにより試料をエッチングする。２５０Ｖバイアス電圧を用いてＳｉＣ層を異方性エッチングする。次いで、バイアス電圧を１００Ｖに減じて、等方性エッチングする。デバイスカンチレバーの下のシリコン層がエッチングされ、炭化珪素構造が解放される。カンチレバーがわずかにアンダーカットされた時に、エッチングを停止する。カンチレバーを反らせる原因となるクロムマスクをウエットエッチングで除去して、カンチレバー上の応力を低下させる。最後に非常に短時間のＥＣＲドライエッチングを用いてカンチレバーを完全に解放する。それから、試料をピエゾ電気セラミック（ＰＺＴ）アクチュエータ上に接着し、デバイス全体をチップキャリア上に取り付け、ワイヤボンディングにより電気接続する。
次いで、試料を真空タンクに設置し、室温を測定する。測定システムには、直流ブリッジの半分、直流バイアス源としてのバッテリセットおよびＡＣ−ＤＣバイアスティー(ac-dc bias tee)が含まれる。ＰＺＴアクチュエータは、ネットワークアナライザの出力により駆動する。２段の６７ｄＢゲイン、５０Ωの入力および出力インピーダンスのプリアンプの後、信号のＡＣ部分はネットワークアナライザにフィードバックされる。
図２および図３では、５０ｍＶの一定ＤＣバイアスで作動レベルを変えた時の、図１ａのデバイスの共振信号を示す。カンチレバーは、長さ５μｍ、幅５００ｎｍの２つの脚部および長さ５μｍ、幅２μｍのパッドを有する。カンチレバーは、１．５ＭＨｚの基本周波数、１４．８ＭＨｚの第２モードを有する。図２は、基本モードの共振曲線を示し、図３は、第２モードの共振曲線を示す。図２および図３の挿入図は、ピーク振幅を、作動レベルまたは振幅の関数として示す。線形応答領域では、共振での振幅は、ピエゾ電気アクチュエータに印加した信号振幅に比例する。基本モードでは、カンチレバーは、真空中でＱファクタ１０００を有する。図２の破線で示すように、空気中のカンチレバーの動作は、Ｑファクタが９０に下がる。第２モードは、約７００のＱファクタを有する。
これらのピエゾ抵抗型カンチレバーは、自身の熱機械ノイズを感知するだけの感度を有する。図４は、図１ｂに示すデバイスのノイズスペクトルを示し、５２ｋＨｚの基本周波数および６３８ｋＨｚの第２モードを有する。ノイズスペクトル密度と計算したバネ定数とを用いて、カンチレバーの感度を校正できる。カンチレバーポテンシャルエネルギー：Ｋ<ｚ２>＝ｋｂＴに均等配分の原理を適用し、静的状況での感度をＣｓ＝ΔＲ/ＲΔｚとして定義する。ここで、Ｋはバネ定数、ｋbはボルツマン定数、Ｔは絶対温度、<ｚ２>はカンチレバー変位の変動の二乗平均であり、ΔＲ／Ｒは、ピエゾ抵抗器の抵抗値の変化比、そしてΔｚは、カンチレバーの静的変位である。評価は、ノイズスペクトル密度を積分して
を得ることにより得ることができ、ここで<ν２>は、電圧変動の二乗平均である。デバイスの幾何形状およびＳｉＣおよび金の弾性特性から、バネ定数Ｋ≒０．００２４Ｎ/ｍを計算する。感度は、Ｃｓ＝１．６×１０−７／Åと決定できる。測定は、５２ｋＨｚの３ｎＶ／√Ｈｚおよび６３８ｋＨｚの１．４ｎＶ／√Ｈｚのノイズレベルをもつジョンソンノイズおよびアンプノイズにより制限される。カンチレバーは、５００ｋＨｚで３．８ｆＮ／√Ｈｚの力分解能を有する。デバイスの感度は比較的低いが、低ノイズレベルにより十分な分解能を依然有することが明らである。
図１ｂに示すデバイスの幾何形状を変更して、力分解能または変位分解能を更に改良することができる。図１ｂのデバイスでは、歪み感知素子９は、カンチレバーの長さの１／１０を占有するにすぎない。所与のバネ定数に対して、力感度は、ｌ／ｔ２に比例するので、カンチレバーを更に薄く、短く作製すると、その結果、力感度が改良されよう。注意すべきは、ドープシリコンデバイスも、大きな１／ｆノイズを受ける。Ｈｏｏｇｅの法則では、１／ｆノイズは全キャリア数に逆比例すると考えるので、カンチレバーを小型にすると、ノイズ性能が悪化する。一方、金属薄膜の場合は、キャリア数（〜１０22／ｃｍ3）が、代表的なドープ半導体（〜１０18／ｃｍ3）より４桁も高い。１／ｆノイズは制限事項ではない。
カンチレバーに加えて、金属薄膜を他の幾何形状で用いることもできる。従って、金属薄膜ピエゾ抵抗型センサは、限定はしないが、両端固定ビーム、ねじり共振器およびダイヤフラム共振器を含む他の共振器で用いることができる。
デバイス応用実施例
図５ａおよび図５ｂは、原子間力顕微鏡のための自己感知型カンチレバープローブに金属薄膜を用いる実施例を示す。図５ａは、長さ１５０μｍ×幅３０μｍ×厚さ４μｍのマイクロスケール寸法をもつマイクロマシンカンチレバー（すなわちプローブ）１１の略図であり、図５ｂは、そのＳＥＭイメージである。プローブ１１は、カンチレバー１、ノッチ３、基部５、脚部７、金属膜９および鋭いＡＦＭチップ１３を含む。金属膜９は、カンチレバーのチップ１３と同じ側に形成するのが、必ずではないが好ましい。図５に示す特定のプローブ１１は、タップモードＡＦＭのために設計されている。接触モードのＡＦＭのためのプローブも、以下に詳細に説明するように、同様に設計できるが、バネ定数はずっと小さい。
図５ａおよび図５ｂは、原子間力顕微鏡のための自己感知型カンチレバープローブに金属薄膜を用いる実施例を示す。図５ａは、長さ１５０μｍ×幅３０μｍ×厚さ４μｍのマイクロスケール寸法をもつマイクロマシンカンチレバー（すなわちプローブ）１１の略図であり、図５ｂは、そのＳＥＭイメージである。プローブ１１は、カンチレバー１、ノッチ３、基部５、脚部７、金属膜９および鋭いＡＦＭチップ１３を含む。金属膜９は、カンチレバーのチップ１３と同じ側に形成するのが、必ずではないが好ましい。図５に示す特定のプローブ１１は、タップモードＡＦＭのために設計されている。接触モードのＡＦＭのためのプローブも、以下に詳細に説明するように、同様に設計できるが、バネ定数はずっと小さい。
図１２および図１３は、非接触モードプローブ１１および接触モードプローブ２１の両方に対する製作工程をそれぞれ示す。図１２ａ〜図１２ｈに示すように、非接触／タップモードのピエゾ抵抗型ＳＰＭプローブ１１を金属薄膜９で作製するための方法は、以下のステップを含む。
最初に、図１２ａに示すように、開始基板１０１を準備する。基板は、例えば、ＳＩＭＯＸ（すなわち、酸素注入した）またはＵＮＩＢＯＮＤ（すなわち、接合した）ＳＯＩ基板等の任意の適切なＳＯＩ（シリコンオンインシュレータ）基板でもよい。基板は、２つのシリコン部分１０５、１０７の間に厚さ０．５μｍ〜５μｍの酸化層１０３を有する、例えば５５０μｍ等の４００〜９００μｍの厚さでよい。
次いで、図１２ｂに示すように、シリコンのエッチングのためのマスクとして使用可能な任意の材料で作製できるマスク層１０９および１１１を、基板１０１の両側に積層する。例えば、層１０９および１１１は、例えば厚さ５５０Å等の４００〜２０００ÅのＬＰＣＶＤ積層した窒化珪素層を備えていてもよい。酸窒化珪素または酸化アルミ等の他の材料を用いてもよい。
次いで、図１２ｃに示すように、フォトリソグラフィを用いてマスク層１１１をパターン化する（すなわち、マスク層上にフォトレジストを積層／スピンコートし、フォトレジストを焼成し、フォトレジストを選択的に露光し、フォトレジストをパターン化し、そしてマスク層の選択的エッチングを行う）。詳細には、結晶軸露出ピット１１３およびカンチレバー領域開口部１１５を層１１１に施し、基板１０１のシリコン部分１０７に延在させる。ピット１１３は、ＫＯＨピットエッチにより形成されてもよく、開口部１１５は、フォトレジストマスクを用いて層１１１の反応性イオンエッチングにより形成されてもよい。
次いで、図１２ｄに示すように、チップマスクを形成する。チップマスク１１７は、マスク層１０９をフォトリソグラフィでパターン化してマスク１１７を残すことにより形成するのが好ましい。例えば、パターン化したフォトレジスト層により覆われない層１０９の部分は、反応性イオンエッチングされてマスク１１７を形成する。このステップで用いるフォトレジストを除去してから、チップエッチングステップに入るのが好ましいが、必ずしもそうしなくてもよい。
次いで、図１２ｅに示すように、チップマスク１１７をチップエッチングステップで用いる。チップ１３は、チップマスク１１７を用いてシリコン部分１０５をエッチングすることにより形成する。例えば、シリコン１０５をＫＯＨを用いて等方性エッチングし、酸化／ＨＦエッチングサイクルを行ってチップ１３を形成してもよい。このステップの間、基板１０１のシリコン部分１０５は、その厚さが所望のカンチレバー１の厚さとほぼ等しくなるように薄くする。
次いで、図１２ｆに示すように、金属パッドおよび金属ピエゾ抵抗膜９を形成する。３０〜７０ｎｍ等の金属膜は、例えば、厚さ５０ｎｍのＡｕ層を、チップ１３の近傍のシリコン部分１０５の上に形成するのが好ましい（すなわち、この金属は、基板の前面側、つまりチップ側に形成するのが好ましい）。金属パッドおよび膜９は、フォトリソグラフィを用いて所望の形状にパターン化してもよい。代替として、金属パッドおよび層９は、金属をフォトレジストパターン上に積層し、次いで、フォトレジストパターンを取り外して、基板１０１上のシリコン部分１０５上のパターン化した金属を取り外すことによるリフトオフ法によりパターン化してもよい。
次いで、図１２ｇに示すように、カンチレバー１を、フォトリソグラフィを用いてパターン化する。例えば、基板のシリコン部分１０５を、ＲＩＥまたはウエットエッチングを用いてパターン化する。
次いで、図１２ｈに示すように、カンチレバー１を解放するために、基板１０１の背面をエッチングする。これは、例えば、マスク層１１１の開口部１１５を通じて、基板の背面側シリコン部分１０７をＫＯＨエッチングし、続いて、ＨＦエッチングして、カンチレバー１の下の酸化層１０３を除去することにより達成できる。
他の材料およびエッチング方法／媒体を用いてもよいことに注意されたい。更に、フォトレジスト層は、エッチングステップの直後に除去してもよく、またはもっと後で除去してもよい。例えば、開口部１１５を形成するために用いるフォトレジストは、開口部１１５を形成した直後に除去しても、または図１２ｈに示すステップの後で除去してもよい。
図１３ａ〜図１３ｈは、接触モードピエゾ抵抗型ＳＰＭプローブ２１を形成する方法を示す。図１３ａ〜図１３ｈでは、プローブの上面ではなく、底面に、プローブの前面側を示す。無論、「上面」および「底面」は、どの方法でプローブを配置するかに依存する相対的な用語であり、本明細書では、図の素子を説明するためだけに用いる。
最初に、図１３ａに示すように、開始基板１０１を準備する。基板は、例えば、任意の適切な半導体基板またはシリコンウェハ等の絶縁基板であってもよい。従って、ＳＯＩ基板は、この方法では必ずしも用いられない。ウェハは、図１２ａのＳＯＩ基板と同じ厚さとすることができる。
次いで、図１３ｂに示すように、シリコンのエッチングのためのマスクとして使用可能な任意の材料からなるマスク層１０９および１１１が、基板１０１の両側に積層される。例えば、層１０９および１１１は、低応力の、厚さ１０００Å等の８００〜１５００ÅのＬＰＣＤＶ積層した窒化珪素層を備える。酸窒化珪素または酸化アルミ等の他の材料を用いてもよい。
次いで、図１３ｃに示すように、背面のマスク層１１１を、フォトリソグラフィを用いてパターン化して、基板１０１の背面に延在する位置決め孔を形成する。孔１１４は、フォトレジストマスクを用いた層１１１の反応性イオンエッチングにより形成し、続いて、パターン化した層１１１およびオプションとしてマスクにフォトレジスト（まだ除去されていない場合）を用いた基板１０１のＫＯＨエッチングにより形成できる。ＫＯＨエッチングには、例えば、６０°Ｃで、３０％ＫＯＨ溶液を用いるエッチングを含めることができる。
次いで、図１３ｄに示すように、メンブレンマスクを層１１１で画成する。詳細には、基板に延在するメンブレン開口部１１６を、フォトリソグラフィを用いて層１１１に形成する。開口部１１６は、フォトレジストマスクを用いた層１１１の反応性イオンエッチングにより形成し、続いて、パターン化した層１１１およびオプションとしてマスクにフォトレジスト（まだ除去されていない場合）を用いた基板１０１のＫＯＨエッチングにより形成できる。基板のＫＯＨエッチングは、孔１１４が前面側マスク層１０９に延在するまで深く行う。
次いで、図１３ｅに示すように、チップマスクを形成する。チップマスク１１７は、マスク層１０９をフォトリソグラフィでパターン化して、マスクを残すことにより形成するのが好ましい。例えば、パターン化したフォトレジスト層により覆われない層１０９の部分を、反応性イオンエッチングしてマスク１１７を形成できる。このステップで用いるフォトレジストを除去してから、チップエッチングステップに進む。電子ビームリソグラフィの位置決めマークを、このステップ中で形成してもよい。
次いで、図１３ｆに示すように、チップマスク１１７をチップエッチングステップで用いる。チップ１３を、チップマスク１１７を用いた基板前面側のエッチングにより形成する。例えば、ＫＯＨを用いて、シリコン基板１０１の等方性エッチングができる。次いで、残りのマスク層１１１は除去するのが好ましい。
次いで、図１３ｇに示すように、オプションの低圧窒化珪素層１１８を、基板１０１の前面側およびチップ１３の上に形成して、チップ表面を窒化珪素で被覆する。他の適切な被覆材料を用いてもよい。次いで、金属パッドおよび金属ピエゾ抵抗膜９を、基板１０１の前面側にある層１１８上に直接形成するのが好ましい。金属膜９は、図１２ｆに示す膜９と同一とすることができる。金属膜９は、更に電子ビームリソグラフィ等の任意の適切な方法を用いてパターン化できる。
次いで、図１３ｈに示すように、基板１０１の背面側をエッチングしてカンチレバー１を解放する。これは、例えば、マスク層１１１の開口部１１６を通じての基板背面側のＫＯＨエッチングにより達成される。
他の材料およびエッチング方法／媒体を用いてもよいことに注意されたい。更に、フォトレジスト層は、エッチングステップの直後に除去してもよく、またはより後に除去してもよい。
このように、プローブ１１および２１を作製する一般的な方法は、基板を準備するステップと、基板の前面および背面側にマスク層を形成するステップと、マスク層をパターン化するステップと、基板の前面側のパターン化したマスク層を用いて、基板の前面側にＳＰＭチップを形成するステップと、基板の前面にパターン化した金属膜ピエゾ抵抗型センサを形成するステップと、背面側マスク層の開口部を通じて背面側から基板をエッチングして、ＳＰＭチップおよび金属膜を支持するカンチレバーを形成するステップとを備える。
ピエゾ抵抗応答の実施例
図６は、本発明の別の実施例による、図５ｂのものと類似のカンチレバー上の金属膜のピエゾ抵抗応答を示す。カンチレバーは、長さ１２５μｍ、幅４０μｍ、厚さ４μｍであり、従来型チップを有する。カンチレバーは、タップモードＡＦＭ用に設計された自己感知型プローブ１１に適合している（すなわち、これは、図１ａに示すＮＥＭＳデバイスより大きなＭＥＭＳデバイスである）。金薄膜が、カンチレバーの２つの脚を覆い、電流ループを形成する。図６に示すように、非常に強いピエゾ抵抗応答が観察される。非共振のバックグラウンド信号を生データから差し引いてある。この特定カンチレバーのＱファクタは、空気中で約２２０である。真空状態の方がピエゾ抵抗応答は強くなり、Ｑファクタは約３６０に上昇する。真空でのデータは、視覚的検査ができるように右側にずらしてある。
図６は、本発明の別の実施例による、図５ｂのものと類似のカンチレバー上の金属膜のピエゾ抵抗応答を示す。カンチレバーは、長さ１２５μｍ、幅４０μｍ、厚さ４μｍであり、従来型チップを有する。カンチレバーは、タップモードＡＦＭ用に設計された自己感知型プローブ１１に適合している（すなわち、これは、図１ａに示すＮＥＭＳデバイスより大きなＭＥＭＳデバイスである）。金薄膜が、カンチレバーの２つの脚を覆い、電流ループを形成する。図６に示すように、非常に強いピエゾ抵抗応答が観察される。非共振のバックグラウンド信号を生データから差し引いてある。この特定カンチレバーのＱファクタは、空気中で約２２０である。真空状態の方がピエゾ抵抗応答は強くなり、Ｑファクタは約３６０に上昇する。真空でのデータは、視覚的検査ができるように右側にずらしてある。
本実験の測定回路設定法を図１４および図１５に示す。図１４は、プローブを接触モードＡＦＭで用いる場合の、ＳＰＭプローブのピエゾ抵抗応答を測定する仕組みを示す。図１４に示す実施の形態では、ＡＣバイアス電流がピエゾ抵抗器に通電され、測定感度を上げるためにＡＣ電圧を測定する。図１４の仕組みは、単純なブリッジ抵抗測定法を提供する。更に、ＤＣ測定を直接利用してカンチレバーの撓みを検出できる。固定周波数（例えば、２０ｋＨｚ）のロックインを利用して測定感度を上げることができる。
図１５は、プローブをタップ／非接触／ＡＣモードのＡＦＭで用いる場合のＳＰＭプローブのピエゾ抵抗応答を測定する仕組みを示す。ピエゾ抵抗器を流れるバイアス電流を一周波数で変調する一方で、カンチレバーは別の異なる周波数で駆動する。カンチレバーの機械的応答を、それらの差周波数で検出するか、またはそれらの和周波数で検出する。
従って、図１５に示すように、ＡＣ駆動源を用いて、基部５のピエゾ駆動源を通じて、カンチレバー１を駆動する。駆動源は、ＡＣバイアス源と同期させ、ＡＣ駆動の出力およびバイアス源をミキサの異なる入力に供給する。ミキサの出力は、ローパスフィルタ（ＬＰＦ）を通して、基準信号としてロックインアンプに供給する。ＡＣバイアス源を用いて、金属膜９にバイアスを加え、その出力を別のローパスフィルタおよびアンプを通してロックインアンプにも供給する。図１５の仕組みでは、ＡＣ駆動源を用いて、例えば２４０ｋＨｚ等の共振周波数でカンチレバーを駆動する。直接ロックイン測定を利用して、発振の振幅を検出できる。クロストークによる電気的なバックグラウンドノイズを除去するために、上記に示す実施例は、以下に更に詳細に説明するダウンミックス検出法を利用している。試料のバイアス電流を、駆動周波数より、例えば２０ｋＨｚ高い（例えば、２４０ｋＨｚの駆動周波数に対して２６０ｋＨｚ）等の１０〜５０ｋＨｚ高い共振周波数で印加する。ロックイン測定を、例えば、２０ｋＨｚまたは５００ｋＨｚで実行する（仮出願番号第６０／５６２，６５２号を参照のこと。詳細を追加するために引用して組み込む）。
次いで、外部信号アクセスおよび制御のための信号アクセスモジュールを備えた市販のＡＦＭシステム（ＤＩｄｉｍｅｎｓｉｏｎ ３１００ ｓｙｓｔｅｍ）によりプローブ１１を試験する。測定設定法を図７に略図で示す。金属ピエゾ抵抗型プローブの試験が容易になるように標準のＤＩプローブホルダを修正する。最初に、チップホルダからＡＦＭ初段までの電気接続を外す。次に、４本の線材３１、３３、３５、３７をチップホルダにハンダ付けして、プローブ１１の下のピエゾアクチュエータ５への電気接続および自己感知型プローブ上の２つの電気接触パッド３９、４１への接続を可能にする。駆動信号は、外部ファンクションジェネレータ４３（Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｙｓｔｅｍ ＤＳ３４５）により、ピエゾアクチュエータ５に印加する。ＤＣバイアス電圧をカンチレバー１の２本の脚７の両端に印加する。カンチレバーの抵抗値と同様な抵抗値をもつ抵抗器４４を、共振ＡＣ信号を抽出するために、バランス抵抗（２０．３Ω）として用いる。プローブ１１両端の電圧変化を、低ノイズ電圧アンプ４５（Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｙｓｔｅｍ ＳＲ５６０）により、更に増幅する。次に、この発振ＡＣ電圧をロックインアンプ４７（Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｙｓｔｅｍ ＳＲ８３０）に送る。測定は、ファンクションジェネレータが提供する駆動信号にロックインされる。ロックインアンプのｘ出力を、位相拡張ボックスの後の信号アクセスモジュールを通じて、ナノスコープコントローラの一入力チャンネルに供給する。
電気測定から共振曲線が最初に得られる。図８は、同一カンチレバーからの３つの共振曲線を示す。曲線１（下の曲線）は、ＡＦＭ組み込みレーザー撓み測定からの結果である。曲線２（中央の曲線）は、ＤＣバイアス電流によるカンチレバーの直接電気ロックイン測定である。曲線３（上の曲線）は、ＡＣバイアスにより改良した測定結果である（上記のダウンミックス法）。同程度の信号強度が、３つの曲線全てに観測される。光学的データでは、非屈曲共振による側波帯が明瞭である。電気測定曲線にはそれらが見られない。明らかに、電気測定では、光学的測定データで表示された剪断運動に影響されない。曲線２と、曲線３との間を比較すると、ダウンミックス法の方が、そのような測定で通常避けることができないクロストーク信号を効率的に除去できることを示している。
次に、図９に示すように、金属薄膜プローブのノイズスペクトル測定を実行する。非常に低いノイズスペクトルが観測される。１０００Ｈｚよりも大きな周波数では、ノイズレベルは１ｎＶ／√Ｈｚ以下であり、室温で５０Ωの抵抗器が発生するジョンソンノイズより低い。一般的に、同一周波数範囲で、ｐ＋シリコンのノイズレベルは、約３０ｎＶ／√Ｈｚである。金属ピエゾ抵抗器のノイズ性能は、半導体のＳｉ材料よりも少なくとも約３０倍良好である。
接触モードＡＦＭでは、カンチレバーは共振動作せずに、試料表面のトポグラフィに追従する。カンチレバーのＤＣまたは偽ＤＣ応答は、接触モード動作に対して最も関心が高い。この場合、ＡＦＭ力インデントを利用して、カンチレバーが試料表面と接触した後、ピエゾプローブのｚ方向運動をある範囲で変調する。カンチレバーは変調周波数でしかるべく屈曲する。変調されたピエゾ抵抗信号を、広帯域ＤＣアンプで取り出し、オシロスコープで測定する。プローブの力インデントについてのデータを図１０に示す（右側の軸）。ピエゾチューブのｚ成分に印加する電圧も比較のために示す（左側の軸）。この電圧変調は、３００ｎｍ屈曲振幅と対応する。５５μＶの信号振幅が、ピエゾ抵抗プローブ両端で観測される。これは、２０００倍の電圧増幅後の、０．８８ｍＶ／ｎｍと対応する。標準の光学的ＡＦＭ検出では、応答は２０ｍＶ／ｎｍまでである。例示のピエゾ抵抗器の著しい低ノイズ性を考慮すると、３０倍高いゲインのアンプを用いることができ、２６．４ｍＶ／ｎｍの信号応答により、同程度のノイズレベルで動作させることができ、光学的カンチレバーの性能に匹敵する。
標準のＳＰＭ校正格子を用いて、例示の金属薄膜プローブのイメージ化能力を実証する。格子は、シリコンウェハ上の３μｍピッチの矩形ＳｉＯ2ステップの一次元アレイである。ステップ高さは２０ｎｍ±１ｎｍである。ＡＦＭが「リフトモード」で動作する場合、図１１ｂに示すトポグラフィイメージが、ロックインアンプの出力モニタから取得される。比較のために、光学的タップモードＡＦＭイメージを図１１ａに提示する。信号の条件設定がなくても、金属薄膜ピエゾ抵抗器は、非常に高い信号対ノイズ比を生み出す。イメージ品位は、光学的な測定結果のものと同程度である。従って、ＡＦＭ等のＳＰＭを用いて、金属膜９のピエゾ抵抗応答に基づくＡＦＭプローブ１１、２１で検査した表面の特性を、決定および／またはイメージ化できる。言い換えれば、ＡＦＭプローブを用いて、図１１ｂに示すような材料の表面をイメージ化でき、またはＡＦＭで実行できるような、材料の一つ以上の表面特性を決定できる。更に、図には示していないが、コンピュータまたは専用プロセッサ等のデータ処理デバイスを用いてＡＦＭプローブおよびロックインアンプ等の関係する装置からの信号を処理し、表面特性と対応するイメージおよび／またはデータを作成、格納、および／または表示できる。好適なピエゾ抵抗膜として金属膜を上記に説明してきた。しかしながら、代わりに他のピエゾ抵抗材料の膜を用いることもできる。例えば、ドープしたシリコン膜等のピエゾ抵抗半導体膜、例えば、ｐ型ドープシリコン膜を共振器表面に形成でき、それを用いて共振器の動きを検出できる。
本発明の上記説明は、図示および説明のために提示した。開示した形態そのものに本発明を包括させたり、または限定する意図はない。修正または改変は、上記教示の範囲内で可能であり、または本発明の実践から得てもよい。説明は、本発明の原理およびその実践応用を表明するために選定された。本発明の範囲は、本明細書に添付する請求項およびその等価物により定義されることを意図している。
Claims (28)
- マイクロメカニクスまたはナノメカニクスデバイスであって、可動素子と、前記可動素子の動きをピエゾ抵抗感知するために用いる金属膜とを備えるデバイス。
- 前記可動素子が共振器を備える請求項１のデバイス。
- 前記共振器がカンチレバーを備える請求項２のデバイス。
- 前記カンチレバーが半導体材料を含む請求項３のデバイス。
- 前記金属膜が前記カンチレバーの表面上に被覆されている請求項３のデバイス。
- 前記カンチレバーが、ノッチと、前記ノッチを取り囲む脚部とを備え、前記金属膜が、前記カンチレバーの少なくとも前記脚部上に配置される請求項５のデバイス。
- 前記ノッチが、前記カンチレバーの基部に隣接して配置される前記カンチレバーを通るスルーホールを備える請求項６のデバイス。
- 前記デバイスが、前記カンチレバーの第１面上にＡＦＭチップを含むＡＦＭプローブを備える請求項３のデバイス。
- 前記金属薄膜が、前記カンチレバーの前記第１面上に配置されている請求項８のデバイス。
- 前記金属薄膜が、前記カンチレバーの前記第１面と対向する前記カンチレバーの第２面上に配置される請求項８のデバイス。
- 前記ＡＦＭプローブが接触型プローブを含む請求項８のデバイス。
- 前記ＡＦＭプローブが非接触型プローブを含む請求項８のデバイス。
- 更に、前記金属薄膜にバイアスを加えるよう成されるバイアス源と、前記金属薄膜からもたらされる信号を検出するよう成される検出器とを備える請求項８のデバイス。
- 前記バイアス源がＡＣバイアス源を備え、前記検出器が位相感知検出器を備える請求項１３のデバイス。
- 前記検出器がロックインアンプを備える請求項１４のデバイス。
- 前記共振器が、ねじり共振器、両端固定ビーム、およびダイヤフラム共振器から成るグループから選定される請求項２のデバイス。
- 前記金属膜が、１０ｎｍ〜１０μｍの厚さを有する自己感知膜を備え、前記可動素子が少なくとも一次元において１００μｍ以下である請求項１のデバイス。
- 前記金属膜が、Ａｕ、Ｐｔ、Ｗ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ−Ｃｒ、ニッケル銅、ニッケルクロム、Ｐｔ−Ｗ、イソエラスティック(Isoelastic)、カルマ(Karma)、Ｎｉ−ＡｇおよびアーマーＤ(Armour D)から成るグループから選定される請求項１のデバイス。
- 前記金属膜が、１０〜１００ｎｍの厚さを有するＡｕ、Ｐｔ、Ｗ、またはＡｌ膜を含む請求項１８のデバイス。
- 前記デバイスが、ＳＰＭプローブ、力センサ、圧力センサ、流量センサ、化学センサ、生物学センサ、および慣性センサから成るグループから選定されるＭＥＭＳまたはＮＥＭＳを含む請求項１のデバイス。
- ＳＰＭプローブを作製する方法であって、基板を準備するステップと、基板の前面および背面側にマスク層を形成するステップと、前記マスク層をパターン化するステップと、前記基板の前面側のパターン化したマスク層を用いて、前記基板の前記前面側にＳＰＭチップを形成するステップと、前記基板の前記前面にパターン化した金属膜ピエゾ抵抗型センサを形成するステップと、背面側マスク層の開口部を通じて前記背面側から前記基板をエッチングして、前記ＳＰＭチップおよび前記金属膜を支持するカンチレバーを形成するステップとを含むＳＰＭプローブを作製する方法。
- 可動素子およびピエゾ抵抗膜を備えるマイクロメカニクスまたはナノメカニクスデバイスを動作させる方法であって、前記ピエゾ抵抗膜にバイアスを加えるステップと、前記膜の前記ピエゾ抵抗応答を検出して、前記可動素子の動きの量を決定するステップとを含む方法。
- 前記膜が金属膜を含む請求項２２の方法。
- 前記膜が半導体膜を含む請求項２２の方法。
- 前記デバイスがＡＦＭプローブを含む請求項２２の方法。
- 更に、前記金属膜の前記ピエゾ抵抗応答に基づく前記ＡＦＭプローブで検査した表面の特性を決定するステップまたはそれをイメージ化するステップの内の少なくともどちらかを含む請求項２５の方法。
- 前記ＡＦＭプローブを接触モードで用いるとともに、前記金属膜の前記ピエゾ抵抗応答を検出する前記ステップが、前記金属膜にＡＣバイアスを加えるステップと、前記ＡＣ電圧を測定するステップとを含む請求項２５の方法。
- 前記ＡＦＭプローブを非接触モードで用いるとともに、前記金属膜の前記ピエゾ抵抗応答を検出する前記ステップが、第１周波数で前記金属膜にＡＣバイアスを加えるステップと、前記第１周波数と異なる第２周波数で前記ＡＦＭプローブを駆動するステップと、前記第１および第２周波数の差周波数または和周波数で前記プローブの機械応答を検出するステップとを含む請求項２５の方法。
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