JP2007532795A5

JP2007532795A5 -

Info

Publication number: JP2007532795A5
Application number: JP2007508340A
Authority: JP
Filing date: 2005-03-02
Publication date: 2010-08-12
Anticipated expiration: 2025-03-02

Description

フッ化ポリマー―分岐シリコーンポリエーテルを使用する方法

関連出願への相互参照
適用なし。

本発明は、フッ化ポリマー−分岐シリコーンポリエーテル組成物によるテキスタイル処理に関する。本フッ化ポリマー−分岐シリコーンポリエーテル組成物は、フッ化ポリマーと分岐シリコーンポリエーテルとを組み合わせることにより、調製される。得られる組成物は、撥油性もフッ化ポリマーに関する染み落とし特性も有意に消し去ることなく、布の手触りもしくは感触を向上させる。本分岐シリコーンポリエーテルは単独で使用され得、布の感触を向上させ、該布の親水性を消し去らない。

シリコーンは、テキスタイル処理剤として使用され、種々の特性を付与するが、特に、処理布の手触りを向上させるのに使用される。例えば、技術常識の記述に関して、米国特許第４，７８１，８４４号明細書（１９８８年１１月１日）、米国特許第４，９７８，４６２号明細書（１９６０年１２月１８日）、および米国特許第６，１７１，５１５号明細書（２００１年１月９日）に言及されてもよい。この’５１５特許は特に、テキスタイル産業において、種々のシリコーンの使用に関する詳細な概観を与える。

フッ化炭素は、テキスタイル産業においてよく使用され、撥水性および撥油性を布に付与する。フッ化炭素は、染み落とし特性を与えるのにも、使用される。しかしながら、フッ化炭素処理の主要な欠点の１つは、布表面に付与されるざらざらな感触である。アパレル布および衣服におけるフッ化ポリマーの使用の増加は、より高レベルの柔らかさを必要としている。

種々のフッ化炭素とシリコーンとを組み合わせて、単一のテキスタイル処理剤とし、各々の有益性を組み合わせて提供する幾つかの試みがなされてきた。しかしながら、このような試みは通常、１種以上の布としての属性を含む結果となってきた。例えば、シリコーンのフッ化炭素処理組成物への添加は、布の手触りを向上させることがあるが、組み合わせた処理剤の撥油性がしばしば、フッ化炭素処理布に比較した場合、遙かに悪化している。これゆえ、フッ化炭素処理に関連した属性を維持するが、良くない手触りのような欠点を改善するフッ化炭素主体のテキスタイル処理組成物を同定する必要性がある。

本発明者は、特定のシリコーン、つまり分岐シリコーンポリエーテルを発見し、フッ化ポリマーと組み合わせた場合、フッ化ポリマーのプラスの属性を提供するテキスタイル処理剤を提供しつつ、向上した手触りの処理布を提供する。

本発明は：
Ａ）フッ化ポリマー
Ｂ）分岐シリコーンポリエーテル
を含む組成物を提供する。

本発明は更に、繊維もしくはテキスタイルを処理する方法に関し：
Ｉ）Ａ）フッ化ポリマー
Ｂ）分岐シリコーンポリエーテル
を組み合わせ
ＩＩ）ステップＩの生成物を、繊維もしくはテキスタイル上に塗布する
ことを含む。

本発明はまた、分岐シリコーンポリエーテルを、繊維もしくはテキスタイルに塗布することを含む、繊維もしくはテキスタイルを処理する方法を提供する。

成分Ａ）は、フッ化ポリマーである。本フッ化ポリマーは、如何なるフッ化炭素ポリマーでもあり得、ニート（原液）でも使用され得、エマルションの形でも使用され得、当業界において、繊維、布、もしくはテキスタイルを処理すると知られているものである。典型的には、本フッ化ポリマーは、フッ化アルキルアクリレートコポリマー、フッ素化ポリウレタン、フッ化アルキルアクリレートコポリマーエマルション、もしくはフッ素化ポリウレタンエマルションから選択される。

フッ化アルキルアクリレートコポリマーは、以下に示される式により、例示される。

上の構造中、Ｒ１が、水素、もしくは、メチルのようなアルキル基であり；Ｒ２が、−（ＣＨ_２）ｍ（ＣＦ_２）ｎＣＦ_３のようなフッ化炭素基を表し；Ｒ３が、−（ＣＨ_２）ｎＣＨ_３のようなアルキル基を表し；ｍが、０〜５であり；ｎが、２〜１９であり；ｘおよびｙが、所望の鎖長に依存する値を持つ。

フッ化アルキルアクリレートコポリマーを含有しているエマルションは、ダイキン工業（株）（大阪、日本）；ＮｏｖｅｏｎＩｎｃ．（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ、ＮｏｒｔｈＣａｒｏｌｉｎａ）（ＵＮＩＤＹＮＥ^ＴＭＴＧ−５３２およびＵＮＩＤＹＮＥ^ＴＭＴＧ−９９２のようなＵＮＩＤＹＮＥ^ＴＭ）；ならびに、ＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓＣｏｒｐ．（ＨｉｇｈＰｏｉｎｔ、ＮｏｒｔｈＣａｒｏｌｉｎａ）（ＺＯＮＹＬ（登録商標）ＣＯのようなＺＯＮＹＬ（登録商標））のような会社から市販されている。フッ素化ポリウレタンを含有しているエマルションは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔｄｅＮｅｍｏｕｒｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）（Ｚｏｎｙｌ（登録商標）７９１０のようなＺＯＮＹＬ（登録商標））のような会社から市販されている。

成分Ｂ）は、分岐シリコーンポリエーテルである。本明細書において使用される場合、「分岐シリコーンポリエーテル」（本明細書においてＢＳＰＥと略記）は、架橋有機ポリシロキサンポリマーであり、少なくとも１つのポリオキシアルキレン基を有している。このクラスの化合物は一般的に、Ｂａｈｒら、米国特許第４，８５３，４７４号明細書および米国特許第５，１３６，０６８号明細書により記載されており、本明細書において援用され、成分Ｂ）として適切な架橋有機ポリシロキサンポリマーを教示する。成分Ｂ）として適切な化合物は、有機ポリシロキサンポリオキシアルキレンポリマー分子を包含し、これに加えられた架橋剤を通して、加水分解できない結合により強く架橋されており、加水分解できる内部結合がない。

成分Ｂ）は、架橋有機ポリシロキサンポリマーを調製すること、および、これとポリオキシアルキレン基を組み合わせることを含む方法により、あるいは、組み合わされたポリオキシアルキレン基を持っている直鎖ポリ有機シロキサンを調製すること、および、これを架橋させることを含む方法により、得られてもよい。

この系における架橋は、種々のメカニズムを通してなされ得る。当業者は容易に本系を認識し、ここでは、必要とされる成分は、成分Ｂ）を調製する方法を実施するのに相互に相容れる。例示すると、シロキサンポリマーの化学の更なる解説が、ＳｉｌｏｘａｎｅＰｏｌｙｍｅｒｓ、Ｓ．Ｊ．ＣｌａｒｓｏｎおよびＪ．Ａ．Ｓｅｍｌｙｅｎ著、ＰＴＲＰｒｅｎｔｉｃｅＨａｌｌ、ＥｎｇｌｅｗｏｏｄＣｌｉｆｆｓ、Ｎ．Ｊ．（１９９３）において、与えられる。

本発明において典型的に、成分Ｂ）は、２５℃において粘度１００〜１００，０００ｍｍ^２／ｓを有し、単位式：

を有する化合物であり、式中、Ｒ^８が１価の炭化水素基であり、Ａが、（ＣＨ_２）ｑ−（Ｒ^１０ _２ＳｉＯ）ｒＳｉ（ＣＨ_２）ｓもしくはＯ（Ｒ^１０ _２ＳｉＯ）ｒ−ＳｉＯから選択される式を有する基であり、式中、Ｒ^１０が１価の炭化水素基であり、ｑが２〜１０の値を有し、ｒが、１〜５０００の値を有し、ｓが２〜１０の値を有し、Ｒ^９が：

からなる群から選択される式を有する基であり、式中、Ｒ^１１が、水素原子、アルキル基、アリール基、もしくはアシル基から選択され、ｔが０〜６の値を有し、ｕが０より大きく１５０までの値を有し、ｖが０より大きく１５０までの値を有し、ｗが０より大きく１５０までの値を有し、ｅが１〜１０００の値を有し、ｆが０より大きく３０までの値を有し、ｇが１〜１０００の値を有し、ｈが１〜１０００の値を有し、ｉが０より大きく３０までの値を有し、ｐが１〜１０００の値を有する。上の式において、ＥＯ、ＰＯ、およびＢＯが、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、およびブチレンオキシド基をそれぞれ表す。基Ｒ^８およびＲ^１０は所望により、同一でも異なっていてもよく、好ましくは、アルキル基もしくはアリール基であり、非常に好ましくは、両方ともメチルである。

上の式において、ｅが１〜５００の値もしくは１〜２５０の値を有し、ｆが０より大きく２０までもしくは１〜１５の値を有し、ｇが１〜１００もしくは１〜５０の値を有し、ｈが１〜５００もしくは１〜２５０の値を有し、ｉが０より大きく２０までもしくは１〜１５の値を有し、ｐが、１〜１００もしくは１〜５０の値を有し、ｑが２〜６の値を有し、ｒが１〜２５００もしくは２０〜１０００の値を有し、ｓが２〜６の値を有し、ｔが０〜３の値を有し、ｕが１〜１００もしくは５〜５０の値を有し、ｖが１〜１００もしくは５〜５０の値を有し、ｗが１〜１００もしくは１〜５０の値を有する。

典型的には、成分Ｂ）の架橋有機ポリシロキサンポリマーは、該ポリマー各末端において、トリ有機シロキシ末端封鎖され、非常に好ましくは、該ポリマーは、該架橋ポリマー各末端において、トリメチルシロキシ末端封鎖されている。

該架橋有機ポリシロキサンポリマーを生産する方法の特定例を、次に記載する。架橋有機ポリシロキサンポリマーの調製は、以降のステップを通して実施され得る。
（Ｉ）投入ステップ。ここでは、その側鎖に水素原子を有する直鎖ポリシロキサン、ビニル基を有するポリシロキサン、および、反応促進触媒、特に、酢酸ナトリウム２％メタノール溶液を伴うＨ_２ＰｔＣｌ_６６Ｈ_２Ｏイソプロパノール溶液のような白金触媒が、反応容器に入れられる。
（ＩＩ）加熱攪拌ステップ。ここでは、攪拌が、例えば４０℃において３０分間実施される。
（ＩＩＩ）投入ステップ。ここでは、ポリオキシアルキレンおよび溶媒（イソプロパノール）が、該反応容器に入れられる。
（ＩＶ）還流ステップ。ここでは、イソプロパノールが、例えば８０℃において１．５〜２時間還流されつつ、Ｓｉ−Ｈの反応速度がモニターされる。
（Ｖ）除去ステップ。ここでは、イソプロパノールが、例えば１３０℃において２５ｍｍＨｇの減圧下に除去される。
（ＶＩ）仕上げステップ。ここでは、ステップ（Ｖ）の減圧条件が解かれ、反応混合物が６０℃まで冷やされ、最終生成物を得る。

ステップ（Ｉ）に適切な、その側鎖に水素原子を有する直鎖ポリシロキサンの例は：

から選択される式を有するポリシロキサンであり、式中、Ｍｅが以降メチルを表し、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、およびｐが上に定義したとおりである。ステップ（Ｉ）に適切な、ビニル基を有するポリシロキサンの例は、式：

を有するポリシロキサンであり、式中、Ｍｅがメチルを表し、Ｖｉが以降ビニルを表し、ｒが上に定義したとおりである。ステップ（ＩＩ）におけるこれら２種の化合物の反応は結果的に、式：

を有する架橋シロキサンポリマーを与える。

ポリオキシアルキレン基の、得られた架橋有機ポリシロキサンポリマー中への導入は（ステップＩＩＩ〜ＶＩ）、該架橋ポリマーを：

からなる群から選択される式を有するポリオキシアルキレン化合物と反応させることにより達成され得、式中、Ｖｉ、ＥＯ、ＰＯ、およびＢＯは、上に決められたとおりであり、ｕ、ｖ、およびｗは、上に定義されたとおりである。得られる化合物は、架橋有機ポリシロキサンポリマーであり、式：

を有しており、式中、Ｍｅ、ＥＯ、ＰＯ、ＢＯ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｐ、およびｒが、上に定義されたとおりであり、ｕが０〜１５０の値を有し、ｖが、０〜１５０の値を有し、ｗが０〜１５０の値を有し、但し、ｕ＋ｖ＋ｗの値が少なくとも１である。

本発明の組成物は、成分Ａ）およびＢ）を組み合わせて、これらを仕上げバス（ｂａｔｈ、浴）に加える前に、これらを別々に該仕上げバス中に、如何なる従来混合技術を使用してでも加えることにより、あるいは、これらを別々の連続ステップにおいて、繊維質の基材上に加えることにより調製される。典型的には、成分Ａ）およびＢ）は、成分Ａ）／成分Ｂ）の重量比が１／９９〜９９／１であるように、組み合わされる。

本発明は更に、繊維もしくはテキスタイルを処理する方法を提供し：
Ｉ）Ａ）フッ化ポリマー
Ｂ）分岐シリコーンポリエーテル
を組み合わせ
ＩＩ）ステップＩの生成物を、繊維もしくはテキスタイル上に塗布する
ことを含む。

本方法の第１ステップは、フッ化ポリマーおよび分岐シリコーンポリエーテルを、これらを前記仕上げバスに加える前に、もしくは、これらを別々に該仕上げバス中に加えることにより、もしくは、これらを別々の連続ステップを通して繊維質の基材上に加えることにより、混合することである。フッ化ポリマーＡ）および分岐シリコーンポリエーテルＢ）は、上記と同一である。仕上げバスは、ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素（ＤＭＤＨＥＵ）のような耐久圧反応試薬、塩化マグネシウム／クエン酸のような反応触媒、ポリエチレンエマルションのような柔軟剤、湿潤剤やその他の加工助剤のような、しかしこれらに限定されない更なる成分をも包含してもよい。混合は、ミル、ブレンド、均一化、（超）音波処理、もしくは攪拌のような、如何なる従来の既知の技術によっても、実施され得る。これらの混合手順は、バッチもしくは連続プロセスで、実施され得る。

本方法の第２ステップは、繊維もしくはテキスタイルに、成分Ａ）およびＢ）を組み合わせて得られる生成物を塗布することを含み、本明細書において、処理組成物、もしくは、連続ステップにおける別々の成分Ａ）およびＢ）としても、言及される。塗布量は、該処理組成物の手触り向上の有効量であり、繊維および／またはテキスタイルに、如何なる従来の方法によっても、塗布される。例えば、該処理組成物は、パジング、含浸、噴霧、もしくは排気により、塗布され得る。該処理組成物が、１種より多い溶液、分散液、もしくはエマルションを含む場合、該溶液、分散液、およびエマルションは、同時にもしくは連続して、テキスタイルに塗布され得る。該処理組成物が繊維および／または布に塗布された後、熱により乾燥され得る。

該繊維／テキスタイル処理組成物は、繊維および／またはテキスタイルに、該繊維および／またはテキスタイルを調製している間、もしくは、テキスタイルを洗浄している間のように後で、塗布され得る。塗布後、担体（もし何かあれば）が、該処理組成物から除去され得、例えば、該組成物を、常温もしくは上昇温度において乾燥させることによる。繊維およびテキスタイルに塗布される処理組成物量は、典型的には、繊維およびテキスタイルの乾燥重量に基づき０．１〜１５重量％、好ましくは、該繊維およびテキスタイル乾燥重量に基づき０．２〜５重量％の量の該組成物を、繊維およびテキスタイル上に供与して十分足りる。

該処理組成物で処理され得る繊維およびテキスタイルは、コットン（綿）、シルク（絹）、リネン、およびウール（羊毛）のような天然繊維；レイヨンおよびアセテートのような再生繊維；ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、およびポリプロピレンのような合成繊維；これらの組み合わせおよびブレンドを包含する。これら繊維の形は、スレッド、フィラメント、ロープ、糸、織布、編まれた素材、不織素材、紙、カーペット、およびレザー（皮革）を包含し得る。

本発明の処理組成物は、シリコーンおよびフッ化炭素に関連した属性の組み合わされた有益さを付与し得るというような利点を有する。シリコーンは一般的に、より優れた手触りを布に与え、一方、フッ化炭素は、撥水性、撥油性、および染み落としを、テキスタイルに与える。「手触り」とは、本発明の目的に関しては、布の柔らかさおよび滑らかさを意味する。本組成物および本方法は、繊維もしくはテキスタイルに、撥水および撥油の特性を与えるが、処理繊維の手触りに対する有意な障害はない。

本発明は更に、分岐シリコーンポリエーテルを、繊維もしくはテキスタイルに塗布することを含む、繊維もしくはテキスタイルを処理する方法を提供する。該分岐シリコーンポリエーテルは、上記と同一である。該分岐シリコーンポリエーテルを塗布する方法および技術は、上記と同一である。該分岐シリコーンポリエーテルで処理されたテキスタイルは、高級親水性シリコーンに比肩する感触もしくは手触りを持つが、テキスタイルの親水性にマイナスに作用しない。

以下の実施例が提示され、更に本発明の組成物および方法を例示するが、本発明を限定しているとして解釈されるべきでなく、添付の請求項において描写される。反対に指し示されなければ、本実施例における全ての部および％は重量基準であり、全ての測定値は約２３℃において得られた。

テキスタイル処理およびテスト方法
布は、ＴｅｓｔｆａｂｒｉｃｓＩｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ（Ｐｉｔｔｓｔｏｎ、Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手され、１００％綿の綾Ｔｒｉｂｅｃｋａシリーズのカーキー、７４０９番Ｄａｃｒｏｎ５４／Ｃｏｔｔｏｎ（６５／３５）ＢｌｅａｃｈｅｄＢｒｏａｄｃｌｏｔｈａｎｄＩｎｔｅｒｌｏｃｋ綿ニットスタイル４６０を、標準化使用布として包含した。いずれの布も、如何なる仕上げ前処理をされていなかった。

撥油性：炭化水素耐性試験プロトコール−ＡｍｅｒｉｃａｎＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎｏｆＴｅｘｔｉｌｅＣｈｅｍｉｓｔｓ＆Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ（ＡＡＴＣＣ）試験方法１１８−１９９７
この試験方法において、一連の油が指定され、番号１〜８とされた。該油の表面張力は、該油番号が増えるに連れて減り、つまり、番号１の油が最高表面張力を有し、一方、番号８の油が最低表面張力を有する。各布は、該番号を付された油（Ｋａｙｄｏｌ）を用いて番号８の油（ｎ−ヘプタン）まで試験され、該布への湿潤化もしくは染み込みが記される。値は評定尺度Ａ、Ｂ、Ｃ、およびＤに基づき、表面に塗布された該油の接触角の指数として各油に帰属され、値Ｃにおいて、該布の染み込みおよび湿潤化とされ、完全な染み込みが評定尺度Ｄである。値Ａが最良であり、値Ｂが合格しており、値Ｃが不合格を指し示し、値Ｄが最悪である。該試験プロトコールは、各油５滴を該試験布上に置き、３０＋／−２秒待ち、次いで該油に関するスコア（結果）を帰属することからなる。該スコアがＢもしくはこれより良ければ、次の番号の油が試験される。最低表面張力を持っている油を用いても、該布の染み込みおよび／または湿潤化がいずれにせよ無いかもしくは僅かであったことを指し示すと考えられるので、スコア８Ａが最良スコアと考えられる。

撥水性：噴霧試験−ＡＡＴＣＣ試験方法２２−１９９６
ＡＡＴＣＣ噴霧テスターが、この試験には使用された、該テスターは４５°の傾斜を有するスタンドを包含し、この上に、別個の漏斗が載せられ、この上にぶら下がっている取り付け噴霧ノズルを有した。布サンプルは、金属フープ中に綴じ込まれ、該傾斜上に置かれ、該ノズルのヘッドは、この上６インチに位置される。次いで、２５０ｍＬの蒸留水が、該布の上に自由に流れ落ちるようにされる。その湿潤化パターンが、標準評定尺度と比較される。評定尺度１００は、上表面のべたつきもしくは湿潤化が全くないことを指し示し；評定尺度９０は、上表面の僅かでランダムなべたつきもしくは湿潤化を指し示し；評定尺度８０は、噴霧点（のみ）での上表面の湿潤化を指し示し；評定尺度７０は、上表面全面の一部湿潤化を指し示し；評定尺度５０は、上表面全面の完全湿潤化を指し示し；評定尺度０は、上および下表面全面の完全湿潤化を指し示す。

水／ＩＰＡ滴下試験
この方法は、交錯綿ニットの撥水性を評価するのに使用された。この方法において、水およびイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）の比１００：０〜０：１００を有する溶液が調製され、各溶液５滴が表面上に置かれ、浸透が１０秒以内に起きるかどうか、観察する。該溶液中でのＩＰＡ比が高いほど、表面張力が低く、撥し難く、これゆえ高い評定尺度が与えられ、例えば、１００％ＩＰＡを撥している布は、評定尺度１００を与えられた。

手触り試験
評価の専門家集団が、該布の柔らかさを、尺度１〜５を使用して評定した。値５が、最も柔らかい布に関して使用され、値１が、最も柔らかくない布に与えられた。

仕上げ手順
４種の異なるフッ化ポリマーエマルションが、仕上げ処方のデザイン（設計）において使用された。３種のエマルションは、フッ化アルキルアクリレートコポリマーを含有している組成物であり、（残りの）他のエマルションが、フッ素化ポリウレタンを含有している組成物であった。フッ化アルキルアクリレートコポリマーを含有しているこれらエマルションは、ＮｏｖｅｏｎＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｕｎｙｄｉｎｅ（登録商標）ＴＧ−５３２およびＵｎｉｄｙｎｅ（登録商標）ＴＧ−９９２として販売、ダイキン工業、Ｕｎｙｄｉｎｅ（登録商標）５７１として販売、およびＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｚｏｎｙｌ（登録商標）ＣＯとして販売、から入手された。フッ素化ポリウレタンを含有している該エマルションは、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔｄｅＮｅｍｏｕｒｓ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手され、ＺＯＮＹＬ（登録商標）７９１０として販売された。これら全ての組成物は、良好な染み撥性および／または染み落としを、全てのタイプの繊維および繊維ブレンドでできたテキスタイル基材に与えることで知られる。必要量のエマルション成分が、仕上げ水浴に加えられ、特定量の固形分を布上に沈着させた。試験布見本が、一反の布から、測定値１５”×１５”平方に切り出された。

仕上げ浴が、パジングにより該布に塗布されたが、ここで該浴の液体で含浸され、次いでニップを通して搾られ、特定量の液体をこの基材上に残した。塗布後、該布が乾燥され、実験室用ステンター中で１７０℃９０秒間硬化された。

材料
以下の材料がこれら実施例において使用され、下記のとおりである。
ＢＳＰＥ１＝ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２−５５６３、分岐シリコーンポリエーテル（ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｍｉｄｌａｎｄ、ＭＩ）
ＢＳＰＥ２＝ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２−５７８５、分岐シリコーンポリエーテル（ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｍｉｄｌａｎｄ、ＭＩ）

各溶液が調製され、染み撥性および染み落とし布仕上げ処方において、異なる布基材に塗布された。それぞれの仕上げ系は、フッ化アルキルアクリレートコポリマーもしくはフッ素化ウレタン主体であった。

実施例１
Ｕｎｉｄｙｎｅ（登録商標）ＴＧ−５３２系（ＮｏｖｅｏｎＩｎｃ．）主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、１００％カーキー綾綿、１％シリコーン、１％フッ化ポリマーに関する評価

Ｕｎｉｄｙｎｅ（登録商標）−５３２は、ＮｏｖｅｏｎＩｎｃ．からのフッ化アルキルアクリレートコポリマーエマルション（およそ１９％活性分、２５％固形分）である。以下の表１は、ＢＳＰＥ１およびＢＳＰＥ２両方が、最低限のインパクト（効果）を持ったか、または、ＵｎｉｄｙｎｅＴＧ−５３２系において撥水性を向上させさえしたことを示す。この布において、１％Ｓｉで処理されたが、ＢＳＰＥ１に関する手触りは、ＢＳＰＥ２よりも良好に知覚された。示されるとおり、これらのＢＳＰＥが、繊維処理に汎用される市販のアミノ官能基化シリコーンと比較された。

実施例２
Ｕｎｉｄｙｎｅ（登録商標）ＴＧ−５３２系（ＮｏｖｅｏｎＩｎｃ．）主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、６５／３５ポリ綿織布、１％シリコーン、１％フッ化ポリマー固形分に関する評価

ポリ綿に関して、両方のＢＳＰＥは、そのフッ化ポリマーにより与えられた撥油性に最小限のインパクト（効果）を持った一方、非常に良好な柔らかさを、処理布に与えていた。ＢＳＰＥに関する柔らかさは同様であり、評価された全シリコーンの中でも、中程度の範囲として知覚された（評価は、従来のアミノ官能基化シリコーンも包含した）。両方のＢＳＰＥは、ポリ綿に関しては、撥水性にインパクトを示さなかった。結果が、以下の表において示される。

実施例３
Ｕｎｉｄｙｎｅ（登録商標）ＴＧ−５３２系（ＮｏｖｅｏｎＩｎｃ．）主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、１００％綿ニット、０．７％シリコーン、１．４％ＦＣに関する評価

この分岐シリコーンポリエーテルが、１００％綿ニットに関して評価され、０．７％シリコーンおよび１．４％フッ化炭素を使用し、実施例１の手順に従った。結果が、以下の表３においてまとめられる。

実施例４
Ｚｏｎｙｌ（登録商標）ＣＯ系（ＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒｐ．）主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、ポリ綿布に関する、０．５％シリコーン、１％フッ化ポリマーでの評価
Ｚｏｎｙｌ（登録商標）ＣＯは、過フッ化アルキルアクリルコポリマーとして記述され、平均１６％の活性分（ＭＳＤＳによれば、活性分１３〜１９％）を有する。

ポリ綿において、試験された全材料が、競合するものを除き実施され、撥油性にはインパクトが無かったことをよく示している。撥水性までは、ＢＳＰＥ１は、全くインパクトを示さない。柔らかさに関して、このＢＳＰＥは、この試験に包含されたアミノ官能基化シリコーンに比較した場合、このタイプの布に良好さを与えた。

実施例５
Ｚｏｎｙｌ（登録商標）ＣＯ系（ＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓＣｏｒｐ．）主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、綿カーキーに関する、０．５％シリコーン、１％フッ化ポリマーでの評価

実施例６
Ｚｏｎｙｌ（登録商標）ＣＯ系（ＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓＣｏｒｐ．）主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、綿カーキーに関する、１％シリコーン、１％ＦＣでの評価

実施例７
Ｚｏｎｙｌ（登録商標）７９１０染み落とし布処理剤主体のＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、カーキー綾綿に関する、１％シリコーン、１．０％ＦＣでの評価

Ｚｏｎｙｌ（登録商標）７９１０は、フッ素化ウレタンとして記載され、３０〜３５％の固形分含量を有する。ＢＳＧＩの性能が、本願において通常推奨される材料である、エポキシ／ポリエーテル官能基化シリコーンと比較された。

実施例８ＢＳＰＥ／フッ化ポリマー布処理剤の、染み落とし系における評価

Ｕｎｉｄｙｎｅ^ＴＭＴＧ−９９２は、フッ化アクリレートコポリマーエマルションとして記載され、２０〜２５％の固形分を有する。ＢＳＧＩの性能が、本願において使用される標準材料たる、エポキシ／ポリエーテル官能基化シリコーンと比較された。

実施例９
親水性テキスタイル仕上げ剤としてのＢＳＰＥ

ＢＳＰＥは、テキスタイル基材に非常に良好な柔らかさを与え得ることを示しており、天然の（本来の）吸収性に、最小限のインパクトを有する。

Claims

繊維もしくはテキスタイルを処理する方法であって：
Ｉ）Ａ）フッ化アルキルアクリレートコポリマー、フッ素化ポリウレタン、フッ化アルキルアクリレートコポリマーエマルション、もしくはフッ素化ポリウレタンエマルションから選択されるフッ化ポリマー
Ｂ）有機ポリシロキサンであって、式；

を有し、式中：
Ｍｅがメチル
ＥＯがエチレンオキシド
ＰＯがプロピレンオキシド
ＢＯがブチレンオキシド
を表し；
ｅが１〜１０００の値
ｆが０より大きい〜３０の値
ｇが１〜１０００の値
ｈが１〜１０００の値
ｉが０より大きい〜３０の値
ｐが１〜１０００の値
ｒが１〜５０００の値
ｕが０〜１５０の値
ｖが０〜１５０の値
ｗが０〜１５０の値
を有し、但し、ｕ＋ｖ＋ｗの値が少なくとも１である、分岐シリコーンポリエーテル
を組み合わせ
II）ステップＩの生成物を、繊維もしくはテキスタイル上に塗布する
ことを含む、方法。