JP2007517132A - 破損耐性が改善された錠剤 - Google Patents
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Abstract
本発明は、以下の工程を含む錠剤型洗剤の製造方法に関する。(a)(i)結合剤及び、(ii)所望により粘度調整剤を、含む、結合剤系を調製し、該結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、(b)該結合剤系をその融点以上に加熱して、融解結合剤系を形成し、(c)洗剤成分のプレミックスを含む基粉体に、該融解結合剤系を添加して、洗剤組成物を形成し、及び(d)該洗剤組成物を錠剤に形成する。さらに本発明は、該工程により得られる錠剤組成物、及び錠剤型洗剤の破損耐性を改善するための該結合剤系又は該結合剤のその融解形態での使用に関する。
Description
本発明は、錠剤型組成物、特に洗濯用又は自動食器洗浄作業用の、破損耐性が改善された錠剤に関する。このような錠剤は、錠剤化する前に、規定の剛性率(G値)、規定の位相角(δ値)、及び規定の融点を有する結合剤系又は結合剤を、融解形態で基粉体に添加する方法により得られる。
錠剤型組成物、例えば、特に洗濯用又は自動食器洗浄作業用の錠剤型組成物は、一回分がわかりやすく、保存及び取り扱いが容易であるので、消費者にとって次第に一般的になってきている。また洗剤製造業者にとっても、錠剤型組成物は、輸送費用、取り扱い費用及び保存費用が低減される等の多くの利点を有する。
しかし、錠剤型組成物の使用時に常に生じる問題は、寸法安定性及び破損強度が低く、さらにしばしば磨耗に対する安定性が十分でないことである。錠剤型組成物は、包装、出荷及び取り扱い(すなわち、これらの落下時又は腐食時)の要求への適応がしばしば不十分である。従って、錠剤の端の損傷及び明らかな磨耗は、錠剤の外観を損ない、又は錠剤構造を完全に破壊することさえもある。
この問題を解決する一つの選択は、錠剤を形成する粒子材料を圧縮する際に比較的高圧を用いることである。しかし、これにより錠剤成分の重度の緻密化が起こり、しばしば洗浄溶液中での錠剤の崩壊性が悪化及び/又は遅延し、それに関連してクリーニング性能及び他の性能が低下する等のあらゆる障害が生じる。崩壊性が悪い錠剤は、洗剤引き出し(detergent drawer)から洗浄ドラムに入り、すすがれるのに十分に小さい二次粒子へと十分早く崩壊しないので、引き出し(drawer)を経由する家庭の洗濯機で使用できない。
錠剤型組成物の安定性を向上するもう一つ方法は、結合剤の使用である。錠剤型洗剤は、コンパクト(compact)洗剤粉体を結合剤に接触させた後、該粉体を錠剤化して、錠剤型洗剤とすることにより調製できる。結合剤は、洗剤粉体の凝集効果を有し、高くない圧力の適用で錠剤型洗剤を形成できる。EP971028(P&G、2000年1月12日発行)には、従来の洗剤成分を、アルカリ金属C3〜C8アルキル及びジアルキルスルホネートなどの結合剤と共に圧縮することにより形成された錠剤が開示されている。最も一般に使用される結合剤材料は、ポリエチレングリコール(PEG)である。ポリエチレングリコールは、コンパクト洗剤粉体を適切に結合する。EP1352951(P&G、2003年10月15日発行)には、ポリエチレングリコールを含むスプレー式(spray-on)結合剤系を有する錠剤型洗剤組成物が開示されている。また糖類も結合剤として使用されてきた。EP1138756(ヘンケル、2001年10月4日発行)には、基粉体に乾式で添加(dry-add)される糖結合剤が開示されている。得られた混合物は造粒された後、圧縮され、錠剤型洗剤が形成される。DE10125441(ヘンケル、2002年12月5日発行)には、圧縮された後、加熱される糖含有プレミックスが例示されている。米国特許第4,642,197号(ヘンケル、1987年2月10日発行)には、圧縮により錠剤を形成する前に基粉体上に噴霧されるソルビトール70%水溶液が記載されている。
迅速な取り扱い及び輸送への現在の高い要求の点から、より物理的堅牢性を有する錠剤が求められている。よって本発明の目的は、優れた溶解性及び分散性を維持しつつ、物理的一体性が改善された(例えば破損耐性が向上された)錠剤型組成物を提供することである。
本発明者らは、規定の剛性率(G値)、規定の位相角(δ値)、及び規定の融点を有する結合剤系又は結合剤を、融解形態で基粉体に添加する方法により、優れた溶解性及び分散性を維持しつつ、破損耐性が向上された錠剤が得られることを見出した。
本発明のもう一つの利点は、通常の結合剤で得られるよりも広範囲の密度にて、優れた破損耐性を有する錠剤が製造できることである。これは、溶解性が改善された錠剤を提供する。
本発明の第一実施形態では、以下の工程を含む錠剤型洗剤の製造方法が提供される。
(a)
(i)結合剤及び
(ii)所望により粘度調整剤、
を含む結合剤系を調製し、
該結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、
(b)該結合剤系をその融点以上に加熱して、融解結合剤系を形成し、
(c)洗剤成分のプレミックスを含む基粉体に、該融解結合剤系を添加して、洗剤組成物を形成し、及び
(d)該洗剤組成物を錠剤に形成する。
(a)
(i)結合剤及び
(ii)所望により粘度調整剤、
を含む結合剤系を調製し、
該結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、
(b)該結合剤系をその融点以上に加熱して、融解結合剤系を形成し、
(c)洗剤成分のプレミックスを含む基粉体に、該融解結合剤系を添加して、洗剤組成物を形成し、及び
(d)該洗剤組成物を錠剤に形成する。
本発明の第二実施形態では、上記方法により得られる錠剤型組成物が提供される。
本発明の第三実施形態では、錠剤型洗剤の破損耐性を改善するために、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃である結合剤系又は結合剤の、その融解形態での使用が提供される。
特に記載がない限り、分量、%、部及び割合を包含する全ての量は、「約」という用語で修飾されていることが理解され、量は有効数字の示唆を意図しない。
本発明において圧力100kPaと表された場合、大気圧を意味することが理解される。
本発明において「アルコキシル化」という用語を使用する時、あらゆる直鎖状、分岐状、置換又は非置換アルコキシ基が包含され、一般的にC1〜C10のアルコキシ基及びこれらの混合物が使用される。好ましいアルコキシ基は、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基及びこれらの混合物から選択され、最も好ましいアルコキシ基はエトキシ基である。
本発明において「非置換」という用語を使用する時、炭化水素鎖は炭素原子及び水素原子のみを含有し、適切な所でアルコール官能基を作るヒドロキシ基を除いて、他のへテロ原子を含有しないことを意味する。
本発明において「置換」という用語を使用する時、炭化水素鎖が炭素原子及び水素原子以外の原子も含有することを意味する。置換炭化水素鎖は、1つ以上の窒素原子、リン原子、イオウ原子、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、及び元素周期表のあらゆる他の原子等のようなへテロ原子も含有してよい。
(方法)
本明細書で「方法」と表現される本発明の方法は、錠剤型組成物を調製するのに使用される。それは以下の工程を含む。(a)以下を含む結合剤系を調製し、(i)結合剤及び(ii)所望により粘度調整剤、結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、(b)該結合剤系をその融点以上に加熱して、融解結合剤系を形成し、(c)洗剤成分のプレミックスを含む基粉体に、該融解結合剤系を添加して、洗剤組成物を形成し、及び(d)該洗剤組成物を錠剤に形成する。
本明細書で「方法」と表現される本発明の方法は、錠剤型組成物を調製するのに使用される。それは以下の工程を含む。(a)以下を含む結合剤系を調製し、(i)結合剤及び(ii)所望により粘度調整剤、結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、(b)該結合剤系をその融点以上に加熱して、融解結合剤系を形成し、(c)洗剤成分のプレミックスを含む基粉体に、該融解結合剤系を添加して、洗剤組成物を形成し、及び(d)該洗剤組成物を錠剤に形成する。
融解結合剤系を基粉体に添加する前に、あらゆる加熱装置を使用して、結合剤系をその融点以上の温度に加熱して融解結合剤系を形成することは、本発明の必須要素である。
あらゆる適した方法で融解結合剤系を基粉体に接触させ、組成物を形成する。一般的には少なくとも45℃、好ましくは55℃〜150℃、より好ましくは70℃〜120℃の温度にて、融解結合剤系を基粉体に接触させる。一般的には、融解結合剤系を基粉体上に噴霧することにより、融解結合剤系を基粉体に接触させる。一般的にこの工程段階は、スプレー式アーム(spray-on arm)、好ましくは回転スプレードラム(rotating spray drum)中のスプレー式アームを使用して行われる。好ましいスプレー式アームは、少なくとも1個のノズル、好ましくは1個以上のノズル、例えば低圧温風ライン(low pressure hot air line)に接続された10〜18個のノズルを含む。低圧とは、圧力700kNm−2未満、好ましくは100kNm−2〜600kNm−2、より好ましくは150kNm−2〜550kNm−2、最も好ましくは200kNm−2〜450kNm−2を意味する。一般に温風(hot air)とは、少なくとも温度45℃、好ましくは55℃〜160℃、より好ましくは70℃〜120℃である。
次にこの組成物は、一般的には、圧縮(compression)又は圧密(compaction)により錠剤化され、錠剤型洗剤が形成される。この圧縮/圧密工程は、通常、従来の錠剤プレスにて行われ、例えばコートイ(Courtoy)、コーチ(Korch)、マネスティ(Manesty)又はボナルス(Bonals)のなどの標準シングルストロークプレス(single stroke press)又は回転プレス(rotary press)が使用される。
好ましくは、この圧縮/圧密工程では、一般的には100,000N未満の圧力、好ましくは50,000N未満の圧力、又はさらに5,000N未満の圧力、あるいはさらに3,000N未満の圧力が使用される。最も好ましくは本発明の方法は、2,500N未満の圧力を使用して、組成物を圧縮又は圧密する工程を含む。自動食器洗浄用途にて使用するのに適した錠剤型洗剤は、必要であれば2,500Nより高い圧力を用いて圧縮又は圧密してもよい。他の圧密工程段階、例えばブリケッティング及び/又は押出成形を包含する工程段階を使用してもよい。
錠剤型洗剤は、一般に直径20mm〜60mmを有し、一般に重量10g〜100gを有する。錠剤の高さと錠剤の幅との比は、一般に1:3より大きい。一般的に錠剤の密度は、少なくとも900g/L、好ましくは少なくとも950g/L、及び好ましくは2,000g/L未満、さらに好ましくは1,500g/L未満、最も好ましくは1,200g/L未満である。
本発明の好ましい一実施形態では、一般的に錠剤型洗剤は、コーティング材で被覆されている。コーティング材は、一般的に少なくとも40℃、好ましくは少なくとも100℃、さらに好ましくは少なくとも140℃の温度、最も好ましくは150℃〜170℃の温度で、錠剤型洗剤の残りに接触させる。好ましいコーティング材は、(i)ジカルボン酸と、(ii)イオン交換樹脂又は粘土との組み合わせを含む。好ましいイオン交換樹脂は、プロライト(Purolite)により提供されるPG2000Caである。好ましいジカルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、それらの誘導体又はそれらの組み合わせから選択され、最も好ましいのはアジピン酸である。上記構成成分(i)と(ii)の重量比は、好ましくは40:1〜10:1、より好ましくは30:1〜20:1の範囲である。コーティング材は、存在する場合には、一般的に錠剤型洗剤の1重量%〜10重量%、より好ましくは4重量%〜8重量%含まれる。
本発明の好ましい一実施形態では、錠剤型洗剤は多層の錠剤型洗剤であり、各層はそれぞれ同じ又は異なる色を有することができる。2層又は3層を有する多層錠剤が特に好ましい。隆起(exaltations)及び/又は空洞及び/又は穴等のあらゆる種類の幾何学的形状を有する単層及び多層錠剤も、本発明に包含される。特に好ましいのは、半球などの埋め込まれた幾何学的形状が錠剤表面から突出しているような錠剤である。
結合剤系は、一般に錠剤型洗剤の0.1重量%〜80重量%、好ましくは0.5重量%〜30重量%、より好ましくは1.0重量%〜10%、最も好ましくは1.25重量%〜5重量%の濃度で存在する。基粉体は、一般に錠剤型洗剤の20重量%〜99.9重量%、好ましくは35重量%〜99重量%、より好ましくは50重量%〜98.5重量%、最も好ましくは55重量%〜95重量%の濃度で存在する。
(結合剤系)
本発明の結合剤系は、少なくとも45℃、好ましくは55℃〜125℃、より好ましくは60℃〜110℃の融点を有する。「融解」結合剤とは、45℃未満まで、好ましくは55℃未満まで、より好ましくは60℃未満までの温度で固体であり、少なくとも45℃、好ましくは少なくとも55℃、より好ましくは少なくとも60℃の温度などの、本明細書で記載された加工条件では液体である材料を意味する(全ての温度は圧力100kPaにて測定される)。
本発明の結合剤系は、少なくとも45℃、好ましくは55℃〜125℃、より好ましくは60℃〜110℃の融点を有する。「融解」結合剤とは、45℃未満まで、好ましくは55℃未満まで、より好ましくは60℃未満までの温度で固体であり、少なくとも45℃、好ましくは少なくとも55℃、より好ましくは少なくとも60℃の温度などの、本明細書で記載された加工条件では液体である材料を意味する(全ての温度は圧力100kPaにて測定される)。
加えて、結合剤系の剛性率値Gは10〜100GPa、位相角値δは少なくとも7°である。
好ましくは、結合剤系の剛性率値Gは20〜90GPa、より好ましくは25〜65GPaである。結合剤系の位相角値δは、好ましくは少なくとも8.5°、より好ましくは少なくとも10°である。
結果としてできる錠剤型洗剤が改善された破損耐性を示すためには、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び融点が少なくとも45℃である結合剤系を、融解形態で基粉体に添加することが重要である。
融解形態の結合剤系は、ある不溶性物質を含んでもよいが、結合剤系の大部分は、上述の加工条件の融解形態において液体であり、例えば結合剤系の少なくとも80重量%、又は少なくとも85重量%、又は少なくとも90重量%、又は少なくとも95重量%は、上述の加工条件において液体である。上述の加工条件においては、結合剤系全体が液体であることが好ましい。
(剛性率(G)、位相角(δ)及び融点の定義)
固体材料の剛性率(G)及び位相角(δ)は、従来のレオメーター及び/又は動的機械分析(DMA)装置により、容易に測定できる。
固体材料の剛性率(G)及び位相角(δ)は、従来のレオメーター及び/又は動的機械分析(DMA)装置により、容易に測定できる。
両技術では、応力が加えられた時の材料の応答又は変形を解析する。該応答は、解析する試験品の温度及び試験品に加えられる応力の頻度に著しく依存する。この技術の基本的な配置及び機能は、間に固体試料を有する2枚の平行板からなる。下側の板は固定されており、上側の板は正弦波に従って回転又は振動する。装置は継続的に下記の項目をモニタする:(1)上側の板のシャフトに加えられるトルク(剪断応力,o)、(2)その回転変位又は振動変位(剪断歪,γ)、及び(3)及びこれらの間の相の遅延又は欠如。
複素剛性率(G*)は以下のように定義される。
τ=G*・γ
(剪断応力=G*・剪断歪)
これは実数部分及び虚数部分からなる複素数である。この複素剛性率は、以下のように表すことができる。
G*=G’+i・G”
ここで、G’は弾性剛性率であり、G”は粘性剛性率である。剛性率│G*│は、したがって複素剛性率の絶対値であり、以下のように計算される。
│G*│=(G’2+G”2)1/2
τ=G*・γ
(剪断応力=G*・剪断歪)
これは実数部分及び虚数部分からなる複素数である。この複素剛性率は、以下のように表すことができる。
G*=G’+i・G”
ここで、G’は弾性剛性率であり、G”は粘性剛性率である。剛性率│G*│は、したがって複素剛性率の絶対値であり、以下のように計算される。
│G*│=(G’2+G”2)1/2
本発明では、単に簡素化するために、剛性率を表すのに、記号│G*│の代わりに記号Gが使用される。
位相角δは、次のように定義される。δ=arctan G”/G’
融点とは、例えばキャピラリチューブ内で、結合剤をゆっくり加熱した際、液体になる温度を意味する(圧力100kPaにおいて)。
融点とは、例えばキャピラリチューブ内で、結合剤をゆっくり加熱した際、液体になる温度を意味する(圧力100kPaにおいて)。
(測定条件及び試料の調製)
剛性率(G)及び位相角(δ)は、21℃及び100kPaにて測定される。融解結合剤系を、その融点以上の温度で空の円筒形鋳型に流し入れ、21℃にて凝固させる。凝固した時点で、鋳型から抜き出し、直径10mm及び長さ21mmの円筒形の形状に形成する。この円筒形試料を、上記2枚の平行板の間に直立に置き、あらゆる適した手段にて保持及び固定する。測定は、試料を21℃に保ちながら、上側の板に振動数60Hzの正弦波振動を加えることからなる。この種の測定に適した装置は、ボーリンレオメーター(Bohlin rheometer)、フィジカレオメーター(Physica rheometer)、メトレートレドレオメーター(Mettler-toledo rheometer)、及びあらゆる周知の同種装置であることが可能である。使用される装置の校正目的のため、分子量4000g/molを有するポリエチレングリコールエトキシレート(PEG4000)のG及び位相角値δが、340GPa及び5°(21℃及び100kPaにて)となるよう、装置が校正されることが理解される。
剛性率(G)及び位相角(δ)は、21℃及び100kPaにて測定される。融解結合剤系を、その融点以上の温度で空の円筒形鋳型に流し入れ、21℃にて凝固させる。凝固した時点で、鋳型から抜き出し、直径10mm及び長さ21mmの円筒形の形状に形成する。この円筒形試料を、上記2枚の平行板の間に直立に置き、あらゆる適した手段にて保持及び固定する。測定は、試料を21℃に保ちながら、上側の板に振動数60Hzの正弦波振動を加えることからなる。この種の測定に適した装置は、ボーリンレオメーター(Bohlin rheometer)、フィジカレオメーター(Physica rheometer)、メトレートレドレオメーター(Mettler-toledo rheometer)、及びあらゆる周知の同種装置であることが可能である。使用される装置の校正目的のため、分子量4000g/molを有するポリエチレングリコールエトキシレート(PEG4000)のG及び位相角値δが、340GPa及び5°(21℃及び100kPaにて)となるよう、装置が校正されることが理解される。
本発明の結合剤系で使用されるのに適した結合剤は、広範囲の物質から選択できる。結合剤は、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、高分子材料、糖、糖酸、糖アルコール、糖エステル、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、及びこれらの混合物から選択できる。
陰イオン性界面活性剤としては、C6〜C20のアルキル又はアルキルアリールのスルホネート又はスルフェート等の化合物、好ましくはC8〜C20アルキルベンゼンスルホネートが挙げられる(例えば、PCT国際公開特許WO02/90481、P&G、2002年11月14日発行に開示された陰イオン性界面活性剤を参照)。
非イオン性界面活性剤としては、10〜80等量アルコキシル化のC7〜C18フェノールアルコキシレート、25〜250等量アルコキシル化のC5〜C24アルコールアルコキシレート、10〜100等量アルコキシル化のヒマシ油アルコキシレート等の化合物が挙げられる(例えば、PCT国際公開特許WO02/31100、P&G、2002年4月18日発行に開示された非イオン性界面活性剤を参照)。
陽イオン性界面活性剤としては、26以下の炭素原子を有し得る四級アンモニウム界面活性剤、米国特許第6,136,769号にて議論されているアルコキシレート四級アンモニウム(AQA)界面活性剤、米国特許第6,004,922号にて議論されているジメチルヒドロキシエチル四級アンモニウム、PCT国際公開特許WO98/35002、PCT国際公開特許WO98/35003、PCT国際公開特許WO98/35004、PCT国際公開特許WO98/35005、及びPCT国際公開特許WO98/35006にて議論されているポリアミン陽イオン性界面活性剤、米国特許第4,228,042号、米国特許第4,239,660号、米国特許第4,260,529号及び米国特許第6,022,844号にて議論されている陽イオン性エステル界面活性剤、及び米国特許第6,221,825号及びPCT国際公開特許WO00/47708にて議論されているアミノ界面活性剤、特にアミドプロピルジメチルアミンなどの化合物が挙げられる。
高分子材料としては、平均分子量12,000〜700,000のポリビニルピロリドン、及び平均分子量600〜10,000のポリエチレングリコールが挙げられる。無水マレイン酸と、エチレン、メチルビニルエーテル、メタクリル酸又はアクリル酸とのコポリマーは、他の高分子結合剤の例である。
糖、糖酸、糖アルコール、糖エステルとしては、ソルビトール、デキストロース、ラクトース、スクロース、サッカリン、フルクトース、リボース、アラビノース、ラムノース、マルトース、マルトデキストリン、エリスリトール、マンニトール、マルチトール、キシリトール、イジトール、ガラクチトール、シクロデキストリン、トレハロース、ラクチトール、及びこれらの混合物などのあらゆる糖が挙げられる。
他の結合剤としては、さらに、C10〜C20のモノ及びジグリセロールエーテル、C5〜C25の脂肪酸、C5〜C25の脂肪酸のモノ−、ジ−及び/又はトリ−グリセリンエステル、C5〜C25の脂肪族アルコール、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体、及びポリカルボン酸のホモポリマー又はコポリマー又はこれらの塩、及びこれらの混合物が挙げられる。
上記リスト中、より適した結合剤は、ソルビトール、デキストロース、ラクトース、スクロース、サッカリン、フルクトース、リボース、アラビノース、ラムノース、マルトース、マルトデキストリン、エリスリトール、マンニトール、マルチトール、キシリトール、イジトール、ガラクチトール、シクロデキストリン、トレハロース、ラクチトール、10〜80等量アルコキシル化のC7〜C18フェノールアルコキシレート、25〜250等量アルコキシル化のC5〜C24アルコールアルコキシレート、10〜100等量アルコキシル化のヒマシ油アルコキシレート、C5〜C25の脂肪酸のモノ−、ジ−及び/又はトリ−グリセリンエステル、C5〜C25の脂肪酸、及びこれらの混合物である。
所望により、本発明の結合剤系には、1つ以上の追加化合物を混合しても良い。このような追加化合物は、幅広い種類の各成分から選択できる。適した成分は、粘度調整剤、研磨剤、溶解補助剤、界面活性剤、布地柔軟化剤、アルカリ源、着色剤、香料、石灰石鹸分散剤、高分子転染阻害剤を包含する有機高分子化合物、結晶成長阻害剤、重金属イオン封鎖剤、金属イオン塩、腐食防止剤、柔軟化剤、蛍光増白剤、及びこれらの組み合わせから選択できる。好ましい成分は、粘度調整剤、溶解補助剤、界面活性剤、アルカリ源、着色剤、香料、結晶成長阻害剤、及びこれらの組み合わせである。
より好ましい追加成分は、粘度調整剤である。存在するならば粘度調整剤は、結合剤系の1.0重量%〜95重量%、好ましくは2.5重量%〜50重量%、より好ましくは5.0重量%〜15重量%、及び最も好ましくは7.5重量%〜12.5重量%存在してもよい。適した粘度調整剤は、水性又は非水性であることが可能で、水のみ又は有機溶媒のみ及び/又はこれらの組み合わせを包含できる。好ましい有機溶媒としては、直鎖状、分岐状、環状、置換又は非置換一価アルコール、二価アルコール、多価アルコール、エーテル、アルコキシル化エーテル、低粘度シリコーン含有溶媒、融点45℃未満の低融点非イオン性(所望によりアルコキシル化)界面活性剤、及びこれらの組み合わせが挙げられる。グリセリン、グリコール、ポリアルキレングリコールなどの直鎖状、分岐状、環状、置換又は非置換ポリアルキレングリコール、ジアルキレングリコールモノC1〜C8エーテル、1〜10等量エトキシル化のC5〜C15非イオン性界面活性剤、一価アルコール、二価アルコール、及びこれらの組み合わせが好ましい。ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、及びこれらの組み合わせが更により好ましい。エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロパノールなどの直鎖状、分岐状、環状、置換又は非置換の低級脂肪族アルコール、及び/又は1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−ヘキサンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2,3,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールなどのジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、及びこれらの組み合わせ、所望によりジアルキルグリコールモノC1〜C8エーテル及び/又はグリコール、及び/又は水が非常に好ましい。最も好ましい粘度調整剤は、水単独であるか、又は水とグリセリン及び/又は3〜7等量エトキシル化のC12〜C15非イオン性界面活性剤との50:50混合物のどちらか、及び/又は1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−ヘキサンジオール、2−エチル−1、3−ヘキサンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2,3,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシ)シクロヘキサン、及びこれらの組み合わせである。単独又は他の粘度調整剤との組み合わせで、水が粘度調整剤として使用される場合、全水分含有量は、好ましくは結合剤の20重量%を超えず、より好ましくは10重量%を超えず、及び最も好ましくは3重量%〜7重量%の範囲である。水が粘度調整剤として使用される場合でも、1つ以上の結合剤の水溶液を使用することを意図するものではない。
一般的な例は、分子量4000g/molのポリエチレングリコールエトキシレート(PEG4000)である。PEG4000は、Gが340GPa、位相角値δが5°及び融点が55℃である。PEG4000とグリセリンとを重量比75:25で混合する場合、Gは20、位相角値δは7°、及び融点は49℃である。75%のPEG4000と25%のグリセリンとの混合物は、本発明の適した結合剤系を形成する。
本発明の好ましい一実施形態では、結合剤自体は、すでに剛性率Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃である。これらの結合剤は、ソルビトール、キシリトール、エリスリトール、20〜80等量アルコキシル化のC10〜C18フェノールアルコキシレート、50〜250等量アルコキシル化のC12〜C24アルコールアルコキシレート、50〜100等量アルコキシル化のヒマシ油アルコキシレート、C12〜C25の脂肪酸のモノ−、ジ−及び/又はトリ−グリセリンエステル、C10〜C25の脂肪酸、及びこれらの混合物の群から選択される。結合剤はソルビトールであることが好ましい。より好ましくは、結合剤系は、ソルビトール及び結合剤系の3重量%〜7重量%の粘度調整水を含む。
このような好ましい結合剤の例は(G及びδのデータは21℃、100kPaにて測定される):
(1)はベロール291(Berol 291)として市販されており、(2)はベロール08(Berol 08)として市販されており、(3)はベロール198(Berol 198)として市販されており(全てアクゾノーベル(Akzo Nobel)から)、(4)及び(5)はシグマアルドリッチ(Sigma-Aldrich)から市販されており、(6)はクラリアント(Clariant)から市販されており、及び(7)はルテンゾールAO30(Lutensol AO30)としてBASFから市販されている。
本発明の結合剤系又は結合剤は、例えばアグロメレーション、圧密、造粒(prill making)、スプレー乾燥、押出成形等の粒子製造方法における結合目的にも使用することができる。
(基粉体)
一般的に基粉体は、研磨剤、発泡系、酵素、溶解補助剤、崩壊剤、漂白剤、泡抑制剤、界面活性剤(非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、両性、及び/又は双極性)、布地柔軟化剤、アルカリ源、着色剤、香料、石灰石鹸分散剤、高分子転染阻害剤を包含する有機ポリマー化合物、結晶成長阻害剤、再付着防止剤、汚れ放出ポリマー、向水性物質、蛍光剤、重金属イオン封鎖剤、金属イオン塩、酵素安定化剤、腐食防止剤、柔軟化剤、蛍光増白剤、及びこれらの組み合わせなどの広範囲の各成分を含む。
一般的に基粉体は、研磨剤、発泡系、酵素、溶解補助剤、崩壊剤、漂白剤、泡抑制剤、界面活性剤(非イオン性、陰イオン性、陽イオン性、両性、及び/又は双極性)、布地柔軟化剤、アルカリ源、着色剤、香料、石灰石鹸分散剤、高分子転染阻害剤を包含する有機ポリマー化合物、結晶成長阻害剤、再付着防止剤、汚れ放出ポリマー、向水性物質、蛍光剤、重金属イオン封鎖剤、金属イオン塩、酵素安定化剤、腐食防止剤、柔軟化剤、蛍光増白剤、及びこれらの組み合わせなどの広範囲の各成分を含む。
一般的に基粉体は、事前に形成された洗剤顆粒である。事前に形成された洗剤顆粒は、凝集粒子又は他のあらゆる形状であってもよい。凝集粒子とは、一般的には既に凝集した粒子を意味し、従って本明細書で上述したように、融解結合剤との接触前に、既に凝集形態である。
基粉体の平均粒子サイズは、一般的には100μm〜2,000μmであり、好ましくは200μm〜、又は300μm〜、又は400μm〜、又は500μm〜、及び好ましくは〜1,800μm、又は〜1,500μm、又は〜1,200μm、又は〜1,000μm、又は〜800μm、又は〜700μmである。最も好ましくは、基粉体の平均粒子サイズは、400μm〜700μmである。
基粉体の容積密度は、一般的に400g/L〜1,200g/L、好ましくは500g/L〜950g/L、より好ましくは600g/L〜900g/L、及び最も好ましくは650g/L〜850g/Lである。
好ましい任意成分については、以下にさらに詳細に記載する。特に指定のない限り、与えられた全ての%は、錠剤型洗剤全体の重量基準である。
(好ましい任意成分)
(研磨剤化合物)
本明細書の基粉体は、好ましくは研磨剤化合物を含み、一般的に基粉体の1重量%〜80重量%、好ましくは10重量%〜70重量%、最も好ましくは20重量%〜60重量%の濃度で存在する。
(研磨剤化合物)
本明細書の基粉体は、好ましくは研磨剤化合物を含み、一般的に基粉体の1重量%〜80重量%、好ましくは10重量%〜70重量%、最も好ましくは20重量%〜60重量%の濃度で存在する。
本発明で使用されるのに非常に好ましい研磨剤化合物は、水溶性ホスフェート研磨剤である。水溶性ホスフェート研磨剤の具体例としては、アルカリ金属トリポリホスフェート、ナトリウム、カリウム及びアンモニウムピロホスフェート、ナトリウム及びカリウム及びアンモニウムピロホスフェート、ナトリウム及びカリウムオルトホスフェート、重合度範囲6〜21のナトリウムポリメタ/ホスフェート、及びフィチン酸塩である。
一部水溶性研磨剤の例としては、例えばEP−A−0164514、DE−A−3417649及びDE−A−3742043にて開示されている結晶性層状ケイ酸塩が挙げられる。
大部分非水溶性研磨剤の例としては、アルミノケイ酸ナトリウムが挙げられる。適したアルミノケイ酸塩としては、単位セル式Naz[(AlO2)z(SiO2)y]・H2O(ここでz及びyは少なくとも6であり、z対yのモル比は1.0〜0.5であり、xは少なくとも5、好ましくは7.5〜276、より好ましくは10〜264である)を有するアルミノケイ酸ゼオライトが挙げられる。アルミノケイ酸塩材料は、10%〜28%、より好ましくは18%〜22%の結合水を含有する水和形であり、好ましくは結晶性である。
(発泡系)
本明細書の基粉体は、好ましくは発泡系を含み、これは一般的に基粉体の1重量%〜30重量%、好ましくは5重量%〜25重量%、最も好ましくは10重量%〜20重量%の濃度で存在する。
本明細書の基粉体は、好ましくは発泡系を含み、これは一般的に基粉体の1重量%〜30重量%、好ましくは5重量%〜25重量%、最も好ましくは10重量%〜20重量%の濃度で存在する。
本明細書にて適した発泡系としては、酸源と重炭酸塩又は炭酸塩との組み合わせ、又は過酸化水素とカタラーゼとの組み合わせ、又は例えば二酸化炭素ガス等のガスの小泡を放出するあらゆる他の材料の組み合わせに由来するものが挙げられる。発泡系の成分は、それらが混合される際に発泡系を形成するように組み合わせて配合されてもよく、又は従来の被覆若しくは保護系が使用される場合には共に配合できる。過酸化水素及びカタラーゼは、非常に質量効率が良く、はるかに低い濃度でも優れた結果を得ることができる。
(界面活性剤)
好ましくは本明細書の基粉体は、少なくとも1つの界面活性剤、好ましくは2つ以上の界面活性剤を含む。全界面活性剤の濃度は、一般的に基粉体の1重量%〜80重量%、好ましくは10重量%〜70重量%、最も好ましくは20重量%〜60重量%である。適した界面活性剤は、陰イオン性、陽イオン性、非イオン性、両性及び双極性界面活性剤及びこれらの混合物から選択される。
好ましくは本明細書の基粉体は、少なくとも1つの界面活性剤、好ましくは2つ以上の界面活性剤を含む。全界面活性剤の濃度は、一般的に基粉体の1重量%〜80重量%、好ましくは10重量%〜70重量%、最も好ましくは20重量%〜60重量%である。適した界面活性剤は、陰イオン性、陽イオン性、非イオン性、両性及び双極性界面活性剤及びこれらの混合物から選択される。
代表的な陰イオン性、非イオン性、両性及び双極性の分類、及びこれら界面活性剤の種類のリストは、米国特許第3,929,678号、(ラフリン(Laughlin)及びヒューリング(Heuring)、1975年12月30日発行)の中で与えられている。適した陽イオン性界面活性剤のリストは、米国特許第US4,259,217号、(マーフィー(Murphy)、1981年3月31日発行)の中で与えられている。洗濯用洗剤組成物に一般的に包含される界面活性剤のリストは、例えばEP−A−0414549及びPCT特許出願WO93/08876及び同WO93/08874の中で与えられている。さらに適した洗剤活性化合物は入手でき、PCT国際公開特許WO02/31100(2002年4月18日発行、及びP&Gに譲渡)及び例えば「界面活性剤及び洗剤(Surface-active agents and detergents)」、Vol.I及びII(シュワーツ(Schwartz)、ペリー(Perry)及びベルチ(Berch))等の文献の中に十分に記載されている。
(溶解補助剤)
本明細書の基粉体は溶解補助剤を含むことが好ましく、これは一般的に基粉体の0.01重量%〜10重量%、好ましくは0.1重量%〜5重量%、最も好ましくは0.15重量%〜2.5重量%の濃度で存在する。
本明細書の基粉体は溶解補助剤を含むことが好ましく、これは一般的に基粉体の0.01重量%〜10重量%、好ましくは0.1重量%〜5重量%、最も好ましくは0.15重量%〜2.5重量%の濃度で存在する。
溶解補助剤は、好ましくはC1〜C4アルキル(アルケニル)スルホン酸及びC1〜C4アルキルアリールスルホン酸、又はこれらの誘導体、又はこれらの塩、又はこれらの組み合わせなどの有機スルホネート化合物を含んでもよい。
好ましくは、溶解補助剤は、安息香酸、サリチル酸、ベンゼンスルホン酸、ナフトエ酸のアルカリ金属塩を包含するアリールスルホン酸塩、これらの誘導体、及びこれらの組み合わせを含んでもよい。アリールスルホン酸塩の好ましい例は、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、クメンスルホン酸、テトラリンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メチルナフタレンスルホン酸、ジメチルナフタレンスルホン酸、トリメチルナフタレンスルホン酸から誘導されるナトリウム、カリウム、アンモニウムのベンゼンスルホン酸塩である。好ましくは、トルエンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、これらの誘導体、及びこれらの組み合わせである。
溶解補助剤は、ジイソプロピルベンゼンスルホン酸塩、エチルメチルベンゼンスルホン酸塩、C3〜C10、好ましくはC4〜C9の直鎖状又は分岐状アルキル鎖を有するアルキルベンゼンスルホン酸塩などのジアルキルベンゼンスルホン酸塩を含んでもよい。
溶解補助剤は、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのプロパノール、及びこれらの誘導体、及びこれらの組み合わせなどのC1〜C4のアルコールを含んでもよく、好ましくはエタノール及び/又はイソプロパノールである。
溶解補助剤は、ヘキサンジオール及び/又はシクロヘキサンジオールなどのC4〜C10のジオールを含んでもよく、好ましくは1,6−ヘキサンジオール及び/又は1,4−シクロヘキサンジメタノールである。
溶解補助剤は、次の一般式の化学基を含む化合物を含んでもよい、
ここでEは親水性官能基であり、RはH又はC1〜C10のアルキル基又は親水性官能基であり、R1はH又はC1〜C10のアルキル基又は芳香族基であり、R2はH又は環状アルキル又は芳香族基である。化合物の重量平均分子量は、好ましくは1,000〜1,000,000である。
溶解補助剤は、5−カルボキシ−4−ヘキシル−2−シクロヘキセン−1−イルオクタン酸を含んでもよい。
溶解補助剤は、陽イオン性化合物を含んでもよい。溶解補助剤は、好ましくは陽イオン性ポリマーを含み、より好ましくはエトキシ化陽イオン性ジアミンを含む。好ましいエトキシ化陽イオン性ジアミンは下記の一般式を有する、
又は
又は
ここでM1はN+又はN基、好ましくはN+基であり、各M2はN+又はN基、好ましくはN+基、及び少なくとも1つのM2はN+基であり、RはH又はC1〜C4のアルキル又はヒドロキシアルキルであり、R1はC2〜C12のアルキレン、ヒドロキシアルキレン、アルケニレン、アリーレン又はアルカリーレン(alkarylene)、又はO−H結合が形成されないという条件で2〜20個のオキシアルキレン単位を有するC2〜C3オキシアルキレン部分であり、各R2はC1〜C4のアルキル又はヒドロキシアルキルで、L−X部分又は2つのR2は共に(CH2)r−A2−(CH2)s部分を形成し(ここでA2はO又はCH2、rは1又は2、sは1又は2、及びr+sは3又は4)、各R3はC1〜C8のアルキル又はヒドロキシアルキル、ベンジルであり、L−X部分、又は2つのR3又は1つのR3及び1つのR2は共に(CH2)r−A2−(CH2)s部分を形成し(ここでA2はO又はCH2、rは1又は2、sは1又は2、及びr+sは3又は4)、XはH、C1〜C4のアルキル又はヒドロキシアルキルエステル又はエーテル基及びこれらの混合物から選択される非イオン性基(好ましいエステル及びエーテルはそれぞれアセテートエステル及びメチルエーテル)であり、Lはポリオキシアルキレン部分{(R6O)m(CH2CH2O)n}(ここでR6はC3〜C4のアルキレン又はヒドロキシアルキレン、m及びnは(CH2CH2O)n部分が少なくとも50重量%のポリオキシアルキレン部分を含むような数)を含有する親水性鎖であり、dはM2がN+の時には1、及びM2がNの時には0、nは少なくとも6である。
N+基の正電荷は、適切な数の対陰イオンにより相殺される。適した対陰イオンとしては、Cl−、Br−、SO3 2−、SO4 2−、PO4 2−、MeOSO3 −及び同種のものが挙げられる。特に好ましくは、Cl−及びBr−である。
本明細書にて使用するのに適した好ましいエトキシ化陽イオン性ジアミンは、BASFから供給される商標名ルテンジットK−HD96(Lutensit K-HD 96)として知られている。
(柔軟化成分)
本明細書の基粉体は、所望により柔軟化成分を含んでもよく、これは一般的に基粉体の0.5重量%〜50重量%、好ましくは1重量%〜30重量%、最も好ましくは5重量%〜20重量%の濃度で存在する。
本明細書の基粉体は、所望により柔軟化成分を含んでもよく、これは一般的に基粉体の0.5重量%〜50重量%、好ましくは1重量%〜30重量%、最も好ましくは5重量%〜20重量%の濃度で存在する。
本明細書にて使用するのに好ましい柔軟化成分は、例えばスメクタイト粘土等の布地柔軟化効果を提供するあらゆる既知の成分から選択されてもよい。
本明細書で使用されるスメクタイト粘土は、一般に市販されている。このような粘土としては、例えばモンモリロナイト、ボルコンスコイト、ノントロナイト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト及びバーミキュライトが挙げられる。本明細書の粘土は、例えばジョージアカオリン社(Georgia Kaolin Co.)(ニュージャージー州エリザベス(Elizabeth))からのチキソゲル♯1(Thixogel #1)(登録商標)及びゲルホワイトGP(Gelwhite GP)(登録商標)、アメリカンコロイド社(American Colloid Co.)(イリノイ州スコーキー(Skokie))からのボルクレイBC(Volclay BC)(登録商標)及びボルクレイ♯325(Volclay #325)(登録商標)、インターナショナルミネラルズアンドケミカルズ(International Minerals and Chemicals)からのブラックヒルズベントナイトBH450(Black Hills Bentonite BH450)(登録商標)、及びR.T.バンダービルト(R.T.Vanderbilt)からのビーガムプロ(Veegum Pro)及びビーガムF(Veegum F)等の様々な商標名で入手可能である。前記商標名の元に得られるこのようなスメクタイト型鉱物は、様々な個々の鉱物の混合物を含み得るということが確認される。このようなスメクタイト鉱物の混合物は、本明細書にて使用されるのに適している。
スメクタイト粘土は、米国特許第3,862,058号、同第3,948,790号、同第3,954,632号及び同第4,062,647号において開示されている。欧州特許EP−A−299,575及び欧州特許EP−A−313,146(プロクターアンドギャンブル社)には、適した有機ポリマー粘土凝集剤が記載されている。
(酵素)
存在する場合には、酵素は、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、グルコ−アミラーゼ、アミラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、又はこれらの混合物から選択される。
存在する場合には、酵素は、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、グルコ−アミラーゼ、アミラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、又はこれらの混合物から選択される。
好ましい酵素としては、1つ以上の植物細胞壁分解酵素と併用して、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、ペルオキシダーゼ、クチナーゼ及び/又はセルラーゼが挙げられる。
酵素は通常、活性酵素で基粉体の0.0001重量%〜2重量%の濃度で錠剤型洗剤内に組み込まれる。酵素は個々の単一成分(1つの酵素を含有する小球、顆粒、安定化融解物等)として、あるいは2つ以上の酵素の混合物として(例えば共顆粒)添加できる。
(漂白剤)
本明細書における基粉体は、所望により触媒金属錯体、活性過酸素源、漂白活性化剤、漂白剤ブースター、光漂白剤、フリーラジカル開始剤及びヒョーハライト(hyohalite)漂白剤から選択される材料を含んでもよい。適した触媒金属錯体の例としては、米国特許第5,576,282号に開示されるMnIV 2(u−O)3(1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナン)2(PF6)2などのマンガン系触媒、、式[Co(NH3)5OAc]Ty(ここで「OAc」はアセテート部分を表し、及び「Ty」は陰イオンである)を有するコバルトペンタアミンアセテート塩などの、米国特許第5,597,936号に開示されるコバルト系触媒、「MRL」と略されるマクロ多環式の硬い配位子(macropolycyclic rigid ligand)の遷移金属錯体が挙げられるが、これらに限定されない。MRLにおける適した金属としては、様々な酸化状態にある、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cr、V、Mo、W、Pd、及びRuが挙げられる。適したMRLの例としては、ジクロロ−5,12−ジエチル−1,5,8,12−テトラアザビシクロ[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(II)、ジクロロ−5,12−ジエチル−1,5,8,12−テトラアザ−ビシクロ[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(III)、ヘキサフルオロリン酸及びジクロロ−5−n−ブチル−12−メチル−1,5,8,12−テトラアザビシクロ[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(II)が挙げられる。適した遷移金属MRLは、既知の手順、例えば、PCT国際公開特許WO00/332601及び米国特許第6,225,464号で教示されているような手順によって容易に調製される。
本明細書における基粉体は、所望により触媒金属錯体、活性過酸素源、漂白活性化剤、漂白剤ブースター、光漂白剤、フリーラジカル開始剤及びヒョーハライト(hyohalite)漂白剤から選択される材料を含んでもよい。適した触媒金属錯体の例としては、米国特許第5,576,282号に開示されるMnIV 2(u−O)3(1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナン)2(PF6)2などのマンガン系触媒、、式[Co(NH3)5OAc]Ty(ここで「OAc」はアセテート部分を表し、及び「Ty」は陰イオンである)を有するコバルトペンタアミンアセテート塩などの、米国特許第5,597,936号に開示されるコバルト系触媒、「MRL」と略されるマクロ多環式の硬い配位子(macropolycyclic rigid ligand)の遷移金属錯体が挙げられるが、これらに限定されない。MRLにおける適した金属としては、様々な酸化状態にある、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cr、V、Mo、W、Pd、及びRuが挙げられる。適したMRLの例としては、ジクロロ−5,12−ジエチル−1,5,8,12−テトラアザビシクロ[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(II)、ジクロロ−5,12−ジエチル−1,5,8,12−テトラアザ−ビシクロ[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(III)、ヘキサフルオロリン酸及びジクロロ−5−n−ブチル−12−メチル−1,5,8,12−テトラアザビシクロ[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(II)が挙げられる。適した遷移金属MRLは、既知の手順、例えば、PCT国際公開特許WO00/332601及び米国特許第6,225,464号で教示されているような手順によって容易に調製される。
適した活性過酸素源には、予備生成された(preformed)過酸、漂白活性化剤と組み合わせた過酸化水素源、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。適した予備生成された過酸としては、過カルボン酸及び塩、過炭酸及び塩、過イミド酸及び塩、ペルオキシ一硫酸及び塩、及びこれらの混合物から選択される化合物が挙げられるが、これらに限定されない。適した過酸化水素源としては、過ホウ酸塩化合物、過炭酸塩化合物、過リン酸塩化合物、及びこれらの混合物から選択される化合物が挙げられるが、これらに限定されない。活性過酸素源の適した種類及び濃度は、米国特許第5,576,282号、同第6,306,812B1号及び同第6,326,348B1号において見出され、これらは参考として組み込まれる。
適した漂白活性化剤としては、テトラアセチルエチレンジアミン、オクタノイルカプロラクタム、ベンゾイルオキシベンゼンスルホネート、ノナノイルオキシベンゼンスルホネート、ベンゾイルバレロラクタム、ドデカノイルオキシベンゼンスルホネートなどの、過加水分解性(perhydrolyzable)エステル及び過加水分解性イミドが挙げられるが、これらに限定されない。
適した漂白剤ブースターとしては、米国特許第5,817,614号に記載されているものが挙げられるが、これらに限定されない。
実際問題として、本明細書の基粉体は、水性洗浄中で少なくとも1億分の1のオーダーの触媒金属錯体を提供するよう調節し得るが、これは限定手段ではない。存在する場合、過酸化水素源は一般に基粉体の約1重量%〜約30重量%の濃度であろう。存在するならば、過酸又は漂白活性化剤は、一般に漂白剤組成物の約0.1重量%〜約60重量%含まれるであろう。実際問題として、本明細書の基粉体は、水性洗浄中で少なくとも1億分の1のオーダーの漂白剤ブースターを提供するよう調節し得るが、これは限定手段ではない。
(重金属イオン封鎖剤)
本明細書の基粉体は、任意成分として、重金属イオン封鎖剤を含有してもよい。重金属イオン封鎖剤とは、本明細書では、重金属イオンを封鎖する(キレート)ように働く成分を意味する。また、これらの成分はカルシウム及びマグネシウムキレート化能力も有してもよいが、それらは優先的に、鉄、マンガン及び銅などの重金属イオンを結合する選択性を示す。
本明細書の基粉体は、任意成分として、重金属イオン封鎖剤を含有してもよい。重金属イオン封鎖剤とは、本明細書では、重金属イオンを封鎖する(キレート)ように働く成分を意味する。また、これらの成分はカルシウム及びマグネシウムキレート化能力も有してもよいが、それらは優先的に、鉄、マンガン及び銅などの重金属イオンを結合する選択性を示す。
重金属イオン封鎖剤は、一般に基粉体の0.005重量%〜20重量%、好ましくは0.1重量%〜10重量%、より好ましくは0.25重量%〜7.5重量%、及び最も好ましくは0.5重量%〜5重量%の濃度で存在する。
(水溶性硫酸塩)
本明細書の基粉体は、所望により水溶性硫酸塩を含有する。存在する場合、水溶性硫酸塩は、基粉体の0.1重量%〜40重量%、より好ましくは1重量%〜30重量%、最も好ましくは5重量%〜25重量%の濃度で存在する。
本明細書の基粉体は、所望により水溶性硫酸塩を含有する。存在する場合、水溶性硫酸塩は、基粉体の0.1重量%〜40重量%、より好ましくは1重量%〜30重量%、最も好ましくは5重量%〜25重量%の濃度で存在する。
水溶性硫酸塩は、実質的にあらゆる硫酸塩とあらゆる対陽イオンとである可能性がある。好ましい塩は、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の硫酸塩から選択され、特に硫酸ナトリウムである。
(アルカリ金属ケイ酸塩)
アルカリ金属ケイ酸塩は、本明細書の基粉体の好ましい構成成分である。好ましいアルカリ金属ケイ酸塩は、SiO2:Na2O比が1.8〜3.0、好ましくは1.8〜2.4、最も好ましくは2.0のケイ酸ナトリウムである。好ましくはケイ酸ナトリウムは、SiO2の20重量%未満、好ましくは1重量%〜15重量%、最も好ましくは3重量%〜12重量%の濃度で存在する。アルカリ金属ケイ酸塩は、無水塩又は水和塩のどちらかの形態であってもよい。
アルカリ金属ケイ酸塩は、本明細書の基粉体の好ましい構成成分である。好ましいアルカリ金属ケイ酸塩は、SiO2:Na2O比が1.8〜3.0、好ましくは1.8〜2.4、最も好ましくは2.0のケイ酸ナトリウムである。好ましくはケイ酸ナトリウムは、SiO2の20重量%未満、好ましくは1重量%〜15重量%、最も好ましくは3重量%〜12重量%の濃度で存在する。アルカリ金属ケイ酸塩は、無水塩又は水和塩のどちらかの形態であってもよい。
(泡抑制系)
本明細書の基粉体は、機械洗浄組成物にて使用するよう処方される時、好ましくは泡抑制系を基粉体の0.01重量%〜15重量%、好ましくは0.05重量%〜10重量%、最も好ましくは0.1重量%〜5重量%の存在濃度で含む。
本明細書の基粉体は、機械洗浄組成物にて使用するよう処方される時、好ましくは泡抑制系を基粉体の0.01重量%〜15重量%、好ましくは0.05重量%〜10重量%、最も好ましくは0.1重量%〜5重量%の存在濃度で含む。
本明細書で使用するのに適した泡抑制系は、例えばシリコーン消泡化合物、2−アルキル及びアルカノール消泡化合物を含有する、実質的にあらゆる既知の消泡化合物を含んでもよい。好ましい泡抑制系及び消泡化合物は、PCT特許出願WO93/08876及びEP−A−705324に開示されている。
(他の任意成分)
本発明の基粉体に包含されるのに好ましい他の任意成分としては、香料、蛍光増白剤、転染阻害剤、及びフィラー塩が挙げられ、硫酸ナトリウムが好ましいフィラー塩として挙げられる。
本発明の基粉体に包含されるのに好ましい他の任意成分としては、香料、蛍光増白剤、転染阻害剤、及びフィラー塩が挙げられ、硫酸ナトリウムが好ましいフィラー塩として挙げられる。
特に記載のない限り、全ての%は重量基準である。
1.表1にて与えられる値は、全錠剤型洗剤の重量%である。
2.表2にて与えられる値は、全錠剤型洗剤の重量%である。
3.陰イオン性/陽イオン性凝集体は、20%〜45%の陰イオン性界面活性剤、0.5%〜5%の陽イオン性界面活性剤、0%〜5%のTAE80、15%〜30%のSKS6、10%〜25%のゼオライト、5%〜15%の炭酸塩、0%〜5%の炭酸塩、0%〜5%の硫酸塩、0%〜5%のケイ酸塩及び0%〜5%の水を含む。
4.陰イオン性凝集体は、40%〜80%の陰イオン性界面活性剤及び20%〜60%のDIBSを含む。
5.非イオン性凝集体は、20%〜40%の非イオン性界面活性剤、0%〜10%のポリマー、30%〜50%の無水酢酸ナトリウム、15%〜25%の炭酸塩、及び5%〜10%のゼオライトを含む。
6.粘土凝集体は、90%〜100%のCSM Quest 5A粘土(CSM Quest 5A clay)、0%〜5%のアルコール又はジオール、及び0%〜5%の水を含む。
7.層状ケイ酸塩は、90%〜100%のSKS6、及び0%〜10%のケイ酸塩を含む。
8.漂白活性化剤凝集体1は、65%〜75%の漂白活性化剤、10%〜15%の陰イオン性界面活性剤、及び5%〜15%のクエン酸ナトリウムを含む。
9.漂白活性化剤凝集体2は、75%〜85%のTAED、15%〜20%のアクリル/マレイン共重合体(酸型)、及び0%〜5%の水を含む。
10.エチレンジアミンN,N−二コハク酸ナトリウム塩/硫酸塩粒子は、50%〜60%のエチレンジアミンN,N−二コハク酸ナトリウム塩、20%〜25%の硫酸塩、及び15%〜25%の水を含む。
11.亜鉛フタロシアニンスルホネート内包物は、5%〜15%活性である。
12.泡抑制剤は、10%〜15%のシリコーンオイル(例えばダウ・コーニング(Dow Corning))、50%〜70%のゼオライト、及び20%〜35%の水を含む。
3.陰イオン性/陽イオン性凝集体は、20%〜45%の陰イオン性界面活性剤、0.5%〜5%の陽イオン性界面活性剤、0%〜5%のTAE80、15%〜30%のSKS6、10%〜25%のゼオライト、5%〜15%の炭酸塩、0%〜5%の炭酸塩、0%〜5%の硫酸塩、0%〜5%のケイ酸塩及び0%〜5%の水を含む。
4.陰イオン性凝集体は、40%〜80%の陰イオン性界面活性剤及び20%〜60%のDIBSを含む。
5.非イオン性凝集体は、20%〜40%の非イオン性界面活性剤、0%〜10%のポリマー、30%〜50%の無水酢酸ナトリウム、15%〜25%の炭酸塩、及び5%〜10%のゼオライトを含む。
6.粘土凝集体は、90%〜100%のCSM Quest 5A粘土(CSM Quest 5A clay)、0%〜5%のアルコール又はジオール、及び0%〜5%の水を含む。
7.層状ケイ酸塩は、90%〜100%のSKS6、及び0%〜10%のケイ酸塩を含む。
8.漂白活性化剤凝集体1は、65%〜75%の漂白活性化剤、10%〜15%の陰イオン性界面活性剤、及び5%〜15%のクエン酸ナトリウムを含む。
9.漂白活性化剤凝集体2は、75%〜85%のTAED、15%〜20%のアクリル/マレイン共重合体(酸型)、及び0%〜5%の水を含む。
10.エチレンジアミンN,N−二コハク酸ナトリウム塩/硫酸塩粒子は、50%〜60%のエチレンジアミンN,N−二コハク酸ナトリウム塩、20%〜25%の硫酸塩、及び15%〜25%の水を含む。
11.亜鉛フタロシアニンスルホネート内包物は、5%〜15%活性である。
12.泡抑制剤は、10%〜15%のシリコーンオイル(例えばダウ・コーニング(Dow Corning))、50%〜70%のゼオライト、及び20%〜35%の水を含む。
(実施例1)
i)結合剤Aは、ソルビトールを250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。
ii)基粉体Fは、コンクリートミキシングドラム(LESCHA提供)中で、表2の基粉体Fの成分を常圧及び常温にて混合することにより調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤A2.4gを、工程ii)の基粉体F97.6gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、GEPAプレスを使用して錠剤化された。組成物40gを41×41mm正方形の金型に入れ、該組成物を押圧し、VK200錠剤硬度試験装置(ヴァン・ケル・インダストリーズ社(Van Kell Industries,Inc.)提供)にて表示される硬度63.74Nを有する錠剤型洗剤を得る。
i)結合剤Aは、ソルビトールを250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。
ii)基粉体Fは、コンクリートミキシングドラム(LESCHA提供)中で、表2の基粉体Fの成分を常圧及び常温にて混合することにより調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤A2.4gを、工程ii)の基粉体F97.6gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、GEPAプレスを使用して錠剤化された。組成物40gを41×41mm正方形の金型に入れ、該組成物を押圧し、VK200錠剤硬度試験装置(ヴァン・ケル・インダストリーズ社(Van Kell Industries,Inc.)提供)にて表示される硬度63.74Nを有する錠剤型洗剤を得る。
(実施例2)
i)結合剤Bは、固体ソルビトール28gとグリセリン4gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Gは、コンクリートミキシングドラム(LESCHA提供)中で、表2の基粉体Gの成分を常圧及び常温にて混合することにより調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤B3.2gを、工程ii)の基粉体G96.8gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
i)結合剤Bは、固体ソルビトール28gとグリセリン4gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Gは、コンクリートミキシングドラム(LESCHA提供)中で、表2の基粉体Gの成分を常圧及び常温にて混合することにより調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤B3.2gを、工程ii)の基粉体G96.8gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
(実施例3)
i)結合剤Cは、固体ソルビトール18.8gと水1.2gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Fは、実施例1、ii)の通り調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤C2.0gを、工程ii)の基粉体F98.0gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
i)結合剤Cは、固体ソルビトール18.8gと水1.2gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Fは、実施例1、ii)の通り調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤C2.0gを、工程ii)の基粉体F98.0gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
(実施例4)
i)結合剤Dは、固体ソルビトール27gと水2.5gとグリセリン2.5gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Gは、実施例2、ii)の通り調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤D3.2gを、工程ii)の基粉体G96.8gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
i)結合剤Dは、固体ソルビトール27gと水2.5gとグリセリン2.5gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、105℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Gは、実施例2、ii)の通り調製された。
iii)温度105℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤D3.2gを、工程ii)の基粉体G96.8gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
(実施例5)
i)結合剤Eは、PEG4000を24gとグリセリン8gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、70℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Gは、コンクリートミキシングドラム(LESCHA提供)中で、表2の基粉体Gの成分を常圧及び常温にて混合することにより調製された。
iii)温度70℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤E3.2gを、工程ii)の基粉体G96.8gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
i)結合剤Eは、PEG4000を24gとグリセリン8gとを混合し、混合物を250mLのビーカー(デュラン(Duran)(登録商標)、ショットグラス/ドイツ(Schott Glass/Germany))中で、IKAラボテクニック(IKA Labortechnik)から提供される実験用ホットプレートを使用して、70℃まで加熱することにより調製された。結果生じた液体混合物を10分間攪拌した。
ii)基粉体Gは、コンクリートミキシングドラム(LESCHA提供)中で、表2の基粉体Gの成分を常圧及び常温にて混合することにより調製された。
iii)温度70℃、圧力200kPaにおいて、工程i)の融解結合剤E3.2gを、工程ii)の基粉体G96.8gの上に噴霧し、組成物が形成された。
iv)組成物は、温度25℃まで冷却後、実施例1、iv)の通り、錠剤化された。
(実施例6)
実施例1及び3に従って、各40gの錠剤型洗剤が調製される。錠剤型洗剤は、アジピン酸及びPG−2000Caを含むコーティング材により被覆される。2.5gのコーティング材が各錠剤型洗剤に適用される。
実施例1及び3に従って、各40gの錠剤型洗剤が調製される。錠剤型洗剤は、アジピン酸及びPG−2000Caを含むコーティング材により被覆される。2.5gのコーティング材が各錠剤型洗剤に適用される。
コーティング材は、アジピン酸95gと、プロライト(Purolite)から提供されるPG−2000Caなどのイオン交換樹脂5gとを、温度160℃にて混合することにより調製される。
Claims (17)
- (a)以下を含む結合剤系を提供し、
(i)結合剤及び
(ii)所望により粘度調整剤、
該結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、
(b)該結合剤系をその融点以上に加熱して、融解結合剤系を形成し、
(c)洗剤成分のプレミックスを含む基粉体に、該融解結合剤系を添加して洗剤組成物を形成し、及び
(d)該洗剤組成物を錠剤に形成する工程、
を含む、錠剤型洗剤の製造方法。 - 該粘度調整剤が、該結合剤系の1.0重量%〜95重量%、より好ましくは2.5重量%〜50重量%、さらにより好ましくは5.0重量%〜15重量%、及び最も好ましくは7.5重量〜12.5重量%の濃度で存在する、請求項1に記載の方法。
- 該粘度調整剤が、水、一価アルコール、二価アルコール、多価アルコール、エーテル、アルコキシル化エーテル、低粘度シリコーン含有溶媒、100kPaにおける融点が45℃未満である低融点非イオン性(所望によりアルコキシル化)界面活性剤、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 該結合剤は、剛性率値Gが10〜100GPaであり、位相角値δが少なくとも7°であり、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤系又は該結合剤のどちらかの剛性率値Gが20〜90GPaである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤系又は該結合剤のどちらかの位相角値δが少なくとも8.5°である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤系又は該結合剤のどちらかの100kPaにおける融点が55℃〜125℃である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤が、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高分子材料、糖、糖酸、糖アルコール、糖エステル、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤が、ソルビトール、デキストロース、ラクトース、スクロース、サッカリン、フルクトース、リボース、アラビノース、ラムノース、マルトース、マルトデキストリン、エリスリトール、マンニトール、マルチトール、キシリトール、イジトール、ガラクチトール、シクロデキストリン、トレハロース、ラクチトール、10〜80等量アルコキシル化のC7〜C18フェノールアルコキシレート、25〜250等量アルコキシル化のC5〜C24アルコールアルコキシレート、10〜100等量アルコキシル化のヒマシ油アルコキシレート、C5〜C25の脂肪酸のモノ−、ジ−及び/又はトリ−グリセリンエステル、C5〜C25の脂肪酸、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項8に記載の方法。
- 該結合剤が、ソルビトール、キシリトール、エリスリトール、20〜80等量アルコキシル化のC10〜C18フェノールアルコキシレート、50〜250等量アルコキシル化のC12〜C24アルコールアルコキシレート、50〜100等量アルコキシル化のヒマシ油アルコキシレート、C12〜C25の脂肪酸のモノ−、ジ−及び/又はトリ−グリセリンエステル、C10〜C25の脂肪酸、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項9に記載の方法。
- 該結合剤が、ソルビトールである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤が、ソルビトールであり、該粘度調整剤が水で、該結合剤系の3重量%〜7重量%の濃度で存在する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 該結合剤が、該基粉体上に噴霧される請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- さらに工程(e)
(e)該錠剤型洗剤をコーティング材で被覆する
を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法により得られる、錠剤型組成物。
- 請求項14に記載の方法により得られる、被覆錠剤組成物。
- (i)結合剤及び
(ii)所望により粘度補助剤、
を含む、結合剤系の使用であって、
該結合剤系は、剛性率値Gが10〜100GPa、位相角値δが少なくとも7°、及び100kPaにおける融点が少なくとも45℃であり、錠剤型洗剤の破損耐性特性を改善するため、その融解形態で使用される、結合剤系の使用。
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