JP2002522630A - 異なる弾性を有する複数層洗剤タブレット - Google Patents
異なる弾性を有する複数層洗剤タブレットInfo
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- JP2002522630A JP2002522630A JP2000565082A JP2000565082A JP2002522630A JP 2002522630 A JP2002522630 A JP 2002522630A JP 2000565082 A JP2000565082 A JP 2000565082A JP 2000565082 A JP2000565082 A JP 2000565082A JP 2002522630 A JP2002522630 A JP 2002522630A
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
- C11D17/0073—Tablets
- C11D17/0078—Multilayered tablets
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、少なくとも第一層および第二層を有する洗剤タブレットであって、第一層は第二層程弾性ではなく、前記タブレットが2より多い層を有するならば、タブレットは弾性のより少ない層がタブレットの末端に位置して、実質上良好な分与性を保ちながら、製造時、輸送時および取扱時に全タブレットの一体性および丈夫さを増大するようなものであることを特徴とする洗剤タブレットに関する。
Description
【0001】
本発明は、洗剤タブレット、特に洗浄で使用するのに適しているものに関する
。
。
【0002】
タブレット形のクリーニング組成物は、しばしば、提案されてきたが、これら
は、単位分与形での製品の数種の利点にも拘らず、実質的な成功を得ていない
(パーソナル洗浄用石鹸固形物を除いて)。このことの理由の1つは、洗剤タブ
レットが通常原料である成分粉末より遅く溶解することであるからかもしれない
。その理由は、単純に成分粉末が強制的にタブレット中で一緒に近接され、水が
それらを浸透する機会が比較的ほんの少ししかないからである。このことは、溶
解の遅いタブレットが例えば洗浄サイクル時に洗濯機のドアを通して可視である
ことがあるか洗浄サイクルの終りに布帛に粘着するか両方である残渣を生ずると
いう問題を生ずる。このことは、高い多孔度および良好な溶解プロフィールを保
つために低い圧縮力を使用することによって埋め合わせてもよい。しかしながら
、このようなタブレットは、典型的には、より軟質であり且つ破壊が製造時また
は取扱時に生ずるらしいような機械的特性を有する。
は、単位分与形での製品の数種の利点にも拘らず、実質的な成功を得ていない
(パーソナル洗浄用石鹸固形物を除いて)。このことの理由の1つは、洗剤タブ
レットが通常原料である成分粉末より遅く溶解することであるからかもしれない
。その理由は、単純に成分粉末が強制的にタブレット中で一緒に近接され、水が
それらを浸透する機会が比較的ほんの少ししかないからである。このことは、溶
解の遅いタブレットが例えば洗浄サイクル時に洗濯機のドアを通して可視である
ことがあるか洗浄サイクルの終りに布帛に粘着するか両方である残渣を生ずると
いう問題を生ずる。このことは、高い多孔度および良好な溶解プロフィールを保
つために低い圧縮力を使用することによって埋め合わせてもよい。しかしながら
、このようなタブレットは、典型的には、より軟質であり且つ破壊が製造時また
は取扱時に生ずるらしいような機械的特性を有する。
【0003】 1973年8月30日に公開のDE−A第2 207 633号明細書は、3
層を有するタブレット(中間層は2つの末端層間にサンドイッチされ、2つの末
端層は1分未満でのタブレット溶解を可能にしながら中間層が機械的衝撃から保
護するように作られる)を開示している。
層を有するタブレット(中間層は2つの末端層間にサンドイッチされ、2つの末
端層は1分未満でのタブレット溶解を可能にしながら中間層が機械的衝撃から保
護するように作られる)を開示している。
【0004】 しかしながら、特に或るフロント装入洗濯機においては、洗濯機の窓で可視的
に見えるタブレット残渣の問題に依然として遭遇してきた。事実、特に洗剤タブ
レットにおいては、溶解問題は、例えば界面活性剤物質のゲル化の傾向のため、
または環境上の理由で使用する少量の水のため、または低温での溶解などのため
特に深刻である。
に見えるタブレット残渣の問題に依然として遭遇してきた。事実、特に洗剤タブ
レットにおいては、溶解問題は、例えば界面活性剤物質のゲル化の傾向のため、
または環境上の理由で使用する少量の水のため、または低温での溶解などのため
特に深刻である。
【0005】 本発明の目的は、典型的には粒状物質を圧縮することによって形成される洗剤
タブレット(タブレットは洗浄液に容易に迅速に溶解し、活性成分を洗浄液に放
出し且つアルカリまたは界面活性剤に富んだ溶液、例えば、洗浄液中で完全に崩
壊し且つ分散しながら、破壊なしに貯蔵、輸送および取扱に好適である)を提供
することにある。
タブレット(タブレットは洗浄液に容易に迅速に溶解し、活性成分を洗浄液に放
出し且つアルカリまたは界面活性剤に富んだ溶液、例えば、洗浄液中で完全に崩
壊し且つ分散しながら、破壊なしに貯蔵、輸送および取扱に好適である)を提供
することにある。
【0006】
本発明の目的は、少なくとも第一層および第二層を有する洗剤タブレットであ
って、第一層が第二層程弾性ではなく、前記タブレットが2より多い層を有する
ならば、タブレットは弾性のより少ない層がタブレットの末端に位置するような
ものであることを特徴とする洗剤タブレットを提供することによって達成される
。
って、第一層が第二層程弾性ではなく、前記タブレットが2より多い層を有する
ならば、タブレットは弾性のより少ない層がタブレットの末端に位置するような
ものであることを特徴とする洗剤タブレットを提供することによって達成される
。
【0007】
本発明は、洗剤タブレットに関する。洗剤とは、タブレットが界面活性剤を含
むことを意味する。タブレットは、主軸に沿っての高さおよび主軸に垂直な横断
面を有すると定義される(横断面は好ましくは主軸に沿って移動する時に実質上
一定であり、タブレットは2つの末端を有し、各末端は主軸の各末端に位置し且
つタブレットの横断面に実質上等しい表面積を有する)。
むことを意味する。タブレットは、主軸に沿っての高さおよび主軸に垂直な横断
面を有すると定義される(横断面は好ましくは主軸に沿って移動する時に実質上
一定であり、タブレットは2つの末端を有し、各末端は主軸の各末端に位置し且
つタブレットの横断面に実質上等しい表面積を有する)。
【0008】 タブレットは、少なくとも第一層および第二層を具備するようなものである。
通常、これらの層は、粒状物質の圧縮によって製造する。これらの層の組成は、
類似であってもよく、または異なっていてもよく且つこれらの層を形成するのに
使用する圧縮力も類似であってもよく、または異なっていてもよい。本発明に係
るタブレットの好ましい態様は、2層のみからなるが、より多い層を有するタブ
レットは考慮してもよいことに留意すべきである。
通常、これらの層は、粒状物質の圧縮によって製造する。これらの層の組成は、
類似であってもよく、または異なっていてもよく且つこれらの層を形成するのに
使用する圧縮力も類似であってもよく、または異なっていてもよい。本発明に係
るタブレットの好ましい態様は、2層のみからなるが、より多い層を有するタブ
レットは考慮してもよいことに留意すべきである。
【0009】 本発明によれば、層は、好ましくは、粒状物質を圧縮することから調製される
タブレットの一部分であり、タブレットのこの部分はタブレットの主軸に沿って
の高さおよびタブレットの横断面に対応する横断面を有し、それゆえこの部分の
組成または物理的特性または機械的特性はタブレットの残りとは異なる。換言す
れば、本発明に係るタブレットは、層を主軸に沿って積み重ねてタブレットを調
製することによって製造する(この層は互いに接着してタブレットを形成し、層
間の接着は機械的または化学的手段によって与えられる)。例えば組成に関する
限り、独立に取り扱うと、各層は、モノ層タブレットとみなしてもよい。
タブレットの一部分であり、タブレットのこの部分はタブレットの主軸に沿って
の高さおよびタブレットの横断面に対応する横断面を有し、それゆえこの部分の
組成または物理的特性または機械的特性はタブレットの残りとは異なる。換言す
れば、本発明に係るタブレットは、層を主軸に沿って積み重ねてタブレットを調
製することによって製造する(この層は互いに接着してタブレットを形成し、層
間の接着は機械的または化学的手段によって与えられる)。例えば組成に関する
限り、独立に取り扱うと、各層は、モノ層タブレットとみなしてもよい。
【0010】 本発明によれば、第一層は、第二層程弾性ではない。より少ない弾性とは、弾
性が第二層の弾性より低いことを理解すべきである。2より多い層がタブレット
に存在する時には、弾性のより少ない層は、単純に、より弾性である別の層がタ
ブレットにあるような層である。換言すれば、漸進的な異なる弾性を有する3層
が存在するならば、2つの弾性のより少ない層がある。本発明によれば、最小弾
性の層は、タブレット中のすべての層のうちで最も脆い層である。脆いとは、本
発明の目的で弾性と反対のものと理解すべきである。同じことは、より弾性の、
即ち、脆さのより少ない、または最も弾性の、即ち、脆さの最小なにあてはまる
。典型的には、弾性のより少ない層は、同じタブレットのより弾性の層部分の弾
性より10%低い弾性、好ましくは20%低い弾性、より好ましくは30%低い
弾性、一層好ましくは40%低い弾性、最も好ましくは50%低い弾性を有する
。本発明によれば、弾性−脆性スケールは、タブレットの弾性Eによって測定す
る。
性が第二層の弾性より低いことを理解すべきである。2より多い層がタブレット
に存在する時には、弾性のより少ない層は、単純に、より弾性である別の層がタ
ブレットにあるような層である。換言すれば、漸進的な異なる弾性を有する3層
が存在するならば、2つの弾性のより少ない層がある。本発明によれば、最小弾
性の層は、タブレット中のすべての層のうちで最も脆い層である。脆いとは、本
発明の目的で弾性と反対のものと理解すべきである。同じことは、より弾性の、
即ち、脆さのより少ない、または最も弾性の、即ち、脆さの最小なにあてはまる
。典型的には、弾性のより少ない層は、同じタブレットのより弾性の層部分の弾
性より10%低い弾性、好ましくは20%低い弾性、より好ましくは30%低い
弾性、一層好ましくは40%低い弾性、最も好ましくは50%低い弾性を有する
。本発明によれば、弾性−脆性スケールは、タブレットの弾性Eによって測定す
る。
【0011】 本発明によれば、前記タブレットが2より多い層を有するならば、タブレット
は弾性のより少ない層がタブレットの末端に位置するようなものである。弾性の
より少ない層は、必ずしも最小弾性層ではない。好ましい態様においては、最小
弾性層は、一端に位置する。弾性のより少ない層が一端に位置する時には、それ
が露出されるので、この弾性のより少ない層の表面活性が高いので、このことは
、溶解に有益である。事実、本発明によれば、単一タブレットの機械的性質およ
び溶解性は、1つのものを他のものからより独立にさせることができ、それゆえ
より弾性の層はより詳細には機械的一体性および保護を与える一方、弾性のより
少ない層はより詳細には迅速な効率的な溶解に好都合であろう。事実、弾性のよ
り少ない層は、これによってより脆く、溶液に容易に分散するであろう。
は弾性のより少ない層がタブレットの末端に位置するようなものである。弾性の
より少ない層は、必ずしも最小弾性層ではない。好ましい態様においては、最小
弾性層は、一端に位置する。弾性のより少ない層が一端に位置する時には、それ
が露出されるので、この弾性のより少ない層の表面活性が高いので、このことは
、溶解に有益である。事実、本発明によれば、単一タブレットの機械的性質およ
び溶解性は、1つのものを他のものからより独立にさせることができ、それゆえ
より弾性の層はより詳細には機械的一体性および保護を与える一方、弾性のより
少ない層はより詳細には迅速な効率的な溶解に好都合であろう。事実、弾性のよ
り少ない層は、これによってより脆く、溶液に容易に分散するであろう。
【0012】 異なる層の弾性の水準は、異なるパラメーター、例えば、異なる化学組成、ま
たは異なる圧縮力を使用して設定してもよい。特に、異なる組成を使用するなら
ば、層は、より弾性、即ち、より少なく脆くさせるために別のものより多くのバ
インダーを含んでもよい。弾性のより少ない層は、重量当たり多量の界面活性剤
を含むことが好ましいことに留意すべきである。事実、弾性のより少ない層は、
より容易に溶解するであろうし、それゆえ脆性による界面活性剤のゲル化を埋め
合わせるであろう。事実、界面活性剤のゲル化は、迅速な有効な溶解を妨害して
おり、このことは弾性のより少ない層中のこのような界面活性剤を濃縮すること
によって埋め合わせることができる。このことは、有利には、高度に可溶性の化
合物、ハイドロトロープ化合物、および例えば低い圧縮力で高い凝集効果を与え
る化合物の使用と組み合わせることができる。
たは異なる圧縮力を使用して設定してもよい。特に、異なる組成を使用するなら
ば、層は、より弾性、即ち、より少なく脆くさせるために別のものより多くのバ
インダーを含んでもよい。弾性のより少ない層は、重量当たり多量の界面活性剤
を含むことが好ましいことに留意すべきである。事実、弾性のより少ない層は、
より容易に溶解するであろうし、それゆえ脆性による界面活性剤のゲル化を埋め
合わせるであろう。事実、界面活性剤のゲル化は、迅速な有効な溶解を妨害して
おり、このことは弾性のより少ない層中のこのような界面活性剤を濃縮すること
によって埋め合わせることができる。このことは、有利には、高度に可溶性の化
合物、ハイドロトロープ化合物、および例えば低い圧縮力で高い凝集効果を与え
る化合物の使用と組み合わせることができる。
【0013】 別の好ましい態様において且つ本発明に係る2層タブレットにおいては、タブ
レットは、より弾性の層がタブレットの末端に位置するようなものである。事実
、1つのより脆さの少ない層をタブレットの一端に有することが良好な機械的特
性を得るのに十分であることが見出された。このことは、タブレットの脆さのよ
り少ない、即ち、より弾性の層を製造時にタブレットの底末端に配置する本発明
に係るタブレットの製法に特にあてはまる。一層好ましくは、脆さの最小な、即
ち、最も弾性の層は、製造時にタブレットの底末端に配置する。事実、機械的応
力は、製造時に特に高く且つタブレットのほとんど底末端のみがこの段階で機械
的拘束にさらされる。更に、このことは、より脆い層をタブレットの他端に配置
することを可能にしながら、良好な機械的抵抗を得ることを可能にする(このよ
り脆い層はタブレットを溶液に溶解する時に溶液との接触表面の多い利点がある
るであろう)。
レットは、より弾性の層がタブレットの末端に位置するようなものである。事実
、1つのより脆さの少ない層をタブレットの一端に有することが良好な機械的特
性を得るのに十分であることが見出された。このことは、タブレットの脆さのよ
り少ない、即ち、より弾性の層を製造時にタブレットの底末端に配置する本発明
に係るタブレットの製法に特にあてはまる。一層好ましくは、脆さの最小な、即
ち、最も弾性の層は、製造時にタブレットの底末端に配置する。事実、機械的応
力は、製造時に特に高く且つタブレットのほとんど底末端のみがこの段階で機械
的拘束にさらされる。更に、このことは、より脆い層をタブレットの他端に配置
することを可能にしながら、良好な機械的抵抗を得ることを可能にする(このよ
り脆い層はタブレットを溶液に溶解する時に溶液との接触表面の多い利点がある
るであろう)。
【0014】 このような機械的抵抗は、実質上長方形の横断面を有するタブレットを使用す
る時に改善されることが見出された。事実、タブレットの固体性は、長方形のタ
ブレットを使用することによって一定の圧縮値で改善できる。等しい重量、等し
い圧縮力、等しい組成、等しい高さおよび等しい容量においては、長方形のタブ
レットは、円形のタブレットと比較して有意に改善された機械的抵抗を有する。
このことは、正方形のタブレットに特にあてはまる。
る時に改善されることが見出された。事実、タブレットの固体性は、長方形のタ
ブレットを使用することによって一定の圧縮値で改善できる。等しい重量、等し
い圧縮力、等しい組成、等しい高さおよび等しい容量においては、長方形のタブ
レットは、円形のタブレットと比較して有意に改善された機械的抵抗を有する。
このことは、正方形のタブレットに特にあてはまる。
【0015】 層は、好ましくは、全タブレット高さの5〜95%で変化する高さを有してい
てもよい。より好ましくは、層が弾性であればある程、全タブレットの全溶解上
への最小のインパクトを有するために層は薄い。
てもよい。より好ましくは、層が弾性であればある程、全タブレットの全溶解上
への最小のインパクトを有するために層は薄い。
【0016】 好ましい態様においては、本発明に係るタブレットは、異なる硬さ(または軟
かさ)を有する層を具備する(それらの引張強さは異なるであろう)。好ましく
は、タブレットは、引張強さ5〜100kPa を有するより軟質な層並びに引張強
さ5.5〜150kPa を有するより硬質な層を具備するであろう。本発明に係る
好ましい態様においては、タブレットは、異なる硬さを有する少なくとも2層を
具備し、より硬質な層は機械的衝撃により抵抗性であり、より軟質な層はより良
い溶解特性を有する。本発明に係る最も好ましい態様においては、より脆い層は
、より軟質な層でもあり且つより弾性の層はより硬質でもある。しかしながら、
このことは、真実ではないことがある。
かさ)を有する層を具備する(それらの引張強さは異なるであろう)。好ましく
は、タブレットは、引張強さ5〜100kPa を有するより軟質な層並びに引張強
さ5.5〜150kPa を有するより硬質な層を具備するであろう。本発明に係る
好ましい態様においては、タブレットは、異なる硬さを有する少なくとも2層を
具備し、より硬質な層は機械的衝撃により抵抗性であり、より軟質な層はより良
い溶解特性を有する。本発明に係る最も好ましい態様においては、より脆い層は
、より軟質な層でもあり且つより弾性の層はより硬質でもある。しかしながら、
このことは、真実ではないことがある。
【0017】 弾性 タブレットの弾性またはタブレットからの層の弾性は、次の通り評価する: (1)荷重は、弾性試験用タブレットまたは層の一端上に平らにプレスする
(荷重はタブレットまたは層の主軸の方向に沿ってプレスする)。 (2)荷重による力は、荷重の変位の関数で測定する。 (3)この方法によって得られる2つの可能な曲線は、第1図に図示する。
(荷重はタブレットまたは層の主軸の方向に沿ってプレスする)。 (2)荷重による力は、荷重の変位の関数で測定する。 (3)この方法によって得られる2つの可能な曲線は、第1図に図示する。
【0018】 これらの2曲線は、2つの異なるタブレットまたは層の場合に得られる種類の
曲線を示している〔タブレットの一方は他方より弾性であり、他方はより脆い(
より少なく弾性である)〕。試験されたタブレットまたは層に対応する弾性値は
、次の通りこの実験曲線から演繹する: 曲線の下であり且つ破壊点を超える面積は、曲線をトップ値から大きい変位値
まで積算することによって計算する。次いで、この面積Aは、タブレットまたは
層の弾性Eを正規化するために破壊点での曲線の高さHで割る。これは、第2図
に図示する。Eの高い値は、高い弾性を表わす一方、低い値は高度に脆い層また
はタブレットを表わす。
曲線を示している〔タブレットの一方は他方より弾性であり、他方はより脆い(
より少なく弾性である)〕。試験されたタブレットまたは層に対応する弾性値は
、次の通りこの実験曲線から演繹する: 曲線の下であり且つ破壊点を超える面積は、曲線をトップ値から大きい変位値
まで積算することによって計算する。次いで、この面積Aは、タブレットまたは
層の弾性Eを正規化するために破壊点での曲線の高さHで割る。これは、第2図
に図示する。Eの高い値は、高い弾性を表わす一方、低い値は高度に脆い層また
はタブレットを表わす。
【0019】 この試験を達成するために、下記の装置を使用した: 標準PCコンピューターにリンクされた2kNの標準荷重電池を有するインスト
ロン4444シリーズ機械試験機。計算を行うために使用したプログラムは、装
置供給者によって提供されるシリーズIXバージョン7.49.00であった。
ロン4444シリーズ機械試験機。計算を行うために使用したプログラムは、装
置供給者によって提供されるシリーズIXバージョン7.49.00であった。
【0020】 直径25mm、高さ30mmおよび重量18gのプレキシガラスシリンダーを使用
してタブレットまたは層を破砕した。
してタブレットまたは層を破砕した。
【0021】 タブレットまたは層を調製するための標準ダイ(このダイは直径54mmを有す
る)。
る)。
【0022】 タブレットまたは層は、インストロン4444のプレート間に置き且つプレキ
シガラスシリンダーはタブレットまたは層末端の中間に置く。
シガラスシリンダーはタブレットまたは層末端の中間に置く。
【0023】 荷重電池のクロスヘッドは、10mm/分の一定速度で移動し、コンピューター
はタブレットの抵抗の力vsシリンダーのタブレットへの変位を記録し始める。
はタブレットの抵抗の力vsシリンダーのタブレットへの変位を記録し始める。
【0024】 弾性は、破壊点後の傾きの下の面積を最大高さで割ることによって計算する
(図面および前記説明参照)。
(図面および前記説明参照)。
【0025】 弾性は、J/kNで測定する(面積の場合にはジュール、面積曲線を正規化するた
めに使用する最大高さの場合にはkN)。
めに使用する最大高さの場合にはkN)。
【0026】 典型的には、本発明に係るタブレット(洗濯用途に特に適している)の場合の
弾性値は、0.5〜5J/kN、より好ましくは1〜4J/kNである。例えば、洗濯用
途のためのより弾性の層またはタブレットは、弾性3〜4J/kN、より好ましくは
3.1〜3.5J/kNを有することが好ましい。例えば、洗濯用途のためのより脆
い層またはタブレットは、弾性1.5〜2.5J/kN、より好ましくは1.7〜2
.1J/kNを有することが好ましい。
弾性値は、0.5〜5J/kN、より好ましくは1〜4J/kNである。例えば、洗濯用
途のためのより弾性の層またはタブレットは、弾性3〜4J/kN、より好ましくは
3.1〜3.5J/kNを有することが好ましい。例えば、洗濯用途のためのより脆
い層またはタブレットは、弾性1.5〜2.5J/kN、より好ましくは1.7〜2
.1J/kNを有することが好ましい。
【0027】 高度に可溶性の化合物 好ましい態様においては、タブレットは、好ましくは、高度に可溶性の化合物
を含む。より好ましくは、この化合物は、溶解に更に好都合であるためにタブレ
ットの比較的弾性の層、即ち、脆さのより少ない層に重量当たり多量を占めるか
、多量で存在する。事実、この層が例えばより脆い層よりより多く圧縮する時に
、より弾性の層の溶解を助長することが好ましいことがある。このような化合物
は、混合物から、または単一化合物から調製できる。高度に可溶性の化合物は、
次の通り定義する: 脱イオン水並びに特定の化合物20g/リットルを含む溶液は、次の通り調製
する: (1)特定の化合物20gをソタックスビーカーに入れる。このビーカーを1
0℃に設定された恒温浴に入れる。船舶用プロペラーを有する攪拌機は、攪拌機
の底がソタックスビーカーの底の上5cmであるようにビーカーに入れる。ミキサ
ーを200回転/分の回転速度に設定する。 (2)脱イオン水980gをソタックスビーカーに入れる。 (3)水導入後10秒で、伝導率計を使用して溶液の伝導率を測定する。 (4)工程3を工程2後20秒後、30秒後、40秒後、50秒後、1分後、
2分後、5分後および10分後に繰り返す。 (5)10分で取られた測定値をプラトー値または最大値をとして使用する。
を含む。より好ましくは、この化合物は、溶解に更に好都合であるためにタブレ
ットの比較的弾性の層、即ち、脆さのより少ない層に重量当たり多量を占めるか
、多量で存在する。事実、この層が例えばより脆い層よりより多く圧縮する時に
、より弾性の層の溶解を助長することが好ましいことがある。このような化合物
は、混合物から、または単一化合物から調製できる。高度に可溶性の化合物は、
次の通り定義する: 脱イオン水並びに特定の化合物20g/リットルを含む溶液は、次の通り調製
する: (1)特定の化合物20gをソタックスビーカーに入れる。このビーカーを1
0℃に設定された恒温浴に入れる。船舶用プロペラーを有する攪拌機は、攪拌機
の底がソタックスビーカーの底の上5cmであるようにビーカーに入れる。ミキサ
ーを200回転/分の回転速度に設定する。 (2)脱イオン水980gをソタックスビーカーに入れる。 (3)水導入後10秒で、伝導率計を使用して溶液の伝導率を測定する。 (4)工程3を工程2後20秒後、30秒後、40秒後、50秒後、1分後、
2分後、5分後および10分後に繰り返す。 (5)10分で取られた測定値をプラトー値または最大値をとして使用する。
【0028】 特定の化合物は、溶液の伝導率が脱イオン水の化合物への完全な添加から出発
して10秒未満で最大値の80%に達する時に本発明によれば高度に可溶性であ
る。事実、伝導率をこのような方法で監視する時に、伝導率は、或る時間後にプ
ラトーに達する(このプラトーは最大値とみなされる)。このような化合物は、
好ましくは、取扱やすさのために10〜80℃の温度で固体粒子からなる流動性
物質の形であるが、他の形、例えば、ペーストまたは液体は使用してもよい。
して10秒未満で最大値の80%に達する時に本発明によれば高度に可溶性であ
る。事実、伝導率をこのような方法で監視する時に、伝導率は、或る時間後にプ
ラトーに達する(このプラトーは最大値とみなされる)。このような化合物は、
好ましくは、取扱やすさのために10〜80℃の温度で固体粒子からなる流動性
物質の形であるが、他の形、例えば、ペーストまたは液体は使用してもよい。
【0029】 高度に可溶性の化合物の例としては、ジイソアルキルベンゼンスルホン酸ナト
リウムまたはトルエンスルホン酸ナトリウムが挙げられる。
リウムまたはトルエンスルホン酸ナトリウムが挙げられる。
【0030】 凝集効果 本発明の好ましい態様においては、タブレットは、好ましくは、凝集効果をタ
ブレットを構成する洗剤マトリックスの粒状物質上に有する化合物を含む。より
好ましくは、この化合物は、高い圧縮の必要なしに満足な弾性を得るためにタブ
レットの比較的弾性の層、即ち、脆さのより少ない層に重量当たり多量を占める
か、多量で存在する。タブレットまたはタブレットの層を構成する洗剤マトリッ
クスの粒状物質上への凝集効果は、制御された圧縮条件下でプレスされる調べら
れる洗剤マトリックスをベースとするタブレットまたは層を破壊するのに必要と
される力によって特徴づけられる。所定の圧縮力の場合には、高いタブレットま
たは層の強さは、粒状物を圧縮する時に粒状物が高度に一緒に粘着し、それゆえ
強い凝集効果が生じていることを示す。タブレットまたは層の強さ(直径破断応
力とも称する)を評価するための装置は、医薬品剤形:タブレット、第1巻(H
.A.リーバーマン等編、1989年発行)で与えられる。
ブレットを構成する洗剤マトリックスの粒状物質上に有する化合物を含む。より
好ましくは、この化合物は、高い圧縮の必要なしに満足な弾性を得るためにタブ
レットの比較的弾性の層、即ち、脆さのより少ない層に重量当たり多量を占める
か、多量で存在する。タブレットまたはタブレットの層を構成する洗剤マトリッ
クスの粒状物質上への凝集効果は、制御された圧縮条件下でプレスされる調べら
れる洗剤マトリックスをベースとするタブレットまたは層を破壊するのに必要と
される力によって特徴づけられる。所定の圧縮力の場合には、高いタブレットま
たは層の強さは、粒状物を圧縮する時に粒状物が高度に一緒に粘着し、それゆえ
強い凝集効果が生じていることを示す。タブレットまたは層の強さ(直径破断応
力とも称する)を評価するための装置は、医薬品剤形:タブレット、第1巻(H
.A.リーバーマン等編、1989年発行)で与えられる。
【0031】 凝集効果は、凝集効果を有する化合物なしの元のベース粉末のタブレットまた
は層の強さを、元のベース粉末97部および凝集効果を有する化合物3部からな
る粉末マトリックスのタブレットまたは層の強さと比較することによって測定す
る。凝集効果を有する化合物は、好ましくは、水を実質上含まない形〔水分10
%未満(好ましくは5%未満)〕でマトリックスに加える。添加温度は、10〜
80℃、より好ましくは10〜40℃である。
は層の強さを、元のベース粉末97部および凝集効果を有する化合物3部からな
る粉末マトリックスのタブレットまたは層の強さと比較することによって測定す
る。凝集効果を有する化合物は、好ましくは、水を実質上含まない形〔水分10
%未満(好ましくは5%未満)〕でマトリックスに加える。添加温度は、10〜
80℃、より好ましくは10〜40℃である。
【0032】 化合物は、3000Nの所定のコンパクト化力で洗剤粒状物質の重量50gお
よび直径55mmを有するタブレットがベース粒状物質における凝集効果を有する
化合物3%の存在によって30%以上(好ましくは60%以上、より好ましくは
100%)だけ増大されるタブレット引張強さを有する時に本発明に係る粒状物
質上に凝集効果を有すると定義される。
よび直径55mmを有するタブレットがベース粒状物質における凝集効果を有する
化合物3%の存在によって30%以上(好ましくは60%以上、より好ましくは
100%)だけ増大されるタブレット引張強さを有する時に本発明に係る粒状物
質上に凝集効果を有すると定義される。
【0033】 凝集効果を有する化合物の一例は、ジイソアルキルベゼンスルホン酸ナトリウ
ムである。
ムである。
【0034】 界面活性剤を含む粒状物質を圧縮することによって調製されたタブレットまた
は層に使用される粒状物質上への凝集効果も有する高度に可溶性の化合物を一体
化する時に、タブレットまたは層の水溶液への溶解は、有意に増大される。好ま
しい態様においては、タブレットまたは層の重量当たり少なくとも1%、より好
ましくは粒状物質上に凝集効果を有する高度に可溶性の化合物から調製すべきタ
ブレットまたは層の重量当たり少なくとも2%、一層好ましくは少なくとも3%
、最も好ましくは少なくとも5%は、高度に可溶性の化合物から構成する。
は層に使用される粒状物質上への凝集効果も有する高度に可溶性の化合物を一体
化する時に、タブレットまたは層の水溶液への溶解は、有意に増大される。好ま
しい態様においては、タブレットまたは層の重量当たり少なくとも1%、より好
ましくは粒状物質上に凝集効果を有する高度に可溶性の化合物から調製すべきタ
ブレットまたは層の重量当たり少なくとも2%、一層好ましくは少なくとも3%
、最も好ましくは少なくとも5%は、高度に可溶性の化合物から構成する。
【0035】 高度に可溶性の化合物並びに界面活性剤を含む組成物は、EP−A第0 52
4 075号明細書に開示されていることに留意すべきである(この組成物は液
体組成物である)。
4 075号明細書に開示されていることに留意すべきである(この組成物は液
体組成物である)。
【0036】 粒状物質上に凝集効果を有する高度に可溶性の化合物は、伝統的なタブレット
と比較して一定のコンパクト化力で高い引張強さまたは低いコンパクト化力で等
しい引張強さを有するタブレットを得ることを可能にする。典型的には、全タブ
レットは、引張強さ5kPa 超、好ましくは10kPa 超、より好ましくは特に洗濯
応用で使用する場合に15kPa 超、一層好ましくは30kPa 超、皿洗いまたは自
動皿洗い応用で使用する場合に最も好ましくは50kPa 超、および引張強さ30
0kPa 未満、好ましくは200kPa 未満、より好ましくは100kPa 未満、一層
好ましくは80kPa 未満、最も好ましくは60kPa 未満を有するであろう。事実
、洗濯応用の場合には、タブレットは、例えば自動皿洗い応用の場合程圧縮すべ
きではなく、溶解はより迅速に達成され、それゆえ洗濯応用においては、引張強
さは好ましくは30kPa 未満である。
と比較して一定のコンパクト化力で高い引張強さまたは低いコンパクト化力で等
しい引張強さを有するタブレットを得ることを可能にする。典型的には、全タブ
レットは、引張強さ5kPa 超、好ましくは10kPa 超、より好ましくは特に洗濯
応用で使用する場合に15kPa 超、一層好ましくは30kPa 超、皿洗いまたは自
動皿洗い応用で使用する場合に最も好ましくは50kPa 超、および引張強さ30
0kPa 未満、好ましくは200kPa 未満、より好ましくは100kPa 未満、一層
好ましくは80kPa 未満、最も好ましくは60kPa 未満を有するであろう。事実
、洗濯応用の場合には、タブレットは、例えば自動皿洗い応用の場合程圧縮すべ
きではなく、溶解はより迅速に達成され、それゆえ洗濯応用においては、引張強
さは好ましくは30kPa 未満である。
【0037】 このことは、より少なくコンパクトなタブレットまたは層を有しながら(この
ようにより容易に溶解する)、伝統的なタブレットの固体性または機械的抵抗に
匹敵する固体性および機械的抵抗を有するタブレットまたは層を製造することを
可能にする。更に、化合物が高度に可溶性であるので、タブレットまたは層の溶
解は、更に容易にされ、本発明に係るタブレットの場合に容易にされた溶解をも
たらす相乗作用を生ずる。
ようにより容易に溶解する)、伝統的なタブレットの固体性または機械的抵抗に
匹敵する固体性および機械的抵抗を有するタブレットまたは層を製造することを
可能にする。更に、化合物が高度に可溶性であるので、タブレットまたは層の溶
解は、更に容易にされ、本発明に係るタブレットの場合に容易にされた溶解をも
たらす相乗作用を生ずる。
【0038】 タブレット製造 単一層の製造の目的で、層は、タブレット自体とみなしてもよい。
【0039】 本発明の洗剤タブレットは、単純に、固体成分を一緒に混合し、混合物を例え
ば製薬工業で使用されているような通常のタブレットプレスで圧縮することによ
って製造できる。好ましくは、主成分、特にゲル化界面活性剤は、粒状形で使用
される。液体成分、例えば、界面活性剤または抑泡剤は、常法で固体粒状成分に
配合できる。特に、洗濯タブレットの場合には、ビルダー、界面活性剤などの成
分は、常法で噴霧乾燥し、次いで、好適な圧力下でコンパクト化できる。好まし
くは、本発明に係るタブレットは、100000N未満、より好ましくは500
00N未満、一層好ましくは5000N未満、最も好ましくは3000N未満の
力を使用して圧縮する。事実、最も好ましい態様は、2500N未満の力を使用
して圧縮された洗濯に好適なタブレットであるが、例えば、自動皿洗い用のタブ
レットも考慮してもよく、このような自動皿洗いタブレットは、通常、洗濯タブ
レットより圧縮する。
ば製薬工業で使用されているような通常のタブレットプレスで圧縮することによ
って製造できる。好ましくは、主成分、特にゲル化界面活性剤は、粒状形で使用
される。液体成分、例えば、界面活性剤または抑泡剤は、常法で固体粒状成分に
配合できる。特に、洗濯タブレットの場合には、ビルダー、界面活性剤などの成
分は、常法で噴霧乾燥し、次いで、好適な圧力下でコンパクト化できる。好まし
くは、本発明に係るタブレットは、100000N未満、より好ましくは500
00N未満、一層好ましくは5000N未満、最も好ましくは3000N未満の
力を使用して圧縮する。事実、最も好ましい態様は、2500N未満の力を使用
して圧縮された洗濯に好適なタブレットであるが、例えば、自動皿洗い用のタブ
レットも考慮してもよく、このような自動皿洗いタブレットは、通常、洗濯タブ
レットより圧縮する。
【0040】 本発明のタブレットを調製するために使用する粒状物質は、粒状化法または造
粒法によって調製できる。このような方法の一例は、典型的には低嵩密度600
g/リットル以下を与える噴霧乾燥(並流または向流噴霧乾燥塔中)である。高
密度の粒状物質は、高剪断バッチミキサー/造粒装置中で造粒し且つ緻密化する
ことにより、または連続造粒/緻密化法(例えば、レジゲR CBおよび/または
レジゲR KMミキサーを使用)により調製できる。他の好適な方法としては、流
動床法、コンパクト化法(例えば、ロールコンパクト化)、押出が挙げられ、並
びに粒状物質はフロキュレーション、結晶化シンタリングなどの化学的方法によ
って調製される。個々の粒子は、いかなる他の粒子、粒状物、球または粒である
こともできる。
粒法によって調製できる。このような方法の一例は、典型的には低嵩密度600
g/リットル以下を与える噴霧乾燥(並流または向流噴霧乾燥塔中)である。高
密度の粒状物質は、高剪断バッチミキサー/造粒装置中で造粒し且つ緻密化する
ことにより、または連続造粒/緻密化法(例えば、レジゲR CBおよび/または
レジゲR KMミキサーを使用)により調製できる。他の好適な方法としては、流
動床法、コンパクト化法(例えば、ロールコンパクト化)、押出が挙げられ、並
びに粒状物質はフロキュレーション、結晶化シンタリングなどの化学的方法によ
って調製される。個々の粒子は、いかなる他の粒子、粒状物、球または粒である
こともできる。
【0041】 粒状物質の成分は、通常の装置によって一緒に混合してもよい。バッチは、例
えば、コンクリートミキサー、ナウタミキサー、リボンミキサーまたは他のもの
中で好適である。或いは、混合法は、各成分(重量で)を移動ベルト上に秤量供
給し、それらを1個以上のドラムまたはミキサー中でブレンドすることによって
連続的に行ってもよい。非ゲル化バインダーは、粒状物質の成分の若干またはす
べてのミックスへスプレーオンできる。他の液体成分も、別個または予備混合さ
れたかのいずれかの成分のミックスにスプレーオンしてもよい。例えば、香料お
よび光学増白剤のスラリーは、噴霧してもよい。微粉砕流動助剤(ゼオライト、
カーボネート、シリカなどの打ち粉)は、バインダー噴霧後、粒状物質に加えて
(好ましくは方法の終りに向けて)ミックスをそれ程粘着性ではなくさせること
ができる。
えば、コンクリートミキサー、ナウタミキサー、リボンミキサーまたは他のもの
中で好適である。或いは、混合法は、各成分(重量で)を移動ベルト上に秤量供
給し、それらを1個以上のドラムまたはミキサー中でブレンドすることによって
連続的に行ってもよい。非ゲル化バインダーは、粒状物質の成分の若干またはす
べてのミックスへスプレーオンできる。他の液体成分も、別個または予備混合さ
れたかのいずれかの成分のミックスにスプレーオンしてもよい。例えば、香料お
よび光学増白剤のスラリーは、噴霧してもよい。微粉砕流動助剤(ゼオライト、
カーボネート、シリカなどの打ち粉)は、バインダー噴霧後、粒状物質に加えて
(好ましくは方法の終りに向けて)ミックスをそれ程粘着性ではなくさせること
ができる。
【0042】 タブレットは、コンパクト化法、例えば、タブレット化法、ブリケッティング
、または押出法、好ましくはタブレット化法を使用することによって製造しても
よい。好適な装置としては、標準の単一ストロークまたは回転プレス〔コートイ
(CourtoyR )、コーチ(KorchR )、マネスティー(ManestyR )、ボナールズ(Bo
nalsR )など〕が挙げられる。本発明に従って調製されるタブレットは、好まし
くは、直径20mm〜60mm、好ましくは少なくとも35mmから55mmまで、およ
び重量25〜100gを有する。タブレットの高さ対直径(または幅)の比率は
、好ましくは、1:3より大きく、より好ましくは1:2より大きい。これらの
タブレットを調製するのに使用するコンパクト化圧力は、100000kN/ m2 を超える必要はなく、好ましくは30000kN/ m2 を超える必要はなく、より
好ましくは5000kN/ m2 を超える必要はなく、一層好ましくは3000kN/
m2 を超える必要はなく、最も好ましくは1000kN/ m2 を超える必要はない
。本発明に係る好ましい態様においては、タブレットは、密度少なくとも0.9
g/cc、より好ましくは少なくとも1.0g/cc、好ましくは2.0g/cc未満
、より好ましくは1.5g/cc未満、一層好ましくは1.25g/cc未満、最も
好ましくは1.1g/cc未満を有する。
、または押出法、好ましくはタブレット化法を使用することによって製造しても
よい。好適な装置としては、標準の単一ストロークまたは回転プレス〔コートイ
(CourtoyR )、コーチ(KorchR )、マネスティー(ManestyR )、ボナールズ(Bo
nalsR )など〕が挙げられる。本発明に従って調製されるタブレットは、好まし
くは、直径20mm〜60mm、好ましくは少なくとも35mmから55mmまで、およ
び重量25〜100gを有する。タブレットの高さ対直径(または幅)の比率は
、好ましくは、1:3より大きく、より好ましくは1:2より大きい。これらの
タブレットを調製するのに使用するコンパクト化圧力は、100000kN/ m2 を超える必要はなく、好ましくは30000kN/ m2 を超える必要はなく、より
好ましくは5000kN/ m2 を超える必要はなく、一層好ましくは3000kN/
m2 を超える必要はなく、最も好ましくは1000kN/ m2 を超える必要はない
。本発明に係る好ましい態様においては、タブレットは、密度少なくとも0.9
g/cc、より好ましくは少なくとも1.0g/cc、好ましくは2.0g/cc未満
、より好ましくは1.5g/cc未満、一層好ましくは1.25g/cc未満、最も
好ましくは1.1g/cc未満を有する。
【0043】 複数層タブレットは、典型的には、各層のマトリックス(他方の後に一方)を
マトリックス強制供給フラスコに入れることによって回転プレス中で形成する。
プロセスが続くと、次いで、マトリックス層は、予備圧縮および圧縮段階ステー
ション中で一緒にプレスして、複数層タブレットを形成する。若干の回転プレス
の場合には、全タブレットを圧縮する前に第一供給層を圧縮することも可能であ
る。ハイドロトロープ化合物 本発明の好ましい態様においては、凝集効果を有する高度に可溶性の化合物は
、本発明のタブレットに一体化し、この化合物はハイドロトロープ化合物でもあ
る。このようなハイドロトロープ化合物は、一般に、例えばより少なく弾性の層
に有利に入れることができるように、ゲル化を回避することによって界面活性剤
溶解に好都合であるように使用してもよい。特定の化合物は、次の通りハイドロ
トロープであると定義される〔S.E.フリベルグおよびM.チウ、J. Dispers
ion Science and Technology,9(5&6),第443頁〜第457頁(198
8〜1989)参照〕: (1)特定の化合物25重量%および水75重量%を含む溶液を調製する。 (2)その後、オクタン酸は、溶液に溶液中の特定の化合物の重量の1.6倍の
割合で加える(溶液は20℃の温度である)。溶液は、船舶用プロペラーを有す
る攪拌機を有するソタックスビーカーに入れる(プロペラーはビーカーの底の上
約5cmに位置し、ミキサーは200rpm の回転速度に設定する)。 (3)オクタン酸が完全に可溶化されるならば、即ち、溶液が1相のみからな
らば(相は液相である)、特定の化合物はハイドロトロープである。
マトリックス強制供給フラスコに入れることによって回転プレス中で形成する。
プロセスが続くと、次いで、マトリックス層は、予備圧縮および圧縮段階ステー
ション中で一緒にプレスして、複数層タブレットを形成する。若干の回転プレス
の場合には、全タブレットを圧縮する前に第一供給層を圧縮することも可能であ
る。ハイドロトロープ化合物 本発明の好ましい態様においては、凝集効果を有する高度に可溶性の化合物は
、本発明のタブレットに一体化し、この化合物はハイドロトロープ化合物でもあ
る。このようなハイドロトロープ化合物は、一般に、例えばより少なく弾性の層
に有利に入れることができるように、ゲル化を回避することによって界面活性剤
溶解に好都合であるように使用してもよい。特定の化合物は、次の通りハイドロ
トロープであると定義される〔S.E.フリベルグおよびM.チウ、J. Dispers
ion Science and Technology,9(5&6),第443頁〜第457頁(198
8〜1989)参照〕: (1)特定の化合物25重量%および水75重量%を含む溶液を調製する。 (2)その後、オクタン酸は、溶液に溶液中の特定の化合物の重量の1.6倍の
割合で加える(溶液は20℃の温度である)。溶液は、船舶用プロペラーを有す
る攪拌機を有するソタックスビーカーに入れる(プロペラーはビーカーの底の上
約5cmに位置し、ミキサーは200rpm の回転速度に設定する)。 (3)オクタン酸が完全に可溶化されるならば、即ち、溶液が1相のみからな
らば(相は液相である)、特定の化合物はハイドロトロープである。
【0044】 本発明の好ましい態様においては、ハイドロトロープ化合物は、15〜60℃
で操作条件で固体粒子から調製される流動性物質であることに留意すべきである
。
で操作条件で固体粒子から調製される流動性物質であることに留意すべきである
。
【0045】 ハイドロトロープ化合物としては、後述の化合物が挙げられる。
【0046】 商業的なハイドロトロープのリストは、マニュファクチャリング・コンフェク
ショナーズ・カンパニーのマッカーチェオン・ディビジョンによって発行されて
いるマッカーチェオンの乳化剤および洗剤で見出すことができる。興味のある化
合物としては、下記のものも挙げられる: (1)下記の構造
ショナーズ・カンパニーのマッカーチェオン・ディビジョンによって発行されて
いるマッカーチェオンの乳化剤および洗剤で見出すことができる。興味のある化
合物としては、下記のものも挙げられる: (1)下記の構造
【化1】 (式中、RはC8 〜C10アルキル鎖であり、xは1〜15であり、yは3〜10
である) を有する非イオンハイドロトロープ。
である) を有する非イオンハイドロトロープ。
【0047】 (2)アルカリ金属アリールスルホン酸塩などの陰イオンハイドロトロープ。
これとしては、安息香酸、サリチル酸、ベンゼンスルホン酸およびその多くの誘
導体、ナフトエ酸および各種のヒドロ芳香族酸のアルカリ金属塩が挙げられる。
これらのものの例は、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、クメンスルホ
ン酸、テトラリンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メチルナフタレンスルホ
ン酸、ジメチルナフタレンスルホン酸、トリメチルナフタレンスルホン酸に由来
するナトリウムスルホン酸塩、カリウムスルホン酸塩およびアンモニウムスルホ
ン酸塩である。
これとしては、安息香酸、サリチル酸、ベンゼンスルホン酸およびその多くの誘
導体、ナフトエ酸および各種のヒドロ芳香族酸のアルカリ金属塩が挙げられる。
これらのものの例は、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、クメンスルホ
ン酸、テトラリンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メチルナフタレンスルホ
ン酸、ジメチルナフタレンスルホン酸、トリメチルナフタレンスルホン酸に由来
するナトリウムスルホン酸塩、カリウムスルホン酸塩およびアンモニウムスルホ
ン酸塩である。
【0048】 他の例としては、ジアルキルベンゼンスルホン酸の塩、例えば、ジイソプロピ
ルベンゼンスルホン酸、エチルメチルベンゼンスルホン酸、炭素数3〜10(好
ましくは4〜9)のアルキル鎖長を有するアルキルベンゼンスルホン酸、炭素数
1〜18のアルキル鎖を有する線状または分枝アルキルスルホン酸の塩が挙げら
れる。
ルベンゼンスルホン酸、エチルメチルベンゼンスルホン酸、炭素数3〜10(好
ましくは4〜9)のアルキル鎖長を有するアルキルベンゼンスルホン酸、炭素数
1〜18のアルキル鎖を有する線状または分枝アルキルスルホン酸の塩が挙げら
れる。
【0049】 (3)溶媒ハイドロトロープ、例えば、アルコキシ化グリセリンおよびアルコ
キシ化グリセリド、アルコキシ化グリセリンのエステル、アルコキシ化脂肪酸、
グリセリンのエステル、ポリグリセロールエステル。好ましいアルコキシ化グリ
セリンは、下記の構造
キシ化グリセリド、アルコキシ化グリセリンのエステル、アルコキシ化脂肪酸、
グリセリンのエステル、ポリグリセロールエステル。好ましいアルコキシ化グリ
セリンは、下記の構造
【化2】 (式中、l、mおよびnは各々0〜約20の数であり、l+m+nは約2〜約6
0、好ましくは約10〜約45であり、RはH、CH3 またはC2 H5 を表わす
)を有する。
0、好ましくは約10〜約45であり、RはH、CH3 またはC2 H5 を表わす
)を有する。
【0050】 好ましいアルコキシ化グリセリドは、下記の構造
【化3】 〔式中、R1 およびR2 は各々Cn COOまたは−(CH2 CHR3 −O)l −
H(式中、R3 はH、CH3 またはC2 H5 であり、lは1〜約60の数であり
、nは約6〜約24の数である)である〕 を有する。
H(式中、R3 はH、CH3 またはC2 H5 であり、lは1〜約60の数であり
、nは約6〜約24の数である)である〕 を有する。
【0051】 (4)高分子ハイドロトロープ、例えば、EP第636687号明細書に記載
のもの:
のもの:
【化4】 (式中、Eは親水性官能基であり、RはHまたはC1 〜C10アルキル基であり、
または親水性官能基であり;R1 はHまたは低級アルキル基または芳香族基であ
り、R2 はHまたは環式アルキルまたは芳香族基である)。
または親水性官能基であり;R1 はHまたは低級アルキル基または芳香族基であ
り、R2 はHまたは環式アルキルまたは芳香族基である)。
【0052】 重合体は、典型的には、分子量約1000〜1000000を有する。
【0053】 (5)普通でない構造のハイドロトロープ、例えば、5−カルボキシ−4−ヘ
キシル−2−シクロヘキセン−1−イルオクタン酸(二酸R ) ハイドロトロープ化合物が例えば界面活性剤の溶解を容易にするので、このよ
うな化合物を本発明で使用することは、タブレットの溶解速度を更に増大するで
あろう。このような化合物は、混合物から、または単一化合物から生成できる。
キシル−2−シクロヘキセン−1−イルオクタン酸(二酸R ) ハイドロトロープ化合物が例えば界面活性剤の溶解を容易にするので、このよ
うな化合物を本発明で使用することは、タブレットの溶解速度を更に増大するで
あろう。このような化合物は、混合物から、または単一化合物から生成できる。
【0054】 被覆 本発明に係るタブレットの固体性は、被覆タブレットを調製することによって
更に改善でき、被覆物は本発明に係る非被覆タブレットを覆い、それによって溶
解を維持するか更に改善しながら、タブレットの機械的特性を更に改善する。
更に改善でき、被覆物は本発明に係る非被覆タブレットを覆い、それによって溶
解を維持するか更に改善しながら、タブレットの機械的特性を更に改善する。
【0055】 このことは、本発明に係る複数層タブレットに非常に有利にあてはまり、より
弾性の層の機械的特性は被覆物を介してタブレットの残りに伝わることができ、
このように被覆物の利点をより弾性の層の利点と組み合わせる。事実、機械的拘
束は、被覆物を通して伝わり、このようにタブレットの機械的一体性を改善する
であろう。
弾性の層の機械的特性は被覆物を介してタブレットの残りに伝わることができ、
このように被覆物の利点をより弾性の層の利点と組み合わせる。事実、機械的拘
束は、被覆物を通して伝わり、このようにタブレットの機械的一体性を改善する
であろう。
【0056】 本発明の1つの態様においては、タブレットは、タブレットが水分を吸収しな
いか水分を非常に遅い速度のみで吸収するように被覆できる。また、被覆物は、
タブレットを取扱時、包装時および輸送時に付される中位の機械的衝撃が極めて
低水準の破壊または摩耗を生ずるに過ぎないように強い。最後に、被覆物は、好
ましくは、タブレットがより強い機械的衝撃に付される時に破壊するように脆い
。更に、被覆物質をアルカリ性条件下で溶解するか界面活性剤によって容易に乳
化されるならば有利である。このことは、洗浄サイクル時にフロント装入洗濯機
の窓において可視残渣の問題を回避するのに寄与し且つまた被覆物質の未溶解粒
子または塊を洗濯負荷上に付着することを回避する。
いか水分を非常に遅い速度のみで吸収するように被覆できる。また、被覆物は、
タブレットを取扱時、包装時および輸送時に付される中位の機械的衝撃が極めて
低水準の破壊または摩耗を生ずるに過ぎないように強い。最後に、被覆物は、好
ましくは、タブレットがより強い機械的衝撃に付される時に破壊するように脆い
。更に、被覆物質をアルカリ性条件下で溶解するか界面活性剤によって容易に乳
化されるならば有利である。このことは、洗浄サイクル時にフロント装入洗濯機
の窓において可視残渣の問題を回避するのに寄与し且つまた被覆物質の未溶解粒
子または塊を洗濯負荷上に付着することを回避する。
【0057】 水中溶解度は、ASTM E1148−87の試験プロトコール「水中溶解度
の測定のための標準試験法」に従って測定する。
の測定のための標準試験法」に従って測定する。
【0058】 好適な被覆物質は、ジカルボン酸である。特に好適なジカルボン酸は、シュウ
酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、
アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸お
よびそれらの混合物からなる群から選ばれる。
酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、
アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸お
よびそれらの混合物からなる群から選ばれる。
【0059】 被覆物質は、融点好ましくは40℃〜200℃を有する。
【0060】 被覆物は、多数の方法で適用できる。2つの好ましい被覆法は、(a)溶融物
質で被覆する方法および(b)物質の溶液で被覆する方法である。
質で被覆する方法および(b)物質の溶液で被覆する方法である。
【0061】 (a)においては、被覆物質は、融点以上の温度で適用し、タブレット上で凝
固する。(b)においては、被覆物は、溶液として適用する(溶媒は乾燥して凝
集性被覆物を残す)。実質上不溶性の物質は、例えば、噴霧または浸漬によって
タブレットに適用できる。通常、溶融物質をタブレットにスプレーオンする時に
は、迅速に凝固して凝集性被覆物を調製するであろう。タブレットを溶融物質に
浸漬し、次いで、取り出す時には、迅速な冷却は、被覆物質の迅速な凝固を再度
生ずる。明らかに融点40℃未満を有する実質上不溶性の物質は、室温で十分に
は固体ではなく且つ約200℃より高い融点を有する物質は、使用することが実
施できないことが見出された。好ましくは、物質は、60℃〜160℃、より好
ましくは70℃〜120℃の範囲内で溶融する。
固する。(b)においては、被覆物は、溶液として適用する(溶媒は乾燥して凝
集性被覆物を残す)。実質上不溶性の物質は、例えば、噴霧または浸漬によって
タブレットに適用できる。通常、溶融物質をタブレットにスプレーオンする時に
は、迅速に凝固して凝集性被覆物を調製するであろう。タブレットを溶融物質に
浸漬し、次いで、取り出す時には、迅速な冷却は、被覆物質の迅速な凝固を再度
生ずる。明らかに融点40℃未満を有する実質上不溶性の物質は、室温で十分に
は固体ではなく且つ約200℃より高い融点を有する物質は、使用することが実
施できないことが見出された。好ましくは、物質は、60℃〜160℃、より好
ましくは70℃〜120℃の範囲内で溶融する。
【0062】 「融点」とは、例えば、毛管中でゆっくりと加熱する時に物質が透明な液体に
なる温度を意味する。
なる温度を意味する。
【0063】 所望の厚さの被覆物は、本発明に従って適用できる。大抵の目的で、被覆物は
、タブレット重量の1%〜10%、好ましくは1.5%〜5%を占める。
、タブレット重量の1%〜10%、好ましくは1.5%〜5%を占める。
【0064】 本発明のタブレット被覆物は、非常に硬質であり且つ格別の強さをタブレット
に与える。
に与える。
【0065】 本発明の好ましい態様においては、洗浄液中の被覆物の破断は、崩壊剤を被覆
物に加えることによって改善される。この崩壊剤は、水との接触で一度膨潤し且
つ被覆物を小片に破壊するであろう。このことは、被覆物の洗浄液への溶解を改
善するであろう。崩壊剤は、被覆物溶融物に30重量%まで、好ましくは5〜2
0重量%、最も好ましくは5〜10重量%の量で懸濁する。可能な崩壊剤は、医
薬品添加物のハンドブック(1986)に記載されている。好適な崩壊剤の例と
しては、デンプン、天然、変性または予備ノリ化デンプン、デンプングルコン酸
ナトリウム、ゴム、寒天ゴム、グアーゴム、イナゴマメゴム、カラヤゴム、ペク
チンゴム、トラガカントゴム、クロスカルミロースナトリウム、クロスポビドン
、セルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸およびその塩、例えば
、アルギン酸ナトリウム、二酸化ケイ素、粘土、ポリビニルピロリドン、大豆多
糖類、イオン交換樹脂およびそれらの混合物が挙げられる。
物に加えることによって改善される。この崩壊剤は、水との接触で一度膨潤し且
つ被覆物を小片に破壊するであろう。このことは、被覆物の洗浄液への溶解を改
善するであろう。崩壊剤は、被覆物溶融物に30重量%まで、好ましくは5〜2
0重量%、最も好ましくは5〜10重量%の量で懸濁する。可能な崩壊剤は、医
薬品添加物のハンドブック(1986)に記載されている。好適な崩壊剤の例と
しては、デンプン、天然、変性または予備ノリ化デンプン、デンプングルコン酸
ナトリウム、ゴム、寒天ゴム、グアーゴム、イナゴマメゴム、カラヤゴム、ペク
チンゴム、トラガカントゴム、クロスカルミロースナトリウム、クロスポビドン
、セルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸およびその塩、例えば
、アルギン酸ナトリウム、二酸化ケイ素、粘土、ポリビニルピロリドン、大豆多
糖類、イオン交換樹脂およびそれらの混合物が挙げられる。
【0066】 引張強さ 層の引張強さを測定する目的で、層は、タブレット自体とみなしてもよい。
【0067】 出発物質の組成およびタブレットの形状に応じて、使用するコンパクト化力は
、引張強さおよび洗濯機における崩壊時間に影響を及ぼさないように調整しても
よい。この方法は、いかなる大きさまたは形状の均質なタブレットまたは層状タ
ブレットを製造するのに使用してもよい。
、引張強さおよび洗濯機における崩壊時間に影響を及ぼさないように調整しても
よい。この方法は、いかなる大きさまたは形状の均質なタブレットまたは層状タ
ブレットを製造するのに使用してもよい。
【0068】 円柱状タブレットの場合には、引張強さは、タブレットまたは層の強さを表現
するための方法である直径破断応力(DFS)に対応し且つ下記の式 引張強さ=2F/πDt 〔式中、Fはバン・ケル・インダストリーズ・インコーポレーテッドによって供
給されるVK200タブレット硬さ試験機によって測定される引張破損(破断)
を生じさせる最大力(ニュートン)であり、Dはタブレットまたは層の直径であ
り、tはタブレットまたは層の厚さである〕 によって求める。円形ではないタブレットの場合には、πDは、単純にタブレッ
トの周辺の長さに取り替えてもよい(方法、医薬品の剤形:タブレット第2巻第
213頁〜第217頁)。直径破断応力20kPa 未満を有するタブレットは、脆
いとみなされ且つ消費者に送達すべき若干のタブレットが破壊されるらしい。直
径破断応力少なくとも25kPa が、好ましい。
するための方法である直径破断応力(DFS)に対応し且つ下記の式 引張強さ=2F/πDt 〔式中、Fはバン・ケル・インダストリーズ・インコーポレーテッドによって供
給されるVK200タブレット硬さ試験機によって測定される引張破損(破断)
を生じさせる最大力(ニュートン)であり、Dはタブレットまたは層の直径であ
り、tはタブレットまたは層の厚さである〕 によって求める。円形ではないタブレットの場合には、πDは、単純にタブレッ
トの周辺の長さに取り替えてもよい(方法、医薬品の剤形:タブレット第2巻第
213頁〜第217頁)。直径破断応力20kPa 未満を有するタブレットは、脆
いとみなされ且つ消費者に送達すべき若干のタブレットが破壊されるらしい。直
径破断応力少なくとも25kPa が、好ましい。
【0069】 このことは、引張強さを定義するために非円柱状タブレットに同様にあてはま
る(タブレットの高さに垂直な横断面は円形ではなく且つ力はタブレットの高さ
の方向に垂直であり且つタブレットの辺に垂直な方向に沿って適用し、辺は円形
ではない横断面に垂直である)。
る(タブレットの高さに垂直な横断面は円形ではなく且つ力はタブレットの高さ
の方向に垂直であり且つタブレットの辺に垂直な方向に沿って適用し、辺は円形
ではない横断面に垂直である)。
【0070】 タブレット分与 洗剤タブレットの分与速度は、下記の方法で測定できる: 2個のタブレット(各々公称上50g)を秤量し、次いで、バウクネチト(Ba
ucknechtR )WA9850洗濯機のディスペンサーに入れる。洗濯機への給水を
20℃の温度および21グレン/ガロンの硬度に設定し、ディスペンサー水入口
流量を8リットル/分に設定する。ディスペンサーに残るタブレット残渣の量は
、洗濯機のスイッチをつけることによってチェックし、洗浄サイクルを洗浄プロ
グラム4(白色/色、短いサイクル)に設定する。分与残渣率は、次の通り求め
る:分与率=残渣重量×100/元のタブレット重量 残渣の量は、手順を10回繰り返すことによって測定し、平均残渣量は10個の
個々の測定値に基づいて計算する。この応力試験においては、出発タブレット重
量の40%の残渣は、許容できるとみなされる。残渣30%未満が好ましく、2
5%未満がより好ましい。
ucknechtR )WA9850洗濯機のディスペンサーに入れる。洗濯機への給水を
20℃の温度および21グレン/ガロンの硬度に設定し、ディスペンサー水入口
流量を8リットル/分に設定する。ディスペンサーに残るタブレット残渣の量は
、洗濯機のスイッチをつけることによってチェックし、洗浄サイクルを洗浄プロ
グラム4(白色/色、短いサイクル)に設定する。分与残渣率は、次の通り求め
る:分与率=残渣重量×100/元のタブレット重量 残渣の量は、手順を10回繰り返すことによって測定し、平均残渣量は10個の
個々の測定値に基づいて計算する。この応力試験においては、出発タブレット重
量の40%の残渣は、許容できるとみなされる。残渣30%未満が好ましく、2
5%未満がより好ましい。
【0071】 水硬度の測定は、伝統的な「グレン/ガロン」単位(0.001モル/リット
ル=7.0グレン/ガロン)(溶液中のCa2+イオンの濃度を表わす)で与える
ことに留意すべきである。
ル=7.0グレン/ガロン)(溶液中のCa2+イオンの濃度を表わす)で与える
ことに留意すべきである。
【0072】 起泡剤 本発明の別の好ましい態様においては、タブレットは、起泡剤を更に含む。
【0073】 ここで定義する起泡は、二酸化炭素ガスを生ずるために可溶性酸源とアルカリ
金属炭酸塩との化学反応の結果としての液体からのガスのバブルの発生を意味す
る。即ち、 C6 H8 O7 +3NaHCO3 →Na3 C6 H5 O7 +3CO2 ↑+3H2 O 酸およびカーボネート源および他の起泡系の更に他の例は、医薬品剤形:タブ
レット第1巻第287頁〜第291頁で見出すことができる。
金属炭酸塩との化学反応の結果としての液体からのガスのバブルの発生を意味す
る。即ち、 C6 H8 O7 +3NaHCO3 →Na3 C6 H5 O7 +3CO2 ↑+3H2 O 酸およびカーボネート源および他の起泡系の更に他の例は、医薬品剤形:タブ
レット第1巻第287頁〜第291頁で見出すことができる。
【0074】 起泡剤は、洗剤成分に加えてタブレットマトリックスに添加してもよい。この
起泡剤の洗剤タブレットへの添加は、タブレットの崩壊時間を改善する。量は、
好ましくは、タブレットの5〜20重量%、最も好ましくは10〜20重量%で
あろう。好ましくは、起泡剤は、異なる粒子の凝集体としてまたはコンパクトと
して添加すべきであり、別個の粒子として添加すべきではない。
起泡剤の洗剤タブレットへの添加は、タブレットの崩壊時間を改善する。量は、
好ましくは、タブレットの5〜20重量%、最も好ましくは10〜20重量%で
あろう。好ましくは、起泡剤は、異なる粒子の凝集体としてまたはコンパクトと
して添加すべきであり、別個の粒子として添加すべきではない。
【0075】 タブレット中の起泡によって生ずるガスのため、タブレットは、より高いDF
Sを有することができ且つ起泡なしのタブレットと同じ崩壊速度を依然として有
する。起泡を有するタブレットのDFSを起泡なしのタブレットと同じに保つ時
には、起泡を有するタブレットの崩壊は、より迅速であろう。
Sを有することができ且つ起泡なしのタブレットと同じ崩壊速度を依然として有
する。起泡を有するタブレットのDFSを起泡なしのタブレットと同じに保つ時
には、起泡を有するタブレットの崩壊は、より迅速であろう。
【0076】 更に他の溶解助剤は、酢酸ナトリウム、尿素などの化合物を使用することによ
って与えることができる。好適な溶解助剤のリストは、医薬品剤形:タブレット
第1巻第2版、H.A.リーバーマン等編、ISBN0−8247−8044−
2でも見出すことができる。
って与えることができる。好適な溶解助剤のリストは、医薬品剤形:タブレット
第1巻第2版、H.A.リーバーマン等編、ISBN0−8247−8044−
2でも見出すことができる。
【0077】 洗剤界面活性剤 界面活性剤は、本発明に係るタブレットに含まれる。界面活性剤の溶解は、高
度に可溶性の化合物の添加によって好都合である。
度に可溶性の化合物の添加によって好都合である。
【0078】 典型的には約1〜約55重量%の量でここで有用な界面活性剤の非限定例とし
ては、通常のC11〜C18アルキルベンゼンスルホネート(「LAS」)および第
一級、分枝鎖およびランダムC10〜C20アルキルサルフェート(「AS」)、式
CH3 (CH2 )x (CHOSO3 - M+ )CH3 およびCH3 (CH2 )y
(CHOSO3 - M+ )CH2 CH3 (式中、xおよび(y+1)は少なくとも
約7、好ましくは少なくとも約9の整数であり、Mは水溶化陽イオン、特にナト
リウムである)のC10〜C18第二級(2,3)アルキルサルフェート、不飽和サ
ルフェート、例えば、オレイルサルフェート、C10〜C18アルキルアルコキシサ
ルフェート(「AEx S」;特にEO1〜7エトキシサルフェート)、C10〜C 18 アルキルアルコキシカルボキシレート(特にEO1〜5エトキシカルボキシレ
ート)、C10〜18グリセロールエーテル、C10〜C18アルキルポリグリコシドお
よびそれらの対応硫酸化ポリグリコシド、およびC12〜C18α−スルホン化脂肪
酸エステルが挙げられる。所望ならば、通常の非イオン界面活性剤および両性界
面活性剤、例えば、C12〜C18アルキルエトキシレート(「AE」)、例えば、
いわゆる狭いピーク化アルキルエトキシレートおよびC6 〜C12アルキルフェノ
ールアルコキシレート(特にエトキシレートおよび混合エトキシ/プロポキシ)
、C12〜C18ベタインおよびスルホベタイン(「スルタイン」)、C10〜C18ア
ミンオキシドなども、全組成物に配合できる。C10〜C18N−アルキルポリヒド
ロキシ脂肪酸アミドも、使用できる。典型的な例としては、C12〜C18N−メチ
ルグルカミドが挙げられる。WO第9,206,154号明細書参照。他の糖誘
導界面活性剤としては、C10〜C18N−(3−メトキシプロピル)グルカミドな
どのN−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドが挙げられる。N−プロピルC 12 〜C18グルカミドからN−ヘキシルC12〜C18グルカミドまでは、低起泡のた
めに使用できる。通常のC10〜C20石鹸も、使用してもよい。高起泡が望まれる
ならば、分枝鎖C10〜C16石鹸は使用してもよい。陰イオン界面活性剤と非イオ
ン界面活性剤との混合物が、特に有用である。他の通常の有用な界面活性剤は、
標準のテキストに記載されている。好ましい態様においては、タブレットは、界
面活性剤少なくとも5%(重量当たり)、より好ましくは少なくとも15%(重
量当たり)、一層好ましくは少なくとも25%(重量当たり)、最も好ましくは
35〜45%(重量当たり)を含む。
ては、通常のC11〜C18アルキルベンゼンスルホネート(「LAS」)および第
一級、分枝鎖およびランダムC10〜C20アルキルサルフェート(「AS」)、式
CH3 (CH2 )x (CHOSO3 - M+ )CH3 およびCH3 (CH2 )y
(CHOSO3 - M+ )CH2 CH3 (式中、xおよび(y+1)は少なくとも
約7、好ましくは少なくとも約9の整数であり、Mは水溶化陽イオン、特にナト
リウムである)のC10〜C18第二級(2,3)アルキルサルフェート、不飽和サ
ルフェート、例えば、オレイルサルフェート、C10〜C18アルキルアルコキシサ
ルフェート(「AEx S」;特にEO1〜7エトキシサルフェート)、C10〜C 18 アルキルアルコキシカルボキシレート(特にEO1〜5エトキシカルボキシレ
ート)、C10〜18グリセロールエーテル、C10〜C18アルキルポリグリコシドお
よびそれらの対応硫酸化ポリグリコシド、およびC12〜C18α−スルホン化脂肪
酸エステルが挙げられる。所望ならば、通常の非イオン界面活性剤および両性界
面活性剤、例えば、C12〜C18アルキルエトキシレート(「AE」)、例えば、
いわゆる狭いピーク化アルキルエトキシレートおよびC6 〜C12アルキルフェノ
ールアルコキシレート(特にエトキシレートおよび混合エトキシ/プロポキシ)
、C12〜C18ベタインおよびスルホベタイン(「スルタイン」)、C10〜C18ア
ミンオキシドなども、全組成物に配合できる。C10〜C18N−アルキルポリヒド
ロキシ脂肪酸アミドも、使用できる。典型的な例としては、C12〜C18N−メチ
ルグルカミドが挙げられる。WO第9,206,154号明細書参照。他の糖誘
導界面活性剤としては、C10〜C18N−(3−メトキシプロピル)グルカミドな
どのN−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドが挙げられる。N−プロピルC 12 〜C18グルカミドからN−ヘキシルC12〜C18グルカミドまでは、低起泡のた
めに使用できる。通常のC10〜C20石鹸も、使用してもよい。高起泡が望まれる
ならば、分枝鎖C10〜C16石鹸は使用してもよい。陰イオン界面活性剤と非イオ
ン界面活性剤との混合物が、特に有用である。他の通常の有用な界面活性剤は、
標準のテキストに記載されている。好ましい態様においては、タブレットは、界
面活性剤少なくとも5%(重量当たり)、より好ましくは少なくとも15%(重
量当たり)、一層好ましくは少なくとも25%(重量当たり)、最も好ましくは
35〜45%(重量当たり)を含む。
【0079】 非ゲル化バインダー 非ゲル化バインダーは、溶解を更に容易にするために粒子に一体化してタブレ
ットを形成できる。
ットを形成できる。
【0080】 非ゲル化バインダーを使用するならば、好適な非ゲル化バインダーとしては、
合成有機重合体、例えば、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リアクリレートおよび水溶性アクリレート共重合体が挙げられる。医薬品添加物
のハンドブック、第2版は、下記のバインダー分類を有する:アラビアゴム、ア
ルギン酸、カルボマー、カルボキシメチルセルロースナトリウム、デキストリン
、エチルセルロース、ゼラチン、グアーゴム、水素添加植物油タイプI、ヒドロ
キシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、液体グルコース
、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マルトデキストリン、メチルセルロース、
ポリメタクリレート、ポビドン、アルギン酸ナトリウム、デンプンおよびゼイン
。最も好ましいバインダー、例えば、陽イオン重合体、即ち、エトキシ化ヘキサ
メチレンジアミン第四級化合物、ビスヘキサメチレントリアミン、または他のも
の、例えば、ペンタアミン、エトキシ化ポリエチレンアミン、マレイン酸/アク
リル酸重合体は、洗濯洗浄で活性クリーニング機能も有する。
合成有機重合体、例えば、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リアクリレートおよび水溶性アクリレート共重合体が挙げられる。医薬品添加物
のハンドブック、第2版は、下記のバインダー分類を有する:アラビアゴム、ア
ルギン酸、カルボマー、カルボキシメチルセルロースナトリウム、デキストリン
、エチルセルロース、ゼラチン、グアーゴム、水素添加植物油タイプI、ヒドロ
キシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、液体グルコース
、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マルトデキストリン、メチルセルロース、
ポリメタクリレート、ポビドン、アルギン酸ナトリウム、デンプンおよびゼイン
。最も好ましいバインダー、例えば、陽イオン重合体、即ち、エトキシ化ヘキサ
メチレンジアミン第四級化合物、ビスヘキサメチレントリアミン、または他のも
の、例えば、ペンタアミン、エトキシ化ポリエチレンアミン、マレイン酸/アク
リル酸重合体は、洗濯洗浄で活性クリーニング機能も有する。
【0081】 非ゲル化バインダー物質は、好ましくは、スプレーオンし、従って、マトリッ
クス中の他の活性成分を損傷または劣化しないように適当な融点温度90℃未満
、好ましくは70℃未満、一層好ましくは50℃未満を有する。溶融形で噴霧し
てもよい非水性液体バインダー(即ち、水溶液ではない)が、最も好ましい。し
かしながら、それらは、乾式添加によってマトリックスに配合される固体バイン
ダーであってもよいが、タブレット内で結合性を有する。
クス中の他の活性成分を損傷または劣化しないように適当な融点温度90℃未満
、好ましくは70℃未満、一層好ましくは50℃未満を有する。溶融形で噴霧し
てもよい非水性液体バインダー(即ち、水溶液ではない)が、最も好ましい。し
かしながら、それらは、乾式添加によってマトリックスに配合される固体バイン
ダーであってもよいが、タブレット内で結合性を有する。
【0082】 非ゲル化バインダー物質は、好ましくは、組成物の0.1〜15%、より好ま
しくは5%未満、特に非洗濯活性成分ではないならばタブレットの2%未満の量
で使用される。
しくは5%未満、特に非洗濯活性成分ではないならばタブレットの2%未満の量
で使用される。
【0083】 非イオン界面活性剤などのゲル化バインダーは、液体または溶融形では回避す
ることが好ましい。非イオン界面活性剤および他のゲル化バインダーは、組成物
から排除されないが、粒状物質の成分として洗剤タブレットに加工することが好
ましい(液体としてではなく)。
ることが好ましい。非イオン界面活性剤および他のゲル化バインダーは、組成物
から排除されないが、粒状物質の成分として洗剤タブレットに加工することが好
ましい(液体としてではなく)。
【0084】 ビルダー 洗浄性ビルダーは、場合によって、鉱物硬度を制御するのを助長するために本
組成物に配合できる。無機並びに有機ビルダーが使用できる。ビルダーは、典型
的には、粒子汚れの除去を助長するために布帛洗濯組成物で使用される。
組成物に配合できる。無機並びに有機ビルダーが使用できる。ビルダーは、典型
的には、粒子汚れの除去を助長するために布帛洗濯組成物で使用される。
【0085】 ビルダーの量は、組成物の最終用途に応じて広く変化できる。
【0086】 無機またはP含有洗浄性ビルダーとしては、限定せずに、ポリリン酸(トリポ
リホスフェート、ピロホスフェート、およびガラス状高分子メタホスフェートに
よって例証)、ホスホン酸、フィチン酸、ケイ酸、炭酸(重炭酸およびセスキ炭
酸を含めて)、硫酸、およびアルミノケイ酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩
およびアルカノールアンモニウム塩が挙げられる。しかしながら、非ホスフェー
トビルダーは、若干の場所で必要とされる。重要なことに、本組成物は、驚異的
なことに、サイトレートなどのいわゆる「弱い」ビルダー(ホスフェートと比較
して)の存在下またはゼオライトまたは層状シリケートビルダーの場合に生ずる
ことがあるいわゆる「ビルダー不足」状況下でさえよく機能する。
リホスフェート、ピロホスフェート、およびガラス状高分子メタホスフェートに
よって例証)、ホスホン酸、フィチン酸、ケイ酸、炭酸(重炭酸およびセスキ炭
酸を含めて)、硫酸、およびアルミノケイ酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩
およびアルカノールアンモニウム塩が挙げられる。しかしながら、非ホスフェー
トビルダーは、若干の場所で必要とされる。重要なことに、本組成物は、驚異的
なことに、サイトレートなどのいわゆる「弱い」ビルダー(ホスフェートと比較
して)の存在下またはゼオライトまたは層状シリケートビルダーの場合に生ずる
ことがあるいわゆる「ビルダー不足」状況下でさえよく機能する。
【0087】 シリケートビルダーの例は、アルカリ金属ケイ酸塩、特にSiO2 :Na2 O
比1.6:1から3.2:1を有するものおよび層状シリケート、例えば、H.
P.リックに1987年5月12日発行の米国特許第4,664,839号明細
書に記載の層状ケイ酸ナトリウムである。NaSKS−6は、ヘキストによって
市販されている結晶性層状シリケートの商標である(通常ここで「SKS−6」
と略称)。ゼオライトビルダーと異なり、NaSKS−6シリケートビルダーは
、アルミニウムを含有しない。NaSKS−6は、層状シリケートのδ−Na2 SiO5 形態形を有する。それは、独国特許DE−A第3,417,649号明
細書およびDE−A第3,742,043号明細書に記載の方法などの方法によ
って製造できる。SKS−6は、ここで使用するのに高度に好ましい層状シリケ
ートであるが、他のこのような層状シリケート、例えば、一般式 NaMSix O2x+1・yH2 O(式中、Mはナトリウムまたは水素であり、xは1.9〜4、
好ましくは2の数であり、yは0〜20、好ましくは0の数である)を有するも
のは、ここで使用できる。ヘキストからの各種の他の層状シリケートとしては、
α、βおよびγ形としてのNaSKS−5、NaSKS−7およびNaSKS−
11が挙げられる。前記のように、δ−Na2 SiO5 (NaSKS−6形)が
、ここで使用するのに最も好ましい。他のシリケート、例えば、ケイ酸マグネシ
ウムも有用であることもあり、それらは粒状処方物でさくさくさ付与剤として、
酸素系漂白剤用安定剤として、そして制泡系の成分として役立つことができる。
比1.6:1から3.2:1を有するものおよび層状シリケート、例えば、H.
P.リックに1987年5月12日発行の米国特許第4,664,839号明細
書に記載の層状ケイ酸ナトリウムである。NaSKS−6は、ヘキストによって
市販されている結晶性層状シリケートの商標である(通常ここで「SKS−6」
と略称)。ゼオライトビルダーと異なり、NaSKS−6シリケートビルダーは
、アルミニウムを含有しない。NaSKS−6は、層状シリケートのδ−Na2 SiO5 形態形を有する。それは、独国特許DE−A第3,417,649号明
細書およびDE−A第3,742,043号明細書に記載の方法などの方法によ
って製造できる。SKS−6は、ここで使用するのに高度に好ましい層状シリケ
ートであるが、他のこのような層状シリケート、例えば、一般式 NaMSix O2x+1・yH2 O(式中、Mはナトリウムまたは水素であり、xは1.9〜4、
好ましくは2の数であり、yは0〜20、好ましくは0の数である)を有するも
のは、ここで使用できる。ヘキストからの各種の他の層状シリケートとしては、
α、βおよびγ形としてのNaSKS−5、NaSKS−7およびNaSKS−
11が挙げられる。前記のように、δ−Na2 SiO5 (NaSKS−6形)が
、ここで使用するのに最も好ましい。他のシリケート、例えば、ケイ酸マグネシ
ウムも有用であることもあり、それらは粒状処方物でさくさくさ付与剤として、
酸素系漂白剤用安定剤として、そして制泡系の成分として役立つことができる。
【0088】 カーボネートビルダーの例は、1973年11月15日公開の独国特許出願第
2,321,001号明細書に開示のようなアルカリ土類金属およびアルカリ金
属の炭酸塩である。
2,321,001号明細書に開示のようなアルカリ土類金属およびアルカリ金
属の炭酸塩である。
【0089】 アルミノシリケートビルダーは、本発明で有用である。アルミノシリケートビ
ルダーは、大抵の現在市販されているヘビーデューティー粒状洗剤組成物で大き
い重要性を有し且つ液体洗剤処方物でも有意なビルダー成分であることもできる
。アルミノシリケートビルダーとしては、実験式 Mz (zAlO2 )y 〕・xH2 O (式中、zおよびyは少なくとも6の整数であり、z対yのモル比は1.0〜約
0.5の範囲内であり、xは約15〜約264の整数である) を有するものが挙げられる。
ルダーは、大抵の現在市販されているヘビーデューティー粒状洗剤組成物で大き
い重要性を有し且つ液体洗剤処方物でも有意なビルダー成分であることもできる
。アルミノシリケートビルダーとしては、実験式 Mz (zAlO2 )y 〕・xH2 O (式中、zおよびyは少なくとも6の整数であり、z対yのモル比は1.0〜約
0.5の範囲内であり、xは約15〜約264の整数である) を有するものが挙げられる。
【0090】 有用なアルミノシリケートイオン交換物質は、市販されている。これらのアル
ミノシリケートは、構造が結晶性または無定形であることができ且つ天然産アル
ミノシケートであることができ、または合成的に誘導できる。アルミノシリケー
トイオン交換物質の製法は、1976年10月12日発行のクルメル等の米国特
許第3,985,669号明細書に開示されている。ここで有用な好ましい合成
結晶性アルミノシリケートイオン交換物質は、呼称ゼオライトA、ゼオライトP
(B)、ゼオライトMAPおよびゼオライトXで入手できる。特に好ましい態様
においては、結晶性アルミノシリケートイオン交換物質は、式 Na12〔(AlO2 )12(SiO2 )12〕・xH2 O (式中、xは約20〜約30、特に約27である) を有する。この物質は、ゼオライトAとして既知である。脱水ゼオライト(x=
0〜10)も、ここで使用してもよい。好ましくは、アルミノシリケートは、直
径が約0.1〜10μmの粒径を有する。
ミノシリケートは、構造が結晶性または無定形であることができ且つ天然産アル
ミノシケートであることができ、または合成的に誘導できる。アルミノシリケー
トイオン交換物質の製法は、1976年10月12日発行のクルメル等の米国特
許第3,985,669号明細書に開示されている。ここで有用な好ましい合成
結晶性アルミノシリケートイオン交換物質は、呼称ゼオライトA、ゼオライトP
(B)、ゼオライトMAPおよびゼオライトXで入手できる。特に好ましい態様
においては、結晶性アルミノシリケートイオン交換物質は、式 Na12〔(AlO2 )12(SiO2 )12〕・xH2 O (式中、xは約20〜約30、特に約27である) を有する。この物質は、ゼオライトAとして既知である。脱水ゼオライト(x=
0〜10)も、ここで使用してもよい。好ましくは、アルミノシリケートは、直
径が約0.1〜10μmの粒径を有する。
【0091】 本発明の目的で好適な有機洗浄性ビルダーとしては、限定せずに、各種のポリ
カルボキシレート化合物が挙げられる。ここで使用する「ポリカルボキシレート
」は、複数のカルボキシレート基、好ましくは少なくとも3個のカルボキシレー
トを有する化合物を意味する。ポリカルボキシレートビルダーは、一般に、組成
物に酸形で添加できるが、中和塩の形でも添加できる。塩形で利用する時には、
ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などのアルカリ金属塩、またはアルカノ
ールアンモニウム塩が、好ましい。
カルボキシレート化合物が挙げられる。ここで使用する「ポリカルボキシレート
」は、複数のカルボキシレート基、好ましくは少なくとも3個のカルボキシレー
トを有する化合物を意味する。ポリカルボキシレートビルダーは、一般に、組成
物に酸形で添加できるが、中和塩の形でも添加できる。塩形で利用する時には、
ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などのアルカリ金属塩、またはアルカノ
ールアンモニウム塩が、好ましい。
【0092】 ポリカルボキシレートビルダーには各種のカテゴリーの有用物質が包含される
。1つの重要なカテゴリーのポリカルボキシレートビルダーは、1964年4月
7日発行のベルグの米国特許第3,128,287号明細書および1972年1
月18日発行のランベルチ等の米国特許第3,635,830号明細書に開示の
ようなオキシジスクシネートを含めて、エーテルポリカルボキシレートを包含す
る。ブッシュ等に1987年5月5日発行の米国特許第4,663,071号明
細書の「TMS/TDS」ビルダーも参照。また、好適なエーテルポリカルボキ
シレートとしては、環式化合物、特に脂環式化合物、例えば、米国特許第3,9
23,679号明細書、第3,835,163号明細書、第4,158,635
号明細書、第4,120,874号明細書および第4,102,903号明細書
に記載のものが挙げられる。
。1つの重要なカテゴリーのポリカルボキシレートビルダーは、1964年4月
7日発行のベルグの米国特許第3,128,287号明細書および1972年1
月18日発行のランベルチ等の米国特許第3,635,830号明細書に開示の
ようなオキシジスクシネートを含めて、エーテルポリカルボキシレートを包含す
る。ブッシュ等に1987年5月5日発行の米国特許第4,663,071号明
細書の「TMS/TDS」ビルダーも参照。また、好適なエーテルポリカルボキ
シレートとしては、環式化合物、特に脂環式化合物、例えば、米国特許第3,9
23,679号明細書、第3,835,163号明細書、第4,158,635
号明細書、第4,120,874号明細書および第4,102,903号明細書
に記載のものが挙げられる。
【0093】 他の有用な洗浄性ビルダーとしては、エーテルヒドロキシポリカルボキシレー
ト、無水マレイン酸とエチレンまたはビニルメチルエーテルとの共重合体、1,
3,5−トリヒドロキシベンゼン−2,4,6−トリスルホン酸、およびカルボ
キシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸などのポ
リ酢酸の各種のアルカリ金属塩、アンモニウム塩および置換アンモニウム塩、並
びにメリト酸、コハク酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン−1,
3,5−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸などのポリカルボキ
シレート、およびそれらの可溶性塩も挙げられる。
ト、無水マレイン酸とエチレンまたはビニルメチルエーテルとの共重合体、1,
3,5−トリヒドロキシベンゼン−2,4,6−トリスルホン酸、およびカルボ
キシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸などのポ
リ酢酸の各種のアルカリ金属塩、アンモニウム塩および置換アンモニウム塩、並
びにメリト酸、コハク酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン−1,
3,5−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸などのポリカルボキ
シレート、およびそれらの可溶性塩も挙げられる。
【0094】 クエン酸系ビルダー、例えば、クエン酸およびその可溶性塩(特にナトリウム
塩)は、更新可能な資源からの入手性および生分解性のためヘビーデューティー
液体洗剤処方物に特定の重要性を有するポリカルボキシレートビルダーである。
サイトレートは、特にゼオライトおよび/または層状シリケートビルダーとの組
み合わせで、粒状組成物でも使用できる。オキシジスクシネートも、このような
組成物および組み合わせで特に有用である。
塩)は、更新可能な資源からの入手性および生分解性のためヘビーデューティー
液体洗剤処方物に特定の重要性を有するポリカルボキシレートビルダーである。
サイトレートは、特にゼオライトおよび/または層状シリケートビルダーとの組
み合わせで、粒状組成物でも使用できる。オキシジスクシネートも、このような
組成物および組み合わせで特に有用である。
【0095】 また、1986年1月28日発行のブッシュの米国特許第4,566,984
号明細書に開示の3,3−ジカルボキシ−4−オキサ−1,6−ヘキサンジオエ
ートおよび関連化合物は、本発明の洗剤組成物で好適である。有用なコハク酸ビ
ルダーとしては、C5 〜C20アルキルおよびアルケニルコハク酸およびそれらの
塩が挙げられる。この種の特に好ましい化合物は、ドデセニルコハク酸である。
スクシネートビルダーの特定例としては、コハク酸ラウリル、コハク酸ミリスチ
ル、コハク酸パルミチル、コハク酸2−ドデセニル(好ましい)、コハク酸2−
ペンタデセニルなどが挙げられる。コハク酸ラウリルは、この群の好ましいビル
ダーであり、1986年11月5日公開の欧州特許出願第86200690.5
/0,200,263号明細書に記載されている。
号明細書に開示の3,3−ジカルボキシ−4−オキサ−1,6−ヘキサンジオエ
ートおよび関連化合物は、本発明の洗剤組成物で好適である。有用なコハク酸ビ
ルダーとしては、C5 〜C20アルキルおよびアルケニルコハク酸およびそれらの
塩が挙げられる。この種の特に好ましい化合物は、ドデセニルコハク酸である。
スクシネートビルダーの特定例としては、コハク酸ラウリル、コハク酸ミリスチ
ル、コハク酸パルミチル、コハク酸2−ドデセニル(好ましい)、コハク酸2−
ペンタデセニルなどが挙げられる。コハク酸ラウリルは、この群の好ましいビル
ダーであり、1986年11月5日公開の欧州特許出願第86200690.5
/0,200,263号明細書に記載されている。
【0096】 他の好適なポリカルボキシレートは、1979年3月13日発行のクラッチフ
ィールド等の米国特許第4,144,226号明細書および1967年3月7日
発行のディールの米国特許第3,308,067号明細書に開示されている。デ
ィールの米国特許第3,723,322号明細書も参照。
ィールド等の米国特許第4,144,226号明細書および1967年3月7日
発行のディールの米国特許第3,308,067号明細書に開示されている。デ
ィールの米国特許第3,723,322号明細書も参照。
【0097】 脂肪酸、例えば、C12〜C18モノカルボン酸も、組成物に単独または前記ビル
ダー、特にサイトレートおよび/またはスクシネートビルダーとの組み合わせで
配合して追加のビルダー活性を与えることができる。脂肪酸のこのような使用は
、一般に、処方業者によって考慮すべきである起泡の減少を生ずるであろう。
ダー、特にサイトレートおよび/またはスクシネートビルダーとの組み合わせで
配合して追加のビルダー活性を与えることができる。脂肪酸のこのような使用は
、一般に、処方業者によって考慮すべきである起泡の減少を生ずるであろう。
【0098】 リンをベースとするビルダーが使用できる状況下および特に手洗濯操作に使用
する固形物の処方においては、周知のトリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナ
トリウム、オルトリン酸ナトリウムなどの各種のアルカリ金属リン酸塩は、使用
できる。ホスホネートビルダー、例えば、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジ
ホスホネートおよび他の既知のホスホネート(例えば、米国特許第3,159,
581号明細書、第3,213,030号明細書、第3,422,021号明細
書、第3,400,148号明細書および第3,422,137号明細書参照)
も、使用できる。
する固形物の処方においては、周知のトリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナ
トリウム、オルトリン酸ナトリウムなどの各種のアルカリ金属リン酸塩は、使用
できる。ホスホネートビルダー、例えば、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジ
ホスホネートおよび他の既知のホスホネート(例えば、米国特許第3,159,
581号明細書、第3,213,030号明細書、第3,422,021号明細
書、第3,400,148号明細書および第3,422,137号明細書参照)
も、使用できる。
【0099】 漂白剤 本発明の洗剤組成物は、場合によって、漂白剤、または漂白剤と1種以上の漂
白活性化剤とを含有する漂白組成物を含有してもよい。存在する時には、漂白剤
は、特に布帛洗濯のために、典型的には、洗剤組成物の約1%〜約30%、より
典型的には約5%〜約20%の量であろう。存在するならば、漂白活性化剤の量
は、典型的には、漂白剤と漂白活性化剤とを含む漂白組成物の約0.1%〜約6
0%、より典型的には約0.5%〜約40%であろう。
白活性化剤とを含有する漂白組成物を含有してもよい。存在する時には、漂白剤
は、特に布帛洗濯のために、典型的には、洗剤組成物の約1%〜約30%、より
典型的には約5%〜約20%の量であろう。存在するならば、漂白活性化剤の量
は、典型的には、漂白剤と漂白活性化剤とを含む漂白組成物の約0.1%〜約6
0%、より典型的には約0.5%〜約40%であろう。
【0100】 ここで使用する漂白剤は、布類クリーニング、硬質表面クリーニング、または
今や既知であるか知られるようになる他のクリーニング目的で洗剤組成物に有用
な漂白剤のいずれであることもできる。これらとしては、酸素系漂白剤並びに他
の漂白剤が挙げられる。ペルボレート漂白剤、例えば、過ホウ酸ナトリウム(例
えば、1水和物または4水和物)は、ここで使用できる。
今や既知であるか知られるようになる他のクリーニング目的で洗剤組成物に有用
な漂白剤のいずれであることもできる。これらとしては、酸素系漂白剤並びに他
の漂白剤が挙げられる。ペルボレート漂白剤、例えば、過ホウ酸ナトリウム(例
えば、1水和物または4水和物)は、ここで使用できる。
【0101】 制限なしに使用できる別のカテゴリーの漂白剤は、ペルカルボン酸漂白剤およ
びそれらの塩を包含する。この種の漂白剤の好適な例としては、モノペルオキシ
フタル酸マグネシウム6水和物、m−クロロ過安息香酸のマグネシウム塩、4−
ノニルアミノ−4−オキソペルオキシ酪酸およびジペルオキシドデカン二酸が挙
げられる。このような漂白剤は、1984年11月20日発行のハートマンの米
国特許第4,483,781号明細書、1985年6月3日出願のバーンズ等の
米国特許出願第740,446号明細書、1985年2月20日公開のバンクス
等の欧州特許出願第0,133,354号明細書、および1983年11月1日
発行のチャング等の米国特許第4,412,934号明細書に開示されている。
高度に好ましい漂白剤としては、バーンズ等に1987年1月6日発行の米国特
許第4,634,551号明細書に記載のような6−ノニルアミノ−6−オキソ
ペルオキシカプロン酸も挙げられる。
びそれらの塩を包含する。この種の漂白剤の好適な例としては、モノペルオキシ
フタル酸マグネシウム6水和物、m−クロロ過安息香酸のマグネシウム塩、4−
ノニルアミノ−4−オキソペルオキシ酪酸およびジペルオキシドデカン二酸が挙
げられる。このような漂白剤は、1984年11月20日発行のハートマンの米
国特許第4,483,781号明細書、1985年6月3日出願のバーンズ等の
米国特許出願第740,446号明細書、1985年2月20日公開のバンクス
等の欧州特許出願第0,133,354号明細書、および1983年11月1日
発行のチャング等の米国特許第4,412,934号明細書に開示されている。
高度に好ましい漂白剤としては、バーンズ等に1987年1月6日発行の米国特
許第4,634,551号明細書に記載のような6−ノニルアミノ−6−オキソ
ペルオキシカプロン酸も挙げられる。
【0102】 過酸素漂白剤も、使用できる。好適な過酸素漂白化合物としては、炭酸ナトリ
ウム過酸化水素化物および均等の「ペルカーボネート」漂白剤、ピロリン酸ナト
リウム過酸化水素化物、尿素過酸化水素化物、および過酸化ナトリウムが挙げら
れる。ペルサルフェート漂白剤〔例えば、デュポンによって商業上生産されてい
るオキソン(OXONE)〕も、使用できる。
ウム過酸化水素化物および均等の「ペルカーボネート」漂白剤、ピロリン酸ナト
リウム過酸化水素化物、尿素過酸化水素化物、および過酸化ナトリウムが挙げら
れる。ペルサルフェート漂白剤〔例えば、デュポンによって商業上生産されてい
るオキソン(OXONE)〕も、使用できる。
【0103】 好ましいペルカーボネート漂白剤は、平均粒径約500μm〜約1,000μ
mを有する乾燥粒子(該粒子の約10重量%以下は約200μmより小さく且つ
前記粒子の約10重量%以下は約1,250μmより大きい)からなる。場合に
よって、ペルカーボネートは、シリケート、ボレートまたは水溶性界面活性剤で
被覆できる。ペルカーボネートは、FMC、ソルベイ、トーカイ・デンカなどの
各種の商業的源から入手できる。
mを有する乾燥粒子(該粒子の約10重量%以下は約200μmより小さく且つ
前記粒子の約10重量%以下は約1,250μmより大きい)からなる。場合に
よって、ペルカーボネートは、シリケート、ボレートまたは水溶性界面活性剤で
被覆できる。ペルカーボネートは、FMC、ソルベイ、トーカイ・デンカなどの
各種の商業的源から入手できる。
【0104】 漂白剤の混合物も、使用できる。
【0105】 過酸素漂白剤、ペルボレート、ペルカーボネートなどは、好ましくは、漂白活
性化剤と組み合わせ、このことは漂白活性化剤に対応するペルオキシ酸の水溶液
中でのその場生成(即ち、洗浄プロセス時)をもたらす。活性化剤の各種の非限
定例は、マオ等に1990年4月10日発行の米国特許第4,915,854号
明細書および米国特許第4,412,934号明細書に開示されている。ノナノ
イルオキシベンゼンスルホネート(NOBS)およびテトラアセチルエチレンジ
アミン(TAED)活性化剤が典型であり且つそれらの混合物も使用できる。こ
こで有用な他の典型的な漂白剤および活性化剤については米国特許第4,634
,551号明細書も参照。
性化剤と組み合わせ、このことは漂白活性化剤に対応するペルオキシ酸の水溶液
中でのその場生成(即ち、洗浄プロセス時)をもたらす。活性化剤の各種の非限
定例は、マオ等に1990年4月10日発行の米国特許第4,915,854号
明細書および米国特許第4,412,934号明細書に開示されている。ノナノ
イルオキシベンゼンスルホネート(NOBS)およびテトラアセチルエチレンジ
アミン(TAED)活性化剤が典型であり且つそれらの混合物も使用できる。こ
こで有用な他の典型的な漂白剤および活性化剤については米国特許第4,634
,551号明細書も参照。
【0106】 高度に好ましいアミド誘導漂白活性化剤は、式 R1 N(R5 )C(O)R2 C(O)Lまたは R1 C(O)N(R5 )R2 C(O)L (式中、R1 は炭素数約6〜約12のアルキル基であり、R2 は炭素数1〜約6
のアルキレンであり、R5 はHまたは炭素数約1〜約10のアルキル、アリール
またはアルカリールであり、Lは好適な離脱基である) のものである。離脱基は、過加水分解陰イオンによる漂白活性化剤上への求核攻
撃の結果として漂白活性化剤から置換される基である。好ましい離脱基は、フェ
ニルスルホネートである。
のアルキレンであり、R5 はHまたは炭素数約1〜約10のアルキル、アリール
またはアルカリールであり、Lは好適な離脱基である) のものである。離脱基は、過加水分解陰イオンによる漂白活性化剤上への求核攻
撃の結果として漂白活性化剤から置換される基である。好ましい離脱基は、フェ
ニルスルホネートである。
【0107】 前記式の漂白活性化剤の好ましい例としては、米国特許第4,634,551
号明細書(ここに参考文献として編入)に記載のような(6−オクタンアミドカ
プロイル)オキシベンゼンスルホネート、(6−ノナンアミドカプロイル)オキ
シベンゼンスルホネート、(6−デカンアミドカプロイル)オキシベンゼンスル
ホネート、およびそれらの混合物が挙げられる。
号明細書(ここに参考文献として編入)に記載のような(6−オクタンアミドカ
プロイル)オキシベンゼンスルホネート、(6−ノナンアミドカプロイル)オキ
シベンゼンスルホネート、(6−デカンアミドカプロイル)オキシベンゼンスル
ホネート、およびそれらの混合物が挙げられる。
【0108】 別の種類の漂白活性化剤は、1990年10月30日発行のホッジ等の米国特
許第4,966,723号明細書(ここに参考文献として編入)に開示のベンゾ
オキサジン型活性化剤からなる。ベンゾオキサジン型の高度に好ましい活性化剤
は、式
許第4,966,723号明細書(ここに参考文献として編入)に開示のベンゾ
オキサジン型活性化剤からなる。ベンゾオキサジン型の高度に好ましい活性化剤
は、式
【化5】 のものである。
【0109】 なお別の種類の好ましい漂白活性化剤としては、アシルラクタム活性化剤、特
に式
に式
【化6】 (式中、R6 はHまたは炭素数1〜約12のアルキル、アリール、アルコキシア
リール、またはアルカリール基である) のアシルカプロラクタムおよびアシルバレロラクタムが挙げられる。高度に好ま
しいラクタム活性化剤としては、ベンゾイルカプロラクタム、オクタノイルカプ
ロラクタム、3,5,5−トリメチルヘキサノイルカプロラクタム、ノナノイル
カプロラクタム、デカノイルカプロラクタム、ウンデセノイルカプロラクタム、
ベンゾイルバレロラクタム、オクタノイルバレロラクタム、デカノイルバレロラ
クタム、ウンデセノイルバレロラクタム、ノナノイルバレロラクタム、3,5,
5−トリメチルヘキサノイルバレロラクタムおよびそれらの混合物が挙げられる
。過ホウ酸ナトリウムに吸着されたベンゾイルカプロラクタムを含めたアシルカ
プロラクタムを開示しているサンダーソンに1985年10月8日発行の米国特
許第4,545,784号明細書(ここに参考文献として編入)も参照。
リール、またはアルカリール基である) のアシルカプロラクタムおよびアシルバレロラクタムが挙げられる。高度に好ま
しいラクタム活性化剤としては、ベンゾイルカプロラクタム、オクタノイルカプ
ロラクタム、3,5,5−トリメチルヘキサノイルカプロラクタム、ノナノイル
カプロラクタム、デカノイルカプロラクタム、ウンデセノイルカプロラクタム、
ベンゾイルバレロラクタム、オクタノイルバレロラクタム、デカノイルバレロラ
クタム、ウンデセノイルバレロラクタム、ノナノイルバレロラクタム、3,5,
5−トリメチルヘキサノイルバレロラクタムおよびそれらの混合物が挙げられる
。過ホウ酸ナトリウムに吸着されたベンゾイルカプロラクタムを含めたアシルカ
プロラクタムを開示しているサンダーソンに1985年10月8日発行の米国特
許第4,545,784号明細書(ここに参考文献として編入)も参照。
【0110】 酸素系漂白剤以外の漂白剤も、技術上既知であり且つここで利用できる。特定
の興味がある1つの種類の非酸素漂白剤としては、光活性化漂白剤、例えば、ス
ルホン化亜鉛フタロシアニンおよび/またはアルミニウムフタロシアニンが挙げ
られる。ホルコムベ等に1977年7月5日発行の米国特許第4,033,71
8号明細書参照。使用するならば、洗剤組成物は、典型的には、このような漂白
剤、特にスルホン化亜鉛フタロシアニン約0.025〜約1.25重量%を含有
するであろう。
の興味がある1つの種類の非酸素漂白剤としては、光活性化漂白剤、例えば、ス
ルホン化亜鉛フタロシアニンおよび/またはアルミニウムフタロシアニンが挙げ
られる。ホルコムベ等に1977年7月5日発行の米国特許第4,033,71
8号明細書参照。使用するならば、洗剤組成物は、典型的には、このような漂白
剤、特にスルホン化亜鉛フタロシアニン約0.025〜約1.25重量%を含有
するであろう。
【0111】 所望ならば、漂白化合物は、マンガン化合物によって触媒できる。このような
化合物は、技術上周知であり、例えば、米国特許第5,246,621号明細書
、米国特許第5,244,594号明細書、米国特許第5,194,416号明
細書、米国特許第5,114,606号明細書、および欧州特許出願公開第54
9,271A1号明細書、第549,272A1号明細書、第544,440A
2号明細書および第544,490A1号明細書に開示のマンガンをベースとす
る触媒が挙げられる。これらの触媒の好ましい例としては、MnIV 2 (u−O) 3 (1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナン)2 (PF 6 )2 、MnIII 2 (u−O)1 (u−OAc)2 (1,4,7−トリメチル−1 ,4,7−トリアザシクロノナン)2 −(ClO4 )2 、MnIV 4 (u−O) 6 (1,4,7−トリアザシクロノナン)4 (ClO4 )4 、MnIII MnIV 4 ( u−O)1 (u−OAc)2 (1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザ シクロノナン)2 (ClO4 )3 、MnIV(1,4,7−トリメチル−1,4, 7−トリアザシクロノナン)−(OCH3 )3 (PF6 )、およびそれらの混合 物が挙げられる。他の金属をベースとする漂白触媒としては、米国特許第4,4 30,243号明細書および米国特許第5,114,611号明細書に開示のも のが挙げられる。マンガンを各種の錯体配位子と併用して漂白を高めることも、 下記の米国特許に報告されている:第4,728,455号明細書、第5,28 4,944号明細書、第5,246,612号明細書、第5,256,779号 明細書、第5,280,117号明細書、第5,274,147号明細書、第5 ,153,161号明細書、第5,227,084号明細書。
化合物は、技術上周知であり、例えば、米国特許第5,246,621号明細書
、米国特許第5,244,594号明細書、米国特許第5,194,416号明
細書、米国特許第5,114,606号明細書、および欧州特許出願公開第54
9,271A1号明細書、第549,272A1号明細書、第544,440A
2号明細書および第544,490A1号明細書に開示のマンガンをベースとす
る触媒が挙げられる。これらの触媒の好ましい例としては、MnIV 2 (u−O) 3 (1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザシクロノナン)2 (PF 6 )2 、MnIII 2 (u−O)1 (u−OAc)2 (1,4,7−トリメチル−1 ,4,7−トリアザシクロノナン)2 −(ClO4 )2 、MnIV 4 (u−O) 6 (1,4,7−トリアザシクロノナン)4 (ClO4 )4 、MnIII MnIV 4 ( u−O)1 (u−OAc)2 (1,4,7−トリメチル−1,4,7−トリアザ シクロノナン)2 (ClO4 )3 、MnIV(1,4,7−トリメチル−1,4, 7−トリアザシクロノナン)−(OCH3 )3 (PF6 )、およびそれらの混合 物が挙げられる。他の金属をベースとする漂白触媒としては、米国特許第4,4 30,243号明細書および米国特許第5,114,611号明細書に開示のも のが挙げられる。マンガンを各種の錯体配位子と併用して漂白を高めることも、 下記の米国特許に報告されている:第4,728,455号明細書、第5,28 4,944号明細書、第5,246,612号明細書、第5,256,779号 明細書、第5,280,117号明細書、第5,274,147号明細書、第5 ,153,161号明細書、第5,227,084号明細書。
【0112】 実際上、限定せずに、本発明の組成物および方法は、水性洗浄液中に活性漂白
触媒種少なくとも1部/千万程度を与えるように調整でき且つ好ましくは洗濯液
中に触媒種約0.1ppm 〜約700ppm 、より好ましくは約1ppm 〜約500pp
m を与えるであろう。
触媒種少なくとも1部/千万程度を与えるように調整でき且つ好ましくは洗濯液
中に触媒種約0.1ppm 〜約700ppm 、より好ましくは約1ppm 〜約500pp
m を与えるであろう。
【0113】 酵素 酵素は、例えば、タンパク質をベースとするしみ、炭水化物をベースとするし
み、またはトリグリセリドをベースとするしみの除去および逃避染料移動の防止
、および布帛修復を含めて各種の布帛洗濯目的で本処方物に配合できる。配合す
べき酵素としては、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、セルラーゼ、および
ペルオキシダーゼ、並びにそれらの混合物が挙げられる。他の種類の酵素も、配
合してもよい。それらは、いかなる好適な起源、例えば、植物、動物、細菌、真
菌および酵母起源を有していてもよい。しかしながら、それらの選択は、数種の
因子、例えば、pH活性および/または安定性最適条件、熱安定性、活性洗剤、ビ
ルダーなどに対する安定性によって支配される。この点で、細菌または真菌酵素
、例えば、細菌アミラーゼおよびプロテアーゼ、および真菌セルラーゼが、好ま
しい。
み、またはトリグリセリドをベースとするしみの除去および逃避染料移動の防止
、および布帛修復を含めて各種の布帛洗濯目的で本処方物に配合できる。配合す
べき酵素としては、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、セルラーゼ、および
ペルオキシダーゼ、並びにそれらの混合物が挙げられる。他の種類の酵素も、配
合してもよい。それらは、いかなる好適な起源、例えば、植物、動物、細菌、真
菌および酵母起源を有していてもよい。しかしながら、それらの選択は、数種の
因子、例えば、pH活性および/または安定性最適条件、熱安定性、活性洗剤、ビ
ルダーなどに対する安定性によって支配される。この点で、細菌または真菌酵素
、例えば、細菌アミラーゼおよびプロテアーゼ、および真菌セルラーゼが、好ま
しい。
【0114】 酵素は、通常、組成物1g当たり活性酵素約5mg(重量)まで、より典型的に
は約0.01mg〜約3mgを与えるのに十分な量で配合する。換言すれば、本組成
物は、典型的には、市販の酵素製剤約0.001〜約5重量%、好ましくは0.
01〜1重量%を含むであろう。プロテアーゼ酵素は、通常、このような市販製
剤に組成物1g当たり0.005〜0.1アンソン(Anson)単位(AU)の活性
を与えるのに十分な量で存在する。
は約0.01mg〜約3mgを与えるのに十分な量で配合する。換言すれば、本組成
物は、典型的には、市販の酵素製剤約0.001〜約5重量%、好ましくは0.
01〜1重量%を含むであろう。プロテアーゼ酵素は、通常、このような市販製
剤に組成物1g当たり0.005〜0.1アンソン(Anson)単位(AU)の活性
を与えるのに十分な量で存在する。
【0115】 プロテアーゼの好適な例は、枯草菌およびB.licheniformsの特定の菌株から得
られるズブチリシンである。別の好適なプロテアーゼは、ノボ・インダストリー
ズA/Sによって開発され且つ登録商品名エスペラーゼ(ESPERASE)で販売され
ている8〜12のpH範囲全体にわたって最大活性を有するバチルスの菌株から得
られる。この酵素および類似の酵素の調製は、ノボの英国特許第1,243,7
84号明細書に記載されている。タンパク質をベースとするしみを除去するのに
好適な市販のタンパク分解酵素としては、ノボ・インダストリーズA/S(デン
マーク)によって商品名アルカラーゼ(ALCALASE)およびサビナーゼ(SAVINASE
)で販売されているものおよびインターナショナル・バイオ−シンセティックス
・インコーポレーテッド(オランダ)によって商品名マキサターゼ(MAXATASE)
で販売されているものが挙げられる。他のプロテアーゼとしては、プロテアーゼ
A(1985年1月9日公開の欧州特許出願第130,756号明細書参照)お
よびプロテアーゼB(1987年4月28日出願の欧州特許出願第873037
61.8号明細書および1985年1月9日公開のボット等の欧州特許出願第1
30,756号明細書参照)が挙げられる。
られるズブチリシンである。別の好適なプロテアーゼは、ノボ・インダストリー
ズA/Sによって開発され且つ登録商品名エスペラーゼ(ESPERASE)で販売され
ている8〜12のpH範囲全体にわたって最大活性を有するバチルスの菌株から得
られる。この酵素および類似の酵素の調製は、ノボの英国特許第1,243,7
84号明細書に記載されている。タンパク質をベースとするしみを除去するのに
好適な市販のタンパク分解酵素としては、ノボ・インダストリーズA/S(デン
マーク)によって商品名アルカラーゼ(ALCALASE)およびサビナーゼ(SAVINASE
)で販売されているものおよびインターナショナル・バイオ−シンセティックス
・インコーポレーテッド(オランダ)によって商品名マキサターゼ(MAXATASE)
で販売されているものが挙げられる。他のプロテアーゼとしては、プロテアーゼ
A(1985年1月9日公開の欧州特許出願第130,756号明細書参照)お
よびプロテアーゼB(1987年4月28日出願の欧州特許出願第873037
61.8号明細書および1985年1月9日公開のボット等の欧州特許出願第1
30,756号明細書参照)が挙げられる。
【0116】 アミラーゼとしては、例えば、英国特許第1,296,839号明細書(ノボ
)に記載のα−アミラーゼ、インターナショナル・バイオ−シンセティックス・
インコーポレーテッド製のラピダーゼ(RAPIDASE)、およびノボ・インダストリ
ーズ製のターマミル(TERMAMYL)が挙げられる。
)に記載のα−アミラーゼ、インターナショナル・バイオ−シンセティックス・
インコーポレーテッド製のラピダーゼ(RAPIDASE)、およびノボ・インダストリ
ーズ製のターマミル(TERMAMYL)が挙げられる。
【0117】 本発明で使用できるセルラーゼとしては、細菌セルラーゼと真菌セルラーゼと
の両方が挙げられる。好ましくは、それらは、5〜9.5のpH最適条件を有する
であろう。好適なセルラーゼは、Humicola insolens およびHumicola菌株DSM
1800またはアエロモナス属に属するセルラーゼ212産生真菌から産生され
る真菌セルラーゼ、およびマリン軟体動物(Dolabella Auricula Solander)の肝
膵臓から抽出されるセルラーゼを開示している1984年3月6日発行のバーベ
スゴード等の米国特許第4,435,307号明細書に開示されている。また、
好適なセルラーゼは、英国特許第2.075.028号明細書、英国特許第2.
095.275号明細書およびDE−OS第2.247.832号明細書に開示
されている。ケアザイム(CAREZYME)(ノボ)が特に有用である。
の両方が挙げられる。好ましくは、それらは、5〜9.5のpH最適条件を有する
であろう。好適なセルラーゼは、Humicola insolens およびHumicola菌株DSM
1800またはアエロモナス属に属するセルラーゼ212産生真菌から産生され
る真菌セルラーゼ、およびマリン軟体動物(Dolabella Auricula Solander)の肝
膵臓から抽出されるセルラーゼを開示している1984年3月6日発行のバーベ
スゴード等の米国特許第4,435,307号明細書に開示されている。また、
好適なセルラーゼは、英国特許第2.075.028号明細書、英国特許第2.
095.275号明細書およびDE−OS第2.247.832号明細書に開示
されている。ケアザイム(CAREZYME)(ノボ)が特に有用である。
【0118】 洗剤使用に好適なリパーゼ酵素としては、英国特許第1,372,034号明
細書に開示のようなPseudomonas stutzeri ATCC19.154などのPseudo
monas 群の微生物によって産生されるものが挙げられる。1978年2月24日
公開の特開昭53−20487号公報中のリパーゼも参照。このリパーゼは、日
本の名古屋の天野製薬株式会社から商品名リパーゼP「アマノ(Amano)」で入手
できる(以下「アマノ−P」と称する)。他の市販のリパーゼとしては、アマノ
−CES、Chromobacter viscosum 、例えば、日本の田方の東洋醸造株式会社か
ら市販されているChromobacter viscosum var. lipolyticum NRRLB367
3からのリパーゼ;および米国のU.S.バイオケミカル・コーポレーションお
よびオランダのディソイント・カンパニーからの更に他のChromobacter viscosu
m リパーゼ、およびPseudomonas gladioliからのリパーゼが挙げられる。Humico
la lanuginosa に由来し且つノボから市販されているリポラーゼ(LIPOLASE)酵
素(EPO第341,947号明細書も参照)は、ここで使用するのに好ましい
リパーゼである。
細書に開示のようなPseudomonas stutzeri ATCC19.154などのPseudo
monas 群の微生物によって産生されるものが挙げられる。1978年2月24日
公開の特開昭53−20487号公報中のリパーゼも参照。このリパーゼは、日
本の名古屋の天野製薬株式会社から商品名リパーゼP「アマノ(Amano)」で入手
できる(以下「アマノ−P」と称する)。他の市販のリパーゼとしては、アマノ
−CES、Chromobacter viscosum 、例えば、日本の田方の東洋醸造株式会社か
ら市販されているChromobacter viscosum var. lipolyticum NRRLB367
3からのリパーゼ;および米国のU.S.バイオケミカル・コーポレーションお
よびオランダのディソイント・カンパニーからの更に他のChromobacter viscosu
m リパーゼ、およびPseudomonas gladioliからのリパーゼが挙げられる。Humico
la lanuginosa に由来し且つノボから市販されているリポラーゼ(LIPOLASE)酵
素(EPO第341,947号明細書も参照)は、ここで使用するのに好ましい
リパーゼである。
【0119】 ペルオキシダーゼ酵素は、酸素源、例えば、ペルカーボネート、ペルボレート
、ペルサルフェート、過酸化水素などと併用する。それらは、「溶液漂白」に使
用され、即ち、洗浄操作時に基体から除去された染料または顔料を洗浄液中で他
の基体に移動するのを防止するために使用される。ペルオキシダーゼ酵素は、技
術上既知であり、例えば、ホースラディッシュ・ペルオキシダーゼ、リグニナー
ゼ、およびハロペルオキシダーゼ、例えば、クロロペルオキシダーゼおよびブロ
モペルオキシダーゼが挙げられる。ペルオキシダーゼ含有洗剤組成物は、例えば
、O.カークにより1989年10月19日公開のPCT国際出願WO第89/
099813号明細書(ノボ・インダストリーズA/Sに譲渡)に開示されてい
る。
、ペルサルフェート、過酸化水素などと併用する。それらは、「溶液漂白」に使
用され、即ち、洗浄操作時に基体から除去された染料または顔料を洗浄液中で他
の基体に移動するのを防止するために使用される。ペルオキシダーゼ酵素は、技
術上既知であり、例えば、ホースラディッシュ・ペルオキシダーゼ、リグニナー
ゼ、およびハロペルオキシダーゼ、例えば、クロロペルオキシダーゼおよびブロ
モペルオキシダーゼが挙げられる。ペルオキシダーゼ含有洗剤組成物は、例えば
、O.カークにより1989年10月19日公開のPCT国際出願WO第89/
099813号明細書(ノボ・インダストリーズA/Sに譲渡)に開示されてい
る。
【0120】 広範囲の酵素物質および合成洗剤組成物への配合手段も、マッカティー等に1
971年1月5日発行の米国特許第3,553,139号明細書に開示されてい
る。酵素は、更に、1978年7月18日発行のプレース等の米国特許第4,1
01,457号明細書および1985年3月26日発行のヒューズの米国特許第
4,507,219号明細書に開示されている。液体洗剤処方物に有用な酵素物
質およびこのような処方物への配合法は、1981年4月14日発行のホラ等の
米国特許第4,261,868号明細書に開示されている。洗剤で使用するため
の酵素は、各種の技術によって安定化できる。酵素安定化技術は、ジェッジ等に
1971年8月17日発行の米国特許第3,600,319号明細書、および1
986年10月29日公開のベネガスの欧州特許出願公開第0 199 405
号明細書、出願第86200586.5号明細書に開示され且つ例証されている
。また、酵素安定化系は、例えば、米国特許第3,519,570号明細書に記
載されている。
971年1月5日発行の米国特許第3,553,139号明細書に開示されてい
る。酵素は、更に、1978年7月18日発行のプレース等の米国特許第4,1
01,457号明細書および1985年3月26日発行のヒューズの米国特許第
4,507,219号明細書に開示されている。液体洗剤処方物に有用な酵素物
質およびこのような処方物への配合法は、1981年4月14日発行のホラ等の
米国特許第4,261,868号明細書に開示されている。洗剤で使用するため
の酵素は、各種の技術によって安定化できる。酵素安定化技術は、ジェッジ等に
1971年8月17日発行の米国特許第3,600,319号明細書、および1
986年10月29日公開のベネガスの欧州特許出願公開第0 199 405
号明細書、出願第86200586.5号明細書に開示され且つ例証されている
。また、酵素安定化系は、例えば、米国特許第3,519,570号明細書に記
載されている。
【0121】 洗剤組成物で常用され且つ本発明の洗剤タブレットに配合してもよい他の成分
としては、キレート化剤、防汚剤、汚れ再付着防止剤、分散剤、増白剤、抑泡剤
、布帛柔軟剤、染料移動抑制剤および香料が挙げられる。
としては、キレート化剤、防汚剤、汚れ再付着防止剤、分散剤、増白剤、抑泡剤
、布帛柔軟剤、染料移動抑制剤および香料が挙げられる。
【0122】 洗浄法 伝統的な洗濯洗剤タブレットを洗濯物と一緒に洗浄ドラムに入れることは既知
である。しかしながら、この方法は、特に低い水消費で操作するように設計され
ている或る種の洗濯機で、窓で可視的に見える見苦しい残渣を生ずる傾向がある
。極端な場合には、可視残渣は、完全ではない溶解のため洗浄サイクルの終りに
衣類上に残ることもある。
である。しかしながら、この方法は、特に低い水消費で操作するように設計され
ている或る種の洗濯機で、窓で可視的に見える見苦しい残渣を生ずる傾向がある
。極端な場合には、可視残渣は、完全ではない溶解のため洗浄サイクルの終りに
衣類上に残ることもある。
【0123】 本発明に係るタブレットは、この問題を有意に回避する洗浄法に従って使用し
てもよい。新しい方法は、洗濯機で使用するための洗濯洗剤の水溶液を調製する
ことからなる(洗濯洗剤の水溶液は本発明に係るタブレットを水に溶解すること
によって調製する)。
てもよい。新しい方法は、洗濯機で使用するための洗濯洗剤の水溶液を調製する
ことからなる(洗濯洗剤の水溶液は本発明に係るタブレットを水に溶解すること
によって調製する)。
【0124】 好ましい方法は、より詳細には、フロント装入洗濯機で使用するための洗濯洗
剤の水溶液を調製するにあたり(フロント装入洗濯機は分与引出および洗浄ドラ
ムを有し、洗濯洗剤の水溶液は本発明に係る洗剤タブレットを水に溶解すること
によって調製する)、洗剤タブレットを分与引出に入れ、タブレットが洗濯洗剤
の水溶液として分与されるように水を分与引出に通過し、その後に水溶液を洗浄
ドラム中に通過することを特徴とする洗濯洗剤の水溶液の製法に関する。
剤の水溶液を調製するにあたり(フロント装入洗濯機は分与引出および洗浄ドラ
ムを有し、洗濯洗剤の水溶液は本発明に係る洗剤タブレットを水に溶解すること
によって調製する)、洗剤タブレットを分与引出に入れ、タブレットが洗濯洗剤
の水溶液として分与されるように水を分与引出に通過し、その後に水溶液を洗浄
ドラム中に通過することを特徴とする洗濯洗剤の水溶液の製法に関する。
【0125】
実施例1 (i )組成物C(以下の表参照)の洗剤ベース粉末は、次の通り調製した:ベ
ース組成物のすべての粒状物質を混合ドラムまたは噴霧ドラム中で一緒に混合し
て均質な粒状混合物を調製した。この混合時に、バインダー系のスプレーオンを
行った。この段階後、マトリックスを2つの異なる試料に分離した。DIBS粘
着ハイドロトロープを試料の1つのみに加え、次いで、独立にレジゲKM600 R 中で加工した。DIBSを有する層をより弾性の下層のために使用し、DIB
Sなしの層を2層タブレットのより脆性の上層のために使用した。
ース組成物のすべての粒状物質を混合ドラムまたは噴霧ドラム中で一緒に混合し
て均質な粒状混合物を調製した。この混合時に、バインダー系のスプレーオンを
行った。この段階後、マトリックスを2つの異なる試料に分離した。DIBS粘
着ハイドロトロープを試料の1つのみに加え、次いで、独立にレジゲKM600 R 中で加工した。DIBSを有する層をより弾性の下層のために使用し、DIB
Sなしの層を2層タブレットのより脆性の上層のために使用した。
【0126】 (ii)ボナールズR 回転プレスを使用して、両方のマトリックスを2個の独立
の強制供給フラスコに充填した。DIBSを有するマトリックスを連続的にタレ
ットステーションに先ず充填した後、第二マトリックス(DIBSなしのマトリ
ックス)を充填した。両方の層を予備圧縮および圧縮ステーションで一緒に圧縮
して、より弾性の下層を有する2層タブレットを調製した。
の強制供給フラスコに充填した。DIBSを有するマトリックスを連続的にタレ
ットステーションに先ず充填した後、第二マトリックス(DIBSなしのマトリ
ックス)を充填した。両方の層を予備圧縮および圧縮ステーションで一緒に圧縮
して、より弾性の下層を有する2層タブレットを調製した。
【0127】 (iii)この特定の実施例においては、タブレットは、長方形の横断面62.5
×38.5mm、高さ20.5mmおよび重量48gを有する。下層の高さは、タブ
レットの全高さの25%に対応した。円形のタブレットを長方形のタブレット
(983g/リットル)と同じ密度を有する下層マトリックスから作るならば、
層の引張強さは7.8kPa である。同じ実験(密度991g/リットル)を使用
して、タブレットの上層は等価の引張強さ5.1kPa を有する。弾性測定は、上
層の場合に1.8J/kNの値、下層の場合に3.3J/kNの値を与えた。
×38.5mm、高さ20.5mmおよび重量48gを有する。下層の高さは、タブ
レットの全高さの25%に対応した。円形のタブレットを長方形のタブレット
(983g/リットル)と同じ密度を有する下層マトリックスから作るならば、
層の引張強さは7.8kPa である。同じ実験(密度991g/リットル)を使用
して、タブレットの上層は等価の引張強さ5.1kPa を有する。弾性測定は、上
層の場合に1.8J/kNの値、下層の場合に3.3J/kNの値を与えた。
【0128】 (iv)試みについて対照を施すために、両方の層にDIBSなしのマトリック
スを使用する以外は同じプレス設定値を有するプレスを走行してタブレットを作
った。このタブレットは、2層タブレットの上層と正確に同じ密度(991g/
リットル)および強さを有する。2層タブレットと対照タブレットとの間の唯一
の差は、2層タブレットが組成物中にDIBSを有するマトリックスで作られた
下層を有することである。
スを使用する以外は同じプレス設定値を有するプレスを走行してタブレットを作
った。このタブレットは、2層タブレットの上層と正確に同じ密度(991g/
リットル)および強さを有する。2層タブレットと対照タブレットとの間の唯一
の差は、2層タブレットが組成物中にDIBSを有するマトリックスで作られた
下層を有することである。
【0129】 (v)より弾性の下層がライン中での抵抗を改善するという事実を証明するた
めに、対照および2層タブレットをラインの一連のローラーベルトを通して行い
、次いで、別個に破壊等級について分析した。各シリーズの100個より多いタ
ブレットを作り、試験について分析した。
めに、対照および2層タブレットをラインの一連のローラーベルトを通して行い
、次いで、別個に破壊等級について分析した。各シリーズの100個より多いタ
ブレットを作り、試験について分析した。
【0130】 (vi)分与性が弾性の下層によって影響されないことを証明するために、各種
類の10個のタブレットを前記標準分与試験で試験した。
類の10個のタブレットを前記標準分与試験で試験した。
【0131】 (vii)差は、2層タブレットと対照タブレットとの間に見出された。対照タブ
レットの大部分は、底(ローラーベルトおよび一般にベルトと接触しているタブ
レットの部分)でひどく損傷される一方、より弾性の下層を有する2層タブレッ
トは、ほとんど損傷されなかった。裂けたタブレットの量における明らかな差も
、有意に減少された。2層タブレットの分与性は、より弾性の下層によっては影
響されなかった。下記の表は、行われた試験の結果を総括する。 タブレット型 損傷された底を有 破壊されたタ 分与残渣 するタブレットの% ブレットの% の% 対照 98% 18% 1.8% 2層 10% 5% 2.5%
レットの大部分は、底(ローラーベルトおよび一般にベルトと接触しているタブ
レットの部分)でひどく損傷される一方、より弾性の下層を有する2層タブレッ
トは、ほとんど損傷されなかった。裂けたタブレットの量における明らかな差も
、有意に減少された。2層タブレットの分与性は、より弾性の下層によっては影
響されなかった。下記の表は、行われた試験の結果を総括する。 タブレット型 損傷された底を有 破壊されたタ 分与残渣 するタブレットの% ブレットの% の% 対照 98% 18% 1.8% 2層 10% 5% 2.5%
【0132】 本発明に係る洗濯洗剤タブレットを作るためのベース粒状物質組成物の実施例
(より弾性の層はより脆性の層よりより圧縮されることがあり、または異なる組
成物は各層に使用してもよく、または適していることがある)を以下に提示する
。 組成物A (重量当たりの%) 陰イオン凝集体1 21.45 陰イオン凝集体2 13.00 陽イオン凝集体 5.45 層状シリケート 10.8 過炭酸ナトリウム 14.19 漂白活性化剤凝集体 5.49 炭酸ナトリウム 13.82 EDDS/サルフェート粒子 0.47 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.73 防汚重合体 0.33 蛍光剤 0.18 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.025 石鹸粉末 1.40 抑泡剤 1.87 クエン酸 7.10 プロテアーゼ 0.79 リパーゼ 0.28 セルラーゼ 0.22 アミラーゼ 1.08 バインダースプレーオン系 1.325 計 100.00
(より弾性の層はより脆性の層よりより圧縮されることがあり、または異なる組
成物は各層に使用してもよく、または適していることがある)を以下に提示する
。 組成物A (重量当たりの%) 陰イオン凝集体1 21.45 陰イオン凝集体2 13.00 陽イオン凝集体 5.45 層状シリケート 10.8 過炭酸ナトリウム 14.19 漂白活性化剤凝集体 5.49 炭酸ナトリウム 13.82 EDDS/サルフェート粒子 0.47 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.73 防汚重合体 0.33 蛍光剤 0.18 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.025 石鹸粉末 1.40 抑泡剤 1.87 クエン酸 7.10 プロテアーゼ 0.79 リパーゼ 0.28 セルラーゼ 0.22 アミラーゼ 1.08 バインダースプレーオン系 1.325 計 100.00
【0133】 陰イオン凝集体1は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト27%およびカー
ボネート33%からなる。
ボネート33%からなる。
【0134】 陰イオン凝集体2は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト28%およびカー
ボネート32%からなる。
ボネート32%からなる。
【0135】 陽イオン凝集体は陽イオン界面活性剤20%、ゼオライト56%およびサルフ
ェート24%からなる。
ェート24%からなる。
【0136】 層状シリケートはSKS6 95%およびシリケート5%からなる。
【0137】 漂白活性化剤凝集体はTAED81%、アクリル酸/マレイン酸共重合体(酸
形)17%および水2%からなる。
形)17%および水2%からなる。
【0138】 エチレンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩/サルフェート粒子はエチ
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
【0139】 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセルは10%活性である。
【0140】 抑泡剤はシリコーン油(ダウ・コーニングから)11.5%、ゼオライト59
%および水29.5%からなる。
%および水29.5%からなる。
【0141】 バインダースプレーオン系はルテンシットK−HD96 50%およびPEG
(ポリエチレングリコール)50%からなる。 組成物B (重量当たりの%) 陰イオン凝集体1 21.45 陰イオン凝集体2 13.00 陽イオン凝集体 5.45 層状シリケート 10.8 過炭酸ナトリウム 14.19 漂白活性化剤凝集体 5.49 炭酸ナトリウム 12.645 EDDS/サルフェート粒子 0.47 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.73 防汚重合体 0.33 蛍光剤 0.18 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.025 石鹸粉末 1.40 抑泡剤 1.87 クエン酸 7.10 プロテアーゼ 0.79 リパーゼ 0.28 セルラーゼ 0.22 アミラーゼ 1.08 バインダースプレーオン系 2.5 計 100.00
(ポリエチレングリコール)50%からなる。 組成物B (重量当たりの%) 陰イオン凝集体1 21.45 陰イオン凝集体2 13.00 陽イオン凝集体 5.45 層状シリケート 10.8 過炭酸ナトリウム 14.19 漂白活性化剤凝集体 5.49 炭酸ナトリウム 12.645 EDDS/サルフェート粒子 0.47 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.73 防汚重合体 0.33 蛍光剤 0.18 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.025 石鹸粉末 1.40 抑泡剤 1.87 クエン酸 7.10 プロテアーゼ 0.79 リパーゼ 0.28 セルラーゼ 0.22 アミラーゼ 1.08 バインダースプレーオン系 2.5 計 100.00
【0142】 陰イオン凝集体1は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト27%およびカー
ボネート33%からなる。
ボネート33%からなる。
【0143】 陰イオン凝集体2は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト28%およびカー
ボネート32%からなる。
ボネート32%からなる。
【0144】 陽イオン凝集体は陽イオン界面活性剤20%、ゼオライト56%およびサルフ
ェート24%からなる。
ェート24%からなる。
【0145】 層状シリケートはSKS6 95%およびシリケート5%からなる。
【0146】 漂白活性化剤凝集体はTAED81%、アクリル酸/マレイン酸共重合体(酸
形)17%および水2%からなる。
形)17%および水2%からなる。
【0147】 エチレンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩/サルフェート粒子はエチ
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
【0148】 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセルは10%活性である。
【0149】 抑泡剤はシリコーン油(ダウ・コーニングから)11.5%、ゼオライト59
%および水29.5%からなる。
%および水29.5%からなる。
【0150】 バインダースプレーオン系はルテンシットK−HD96 50%およびPEG
(ポリエチレングリコール)50%からなる。 組成物C (%) 陰イオン凝集体1 9.1 陰イオン凝集体2 22.5 非イオン凝集体 9.1 陽イオン凝集体 4.6 層状シリケート 9.7 過炭酸ナトリウム 12.2 漂白活性化剤凝集体 6.1 炭酸ナトリウム 7.27 EDDS/サルフェート粒子 0.5 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.6 防汚重合体 0.3 蛍光剤 0.2 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.03 石鹸粉末 1.2 抑泡剤 2.8 クエン酸 5.5 プロテアーゼ 1 リパーゼ 0.35 セルラーゼ 0.2 アミラーゼ 1.1 バインダースプレーオン系 3.05 香料スプレーオン 0.5 DIBS 2.1
(ポリエチレングリコール)50%からなる。 組成物C (%) 陰イオン凝集体1 9.1 陰イオン凝集体2 22.5 非イオン凝集体 9.1 陽イオン凝集体 4.6 層状シリケート 9.7 過炭酸ナトリウム 12.2 漂白活性化剤凝集体 6.1 炭酸ナトリウム 7.27 EDDS/サルフェート粒子 0.5 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.6 防汚重合体 0.3 蛍光剤 0.2 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.03 石鹸粉末 1.2 抑泡剤 2.8 クエン酸 5.5 プロテアーゼ 1 リパーゼ 0.35 セルラーゼ 0.2 アミラーゼ 1.1 バインダースプレーオン系 3.05 香料スプレーオン 0.5 DIBS 2.1
【0151】 陰イオン凝集体1は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト27%およびカー
ボネート33%からなる。
ボネート33%からなる。
【0152】 陰イオン凝集体2は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト28%およびカー
ボネート32%からなる。
ボネート32%からなる。
【0153】 非イオン凝集体は非イオン界面活性剤26%、ルテンシットK−HD96 6
%、無水酢酸ナトリウム40%、カーボネート20%およびゼオライト8%から
なる。
%、無水酢酸ナトリウム40%、カーボネート20%およびゼオライト8%から
なる。
【0154】 陽イオン凝集体は陽イオン界面活性剤20%、ゼオライト56%およびサルフ
ェート24%からなる。
ェート24%からなる。
【0155】 層状シリケートはSKS6 95%およびシリケート5%からなる。
【0156】 漂白活性化剤凝集体はTAED81%、アクリル酸/マレイン酸共重合体(酸
形)17%および水2%からなる。
形)17%および水2%からなる。
【0157】 エチレンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩/サルフェート粒子はエチ
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
【0158】 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセルは10%活性である。
【0159】 抑泡剤はシリコーン油(ダウ・コーニングから)11.5%、ゼオライト59
%および水29.5%からなる。
%および水29.5%からなる。
【0160】 バインダースプレーオン系はルテンシットK−HD96 0.5部およびPE
G2.5部からなる。 組成物D (%) 陰イオン凝集体1 32 陽イオン凝集体 5 層状シリケート 11.5 過炭酸ナトリウム 16.2 漂白活性化剤凝集体 4.7 炭酸ナトリウム 3.76 重炭酸ナトリウム 2.0 硫酸ナトリウム 2.4 EDDS/サルフェート粒子 0.5 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.8 防汚重合体 0.3 蛍光剤 0.1 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.02 抑泡剤 2.1 クエン酸 2 プロテアーゼ 0.7 リパーゼ 0.2 セルラーゼ 0.2 アミラーゼ 0.6 香料カプセル 0.2 重合体粒子 3 香料スプレーオン 0.35 非イオン化合物スプレーオン系 5.17 ゼオライト 6.2
G2.5部からなる。 組成物D (%) 陰イオン凝集体1 32 陽イオン凝集体 5 層状シリケート 11.5 過炭酸ナトリウム 16.2 漂白活性化剤凝集体 4.7 炭酸ナトリウム 3.76 重炭酸ナトリウム 2.0 硫酸ナトリウム 2.4 EDDS/サルフェート粒子 0.5 ヒドロキシエタンジホスホン酸の四ナトリウム塩 0.8 防汚重合体 0.3 蛍光剤 0.1 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセル 0.02 抑泡剤 2.1 クエン酸 2 プロテアーゼ 0.7 リパーゼ 0.2 セルラーゼ 0.2 アミラーゼ 0.6 香料カプセル 0.2 重合体粒子 3 香料スプレーオン 0.35 非イオン化合物スプレーオン系 5.17 ゼオライト 6.2
【0161】 陰イオン凝集体1は陰イオン界面活性剤40%、ゼオライト27%およびカー
ボネート33%からなる。
ボネート33%からなる。
【0162】 陽イオン凝集体は陽イオン界面活性剤20%、ゼオライト56%およびサルフ
ェート24%からなる。
ェート24%からなる。
【0163】 層状シリケートはSKS6 95%およびシリケート5%からなる。
【0164】 漂白活性化剤凝集体はTAED81%、アクリル酸/マレイン酸共重合体(酸
形)17%および水2%からなる。
形)17%および水2%からなる。
【0165】 エチレンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩/サルフェート粒子はエチ
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
レンジアミンN,N−ジコハク酸ナトリウム塩58%、サルフェート23%およ
び水19%からなる。
【0166】 亜鉛フタロシアニンスルホネートカプセルは10%活性である。
【0167】 抑泡剤はシリコーン油(ダウ・コーニングから)11.5%、ゼオライト59
%および水29.5%からなる。
%および水29.5%からなる。
【0168】 香料カプセルは香料50%およびデンプン50%からなる。
【0169】 重合体粒子は36%、ゼオライト54%および水10%からなる。
【0170】 非イオン化合物スプレーオン系はC12〜C15AE5(分子当たり平均5個のエ
トキシ基を有するアルコール)67%、N−メチルグルコースアミド24%およ
び水9%からなる。
トキシ基を有するアルコール)67%、N−メチルグルコースアミド24%およ
び水9%からなる。
【図1】 層の弾性またはタブレットの弾性を測定するための2つの典型的なプロフィー
ルを表わす(プロフィールはタブレットまたは層の主軸に沿っての荷重の変位の
関数でタブレットまたは層の抵抗に対応するタブレットまたは層に適用される荷
重を表わす。より弾性のタブレットまたは層および弾性のより少ないタブレット
に対応する曲線は、タブレットまたは層が測定時に受ける構造変化を示す略図と
一緒に示す)。
ルを表わす(プロフィールはタブレットまたは層の主軸に沿っての荷重の変位の
関数でタブレットまたは層の抵抗に対応するタブレットまたは層に適用される荷
重を表わす。より弾性のタブレットまたは層および弾性のより少ないタブレット
に対応する曲線は、タブレットまたは層が測定時に受ける構造変化を示す略図と
一緒に示す)。
【図2】 層の弾性またはタブレットの弾性を測定するための典型的なプロフィールを表
わす(プロフィールはタブレットまたは層の主軸に沿っての荷重の変位の関数で
タブレットまたは層の抵抗に対応するタブレットまたは層に適用される荷重を表
わす。曲線の最大高さHを与える破壊点は、破壊点から取られる曲線の下の面積
Aと同様にマークし、弾性はAをHで割ることによって、これから演繹する)。
わす(プロフィールはタブレットまたは層の主軸に沿っての荷重の変位の関数で
タブレットまたは層の抵抗に対応するタブレットまたは層に適用される荷重を表
わす。曲線の最大高さHを与える破壊点は、破壊点から取られる曲線の下の面積
Aと同様にマークし、弾性はAをHで割ることによって、これから演繹する)。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ,BA ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CU, CZ,DE,DK,EE,ES,FI,GB,GD,G E,GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS ,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK, LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,M N,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU ,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM, TR,TT,UA,UG,US,UZ,VN,YU,Z A,ZW (71)出願人 ONE PROCTER & GANBL E PLAZA,CINCINNATI, OHIO,UNITED STATES OF AMERICA Fターム(参考) 4H003 AB03 AB18 BA03 BA17 CA20 DA01 EA12 EA15 EA16 EA20 EA28 EB08 EB12 EB13 EB22 EB24 EB26 EB32 EB36 EB37 EC01 EC02 EC03 ED02 EE05 FA16 FA32
Claims (10)
- 【請求項1】 少なくとも第一層および第二層を有する洗剤タブレットであって、第一層は第
二層程弾性ではなく、前記タブレットが2より多い層を有するならば、タブレッ
トは、弾性のより少ない層がタブレットの末端に位置するようなものであること
を特徴とする、洗剤タブレット。 - 【請求項2】 タブレット組成物が、ジイソアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む、
請求項1に記載のタブレット。 - 【請求項3】 弾性のより少ない層が、重量当たりで多量の界面活性剤を含む、請求項1に記
載のタブレット。 - 【請求項4】 タブレットは、最小弾性の層がタブレットの末端に位置するようなものである
、請求項1に記載のタブレット。 - 【請求項5】 タブレットは、より弾性の層がタブレットの末端に位置するようなものである
、請求項1に記載のタブレット。 - 【請求項6】 全タブレットが、界面活性剤少なくとも重量当たりで5%を含有する、請求項
1に記載のタブレット。 - 【請求項7】 全タブレットが、密度少なくとも0.9g/cc、好ましくは2g/cc未満を有
する、請求項1に記載のタブレット。 - 【請求項8】 タブレットが、実質上正方形または長方形の横断面を有する、請求項1に記載
のタブレット。 - 【請求項9】 非被覆タブレットが、前記の請求項のいずれか1項に記載のものであることを
特徴とする被覆タブレット。 - 【請求項10】 タブレットのより弾性の層を製造時にタブレットの底末端に配置する、前記の
請求項のいずれか1項に記載のタブレットの製法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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EP98202712A EP0979863A1 (en) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | Multilayer detergent tablet with different elasticities |
EP98202712.0 | 1998-08-13 | ||
PCT/US1999/018190 WO2000009645A1 (en) | 1998-08-13 | 1999-08-11 | Multilayer detergent tablet with different elasticities |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002522630A true JP2002522630A (ja) | 2002-07-23 |
Family
ID=8234034
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP2000565082A Withdrawn JP2002522630A (ja) | 1998-08-13 | 1999-08-11 | 異なる弾性を有する複数層洗剤タブレット |
Country Status (7)
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---|---|
EP (1) | EP0979863A1 (ja) |
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CN (1) | CN1322240A (ja) |
AU (1) | AU5476299A (ja) |
BR (1) | BR9912936A (ja) |
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WO (1) | WO2000009645A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20010029778A (ko) * | 1999-09-06 | 2001-04-16 | 데라다 도키오 | 물분사식 직기의 물분사 펌프용 체크밸브 |
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GB9922594D0 (en) * | 1999-09-23 | 1999-11-24 | Unilever Plc | Cleaning compositions |
US20090325841A1 (en) | 2008-02-11 | 2009-12-31 | Ecolab Inc. | Use of activator complexes to enhance lower temperature cleaning in alkaline peroxide cleaning systems |
CN102965223B (zh) * | 2012-11-26 | 2014-01-08 | 吴金龙 | 纳米多功能洗涤片 |
CN114635241A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-17 | 薛强 | 一种纺织长纱漂洗工艺 |
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DE2207633A1 (de) * | 1972-02-18 | 1973-08-30 | Boehringer Mannheim Gmbh | Reagenztabletten und verfahren zur herstellung derselben |
DE3541146A1 (de) * | 1985-11-21 | 1987-05-27 | Henkel Kgaa | Mehrschichtige reinigungsmitteltabletten fuer das maschinelle geschirrspuelen |
GB9015504D0 (en) * | 1990-07-13 | 1990-08-29 | Unilever Plc | Detergents composition |
US5133892A (en) * | 1990-10-17 | 1992-07-28 | Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. | Machine dishwashing detergent tablets |
DE4404279A1 (de) * | 1994-02-10 | 1995-08-17 | Henkel Kgaa | Tablette mit Buildersubstanzen |
GB9422895D0 (en) * | 1994-11-14 | 1995-01-04 | Unilever Plc | Detergent compositions |
US6194368B1 (en) * | 1995-07-13 | 2001-02-27 | Joh A. Benckiser, Gmbh | Dishwasher product in tablet form |
US5900395A (en) * | 1996-12-23 | 1999-05-04 | Lever Brothers Company | Machine dishwashing tablets containing an oxygen bleach system |
-
1998
- 1998-08-13 EP EP98202712A patent/EP0979863A1/en not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-08-11 JP JP2000565082A patent/JP2002522630A/ja not_active Withdrawn
- 1999-08-11 CN CN 99811915 patent/CN1322240A/zh active Pending
- 1999-08-11 BR BR9912936-1A patent/BR9912936A/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-08-11 CA CA002338793A patent/CA2338793A1/en not_active Abandoned
- 1999-08-11 WO PCT/US1999/018190 patent/WO2000009645A1/en active Application Filing
- 1999-08-11 AU AU54762/99A patent/AU5476299A/en not_active Abandoned
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20010029778A (ko) * | 1999-09-06 | 2001-04-16 | 데라다 도키오 | 물분사식 직기의 물분사 펌프용 체크밸브 |
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CA2338793A1 (en) | 2000-02-24 |
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