MXPA01007839A - Tableta detergente revestida. - Google Patents

Tableta detergente revestida.

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Lionel Bernard Michel Genix
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Abstract

La presente invencion se refiere a una tableta detergente revestida, caracterizada porque el revestimiento comprende fibras de refuerzo.

Description

TABLETA DETERGENTE REVESTIDA CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a tabletas detergentes revestidas, especialmente las que están adaptadas para usarse en máquinas lavadoras, y a procedimientos para preparar tabletas detergentes revestidas.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Aunque frecuentemente se han propuesto composiciones detergentes en forma de tableta, estas no han tenido un éxito sustancial (con la excepción de las barras de jabón para lavado personal), a pesar de las varias ventajas que tienen los productos en forma de dispensación unitaria. Una de las razones para esto puede ser que las tabletas detergentes requieren un procedimiento de fabricación relativamente complejo. En particular, con frecuencia se busca proveer a la tableta de un revestimiento, y esto agrega dificultades de fabricación. Aunque las tabletas sin revestimiento son completamente efectivas durante su uso, por lo general carecen de la dureza de superficie necesaria para resistir la abrasión que es parte de las operaciones normales de fabricación, empacado y manejo. El resultado es que las tabletas no revestidas sufren de abrasión durante estas operaciones, obteniéndose tabletas descantilladas y pérdida de material activo. Finalmente, con frecuencia se busca revestir las tabletas por razones estéticas, para mejorar la apariencia externa de la tableta o para • 5 lograr algún efecto estético particular. Se han propuesto muchos métodos de revestimiento de tabletas y muchos de ellos han sido sugeridos para tabletas detergentes. Sin embargo, todos estos métodos tienen ciertas desventajas, como se explicará abajo. 10 En el documento GB-A-0 989 683, publicado el 22 de abril de • 1965, se describe un procedimiento para preparar un detergente en partículas de agentes tensioactivos y sales inorgánicas; se rocía silicato soluble en agua, y se comprimen las partículas detergentes para formar una tableta que retiene una forma sólida. Finalmente, un polímero orgánico fácilmente soluble en 15 agua, formador de película, provee un revestimiento para hacer a la tableta detergente resistente a la abrasión y al rompimiento accidental. En el documento EP-A-0 002 293, publicado el 13 de junio de 1979, se describe un revestimiento de tableta que comprende una sal hidratada tal como acetato, metaborato, ortofosfato, tartrato y sulfato. 20 En el documento EP-A-0 716 144, publicado el 12 de junio de 1996, también se describen tabletas detergentes para lavandería con revestimientos solubles en agua que pueden ser polímeros orgánicos que incluyen copolímero de acrilato/maleato, polietilenglicol, PVPVA y azúcar.
En el documento WO9518215, publicado el 6 de julio de 1995, se proveen revestimientos insolubles en agua para tabletas vaciadas sólidas. Se proveen las tabletas con revestimientos hidrófobos que incluyen cera, ácido graso, amidas de ácido graso y polietilenglicol. El documento EP-A-0 846 754, publicado el 10 de junio de 1998, provee una tableta que tiene un revestimiento que comprende un ácido dicarboxílico, teniendo regularmente el material de revestimiento un punto de fusión de 40°C a 200°C. El documento EP-A-0 846 755, publicado el 10 de junio de 1998, provee una tableta que tiene un revestimiento que comprende un material insoluble en agua a 25°C, tal como ácidos grasos de C12-C22, ácido adípico o ácidos dicarboxílicos de C8-C13. El documento EP-A-0 846 756, publicado el 10 de junio de 1998, provee una tableta que tiene un revestimiento que comprende un material desintegrante y preferiblemente un material efervescente. La presente invención provee un medio mediante el cual se pueden proveer tabletas con un revestimiento tal que se pueden almacenar, embarcar y manejar sin daño, rompiéndose fácilmente dicho revestimiento cuando la tableta se encuentra en la máquina lavadora, liberando los ingredientes activos en la solución de lavado. El objeto de la presente invención es proveer una tableta que tiene un revestimiento que es suficientemente duro para proteger a la tableta de fuerzas mecánicas cuando se le almacena, embarca y maneja, y tiene suficiente flexibilidad para evitar las cuarteaduras ocasionadas por esfuerzos mecánicos.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN • 5 El objeto de la invención se alcanza proveyendo una tableta detergente revestida, caracterizada porque el revestimiento comprende fibras de refuerzo. 10 DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN • Revestimiento La solidez de una tableta se puede mejorar haciendo una tableta revestida, cubriendo el revestimiento una tableta no revestida, mejorando con 15 ello las características mecánicas de la tableta, y al mismo tiempo manteniendo o mejorando su disolución. Esto se aplica muy ventajosamente a tabletas de capas múltiples, en donde las características mecánicas de una capa más elástica se pueden transmitir por medio del revestimiento al resto de la tableta, combinando así la ventaja del revestimiento con la ventaja de la 20 capa más elástica. En realidad, las restricciones mecánicas serán transmitidas a través del revestimiento, mejorando así la integridad mecánica de la tableta. En una modalidad de la presente invención, las tabletas se pueden revestir después a fin de que la tableta no absorba humedad, o absorba humedad solo a una velocidad muy baja. El revestimiento también es resistente para que los choques mecánicos a los cuales se somete la tableta durante su manejo, empacado y embarque, no produzcan más que muy bajos niveles de rompimiento o desgaste. Finalmente, el revestimiento es de preferencia frágil, de manera que la tableta se fragmente rápidamente al someterla a un choque mecánico más fuerte. Además, es conveniente que el material de revestimiento se disuelva bajo condiciones alcalinas, o sea emulsionado fácilmente con agentes tensioactivos. Esto contribuye a evitar el problema de residuo visible en la ventana de una máquina lavadora de carga frontal durante el ciclo de lavado, y también evita la deposición de partículas o terrones no disueltos de material de revestimiento sobre la carga de lavado. La solubilidad en agua se mide siguiendo el protocolo de ASTM E1148-87 titulado "Standard Test Method for Measurements of Aqueous Solubility". El material de revestimiento tiene un punto de fusión preferible de 40°C a 200°C. El revestimiento se puede aplicar de varias formas. Dos métodos preferidos de revestimiento son (a) revestir con un material fundido, y (b) revestir con una solución del material. En el método (a), el material de revestimiento se aplica a una temperatura por arriba de su punto de fusión, y solidifica en la tableta. En el método (b), el revestimiento se aplica como una solución, de donde se seca el solvente para dejar un revestimiento coherente. El material sustancialmente insoluble se puede aplicar a la tableta, por ejemplo, mediante rocío o inmersión. Normalmente cuando el material fundido se rocía sobre la tableta, se solidifica rápidamente para formar un revestimiento coherente. Cuando las tabletas se sumergen en el material fundido y después se retiran, el enfriamiento rápido causa de nuevo solidificación rápida del material de revestimiento. Durante la fase de solidificación, el revestimiento sufre algo de esfuerzo interno (por ejemplo encogimiento por enfriamiento) y esfuerzos externos (por ejemplo aflojamiento de la tableta). Esto probablemente ocasionará algunas grietas en la estructura tales como cuarteaduras del borde, si el material de revestimiento es demasiado frágil para resistir estos esfuerzos mecánicos. La adición de fibras de refuerzo permite reforzar la estructura del revestimiento para que pueda resistir mejor el esfuerzo mecánico. Además, se prefiere que el revestimiento comprenda un componente que sea líquido a 25°C. Se cree que este componente líquido permitirá al revestimiento resistir mejor y absorber los esfuerzos mecánicos haciendo más flexible la estructura del revestimiento. El componente que es líquido a 25°C se agrega preferiblemente a los materiales de revestimiento en proporciones de menos de 10% en peso del revestimiento, de preferencia menos de 5% en peso, y es muy preferido menos de 3% en peso. El componente que es líquido a 25°C se agrega preferiblemente a los materiales de revestimiento en proporciones de más de 0.1% en peso del revestimiento, de preferencia más de 0.3% en peso, y es muy preferido más de 0.5% en peso. Preferiblemente, el revestimiento comprende una estructura cristalizada. Por cristalizada se debe entender que el revestimiento comprende un material que es sólido a temperatura ambiente (25°C) y tiene una estructura que exhibe cierto orden. Esto puede ser detectado regularmente por medio de técnicas de cristalografía normales, por ejemplo análisis de rayos X sobre el mismo material. En una modalidad muy preferida, • 5 el material que forma la estructura cristalizada no cocristaliza, o cocristaliza solo parcialmente, con el componente opcional que es líquido a 25°C mencionado arriba. En realidad, se prefiere que el componente opcional permanezca en estado líquido a 25°C en la estructura cristalina de revestimiento para proveer flexibilidad a la estructura y resistencia al esfuerzo 10 mecánico. En otra modalidad, el componente opcional que es líquido a 25°C • puede tener convenientemente una funcionalidad de lavandería, por ejemplo aceite de silicón, que provee beneficios de supresión de espuma o aceite de perfume. El revestimiento comprende otros materiales aparte del 15 componente opcional que es líquido a 25°C. Materiales de revestimiento adecuados son por ejemplo los ácidos dicarboxílicos. Los ácidos dicarboxílicos particularmente adecuados se seleccionan del grupo que consiste de ácido oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico, 20 ácido undecanodioico, ácido dodecanodioico, ácido tridecanodioico y mezclas de los mismos. Es muy preferido el ácido adípico. Es claro que los materiales sustancialmente insolubles que tienen un punto de fusión por debajo de 40°C no son suficientemente sólidos a temperatura ambiente, y se ha encontrado que no es práctico usar materiales que tienen un punto de fusión por arriba de aproximadamente 200°C. Se encontró que un ácido que tiene un punto de fusión de más de 90°C, tal como ácido azelaico, ácido sebácico, ácido dodecanodioico, y preferiblemente un • 5 ácido que tiene un punto de fusión de más de 145°C, tal como el adípico, es particularmente adecuado. Por "punto de fusión" se entiende la temperatura a la cual el material se convierte en un líquido claro cuando se calienta lentamente, por ejemplo en un tubo capilar. 10 De acuerdo con la presente invención, se puede aplicar un • revestimiento de cualquier espesor deseado. Para la mayoría de los casos, el revestimiento forma de 1 % a 10%, preferiblemente de 1.5% a 7% del peso de la tableta. Los revestimientos de la tableta son muy duros y proveen 15 resistencia extra a la tableta. Ejemplos de componentes opcionales que son líquidos a 25°C, incluyen polietilenglicoles, aceite térmico, aceite de silicón, esteres de ácidos dicarboxílicos, ácidos monocarboxílicos, parafina, triacetina, perfumes o soluciones alcalinas. Se prefiere que la estructura de los componentes que 20 son líquidos a 25°C sea casi igual a la del material que forma la estructura cristalizada, a fin de que la estructura no esté excesivamente interrumpida. En una modalidad muy preferida, la estructura cristalizada está hecha de ácido adípico, estando disponible el componente que es líquido a 25°C bajo el nombre Coasol™ de Chemoxy International, siendo una mezcla de los esteres diisobutílico de ácido glutárico, succínico y adípico. La ventaja de usar este componente es la buena dispersión del ácido adípico para proveer flexibilidad. Se debe notar que la desintegración del ácido adípico mejora adicionalmente con el contenido de adipato del Coasol™. La fractura del revestimiento en el lavado se puede mejorar agregando un desintegrante en el revestimiento. Este desintegrante se hinchará una vez en contacto con agua y romperá el revestimiento en partes pequeñas. Esto mejorará la disolución del revestimiento en la solución de lavado. El desintegrante se suspende en el revestimiento fundido a un nivel de hasta 30%, preferiblemente entre 5% y 20%, de preferencia entre 5% y 10% en peso. Se describen posibles desintegrantes en "Handbook of Pharmaceutical Excipiente" (1986). Ejemplos de desintegrantes adecuados incluyen almidón: natural, modificado o pregelatinizado, almidón gluconato de sodio; goma: goma agar, goma guar, goma de algarroba, goma de karaya, goma de pectina, goma de tragacanto; croscarmilosa de sodio, crospovidona, celulosa, carboximetilcelulosa, ácido algínico y sus sales, incluyendo alginato de sodio, dióxido de silicio, arcilla, polivinilpirrolidona, polisacáridos de soya, resinas de intercambio iónico, polímeros que contienen grupos catiónicos (por ejemplo amonio cuaternario), poliacrilatos sustituidos con amino, aminoácidos catiónicos polimerizados tales como poli-L-lisina, clorhidrato de polialilamina) y mezclas de los mismos.
Preferiblemente, el revestimiento comprende un ácido que tiene una temperatura de fusión de por lo menos 145°C, tal como por ejemplo ácido adípico, así como también una arcilla tal como por ejemplo una arcilla bentonita, en donde la arcilla se usa como un desintegrante y también para • 5 hacer la estructura de ácido adípico más favorable para la penetración de agua, mejorando así la dispersión del ácido adípico en un medio acuoso. Para obtener el efecto deseado en la estructura del ácido, se prefieren las arcillas que tienen un tamaño de partícula de menos de 75 m, de preferencia menos de 53 m. Se prefieren las arcillas de bentonita. En realidad, se sabe 10 que cuando el ácido tiene un punto de fusión al que los desintegrantes • celulósicos tradicionales sufren una degradación térmica durante el proceso de revestimiento, tales arcillas son más adecuadas ya que son más estables al calor. Además, se sabe que por ejemplo un desintegrante celulósico tradicional tal como Nymcel™ se torna de color pardo a estas temperaturas. 15 De acuerdo con la invención, el revestimiento comprende también fibras de refuerzo. Se ha encontrado que estas fibras mejoran la resistencia del revestimiento al esfuerzo mecánico y reducen la ocurrencia de defectos de cuarteadura. Estas fibras tienen preferiblemente una longitud de por lo menos 100 m, preferiblemente por lo menos 200 m, y de preferencia 20 por lo menos 250 m para permitir el refuerzo de la estructura. Estas fibras tienen preferiblemente una longitud de menos de 500 m, preferiblemente menos de 400 m, y de preferencia menos de 350 m, para no tener impacto sobre la dispersión del revestimiento en un medio acuoso. Los materiales que se pueden usar para estas fibras incluyen rayón viscoso, nylon natural, nylon sintético (poliamidas de tipo 6 y 6,6), acrílico, poliéster, algodón y derivados de celulosa tales como CMCs. Se prefiere un material celulósico disponible bajo la marca Solka-Floc™ de Fibers Sales & Development. Se debe notar que tales fibras normalmente no requieren de precompresión para reforzar la estructura del revestimiento. Estas fibras se agregan preferiblemente a un nivel de menos de 5% en peso del revestimiento, de preferencia menos de 3% en peso. Estas fibras se agregan preferiblemente a un nivel de más de 0.5% en peso del revestimiento, de preferencia más de 1% en peso. Un procedimiento preferido para preparar una tableta de acuerdo con la invención comprende los pasos de: (a) formar un núcleo comprimiendo un material particulado, comprendiendo este material particulado agente tensioactivo y mejorador de detergencia; (b) aplicar un material de revestimiento al núcleo, estando este material de revestimiento en una forma fundida; (c) dejar solidificar el material de revestimiento fundido; el revestimiento está caracterizado porque comprende fibras de refuerzo. Otro procedimiento para preparar una tableta de conformidad con la invención comprende los pasos de: (a) formar un núcleo comprimiendo un material particulado, comprendiendo este material particulado agente tensioactivo y mejorador de detergencia; (b) aplicar un material de revestimiento al núcleo, estando este material de revestimiento disuelto en un solvente o agua; (c) dejar evaporar el solvente o agua; el revestimiento está caracterizado porque comprende fibras de refuerzo. Las tabletas pueden comprender componentes tales como fragancia, agentes tensioactivos, enzimas, detergentes, etc. Se describen composiciones típicas de tabletas para la modalidad preferida de la presente invención, por ejemplo, en las solicitudes pendientes Europeas Nos. 96203471.6, 96203462.5, 96203473.2 y 96203464.1. En los siguientes párrafos se describen detalladamente los elementos que entran típicamente en la composición de tabletas detergentes o de otras formas de detergentes tales como líquidos o granulos.
Compuestos altamente solubles La tableta puede comprender un compuesto altamente soluble. Dicho compuesto puede estar formado de una mezcla de compuestos o de un solo compuesto. Un compuesto altamente soluble se define de la siguiente manera: Se prepara una solución que comprende agua desionizada y 20 gramos por litro de un compuesto específico, de la siguiente manera: 1- Se colocan 20 g del compuesto específico en un matraz Sotax. Este matraz se coloca en un baño a temperatura constante puesto a 10°C. Se coloca en el matraz un agitador con un propulsor marino de tal manera que la parte inferior del agitador quede 5 mm arriba del fondo del matraz Sotax. El mezclador se pone a una velocidad de rotación de 200 vueltas por minuto. 2- Se introducen 980 g del agua desionizada en el matraz Sotax. 3- Después de 10 segundos de la introducción de agua, se mide la conductividad de la solución usando un conductímetro. 4- Se repite el paso 3 después de 20, 30, 40, 50 seg, 1 min, 2 min, 5 min y 10 min después del paso 2. 5- La medición tomada a los 10 min se usa como el valor de meseta o valor máximo. De acuerdo con la invención, el compuesto específico es altamente soluble cuando la conductividad de la solución alcanza 80% de su valor máximo en menos de 10 segundos, comenzando desde la adición completa del agua desionizada al compuesto. En realidad, cuando se monitorea la conductividad de esta manera, la conductividad alcanza una meseta después de un cierto período, siendo considerada esta meseta como el valor máximo. Dicho compuesto está preferiblemente en la forma de un material fluido constituido de partículas sólidas a temperaturas comprendidas entre 10 y 80 grados Celsius para facilidad de manejo; sin embargo se pueden usar otras formas tales como una pasta o un líquido.
Ejemplos de compuestos altamente solubles incluyen diisoalquilbencenosulfonato de sodio (DIBS) o toluenosulfonato de sodio.
Efecto cohesivo La tableta puede comprender un compuesto que tenga un efecto cohesivo sobre el material particulado de una matriz detergente que forma la tableta. El efecto cohesivo sobre el material particulado de una matriz detergente que forma la tableta o una capa de la tableta es caracterizado por la fuerza requerida para romper la tableta o capa basadas en la matriz detergente examinada prensada bajo condiciones controladas de compresión. Para una fuerza de compresión dada, una resistencia alta de la tableta o capa indica que los granulos se pegaron fuertemente cuando fueron comprimidos, de tal manera que tuvo lugar un fuerte efecto cohesivo. Los medios para determinar la resistencia de la tableta o capa (también referida como esfuerzo diametral de fractura) se dan en "Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets", volumen 1 , Ed. H.A. Lieberman y otros, publicado en 1989. El efecto cohesivo se mide comparando la resistencia de la tableta o capa del polvo base original sin compuesto con efecto cohesivo, con la resistencia de la tableta o capa de una mezcla de polvo que comprende 97 partes del polvo base original y 3 partes del compuesto que tiene un efecto cohesivo. El compuesto que tiene un efecto cohesivo se agrega preferiblemente a la matriz en forma sustancialmente libre de agua (contenido de agua por debajo de 10% (preferiblemente debajo de 5%)). La temperatura de la adición es entre 10 y 80°C, de preferencia entre 10 y 40°C. Se dice que un compuesto tiene un efecto cohesivo sobre el material particulado de acuerdo con la invención, cuando a una fuerza de compresión dada de 3000N, tabletas con un peso de 50 g de material particulado detergente, y un diámetro de 55 mm, ven incrementada su resistencia a la tensión en más de 30% (preferiblemente 60%, de preferencia 100%) con la presencia de 3% del compuesto que tiene el efecto cohesivo en el material particulado base. Un ejemplo de un compuesto que tiene un efecto cohesivo es el diisoalquilbencenosulfonato de sodio. Cuando se integra un compuesto altamente soluble que tiene también un efecto cohesivo sobre el material particulado usado para una tableta o capa formada comprimiendo un material particulado que comprende un agente tensioactivo, aumenta significativamente la disolución de la tableta o capa en una solución acuosa. En una modalidad preferida, por lo menos 1 % en peso de una tableta o capa está formado del compuesto altamente soluble, de preferencia por lo menos 2%, preferiblemente por lo menos 3% y es muy preferido por lo menos 5% en peso de la tableta o capa formada del compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo sobre el material particulado. Se debe notar que una composición que comprende un compuesto altamente soluble, así como también un agente tensioactivo, se describe en el documento EP-A-0 524 075, siendo esta composición una composición líquida. Un compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo sobre el material particulado permite obtener una tableta que tiene una • 5 resistencia a la tensión más alta a una fuerza de compresión constante, o igual resistencia a la tensión a una fuerza de compresión más baja, cuando se compara con tabletas tradicionales. Típicamente, una tableta completa tendrá una resistencia a la tensión de más de 5 kPa, preferiblemente de más de 10 kPa, preferiblemente, en particular para usar en aplicaciones de lavandería, 10 de más de 15 kPa, de preferencia de más de 30 kPa, y de preferencia de más • de 50 kPa, en particular para usar en aplicaciones de lavado de vajillas o lavado automático de vajillas; y una resistencia a la tensión de menos de 300 kPa, preferiblemente de menos de 200 kPa, de preferencia menos de 100 kPa, de preferencia menos de 80 kPa, y muy preferiblemente menos de 60 15 kPa. En realidad, en el caso de aplicación a lavandería, las tabletas deben estar menos comprimidas que por ejemplo en el caso de aplicaciones de lavado automático de vajillas, con lo cual se alcanza más fácilmente la disolución; de tal manera que en una aplicación de lavandería, la resistencia a la tensión es preferiblemente menor de 30 kPa. 20 Esto permite producir tabletas o capas que tienen una solidez y resistencia mecánica comparables a la solidez o resistencia mecánica de las tabletas tradicionales, teniendo al mismo tiempo una tableta o capa menos compacta que se disuelve así más fácilmente. Además, como el compuesto es muy soluble, se facilita más la disolución de la tableta o capa, dando como resultado una sinergia que lleva a la disolución facilitada de una tableta de acuerdo con la invención. • 5 Fabricación de la tableta La tableta puede comprender varias capas. Para fines de fabricación de una sola capa, la capa puede ser considerada como una tableta por sí sola. Las tabletas detergentes se pueden preparar simplemente 10 mezclando los ingredientes sólidos y comprimiendo la mezcla en una prensa • de tabletas convencional como las que se usan por ejemplo en la industria farmacéutica. Preferiblemente, los ingredientes principales, en particular los agentes tensioactivos gelificantes, se usan en forma particulada. Cualquier ingrediente líquido, por ejemplo agente tensioactivo o supresor de espuma, se 15 puede incorporar de la forma convencional en los ingredientes particulados sólidos. En particular, para tabletas para lavandería, los ingredientes tales como mejorador de detergencia y agente tensioactivo, se pueden secar por aspersión de la manera convencional y después se comprimen a una 20 presión adecuada. Preferiblemente, las tabletas de acuerdo con la invención se comprimen usando una fuerza de menos de 100000 N, preferiblemente menos de 50000 N, preferiblemente menos de 5000 N y es muy preferido de menos de 3000 N. En realidad, la modalidad preferida es una tableta adecuada para lavandería, comprimida usando una fuerza de menos de 2500 N, pero también se pueden considerar por ejemplo tabletas para lavado automático de vajillas, que usualmente están más comprimidas que las tabletas para lavandería. • 5 El material particulado usado para preparar una tableta se puede hacer por medio de cualquier procedimiento de formación de partículas o granulación. Un ejemplo de dicho procedimiento es el secado por aspersión (en una torre de secado por aspersión de corriente concurrente o de contracorriente), que da regularmente densidades aparentes bajas de 600 g/l 10 o más bajas. Se pueden preparar materiales particulados de densidad más alta por medio de granulación y densificación en un mezclador/granulador de cargas de alto esfuerzo cortante, o mediante un procedimiento continuo de granulación y densificación (por ejemplo usando los mezcladores LodigeR CB y/o LodigeR KM). Otros procedimientos adecuados incluyen procedimientos 15 en lecho fluido, procedimientos de compresión (por ejemplo compresión en rodillo), extrusión, y también cualquier material particulado hecho mediante cualquier proceso químico como floculación, cristalización, sinterización, etc.
• Las partículas individuales también pueden ser cualquier otra partícula, granulo, esfera o grano. 20 Los componentes del material particulado se pueden mezclar por cualquier medio convencional. Es adecuado por lotes por ejemplo en un mezclador de concreto, mezclador Nauta, mezclador de listón o cualquier otro. Alternativamente, la operación de mezclado se puede llevar a cabo de manera continua dosificando cada componente en peso sobre una banda móvil, y mezclándolos en uno o más tambores o mezcladores. El aglutinante no gelificante se puede rociar sobre la mezcla de algunos o todos los componentes del material particulado. También se pueden rociar otros • 5 ingredientes líquidos sobre la mezcla de componentes, ya sea separadamente o premezclados. Por ejemplo, se puede rociar el perfume y las suspensiones de abrillantadores ópticos. Después de rociar el aglutinante, preferiblemente al final de la operación, se puede agregar al material particulado un auxiliar de flujo finamente dividido (agente para espolvoreo tal como zeolitas, carbonatos, 10 sílices), para hacer la mezcla menos pegajosa. • Las tabletas se pueden fabricar usando cualquier operación de compresión tal como tableteado, aglomerado o extrusión, preferiblemente tableteado. El equipo adecuado incluye una prensa estándar monopunzónica o rotativa (tal como CourtoyR, KorchR, ManestyR o BonalsR). Las tabletas 15 preparadas de acuerdo con esta invención tienen preferiblemente un diámetro entre 20 mm y 60 mm, preferiblemente de por lo menos 35 mm y hasta 55 mm, y un peso entre 25 y 100 g. La relación de altura a diámetro (o anchura) • de las tabletas es preferiblemente mayor de 1 :3, preferiblemente mayor de 1 :2. Se requiere que la presión de compresión usada para preparar estas 20 tabletas no sea mayor de 100000 kN/m2, preferiblemente que no sea mayor de 30000 kN/m2, de preferencia no mayor de 5000 kN/m2, preferiblemente no mayor de 3000 kN/m2, y es muy preferido no mayor de 1000 kN/m2. En una modalidad preferida de acuerdo con la invención, la tableta tiene una densidad de por lo menos 0.9 g/cc, de preferencia de por lo menos 1.0 g/cc, y preferiblemente de menos de 2.0 g/cc, de preferencia menor de 1.5 g/cc, de preferencia menor de 1.25 g/cc, y es muy preferido de menos de 1.1 g/cc Las tabletas de capas múltiples se forman regularmente en prensas rotativas colocando las matrices de cada capa, una después de la otra, en alimentadores de matriz de flujo forzado. Conforme avanza la operación, las capas de la matriz son prensadas juntas en las estaciones de precompresión y compresión para formar la tableta de capas múltiples. Con algunas prensas rotativas, también es posible comprimir la primera capa alimentada antes de comprimir la tableta completa.
Compuesto hidrótropo Un compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo se puede integrar en una tableta detergente, por lo cual este compuesto también es un compuesto hidrótropo. Dicho compuesto hidrótropo se puede usar generalmente para favorecer la disolución de agente tensioactivo evitando la gelificación. Un compuesto específico se define como hidrótropo de la siguiente manera (véase S.E. Friberg y M. Chiu, J. Dispersión Science and Technology, 9(5&6), páginas 443 a 457 (1988-1989)): 1. Se prepara una solución que comprende 25% en peso del compuesto específico y 75% en peso de agua. 2. Después se agrega ácido octanoico a la solución en una proporción de 1.6 veces el peso del compuesto específico en solución, estando la solución a una temperatura de 20° Celsius. La solución se mezcla en un matraz Sotax con un agitador con propulsor marino, estando situado este propulsor aproximadamente 5 mm arriba del fondo del matraz, y poniendo el mezclador a una velocidad de rotación de 200 vueltas por minuto. • 5 3. El compuesto específico es hidrótropo si el ácido octanoico se disuelve completamente, esto es, si la solución comprende solo una fase, siendo esta fase una fase líquida. Se debe notar que en una modalidad preferida de la invención, el compuesto hidrótropo es un material fluido de partículas sólidas a las 10 condiciones de operación de entre 15 y 60° Celsius. • Los compuestos hidrótropos incluyen los compuestos referidos a continuación: Una lista de hidrótropos comerciales se podría encontrar en "McCutcheon's Emulsifiers and Detergents", publicado por McCutcheon 15 División of Manufacturing Confectioners Company. Los compuestos de interés también incluyen: 1. Hidrótropos no iónicos con la siguiente estructura: R-O-(CH2CH2O)x(CH-CH2O)yH CH3 20 en donde R es una cadena de alquilo de C8-C10, x varía de 1 a 15, y "y" de 3 a 10. 2. Hidrótropos aniónicos tales como ariisulfonatos de metal alcalino. Esto incluye sales de metal alcalino de ácido benzoico, ácido salicílico, ácido bencenosulfónico y sus muchos derivados, ácido naftoico y varios ácidos hidroaromáticos. Ejemplos de estos son las sales de bencenosulfonato de sodio, potasio y amonio derivadas de ácido toluenosulfónico, ácido xilenosulfónico, ácido cumenosulfónico, ácido tetralinsulfónico, ácido naftalenosulfónico, ácido metilnaftalenosulfónico, ácido dimetilnaftalenosulfónico, ácido trimetilnaftalenosulfónico. Otros ejemplos incluyen sales de ácido dialquilbencenosulfónico tales como las sales de ácido diisopropilbencenosulfónico, ácido etilmetilbencenosulfónico, ácido alquilbencenosulfónico con una longitud de cadena de alquilo de 3 a 10 (preferiblemente 4 a 9), alquilsulfonatos lineales o ramificados con una cadena de alquilo de 1 a 18 carbonos. 3. Hidrótropos solventes tales como glicerinas alcoxíladas y glicéridos alcoxilados, esteres de glicerinas alcoxiladas, ácidos grasos alcoxilados, esteres de glicerina, esteres de poliglicerol. Las glicerinas alcoxiladas preferidas tienen la siguiente estructura: en donde I, m y n son cada uno de ellos un número de 0 aproximadamente 20, siendo l+m+n = 2 a 60 aproximadamente, de preferencia aproximadamente de 10 a aproximadamente 45, y R representa H, CH3 o C2H5. Los glicéridos alcoxilados preferidos tienen la siguiente estructura: en donde Ri y R2 son cada uno CnCOO o -(CH2CHR3-O) H, en donde R3 = H, CH3 o C2Hs y I es un número de 1 a aproximadamente 60, n es un número de aproximadamente 6 a aproximadamente 24. 4. Hidrótropos poliméricos como los que se describen en el documento EP636687: en donde E es un grupo funcional hidrófilo, R es H o un grupo alquilo de C1-C10 o es un grupo funcional hidrófilo; Ri es H o un grupo alquilo inferior o un grupo aromático, R es H o un alquilo cíclico o un grupo aromático.
El polímero tiene regularmente un peso molecular de entre 1000 y 1000000, aproximadamente. 5. Hidrótropo de estructura inusual tal como ácido 5-carboxi-4-hexil-2-ciclohexen-1 -il-octanoico (Diacid®). El uso de dicho compuesto en la invención aumentaría más la velocidad de disolución de la tableta, ya que por ejemplo un compuesto hidrótropo facilita la disolución de los agentes tensioactivos. Dicho compuesto podría estar formado de una mezcla de compuestos o de un solo compuesto.
Resistencia a la tensión Con la finalidad de medir la resistencia a la tensión de una capa, esta puede ser considerada como una tableta por sí sola. Dependiendo de la composición del material de partida y la forma de las tabletas, la fuerza de compresión usada se puede ajustar para no afectar la resistencia a la tensión ni el tiempo de desintegración en la máquina lavadora. Este procedimiento se puede usar para preparar tabletas homogéneas o tabletas de capas, de cualquier tamaño o forma. Para una tableta cilindrica, la resistencia a la tensión corresponde al esfuerzo diametral de fractura (DFS), que es una forma de expresar la resistencia de una tableta o capa, y se determina por medio de la siguiente ecuación: Resistencia a la tensión = 2 F / pDt en donde F es la fuerza máxima (Newtons) para causar una falla (fractura) a la tensión, medida por medio de un probador de dureza de tabletas VK 200 provisto por Van Kell Industries Inc. D es el diámetro de la tableta o capa, y t es el grosor de la tableta o capa. Para una tableta no redonda, simplemente pD se reemplaza por el perímetro de la tableta ("Method Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets", volumen 2, páginas 213 a 217). Una tableta que tiene un esfuerzo diametral de fractura de menos de 20 kPa se considera frágil, y probablemente ocasionará que algunas tabletas fracturadas sean suministradas al consumidor. Se prefiere un esfuerzo diametral de fractura de por lo menos 25 kPa. Esto se aplica de manera similar a tabletas no cilindricas para definir la resistencia a la tensión, en donde la sección transversal normal a la altura de la tableta no es redonda, y en donde la fuerza se aplica a lo largo de una dirección perpendicular a la dirección de la altura de la tableta y normal al lado de la tableta, siendo este lado perpendicular a la sección transversal no redonda.
Dispensación de la tableta La velocidad de dispensación de una tableta detergente se puede determinar de la siguiente manera: Se pesan dos tabletas nominalmente de 50 gramos y después se colocan en el dispensador de una máquina lavadora Baucknecht® WA9850. El suministro de agua de la lavadora se pone a una temperatura de 20°C y una dureza de 21 granos por 3.78 litros, poniendo una velocidad de flujo de entrada de agua al dispensador de 8 l/min. El nivel de residuos de tableta remanentes en el dispensador se revisa encendiendo el lavado y el ciclo de lavado se pone en el programa 4 (blanco/de color, ciclo corto). El porcentaje de dispensación se determina de la siguiente manera: % de dispensación = peso del residuo x 100 / peso original de la tableta El nivel de residuos se determina repitiendo el procedimiento 10 veces y se calcula un nivel de residuo promedio en base a 10 mediciones individuales. En esta prueba de esfuerzo se considera aceptable un residuo de 40% del peso inicial de la tableta. Se prefiere un residuo de menos de 30%, y es muy preferido de menos de 25%. Se debe notar que la medición de la dureza de agua se da en la unidad tradicional de "granos por galón [3.78 litros]", con lo cual 0.001 moles por litro = 7.0 granos por 3.78 litros, que representa la concentración de iones Ca2+ en solución.
Agente efervescente Las tabletas detergentes pueden comprender también un agente efervescente. Como se define aquí, efervescencia significa el desprendimiento de burbujas de gas de un líquido, como resultado de una reacción química entre una fuente de ácido soluble y un carbonato de metal alcalino, para producir dióxido de carbono gaseoso, esto es, C6H8O7 + 3NaHCO3 ? Na3C6H5O7 + 3CO2 t + 3H2O Ejemplos adicionales de fuentes de ácido y carbonato, y otros sistemas efervescentes, se pueden encontrar en "Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets", volumen 1 , páginas 287 a 291. Se puede agregar un agente efervescente a la mezcla para tabletas, además de los ingredientes detergentes. La adición de este agente efervescente a la tableta detergente mejora el tiempo de desintegración de la tableta. La cantidad será preferiblemente entre 5 y 20%, de preferencia entre 10 y 20% en peso de la tableta. Preferiblemente, el agente efervescente se debe agregar como un aglomerado de las diferentes partículas o como partículas compactas, y no como partículas separadas. Debido al gas creado por la efervescencia en la tableta, esta puede tener un DFS más alto y aún así tener el mismo tiempo de desintegración que la tableta sin efervescencia. Cuando se mantiene el DFS de la tableta con efervescencia igual al de la tableta sin efervescencia, la desintegración de la tableta con efervescencia será más rápida. Se puede proveer un auxiliar de disolución adicional usando compuestos tales como acetato de sodio o urea. En "Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets" volumen 1 , segunda edición, editado por H.A. Lieberman y otros, ISBN 0-8247-8044-2.
Agentes tensioactivos detersivos En una composición detergente regularmente están contenidos agentes tensioactivos. La disolución de agentes tensioactivos es favorecida por la adición del compuesto altamente soluble. • 5 Ejemplos no limitativos de agentes tensioactivos útiles en la presente, típicamente a niveles de 1 % a 55% en peso, incluyen los alquilbencenosulfonatos ("LAS") de C<| «|-C<|8 convencionales y los alquilsulfatos ("AS") primarios de C-|n-C20- de cadena ramificada y aleatorios, los alquilsulfatos (2,3) secundarios de C«?o-Ci8 de la fórmula f 10 CH3(CH2)x(CHOSO3-M+)CH3 y CH3(CH2)y(CHOSO3-M+)CH2CH3, en donde x y (y + 1 ) son enteros de por lo menos alrededor de 7, preferiblemente por lo menos 9, y M es un catión de solubilización en agua, especialmente sodio; sulfatos insaturados tales como oleilsulfato, los alquilalcoxisulfatos de Cl O"Cl8 ("AEXS"; especialmente etoxisulfatos de 1-7 EO); 15 alquilalcoxicarboxilatos de C10-C18 (especialmente los etoxicarboxilatos de 1- 5 EO), los éteres de glicerol de C-I Q-CI S- 'os alquilpoliglicósidos de C<|n-C-|8 y sus poliglicósidos sulfatados correspondientes, y esteres de ácido graso alfasulfonados de Ci2-Ci8- Si se desea, también se pueden incluir en las composiciones finales tensioactivos no iónicos y anfotéricos convencionales 20 tales como los alquiletoxilatos ("AE") de C-12-C18 incluyendo los denominados alquiletoxilatos de pico estrecho y los alquilfenolalcoxilatos de C6-C12 (especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos), betaínas y sulfobetaínas ("sultaínas") de C12-C18. óxidos de amina de C-I Q-CI S. y similares. Pueden usarse también las amidas de ácido graso N-alquilpolihidroxílico de C10-C18. Los ejemplos típicos incluyen N-metilglucamidas de Ci2-Ci8- Véase la publicación WO 9,206,154. Otros agentes tensioactívos derivados de azúcar incluyen las amidas de ácido graso N-alcoxipolihidroxílico, tales como N-(3-metoxipropil)glucamida de C-|rj-C"i8- Pueden usarse para baja formación de espuma, las N-propil a N-hexilglucamidas de C<|2-C-|8- Pueden usarse también jabones convencionales de C<?o-C2?- Si se desea alta formación de espuma, pueden usarse jabones de cadena ramificada de C-|n-C-|6- Las mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos son especialmente útiles. Otros agentes tensioactivos convencionales útiles se mencionan en los textos estándar. En una modalidad preferida, la tableta comprende por lo menos 5% en peso de agente tensioactivo, de preferencia por lo menos 15% en peso, preferiblemente por lo menos 25% en peso, y muy preferiblemente entre 35% y 45% en peso de agente tensioactivo.
Aglutinantes no qelificantes Para facilitar más la disolución, se pueden integrar aglutinantes no gelificantes en las composiciones detergentes. Si se usan aglutinantes no gelificantes, los adecuados incluyen polímeros orgánicos sintéticos tales como polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas, poliacrilatos y copolímeros de acrilato solubles en agua. El manual "Handbook of Pharmaceutical Excipiente", segunda edición, tiene la siguiente clasificación de aglutinantes: acacia, ácido algínico, carbómero, carboximetilcelulosa de sodio, dextrina, etilcelulosa, gelatina, goma guar, aceite vegetal hidrogenado de tipo I, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, glucosa líquida, silicato de magnesio y aluminio, maltodextrina, metilcelulosa, polimetacrilatos, povidona, alginato de sodio, almidón y zeína. La mayoría de los aglutinantes preferidos también tienen una función limpiadora activa en lavandería, como los polímeros catiónicos, esto es, compuestos de hexametilendiamina cuaternaria etoxilados, bishexametilentriaminas, u otros como pentaaminas, polietilenaminas etoxiladas, polímeros de ácido maleico y acrílico. De preferencia, los materiales aglutinantes no gelificantes se aplican por aspersión y por lo tanto es conveniente que tengan una temperatura de fusión menor de 90°C, de preferencia menor de 70°C, y es muy preferido que sea menor de 50°C, a fin de no dañar ni degradar los otros ingredientes activos en la matriz. Son muy preferidos los aglutinantes líquidos no acuosos (esto es, no en solución acuosa), que se pueden rociar en forma fundida. Sin embargo, también pueden ser aglutinantes sólidos que se incorporan en la matriz mediante adición en seco, pero que tienen propiedades aglutinantes dentro de la tableta. Los materiales aglutinantes no gelificantes se usan preferiblemente en una cantidad en la escala de 0.1 a 15% de la composición, de preferencia menos de 5% y, especialmente si no es un material activo de lavandería, menos de 2% en peso de la tableta. 1 Se prefiere evitar los aglutinantes gelificantes, tales como los agentes tensioactivos no iónicos, en su forma líquida o fundida. No se excluye de las composiciones a los agentes tensioactivos no iónicos ni a otros aglutinantes gelificantes, pero se prefiere que sean procesados en las tabletas detergentes como componentes de materiales particulados, y no como líquidos.
Meioradores de detergencia Para ayudar a controlar la dureza mineral, se pueden incluir opcionalmente mejoradores de detergencia en las presentes composiciones. Se pueden usar mejoradores de detergencia tanto inorgánicos como orgánicos. Regularmente se usan mejoradores de detergencia en composiciones para lavado de telas, para ayudar a remover suciedades particuladas. El nivel de mejorador puede variar ampliamente dependiendo del uso final de la composición. Los mejoradores de detergencia inorgánicos o que contienen P incluyen, sin limitación, las sales de metal alcalino, amonio y alcanolamonio de polifosfatos (¡lustrados por los tripolifosfatos, pirofosfatos y metafosfatos poliméricos vitreos), fosfonatos, ácido fítico, silicatos, carbonatos (incluyendo bicarbonatos y sesquicarbonatos), sulfatos y aluminosilicatos. Sin embargo, en ciertos lugares se requieren mejoradores de detergencia que no son de fosfato. Lo que es importante, las composiciones de la presente funcionan sorprendentemente bien aun en presencia de los denominados mejoradores de detergencia "débiles" (en comparación con los de fosfatos) tales como citratos, o en la denominada situación "de mejoramiento de detergencia inferior" que puede ocurrir con mejoradores de detergencia de zeolita o silicato estratificado. Ejemplos de mejoradores de detergencia de silicato son los silicatos de metal alcalino, particularmente aquellos que tienen una relación de Si?2:Na2? en la escala de 1.6:1 a 3.2:1 y silicatos estratificados, tales como los silicatos de sodio estratificados descritos en la Patente de E.U.A. 4,664,839, expedida el 12 de mayo de 1987 para H.P. Rieck. NaSKS-6 es la marca de un silicato estratificado cristalino vendido por Hoechst (comúnmente abreviado aquí como "SKS-6"). A diferencia de los mejoradores de detergencia de zeolita, el mejorador de detergencia de silicato de NaSKS-6 no contiene aluminio. El NaSKS-6 tiene la forma morfológica delta-Na2Si?5 de silicato estratificado. Se puede preparar por métodos tales como los que se describen en las publicaciones de DE-A-3,417,649 y DE-A-3,742,043. SKS-6 es un silicato estratificado altamente preferido para usarse en la presente, pero se pueden usar otros silicatos estratificados, tales como los que tienen la fórmula general NaMSix?2?+? yH2? en donde M es sodio o hidrógeno, x es un número de 1.9 a 4, preferiblemente 2, y "y" es un número de 0 a 20, preferiblemente 0. Algunos otros silicatos estratificados de Hoechst incluyen NaSKS-5, NaSKS-7 y NaSKS-11 como las formas alfa, beta y gamma. Como se indicó anteriormente, la forma delta-Na2S¡05 (NaSKS-6) es la más preferida para usarse en la presente. Pueden ser de utilidad otros silicatos tales como por ejemplo silicato de magnesio, que pueden servir como un agente crispador en formulaciones granuladas, como un agente estabilizador para blanqueadores de oxígeno, y como un componente de sistemas de control de espuma. Ejemplos de mejoradores de detergencia de carbonato son los carbonatos de metal alcalinotérreo y alcalino que se describen en la Solicitud de Patente Alemana No. 2,321 ,001 , publicada el 15 de noviembre de 1973. Los mejoradores de detergencia de aluminosilicato son útiles en la presente invención. Los mejoradores de detergencia de aluminosilicato son de gran importancia en la mayoría de las composiciones detergentes granuladas de trabajo pesado actualmente comercializadas, y también pueden ser un ingrediente mejorador importante en formulaciones de detergentes líquidos. Los mejoradores de detergencia de aluminosilicato incluyen los que tienen la fórmula empírica: Mz[(zAIO2)y] xH2O en donde z y "y" son enteros de por lo menos 6, la relación molar de z a y está en la escala de 1.0 a 0.5 aproximadamente, y x es un entero de alrededor de 15 a aproximadamente 264. Están comercialmente disponibles materiales útiles de intercambio de iones de aluminosilicato. Estos aluminosilicatos pueden ser de estructura cristalina o amorfa y pueden ser aluminosilicatos de origen natural o derivados sintéticamente. Un método para producir materiales de intercambio de iones de aluminosilicato se describe en la Patente de E.U.A. 3,985,669, Krummel y otros, expedida el 12 de octubre de 1976. Los materiales de intercambio de iones de aluminosilicato cristalino sintéticos preferidos útiles en la presente, están disponibles bajo las designaciones Zeolita A, Zeolita P (B), Zeolita MAP y Zeolita X. En una modalidad especialmente preferida, el material de intercambio de iones de aluminosilicato cristalino tiene la fórmula: Na12[(Al?2)l2(Si?2)i2]xH2O en donde x es de alrededor de 20 a alrededor de 30, en especial aproximadamente 27. Este material se conoce como Ze?lita A. También se pueden usar aquí las zeolitas deshidratadas (x = 0 - 10). Preferiblemente, el aluminosilicato tiene un tamaño de partícula de aproximadamente 0.1-10 mieras de diámetro. Los mejoradores de detergencia orgánicos adecuados para los propósitos de la presente invención incluyen, sin restricción, una amplia variedad de compuestos de policarboxilato. Como se usa aquí, "policarboxilato" se refiere a compuestos que tienen una pluralidad de grupos carboxilato, preferiblemente por lo menos 3 carboxilatos. El mejorador de detergencia de policarboxilato se puede agregar por lo general a la composición en forma acida, pero también se puede agregar en la forma de una sal neutralizada. Cuando se utiliza en forma de sal, se prefieren sales de metales alcalinos tales como sodio, potasio y litio, o alcanolamonio. Incluidos entre los mejoradores de policarboxilato, está una variedad de categorías de materiales útiles. Una categoría importante de mejoradores de policarboxilato abarca los éterpol ¡carboxilatos que incluyen oxidisuccinato, como describen Berg en la patente de E.U.A. 3,128,287, expedida el 7 de abril de 1964, y Lamberti y otros, patente de E.U.A. No. 3,635,830, expedida el 18 de enero de 1972. Véase también los mejoradores de detergencia "TMS/TDS" de la patente de E.U.A. No. 4,663,071, expedida para Bush y otros el 5 de mayo de 1987. Eterpolicarboxilatos adecuados incluyen también compuestos cíclicos, particularmente compuestos alicíclicos como los que se describen en las patentes de E.U.A. Nos. 3,923,679, 3,835,163; 4,158,635; 4,120,874, y 4,102,903. Otros mejoradores de detergencia útiles incluyen los eterhidroxipolicarboxilatos, copolímeros de anhídrido maleico con éter metílico de etileno o vinilo, ácido I .S.d-trihidroxibencen^Ae-trisulfónico, y ácido carboximetiloxisuccínico, las diferentes sales de metal alcalino, amonio y amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales como ácido etilendiaminatetraacético y ácido nitrilotriacético, así como policarboxilatos tales como ácido melítico, ácido succínico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaleico, ácido bencen-1 ,3,5-tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico, y las sales solubles de los mismos. Los mejoradores de detergencia de citrato, por ejemplo, ácido cítrico y sales solubles de los mismos (particularmente sal de sodio), son mejoradores de detergencia de policarboxilato de importancia particular para formulaciones detergentes líquidas de trabajo pesado, debido a su disponibilidad a partir de recursos renovables y su biodegradabilidad. Los citratos también se pueden usar en composiciones granuladas, especialmente en combinación con mejoradores de detergencia de zeolita y/o silicato estratificado. Los oxidisuccinatos también son especialmente útiles en dichas composiciones y combinaciones. También adecuados en las composiciones detergentes de la presente invención son los 3,3-dicarboxi-4-oxa-1 ,6-hexanodiatos y los compuestos relacionados descritos en la Patente de E.U.A. 4,566,984, de Bush, expedida el 28 de enero de 1986. Los mejoradores de detergencia de ácido succínico útiles incluyen los ácidos alquil y alquenilsuccínicos de C5- C20 y las sales de los mismos. Un compuesto particularmente preferido de este tipo es ácido dodecenilsuccínico. Ejemplos específicos de mejoradores de detergencia de succinato incluyen: laurilsuccinato, miristilsuccinato, palmitilsuccinato, 2-dodecenilsuccinato (preferido), 2-pentadecenilsuccinato, y similares. Los laurilsuccinatos son los mejoradores de detergencia preferidos de este grupo, y se describen en la Solicitud de Patente Europea 86200690.5/0,200,263, publicada el 5 de noviembre de 1986. Otros policarboxilatos adecuados se describen en patente de E.U.A. No. 4,144,226, Crutchfield y otros, expedida el 13 de marzo de 1979, y en la patente de E.U.A. No. 3,308,067, Diehl, expedida el 7 de marzo de 1967. Véase también Diehl, patente de E.U.A. No. 3,723,322. Para proveer actividad mejoradora de detergencia adicional, también se pueden incorporar en las composiciones ácidos grasos, por ejemplo, ácidos monocarboxílicos de C-12-C18. solos o en combinación con los mejoradores de detergencia anteriormente mencionados, especialmente los mejoradores de citrato y/o succinato. Dicho uso de ácidos grasos generalmente dará por resultado la disminución de espumación, lo cual debe ser considerado por el formulador. En situaciones en donde se pueden usar mejoradores de detergencia a base de fósforo, y especialmente en las formulaciones de barras usadas para operaciones de lavado a mano, se pueden usar diversos fosfatos de metal alcalino tales como los bien conocidos tripolifosfatos de sodio, pirofosfato de sodio y ortofosfato de sodio. También se pueden usar mejoradores de detergencia de fosfonato tales como etan-1-hidroxi-1 ,1-difosfonato y otros fosfonatos conocidos (véase, por ejemplo, Patentes de E.U.A. Nos. 3,159,581 ; 3,213,030; 3,422,021 ; 3,400,148 y 3,422,137).
Blanqueador Las composiciones detergentes de la presente pueden contener opcionalmente agentes blanqueadores o composiciones blanqueadoras que contienen un agente blanqueador y uno o más activadores de blanqueo. Cuando están presentes, los agentes blanqueadores estarán a niveles de alrededor de 1 % a alrededor de 30%, típicamente de alrededor de 5% a alrededor de 20% de la composición detergente, en especial para lavado de telas. Si están presentes, la cantidad de activadores de blanqueo será típicamente de alrededor de 0.1% a alrededor de 60%, más típicamente de alrededor de 0.5% a alrededor de 40% de la composición blanqueadora que comprende el agente blanqueador más activador de blanqueo. Los agentes blanqueadores usados en la presente pueden ser cualesquiera de los agentes blanqueadores útiles para composiciones • 5 detergentes en la limpieza de materiales textiles, limpieza de superficies duras u otros propósitos de limpieza ahora conocidos o que se lleguen a conocer. Estos incluyen blanqueadores de oxígeno así como otros agentes blanqueadores. Se pueden usar en la presente blanqueadores de perborato, por ejemplo, perborato de sodio (por ejemplo mono o tetrahidratado). 10 Otra categoría de agente blanqueador que se puede usar sin • restricción comprende los agentes blanqueadores de ácido percarboxílico y las sales del mismo. Ejemplos adecuados de esta clase de agentes incluyen monoperoxiftalato de magnesio hexahidratado, la sal de magnesio de ácido metacloroperbenzoico, ácido 4-nonilamino-4-oxoperoxibutírico y ácido 15 diperoxidodecanodioico. Dichos agentes blanqueadores se describen en la patente de E.U.A. 4,483,781 , Hartman, expedida el 20 de noviembre de 1984; la Solicitud de Patente de E.U.A. 740,446, Burns y otros, presentyada el 3 de junio de 1985, Solicitud de Patente Europea 0,133,354, Banks y otros, publicada el 20 de febrero de 1985, y la patente de E.U.A. 4,412,934, Chung y 20 otros, expedida el 1 de noviembre de 1983. Los agentes blanqueadores altamente preferidos también incluyen ácido 6-nonilamino-6-oxoperoxicaproico tal como se describe en la Patente de E.U.A. 4,634,551 , expedida el 6 de enero de 1987 para Burns y otros.
También se pueden usar agentes blanqueadores de peroxígeno. Los compuestos blanqueadores de peroxígeno adecuados incluyen carbonato de sodio peroxihidratado y blanqueadores de "percarbonato" equivalentes, pirofosfato de sodio peroxihidratado, urea peroxihidratada y peróxido de sodio. • 5 También puede usarse blanqueador de persulfato (por ejemplo, OXONE, fabricado comercialmente por DuPont). Un blanqueador percarbonatado preferido comprende partículas secas que tienen un tamaño promedio de partícula en la escala de alrededor de 500 mieras a alrededor de 1 ,000 mieras, siendo aproximadamente no más 10 de 10% en peso de dichas partículas más pequeñas que aproximadamente • 200 mieras, y no más de aproximadamente 10% en peso de dichas partículas siendo más grandes de aproximadamente 1 ,250 mieras. De forma opcional, el percarbonato puede ser recubierto con silicato, borato o agentes tensioactivos solubles en agua. El percarbonato está disponible de varias 15 fuentes comerciales tales como FMC, Solvay y Tokai Denka. También se pueden usar mezclas de agentes blanqueadores. Los agentes blanqueadores de peroxígeno, los perboratos, los percarbonatos, etc., preferiblemente se combinan con activadores de blanqueo, lo que conduce a la producción in situ en la solución acuosa (es 20 decir, durante la operación de lavado) del peroxiácido que corresponde al activador de blanqueo. Se describen varios ejemplos no limitativos de activadores en la patente de E.U.A. 4,915,854, expedida el 10 de abril de 1990 para Mao y otros, y la patente de E.U.A. 4,412,934. Son típicos los activadores de nonanoiloxibencenosulfonato (NOBS) y tetraacetiletilend ¡amina (TAED), y también se pueden usar sus mezclas. Véase también la patente de E.U.A. 4,634,551 para otros blanqueadores y activadores típicos útiles en la presente. Los activadores de blanqueo derivados de amida muy preferidos son los de las fórmulas: R N(R5)C(O)R2C(O)L O RlC(O)N(R5)R2c(O)L en donde R^ es un grupo alquilo que contiene de 6 a 12 átomos de carbono, R2 es un alquileno que contiene de 1 a 6 átomos de carbono aproximadamente, R^ es H o alquilo, arilo o alcarilo que contiene de 1 a 10 átomos de carbono y L es cualquier grupo saliente adecuado. Un grupo saliente es cualquier grupo que es desplazado del activador de blanqueo como consecuencia del ataque nucleofílico sobre el activador de blanqueo por parte del anión de la perhidrólisis. Un grupo saliente preferido es fenilsulfonato. Ejemplos preferidos de activadores de blanqueo de las fórmulas anteriores incluyen (6-octanamído-caproil)-oxibenocenosulfonato, (6-nonanamidocaproil)oxibencenosulfonato, (6-decanamido-caproil)-oxibencenosulfonato y mezclas de los mismos, tal como se describe en la Patente de E.U.A. No. 4,634,551 , que se incorpora en la presente como referencia. Otra clase de activadores de blanqueo comprende los activadores del tipo benzoxazina descritos por Hodge y otros en la Patente de E.U.A. No. 4,966,723, expedida el 30 de octubre de 1990, incorporada en la presente como referencia. Un activador de blanqueo altamente preferido del tipo benzoxazina es: Otra clase más de activadores de blanqueo preferidos incluye los activadores de acil-lactama, especialmente acilcaprolactamas y acilvalerolactamas de las fórmulas: en donde R^ es H o un grupo alquilo, arilo, alcoxiarilo o alcarilo que contiene de 1 a 12 átomos de carbono. Activadores lactama altamente preferidos incluyen benzoilcaprolactama, octanoilcaprolactama, 3,5,5-trimetil-hexanoilcaprolactama, nonanoilcaprolactama, decanoilcaprolactama, undequenoilcaprolactama, benzoilvalerolactama, octanoilvalerolactama, decanoilvalerolactama, undequenoil-valerolactama, nonanoilvalerolactama, 3,5,5-trimetilhexanoil-valerolactama y mezclas de los mismos. Véase también la Patente de E.U.A. No. 4,545,784 expedida para Sanderson el 8 de octubre de 1985, incorporada a la presente como referencia, que describe acilcaprolactamas, incluyendo benzoilcaprolactama, adsorbida en perborato de sodio. También se conocen en la técnica, y se pueden usar en la presente, agentes blanqueadores diferentes a los agentes blanqueadores de oxígeno. Un tipo de agente blanqueador que no es de oxígeno de interés • 5 particular, incluye los agentes blanqueadores fotoactivados tales como las ftalocianinas de zinc y/o aluminio sulfonadas. Véase la patente de E.U.A. 4,033,718, expedida el 5 de julio de 1977 para Holcombe y otros. Si se usan, las composiciones detergentes típicamente deben contener de aproximadamente 0.025% a aproximadamente 1.25% en peso de dichos 10 blanqueadores, especialmente ftalocianinasulfonato de zinc. • Si se desea, los compuestos blanqueadores pueden ser catalizados por medio de un compuesto de manganeso. Dichos compuestos son bien conocidos en la técnica e incluyen, por ejemplo, los catalizadores a base de manganeso descritos en la patente de E.U.A. 5,246,621 , la patente 15 de E.U.A. 5,244,594; la patente de E.U.A. 5,194,416; la patente de E.U.A. 5,114,606; y las Publicaciones de Solicitud de Patente Europea Nos. 549,271 A1 , 549.272A1 , 544.440A2, y 544.490A1. Ejemplos preferidos de estos catalizadores incluyen MnIV2(u-O)3(1 ,4,7-trimetil-1 ,4,7- triazaciclononano)2(PF6)2. Mn"'2(u-O)? (u-OAc)2(1 ,4,7-trimetil-1 ,4,7- 20 ,4,7-triazaciclononano)4(Cl?4)4; ,7-triazaciclononano)2(C104)3, Mn'V(i ,4,7-trimetil-l ,4,7-triazaciclononano)-(OCH3)3(PF6), y mezclas de los mismos. Otros catalizadores de blanqueo basados en metal incluyen los descritos en la Patente de E.U.A. No. 4,430,243 y Patente de E.U.A. No. 5,114,611. El uso de manganeso con varios ligandos de complejo para mejorar el blanqueo también se reporta en las siguientes Patentes de E.U.A: • 5 4,728,455; 5,284,944; 5,246,612; 5,256,779; 5,280,117; 5,274,147; 5,153,161 ; y 5,227,084. Como un asunto práctico, y no a manera de limitación, las composiciones y los procedimientos de la presente se pueden ajustar para proveer sobre el orden de por lo menos una parte por diez millones de la 10 especie de catalizador de blanqueo activa en la solución acuosa de lavado, y • proveerá de preferencia aproximadamente de 0.1 ppm a 700 ppm, muy de preferencia aproximadamente de 1 ppm a 500 ppm de la especie de catalizador en la solución de lavado. 15 Enzimas Se pueden incluir enzimas en las formulaciones de la presente para una amplia variedad de propósitos de lavandería, incluyendo remoción • de manchas basadas en proteína, basadas en carbohidrato o basadas en triglicérido, por ejemplo; y para la prevención de transferencia de colorantes 20 refugiados y para la restauración de tela. Las enzimas a incorporar incluyen proteasas, amilasas, lipasas, celulasas y peroxidasas, así como mezclas de las mismas. También se pueden incluir otros tipos de enzimas. Pueden ser de cualquier origen adecuado tal como de origen vegetal, animal, bacteriano, fúngico o de levadura. Sin embargo, su elección es gobernada por varios factores tales como pH-actividad y/o estabilidad óptimas, termoestabilidad, estabilidad frente a detergentes activos, mejoradores, etcétera. A este respecto, se prefieren enzimas bacterianas o fúngicas tales como por ejemplo • 5 amilasas y proteasas bacterianas y celulasas fúngicas. Las enzimas se incorporan normalmente a niveles suficientes para proveer hasta aproximadamente 5 mg en peso, de preferencia aproximadamente de 0.01 mg a aproximadamente 3 mg de enzima activa por gramo de la composición. Dicho de otra manera, las composiciones de la 10 presente comprenderán por lo regular aproximadamente de 0.001% a • aproximadamente 5%, de preferencia 0.01 %-1 % en peso, de una preparación comercial de enzima. Las enzimas proteasas están presentes usualmente en dichas preparaciones comerciales a niveles suficientes para proveer de 0.005 a 0.1 unidades Anson (AU) de actividad por gramo de composición. 15 Ejemplos adecuados de proteasas son las subtilisinas que se obtienen de cepas particulares de ß. Subtilis y B. Licheniformis. Otra proteasa adecuada se obtiene de una cepa de Bacillus que tiene actividad máxima en toda la escala de pH de 8 a 12, desarrollada y vendida por Novo Industries A/S bajo la marca ESPERASE. La preparación de esta enzima y de enzimas 20 análogas se describe en la Especificación de Patente Británica No. 1 ,243,784, de Novo. Enzimas proteolíticas adecuadas para remover manchas basadas en proteína y que están disponibles comercialmente, incluyen las vendidas con las marcas ALCALASE y SAVINASE de Novo Industries A/S (Dinamarca) y MAXATASE de International Bio-Synthetics, Inc. (Holanda). Otras proteasas incluyen Proteasa A (véase Solicitud de Patente Europea No. 130,756, publicada el 9 de enero de 1985) y la Proteasa B (véase la Solicitud de Patente Europea No. de Serie 87303761.8, presentada el 28 de abril de 1987, • 5 y la Solicitud de Patente Europea No. 130,756, de Bott y otros, publicada el 9 de enero de 1985). Las amilasas incluyen, por ejemplo, las a-amilasas que se describen en la Especificación de Patente Británica No. 1 ,296,839 (Novo); RAPIDASE, International Bio-Synthetics, Inc. y TERMAMYL, Novo Industries. 10 Las celulasas que se pueden usar en la presente invención, • incluyen celulasas tanto bacterianas como fúngicas. De preferencia, tendrán un pH óptimo entre 5 y 9.5. La patente de E.U.A. No. 4,435,307 de Barbesgoard y otros, expedida el marzo 6 de 1984, describe celulasas fúngicas adecuadas producidas de Humicola insolens y Humicola cepa 15 DSM1800, o un hongo productor de celulasa 212 que pertenece al género Aeromonas, y la celulasa extraída del hepatopáncreas de un molusco marino (Dolabella Aurícula Solander). También se describen celulasas adecuadas en las publicaciones de GB-A-2,075,028; GB-A-2,095,275 y DE-OS-2,247,832. CAREZYME (Novo) es especialmente útil. 20 Las enzimas I ¡pasas adecuadas para uso detergente incluyen las producidas por microorganismos del grupo Pseudomonas, tal como Pseudomonas stutzeri ATCC 19.154, como se describe en la Patente Británica 1 ,372,034. También véanse lipasas en la Solicitud de Patente Japonesa 53,20487, abierta a inspección pública el 24 de febrero de 1978. Esta lipasa está disponible de Amano Pharmaceutical Co. Ltd., Nagoya, Japón, con la marca Lipasa P "Amano," referida aquí como "Amano-P." Otras lipasas comerciales incluyen Amano-CES, lipasas de Chromobacter viscosum, por ejemplo, Chromobacter viscosum var. lipoliticum NRRLB 3673, disponible comercialmente de Toyo Jozo Co., Tagata, Japón; y además lipasas de Chromobacter viscosum de U.S. Biochemical Corp, E.U.A. y Disoynth Co., Holanda y lipasas de Pseudomonas gladioli. La enzima LIPOLASE derivada de Humicola lanuginosa y disponible comercialmente de Novo (véase también EP 341 ,947), es una lipasa preferida para usarse en la presente. Las enzimas peroxídasa se pueden usar en combinación con fuentes de oxígeno, por ejemplo percarbonato, perborato, persulfato, peróxido de hidrógeno, etc. Se usan generalmente para el "blanqueo de solución", es decir, para evitar la transferencia de colorantes o pigmentos removidos de los substratos durante las operaciones de lavado hacia otros substratos presentes en la solución de lavado. Las enzimas peroxidasas son conocidas en la técnica e incluyen, por ejemplo, peroxidasa de rábano, ligninasa y haloperoxidasa tal como cloroperoxidasa y bromoperoxidasa. Composiciones detergentes que contienen peroxidasa se describen, por ejemplo, en la Solicitud Internacional de PCT WO 89/099813, publicada el 19 de octubre de 1989 de O. Kirk, adjudicada a Novo Industries A/S. También se describe una amplia variedad de materiales de enzima y medios para su incorporación en composiciones detergentes sintéticas en la patente de E.U.A. 3,553,139, expedida el 5 de enero de 1971 para McCarty y otros. Adicionalmente se describen enzimas en la patente de E.U.A. 4,101 ,457, Place y otros, expedida el 18 de julio de 1978, y en la patente de E.U.A. 4,507,219, Hughes, expedida el 26 de marzo de 1985. En • 5 la patente de E.U.A. 4,261 ,868 de Hora y otros, expedida el 14 de abril de 1981 , se describen materiales de enzima útiles para formulaciones detergentes líquidas, y su incorporación en dichas formulaciones. Las enzimas, para usarse en detergentes, se pueden estabilizar mediante varias técnicas. Las técnicas de estabilización de enzimas se describen e ¡lustran en 10 la patente de E.U.A. 3,600,319, expedida el 7 de agosto de 1971 a Gedge y • otros, y en la publicación de la Solicitud de Patente Europea No. 0 199 405, Solicitud No. 86200586.5, publicada el 29 de octubre de 1986, Venegas. También se describen sistemas de estabilización de enzimas, por ejemplo, en la patente de E.U.A. 3,519,570. 15 Otros componentes que se usan comúnmente en composiciones detergentes, y que se pueden incorporar en tabletas detergentes, incluyen agentes quelantes, agentes removedores de suciedad, agentes antiredeposición de suciedad, agentes dispersantes, supresores de espuma, suavizadores de telas, agentes de inhibición de transferencia de colorante y 20 perfumes. Los compuestos descritos arriba para un producto se empacan convenientemente en un sistema de empaque. Se puede formar un sistema de empaque de una hoja de material flexible. Materiales adecuados para usar como una hoja flexible incluyen películas de monocapa, coextruidas o laminadas. Dichas películas pueden comprender varios componentes tales como polietileno, polipropileno, poliestireno, tereftalato de polietileno. Preferiblemente, el sistema de • 5 empaque está compuesto de una película coextruida de polietileno y polipropileno biorientado con un MVTR de menos de 5 g/día/m2. El MVTR del sistema de empaque es preferiblemente de menos de 10 g/día/m2, de preferencia de menos de 5 g/día/m2. La película (2) puede tener varios gruesos. Regularmente el grosor debe estar entre 10 y 150 m, de 10 preferencia entre 20 y 100 m, de preferencia entre 25 y 80 m, y es muy • preferido entre 30 y 40 m. Un material de empaque comprende preferiblemente una capa de barrera encontrada regularmente con materiales de empaque que tienen una baja velocidad de transmisión de oxígeno, regularmente de menos de 300 15 cm3/m2/día, de preferencia de menos de 150 cm3/m2/día, de preferencia de menos de 100 cm3/m2/día, de preferencia de menos de 50 cm3/m2/día, y es muy preferido de menos de 10 cm3/m2/día. Los materiales típicos que tienen dichas propiedades de barrera incluyen polipropileno biorientado, tereftalato de polietileno, Nylon, poli(alcohol etilenvinílico), o materiales laminados que 20 comprenden uno de éstos, así como también SiOx (óxidos de silicio), u hojas delgadas de metal, tales como por ejemplo hojas de aluminio. Dicho material de empaque puede tener una influencia benéfica en la estabilidad del producto, por ejemplo durante el almacenamiento.
Entre los métodos de empacado usados están regularmente los métodos de envoltura descritos en el documento WO92/20593, que incluyen envoltura de ondulación o sobreenvoltura. Cuando se usan dichos procedimientos, se provee un sello longitudinal, que puede ser un sello de aleta o un sello de traslapo, después de lo cual se cierra un primer extremo del sistema de empaque con un primer sello final, seguido por el cierre del segundo extremo con un segundo sello final. El sistema de empaque puede comprender medios de re-cierre como los que se describen en el documento WO92/20593. En particular, usando una torsión, es particularmente adecuado un sello frío o un adhesivo. En realidad, se puede aplicar a la superficie del sistema de empaque una banda de sello frío o una banda de adhesivo, en una posición adyacente al segundo extremo del sistema de empaque, de tal manera que esta banda pueda proveer tanto el sello inicial como el recierre del sistema de empaque. En tal caso, la banda de adhesivo o de sello frío puede corresponder con una región que tenga una superficie cohesiva, esto es, una superficie que se adhiera solamente a otra superficie cohesiva. Estos medios de recierre también pueden comprender separadores que impidan la adhesión no deseada. Tales separadores se describen en el documento WO95/13225, publicado el 18 de mayo de 1995. También puede haber una pluralidad de separadores y una pluralidad de fajas de material adhesivo. El principal requisito es que la comunicación entre el exterior y el interior del paquete sea mínima, incluso después de la primera apertura del sistema de empaque. Se puede usar un sello frío, y en particular una rejilla de sello frío, en donde el sello frío se adapta a fin de facilitar la apertura del sistema de empaque.
EJEMPLOS EJEMPL0 1 i) Se preparó un polvo base detergente de composición A, de la siguiente manera: se mezcló todo el material particulado de la composición base en un tambor de mezclado o en un tambor de rociado, para formar una mezcla particulada homogénea, aparte del sistema de aglutinante para rociado, el fluorescente o abrillantador y el fotoblanqueador ftalocianinasulfonato de zinc. Después, la mezcla particulada se dividió en dos partes ¡guales, una parte para preparar una capa blanca, otra parte para preparar una capa verde. El material de la capa blanca se obtuvo rociando el abrillantador o fluorescente junto con la mitad del aglutinante. El material de la capa verde se obtuvo rociando el fotoblanqueador ftalocianinasulfonato de zinc, junto con el resto del aglutinante. Las capas se procesaron después independientemente en una Loedige KM600®. ii) Usando una prensa rotativa Bonals®, se llenaron ambas matrices en dos alimentadores de flujo forzado independientes. Se comprimieron ambas capas en las estaciones de precompresión y compresión para formar una tableta de doble capa. iii) En este ejemplo particular, las tabletas tenían una sección transversal cuadrada de 45 mm de lado, una altura de 24 mm y un peso de 45 g. La altura de la capa inferior verde correspondió al 50% de la altura total de la tableta. La resistencia a la tensión de las tabletas no revestidas fue de 13 kPa. iv) Después, se revistió la tableta con 2.5 g de revestimiento formado de 90% en peso de ácido sebácico y 10% en peso de Nymcel-ZSB16fTM) de Metsa Serla.
Aglomerados aniónicos 1 comprende 40% de tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato. Aglomerados aniónicos 2 comprende 40% de tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato. Aglomerado no iónico comprende 26% de tensioactivo no iónico, 6% de Lutensit K-HD 96, 40% de acetato de sodio anhidro, 20% de carbonato y 8% de zeolita. Aglomerados catiónicos comprende 20% de tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato. Silicato estratificado comprende 95% de SKS 6 y 5% de silicato. Aglomerados de activador de blanqueo comprende 81% de TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma acida) y 2% de agua. Partículas de sal de sodio de ácido etilendiamina-N.N-disuccínico/sulfato comprenden 58% de sal de sodio de ácido etilendiamina-N,N-disuccínico, 23% de sulfato y 19% de agua. Supresor de espuma comprende 11.5% de aceite de silicón (de Dow Corning), 59% de zeolita y 29.5% de agua. Sistema aglutinante para rociar comprende 16% en peso de polímero del siguiente tipo: 68% en peso de PEG4000 y 16% en peso de DIBS (diisoalquilbencenosulfonato de sodio o toluenosulfonato de sodio). El siguiente es otro ejemplo de una composición que se puede usar: Aglomerados aniónicos 1 comprende 40% de tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato.
Aglomerados aniónicos 2 comprende 40% de tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato. Aglomerado no iónico comprende 26% de tensioactivo no iónico, 6% de Lutensit K-HD 96, 40% de acetato de sodio anhidro, 20% de carbonato • 5 y 8% de zeolita. Aglomerados catiónicos comprende 20% de tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato. Silicato estratificado comprende 95% de SKS 6 y 5% de silicato. Aglomerados de activador de blanqueo comprende 81% de 10 TAED, 17% de copolímero acrílico/maleico (forma acida) y 2% de agua. • Partículas de sal de sodio de ácido etilendiamina-N,N- disuccínico/sulfato comprenden 58% de sal de sodio de ácido etilendiamina- N,N-disuccínico, 23% de sulfato y 19% de agua. Supresor de espuma comprende 11.5% de aceite de silicón (de 15 Dow Corning), 59% de zeolita y 29.5% de agua. Sistema aglutinante para rociar comprende 16% en peso de polímero del siguiente tipo: 68% en peso de PEG4000 y 16% en peso de DIBS (diisoalquilbencenosulfonato de sodio o toluenosulfonato de sodio).
EJEMPLO 2 i) Se preparó un polvo base detergente de composición A, de la siguiente manera: se mezcló todo el material particulado de la composición base en un tambor de mezclado o en un tambor de rociado, para formar una mezcla particulada homogénea, aparte del sistema de aglutinante para rociar, el fluorescente o abrillantador y el fotoblanqueador ftalocianinasulfonato de zinc. Después, la mezcla particulada se dividió en dos partes iguales, una parte para preparar una capa blanca, otra parte para preparar una capa verde. El material de la capa blanca se obtuvo rociando el abrillantador o fluorescente junto con la mitad del aglutinante. El material de la capa verde se obtuvo rociando el fotoblanqueador ftalocianinasulfonato de zinc, junto con el resto del aglutinante. Las capas se procesaron después independientemente en una Loedige KM 600®. ii) Usando una prensa rotativa Bonals®, se llenaron ambas matrices en dos alimentadores de flujo forzado independientes. Se comprimieron ambas capas en las estaciones de precompresión y compresión para formar una tableta de doble capa. iii) En este ejemplo particular, las tabletas tenían una sección transversal cuadrada de 45 mm de lado, una altura de 24 mm y un peso de 45 g. La altura de la capa inferior verde correspondió al 50% de la altura total de la tableta. La resistencia a la tensión de las tabletas no revestidas fue de 13 kPa. iv) Después, se revistió la tableta con 2.5 g de revestimiento formado de 90% en peso de ácido sebácico, 8% en peso de Nymcel-ZSB16™ de Metsa Serla, y 2% en peso de Solka-Floc™ 1016.
EJEMPLO 3 i) Se preparó un polvo base detergente de composición A, de la siguiente manera: se mezcló todo el material particulado de la composición base en un tambor de mezclado o en un tambor de rociado, para formar una mezcla particulada homogénea. Después se le roció el sistema aglutinante.
Posteriormente se procesó el polvo en una Loedige KM 600®. ii) Usando una prensa de laboratorio Instron®, se llenó la matriz con el polvo detergente. El polvo se comprimió con una fuerza tal que la resistencia a la tensión de la tableta era de 10 kPa. iii) En este ejemplo particular, las tabletas tenían un diámetro de 54 mm de lado, una altura de 24 mm y un peso de 45 g. iv) Después, se revistió la tableta con 2.5 g de revestimiento formado de 90% en peso de ácido adípico y 10% en peso de arcilla bentonita de CSM.
EJEMPLO 4 i) Se preparó un polvo base detergente de composición A, de la siguiente manera: se mezcló todo el material particulado de la composición base en un tambor de mezclado o en un tambor de rociado, para formar una mezcla particulada homogénea. Después se le roció el sistema aglutinante. Posteriormente se procesó el polvo en una Loedige KM 600®. ii) Usando una prensa de laboratorio Instron®, se llenó la matriz con el polvo detergente. El polvo se comprimió con una fuerza tal que la resistencia a la tensión de la tableta era de 10 kPa. iii) En este ejemplo particular, las tabletas tenían un diámetro de 54 mm de lado, una altura de 24 mm y un peso de 45 g. Después, se revistió la tableta con 2.5 g de revestimiento formado de 89% en peso de ácido adípico, 10% en peso de arcilla bentonita de CSM y 1% de Coasol™ EJEMPLO 5 i) Se preparó un polvo base detergente de composición A, de la siguiente manera: se mezcló todo el material particulado de la composición base en un tambor de mezclado o en un tambor de rociado, para formar una mezcla particulada homogénea. Después se le roció el sistema aglutinante. Posteriormente se procesó el polvo en una Loedige KM 600®. ii) Usando una prensa de laboratorio Instron®, se llenó la matriz con el polvo detergente. El polvo se comprimió con una fuerza tal que la resistencia a la tensión de la tableta era de 10 kPa. iii) En este ejemplo particular, las tabletas tenían un diámetro de 54 mm de lado, una altura de 24 mm y un peso de 45 g. Después, se revistió la tableta con 2.5 g de revestimiento formado de 87% en peso de ácido adípico, 10% en peso de arcilla bentonita, • 5 1 % de Coasol™ y 2% de Solka-Floc™ 1016.
RESULTADOS Se observó que: Para aproximadamente 500 tabletas hechas para cada uno de 10 los ejemplos 1 y 2, las tabletas preparadas de acuerdo con el ejemplo 1 • exhibieron una ocurrencia de cuarteaduras más de 5 veces más alta que las tabletas preparadas de acuerdo con el ejemplo 2 una vez cristalizado el revestimiento.
Comparando 10 tabletas preparadas de acuerdo con los 15 ejemplos 3, 4 y 5, se observó la siguiente ocurrencia de cuarteaduras del revestimiento: Ejemplo 3 Ejemplo 4 Ejemplo 5 Ocurrencia de cuarteaduras 100% 20% 0% 20 (tabletas de 10 kPa cuando no están revestidas)

Claims (9)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES
1.- Una tableta detergente revestida, caracterizada porque el revestimiento comprende fibras de refuerzo.
2.- La tableta detergente revestida de conformidad con la reivindicación 1 , en donde el revestimiento comprende también un componente que es líquido a 25°C.
3.- La tableta detergente revestida de conformidad con la reivindicación 2, en donde el revestimiento comprende una estructura cristalizada.
4.- La tableta detergente revestida de conformidad con las reivindicaciones 2 o 3, en donde el material que forma la estructura cristalizada es un ácido dicarboxílico.
5.- La tableta detergente revestida de conformidad con las reivindicaciones 1 o 4, en donde el revestimiento consiste esencialmente de ácido adípico.
6.- La tableta detergente revestida de conformidad con la reivindicación 5, en donde el revestimiento comprende también una arcilla.
7.- La tableta detergente revestida de conformidad con la reivindicación 1, en donde las fibras tienen una longitud de por lo menos 100 µm y de menos de 500 µm.
8.- Un procedimiento para preparar una tableta como la que se reclama en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende los pasos de (a) formar un núcleo comprimiendo un material particulado que comprende agente tensioactivo y mejorador de detergencia; (b) aplicar un material de revestimiento al núcleo, estando el material de revestimiento en forma fundida; (c) dejar solidificar el material de revestimiento fundido; en donde el revestimiento comprende fibras de refuerzo.
9.- Un procedimiento para preparar una tableta como la que se reclama en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende los pasos de: (a) formar un núcleo comprimiendo un material particulado que comprende agente tensioactivo y mejorador de detergencia; (b) aplicar un material de revestimiento al núcleo, estando el material de revestimiento disuelto en un solvente o agua; (c) dejar evaporar el solvente o agua; en donde el revestimiento comprende fibras de refuerzo.
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