MXPA01008953A - Procedimiento de produccion para tableta detergente - Google Patents
Procedimiento de produccion para tableta detergenteInfo
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Abstract
La presente Invenc1ón se refiere a un procedimiento para elaborar una tableta detergente, el procedimiento comprende un primer paso de proveer una composición detergente, un segundo paso de formar un material en partículas que comprende la composic1ón detergente, y un tercer paso de comprimir el material en partículas en una forma de tableta, estando caracterizado el procedimiento en que comprende adicionalmente un paso de enfriar la composición detergente por debajo de la temperatura ambiente entre el primer paso y el tercero.
Description
PROCEDIMIENTO DE PRODUCCIÓN PARA TABLETA DETERGENTE
MEMORIA DESCRIPTIVA
La presente invención se refiere a un procedimiento para producir tabletas detergentes. Las tabletas detergentes se utilizan ahora ampliamente en aplicaciones de lavado automático de vajillas, y se están empezando a utilizar en aplicaciones de lavandería. Estas tabletas se producen mediante procedimientos industriales que implican típicamente comprimir un material en partículas en una forma de tableta, el material en partículas estando formado típicamente a partir de una composición detergente. La presente invención concierne a un procedimiento para elaborar una tableta detergente, el procedimiento comprende un primer paso de proveer una composición detergente, un segundo paso de formar un material en partículas que comprende la composición detergente, y un tercer paso de comprimir el material en partículas en una forma de tableta. Dicho procedimiento es conocido a partir del documento EP-A2-0 711 828. Entre la ventaja de dicho procedimiento está que permite producir tabletas relativamente sólidas basadas en polvos detergentes clásicos, reduciendo por lo tanto el desorden inducido por el manejo de composiciones detergentes en una forma fluida (polvo, granulos, líquido, geles o pasta) mientras se tiene una forma de tableta que queda a base de tecnologías ya desarrolladas para material en partículas. Además las tabletas proveen exactitud de dosificación adicional evitando sobre dosificación o sub dosificación. Aunque tienen esas y otras ventajas, las tabletas detergentes que se obtienen mediante tales procedimientos tienen desventajas. Por ejemplo, la compresión del material en partículas conduce a características de disolución que son difíciles de mantener en comparación a composiciones detergentes en una forma fluida. La invención busca proveer un procedimiento para elaborar una tableta detergente del tipo mencionado anteriormente que conduce a tabletas detergentes que tienen características de disolución mejoradas, mientras mantiene la integridad mecánica de las tabletas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
De acuerdo con la invención, este objeto se logra en un procedimiento del tipo mencionado anteriormente en que comprende adicionalmente un paso de enfriar la composición detergente por debajo de la temperatura ambiente entre el primero y el tercer pasos.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La invención se refiere a un procedimiento para elaborar una tableta detergente. Por una tableta, se debe entender un bloque sólido, que puede tomar varias formas, y tiene varios tamaños. Por una tableta detergente, se debe entender una tableta que contiene detergente, es decir, que típicamente contiene agentes tensioactivos. Este tipo de tableta se utiliza normalmente para propósitos de limpieza. El procedimiento de la invención comprende un primer paso de proveer una composición detergente. La composición detergente se puede proveer en varias formas, y comprende una mezcla de diferentes materiales. El procedimiento también comprende un segundo paso de formar un material en partículas que comprende la composición detergente. El material en partículas se puede formar de diferentes maneras, las cuales se ilustran enseguida. Se debe notar que el material en partículas comprende la composición detergente pero también puede comprender otros ingredientes. El procedimiento comprende además un tercer paso de comprimir el material en partículas en una forma de tableta. Nuevamente, se describen en la presente varias maneras de obtener una tableta comprimiendo un material en partículas, aunque otras maneras pueden ser útiles. El procedimiento se caracteriza en que comprende adicionalmente un paso de enfriar la composición detergente por debajo de la temperatura ambiente entre el primer paso y el tercero. La temperatura ambiente se considera que es la temperatura ambiente en el lado de producción en el área de formación de tabletas. Por ejemplo, esta temperatura ambiente es la temperatura ambiente en los alrededores de la máquina de formación de tabletas. Se debe notar que en casos particulares, por ejemplo en verano, la temperatura ambiente en el sitio de producción puede alcanzar temperaturas relativamente altas, con frecuencia por arriba de 25°C, algunas veces por arriba de 30°C. Se descubrió que el procedimiento de acuerdo con la invención es particularmente útil en dichos entornos de alta temperatura. En efecto, en una modalidad preferida, la temperatura ambiente es de más de 18°C, incluso más preferiblemente de más de 20°C. Por enfriamiento por debajo de temperatura ambiente, se debe entender que en algún momento entre el primer paso y el tercero, la composición detergente se trae a una temperatura que está por debajo de la temperatura ambiente. El enfriamiento puede tener lugar en cualquier momento entre el primer paso y el tercero, por ejemplo en silos de almacenamiento, en máquinas de tambor de aspersión, en máquinas Loedige KM, o por ejemplo durante almacenamiento entre el segundo paso y el tercero. De hecho, en una modalidad preferida, el paso de enfriar la composición detergente consiste en exponer la composición detergente a una temperatura por debajo de la temperatura ambiente en una porción de espacio. Sin embargo, también se pueden utilizar otros medios de enfriamiento, tales como por ejemplo des-presurización. Incluso más preferiblemente, la exposición se provee colocando o desplazando la composición detergente en o a través de la porción de espacio en la cual la temperatura está por debajo de la temperatura ambiente durante un período de exposición dado. Esto se puede lograr por ejemplo colocando la composición detergente en un silo, con lo cual la temperatura dentro del silo está por debajo de la temperatura ambiente, o desplazando la composición detergente a través de un túnel de enfriamiento en alguna etapa durante el procedimiento, o simplemente teniendo una corriente de aire de enfriamiento situada en la línea de producción. El enfriamiento también se puede proveer por medio de nitrógeno líquido o CO2 sólido, siendo la ventaja del uso de dichos productos que son químicamente neutrales ya que normalmente no reaccionan con una composición detergente, y que se vaporizan tan pronto como se liberan en la temperatura ambiente. Se debe notar que se descubrió que el procedimiento de acuerdo con la invención es particularmente útil para enfriar una composición detergente que está a una temperatura por arriba de la temperatura ambiente antes del paso de enfriamiento. De hecho, incluso aunque la temperatura ambiente disminuirá la temperatura de la composición detergente que tiene una temperatura por arriba de la ambiente, dicha composición detergente se enfriará más rápidamente aplicando una temperatura por debajo de la temperatura ambiente como se describe en el procedimiento de la invención. Este aspecto particular puede ser útil en una amplia escala de temperaturas ambiente, es decir, una temperatura ambiente de al menos 5°C, más preferiblemente de al menos 10°C, y aún más preferiblemente de al menos 15°C. Además, se debe notar que el paso de enfriamiento se vuelve aún más eficiente cuando el enfriamiento se provee mediante una corriente, estando formada la corriente proyectando un fluido líquido (por ejemplo N2) o gaseoso (por ejemplo aire), o incluso sólido tal como CO2 sobre la composición detergente, o desplazando la composición detergente a través de dicho fluido, o mediante una combinación de ambos, con el fin de incrementar la transferencia de calor entre el fluido de enfriamiento líquido o gaseoso y la composición detergente. El procedimiento de acuerdo con la invención se prefiere cuando la diferencia de temperatura entre la temperatura ambiente y la temperatura por debajo de la temperatura ambiente es de al menos 3°C, más preferiblemente de al menos 5°C. Se prefiere aún más con una diferencia de al menos 10°C. En otra modalidad preferida, el tiempo de exposición es proporcional al peso de la composición detergente expuesta dividido por la diferencia de temperatura entre la temperatura ambiente y la temperatura por debajo de la temperatura ambiente del paso de enfriamiento. Por ejemplo, en una línea de producción que tiene un egreso de 5 toneladas por hora hasta 100 toneladas por hora (preferiblemente de al menos 10 toneladas por hora y de menos de 65 toneladas por hora) de composición detergente, la composición detergente se expone preferiblemente durante 30 segundos a una corriente de nitrógeno líquido, la corriente de nitrógeno líquido tiene un egreso de 2 hasta 10 toneladas por hora.
En una modalidad preferida, la composición detergente comprende al menos 10% en peso de agente tensioactivo, más preferiblemente al menos 15% de agente tensioactivo, aún más preferiblemente más de 20% de agente tensioactivo, o al menos 2% en peso de aglutinante, más preferiblemente al menos 3% de aglutinante, aún más preferiblemente al menos 5% de aglutinante y más preferiblemente al menos 7% de aglutinante. De hecho, sin desear estar limitados por la teoría, se cree que la desintegración mejorada de la tableta de acuerdo con la invención se puede deber a un cambio morfológico de uno de estos ingredientes debido a la diferencia de temperatura. En una modalidad más preferida, la composición detergente tiene una temperatura por debajo de la temperatura ambiente después del paso de enfriamiento y antes del tercer paso, siendo esto debido al enfriamiento de la composición detergente. Preferiblemente, la composición detergente tiene una temperatura de al menos 2°C por debajo de la temperatura ambiente, más preferiblemente 5°C y más preferiblemente 10°C. Se encontró que una tableta que se obtiene mediante el procedimiento de la invención dispensa más rápidamente. Las tabletas pueden comprender componentes tales como fragancia, agentes tensioactivos, enzimas, detergente, etc. Las composiciones de tableta típicas para la modalidad preferida de la presente invención se describen por ejemplo en las solicitudes europeas pendientes del Solicitante
Nos. 96203471.6, 96203462.5, 96203473.2 y 96203464.1. Los elementos que entran típicamente en la composición de tabletas detergentes o de otras formas de detergentes tales como líquidos o granulos se detallan en las siguientes secciones.
Compuestos altamente solubles La tableta puede comprender un compuesto altamente soluble. Dicho compuesto se podría formar a partir de una mezcla o a partir de un solo compuesto. Un compuesto altamente soluble se define de la siguiente manera: Se prepara una solución de la siguiente manera que comprende agua desionizada así como 20 gramos por litro de un compuesto específico: 1.- 20 g del compuesto específico se colocan en vaso de precipitado Sotax. Este vaso de precipitado se coloca en un baño de temperatura constante establecido a 10°C. Se coloca un agitador con una hélice marina en el vaso de precipitado de manera que el fondo del agitador está a 5mm por arriba del fondo del vaso de precipitado Sotax. El mezclador se establece a una velocidad de rotación de 200 revoluciones por minuto. 2.- 980 g del agua desionizada se introducen en el vaso de precipitado. 3.- 10 s después de la introducción del agua, se mide la conductividad de la solución, utilizando un medidor de conductividad. 4.- El paso 3 se repite después de 20, 30, 40, 50, 1 min, 2 min, 5 min y 10 min después del paso 2.
.- La medición tomada a los 10 min se utiliza como el valor de altiplano o valor máximo. El compuesto específico es altamente soluble de acuerdo con la invención cuando la conductividad de la solución alcanza 80% de su valor máximo en menos de 10 segundos, empezando a partir de la adición completa del agua desionizada al compuesto. De hecho, cuando se supervisa la conductividad de esta manera, la conductividad alcanza un altiplano después de un cierto período de tiempo, siendo considerado este altiplano como el valor máximo. Dicho compuesto está preferiblemente en forma de un material fluible constituido de partículas sólidas a temperaturas comprendidas entre 10 y 80° Celsius para facilidad de manejo, pero se pueden utilizar otras formas tales como pasta o líquido. Ejemplos de compuestos altamente solubles incluyen por ejemplo diisoalquilbencensulfonato de sodio (DIBS) o toluensulfonato de sodio.
Efecto cohesivo La tableta puede comprender un compuesto que tiene un efecto cohesivo sobre el material en partículas de una matriz detergente que forma la tableta. El efecto cohesivo sobre el material en partículas de una matriz detergente que forma la tableta o una capa de la tableta se caracteriza por la fuerza que se requiere para romper una tableta o capa basada en la matriz detergente examinada prensada bajo condiciones de compresión controladas.
Para una fuerza de compresión dada, una resistencia alta de tableta o capa indica que los granulos se adhirieron altamente juntos cuando se comprimieron, de manera que está teniendo lugar un efecto cohesivo fuerte. Los medios para calcular la resistencia de la tableta o capa (también se refieren a tensión de fractura diametral) se dan en "Pharmaceutical dosage forms: tablets", volumen 1 Ed. H.A. Lieberman et al, publicado en 1989. El efecto cohesivo se mide comparando la resistencia de la tableta o capa del polvo de base original sin compuesto que tiene un efecto cohesivo con la resistencia de la tableta o capa de una mezcla de polvo que comprende 97 partes del polvo de base original y 3 partes del compuesto que tiene un efecto cohesivo. El compuesto que tiene un efecto cohesivo se añade preferiblemente a la matriz en una forma en la cual está sustancialmente libre de agua (contenido de agua por debajo de 10% (preferiblemente debajo de 5%). La temperatura de la adición es entre 10 y 80°C, más preferiblemente entre 10 y 40°C. Un compuesto se define que tiene un efecto cohesivo sobre el material en partículas de acuerdo con la invención cuando a una fuerza de compactación dada de 3000N, las tabletas con un peso de 50g de material detergente en partículas y un diámetro de 55mm tienen su resistencia a la tensión incrementada por más de 30% (preferiblemente 60 y más preferiblemente 100%) por medio de la presencia de 3% del compuesto que tiene un efecto cohesivo en el material en partículas de base.
Un ejemplo de un compuesto que tiene un efecto cohesivo es diisoalquilbencensulfonato de sodio. Cuando se integra un compuesto altamente soluble que también tiene un efecto cohesivo sobre el material en partículas que se utiliza para la tableta o capa formada comprimiendo un material en partículas que comprende un agente tensioactivo, la disolución de la tableta o capa en una solución acuosa se incrementa de manera significante. En una modalidad preferida, al menos 0.5% en peso de una tableta o capa se forma a partir de un compuesto altamente soluble, más preferiblemente al menos 0.75%, aún más preferiblemente al menos 2% y más preferiblemente al menos 4% en peso de la tableta o capa que se forma a partir del compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo sobre el material en partículas. Se debe notar que una composición que comprende un compuesto altamente soluble así como un agente tensioactivo se describe en el documento EP-A-0 524 075, siendo esta composición una composición líquida. Un compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo sobre el material en partículas permite obtener una tableta que tiene una resistencia a la tensión más alta a una fuerza de compactación constante o una resistencia a la tensión igual a una fuerza de compactación más baja cuando se compara con tabletas tradicionales. Típicamente, una tableta entera tendrá una resistencia a la tensión de más de 5kPa, preferiblemente de más de 10kPa, más preferiblemente, en particular para uso en aplicaciones de lavandería, de más de 15kPa, incluso más preferiblemente de más de 30kPa, y más preferiblemente de más de 50kPa, en particular para uso en aplicaciones de lavado de vajillas o lavado automático de vajillas; y una resistencia a la tensión de menos de 300 kPa, preferiblemente de menos de 200 kPa, más preferiblemente de menos de 100 kPa, aún más preferiblemente de menos de 80 kPa, y más preferiblemente de menos de 60 kPa. De hecho, en caso de aplicación para lavandería, las tabletas deben estar menos comprimidas que en el caso de por ejemplo aplicaciones de lavado automático de vajillas, con lo cual la disolución se logra más rápidamente, de manera que en una aplicación para lavandería, la resistencia a la tensión es preferiblemente de menos de 30 kPa. Esto permite producir tabletas o capas que tienen una solidez y resistencia mecánica comparable a la solidez o resistencia mecánica de tabletas tradicionales mientras tienen una tableta o capa menos compacta que por consiguiente se disuelve más rápidamente. Adicionalmente, ya que el compuesto es altamente soluble, se facilita adicionalmente la disolución de la tableta o capa, lo que resulta en una sinergia que conduce a una disolución facilitada para una tableta de acuerdo con la invención.
Fabricación de la Tableta La tableta puede comprender varias capas. Para propósitos de fabricación de una sola capa, la capa se puede considerar como la tableta en sí.
Las tabletas detergentes se pueden preparar simplemente mezclando juntos los ingredientes sólidos y comprimiendo la mezcla en una prensa de tabletas convencional como se utiliza, por ejemplo, en la industria farmacéutica. Preferiblemente los ingredientes principales, en particular los agentes tensioactivos gelificadores, se utilizan en forma de partículas. Cualesquier ingredientes líquidos, por ejemplo agente tensioactivo o supresor de espumas, se pueden incorporar en una manera convencional en los ingredientes sólidos en partículas. En particular para tabletas para lavandería, los ingredientes tales como mejorador de detergencia y agente tensioactivo se pueden secar por aspersión en una manera convencional y después compactarse a una presión adecuada. Preferiblemente, las tabletas de acuerdo con la invención se comprimen utilizando una fuerza de menos de 100000N, más preferiblemente de menos de 50000N, aún más preferiblemente de menos de 5000N, y más preferiblemente de menos de 3000N. De hecho, la modalidad que más se prefiere es una tableta adecuada para lavandería comprimida utilizando una fuerza de menos de 2500N, pero también se pueden considerar, por ejemplo, tabletas para lavado automático de vajillas, en las cuales dichas tabletas para lavado automático de vajillas, normalmente están más comprimidas que las tabletas para lavandería. El material en partículas que se utiliza para elaborar una tableta se puede hacer mediante cualquier procedimiento de formación de partículas o de formación de granulos. Un ejemplo de dicho procedimiento es secado por aspersión (en una torre de secado por aspersión a corriente o a contra corriente) el cual da típicamente bajas densidades volumétricas de 600g/L o más bajas. Los materiales en partículas de densidad más alta se pueden preparar mediante granulación y densificación en un mezclador / granulador intermitente de alto esfuerzo cortante o mediante un procedimiento continuo de granulación y densificación (por ejemplo utilizando mezcladores Lodige® CB y/o Lodige® KM). Otros procedimientos adecuados incluyen procedimientos de lecho fluido, procedimientos de compactación (por ejemplo, en un rodillo de compactación), de extrusión, así como cualquier material en partículas elaborado mediante cualquier procedimiento químico como floculación, concreción de cristalización, etc. Las partículas individuales también pueden ser cualquier otro granulo, esfera o grano. Los componentes del material en partículas se pueden mezclar juntos mediante cualquier medio convencional. La forma intermitente es adecuada en, por ejemplo, un mezclador de concreto, mezclador Nauta, mezclador de cinta o cualquier otro. De manera alternativa, el procedimiento de mezclado se puede llevar a cabo de manera continua dosificando cada componente en peso sobre una banda móvil, y combinándolos en uno o más tambor(es) o mezclador(es). El aglutinante no gelificante se puede asperjar sobre la mezcla de algunos, o todos, los componentes del material en partículas. También se pueden asperjar otros ingredientes líquidos sobre la mezcla de componentes ya sea por separado o pre-mezclados. Por ejemplo, se pueden asperjar perfume y suspensiones de abrillantadores ópticos. Se puede añadir un auxiliar de flujo finamente dividido (agente de formación de polvo tal como zeolitas, carbonatos, sílices) al material en partículas después de asperjar el aglutinante, preferiblemente hacia el final del procedimiento, para hacer menos pegajosa la mezcla. Las tabletas se pueden fabricar utilizando cualquier procedimiento de compactación, tal como formación de tabletas, formación de ladrillos, o extrusión, preferiblemente formación de tabletas. El equipo adecuado incluye una prensa estándar de un sólo impacto o una giratoria (tal como Courtoy®, Korch®, Manesty®, o Bonals®). Las tabletas preparadas de acuerdo con esta invención tienen preferiblemente un diámetro de entre 20mm y 60mm, preferiblemente de al menos 35 y hasta 55mm, y un peso entre 25 y 10Og. La relación de altura a diámetro (o ancho) de las tabletas es preferiblemente más grande de 1 :3, más preferiblemente más grande de 1 :2. En otra modalidad preferida, las tabletas tienen una sección trasversal cuadrada de 45mm por 45mm y son de 25mm de alto. La presión de compactación que se utiliza para preparar estas tabletas no necesita exceder de 100000 kN/m2, preferiblemente no excede de 30000 kN/m2, más preferiblemente no excede de 5000 kN/m2, aún más preferiblemente no excede de 3000 kN/m2, y más preferiblemente no excede de 1000 kN/m2. En una modalidad preferida de acuerdo con la invención, la tableta tiene una densidad de al menos 0.9 g/cc, más preferiblemente de al menos 1.0 g/cc, y preferiblemente de menos de 2.0 g/cc, más preferiblemente de menos de 1.5 g/cc, aún más preferiblemente de menos de 1.25 g/cc, y más preferiblemente de menos de 1.5 g/cc. Las tabletas de capas múltiples se forman típicamente en prensas giratorias colocando el material en partículas de cada capa, una después de la otra, en recipientes de alimentación de fuerza. Conforme el procedimiento avanza, las capas de material en partículas se prensan juntas en las estaciones de etapas de pre-compresión y de compresión para formar la tableta de capas múltiples. Con algunas prensas giratorias también es posible comprimir la primera capa de alimentación antes de comprimir toda la tableta.
Compuesto de hidrotropo Un compuesto altamente soluble que tiene un efecto cohesivo se puede integrar a una tableta detergente, con lo cual este compuesto es también un compuesto de hidrotropo. Dicho compuesto de hidrotropo se puede utilizar generalmente para favorecer la disolución del agente tensioactivo al evitar la gelificación. Un compuesto específico se define que es un hidrotropo de la siguiente manera (consultar S.E. Friberg y M. Chiu, J. Dispersión Science and Technology, 9 (5&6), páginas 443 a 457, (1988-1989): 1.- Se prepara una solución que contiene 25% en peso del compuesto específico y 75% en peso de agua. 2 - Enseguida se añade ácido octanóico a la solución en una proporción de 1.6 veces el peso del compuesto específico en la solución, estando la solución a una temperatura de 20°Celsius. La solución se mezcla en un vaso de precipitado Sotax con un agitador con una hélice marina, estando situada la hélice a aproximadamente 5mm por arriba del fondo del vaso de precipitado, estableciendo el mezclador a una velocidad de rotación de 200 revoluciones por minuto. 3.- El compuesto específico es hidrotropo si el ácido octanóico se solubiliza completamente, es decir, la solución comprende solamente una fase, siendo la fase una fase líquida. Se debe notar que en una modalidad preferida de la invención, el compuesto de hidrotropo es un material fluible elaborado de partículas sólidas
a condiciones operativas entre 15 y 60°Celsius. Los compuestos de hidrotropo incluyen los compuestos que se listan enseguida: Se podría encontrar una lista de hidrotropos comerciales en McCutcheon's Emulsifiers and Detergents, publicado por la división McCutcheon de Manufacturing Confectioners Company. Los componentes de interés también incluyen: 1.- Hidrotropo no iónico con la siguiente estructura:
R - O - (CH2CH2O)x(CH - CH2O)yH CH3
En donde R es una cadena de alquilo de Ce-Cío, x está en la escala de 1 a 15, e y de 3 a 10.
2.- Hidrotropos aniónicos tales como arilsulfonatos metalalcalinos. Esto incluye sales metalalcalinas de ácido benzoico, ácido salicílico, ácido bencensulfónico y sus muchos derivados, ácido naftóico y varios ácidos hidroaromáticos. Ejemplos de estos son sales de sodio, potasio y amonio bencensulfonato derivadas de ácido toluensulfónico, ácido xilensulfónico, ácido cumensulfónico, ácido tetralinsulfónico, ácido naftalensulfónico, ácido metil naftalensulfónico, ácido dimetilnaftalensulfónico, ácido trimetilnaftalensulfónico. Otros ejemplos incluyen sales de ácido dialquilbencensulfónico tales como sales de ácido diisopropilbencensulfónico, ácido etilmetilbencensulfónico, ácido alquilbencensulfónico con una longitud de cadena de alquilo con 3 a 10 (preferiblemente 4 a 9), alquilsulfonatos lineales o ramificados con una longitud de cadena de alquilo con 1 a 18 carbonos. 3.- Hidrotropos solventes tales como glicerinas alcoxiladas y glicéridos alcoxilados, glicerinas éster alcoxiladas, ácidos grasos alcoxilados, esteres de glicerina, esteres poliglicerólicos. Las glicerinas alcoxiladas preferidas tienen la siguiente estructura:
Donde I, m y n son cada uno un número de 0 a aproximadamente 20, con l+m+n = de aproximadamente 2 a aproximadamente 60, preferiblemente de aproximadamente 10 a aproximadamente 45 y R representa H, CH3, o C2H5. Los glicéridos alcoxilados preferidos tienen la siguiente estructura:
en donde R1 y R2 son cada uno CpCOO o (CH2CHR3-O)l-H donde R3 = H, CH3 o C2H5 y I es un número de 1 a aproximadamente 60, n es un número de aproximadamente 6 a aproximadamente 24. 4.- Hidrotropos poliméricos como aquellos que se describen en el documento EP636687:
donde E es un grupo funcional hidrofílico. R es H o un grupo alquilo de C1-C10 o es un grupo funcional hidrofílico; R1 es H o un grupo alquilo inferior o un grupo aromático. R2 es H o un grupo alquilo cíclico o aromático.
El polímero tiene típicamente un peso molecular de entre aproximadamente 1000 y 100000. Hidrotropo de estructura inusual tal como ácido 5-carboxi-4-hexil-2-ciclohexeno-1 -il-octanóico (Diacid®). El uso de dicho compuesto en la invención incrementaría adicionalmente la velocidad de disolución de la tableta, ya que, por ejemplo, un compuesto de hidrotropo facilita la disolución de agentes tensioactivos. Dicho compuesto se podría formar a partir de una mezcla o a partir de un solo compuesto.
Resistencia a la Tensión Para el propósito de medir la resistencia a la tensión de una capa, la capa se puede considerar como la tableta en sí. Dependiendo de la composición del material de partida, y la forma de las tabletas, se puede ajustar la fuerza de compactación que se utiliza para no afectar la resistencia a la tensión, y el tiempo de desintegración en la máquina lavadora. Este procedimiento se puede utilizar para preparar tabletas homogéneas o en capas de cualquier tamaño o forma. Para una tableta cilindrica, la resistencia a la tensión corresponde a la tensión de fractura diametral (DFS) que es una manera de expresar la resistencia de una tableta o capa, y se determina mediante la siguiente ecuación: resistencia a la tensión = 2 F/ pDt.
Donde F es la fuerza máxima (Newtons) para provocar la falla tensil (fractura) medida mediante un probador de dureza de tabletas VK 200 suministrada por Van Kell Industries, Inc. D es el diámetro de la tableta o capa, y t el grosor de la tableta o capa. Para una tableta no redonda, pD se puede reemplazar por el perímetro de la tableta. (Method Pharmaceutical Dosage Forms : Tablets Volumen 2 páginas 213 a 217). Una tableta que tiene una tensión de fractura diametral de menos de 20 kPa se considera que es frágil y es probable que resulte en algunas tabletas rotas suministradas al consumidor. Se prefiere una tensión de fractura diametral de al menos 25 kPa. Esto se aplica de manera similar a tabletas no cilindricas, para definir la resistencia a la tensión, por lo cual la sección transversal normal a la altura de la tableta no es redonda, y por lo cual la fuerza se aplica a lo largo de una dirección perpendicular a la dirección de la altura de la tableta y normal al lado de la tableta, el lado estando perpendicular a la sección transversal no redonda.
Dispensión de la Tableta La velocidad de dispensión de una tableta detergente se puede determinar de la siguiente manera: Dos tabletas, de 50 gramos nominales cada una, se pesan, y entonces se colocan en el dispensador de una máquina lavadora Baucknecht® WA9850. El suministro de agua a la máquina lavadora se establece a una temperatura de 20°C y a una dureza de 21 granos por 3.785 litros, estableciendo la velocidad de flujo de entrada de agua al dispensador a 8 L/min. El nivel de residuos de tableta que se deja en el dispensador se verifica encendiendo la lavadora y el ciclo de lavado se establece a programa de lavado 4 (blanco / colores, ciclo corto). El porcentaje de residuo de dispensador se determina de la siguiente manera: % dispensado = peso de residuo x 100 / peso original de la tableta. El nivel de residuos se determina repitiendo 10 veces el procedimiento y un nivel de residuos promedio se calcula en base a las diez mediciones individuales. En esta prueba de tensión un residuo de 40% del peso de la tableta al inicio se considera que es aceptable. Se prefiere un residuo de menos de 30%, y menos de 25% se prefiere más. Se debe notar que la medición de dureza de agua se da en la unidad tradicional de "grano por 3.785 litros", con lo cual 0.001 mol por litro = 7.0 granos por 3.785 litros, lo que representa la concentración de iones de Ca2+ en la solución.
Efervescente Las tabletas detergentes pueden comprender adicionalmente un efervescente.
La efervescencia como se define en la presente quiere decir la evolución de burbujas de gas a partir de un líquido, como resultado de reacción química entre una fuente de ácido soluble y un carbonato metalalcalino, para producir gas de dióxido de carbono, Es decir, C6H8?7+3NaHCO3 D Na3C6H5?7+3CO2 D +3H2O Ejemplos adicionales de fuentes de ácido y carbonato y otros sistemas efervescentes se pueden encontrar en (Pharmaceutical Dosage Forms : Tablets Volumen 2 páginas 287 a 291). Un efervescente se puede añadir a la mezcla de tableta además de los ingredientes detergentes. La adición de este efervescente a la tableta detergente mejora el tiempo de desintegración de la tableta. La cantidad será preferiblemente entre 5 y 20% y más preferiblemente entre 10 y 20% en peso de la tableta. Preferiblemente el efervescente se debe añadir como un aglomerado de las diferentes partículas o como un compacto, y no como partículas separadas. Debido al gas creado por la efervescencia en la tableta, la tableta puede tener una D.F.S. más alta y aún tener el mismo tiempo de desintegración como una tableta sin efervescencia. Cuando la D.F.S. de la tableta con efervescencia se mantiene igual que una tableta sin, la desintegración de la tableta con efervescencia será más rápida. Se podría proveer ayuda de disolución adicional utilizando compuestos tales como acetato de sodio o urea. Una lista de auxiliares de disolución adecuados también se puede encontrar en Pharmaceutical Dosage Forms : Tablets Volumen 1 , segunda edición, editado por H.A. Lieberman et al, ISBN 0-8247-8044-2.
Recubrimiento La solidez de una tableta se puede mejorar elaborando una tableta recubierta, el recubrimiento cubre una tableta no recubierta, mejorando por lo tanto las características mecánicas de la tableta. Esto se aplica de manera muy ventajosa a tabletas de capas múltiples, con lo cual las características mecánicas de una capa más elástica se pueden transmitir por medio del recubrimiento al resto de la tableta, combinando por lo tanto la ventaja del recubrimiento con la ventaja de una capa más elástica. En efecto, las fuerzas mecánicas se transmitirán a través del recubrimiento, mejorando por lo tanto la integridad mecánica de la tableta. En una modalidad de la presente invención, las tabletas pueden estar recubiertas de manera que la tableta no absorba humedad, o absorba humedad solamente a velocidad muy lenta. El recubrimiento también es fuerte de manera que los impactos mecánicos moderados a las cuales las tabletas se someten durante manejo, empaque y embarque resultan en no más que niveles muy bajos de rompimiento o trituración. Finalmente el recubrimiento es preferiblemente quebradizo de manera que la tableta se rompa rápidamente cuando se somete a impacto mecánico más fuerte. Adicionalmente es ventajoso si el material de recubrimiento se disuelve bajo condiciones alcalinas, o se emulsifica rápidamente por los agentes tensioactivos. Esto contribuye a evitar el problema de residuo visible en la ventana de una máquina lavadora de carga frontal durante el ciclo de lavado, y también evita la deposición de partículas o grumos no disueltos del material de recubrimiento sobre la carga de lavado. La solubilidad del agua se mide siguiendo el protocolo de prueba de ASTM E1148-87 titulado "Standard Test Method for Measurements of Aqueous Solubility" ("Método de Prueba Estándar para Mediciones de Solubilidad Acuosa"). El material de recubrimiento tiene un punto de fusión preferiblemente de 40°C a 200°C. El recubrimiento se puede aplicar en un número de maneras. Dos métodos de recubrimiento preferidos son a) recubrimiento con un material fundido y b) recubrimiento con una solución del material. En a), el material de recubrimiento se aplica a una temperatura por arriba de su punto de fusión, y solidifica sobre la tableta. En b), el recubrimiento se aplica como una solución, secando el solvente para dejar un recubrimiento coherente. El material sustancialmente insoluble se puede aplicar a la tableta mediante, por ejemplo, aspersión o inmersión. Normalmente cuando el material fundido se asperja sobre la tableta, se solidificará rápidamente para formar un recubrimiento coherente. Cuando las tabletas se sumergen en el material fundido y después se remueven, el enfriamiento rápido nuevamente provoca una rápida solidificación del material de recubrimiento. Durante la fase de solidificación, el recubrimiento sufre alguna tensión interna (por ejemplo, encogimiento con el enfriamiento) y tensión externa (por ejemplo, relajamiento de la tableta). Esto probablemente provocará algunas grietas en la estructura tales como hendiduras de orillas si el material de recubrimiento es demasiado quebradizo para soportar estas tensiones mecánicas, lo cual es el caso con frecuencia cuando un recubrimiento está elaborado únicamente de componentes sólidos a 25°C. De hecho, se prefiere que el recubrimiento comprenda un componente que está líquido a 25°C. Se cree que este componente líquido permitirá que el recubrimiento soporte y absorba mejor la tensión mecánica al volver a la estructura de recubrimiento más flexible. El componente que está líquido a 25°C se añade preferiblemente a los materiales de recubrimiento en proporciones de menos de 10% en peso del recubrimiento, más preferiblemente menos de 5% en peso, y más preferiblemente de menos de 3% en peso. El componente que está líquido a 25°C se añade preferiblemente a los materiales de recubrimiento en proporciones de más de 0.1 % en peso del recubrimiento, más preferiblemente más de 0.3% en peso, y más preferiblemente de más de 0.5% en peso. Se prefiere adicionalmente la adición de fibras de refuerzo al recubrimiento con el fin de reforzar más la estructura. Preferiblemente, el recubrimiento comprende una estructura cristalizada. Por cristalizada, se debe entender que el recubrimiento comprende un material que es sólido a temperatura ambiente (25°C) y tiene una estructura que muestra algún orden. Esto se puede detectar típicamente mediante técnicas de cristalografía habituales, por ejemplo análisis de rayos X, sobre el material en sí. En una modalidad más preferida, el material que forma la estructura cristalizada no se co-cristaliza o sólo parcialmente con el componente opcional que está líquido a 25°C mencionado anteriormente. En efecto, se prefiere que el componente opcional permanezca en estado líquido a 25°C en la estructura cristalina del recubrimiento con el fin de proveer flexibilidad y resistencia a la tensión mecánica a la estructura. En otra modalidad, el componente opcional que está líquido a 25°C puede tener ventajosamente una funcionalidad en el lavado de lavandería, por ejemplo aceite de silicón que provee beneficios de supresión de espuma o aceite de perfume. El recubrimiento también puede comprender otros componentes opcionales. Los materiales de recubrimiento adecuados son por ejemplo ácidos dicarboxílicos. Los ácidos dicarboxílicos particularmente adecuados se seleccionan del grupo consistente de ácido oxálico, ácido malónico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido sebásico, ácido undecanedióico, ácido dodecanedióico, ácido tridecanedióico y mezclas de los mismos. Se prefiere más el ácido adípico. Los materiales claramente sustancialmente insolubles que tienen un punto de fusión por debajo de 40°C con frecuencia no son suficientemente sólidos a temperaturas ambiente y se a encontrado que los materiales que tienen un punto de fusión por arriba de 200°C no son prácticos de utilizar. Preferiblemente, se utiliza un ácido que tiene un punto de fusión de más de 90°C tal como azeláico, ácido sebásico, ácido dodecanedióico. Se prefiere aún más utilizar un ácido que tiene un punto de fusión de más de 145°C tal como ácido adípico. Por "punto de fusión" quiere decir la temperatura a la cual el material cuando se calienta lentamente en, por ejemplo, un tubo capilar, se vuelve un líquido transparente. Se puede aplicar un recubrimiento de cualquier grosor deseado de acuerdo con la presente invención. Para la mayoría de los propósitos, el recubrimiento forma de 1% a 10%, preferiblemente de 1.5% a 5%, del peso de la tableta. Los recubrimientos de tableta son muy duros y proveen resistencia extra a la tableta. Ejemplos de componentes opcionales que están líquidos a 25°C incluyen polietilenglicoles, aceite térmico, aceite de silicón, esteres de ácidos dicarboxílicos, ácidos monocarboxílicos, parafina, triacetina, perfumes o soluciones alcalinas. Se prefiere que la estructura del componente que está líquido a 25°C se acerque a la del material que forma la estructura cristalizada, de manera que la estructura no se altere excesivamente. En una modalidad más preferida, la estructura cristalizada está hecha de ácido adípico, el componente que está líquido a 25°C estando disponible bajo el nombre Coasol™ de Chemoxy International, siendo una combinación de los esteres diisobutílicos del ácido glutárico, succínico y adípico. La ventaja de utilizar este componente siendo la buena dispersión en el ácido adípico para proveer flexibilidad. Se debe notar que la desintegración del ácido adípico se mejora adicionalmente por el contenido de adipato de Coasol™. La fractura del recubrimiento en el lavado se puede mejorar añadiendo un desintegrante en el recubrimiento. Este desintegrante se hinchará una vez al contacto con el agua y romperá el recubrimiento en trozos pequeños. Esto mejorará la disolución del recubrimiento en la solución de lavado. El desintegrante está suspendido en el material fundido de recubrimiento a un nivel de hasta 30%, preferiblemente entre 5% y 20%, más preferiblemente entre 5 y 10% en peso. Los desintegrantes posibles se describen en Handbook of Pharmaceutical Excipients (1986). Ejemplos de desintegrantes adecuados incluyen almidón: almidón natural, modificado o pre-gelatinizado, almidón gluconato de sodio; gomas: goma de agar, goma de guar, goma de algarrobo, goma de carayá, goma de pectina, goma de tragacanto; croscaramelosa de sodio, crospovidona, celulosa, carboximetilcelulosa, ácido algénico y sus sales incluyendo alginato de sodio, dióxido de silicón, arcilla, polivinilpirrolidona, polisacáridos de soya, resinas de intercambio de iones, polímeros que contienen grupos catiónicos (por ejemplo amonio cuaternario), poliacrilatos amino sustituidos, aminoácidos catiónicos polimerizados tales como poli-L-lisina, clorhidrato de polialilamina y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el recubrimiento comprende un ácido que tiene una temperatura de fusión de al menos 145°C, tal como por ejemplo ácido adípico, así como una arcilla, tal como por ejemplo arcilla de bentonita, con lo cual la arcilla se utiliza como un desintegrante y también para volver a la estructura del ácido adípico más favorable a la penetración de agua, mejorando por lo tanto la dispersión del ácido adípico en un medio acuoso. Se prefieren las arcillas que tienen un tamaño de partícula de menos de 75 µm, más preferiblemente de menos de 53 µm, con el fin de obtener el efecto deseado sobre la estructura del ácido. Se prefieren las arcillas de bentonita. De hecho, el ácido tiene un punto de fusión de tal manera que los desintegrantes celulósicos tradicionales sufren una degradación térmica durante el procedimiento de recubrimiento, mientras que dichas arcillas se encuentra que son más estables al calor. Además, el desintegrante celulósico tradicional tal como Nymcel™ por ejemplo, se encuentra que se vuelve café a estas temperaturas. En otra modalidad preferida, el recubrimiento comprende adicionalmente fibras de refuerzo. Se ha encontrado que dichas fibras mejoran adicionalmente la resistencia del recubrimiento a tensiones mecánicas y minimizan la ocurrencia de defecto de hendidura. Dichas fibras tienen preferiblemente una longitud de al menos 100 µm, más preferiblemente de al menos 200 µm y más preferiblemente de al menos 250 µm, para permitir el refuerzo de la estructura. Dichas fibras tienen preferiblemente una longitud de menos de 500 µm, más preferiblemente de menos de 400 µm y más preferiblemente de menos de 350 µm, con el fin de no impactar en la dispersión del recubrimiento en un medio acuoso. Los materiales que se pueden utilizar para estas fibras incluyen rayón viscoso, nylon natural, nylon sintético (poliamidas tipos 6 y 6,6), acrílico, poliéster, algodón y derivados de celulosa tales como CMCs. El más preferido es un material celulósico disponible bajo la marca comercial Solka-Floc™ de Fibers Sales & Development. Se debe notar que dichas fibras normalmente no necesitan pre-compresión para reforzar la estructura de recubrimiento. Dichas fibras se añaden preferiblemente a un nivel de más de 0.5% en peso del recubrimiento, más preferiblemente más de 1 % en peso.
Agentes tensioactivos detersivos El agente tensioactivo está comprendido típicamente en una composición detergente. La disolución de los agentes tensioactivos se favorece mediante la adición de un compuesto altamente soluble. Ejemplos no limitantes de agentes tensioactivos útiles en la presente típicamente a niveles de aproximadamente 1 % a aproximadamente 55%, en peso, incluyen los alquilbencensulfonatos lineales ("LAS") de Cu-Cía convencionales, y alquilsulfatos ("AS") de C10-C20 primarios, de cadena ramificada y aleatorios, los (2,3)alquilsulfatos secundarios de C10-C18 de la fórmula CH3(CH2)x(CHOS?3-M+)CH3 y CH3(CH2)y(CHOS?3-M+)CH2CH3 donde x y (y + 1 ) son enteros de al menos aproximadamente 7, preferiblemente al menos aproximadamente 9, y M es un catión solubilizante, especialmente sodio, sulfatos insaturados tales como oleil sulfato, los alquilalcoxisulfatos de C10-C18 ("AExS", especialmente EO 1-7 etoxisulfatos), los alquilalcoxicarboxilatos de C10-C18 (especialmente los EO 1-5 etoxicarboxilatos), los éteres glicerílicos de C10-C18, los alquilpoliglicósidos de C10-C18 y sus poliglicósidos sulfatados correspondientes, y los esteres de ácido graso alfa sulfonados de C12-C18. Si se desea, los agentes tensioactivos no iónicos y amfotéricos convencionales tales como los alquiletoxilatos ("AE") de C12-C18 incluyendo los llamados alquiletoxilatos de pico estrecho y alquilfenolalcoxilatos de C6-C12 (especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mezclados), betaínas y sulfobetaínas ("sultanías") de C12-C18, óxidos de amina de C10-C18, y similares, también se pueden incluir en las composiciones totales. También se pueden utilizar las amidas de ácido N-alquilpolihidroxi graso de C10-C18. Los ejemplos típicos incluyen las N-metilglucamidas de C12-C18. Consultar el documento WO 9,206,154. Otros agentes tensioactivos derivados de azúcar incluyen las amidas de ácido N-alcoxipolihidroxi graso tales como las N-(3-metoxipropil)glucamidas de C10-C18. Se pueden utilizar las N-propil hasta N-hexilglucamidas de C12-C18 para baja formación de espuma. Los jabones convencionales de C10-C20 también se pueden utilizar. Si se desea alta formación de espuma, jabones de cadena ramificada de C10-C16 también se pueden utilizar. Las mezclas de agentes tensioactivos aniónicos y no iónicos son especialmente útiles. Otros agentes tensioactivos útiles convencionales se listan en los textos estándar. En una modalidad preferida, la tableta comprende al menos 5% en peso de agente tensioactivo, más preferiblemente al menos 15% en peso, aún más preferiblemente al menos 25% en peso, y más preferiblemente entre 35% y 45% en peso de agente tensioactivo.
Aglutinantes no gelificadores Los aglutinantes no gelificadores se pueden integrar en composiciones detergentes para facilitar adicionalmente la disolución. Si se utilizan los aglutinantes no gelificadores, los aglutinantes no gelificadores adecuados incluyen polímeros orgánicos sintéticos tales como polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas, poliacrilatos y copolímeros de acrilato solubles en agua. El Handbook of Pharmaceutical Excipients, segunda edición, tiene la siguiente clasificación de aglutinantes: Acacia, ácido algínico, carbómero, carboximetilcelulosa de sodio, dextrina, etilcelulosa, gelatina, goma de guar, aceite vegetal hidrogenado tipo I, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, glucosa líquida, silicato de magnesio aluminio, maltodextrina, metilcelulosa, polimetacrilatos, povidona, alginato de sodio, almidón y zeína. Los aglutinantes más preferibles también tienen una función activa de limpieza en el lavado de lavandería tal como polímeros catiónicos, es decir, compuestos cuaternarios de hexametilendiamina etoxilada, bishexametilentriaminas, u otros tales como pentaaminas, polietilenaminas etoxiladas, polímeros acrílico maléicos. Los materiales aglutinantes no gelificantes preferiblemente se asperjan encima y por lo tanto tienen una temperatura de punto de fusión adecuada por debajo de 90°C, preferiblemente por debajo de 70°C y aún más preferiblemente por debajo de 50°C como para no dañar o degradar los otros ingredientes activos en la matriz. Se prefieren más los aglutinantes líquidos no acuosos (es decir, no en solución acuosa) que se pueden asperjar en forma fundida. Sin embargo, también puede haber aglutinantes sólidos incorporados en la matriz mediante adición en seco pero los cuales tienen propiedades aglutinantes dentro de la tableta. Los materiales aglutinantes no gelificadores se utilizan preferiblemente en una cantidad dentro de la escala de 0.1 a 15% de la composición, más preferiblemente por debajo de 5% y especialmente si es un material activo no de lavandería por debajo de 4% en peso de la tableta. Se prefiere que los aglutinantes gelificadores, tales como agentes tensioactivos no iónicos, se eviten en su forma líquida o fundida. Los agentes tensioactivos no iónicos y otros aglutinantes gelificadores no están excluidos de las composiciones, pero se prefiere que se procesen en las tabletas detergentes como componentes de materiales en partículas, y no como líquidos.
Mejoradores de detergencia. Se pueden incluir opcionalmente mejoradores de detergencia en las composiciones de la presente para ayudar a controlar la dureza mineral. Se pueden utilizar mejoradores de detergencia inorgánicos así como orgánicos. Los mejoradores de detergencia se utilizan típicamente en composiciones para limpieza de telas para ayudar en la remoción de suciedades en partículas. El nivel de mejorador de detergencia puede variar ampliamente dependiendo del uso final de la composición.
Los mejoradores de detergencia inorgánicos o que contienen fosfato, incluyen, pero no están limitados a, las sales metalalcalinas, de amonio y alcanolamonio de polifosfatos (ilustrados por los tripolifosfatos, pirofosfatos, y meta-fosfatos poliméricos vitreos), fosfonatos, ácido pítico, silicatos, carbonatos (incluyendo bicarbonatos y sesquicarbonatos), sulfatos y aluminosilicatos. Sin embargo, los mejoradores de detergencia no de fosfato se requieren en algunos lugares. De manera importante, las composiciones de la presente funcionan sorpresivamente bien aún en presencia de los así llamados mejoradores de detergencia "débiles" (en comparación con los fosfatos) tales como citrato, o en la así llamada situación de "submejoramiento" que puede ocurrir con mejoradores de detergencia de zeolita o de silicato estratificado. Ejemplos de mejoradores de detergencia de silicato son los silicatos metal alcalinos, particularmente aquellos que tienen una relación de Si?2:Na2? en la escala de 1.6:1 a 3.2:1 , y silicatos estratificados, como los silicatos de sodio estratificados que se describen en la patente de E.U.A. 4,664,839, expedida el 12 de mayo de 1987 a H. P. Rieck. NaSKS-6 es la marca registrada para un silicato estratificado cristalino vendido por Hoechst (comúnmente abreviado en la presente como "SKS-6"). A diferencia de los mejoradores de detergencia de zeolita, el mejorador de detergencia de silicato NaSKS-6 no contiene aluminio. El NaSKS-6 tiene la forma de morfología delta-Na2Si?5 de silicato estratificado. Se puede preparar mediante los métodos de preparación tales como aquellos que se describen en las solicitudes alemanas DE-A-3,417,649 y DE-A-3,742,043. SKS-6 es un silicato estratificado altamente preferido para utilizarse en la presente, pero otros silicatos estratificados, tales como aquellos que tienen la fórmula general NaMSix?2?+?# yH2? en la cual M es sodio o hidrógeno, x es un número de 1.9 a 4, preferiblemente 2, e y es un número de 0 a 20, preferiblemente 0, se pueden utilizar en la presente. Varios otros silicatos estratificados de Hoechst incluyen NaSKS-5, NaSKS-7 y NaSKS-11 como las formas alfa, beta y gama. Como se anotó anteriormente, la delta-Na2Si?5 (forma NaSKS-6) es la más preferida para utilizarse en la presente. Otros silicatos también pueden útiles, como por ejemplo silicato de magnesio, el cual puede servir como un agente crispador en formulaciones granuladas, como un agente estabilizador para blanqueadores de oxígeno, y como un componente de sistemas de control de espumas. Ejemplos de mejoradores de detergencia de carbonato son los carbonatos de metal alcalino térreos y alcalinos como se describe en la solicitud de patente alemana No. 2,321 ,001 publicada el 15 de noviembre de
1973. Los mejoradores de detergencia de aluminosilicato también son útiles en la presente invención. Los mejoradores de detergencia de aluminosilicato son de gran importancia en la mayoría de las composiciones detergentes granuladas de trabajo pesado comercializadas actualmente, y también pueden ser un ingrediente mejorador de detergencia significante en formulaciones detergentes líquidas. Los mejoradores de detergencia de aluminosilicato incluyen aquellos que tienen la fórmula empírica:
Mz[(zAIO2)v] ß H2?
en la cual z e y son enteros de por lo menos 6, la relación molar de z a y está en la escala de 1.0 a 0.5, y x es un entero de aproximadamente 15 a aproximadamente 264. Los materiales de intercambio de ion de aluminosilicato útiles están disponibles comercialmente. Esos aluminosilicatos pueden ser de estructura cristalina o amorfa y puede ser que ocurran naturalmente o derivados sintéticamente. Un método para producción de materiales de intercambio de iones de aluminosilicato se describe en la patente de E.U.A. 3,985,669, Krummel et al, expedida el 12 de octubre de 1976. Los materiales de intercambio de iones de aluminosilicato cristalinos sintéticos preferidos útiles en la presente están disponibles bajo las designaciones Zeolita A, Zeolita P (B), Zeolita MAP y Zeolita X. En una modalidad especialmente preferida, el material de intercambio de iones de aluminosilicato cristalino tiene la fórmula: Na12[(Al?2)i2(Si02)i2]»xH2? en la cual x es de 20 a 30, especialmente aproximadamente 27. Este material es conocido como Zeolita A. También pueden utilizarse en la presente las zeolitas deshidratadas (x = 0-10). Preferiblemente, el aluminosilicato tiene un tamaño de partícula de aproximadamente 0.1-10 mieras de diámetro.
Los mejoradores de detergencia orgánicos adecuados para los propósitos de la presente invención incluyen, pero no están restringidos a, una amplia variedad de compuestos de policarboxilato. Como se utiliza en la presente, "policarboxilato" se refiere a compuestos que tienen una pluralidad de grupos carboxilato, preferiblemente por lo menos 3 carboxilatos. Los mejoradores de detergencia de policarboxilato se pueden añadir generalmente a la composición en forma acida, pero también se pueden añadir en forma de una sal neutralizada. Cuando se utilizan en forma de sal, se prefieren las sales de metales alcalinos, tales como sodio, potasio y litio, o de alcanolamonio. Incluida entre los mejoradores de detergencia de policarboxilato existe una amplia variedad de materiales útiles. Una categoría importante de mejoradores de detergencia de policarboxilato incluye los éterpolicarboxilatos, incluyendo oxidisuccinato, como se describe en Berg, patente de E.U.A. 3,128,287, expedida el 7 de abril de 1964, y Lamberti et al, patente de E.U.A. 3,635,830, expedida el 18 de enero de 1972. Véase también mejoradores de detergencia "TMS/TDS" de la patente de E.U.A. 4,663,071 , a Bush et al, expedida el 5 de mayo de 1987. Los éter policarboxilatos adecuados también incluyen compuestos cíclicos, particularmente compuestos alicíclicos, como aquellos que se describen en las patentes de E.U.A. 3,923,679; 3,835,163; 4,158,635; 4,120,874 y 4,102,903. Otros mejoradores de detergencia orgánicos útiles incluyen los éter hidroxipolicarboxilatos, copolímeros de anhídrido maleico con etileno o éter vinilmetílico, ácido 1 ,3,5-trihidroxibencen-2,4,6-trisulfónico; ácido carboximetiloxi-succínico, varias sales de metal alcalino, amonio y amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales como ácido etilendiaminotetracético y ácido nitrilotriacético, así como policarboxilatos tales como ácido melifico, ácido succínico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaléico, ácido bencen-1 ,3,5-tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico y sales solubles de los mismos. Los mejoradores de detergencia de citrato, por ejemplo, ácido cítrico y sales solubles de los mismos, (particularmente sal de sodio) son mejoradores de detergencia de policarboxilato de particular importancia para formulaciones detergentes líquidas de trabajo pesado debido a su disponibilidad a partir de recursos renovables y su biodegradabilidad. Los citratos también se pueden utilizar en composiciones granulares, especialmente en combinación con zeolita y/o mejoradores de detergencia de silicato estratificado. Los oxidisuccinatos también son especialmente útiles en dichas composiciones y combinaciones. También adecuados en las composiciones detergentes de la presente invención son los 3,3-dicarboxi-4-oxa-1 ,6-hexanodioatos y los compuestos relacionados descritos en la patente de E.U.A. 4,566,984, Bush, expedida el 28 de enero de 1986. Los mejoradores de detergencia de ácido succínico útiles incluyen los ácidos alquil y alquenil succínico de C5-C20 y sales de los mismos. Un compuesto de este tipo particularmente preferido es el ácido dodecenilsuccínico. Ejemplos específicos de mejoradores de detergencia de succinato incluyen: laurilsuccinato, miristilsuccinato, palmitilsuccinato, 2-dodecenilsuccinato (preferido), 2-pentadecenilsuccinato, y similares. Los laurilsuccinatos son los mejoradores de detergencia preferidos de este grupo y se describen en la solicitud de patente europea 86200690.5/0,200,263, publicada el 5 de noviembre de 1986. Otros policarboxilatos adecuados se describen en la patente de E.U.A. No. 4,144,226, Crutchfield et al, expedida el 13 de marzo de 1979 y en la patente de E.U.A. No. 3,308,067, Diehl, expedida el 7 de marzo de 1967. Véase también Diehl, patente de E.U.A. No. 3,723,322. Los ácidos grasos, por ejemplo, ácidos monocarboxílicos de C-|2- i8> también se pueden incorporar en las composiciones solos o en combinación con los mejoradores de detergencia anteriormente mencionados, especialmente mejoradores de detergencia de citrato y/o succinato, para proveer actividad mejoradora de detergencia adicional. El uso de ácidos grasos resultará generalmente en una disminución de formación de espuma, que debe ser tomada en cuenta por el formulador. En situaciones en las que se pueden utilizar mejoradores de detergencia a base de fósforo, y especialmente en la formulación de barras que se utilizan para operaciones de lavado a mano, se pueden utilizar los diferentes fosfatos metal alcalinos tales como los bien conocidos tripolifosfonatos de sodio, pirofosfato de sodio y ortofosfato de sodio. Los mejoradores de detergencia de fosfonato tales como etane-1 -hidroxi-1 , 1 -difosfonato y otros fosfonatos conocidos (consultar, por ejemplo, la patente de E.U.A. Nos. 3,159,581 ; 3,213,030; 3,422,021 ; 3,400,021 ; 3,400,148 y 3,422,137) también se pueden utilizar.
Blangueador Las composiciones detergentes de la presente pueden contener opcionalmente agentes blanqueadores o composiciones blanqueadoras que contienen un agente blanqueador o uno o más activadores de blanqueador. Cuando están presentes, los agentes blanqueadores estarán típicamente a niveles de aproximadamente 1 % a aproximadamente 30%, más típicamente de aproximadamente 5% a aproximadamente 20%, de la composición detergente, especialmente para lavado de lavandería. Si están presentes, la cantidad de activadores de blanqueador será típicamente de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 60%, más típicamente de aproximadamente 0.5% a aproximadamente 40% de la composición blanqueadora que comprende el agente blanqueador más el activador de blanqueador. Los agentes blanqueadores que se utilizan en la presente pueden ser cualquiera de los agentes blanqueadores útiles para composiciones detergentes en limpieza de telas, limpieza de superficies duras, u otros propósitos de limpieza conocidos o por conocer. Estos incluyen blanqueadores de oxígeno así como otros agentes blanqueadores. Los blanqueadores de perborato, por ejemplo de perborato de sodio (por ejemplo, mono- o tetra-hidrato) se pueden utilizar en la presente. Otra categoría de agente blanqueador que se puede utilizar sin restricción abarca los agentes blanqueadores de ácido percarboxílico y sales de los mismos. Los ejemplos adecuados de esta clase de agentes incluyen hexahidrato de monoperoxiftalato de magnesio, la sal de magnesio de ácido metacloro perbenzoico, ácido 4-nonilamino-4-oxoperoxibutírico y ácido diperoxidodecanedióico. Dichos agentes blanqueadores se describen en la patente de E.U.A. No. 4,483,781 , Hartman, expedida el 20 de noviembre de 1984; la solicitud de patente de E.U.A. No. 740,446, Burns, et al, presentada el 3 de Junio de 1985, la solicitud de patente europea 0,133,354, Banks, et al, publicada el 20 de febrero de 1985; y la patente de E.U.A. No. 4,412,934, Chung et al, expedida el 1 de noviembre de 1983. Los agentes blanqueadores más altamente preferidos también incluyen ácido 6-nonilamino-6-oxoperoxicapróico como se describe en la patente de E.U.A. No. 4,634,551 , expedida el 6 de enero de 1987, a Burns, et al. Los agentes blanqueadores de peroxígeno también se pueden utilizar. Los compuestos blanqueadores de peroxígeno adecuados incluyen blanqueadores de peroxihidrato carbonato de sodio y blanqueadores de "percarbonato" equivalentes, peroxihidrato pirofosfato de sodio, peroxihidrato de urea, y peróxido de sodio. También se puede utilizar el blanqueador de persulfato (por ejemplo, OXONE, fabricado comercialmente por Du Pont). Un blanqueador de percarbonato que se prefiere comprende partículas secas que tienen un tamaño de partícula promedio en la escala de aproximadamente 500 mieras a aproximadamente 1 ,000 mieras, no más de aproximadamente 10% en peso de dichas partículas siendo más pequeñas que aproximadamente 200 mieras, y no más de aproximadamente 10% en peso de dichas partículas siendo mayores que aproximadamente 1 ,250 mieras. Opcionalmente, el percarbonato puede estar recubierto con un silicato, borato o agentes tensioactivos hidrosolubles. El percarbonato está disponible de varias fuentes comerciales tales como FMC, Solvay y Tokai Denka. También se pueden utilizar mezclas de agentes blanqueadores. Los agentes blanqueadores de peroxígeno, los perboratos, los percarbonatos, etc., se combinan preferiblemente con activadores de blanqueo, lo cual conduce a la producción in situ en solución acuosa (es decir, durante el procedimiento de lavado) del peroxiácido que corresponde al activador de blanqueo. Varios ejemplos no limitantes de activadores se describen en la patente de E.U.A. No. 4,915,854, expedida el 10 de abril de
1990 a Mao et al; y en la patente de E.U.A. No. 4,412,934. Los activadores de nonaniloxibencen sulfonato (NOBS) y tetraacetiletilenediamina (TAED) son típicos y también se pueden utilizar mezclas de los mismos. Consultar también la patente de E.U.A. No. 4,634,551 para otros blanqueadores y activadores típicos útiles en la presente. Otros activadores de blanqueo derivados de amida útiles son aquellos de las fórmulas: R1N(R5)C(O)R2C(O)L o R1C(O)N(R5)R2C(O)L En las cuales R1 es un grupo alquilo que contiene de aproximadamente 6 a aproximadamente 12 átomos de carbono, R2 es un alquileno que contiene de 1 a aproximadamente 6 átomos de carbono, R5 es
H o alquilo, arilo, o alcarilo que contiene de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 átomos de carbono, y L es cualquier grupo residual adecuado. Un grupo residual es cualquier grupo que es desplazado del activador de blanqueo como consecuencia del ataque nucleofílico sobre el activador de blanqueo mediante el anión de la perhidrólisis. Un grupo residual preferido es fenilsulfonato. Ejemplos preferidos de activadores de blanqueo de las fórmulas anteriores incluyen (6-octanamido-caproil)oxibencensulfonato, (6-nonamido-caproil)oxibencensulfonato, (6-decanamido-caproil)oxibencensulfonato, y mezclas de los mismos como se describe en la patente de E.U.A. No. 4,634,551 incorporada a la presente por referencia. Otra clase de activadores de blanqueo comprende los activadores tipo benzoxazina descritos por Hodge et al en la patente de E.U.A. No. 4,966,723, expedida el 30 de octubre de 1990, incorporada a la presente por referencia. Un activador de tipo benzoxazina altamente preferido es:
Aún otra clase de activadores de blanqueo preferidos incluye los activadores de acil lactama, especialmente acil caprolactamas y acil valerolactamas de las fórmulas:
í ?-.t
En las cuales R6 es H o un grupo alquilo, arilo, alcoxiarilo, o alcarilo que contiene de 1 a aproximadamente 12 átomos de carbono. Los activadores de lactama altamente preferidos incluyen benzoil caprolactama, octanoil caprolactama, 3,5,5-trimetilhexanoil caprolactama, nonanoil caprolactama, decanoil caprolactama, undecenoil caprolactama, benzoil valerolactama, octanoil valerolactama, decanoil valerolactama, undecenoil valerolactama, nonanoil valerolactama, 3,5,5-trimetilhexanoil valerolactama, y mezclas de los mismos. Consultar también la patente de E.U.A. No. 4,545,784, expedida a Sanderson, el 8 de octubre de 1985, incorporada a la presente por referencia, la cual describe acil caprolactamas, incluyendo benzoil caprolactamas, absorbidas en perborato de sodio. Los agentes blanqueadores diferentes a los agentes blanqueadores de oxígeno también son conocidos y se pueden utilizar en la presente. Un tipo de agente blanqueador no de oxígeno de particular interés incluye agentes blanqueadores fotoactivados tales como ftalocianinas de zinc y/o de aluminio sulfonadas. Consultar la patente de E.U.A. No. 4,033,718, expedida el 5 de julio de 1977 a Holcombe et al. Si se utilizan, las composiciones detergentes contendrán típicamente de aproximadamente 0.025% a aproximadamente 1.25% en peso, de dichos blanqueadores, especialmente ftalocianina de zinc slfonada. Si se desea, los compuestos blanqueadores se pueden catalizar por medio de un compuesto de manganeso. Dichos compuestos son bien conocidos en la técnica e incluyen, por ejemplo, los catalizadores a base de manganeso que se describen en la patente de E.U.A. No. 5,246,621 , patente de E.U.A. No. 5,244,594; patente de E.U.A. No. 5,194,416; patente de E.U.A. No. 5,114,606; y solicitudes de patentes europeas publicadas Nos. 549,271 A1 , 549.272A1 , 544.440A2, y 544.490A1. Ejemplos preferidos de estos catalizadores incluyen Mn'V2(u-O)3(1 ,4,7-trimet¡l-1 ,4,7- triazaciclononano)2-(PF6)2, Mn'||2(u-O)-| (u-OAc)2(1 ,4,7-trimetiM ,4,7- triazaciclononano)2-(Cl?4)2, Mn'V4(??-O)6(1 ,4,7-triazaciclononano)4-(Cl?4)4,
Mn'||Mn,V4(u-O)? (u-OAc)2(1 ,4,7-trimetil-1 ,4,7-triazaciclononano)2-(Cl?4)3
Mn,v(1 ,4,7-trimetil-1 ,4,7-triazaciclononano)-(OCH3)3(PF6)) y mezclas de los mismos. Otros catalizadores de blanqueo a base de metal incluyen aquellos que se describen en la patente de E.U.A. No. 4,430,243 y la patente de E.U.A. No. 5,114,611. El uso de manganeso con varios ligandos en complejo para mejorar el blanqueo también se reporta en las siguientes patentes de E.U.A.: 4,728,455; 5,284,944; 5,246,612; 5,256,779; 5,280,117; 5,274,147; 5,153,161 , y 5,227,084. Como un aspecto práctico, y no a manera de limitación, las composiciones y procedimientos de la presente se pueden ajustar para proveer sobre el orden de por lo menos una parte por diez millones de la especie de catalizador de blanqueador activo en el líquido de lavado acuoso, y de preferencia proveerán de aproximadamente 0.1 ppm a aproximadamente 700 ppm, más preferiblemente de aproximadamente 1 ppm a aproximadamente 500 ppm, de las especies de catalizador de blanqueador en el líquido de lavado.
Enzimas Las enzimas se pueden incluir en las formulaciones de la presente para una amplia variedad de propósitos de lavado de telas, incluyendo remoción de manchas a base de proteínas, a base de carbohidratos, o a base de triglicéridos, por ejemplo, y para evitar la transferencia de colorante refugiado, y para restaurar telas. Las enzimas que se van a incorporar incluyen proteasas, amilasas, lipasas, celulasas y peroxidasas, así como mezclas de las mismas. También se pueden incluir otros tipos de enzimas. Pueden ser de cualquier origen adecuado, tal como vegetal, animal, bacteriano, fúngico y de levadura. Sin embargo, su selección está gobernada por diversos factores tales como niveles tales como actividad de pH y/o estabilidad óptimos, termoestabilidad, estabilidad contra detergentes activos, mejoradores de detergencia, etc. A este respecto, las enzimas bacterianas o fúngicas son preferidas, tales como amilasas y proteasas bacterianas y celulasas fúngicas.
Las enzimas se incorporan normalmente a niveles suficientes para proveer hasta aproximadamente 5 mg en peso, más típicamente de aproximadamente 0.01 mg a aproximadamente 3 mg, de enzima activa por gramo de composición. Dicho de otra forma, las composiciones de la presente típicamente consistirán de aproximadamente 0.001 % a aproximadamente 5%, preferiblemente 0.01 %-1 % en peso de una preparación de enzima comercial. Las enzimas proteasa están presentes normalmente en dichas preparaciones comerciales a niveles suficientes para proveer de 0.005 a 0.1 unidades Anson (AU) de actividad por gramo de composición. Ejemplos adecuados de proteasas son las subtilisinas que se obtienen de cepas particulares de B. subtilis y B. licheniformis. Otras proteasas adecuadas se obtienen de una cepa de Bacillus, teniendo una actividad máxima a través de la escala de pH de 8-12, desarrollada y vendida por Novo Industries A/S bajo el nombre comercial registrado ESPERASE. La preparación de esta enzima y de enzimas análogas se describe en la especificación de patente británica 1 ,243,784, de Novo. Las enzimas proteolíticas adecuadas para remover manchas a base de proteínas que están comercialmente disponibles incluyen las que se venden bajo los nombres comerciales ALCALASE y SAVINASE por Novo Industries A/S (Dinamarca) y MAXATASE por International Bio-Synthetics, Inc. (Países Bajos). Otras proteasas incluyen Proteasa A (véase la solicitud de patente europea 130,756, publicada el 9 de enero de 1985) y Proteasa B (véase la solicitud de patente europea no. de serie 87303761.8, presentada el 28 de abril de 1987 y la solicitud de patente europea 130,756, Bott et al, publicada el 9 de enero de 1985). Las amilasas incluyen, por ejemplo, a-amilasas que se describen en la especificación de patente británica No. 1 ,296,839 (Novo), RAPIDASE, International Bio-Synthetics, Inc. y TERMAMYL, Novo Industries. La celulasa que se puede utilizar en la presente invención incluye celulasa bacteriana o fúngica. Preferiblemente, tendrán un pH óptimo de entre 5 y 9.5. Las celulasas adecuadas se describen en la patente de E.U.A. 4,435,307, Barbesgoard et al, expedida el 6 de marzo de 1984, que describe celulasa fúngica producida a partir de la cepa DSM1800 de Humicola insolens o Humicola, o un hongo productor de celulasa 212 que pertenece al género Aeromonas, y la celulasa extraída del hepatopáncreas de un molusco marino (Dolabella Aurícula Solander). Las celulasas adecuadas también se describen en GB-A-2,075,028; GB-A-2,095,275 y DE-OS-2,247,832. CAREZYME (Novo) es especialmente útil. Las enzimas lipasa adecuadas para uso en detergentes incluyen aquellas producidas mediante microorganismos del grupo Pseudomonas, tal como Pseudomonas stutzerí ATCC 19.154, como se describe en la patente británica 1 ,372,034. También véase lipasas en la solicitud de patente japonesa 53,20487, abierta a inspección pública el 24 de febrero de 1978. Esta lipasa está disponible de Amano Pharmaceutical Co. Ltd., Nagoya, Japón, bajo el nombre comercial Lipasa P "Amano," de aquí en adelante denominada como "Amano-P." Otras lipasas comerciales incluyen Amano- CES, lipasas ex Chromobacter viscosum, por ejemplo Chromobacter viscosum var. lipolyticum NRRLB 3673, comercialmente disponible de Toyo Jozo Co., Tagata, Japón; y además lipasas Chromobacter viscosum de U.S. Biochemical Corp, E.U.A. y Disoynth Co., Holanda, y lipasas ex Pseudomonas gladioli. La enzima LIPOLASE derivada de Humicola lanuginosa y comercialmente disponible de Novo (véase también EP 341 ,947) es una lipasa preferida para utilizarse en la presente. Las enzimas peroxidasa se utilizando en combinación con fuentes de oxígeno, por ejemplo, percarbonato, perborato, persulfato, peróxido de hidrógeno, etc. Se utilizan para el "blanqueo en solución", es decir para evitar la transferencia de colorantes o pigmentos removidos de los substratos durante las operaciones de lavado a otros substratos en la solución de lavado. Las enzimas peroxidasa son conocidas en la técnica e incluyen, por ejemplo, peroxidasa de rábano picante, ligninasa y haloperoxidasa tal como cloro- y bromo-peroxidasa. Las composiciones detergentes que contienen peroxidasa se describen, por ejemplo en la solicitud internacional de PCT WO 89/099813, publicada el 19 de octubre de 1989 por O. Kirk, asignada a Novo Industries A/S. Se describe una amplia variedad de materiales de enzima y medios para su incorporación a composiciones detergentes sintéticas en la patente de E.U.A. 3,553,139, expedida el 5 de enero de 1971 a McCarty et al. Adicionalmente se describen enzimas en la patente de E.U.A. 4,101 ,457, Place et al, expedida el 18 de julio de 1978 y en la patente de E.U.A. 4,507,219, Hughes, expedida el 26 de marzo de 1985. Los materiales de enzima útiles para formulaciones detergentes líquidas, y su incorporación en dichas formulaciones, se describen en la patente de E.U.A. No. 4,261 ,868, Hora et al, expedida el 14 de abril de 1981. Las enzimas para uso en detergentes se pueden estabilizar mediante varias técnicas. Las técnicas de estabilización de enzimas se describen e ilustran en la patente de E.U.A. 3,600,319, expedida el 7 de agosto de 1971 a Gedge et al, y en la publicación de solicitud de patente europea No. 0 199 405, Solicitud No. 86200586.5, publicada el 29 de octubre de 1986, Venegas. Los sistemas de estabilización de enzima también se describen, por ejemplo, en la patente de E.U.A. 3,519,570. Otros componentes que se utilizan comúnmente en composiciones detergentes y que se pueden incorporar en tabletas detergentes incluyen agentes quelatadores, agentes de liberación de suciedad, agentes antiredeposición de suciedad, agentes de dispersión, supresores de espumas, savizantes de telas, agentes de inhibición de transferencia de colorante y perfumes. Los compuestos descritos anteriormente están empacados de manera ventajosa en un sistema de empaque. Un sistema de empaque se puede formar a partir de una lámina de material flexible. Los materiales adecuados para utilizarse como una lámina flexible incluyen películas de una sola capa, co eximidas o laminadas.
Dichas películas pueden comprender varios componentes, tales como polietileno, polipropileno, poliestireno, polietilentereftalato. Preferiblemente, el sistema de empaque está compuesto de una película co extruida de polietileno y polipropileno bi-orientado con un MVTR de menos de 5 g/día/m2 El MVTR del sistema de empaque es preferiblemente de menos de 10 g/día/m2, más preferiblemente de menos de 5 g/día/m2. La película (2) puede tener varios grosores. Los grosores deben ser típicamente de entre 10 y 150 µm, preferiblemente entre 15 y 120 µm, más preferiblemente entre 20 y 100 µm, aún más preferiblemente entre 25 y 80 µm, y más preferiblemente entre 30 y 40 µm. Un material de empaque comprende preferiblemente una capa de barrera que se encuentra típicamente con materiales de empaque que tienen una baja velocidad de transmisión de oxígeno, típicamente de menos de 300 cm3/m2/día, preferiblemente de menos de 150 cm3/m2/día, más preferiblemente de menos de 100 cm3/m2/día, aún más preferiblemente de menos de 50 cm3/m2/día, y más preferiblemente de menos de 10 cm3/m2/día. Los materiales típicos que tienen dichas propiedades de barrera incluyen polipropileno bi-orientado, polietilentereftalato, nylon, alcohol poli(etilen)vinílico, o materiales laminados que comprenden uno de estos, así como SiOx (óxidos de silicio), o chapas metálicas tales como chapas de aluminio por ejemplo. Dicho material de empaque puede tener una influencia benéfica en la estabilidad del producto por ejemplo durante almacenamiento. Entre los métodos de empaque que se utilizan están típicamente los métodos de empaque que se describen en el documento WO92/20593, incluyendo envoltura de flujo o sobre envoltura. Cuando se utilizan dichos 33
procedimientos, se provee un sello longitudinal, que puede ser un sello de aleta o un sello que se traslapa, después de lo cual se cierra un primer extremo del sistema de empaque con un primer sello de extremo, seguido por cierre del segundo extremo con un cierre de segundo extremo. El sistema de empaque puede comprender medios para volver a cerrar como se describe en el documento WO92/20593. En particular, el uso de torcido, sello en frío o un adhesivo es particularmente adecuado. De hecho, se puede aplicar una banda de sello en frío o una banda de adhesivo a la superficie del sistema de empaque en una posición adyacente al segundo extremo del sistema de empaque, de manera que esta banda puede proveer el sello inicial y el recierre del sistema de empaque. En tal caso la banda de adhesivo o de sello en frío puede corresponder a una región que tiene una superficie cohesiva, es decir una superficie que se adherirá solamente a otra superficie cohesiva. Dichos medios de re-cierre también pueden comprender separadores que evitarán la adhesión indeseada. Dichos separadores se describen en el documento WO 95/13225, publicado el 18 de mayo de 1995. También puede haber una pluralidad de separadores y una pluralidad de tiras de material adhesivo. El principal requerimiento es que la comunicación entre el exterior y el interior del empaque debe ser mínima, incluso después de abrir por primera vez el sistema de empaque. Se puede utilizar un sello en frío, y en particular un sello en frío en forma de rejilla, con lo cual el sello en frío se adapta como para facilitar la abertura del sistema de empaque.
EJEMPLOS
EJEMPLO 1
i) 25 kg de un polvo de base detergente se preparan de la siguiente manera: todo el material en partículas de la composición de base se mezcla junto en un tambor de mezcla para formar una mezcla de partículas homogénea. Durante esta mezcla, se llevan a cabo las aspersiones. Después de la preparación la matriz se mantiene en una bolsa de plástico sellada en un cuarto de almacenamiento colocado a una temperatura de 23°C durante 24 horas. ii) Entonces se elaboran las tabletas de la siguiente manera: 50 g de la matriz se introducen en un molde de forma circular con un diámetro de 5.5 cm, y se comprimen para dar una resistencia a la tensión de tableta (o tensión de fractura diametral) de 10kPa. La temperatura de la matriz durante la formación de tableta variando entre 23 y 27°C. iii) Las tabletas se sumergen entonces en un baño que comprende 90 partes de ácido sebásico y 10 partes en peso de Nymcel-ZSB16™ por Metsa Serla a 140°C. El tiempo que la tableta se sumerge en el baño caliente se ajusta para permitir la aplicación de 4g de la mezcla de baño. Entonces se deja enfriar la tableta a temperatura ambiente de 25°C durante 24 horas. La resistencia a la tensión de la tableta recubierta se incrementa a una resistencia a la tensión de 30 kPa.
iv) El nivel de residuo en el cajón dispensador de una máquina lavadora se evaluó mediante la siguiente "Prueba de surtido de tableta": se colocan dos tabletas en el cajón dispensador de una máquina lavadora Bauknecht WA9850. El suministro de agua a la máquina lavadora se establece a una temperatura de 8°C y a una dureza de 21 granos por 3.785 litros, la velocidad de flujo siendo de 4 litros por minuto. El nivel de residuos de tableta que se dejan en el dispensador se verifica después de encender el flujo de agua durante 78 segundos. El porcentaje de residuo en el dispensador se determina de la siguiente manera: % dispensado = (peso de residuo) x 100 / (peso original de ambas tabletas).
Los aglomerados aniónicos 1 comprenden 40% de agente tensioactivo aniónico, 27% de zeolita y 33% de carbonato. Los aglomerados aniónicos 2 comprenden 40% de agente tensioactivo aniónico, 28% de zeolita y 32% de carbonato. Los aglomerados catiónicos comprenden 20% de agente tensioactivo catiónico, 56% de zeolita y 24% de sulfato. El silicato estratificado comprende 95% SKS 6 y 5% de silicato.
Los aglomerados de activador de blanqueador comprenden 81 % TAED, 17% copolímero de acrílico/maléico (forma de ácido) y 2% de agua. La partícula de sal de sodio de ácido etilenaiamine N,N-disuccínico/sulfato comprende 58% de sal de sodio de ácido etilendiamine N,N-disuccínico, 23% de sulfato y 19% de agua. Los encapsulados de sulfonato de ftalocianina de zinc son 100% activos. El supresor de espumas comprende 11.5% de aceite de silicón (ex Dow Corning); 59% de zeolita y 29.5% de agua. El sistema de aspersión de aglutinante comprende 25% de
Lutensit K-HD 96 y 75% en peso de PEG (polietilenglicol). Todos los % anteriores para la composición siendo en peso.
EJEMPLO 2
i) 25 kg de un polvo de base detergente se preparan de la siguiente manera: todo el material en partículas de la composición de base se mezcla junto en un tambor de mezcla para formar una mezcla de partículas homogénea. Durante esta mezcla, se llevan a cabo las aspersiones. Después de la preparación la matriz se mantiene en una bolsa de plástico sellada en un cuarto de almacenamiento colocado a una temperatura de 10°C durante 24 horas.
ii) Entonces se elaboran las tabletas de la siguiente manera: 50 g de la matriz se introducen en un molde de forma circular con un diámetro de
.5 cm, y se comprimen para dar una resistencia a la tensión de tableta (o tensión de fractura diametral) de 10kPa. La temperatura de la matriz durante la formación de tableta variando entre 10 y 20°C. ¡ii) Las tabletas se sumergen entonces en un baño que comprende 90 partes de ácido sebásico y 10 partes en peso de Nymcel-ZSB16™ por Metsa Serla a 140°C. El tiempo que la tableta se sumerge en el baño caliente se ajusta para permitir la aplicación de 4g de la mezcla de baño. Entonces se deja enfriar la tableta a temperatura ambiente de 25°C durante 24 horas. La resistencia a la tensión de la tableta recubierta se incrementa a una resistencia a la tensión de 30 kPa. iv) El nivel de residuo en el cajón dispensador de una máquina lavadora se evaluó mediante la siguiente "Prueba de surtido de tableta": se colocan dos tabletas en el cajón dispensador de una máquina lavadora Bauknecht WA9850. El suministro de agua a la máquina lavadora se establece a una temperatura de 8°C y a una dureza de 21 granos por 3.785 litros, la velocidad de flujo siendo de 4 litros por minuto. El nivel de residuos de tableta que se dejan en el dispensador se verifica después de encender el flujo de agua durante 78 segundos. El porcentaje de residuo en el dispensador se determina de la siguiente manera: % dispensado = (peso de residuo) x 100 / (peso original de ambas tabletas).
Resultados: El % dispensado para las tabletas del ejemplo 1 se encontró que es de 50%, mientras que el % dispensado para las tabletas del ejemplo 2 se encontró que fue de 8%.
Claims (10)
1.- Un procedimiento para elaborar una tableta detergente, el procedimiento comprende un primer paso de proveer una composición detergente, un segundo paso de formar un material en partículas que comprende la composición detergente, y un tercer paso de comprimir el material en partículas en una forma de tableta, estando caracterizado el procedimiento en que comprende adicionalmente un paso de enfriamiento de la composición detergente por debajo de la temperatura ambiente entre el primer paso y el tercero.
2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la temperatura ambiente es de más de 18°C.
3.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado además porque el paso de enfriar la composición detergente consiste en exponer la composición detergente a una temperatura por debajo de la temperatura ambiente en una porción de espacio.
4.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque la exposición se provee colocando o desplazando la composición detergente en o a través de la porción de espacio en la cual la temperatura está por debajo de la temperatura ambiente durante un tiempo de exposición dado.
5.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 3, 4 o 5, caracterizado además porque la diferencia de temperatura entre la temperatura ambiente y la temperatura por debajo de la temperatura ambiente es de al menos 3°C.
6.- El procedimiento de conformidad con las reivindicaciones 4 y 5, caracterizado además porque el tiempo de exposición es proporcional al peso de la composición detergente expuesta dividido por la diferencia de temperatura.
7.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la composición detergente comprende al menos 10% en peso de agente tensioactivo.
8.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la composición detergente comprende al menos 2% en peso de aglutinante.
9.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la composición detergente tiene una temperatura por debajo de la temperatura ambiente después del paso de enfriamiento y antes del tercer paso.
10.- Una tableta que se puede obtener mediante el procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
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---|---|---|---|
EP99870039 | 1999-03-05 |
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