JP2007505474A - ウェル形成 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、概して、CNTインクを用いてカーボンナノチューブを被覆することに関する。
カソードの均一性は、電界放出ディスプレイ(FED)を商品化することにとって重用な因子である。カーボンナノチューブ(CNT)材料は、将来のFEDのためのカソード材料として高い潜在能力を有する。大規模な基材にわたってCNTを均一かつ選択的に被覆することは、FED製造プロセスにおいて大きな問題である。カーボンナノチューブを基材上で成長させる従来の技術は、触媒による活性化を用いた化学蒸着(CVD)技術を使用する。この技術は、比較的高い成長温度を必要とするために、製造コストが増大する。広い領域にわたって均一な特性を有する薄膜を達成することも、困難である。他の方法、例えば、スクリーンプリンティング法または分配(dispensing)が、ペーストまたはインクコンポジットでCNTを被覆するために開発されてきた。これらのコンポジットは、ある場合においては、伝導性または非伝導性の粒子、キャリア、またはビヒクルおよびバインダーと混合したCNTからなる。これらの技術によって作製されるパターンの大きさおよび形状は、しばしば、スポットごとに均一でなく、ピクセルまたはサブピクセルに関して均一でない実効放出領域を生じる。さらに、そのようにプリントまたは分配されたCNT複合インクまたはペーストによるエッジ放出(edge emission)によって、通例、そのCNTカソードの性能が均一でなくなる結果が生じる。
以下の説明において、多数の具体的な詳説が、本発明の完全な理解を提供するために示される。しかし、本発明は、このような具体的な詳説なしに実施され得ることが、当業者には明らかである。他の例において、不必要な細部について本発明をあいまいにしないように、周知の回路は、ブロック図の形態で示される。
1)材料の供給源:単層カーボンナノチューブ(SWNT)をCarboLex,Inc.(Lexington、Kentucky)から入手した。このSWNTは、直径1nm(ナノメートル)〜2nmの範囲であり、長さが5μm(マイクロメートル)〜20μmの範囲であった。他のベンダー製および他の方法により作製された単層、二層または多層カーボンナノチューブ(MWNT)もまた使用され得、同様の結果を伴う。
(混合物の粉砕)
1グラム量のCNT粉末(40重量%)および1.5グラム量のResbond(60重量%)を、一緒に乳鉢に入れた。この混合物を、混合物がゲルのようになる(CNTおよびAl2O3粒子が互いに分離していないことを意味する)ように、乳棒を用いて少なくとも30分間粉砕した。CNT 対 Resbondの異なる重量比でもまた、機能し得ることに留意されたい。さらに、水または他のキャリア物質もまた、粘性を調整するために、混合物に添加されてその混合物が希釈され得る。次いで、この混合物を、基材に被覆できる状態にする。
Musashi製のディスペンサー(モデル:SHOT miniTM)を使用して、CNTインク混合物をウェル構造体に被覆した。他のディスペンサー機械(インクジェットアプローチが挙げられる)が使用され得る。CNT材料を、互いに対して分配ヘッドおよび/または基材を動かし、予め規定された位置に材料のドットを分配することによって、各々のウェル構造体に配置する。次いで、この基材を、室温で10分間風乾させたが、水をより早く除去するために高い温度(約100℃またはそれ以上)にてオーブン内でも乾燥(硬化)させ得る。溶媒が有機物質を含む場合、その物質を取り除くためにさらに高い温度が設定され得る。例えば、エポキシを取り除くために300℃までが設定される。オーブンおよび硬化用容器は、乾燥/硬化プロセス中に空気をオーブンの外に排出し、オーブンの内部に真空を形成するために、真空ポンプを備え得る。オーブンまたは硬化用容器はまた、サンプルの周囲に硬化または乾燥をさらに促進する気体環境または気体流を提供し得る。この気体環境または気体流は、部分的にまたは完全に不活性気体(例えば、希ガスまたは窒素)由来であっても、そうでなくてもよい。紫外線または赤外線もまた、硬化プロセスを補助するために使用され得る。(米国特許出願番号第10/269,577において議論されるような)表面活性化プロセスをCNTカソードに適用して、電界放出特性を改善した。
1)0.9グラム量の単層CNT(未精製、Iljin Nanotech Corp.,Ltd.製)、5.7グラム量のエポキシ(エチルセルロース、2−(2−ブトキシエトキシ)酢酸エチル、および2−(2−ブトキシエトキシ)エタノールを含む)、および0.5グラムのガラスフリットを秤量し、乳鉢内で乳棒を用いて30分間粉砕した。単層、二層または多層のCNT材料がまた使用され得、他のベンダー製のCNT材料もまた使用され得る。
2)次いで、2mL量のシンナー(Terpineol)を乳鉢に添加した。CNTインクの粘性を調節するために、他の有機物質もまた使用され得る。
3)次いで、得られた混合物を、乳鉢内で、手動で30分間粉砕した。
4)この混合物を乳鉢内で粉砕した後、直ちに、3ロールミルを使用して、得られたペーストをさらに30分間さらに混合した。このプロセスは、混合物の成分の均等な分配を提供するため、そして、得られたペースト(CNTインク2)の一貫した粘性を提供するために使用する。
5)次いで、得られたCNTインク2を、ディスペンサー(Musashi SHOT miniTM)に取付けられたシリンジに添加し、すぐに使用できる状態にした。
以下は、本発明のCNTインクを分配するプロセスを開示する。
1)本発明のCNTインクの被覆に供されることが所望される基材と同じ厚みを有する、参照基材を利用して、CNTインク、およびCNTインクを含むドットが、一貫して分配され得るかどうかを決定した。
2)CNTインクを含む、分配される材料のスポットの大きさは、粘性、ディスペンサーのノズルの大きさ、およびノズルと基材との間の距離(ギャップ)に依存した。ノズルの開口部が小さいほど、ノズルと基材との間のギャップの変動がより感度がよくなる。
3)ディスペンサーを、適切な位置に基材の位置を調節するように、そして、良好なアライメントを提供するように、プログラムした。
4)異なるドットパターンに対して種々のプログラムを使用して、ウェルを充填した。
5)CNTインクの分配容量は、例えば、気圧、距離、吸引戻し真空(suck−back vacuum)、分配する物質の粘性、およびノズルの開口部の大きさによって調節され得る。距離および分配する物質の粘性が、一貫して分配するための最も重要なパラメーターである。なぜならば、他のパラメーターは、より制御しやすいからである。距離の制御は、基材がどの程度平坦であるか、およびX−Y座標の水準測量に依存し、そしてまた、高さセンサにより正確に制御され得る。
以下は、本発明のCNTカソードからの有機物質の除去を提供するための、本発明の焼成プロセスを開示する。ウェルが充填された後、CNTカソード内の有機物質を除去するために、焼成プロセスが必要とされる。
1)本発明のCNTインクを含む基材を、空気中で、100℃のオーブン内で10分間の焼付けに供した。
2)焼付け後、この基材を、焼成のために、別の窒素が流れるオーブン内に置いた。最初、温度は、ゆっくりと(180℃/時間の速度で)315℃まで上げ、そして、315℃で10分間維持した。
3)次いで、温度を(180℃/時間の同じ傾斜速度で)450℃まで上げ、そして、450℃で10分間焼成した。
4)この温度を、ゆっくりと(180℃/時間の同じ傾斜速度で)室温まで下げた、すなわち、基材を、室温まで冷却した。
1)0.2グラム量のCNT(Iljin Nanotech Corp.,Ltd.製、単層、未精製)を、微量天秤を用いて秤量し、ジャーに入れた。単層、二層、または多層のCNT材料もまた使用され得、そして、他のベンダー製のCNT材料もまた使用され得る。
2)次いで、0.2グラム量の酸化アルミニウムナノ粒子を、ジャーに添加した。粒子の大きさは、0.01μm〜0.02μmの範囲であった。
3)次いで、5mL量のシンナー(Terpineol)を添加した。CNTインクの粘性を調節するために、他の有機物質もまた使用され得る。
4)撹拌子を用いて、CNT、酸化アルミニウムナノ粒子およびterpineolの混合物を、3時間撹拌した。
5)撹拌後、混合物成分の均等な分配を提供するため、そして、得られた混合物(CNTインク3)の一貫した粘性を提供するために、直ちに、3ロールミルを使用して、得られたインクを30分間さらに混合した。
6)次いで、得られたCNTインク3を、ディスペンサー(Musashi SHOT miniTM)に取付けられたシリンジに添加し、すぐに使用できる状態にした。
CNTインク3のようなCNTインクを分配することによって作製されたカソードを、空気中、230℃のオーブン内で30分間焼いた。シンナーは、いかなる残存も残留物もなく、230℃において蒸発させ得る。
1)0.2グラム量のCNTを、微量天秤を用いて秤量し、ジャーに入れた。
2)次いで、0.2グラム量の酸化アルミニウムナノ粒子をジャーに添加した。粒子の大きさは、0.01〜0.02μmの範囲であった。
3)次いで、5mL量のシンナー(Terpineol)をジャーに添加した。CNTインクの粘性を調節するために、他の有機物質もまた使用され得る。
4)次いで、1mL量のKasil(登録商標)2135をジャーに添加した。Kasilを使用してインクの基材に対する接着を改善した。ケイ酸カリウムのような他の無機物質もまた使用され得る。
5)撹拌子を用いて、CNT、酸化アルミニウムナノ粒子、Kasilおよびシンナーの混合物を3時間撹拌した。
6)撹拌後、混合物の成分の均等な分配を提供するため、そして、得られた混合物(CNTインク4)の一貫した粘性を提供するために、直ちに、3ロールミルを使用して、得られたインクを30分間さらに混合した。
7)得られたCNTインク4は、スクリーンプリンティングにすぐに使用できる状態であった。
スクリーンプリンティングにより作製したCNTカソードを、空気中、100〜300℃のオーブン内で、30分間焼いた。焼付け後、ほぼ無機物質のみが、カソード内に残った。
本発明の異なるCNTインクを用いて調製したカソードを、図6(a)に示されるようなダイオード構成を用いて試験した。カソードとアノードとの間のスペーサーの厚みは、約0.5mmである。アノードは、リン光体でコーティングしたITOガラスである。CNTインク2について本明細書中で記載したプロセスを使用してウェル構造体を充填することによって作製されたカソード(CNTインク2)からの電界放出画像を、図6(b)に示す。22ピクセルがサンプル内にあった。図7は、これより前に記載したように調製した、異なるCNTインクにより作製された種々のカソードからのI−V曲線を示す。
Claims (12)
- カーボンナノチューブおよび無機接着剤を含む、組成物。
- カーボンナノチューブ、エポキシ、ガラスフリットおよびシンナーを含む、組成物。
- カーボンナノチューブ、酸化アルミニウムナノ粒子およびシンナーを含む、組成物。
- 前記エポキシが、エチルセルロース、2−(2−ブトキシエトキシ)酢酸エチル、2−(2−ブトキシエトキシ)エタノールおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項2に記載の組成物。
- 組成物を調製するプロセスであって、カーボンナノチューブ、無機接着剤および水を接触させる工程を包含する、プロセス。
- 組成物を調製するプロセスであって、カーボンナノチューブ、エポキシ、ガラスフリットおよびシンナーを接触させる工程を包含する、プロセス。
- 組成物を調製するプロセスであって、カーボンナノチューブ、酸化アルミニウムナノ粒子およびシンナーを接触させる工程を包含する、プロセス。
- 組成物を調製するプロセスであって、カーボンナノチューブ、酸化アルミニウムナノ粒子、シンナーおよびKasilを接触させる工程を包含する、プロセス。
- 前記組成物を分配する工程をさらに包含する、請求項5、6、7または8に記載のプロセス。
- 前記分配工程が、分配、スクリーンプリンティング、インクジェットプリンティング、浸漬、塗装、ブラッシング、スピンコート、噴霧およびそれらの組み合わせを含む、請求項9に記載のプロセス。
- カーボンナノチューブ(CNT)インク様組成物をカソード構造体内に形成されるウェルに被覆させるプロセスであって、それにより、被覆後プロセスが該CNTインク様組成物の被覆の後に該カソード構造体上で行われない、プロセス。
- 前記被覆後プロセスが、前記カソード構造体から材料層を除去する、請求項11に記載のプロセス。
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