JP2007329377A - Transport member with cleaning function and cleaning method of substrate processor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、クリーニング機能付搬送部材に関する。より詳細には、本発明は、異物除去性能および搬送性能に優れ、かつ、所定の粒子径を有する異物を特に効率よく除去し得る、クリーニング機能付搬送部材に関する。また、本発明は、このようなクリーニング機能付搬送部材を用いた基板処理装置のクリーニング方法に関する。 The present invention relates to a conveying member with a cleaning function. More specifically, the present invention relates to a carrying member with a cleaning function that is excellent in foreign matter removing performance and carrying performance, and that can remove foreign matters having a predetermined particle diameter particularly efficiently. The present invention also relates to a method for cleaning a substrate processing apparatus using such a conveying member with a cleaning function.
半導体、フラットパネルディスプレイ、プリント基板などの製造装置や検査装置など、異物を嫌う各種の基板処理装置では、各搬送系と基板とを物理的に接触させながら搬送する。その際、基板や搬送系に異物が付着していると、後続の基板をつぎつぎと汚染するため、定期的に装置を停止し、洗浄処理する必要があった。その結果、処理装置の稼動率が低下するという問題や装置の洗浄処理のために多大な労力が必要となるという問題があった。 In various substrate processing apparatuses that dislike foreign matters, such as manufacturing apparatuses and inspection apparatuses such as semiconductors, flat panel displays, and printed circuit boards, the respective transport systems and the substrate are transported while being physically contacted. At that time, if foreign matter adheres to the substrate or the transport system, subsequent substrates are contaminated one after another, and it is necessary to periodically stop the apparatus and perform a cleaning process. As a result, there has been a problem that the operating rate of the processing apparatus is lowered and a great amount of labor is required for the cleaning process of the apparatus.
このような問題を克服するため、板状部材を搬送することにより基板裏面に付着する異物を除去する方法(特許文献1参照)が提案されている。このような方法によれば、基板処理装置を停止させて洗浄処理を行う必要がないので、処理装置の稼動率が低下するという問題は解消される。しかし、この方法では、異物を十分に除去することはできない。 In order to overcome such a problem, a method (see Patent Document 1) for removing foreign substances adhering to the back surface of the substrate by conveying a plate-like member has been proposed. According to such a method, since it is not necessary to stop the substrate processing apparatus and perform the cleaning process, the problem that the operating rate of the processing apparatus is reduced is solved. However, this method cannot sufficiently remove foreign matter.
一方、粘着性物質を固着した基板をクリーニング部材として基板処理装置内に搬送することにより、当該処理装置内に付着した異物をクリーニング除去する方法(特許文献2参照)が提案されている。この方法は、特許文献1に記載の方法の利点に加えて異物の除去性にも優れるので、処理装置の稼動率が低下するという問題や装置の洗浄処理のために多大な労力が必要となるという問題はいずれも解消される。しかし、特許文献2に記載の方法によれば、粘着性物質と装置との接触部分が強く接着しすぎて離れないおそれがある。その結果、基板を確実に搬送できないという問題や、搬送装置を破損させるという問題、除塵性に劣るという問題が生じるおそれがある。 On the other hand, there has been proposed a method (see Patent Document 2) for cleaning and removing foreign substances adhering to the processing apparatus by transporting the substrate to which the adhesive substance is fixed as a cleaning member into the substrate processing apparatus. In addition to the advantages of the method described in Patent Document 1, this method is also excellent in removing foreign matters. Therefore, a problem that the operating rate of the processing apparatus is reduced and a great amount of labor is required for the cleaning process of the apparatus. Both of these problems are solved. However, according to the method described in Patent Document 2, the contact portion between the adhesive substance and the apparatus may be strongly bonded and not separated. As a result, a problem that the substrate cannot be reliably transported, a problem that the transport device is damaged, and a problem that the dust removal property is inferior may occur.
上記のような粘着性物質を固着した基板(クリーニング部材)を作製する方法として、搬送部材の少なくとも片面にクリーニング層を設けることが提案できる。具体的には、例えば、シリコンウェハなどの搬送部材の表面にクリーニング層を形成し得る液状物を塗布する方法が挙げられる。搬送部材の表面への液状物の塗布手段としては、スピンコータやサイクルコータ等のコーティング式の塗布手段が一般的である。しかし、コーティング式の塗布手段によると、ウェハエッジ部分の塗布厚みが他部に比べて極端に大きくなり、クラウンと呼ばれる状態が発生する。このような状態を有するクリーニング層を使用すると、クリーニング対象のテーブルにはクリーニング層のクラウン部分のみが接触することとなり、結果としてテーブルの大部分をクリーニングできないという問題がある。 As a method for producing a substrate (cleaning member) to which the above-mentioned adhesive substance is fixed, it can be proposed to provide a cleaning layer on at least one surface of the conveying member. Specifically, for example, a method of applying a liquid material that can form a cleaning layer on the surface of a conveying member such as a silicon wafer can be mentioned. As a means for applying the liquid material to the surface of the conveying member, a coating type application means such as a spin coater or a cycle coater is generally used. However, according to the coating type coating means, the coating thickness of the wafer edge portion becomes extremely larger than that of other portions, and a state called a crown occurs. When the cleaning layer having such a state is used, only the crown portion of the cleaning layer comes into contact with the table to be cleaned, and as a result, there is a problem that most of the table cannot be cleaned.
上記の問題を解消する方法として、シンナーなどでクラウン部分を溶解、除去するエッジリンスが挙げられる。しかし、エッジリンスを施すことによって溶解、除去した残部の厚みを他部と同じ厚みに厳密に制御することは困難である。また、シリコンウェハのVノッチ(1.5mm程度の切れ込み)や、オリエンテーションフラットにシンナーがあたると、四方八方にシンナー液が飛び散り、飛び散ったシンナー液によりクリーニング層の塗布全面が面荒するという問題があった。従って、エッジリンスを施す場合は、ウェハエッジから5mm程度を目処に塗布液を全て除去するのが一般的である。しかしながら、こうしてエッジリンスを施したものをクリーニング機能付搬送部材として使用する場合、ウェハエッジから5mm程度の塗布膜が無い部分ではクリーニングできないという問題がある。基板処理装置によっては、ウェハエッジ付近に異物が多く発生し、場合によってはウェハエッジ部分のみをクリーニングしたいという要求に対応できないという問題がある。 As a method for solving the above problem, an edge rinse in which the crown portion is dissolved and removed with a thinner or the like can be mentioned. However, it is difficult to strictly control the thickness of the remaining portion dissolved and removed by applying edge rinse to the same thickness as other portions. In addition, when thinner is applied to a V-notch (about 1.5 mm cut) or an orientation flat of a silicon wafer, the thinner is scattered in all directions, and the scattered entire surface of the cleaning layer is roughened by the scattered thinner. there were. Therefore, when performing edge rinse, it is common to remove all of the coating liquid with a target of about 5 mm from the wafer edge. However, in the case of using the edge-rinsed member as a conveying member with a cleaning function in this way, there is a problem that cleaning cannot be performed in a portion where there is no coating film of about 5 mm from the wafer edge. Depending on the substrate processing apparatus, there is a problem that a large amount of foreign matter is generated in the vicinity of the wafer edge, and in some cases, it is not possible to meet the demand for cleaning only the wafer edge portion.
また、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置においては、ウェハエッジ部から1〜2mm程度内部に相当する付近に真空を維持するためのリングが設けられるのが一般的である。しかし、上記のように、エッジリンスを施すことによって塗布膜を除去した場合には、真空を維持するためのリング面に接する部位に塗布膜が存在しないことによって隙間が発生し、このために真空吸着ができなくなり、上記装置に自動投入できないという問題がある。
本発明の課題は、異物除去性能および搬送性能に優れ、特に、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置を用いた場合であっても異物を効率よく除去し得るクリーニング機能付搬送部材を提供することにある。本発明の別の目的は、そのようなクリーニング機能付搬送部材を用いた基板処理装置のクリーニング方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a transport member with a cleaning function that is excellent in foreign matter removal performance and transport performance, and in particular, can remove foreign matter efficiently even when a substrate processing apparatus that holds a substrate by a vacuum suction method is used. There is to do. Another object of the present invention is to provide a cleaning method for a substrate processing apparatus using such a conveying member with a cleaning function.
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した。その結果、搬送部材の少なくとも片面に凹部を設けるとともに該凹部にクリーニング層を設けることにより上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors diligently studied to solve the above problems. As a result, it has been found that the above problem can be solved by providing a recess on at least one side of the conveying member and providing a cleaning layer in the recess, and the present invention has been completed.
本発明のクリーニング機能付搬送部材は、搬送部材の少なくとも片面に凹部が設けられ、該凹部にクリーニング層が設けられている。 In the transport member with a cleaning function of the present invention, a recess is provided on at least one surface of the transport member, and a cleaning layer is provided in the recess.
好ましい実施形態においては、上記凹部の全てがクリーニング層で埋設されている。 In a preferred embodiment, all of the recesses are embedded with a cleaning layer.
好ましい実施形態においては、搬送部材の底面、上記クリーニング層の上面、および上記搬送部材の非凹部であって上記凹部と同じ側の上面が、いずれも実質的に平面であり、該クリーニング層の上面と該非凹部の上面との該搬送部材の底面からの高さが実質的に同じである。 In a preferred embodiment, the bottom surface of the transport member, the top surface of the cleaning layer, and the top surface of the transport member that is a non-recess and on the same side as the recess are substantially flat, and the top surface of the cleaning layer And the top surface of the non-recessed portion have substantially the same height from the bottom surface of the conveying member.
好ましい実施形態においては、上記凹部が研削手段によって設けられる。 In a preferred embodiment, the recess is provided by a grinding means.
好ましい実施形態においては、上記クリーニング層が塗布手段によって設けられる。 In a preferred embodiment, the cleaning layer is provided by a coating means.
本発明の別の局面によれば、基板処理装置のクリーニング方法が提供される。この方法は、上記のクリーニング機能付搬送部材を基板処理装置内に搬送することを含む。 According to another aspect of the present invention, a cleaning method for a substrate processing apparatus is provided. This method includes transporting the transport member with a cleaning function into the substrate processing apparatus.
以上のように、本発明によれば、異物除去性能および搬送性能に優れ、特に、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置を用いた場合であっても異物を効率よく除去し得るクリーニング機能付搬送部材を提供することができる。また、そのようなクリーニング機能付搬送部材を用いた基板処理装置のクリーニング方法を提供することができる。 As described above, according to the present invention, the cleaning function is excellent in foreign matter removal performance and transport performance, and can remove foreign matters efficiently even when using a substrate processing apparatus that holds a substrate by a vacuum suction method. An attached conveyance member can be provided. In addition, it is possible to provide a method for cleaning a substrate processing apparatus using such a conveying member with a cleaning function.
A.クリーニング機能付搬送部材
図1は、本発明の好ましい実施形態によるクリーニング機能付搬送部材の概略断面図である。図1に示すように、クリーニング機能付搬送部材200は、搬送部材50と、搬送部材50の少なくとも片面(図示例では片面)に設けられた凹部10と、該凹部10に設けられたクリーニング層20とを有する。図1中、dは凹部10の深さを示し、wは搬送部材の非凹部であって凹部10と同じ側の上面(52)の幅を示す。真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置においては、ウェハエッジ部から1〜2mm程度内部に相当する付近に真空を維持するためのリングが設けられるのが一般的である。図1に示すような非凹部であって凹部10と同じ側の上面(52)を所定の幅wで設けることにより、真空を維持するためのリング面が当該上面(52)と接するので隙間が生じず、十分な真空吸着が可能となる。
A. 1 is a schematic cross-sectional view of a transport member with a cleaning function according to a preferred embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the
本発明のクリーニング機能付搬送部材は、図1に示すように、凹部10の全てがクリーニング層20で埋設されていることが好ましい。異物を効率よく除去し得る等の効果を十分に発現できるからである。しかしながら、図2に示すように、本発明の効果を損なわない範囲で、凹部10の全てがクリーニング層20で埋設されていなくても良い。
As for the conveyance member with a cleaning function of this invention, it is preferable that all the
本発明のクリーニング機能付搬送部材は、図1に示すように、搬送部材50の底面(51)、クリーニング層20の上面(21)、および搬送部材の非凹部であって前記凹部と同じ側の上面(52)が、いずれも実質的に平面であることが好ましい。異物除去性能および搬送性能に優れ、特に、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置を用いた場合であっても異物を効率よく除去し得る等の効果を十分に発現できるからである。しかしながら、本発明の効果を損なわない範囲で、搬送部材50の底面(51)、クリーニング層20の上面(21)、および搬送部材の非凹部であって前記凹部と同じ側の上面(52)の少なくとも1つが実質的に平面でなくても良い。例えば、図3に示すように、本発明の効果を損なわない範囲で、クリーニング層20の上面(21)が波形状であってもよい。
As shown in FIG. 1, the conveying member with a cleaning function of the present invention is a bottom surface (51) of the conveying
本発明のクリーニング機能付搬送部材は、図1に示すように、搬送部材50の底面(51)、クリーニング層20の上面(21)、および搬送部材50の非凹部であって前記凹部と同じ側の上面(52)が、いずれも実質的に平面であり、該クリーニング層20の上面(21)と該非凹部の上面(52)との該搬送部材50の底面(51)からの高さが実質的に同じであることが好ましい。異物除去性能および搬送性能に優れ、特に、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置を用いた場合であっても異物を効率よく除去し得る等の効果を十分に発現できるからである。しかしながら、本発明の効果を損なわない範囲で、クリーニング層20の上面(21)と搬送部材50の非凹部であって前記凹部と同じ側の上面(52)との搬送部材50の底面(51)からの高さが実質的に同じでなくても良い。例えば、図4、図5に示すように、本発明の効果を損なわない範囲で、クリーニング層20の上面(21)と搬送部材50の非凹部であって前記凹部と同じ側の上面(52)との搬送部材50の底面(51)からの高さが異なっていても良い。
As shown in FIG. 1, the transport member with a cleaning function of the present invention is a bottom surface (51) of the
上記のようなクリーニング機能付搬送部材を装置内で搬送し、被洗浄部位に接触・移動させることにより、上記装置内に付着する異物による搬送トラブルを生じることなく簡便かつ確実にクリーニング除去することができる。特に、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置を用いた場合であっても異物を効率よく除去し得る。 By transporting the transporting member with the cleaning function as described above in the apparatus and contacting / moving it to the site to be cleaned, it can be easily and reliably cleaned and removed without causing a transport trouble due to foreign matter adhering to the apparatus. it can. In particular, foreign matters can be efficiently removed even when a substrate processing apparatus that holds a substrate by a vacuum suction method is used.
B.搬送部材
上記搬送部材50としては、異物除去の対象となる基板処理装置の種類に応じて任意の適切な基板が用いられる。具体例としては、半導体ウェハ(例えば、シリコンウェハ)、LCD、PDPなどのフラットパネルディスプレイ用基板、コンパクトディスク、MRヘッドなどの基板が挙げられる。
B. Transport Member As the
上記搬送部材50は、少なくとも片面に凹部10が設けられる。凹部10を設ける手段としては、任意の適切な手段を採用し得る。好ましくは、バックグラインダーなどを用いる研削手段によって凹部10が設けられる。
The conveying
凹部10の深さdは、搬送基材50の厚みより小さければ任意の適切な深さを採用し得る。好ましくは、0.1〜100μm、より好ましくは0.1〜50μmである。
Any appropriate depth can be adopted as long as the depth d of the
搬送部材50の非凹部であって凹部10と同じ側の上面(52)の幅wは、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な長さを採用し得る。好ましくは、0.1〜50mm、より好ましくは0.1〜10mmである。
Any appropriate length can be adopted as the width w of the upper surface (52) which is a non-recessed portion of the conveying
C.クリーニング層
本発明において、クリーニング層20は、コーティング式や噴射式などの塗布手段や、スクリーン印刷などの印刷手段、あるいはこれらの組み合わせによって、液状材料を塗布して形成された塗布層である。好ましくは、クリーニング層が塗布手段によって設けられる。
C. Cleaning Layer In the present invention, the
本発明においては、搬送部材50の少なくとも片面に凹部10が設けられ、凹部10にクリーニング層20が設けられている。このように、凹部10にクリーニング層20が設けられることにより、エッジ部のクラウンが発生せず、良好なクリーニング層形状が得られ得る。
In the present invention, the
コーティング式の塗布手段としては、任意の適切なコーティング式の塗布方法を採用し得る。代表的には、例えば、スピンコータ、サイクルコータが挙げられる。 Any appropriate coating-type application method can be adopted as the coating-type application means. Typical examples include a spin coater and a cycle coater.
噴射式の塗布手段としては、任意の適切な噴射式の塗布方法を採用し得る。代表的には、例えば、インクジェット噴射が挙げられる。 Any appropriate spraying application method can be adopted as the spraying application means. Typically, for example, ink jet injection is used.
クリーニング層20は、その表面の算術平均粗さRaが0.05μm以下であり、かつ、最大高さRzが1.0μm以下である凹凸形状を有することが好ましい。このような算術平均粗さおよび最大高さを有することで、クリーニング層20は、平滑表面に比べて顕著に大きい表面積を有し、かつ、凹凸の大きさ(深さ)が小さい表面形状を有する。クリーニング層がこのような特定の表面形状を有することにより、所定の粒子径(代表的には、0.2〜2.0μm)を有する異物をきわめて効率的に除去することができる。算術平均粗さRaは、好ましくは0.04μm以下、さらに好ましくは0.03μm以下である。一方、算術平均粗さRaの下限は、好ましくは0.002μm、さらに好ましくは0.004μmである。最大高さRzは、好ましくは0.8μm以下、さらに好ましくは0.7μm以下である。一方、最大高さRzの下限は、好ましくは0.1μm、さらに好ましくは0.2μm、特に好ましくは0.3μmである。算術平均粗さおよび最大高さはいずれも、JIS B0601に規定されている。算術平均粗さおよび最大高さは、例えば、以下の手順で測定される:触針式表面粗さ測定装置(Tencor社製、商品名P−11)において、先端部の曲率が2μmのダイヤモンド製触針を用い、針押し付け力5mg、測定スピード1μm/秒(測定長さ100μm)、サンプリング周期200Hzでデータを取り込む。算術平均粗さは、カットオフ値25〜80μmとして算出する。
The
クリーニング層20の平面1mm2あたりの実質表面積は、シリコンウェハミラー面の平面1mm2あたりの実質表面積に対して、好ましくは150%以上、さらに好ましくは160%以上、最も好ましくは170%以上である。一方、上記クリーニング層の平面1mm2あたりの実質表面積は、シリコンウェハミラー面の平面1mm2あたりの実質表面積に対して、好ましくは220%以下、さらに好ましくは200%以下である。このような表面粗さを有することにより、所定の粒子径(代表的には0.2μm以上、好ましくは0.2〜2.0μm)を有する異物をきわめて効率的に除去することができる。平面1mm2あたりの実質表面積は、例えば、以下の手順で測定される:超深度カラー3D形状測定顕微鏡(KEYENCE社製、VK−9500)を用い、サンプルは8インチのシリコンウェハ上、ガラス上またはフィルム上にクリーニング層を形成したものを用い、測定位置は中心から10mm、50mmおよび90mmの位置、測定面積は1mm×1mmで、3箇所の平均値をその表面積とした。
The actual surface area per 1 mm 2 of the
上記のような表面形状(表面粗さ)を有する限りにおいて、クリーニング層20の凹凸形状としては、任意の適切な形状が採用され得る。凹凸形状の具体例としては、溝形状、ストライプ形状、突起形状、窪み(ディンプル)形状、紙やすり表面のようなざらついた表面形状が挙げられる。溝形状が好ましい。理論的には明らかではないが、異物除去性能に優れるからである。
As long as it has the surface shape (surface roughness) as described above, any appropriate shape can be adopted as the uneven shape of the
クリーニング層20の引張弾性率は、クリーニング層の使用温度領域において、好ましくは2000MPa以下、より好ましくは0.5〜2000MPa、さらに好ましくは1〜1000MPaである。引張弾性率がこのような範囲であれば、異物除去性能と搬送性能のバランスに優れたクリーニング層が得られる。なお、引張弾性率は、JIS K7127に準じて測定される。
The tensile elastic modulus of the
クリーニング層20は、例えばシリコンウェハのミラー面に対する180度引き剥がし粘着力が、好ましくは0.2N/10mm幅以下、さらに好ましくは0.01〜0.10N/10mm幅である。このような範囲であれば、クリーニング層は、良好な異物除去性能および搬送性能を有する。180度引き剥がし粘着力は、JIS Z0237に準じて測定される。
The
クリーニング層20の厚みは、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な厚みを採用し得る。好ましくは5〜100μm、さらに好ましくは10〜50μmである。このような範囲であれば、異物の除去性能と搬送性能のバランスに優れたクリーニング層が得られる。
As the thickness of the
クリーニング層20を構成する材料について説明する。クリーニング層20を構成する材料としては、目的や凹凸の形成方法に応じて任意の適切な材料が採用され得る。クリーニング層20を構成する材料の具体例としては、耐熱性樹脂、エネルギー線硬化性樹脂が挙げられる。好ましくは耐熱性樹脂である。耐熱性樹脂を採用することで、例えば、オゾンアッシャー、レジストコーター、酸化拡散炉、常圧CVD装置、減圧CVD装置、プラズマCVD装置などの高温下で使用される装置に用いても、搬送時に処理装置内での搬送不良や汚染を発生させることなく使用できる。
The material constituting the
本発明においては、クリーニング層を構成する材料は、そのまま塗布に用いてクリーニング層を形成しても良いし、任意の適切な溶剤に溶解して用いてクリーニング層を形成しても良い。 In the present invention, the material constituting the cleaning layer may be used for coating as it is to form the cleaning layer, or may be dissolved in any appropriate solvent to form the cleaning layer.
上記耐熱性樹脂としては、基板処理装置を汚染する物質を含まない樹脂が好ましい。このような樹脂としては、例えば、半導体製造装置に使用されるような耐熱性樹脂が挙げられる。具体例としては、ポリイミド、フッ素樹脂が挙げられる。ポリイミドが好ましい。 The heat resistant resin is preferably a resin that does not contain a substance that contaminates the substrate processing apparatus. An example of such a resin is a heat resistant resin used in a semiconductor manufacturing apparatus. Specific examples include polyimide and fluororesin. Polyimide is preferred.
好ましくは、上記ポリイミドは、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体骨格を主鎖中に有するポリアミック酸をイミド化して得ることができる。当該ポリアミック酸は、テトラカルボン酸二無水物成分とジアミン成分とを実質的に等モル比にて任意の適切な有機溶媒中で反応させて得ることができる。 Preferably, the polyimide can be obtained by imidizing a polyamic acid having a butadiene-acrylonitrile copolymer skeleton in the main chain. The polyamic acid can be obtained by reacting a tetracarboxylic dianhydride component and a diamine component in a substantially equimolar ratio in any appropriate organic solvent.
上記テトラカルボン酸二無水物成分としては、例えば、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、4,4’−オキシジフタル酸二無水物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物(6FDA)、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ピロメリット酸二無水物、エチレングリコールビストリメリット酸二無水物が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the tetracarboxylic dianhydride component include 3,3 ′, 4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,2 ′, 3,3′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 3 , 3 ′, 4,4′-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, 2,2 ′, 3,3′-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, 4,4′-oxydiphthalic dianhydride, 2,2- Bis (2,3-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride, 2,2-bis (3,4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA), bis (2,3-dicarboxyphenyl) ) Methane dianhydride, bis (3,4-dicarboxyphenyl) methane dianhydride, bis (2,3-dicarboxyphenyl) sulfone dianhydride, bis (3,4-dicarboxy) Eniru) sulfone dianhydride, pyromellitic dianhydride, ethylene glycol bis trimellitic acid dianhydride. These may be used alone or in combination of two or more.
上記ジアミン成分としては、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体骨格を有するジアミンが挙げられる。具体例としては、下記化学式で表される脂肪族ジアミンが挙げられる。このような脂肪族ジアミンは、単独で用いてもよく、他のジアミンと併用してもよい。併用されるジアミンとしては、例えば、4,4’−ジアミノジフェニルエ−テル、3,4’−ジアミノジフェニルエ−テル、3,3’−ジアミノジフェニルエ−テル、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルプロパン、3,3’−ジアミノジフェニルプロパン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)−2,2−ジメチルプロパン、ヘキサメチレンジアミン、1,8−ジアミノオクタン、1,12−ジアミノドデカン、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、1,3−ビス(3−アミノプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン が挙げられる。
上記テトラカルボン酸二無水物とジアミンとの反応に用いられる有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミドが挙げられる。原材料等の溶解性を調整するために、非極性溶媒(例えば、トルエンや、キシレン)を併用してもよい。 Examples of the organic solvent used in the reaction of the tetracarboxylic dianhydride and diamine include N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, and N, N-dimethylformamide. In order to adjust the solubility of raw materials and the like, a nonpolar solvent (for example, toluene or xylene) may be used in combination.
上記テトラカルボン酸二無水物とジアミンとの反応温度は、特にブタジエン−アクリロニトリル共重合体骨格含むジアミンを用いる場合には、好ましくは100℃以上、さらに好ましくは110〜150℃である。このような反応温度であれば、ゲル化が防止できる。その結果、反応系中にゲル分が残留することがないので、ろ過時の目詰まり等が防止され、反応系からの異物の除去が容易となる。さらに、このような反応温度であれば、均一な反応が実現されるので、得られる樹脂の特性のばらつきを防止できる。 The reaction temperature between the tetracarboxylic dianhydride and the diamine is preferably 100 ° C. or higher, more preferably 110 to 150 ° C., particularly when a diamine containing a butadiene-acrylonitrile copolymer skeleton is used. With such a reaction temperature, gelation can be prevented. As a result, the gel content does not remain in the reaction system, so that clogging or the like during filtration is prevented, and removal of foreign substances from the reaction system is facilitated. Further, at such a reaction temperature, a uniform reaction can be realized, and thus variations in characteristics of the obtained resin can be prevented.
上記ポリアミック酸のイミド化は、代表的には不活性雰囲気(代表的には、真空または窒素雰囲気)下で加熱処理することにより行われる。加熱処理温度は、好ましくは150℃以上、さらに好ましくは180〜450℃である。このような温度であれば、樹脂中の揮発成分を実質的に完全に除去することができる。また、不活性雰囲気で処理することにより、樹脂の酸化や劣化を防止することができる。 The imidization of the polyamic acid is typically performed by heat treatment under an inert atmosphere (typically vacuum or nitrogen atmosphere). The heat treatment temperature is preferably 150 ° C. or higher, more preferably 180 to 450 ° C. If it is such temperature, the volatile component in resin can be removed substantially completely. Moreover, oxidation and deterioration of the resin can be prevented by processing in an inert atmosphere.
上記エネルギー線硬化性樹脂は、代表的には、粘着性物質、エネルギー線硬化性物質およびエネルギー線硬化開始剤を含む組成物である。 The energy ray curable resin is typically a composition containing an adhesive substance, an energy ray curable substance, and an energy ray curing initiator.
上記粘着性物質としては、目的に応じて任意の適切な粘着性物質が採用される。粘着性物質の重量平均分子量は、好ましくは50〜100万、さらに好ましくは60〜90万である。なお、粘着剤性物質は、架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、充点剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を配合したものであってもよい。1つの実施形態においては、粘着性物質として、感圧接着性ポリマーが用いられる。感圧接着性ポリマーは、クリーニング層の凹凸形成にノズル法(後述)を用いる場合に好適に用いられる。感圧接着性ポリマーの代表例としては、(メタ)アクリル酸および/または(メタ)アクリル酸エステルなどのアクリル系モノマーを主モノマーとしたアクリル系ポリマーが挙げられる。アクリル系ポリマーは、単独でまたは組み合わせて用いられる。必要に応じて、アクリル系ポリマーの分子内に不飽和二重結合を導入して、このアクリル系ポリマー自体にエネルギー線硬化性を付与してもよい。不飽和二重結合を導入する方法としては、例えば、アクリル系モノマーと分子内に不飽和二重結合を2個以上有する化合物とを共重合する方法、アクリル系ポリマーと分子内に不飽和二重結合を2個以上有する化合物の官能基同士を反応させる方法が挙げられる。 Any appropriate adhesive substance is adopted as the adhesive substance depending on the purpose. The weight average molecular weight of the adhesive substance is preferably 500 to 1,000,000, more preferably 600 to 900,000. The pressure-sensitive adhesive material may be a mixture of appropriate additives such as a crosslinking agent, a tackifier, a plasticizer, a sizing agent, and an anti-aging agent. In one embodiment, a pressure sensitive adhesive polymer is used as the adhesive material. The pressure-sensitive adhesive polymer is suitably used when a nozzle method (described later) is used for forming irregularities on the cleaning layer. A typical example of the pressure-sensitive adhesive polymer is an acrylic polymer having an acrylic monomer such as (meth) acrylic acid and / or (meth) acrylic acid ester as a main monomer. Acrylic polymers can be used alone or in combination. If necessary, an unsaturated double bond may be introduced into the molecule of the acrylic polymer to impart energy ray curability to the acrylic polymer itself. Examples of the method for introducing an unsaturated double bond include a method of copolymerizing an acrylic monomer and a compound having two or more unsaturated double bonds in the molecule, an acrylic polymer and an unsaturated double bond in the molecule. The method of making the functional groups of the compound which has two or more bonds react is mentioned.
別の実施形態においては、粘着性物質として、ゴム系やアクリル系、ビニルアルキルエーテル系やシリコーン系、ポリエステル系やポリアミド系、ウレタン系やスチレン・ジエンブロック共重合体系、融点が約200℃以下等の熱溶融性樹脂を配合してクリープ特性を改良した粘着剤(例えば特開昭56−61468号公報、特開昭61−174857号公報、特開昭63−17981号公報、特開昭56−13040号公報)などが用いられる。これらは、単独でまたは組み合わせて用いられる。 In another embodiment, the adhesive material is rubber, acrylic, vinyl alkyl ether, silicone, polyester, polyamide, urethane, styrene / diene block copolymer, melting point of about 200 ° C. or less, etc. The pressure-sensitive adhesive having improved creep characteristics by blending the above hot-melt resin (for example, JP-A-56-61468, JP-A-61-174857, JP-A-63-17981, JP-A-56- No. 13040) is used. These may be used alone or in combination.
より具体的には、上記粘着剤は、好ましくは、天然ゴムや各種の合成ゴムをベースポリマーとするゴム系粘着剤;あるいは、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、アミル基やヘキシル基、ヘプチル基や2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、イソデシル基、ドデシル基、ラウリル基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基の如き炭素数が20以下のアルキル基を有するアクリル酸やメタクリル酸等のエステルからなるアクリル酸系アルキルエステルの1種又は2種以上を用いたアクリル系共重合体をベースポリマーとするアクリル系粘着剤である。 More specifically, the pressure-sensitive adhesive is preferably a rubber-based pressure-sensitive adhesive based on natural rubber or various synthetic rubbers; or methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, amyl group or hexyl group. Alkyl having 20 or less carbon atoms such as heptyl group, 2-ethylhexyl group, isooctyl group, isodecyl group, dodecyl group, lauryl group, tridecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, and eicosyl group. An acrylic pressure-sensitive adhesive comprising a base copolymer of an acrylic copolymer using one or more acrylic acid alkyl esters composed of an ester such as acrylic acid or methacrylic acid having a group.
上記アクリル系共重合体としては、目的に応じて任意の適切なアクリル系共重合体が用いられる。当該アクリル系共重合体は、必要に応じて、凝集力や耐熱性や架橋性等を有してもよい。例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシルエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イコタン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸の如きカルボキシル基含有モノマー;無水マレイン酸、無水イコタン酸の如き酸無水物モノマー;(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシラウリル、(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)−メチルメタアクリレートの如きヒドロキシル基含有モノマー;スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸の如きスルホン酸基含有モノマー;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミドの如き(N−置換)アミド系モノマー;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチルの如き(メタ)アクリル酸アルキリアミノ系モノマー;(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチルの如き(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミドの如きマレイミド系モノマー;N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルヘキシルイタコンイミド、N−シクロヘキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミドの如きイタコンイミド系モノマー;N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクルロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシオクタメチレンスクシンイミドの如きスクシンイミド系モノマー;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、N−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、ビニルピリジン、ブニルピペリドン、ビニルピリミジン、ビニルピペラジン、ビニルピラジン、ビニルピロール、ビニルイミダゾール、ビニルオキサゾール、ビニルモルホリン、N−ビニルカルボン酸アミド類、スチレン、α−メチルスチレン、N−ビニルカプロラクタムの如きビニル系モノマー;アクリロニトリル、メタクリロニトリルの如きシアノアクリレートモノマー;(メタ)アクリル酸グリシジルの如きエポキシ基含有アクリル系モノマー;(メタ)アクリル酸ポリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸ポリプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコールの如きグリコール系アクリルエステルモノマー;(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート、2−メトキシエチルアクリレートの如きアクリル酸エステル系モノマー;ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートの如き多官能モノマー;イソプレン、ブタジエン、イソブチレン、ビニルエーテル等の適宜なモノマー;等の2種以上の共重合が挙げられる。これらのモノマーの配合比等は、目的に応じて適宜設定される。 As the acrylic copolymer, any appropriate acrylic copolymer is used depending on the purpose. The acrylic copolymer may have cohesive force, heat resistance, crosslinkability, and the like as necessary. For example, carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid, carboxyethyl acrylate, carboxypentyl acrylate, itotanic acid, maleic acid, fumaric acid and crotonic acid; ) Hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, hydroxybutyl (meth) acrylate, hydroxyhexyl (meth) acrylate, hydroxyoctyl (meth) acrylate, (meth) acrylic Hydroxyl group-containing monomers such as hydroxydecyl acid, hydroxylauryl (meth) acrylate, (4-hydroxymethylcyclohexyl) -methyl methacrylate; styrene sulfonic acid, allyl sulfonic acid, 2- Sulfonic acid group-containing monomers such as (meth) acrylamide-2-methylpropane sulfonic acid, (meth) acrylamide propane sulfonic acid, sulfopropyl (meth) acrylate, (meth) acryloyloxynaphthalene sulfonic acid; (meth) acrylamide, N, N -(N-substituted) amide monomers such as dimethyl (meth) acrylamide, N-butyl (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N-methylolpropane (meth) acrylamide; aminoethyl (meth) acrylate, (Meth) acrylic acid aminoethyl, (meth) acrylic acid N, N-dimethylaminoethyl, (meth) acrylic acid alkylylamino monomer such as t-butylaminoethyl (meth) acrylate; (meth) methacrylic acid methoxyethyl, (Meta (Meth) acrylic acid alkoxyalkyl monomers such as ethoxyethyl acrylate; maleimide monomers such as N-cyclohexylmaleimide, N-isopropylmaleimide, N-laurylmaleimide, N-phenylmaleimide; N-methylitaconimide, N-ethyl Itaconimide monomers such as itacimide, N-butyl itaconimide, N-octyl itaconimide, N-2-ethylhexylitaconimide, N-cyclohexyl leuconconimide, N-lauryl itaconimide; N- (meth) acryloyloxymethylene succinimide, Succinimide monomers such as N- (meth) acryloyl-6-oxyhexamethylene succinimide, N- (meth) acryloyl-8-oxyoctamethylene succinimide; acetic acid Vinyl, vinyl propionate, N-vinyl pyrrolidone, methyl vinyl pyrrolidone, vinyl pyridine, bunyl piperidone, vinyl pyrimidine, vinyl piperazine, vinyl pyrazine, vinyl pyrrole, vinyl imidazole, vinyl oxazole, vinyl morpholine, N-vinyl carboxylic acid amides, styrene , Α-methylstyrene, vinyl monomers such as N-vinylcaprolactam; cyanoacrylate monomers such as acrylonitrile and methacrylonitrile; epoxy group-containing acrylic monomers such as glycidyl (meth) acrylate; polyethylene glycol (meth) acrylate; Such as (meth) acrylic acid polypropylene glycol, (meth) acrylic acid methoxyethylene glycol, (meth) acrylic acid methoxypolypropylene glycol Glycol acrylic ester monomers; (meth) acrylic acid tetrahydrofurfuryl, fluorine (meth) acrylate, silicone (meth) acrylate, acrylic acid ester monomers such as 2-methoxyethyl acrylate; hexanediol di (meth) acrylate, (poly ) Ethylene glycol di (meth) acrylate, (poly) propylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri ( Multifunctional mono, such as (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, epoxy acrylate, polyester acrylate, urethane acrylate 2 or more kinds of copolymer such as mer; appropriate monomers such as isoprene, butadiene, isobutylene, vinyl ether; The blending ratio of these monomers is appropriately set according to the purpose.
上記エネルギー線硬化性物質としては、エネルギー線(好ましくは光、さらに好ましくは紫外線)によって上記粘着性物質と反応し、三次元網目構造を形成する際の架橋点(分岐点)として機能し得る任意の適切な物質が採用され得る。エネルギー線硬化性物質の代表例としては、分子内に不飽和二重結合を1個以上有する化合物(以下、重合性不飽和化合物という)が挙げられる。好ましくは、重合性不飽和化合物は、不揮発性で、かつ重量平均分子量が10,000以下、さらに好ましくは5,000以下である。このような分子量であれば、上記粘着性物質が効率よく三次元網目構造を形成し得る。エネルギー線硬化性物質の具体例としては、フェノキシポリエチレングリコ―ル(メタ)アクリレ─ト、ε−カプロラクトン(メタ)アクリレ─ト、ポリエチレングリコ―ルジ(メタ)アクリレ─ト、ポリプロピレングリコ―ルジ(メタ)アクリレ─ト、トリメチロ─ルプロパントリ(メタ)アクリレ─ト、ジペンタエリスリト─ルヘキサ(メタ)アクリレ─ト、ウレタン(メタ)アクリレ─ト、エポキシ(メタ)アクリレ─ト、オリゴエステル(メタ)アクリレ─ト、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、1,4−ブチレングリコールジアクリレート,1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレートなどが挙げられる。これらは、単独でまたは組み合わせて用いられる。エネルギー線硬化性物質は、上記粘着性物質100重量部に対して、好ましくは0.1〜50重量部の割合で用いられる。 The energy ray-curable material is an arbitrary material that can function as a crosslinking point (branch point) when reacting with the adhesive material by energy rays (preferably light, more preferably ultraviolet rays) to form a three-dimensional network structure. Any suitable material may be employed. A typical example of the energy ray-curable substance is a compound having one or more unsaturated double bonds in the molecule (hereinafter referred to as a polymerizable unsaturated compound). Preferably, the polymerizable unsaturated compound is non-volatile and has a weight average molecular weight of 10,000 or less, more preferably 5,000 or less. If it is such molecular weight, the said adhesive substance can form a three-dimensional network structure efficiently. Specific examples of energy ray curable materials include phenoxy polyethylene glycol (meth) acrylate, ε-caprolactone (meth) acrylate, polyethylene glycol di (meth) acrylate, polypropylene glycol di (meta) ) Acrylates, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, dipentaerythritol ruhexa (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, oligoester (meth) acrylate Examples thereof include tetramethylolmethane tetra (meth) acrylate, pentaerythritol monohydroxypentaacrylate, 1,4-butylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, and polyethylene glycol diacrylate. These may be used alone or in combination. The energy ray curable substance is preferably used at a ratio of 0.1 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the adhesive substance.
また、エネルギー線硬化性物質としてエネルギー線硬化性樹脂を用いてもよい。エネルギー線硬化性樹脂の具体例としては、分子末端に(メタ)アクリロイル基を有するエステル(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、メラミン(メタ)アクリレート、アクリル樹脂(メタ)アクリレート、分子末端にアリル基を有するチオール−エン付加型樹脂や光カチオン重合型樹脂、ポリビニルシンナマートなどのシンナモイル基含有ポリマー、ジアゾ化したアミノノボラック樹脂やアクリルアミド型ポリマーなど、感光性反応基含有ポリマーあるいはオリゴマーなどが挙げられる。さらに、エネルギー線で反応するポリマーとしては、エポキシ化ポリブタジエン、不飽和ポリエステル、ポリグリシジルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリビニルシロキサン等が挙げられる。これらは単独で、または組み合わせて用いられる。エネルギー線硬化性樹脂の重量平均分子量は、好ましくは50〜100万、さらに好ましくは60〜90万である。 Moreover, you may use energy-beam curable resin as an energy-beam curable substance. Specific examples of the energy ray curable resin include ester (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate, melamine (meth) acrylate, acrylic resin (meth) having a (meth) acryloyl group at the molecular terminal. Photosensitive reactive group-containing polymers such as acrylates, thiol-ene addition type resins having an allyl group at the molecular end, photocationic polymerization type resins, cinnamoyl group-containing polymers such as polyvinyl cinnamate, diazotized amino novolak resins and acrylamide type polymers Or an oligomer etc. are mentioned. Furthermore, examples of the polymer that reacts with energy rays include epoxidized polybutadiene, unsaturated polyester, polyglycidyl methacrylate, polyacrylamide, and polyvinylsiloxane. These may be used alone or in combination. The weight average molecular weight of energy beam curable resin becomes like this. Preferably it is 50-1 million, More preferably, it is 600-900,000.
上記エネルギー線硬化開始剤としては、目的に応じて任意の適切な硬化開始剤(重合開始剤)が採用され得る。例えば、エネルギー線として熱を用いる場合には熱重合開始剤が用いられ、エネルギー線として光を用いる場合には光重合開始剤が用いられる。熱重合開始剤の具体例としては、ベンゾイルパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリルが挙げられる。光重合開始剤の具体例としては、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オンなどのベンゾインエーテル;アニソールメチルエーテルなどの置換ベンゾインエーテル;2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1−ヒドロキシーシクロヘキシルーフェニルケトンなどの置換アセトフェノン;ベンジルメチルケタール、アセトフェノンジエチルケタールなどのケタール;クロロチオキサントン、ドデシルチオキサントン、シメチルチオキサントンなどのキサントン;ベンゾフェノン、ミヒラーズケトンなどのベンゾフェノン;2−メチル−2−ヒドロキシプロピオフェノンなどの置換アルファーケトール;2−ナフタレンスルフォニルクロライドなどの芳香族スルフォニルクロライド;1−フェニル−1,1−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)−オキシムなどの光活性オキシム;ベンゾイル;シベンジル;α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン;2−ヒドロキシメチルフェニルプロパンが挙げられる。エネルギー線硬化開始剤は、エネルギー線硬化性物質100重量部に対して、好ましくは0.1〜10重量部の割合で用いられる。 Any appropriate curing initiator (polymerization initiator) may be employed as the energy ray curing initiator depending on the purpose. For example, when heat is used as the energy beam, a thermal polymerization initiator is used, and when light is used as the energy beam, a photopolymerization initiator is used. Specific examples of the thermal polymerization initiator include benzoyl peroxide and azobisisobutyronitrile. Specific examples of the photopolymerization initiator include benzoin ethers such as benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether and 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1-one; substituted benzoins such as anisole methyl ether Ether; Substituted acetophenone such as 2,2-diethoxyacetophenone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1-hydroxy-cyclohexyl ruphenyl ketone; Ketal such as benzylmethyl ketal and acetophenone diethyl ketal; Chlorothioxanthone, dodecylthioxanthone , Xanthones such as cymethylthioxanthone; benzophenones such as benzophenone and Michler's ketone; substituted amides such as 2-methyl-2-hydroxypropiophenone Ferketol; aromatic sulfonyl chlorides such as 2-naphthalenesulfonyl chloride; photoactive oximes such as 1-phenyl-1,1-propanedione-2- (o-ethoxycarbonyl) -oxime; benzoyl; cibenzyl; α-hydroxycyclohexyl Phenylketone; 2-hydroxymethylphenylpropane. The energy ray curing initiator is preferably used at a ratio of 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the energy ray curable substance.
上記クリーニング層を構成する材料は、目的に応じて任意の適切な添加剤をさらに含有し得る。添加剤の具体例としては、界面活性剤、可塑剤、酸化防止剤、導電性付与材、紫外線吸収剤、光安定化剤が挙げられる。用いる添加剤の種類および/または量を調整することにより、目的に応じた所望の特性を有するクリーニング層が得られ得る。例えば、添加剤の添加量は、上記粘着性物質100重量部に対して、好ましくは0.01〜100重量部、さらに好ましくは0.1〜10重量部である。 The material constituting the cleaning layer may further contain any appropriate additive depending on the purpose. Specific examples of the additive include a surfactant, a plasticizer, an antioxidant, a conductivity imparting material, an ultraviolet absorber, and a light stabilizer. By adjusting the kind and / or amount of the additive used, a cleaning layer having desired characteristics according to the purpose can be obtained. For example, the addition amount of the additive is preferably 0.01 to 100 parts by weight, more preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the adhesive substance.
上記エネルギー線としては、目的に応じて任意の適切なエネルギー線が採用され得る。具体例としては、紫外線、電子線、放射線、熱等が挙げられる。好ましくは、紫外線である。紫外線の波長は、目的に応じて適宜選択され、好ましくは、中心波長が320〜400nmである。紫外線発生源としては、高圧水銀ランプ、中圧水銀ランプ、Xe−Hgランプ、ディープUVランプ等が挙げられる。紫外線積算光量は目的に応じて適宜設定される。具体的には、紫外線積算光量は、好ましくは100〜8000mJ/cm2であり、さらに好ましくは500〜5000mJ/cm2である。 Any appropriate energy beam can be adopted as the energy beam depending on the purpose. Specific examples include ultraviolet rays, electron beams, radiation, heat and the like. Preferably, it is ultraviolet rays. The wavelength of the ultraviolet light is appropriately selected according to the purpose, and the center wavelength is preferably 320 to 400 nm. Examples of the ultraviolet ray generation source include a high-pressure mercury lamp, a medium-pressure mercury lamp, a Xe-Hg lamp, and a deep UV lamp. The UV integrated light quantity is appropriately set according to the purpose. Specifically, the UV integrated light quantity is preferably 100 to 8000 mJ / cm 2 , more preferably 500 to 5000 mJ / cm 2 .
上記エネルギー線は、クリーニング層形成用材料(エネルギー線硬化性樹脂)全体に照射してもよく、所定の位置に選択的に照射してもよい。照射部分と非照射部分の面積比は、目的に応じて適宜設定され得る。例えば、装置内搬送性を重視する場合は、照射部分の面積比を相対的に高くすることで、装置内搬送性を高めればよい。逆に装置内搬送性よりも異物捕集性を重視する場合は、非照射部分の面積比を相対的に高くすることで、異物捕集性を高めればよい。面積比を調整することにより、異物捕集性能および搬送性能が所望のバランスを有するクリーニング層を得ることができる。選択的にエネルギー線照射を施す方法としては、目的に応じて任意の適切な方法が採用される。例えば、エネルギー線遮光性材料を用いて所定のパターンのマスクを作製し、そのマスクを介してエネルギー線照射を行う方法;クリーニング層側のセパレーターに予め部分的にエネルギー線遮光印刷を施したものを使用し、該クリーニング層側のセパレーターを介してエネルギー線照射を施す方法が挙げられる。また、エネルギー線を遮光するパターンは、目的に応じて適宜設定され得る。具体例としては、格子状、水玉状、市松状、モザイク状が挙げられる。 The energy beam may be applied to the entire cleaning layer forming material (energy beam curable resin) or may be selectively applied to a predetermined position. The area ratio between the irradiated portion and the non-irradiated portion can be appropriately set according to the purpose. For example, when emphasis is placed on the transportability within the apparatus, the transportability within the apparatus may be improved by relatively increasing the area ratio of the irradiated portion. On the other hand, when the foreign matter collecting property is more important than the in-apparatus transportability, the foreign matter collecting property may be improved by relatively increasing the area ratio of the non-irradiated portion. By adjusting the area ratio, it is possible to obtain a cleaning layer in which the foreign matter collecting performance and the transport performance have a desired balance. As a method of selectively irradiating energy rays, any appropriate method is adopted depending on the purpose. For example, a method of producing a mask having a predetermined pattern using an energy ray-shielding material and irradiating the energy ray through the mask; And a method of applying energy rays through a separator on the cleaning layer side. Moreover, the pattern which shields an energy ray can be suitably set according to the objective. Specific examples include a lattice shape, a polka dot shape, a checkered shape, and a mosaic shape.
C.クリーニング方法
本発明の好ましい実施形態によるクリーニング方法は、上記クリーニング機能付搬送部材を所望の基板処理装置内に搬送して、その被洗浄部位に接触させることにより、当該被洗浄部位に付着した異物を簡便かつ確実にクリーニング除去することができる。特に、真空吸着方式で基板を保持する基板処理装置を用いた場合であっても異物を効率よく除去し得る。
C. Cleaning Method A cleaning method according to a preferred embodiment of the present invention is a method for transporting the transport member with a cleaning function into a desired substrate processing apparatus and bringing it into contact with the site to be cleaned, thereby removing foreign matter adhering to the site to be cleaned. It can be removed easily and reliably. In particular, foreign matters can be efficiently removed even when a substrate processing apparatus that holds a substrate by a vacuum suction method is used.
上記クリーニング方法により洗浄される基板処理装置は、特に限定されない。基板処理装置の具体例としては、本明細書ですでに記載した装置に加えて、回路形成用の露光照射装置、レジスト塗布装置、スパッタリング装置、イオン注入装置、ドライエッチング装置、ウェハプローバなどの各種の製造装置や検査装置、さらに、オゾンアッシャー、酸化拡散炉、常圧CVD装置、減圧CVD装置、プラズマCVD装置などの高温下で使用される基板処理装置などが挙げられる。 The substrate processing apparatus cleaned by the cleaning method is not particularly limited. Specific examples of the substrate processing apparatus include various apparatuses such as an exposure irradiation apparatus for circuit formation, a resist coating apparatus, a sputtering apparatus, an ion implantation apparatus, a dry etching apparatus, and a wafer prober in addition to the apparatuses already described in this specification. And a substrate processing apparatus used at high temperatures such as an ozone asher, an oxidation diffusion furnace, an atmospheric pressure CVD apparatus, a low pressure CVD apparatus, and a plasma CVD apparatus.
以下、実施例によって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。また、実施例における「部」は重量基準である。
〈引張弾性率〉
JIS K7127に準じて測定した。具体的には、所定の基材上にクリーニング層を形成した後、当該クリーニング層を剥離し、動的粘弾性測定装置を用いて測定した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further more concretely, this invention is not limited by these Examples. In the examples, “parts” are based on weight.
<Tensile modulus>
The measurement was performed according to JIS K7127. Specifically, after forming a cleaning layer on a predetermined substrate, the cleaning layer was peeled off and measured using a dynamic viscoelasticity measuring apparatus.
エチレン−1,2−ビストリメリテート,テトラカルボン酸二無水物(新日本理化社製、商品名:TMEG−100)、ジアミン(宇部興産社製、商品名:ATBN、Mw=1800)、2,2’−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(和歌山精化社製)を1:0.5:0.5のモル比になるように配合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として、固形分30%、粘度720mPaのポリアミド酸(ポリイミド前駆体)のワニスAを得た。 Ethylene-1,2-bistrimellitate, tetracarboxylic dianhydride (manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd., trade name: TMEG-100), diamine (manufactured by Ube Industries, trade name: ATBN, Mw = 1800), 2, 2'-bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] propane (manufactured by Wakayama Seika Co., Ltd.) was blended in a molar ratio of 1: 0.5: 0.5, and N-methyl-2-pyrrolidone A varnish A of polyamic acid (polyimide precursor) having a solid content of 30% and a viscosity of 720 mPa was obtained using (NMP) as a solvent.
8inchシリコンウェハ(厚み725μm)のミラー面を、グラインダー(DISCO社製、型番:DAG810)によって、外周部を2mm残して研削し、深さ5μmの凹部を形成した。その後、標準のRCA洗浄を行い、凹部付シリコンウェハを得た。 The mirror surface of the 8-inch silicon wafer (thickness: 725 μm) was ground with a grinder (manufactured by DISCO, model number: DAG810) leaving an outer peripheral portion of 2 mm to form a recess having a depth of 5 μm. Thereafter, standard RCA cleaning was performed to obtain a recessed silicon wafer.
得られた凹部付シリコンウェハの凹部側を上向きにスピンコータ(ミカサ社製、型番:1H−DX2)にセットし、ワニスAをウエット厚みが17μmになるように凹部に塗布した。次いで、ホットプレートにて90℃で10分乾燥後、真空乾燥炉にて282℃×90分でキュアし、8inchウェハ状のクリーニング機能付搬送部材Aを得た。50倍の光学顕微鏡にて非研削部とクリーニング層との境界を観察したところ、隙間無く埋まっていることが確認できた。 The resulting concave silicon wafer was set on a spin coater (model number: 1H-DX2 manufactured by Mikasa Co., Ltd.) with the concave side facing upward, and varnish A was applied to the concave so that the wet thickness was 17 μm. Next, after drying at 90 ° C. for 10 minutes on a hot plate, curing was performed at 282 ° C. × 90 minutes in a vacuum drying furnace to obtain an 8-inch wafer-like transport member A with a cleaning function. When the boundary between the non-ground part and the cleaning layer was observed with a 50 × optical microscope, it was confirmed that the boundary was buried without any gap.
クリーニング機能付搬送部材Aのクリーニング層の引張弾性率(JIS K7127に準ずる)を測定した結果、390MPaであった。 As a result of measuring the tensile elastic modulus (according to JIS K7127) of the cleaning layer of the conveying member A with a cleaning function, it was 390 MPa.
このクリーニング機能付搬送部材Aを、静電吸着機構を有するドライエッチング装置(東京エレクトロン製、型番:TE−8500)にクリーニング面を下側に向けて搬送した後、ウェハステージを確認したところ、ウェハエッジ部付近に存在した反応生成物が除去されていた。また、クリーニング機能付搬送部材Aを確認したところ、反応生成物がクリーニング面に確認された。 After transporting this transport member A with a cleaning function to a dry etching apparatus (manufactured by Tokyo Electron, model number: TE-8500) having an electrostatic attraction mechanism with the cleaning surface facing downward, the wafer stage was confirmed and the wafer edge The reaction product existing in the vicinity of the part was removed. Moreover, when the conveyance member A with a cleaning function was confirmed, the reaction product was confirmed by the cleaning surface.
また、別の新しいクリーニング機能付搬送部材Aを、真空吸着機構を有するI線ステッパ装置(ニコン社製、型番:NSR−2205i11)にクリーニング面を下側に向けて搬送したところ、吸着エラーで装置が停止することはなかった。
〔比較例1〕
In addition, when another transport member A with a cleaning function is transported to an I-line stepper device (manufactured by Nikon Corporation, model number: NSR-2205i11) having a vacuum suction mechanism with a cleaning surface facing downward, the device causes a suction error. Never stopped.
[Comparative Example 1]
8inchシリコンウェハをスピンコータ(ミカサ社製、型番:1H−DX2)にセットし、実施例1と同様にワニスAを塗布した。次いで、ホットプレートにて90℃で10分乾燥後、500rpmにて回転させながら、注射器にてNMPをクラウン部分に直接かかるように10分間滴下して、ウェハエッジ部から5mmの幅で塗布膜を除去した。次いで、真空乾燥炉にて282℃×90分でキュアし、8inchウェハ状のクリーニング機能付搬送部材Bを得た。 An 8-inch silicon wafer was set on a spin coater (manufactured by Mikasa, model number: 1H-DX2), and varnish A was applied in the same manner as in Example 1. Next, after drying at 90 ° C for 10 minutes on a hot plate, while rotating at 500 rpm, NMP is dropped for 10 minutes with a syringe so that it is directly applied to the crown portion, and the coating film is removed with a width of 5 mm from the wafer edge. did. Subsequently, it was cured at 282 ° C. for 90 minutes in a vacuum drying furnace to obtain an 8-inch wafer-like transport member B with a cleaning function.
このクリーニング機能付搬送部材Bを、静電吸着機構を有するドライエッチング装置(東京エレクトロン製、型番:TE−8500)にクリーニング面を下側に向けて搬送した後、ウェハステージを確認したところ、ウェハエッジ部付近に反応生成物が固着したままであった。 After this transport member B with a cleaning function was transported to a dry etching apparatus (manufactured by Tokyo Electron, model number: TE-8500) having an electrostatic attraction mechanism with the cleaning surface facing downward, the wafer stage was confirmed and the wafer edge The reaction product remained fixed in the vicinity of the part.
また、別の新しいクリーニング機能付搬送部材Bを、真空吸着機構を有するI線ステッパ装置(ニコン社製、型番:NSR−2205i11)にクリーニング面を下側に向けて搬送したところ、吸着エラーが発生し、装置が停止した。 Also, when another new transport member B with a cleaning function is transported to an I-line stepper device (Nikon Corporation, model number: NSR-2205i11) having a vacuum suction mechanism, a suction error occurs. The device stopped.
本発明のクリーニング機能付搬送部材は、各種の製造装置や検査装置のような基板処理装置のクリーニングに好適に用いられる。 The carrying member with a cleaning function of the present invention is suitably used for cleaning substrate processing apparatuses such as various manufacturing apparatuses and inspection apparatuses.
10 凹部
20 クリーニング層
50 搬送部材
200 クリーニング機能付搬送部材
10
Claims (6)
クリーニング機能付搬送部材。 A recess is provided on at least one side of the conveying member, and a cleaning layer is provided in the recess.
Conveying member with cleaning function.
該クリーニング層の上面と該非凹部の上面との該搬送部材の底面からの高さが実質的に同じである、請求項1または2に記載のクリーニング機能付搬送部材。 The bottom surface of the transport member, the top surface of the cleaning layer, and the top surface of the transport member that is a non-recess and on the same side as the recess are all substantially flat,
The conveying member with a cleaning function according to claim 1 or 2, wherein the upper surface of the cleaning layer and the upper surface of the non-recessed portion have substantially the same height from the bottom surface of the conveying member.
A method for cleaning a substrate processing apparatus, comprising transporting the transport member with a cleaning function according to claim 1 into the substrate processing apparatus.
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100818 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20101208 |