JP2007302536A - カーボンナノチューブ製造装置、カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】回収効率が高いカーボンナノチューブ製造装置を提供する。
【解決手段】
アノード電極２１とカソード電極２２がアーク放電を発生させる部分の上方に円筒形の捕集部材１３を配置する。捕集部材１３の円筒形の側面は、アーク放電が生じる部分に向けられており、捕集部材１３を回転させながらアーク放電を発生させ、炭素生成物を生成すると、炭素生成物は捕集部材１３の側面に満遍なく付着する。真空槽１１の内壁面等の他の部材には付着されなくなり、回収効率が高くなる。
【選択図】 図１

Description

本発明はカーボンナノチューブ製造装置にかかり、特に、捕集効率の高いカーボンナノチューブ製造装置に関する。

従来のカーボンナノチューブ製造装置を図３に示す。
このカーボンナノチューブ製造装置１０１は真空槽１１１を有しており、該真空槽１１１の内部には、アノード電極１２１とカソード電極１２２とが配置されている。

真空槽１１１には真空排気系１１５とガス導入系１１６とが接続されており、真空排気系１１５によって真空槽１１１内部を真空排気した後、ガス導入系１１６から水素ガスとアルゴンガスの混合ガスを真空槽１１１内に導入する。

アノード電極１２１とカソード電極１２２にはアーク電源１２３が接続されている。アノード電極１２１と、カソード電極１２２とは、所定間隔を開けられており、アーク電源１２３によってアノード電極１２１とカソード電極１２２の間に電圧を印加すると、その間にアーク放電が発生する。

アノード電極１２１とカソード電極１２２はグラファイトで構成されており、アノード電極１２１には鉄粉等の触媒体が含有されている。
アーク放電によってアノード電極１２１から炭素蒸気と触媒体蒸気が放出され、蜘蛛の巣状の炭素生成物が生成され、上方に舞い上がる。

アノード電極１２１とカソード電極１２２の上方には捕集部材１１３が配置されており、舞い上がった炭素生成物は捕集部材１１３に付着し、捕集される。炭素生成物中にはカーボンナノチューブが含有されており、捕集部材１１３から炭素生成物を回収することでカーボンナノチューブを得ることができる。
捕集部材１１３には冷却水の循環路１２６が接続されており、一定温度に維持される。
特開２０００−２０３８２１号公報 特開２００２−２３４７１３号公報 特開２００２−２３４７１５号公報 特開２００３−２７７０３２号公報 特開２００４−２１０３号公報 特開２００４−３３１２７７号公報

上記のカーボンナノチューブ製造装置１０１では、捕集部材１１３の表面のうち、アノード電極１２１の先端及びカソード電極１２２の先端に面した領域が炭素生成物で覆われると、それ以上炭素生成物は付着しなくなり、炭素生成物は、真空槽１１１の内壁等、捕集部材１１３の表面以外の部分に付着してしまう。それらの炭素生成物は回収が困難であり、その結果、カーボンナノチューブの回収率が低下し、また、真空槽１１１の内部の清掃作業も必要になる等問題が多い。

上記課題を解決するため、本発明は、真空槽と、前記真空槽内に互いに離間して配置されたアノード電極とカソード電極と、前記アノード電極と前記カソード電極間に電圧を印加するアーク電源とを有し、前記アノード電極と前記カソード電極はそれぞれ炭素を含有し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記アノード電極と前記カソード電極の間にアーク放電を生じさせると、前記アノード電極側でカーボンナノチューブを含む炭素生成物が生成されるカーボンナノチューブ製造装置であって、前記真空槽の内部に、回転可能な円筒状の捕集部材が配置され、前記捕集部材の円筒の側面は、前記アノード電極の前記アーク放電が生じた部分に向けられ、前記捕集部材は、前記炭素生成物を前記円筒状の側面で回転しながら捕集可能に構成されたカーボンナノチューブ製造装置である。
また、本発明は、前記捕集部材には冷却装置が接続され、前記捕集部材の側面を冷却できるように構成されたカーボンナノチューブ製造装置である。
また、本発明は、真空槽内に一対の電極を配置し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記一対の電極間にアーク放電を生じさせ、カーボンナノチューブを含む炭素生成物を発生させるカーボンナノチューブの製造方法であって、前記真空槽内に円筒形状の捕集部材を配置し、前記捕集部材を回転させ、前記炭素生成物を前記捕集部材の円筒側面に付着させて捕集するカーボンナノチューブの製造方法である。
また、本発明は、前記捕集部材を冷却しながら前記炭素生成物を捕集するカーボンナノチューブの製造方法である。

本発明は上記のように構成されており、円筒形状の捕集部材が回転されているので、その側面には、全周に亘って炭素生成物が付着できる。従って、回転しない場合に比べ、炭素生成物を捕集可能な表面積が広くなっており、捕集されずに浮遊し、他の部材の表面に付着する炭素生成物を減少させることができる。

カーボンナノチューブの捕集効率が高い。捕集部材の側面以外の部分に炭素生成物が付着しない。

図１の符号１０は、本発明の一例のカーボンナノチューブ製造装置を示している。
このカーボンナノチューブ製造装置１０は真空槽１１を有している。
真空槽１１の内部にはカーボンナノチューブ発生装置１２と捕集部材１３とが配置されている。

カーボンナノチューブ発生装置１２は、アノード電極２１とカソード電極２２を有している。真空槽１１の外部にはアーク電源２３が配置されており、アノード電極２１とカソード電極２２はアーク電源２３に接続され、アノード電極２１には正電圧、カソード電極２２には負電圧が印加されるように構成されている。

アノード電極２１とカソード電極２２は棒状であり、その先端が互いに向けられている。
アノード電極２１とカソード電極２２とは同じ高さに配置され、水平方向に互いに離間されている。
アノード電極２１とカソード電極２２には不図示の水平方向移動機構が接続されており、アノード電極２１とカソード電極２２の間の距離Ｗの大きさを変えることができるように構成されている。

真空槽１１には真空排気系１５とガス導入系１６とが接続されており、前記真空排気系１５によって真空槽１１の内部を真空排気し、前記ガス導入系１６から所望種類のガスを導入し、真空槽１１の内部を導入ガス雰囲気にし、アーク電源２３によって、アノード電極２１とカソード電極２２の間に電圧を印加すると、導入したガスの雰囲気中でアノード電極２１とカソード電極２２の間にアーク放電が発生するように構成されている。

捕集部材１３は、アノード電極２１の先端とカソード電極２２の先端の上方に配置されている。
捕集部材１３は円筒形であり、符号１８は捕集部材１３の二底面の中心を通る中心軸線である。
捕集部材１３は、中心軸線１８が水平になるように横倒しの姿勢で配置されており、その円筒形側面が、隙間Ｗに向けられている。
捕集部材１３には、不図示の回転機構が取りつけられており、中心軸線１８を中心に回転できるように構成されている。

捕集部材１３には、熱媒体循環路２６が接続されている。熱媒体循環路２６は熱交換器に接続されており、熱交換器を通った液体の熱媒体(水やオイル等)が熱媒体循環路２６から捕集部材１３の内部に供給され、捕集部材１３の内部を通った熱媒体が熱循環路２６に戻り、更に熱交換器に戻るように構成されている。

上記カーボンナノチューブ製造装置１０を用いてカーボンナノチューブを製造する工程について説明する。
真空排気系１５により、真空槽１１の内部を真空排気し、１０^-5Torrの圧力に達したところで、ガス導入系１６によって真空槽１１内に水素ガスとアルゴンガスの混合ガスを導入する。

水素ガスとアルゴンガスの混合ガスの導入により、真空槽１１内部が水素−アルゴンガス雰囲気となり、圧力が６０Torrで安定したところで、アノード電極２１とカソード電極２２の間にアーク放電を発生させる。

アノード電極２１とカソード電極２２には不図示の移動機構が接続されており、先端間の距離Ｗの大きさを変更できるように構成されている。
自動制御により、距離Ｗの大きさは、アノード電極２１とカソード電極２２の間の電圧が一定になるように調節される。

アノード電極２１とカソード電極２２はグラファイトで構成されており、特にアノード電極２１には鉄粉等の触媒体が含有されている。触媒体は含浸によってアノード電極２１に含有させることができる。

アーク放電によってアノード電極２１が徐々に蒸発し、それによって炭素蒸気が放出される。その蒸気はカソード電極２２に到達するとカソード電極２２上に炭素生成物が成長する。

アノード電極２１からは触媒体の蒸気も放出されており、触媒体の蒸気が炭素蒸気に作用し、カーボンナノチューブが生成される。従って、炭素生成物中にはカーボンナノチューブが含まれている。

カーボンナノチューブのうち、特に、単層のカーボンナノチューブは、カソード電極２２の表面から離れ、上方に舞い上がり、捕集部材１３の円筒側面に到達し、接触するとそこに付着する。

捕集部材１３は上下移動機構に接続され、上下動が可能に構成されている。捕集部材１３とアノード電極２１及びカソード電極２２の間は、アーク放電が生じているときは近づけられ、カーボンナノチューブを回収する時は離されるように構成されている。

アーク放電が生じている間、捕集部材１３は図２に示すように中心軸線１８を中心に回転されており、単層のカーボンナノチューブが捕集部材１３の側面に付着すると回転によって巻き取られる。従って、捕集部材１３の一部表面にカーボンナノチューブが集中して付着することがなく、単層のカーボンナノチューブを高効率で捕集することができる。図２の符号Ｓは、捕集部材１３の側面を示している。
アーク放電を１０分間程度継続させると、純度５０〜６０％の単層カーボンナノチューブが２００ｍｇ得られる。

捕集部材１３は、アーク放電によって加熱されるが、捕集部材１３の内部には低温の熱媒体が流れることで冷却され、一定温度を維持するようになっている。
他方、多層のカーボンナノチューブはカソード電極２２上に付着しており、カソード電極２２からは多層のカーボンナノチューブを捕集することができる。

アノード電極２１とカソード電極２２は、その一端が回転軸３１、３２の先端に取りつけられており、回転軸３１、３２が回転すると、アノード電極２１とカソード電極２２は、図２に示すように、それぞれ、水平な中心軸線を中心に回転するように構成されており、アーク放電を発生させながら回転させることでアノード電極２１の先端が均一に蒸発し、カソード電極２２の先端又は側面に均一に炭素生成物が成長するようになっている。図２の符号３３、３４は、アノード電極２１とカソード電極２２の回転軸線をそれぞれ示している。

また、図１の符号５１〜５３は真空排気系のバルブ、符号５６は油拡散ポンプなどの高真空ポンプ、符号５７は油回転ポンプなどの低真空ポンプである。符号６１、６２はガス導入系のバルブであり、符号６３はマスフローコントローラである。

なお，上記触媒体はＦｅであったが，他に，Ｃｏ ，Ｎｉ ，Ｓｃ ，Ｖ ，Ｃｒ ，Ｍｎ ，Ｆｅ ，Ｃｕ ，Ｙ ，Ｚｒ ，Ｎｂ ，Ｍｏ ，Ｐｄ ，Ｔａ ，Ｗ ，Ａｕ ，Ｔｈ ，Ｕ ，Ｌａ ，Ｃｅ ，Ｐｒ ，Ｎｄ ，Ｇｄ ，Ｔｂ ，Ｄｙ ，Ｈｏ ，Ｅｒ ，Ｔｍ ，Ｌｕ等の一種、又は二種以上の金属を用いることができる。

本発明は、単層のカーボンナノチューブや多層のカーボンナノチューブを生産することができる

本発明のカーボンナノチューブ製造装置 捕集部材の回転を説明するための図 従来技術のカーボンナノチューブ製造装置

符号の説明

１……カーボンナノチューブ製造装置
１１……真空槽
１３……捕集部材
２１……アノード電極
２２……カソード電極
２３……アーク電源
Ｓ……前記捕集部材の側面

Claims (4)

1. 真空槽と、
   前記真空槽内に互いに離間して配置されたアノード電極とカソード電極と、
   前記アノード電極と前記カソード電極間に電圧を印加するアーク電源とを有し、
   前記アノード電極と前記カソード電極はそれぞれ炭素を含有し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記アノード電極と前記カソード電極の間にアーク放電を生じさせると、前記アノード電極側でカーボンナノチューブを含む炭素生成物が生成されるカーボンナノチューブ製造装置であって、
   前記真空槽の内部に、回転可能な円筒状の捕集部材が配置され、
   前記捕集部材の円筒の側面は、前記アノード電極の前記アーク放電が生じた部分に向けられ、
   前記捕集部材は、前記炭素生成物を前記円筒状の側面で回転しながら捕集可能に構成されたカーボンナノチューブ製造装置。
2. 前記捕集部材には冷却装置が接続され、前記捕集部材の側面を冷却できるように構成された請求項１記載のカーボンナノチューブ製造装置。
3. 真空槽内に一対の電極を配置し、前記真空槽内を真空排気して所望種類のガスを導入し、前記一対の電極間にアーク放電を生じさせ、カーボンナノチューブを含む炭素生成物を発生させるカーボンナノチューブの製造方法であって、
   前記真空槽内に円筒形状の捕集部材を配置し、前記捕集部材を回転させ、前記炭素生成物を前記捕集部材の円筒側面に付着させて捕集するカーボンナノチューブの製造方法。
4. 前記捕集部材を冷却しながら前記炭素生成物を捕集する請求項３記載のカーボンナノチューブの製造方法。

Images