JP2007289921A - 排ガス浄化用触媒及びその再生方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジルコニウムと、希土類元素及びアルカリ土類金属元素からなる群から選択され且つセリウムを含む少なくとも一つの金属元素との複合酸化物を含む蛍石型構造の担体と、前記担体に担持された貴金属とを含み、前記担体中に含有される前記金属元素の量が前記担体に対して金属換算で51〜75mol%の範囲にあり、前記金属元素中に含有されるセリウムの量が前記金属元素に対して金属換算で90mol%以上の範囲であることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
【選択図】なし
Description
前記担体中に含有される前記金属元素の量が前記担体に対して金属換算で51〜75mol%の範囲にあり、前記金属元素中に含有されるセリウムの量が前記金属元素に対して金属換算で90mol%以上の範囲にあり、前記担体100gあたりの前記貴金属の担持量が式(1):
X=(σ/100)×S/s÷N×Mnm×100 (1)
[式(1)中、Xは前記担体100gあたりの前記貴金属の量の基準値(単位:g)を示し、σは式(2):
σ=M−50 (2)
(式(2)中、Mは前記担体中に含有される前記金属元素の割合(単位:mol%)を示す。)
により算出される前記金属元素が前記金属元素に囲まれる確率(前記金属元素が貴金属の高温安定性に有効に寄与する確率(単位:%))を示し、Sは前記担体の比表面積(単位:m2/g)を示し、sは式(3):
により算出される陽イオン1個あたりの単位面積(単位:Å2/個)を示し、Nはアボガドロ数(6.02×1023(単位:個))を示し、Mnmは前記担体に担持された前記貴金属の原子量を示す。]
により算出される基準値Xの2倍以下であり且つ0.01〜0.8gの範囲にあることを特徴とするものである。
前記担体中に含有される前記金属元素の量が前記担体に対して金属換算で51〜75mol%の範囲にあり、前記金属元素中に含有されるセリウムの量が前記金属元素に対して金属換算で90mol%以上の範囲にあり、前記担体100gあたりの前記貴金属の担持量が式(1):
X=(σ/100)×S/s÷N×Mnm×100 (1)
[式(1)中、Xは前記担体100gあたりの前記貴金属の量の基準値(単位:g)を示し、σは式(2):
σ=M−50 (2)
(式(2)中、Mは前記担体中に含有される前記金属元素の割合(単位:mol%)を示す。)
により算出される前記金属元素が前記金属元素に囲まれる確率(単位:%)を示し、Sは前記担体の比表面積(単位:m2/g)を示し、sは式(3):
により算出される陽イオン1個あたりの単位面積(単位:Å2/個)を示し、Nはアボガドロ数(6.02×1023(単位:個))を示し、Mnmは前記担体に担持された前記貴金属の原子量を示す。]
により算出される基準値Xの2倍以下であり且つ0.01〜0.8gの範囲にあることを特徴とするものである。
CeO2−ZrO2−Y2O3:530.04eV
CeO2−ZrO2:530eV
CeO2−ZrO2−La2O3−Pr2O3:529.79eV
が挙げられる。
X=(σ/100)×S/s÷N×Mnm×100 (1)
[式(1)中、Xは前記担体100gあたりの前記貴金属の量の基準値(単位:g)を示し、σは式(2):
σ=M−50 (2)
(式(2)中、Mは前記担体中に含有される前記金属元素の割合(単位:mol%)を示す。)
により算出される前記金属元素が前記金属元素に囲まれる確率(単位:%)を示し、Sは前記担体の比表面積(単位:m2/g)を示し、sは式(3):
により算出される陽イオン1個あたりの単位面積(単位:Å2/個)を示し、Nはアボガドロ数(6.02×1023(単位:個))を示し、Mnmは前記担体に担持された前記貴金属の原子量を示す。]
により示される。本発明においては、前記担体100gあたりの前記貴金属の担持量は、0.01〜0.8g且つ基準値Xの2倍(より好ましくは1.5倍、更に好ましくは1倍)以下である。なお、本発明においては、貴金属が2種以上担持されている場合には、前記貴金属の原子量Mnmは、それぞれの貴金属の原子量にそれぞれの貴金属の全貴金属量に対する割合を掛け合わせて算出された値を全て足し合せて算出される値とする。
先ず、担体としてセリウム−ジルコニウム−プラセオジム−ランタン複合酸化物(CeO2−ZrO2−Pr2O3−La2O3)を製造した。すなわち、先ず、28wt%の硝酸セリウム水溶液217.3g、18wt%のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液205.4g、硝酸プラセオジウム2.18g、硝酸ランタン2.89g、ノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン)10gをイオン交換水2Lに溶解し、25wt%のアンモニア水を陽イオンに対して1.2倍当量添加し、得られた共沈殿物を濾過、洗浄して担体前駆体を得た。次に、得られた担体前駆体を110℃で乾燥した後、1000℃で5時間大気中にて焼成してセリウム−ジルコニウム−プラセオジム−ランタン複合酸化物からなる蛍石型構造の担体(組成比:53mol%CeO2、45mol%ZrO2、0.5mol%Pr2O3、0.5mol%La2O3、担体に対する金属元素の量M(金属換算):55mol%)を得た。なお、得られた担体の格子定数は5.304Åであった。
先ず、担体としてセリウム−ジルコニウム−プラセオジム−イットリウム複合酸化物(CeO2−ZrO2−Pr2O3−Y2O3)を製造した。すなわち、先ず、28wt%の硝酸セリウム水溶液218.1g、18wt%のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液201.7g、硝酸プラセオジウム2.19g、硝酸イットリウム5.13g、ノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン)10gをイオン交換水2Lに溶解し、25wt%のアンモニア水を陽イオンに対して1.2倍当量添加し、得られた共沈殿物を濾過、洗浄して担体前駆体を得た。次に、得られた担体前駆体を110℃で乾燥した後、1000℃で5時間大気中にて焼成してセリウム−ジルコニウム−プラセオジム−イットリウム複合酸化物からなる蛍石型構造の担体(組成比:53mol%CeO2、44mol%ZrO2、0.5mol%Pr2O3、1mol%Y2O3、担体に対する金属元素の量M(金属換算):56mol%)を得た。なお、得られた担体の格子定数は5.304Åであった。
先ず、担体としてセリウム−ジルコニウム複合酸化物(CeO2−ZrO2)を製造した。すなわち、先ず、28wt%の硝酸セリウム水溶液273.3g、18wt%のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液130.4g、ノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン)10gをイオン交換水2Lに溶解し、25wt%のアンモニア水を陽イオンに対して1.2倍当量添加し、得られた共沈殿物を濾過、洗浄して担体前駆体を得た。次に、得られた担体前駆体を110℃で乾燥した後、1000℃で5時間大気中にて焼成してセリウム−ジルコニウム複合酸化物からなる蛍石型構造の担体(組成比:70mol%CeO2、30mol%ZrO2、担体に対する金属元素の量M(金属換算):70mol%)を得た。なお、得られた担体の格子定数は5.334Åであった。
先ず、担体としてセリウム−ジルコニウム−イットリウム複合酸化物(CeO2−ZrO2−Y2O3)を製造した。すなわち、先ず、28wt%の硝酸セリウム水溶液242.6g、18wt%のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液157.6g、硝酸イットリウム12.6g、ノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン)10gをイオン交換水2Lに溶解し、25wt%のアンモニア水を陽イオンに対して1.2倍当量添加し、得られた共沈殿物を濾過、洗浄して担体前駆体を得た。次に、得られた担体前駆体を110℃で乾燥した後、1000℃で5時間大気中にて焼成してセリウム−ジルコニウム−イットリウム複合酸化物からなる蛍石型構造の担体(組成比:60mol%CeO2、35mol%ZrO2、2.5mol%Y2O3、担体に対する金属元素の量M(金属換算):65mol%)を得た。なお、得られた担体の格子定数は5.305Åであった。
前記混合液に混合する硝酸バリウムの量を0.338gに代えた以外は実施例4と同様にして本発明の排ガス浄化用触媒(Pt(0.5g)/CeO2−ZrO2−Y2O3−BaO(100g))を得た。
前記混合液に混合するジニトロジアミン白金の硝酸水溶液(白金濃度:4重量%)の量を3.125gに変更した以外は実施例1と同様の方法で本発明の排ガス浄化用触媒(Pt(0.5g)/CeO2−ZrO2−Pr2O3−La2O3(100g))を得た。
前記混合液に混合するジニトロジアミン白金の硝酸水溶液(白金濃度:4重量%)の量を6.25gに変更した以外は実施例1と同様の方法で比較のための排ガス浄化用触媒(Pt(1g)/CeO2−ZrO2−Pr2O3−La2O3(100g))を得た。
ノニオン系界面活性剤を混合しなかった以外は実施例3と同様の方法で比較のための排ガス浄化用触媒(Pt(0.25g)/CeO2−ZrO2(100g))を得た。
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒を用いて、三元触媒の耐久モードを模擬したリッチ/リーン耐久試験を実施した。すなわち、先ず、各触媒を、冷間等方圧加圧法(CIP法)を採用して1t/cm2の圧力で直径0.5〜1mmの大きさに粉砕し、ペレット状の触媒とした。次に、得られたペレット状の触媒1.5gに対して333cc/分となるようにしてリッチガス(CO(3.75容量%)/H2(1.25容量%)/H2O(3容量%)/N2(balance))と、リーンガス(O2(5容量%)/H2O(3容量%)/N2(balance))とを5分ごとに交互に流入させ(モデルガス雰囲気下)、1000℃の温度条件で5時間保持した(耐久試験A)。このような耐久試験後の各触媒の比表面積、貴金属の平均粒子径を求め、得られた結果を表2に示す。なお、貴金属の平均粒子径は、特開2004−340637号公報に記載されているCO化学吸着法によって求めた。
X=(σ/100)×S/s÷N×Mnm×100 (4)
(式中のσ、S、s、N及びMnmは前記式(1)と同様である。)
を計算して得られる基準値Xに対するPtの担持量Vの割合(V/X)を求めた。得られた結果を表2に示す。なお、本発明の排ガス浄化用触媒(実施例1〜2)の前記式(4)を計算して得られる基準値Xに対するPtの担持量Vの割合(V/X)は、それぞれ約0.59(実施例1)、約1.23(実施例2)、約0.51(実施例3)であった。他方、比較のための排ガス浄化用触媒においては、それぞれ約5.58(比較例1)、約7.50倍(比較例2)であった。
実施例1、3及び比較例1〜2で得られた排ガス浄化用触媒(初期)と、耐久試験A後の実施例1、3及び比較例1〜2の排ガス浄化用触媒とをそれぞれ用いて、表1に示すストイキモデルガスにCO(75容量%)/H2(25容量%)またはO2(100容量%)よってλ=1±0.02(2sec)とした変動雰囲気ガスを、触媒1gに対して3.5L/minの流量で流し、550℃で10分間処理した後、昇温速度12℃/minで100℃〜550℃まで昇温し、各成分の50%浄化温度を測定した。プロピレン(C3H6)の50%浄化温度を表2に示す。なお、表2に示すプロピレンの50%浄化温度は三元触媒性能の目安であり、この温度が低いほど触媒が高活性であることを意味する。
実施例1、2、4〜6及び比較例1で得られた排ガス浄化用触媒を用い、三元触媒の耐久モードを模擬したリッチ/リーン耐久試験を実施した。すなわち、先ず、各触媒を、冷間等方圧加圧法(CIP法)を採用して1t/cm2の圧力で直径0.5〜1mmの大きさに粉砕し、ペレット状の触媒とした。次に、得られたペレット状の触媒3gに対して500cc/分となるようにしてリッチガス(CO(5容量%)/CO2(10容量%)/H2O(3容量%)/N2(balance))と、リーンガス(O2(5容量%)/CO2(10容量%)/H2O(3容量%)/N2(balance))とを5分ごとに交互に流入させ(モデルガス雰囲気下)、950℃の温度条件で5時間保持した(耐久試験)。
このような耐久試験後の各触媒の比表面積、貴金属の平均粒子径を求め、得られた結果を表3に示す。なお、貴金属粒子の平均粒子径は、特開2004−340637号公報に記載されているCO化学吸着法によって求めた。
耐久試験B後の実施例1、2、4〜6及び比較例1の排ガス浄化用触媒をそれぞれ0.7g用い、触媒0.7gあたり150ml/分となるようにO2(20容量%)/He(80容量%)からなるガスを流入させた酸化雰囲気中において800℃で15分間それぞれ酸化処理(再分散処理)を施し、貴金属の再分散を試みた。このような再分散処理後の各排ガス浄化用触媒の貴金属の平均粒子径を表3に示す。なお、貴金属の平均粒子径は、特開2004−340637号公報に記載されているCO化学吸着法によって求めた。このような再分散処理及びCO化学吸着法の還元前処理をもって、各排ガス浄化用触媒に対する酸化処理と還元処理を実現し、これを再生処理とした。
Claims (7)
- ジルコニウムと、希土類元素及びアルカリ土類金属元素からなる群から選択され且つセリウムを含む少なくとも一つの金属元素との複合酸化物を含む蛍石型構造の担体と、前記担体に担持された貴金属とを含み、
前記担体中に含有される前記金属元素の量が前記担体に対して金属換算で51〜75mol%の範囲にあり、前記金属元素中に含有されるセリウムの量が前記金属元素に対して金属換算で90mol%以上の範囲にあり、前記担体100gあたりの前記貴金属の担持量が式(1):
X=(σ/100)×S/s÷N×Mnm×100 (1)
[式(1)中、Xは前記担体100gあたりの前記貴金属の量の基準値(単位:g)を示し、σは式(2):
σ=M−50 (2)
(式(2)中、Mは前記担体中に含有される前記金属元素の割合(単位:mol%)を示す。)
により算出される前記金属元素が前記金属元素に囲まれる確率(単位:%)を示し、Sは前記担体の比表面積(単位:m2/g)を示し、sは式(3):
により算出される陽イオン1個あたりの単位面積(単位:Å2/個)を示し、Nはアボガドロ数(6.02×1023(単位:個))を示し、Mnmは前記担体に担持された前記貴金属の原子量を示す。]
により算出される基準値Xの2倍以下であり且つ0.01〜0.8gの範囲にあることを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 前記担体100gあたりの前記貴金属の担持量が0.02〜0.5gの範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記担体100gあたりの前記貴金属の担持量が0.05〜0.3gの範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒に対して、酸素を含む酸化雰囲気中にて加熱する酸化処理、及び還元処理を施すことを特徴とする排ガス浄化用触媒の再生方法。
- 前記酸化処理における温度が500〜1000℃であることを特徴とする請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法。
- 前記酸化雰囲気における酸素濃度が1体積%以上であることを特徴とする請求項4又は5に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法。
- 前記排ガス浄化用触媒を内燃機関の排気系に装着した状態で、前記酸化処理及び前記還元処理を施すことを特徴とする請求項4〜6のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法。
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