JP2007283547A - 液体吐出ヘッドの製造方法。 - Google Patents

Abstract

【課題】 発熱部表面の凹凸による発泡への影響を低減させる。
【解決手段】 シリコン基板１０１の表面に部分的に多孔質シリコン１０２を形成し、該多孔質シリコンの孔を封止することにより、表面を平滑化し、保護層１０３および発熱部１０４を形成する。
【選択図】 図２

Description

本発明は液体を吐出する液体吐出ヘッドの製造方法に関する。

液体吐出ヘッドを用いる例としては、被記録媒体にインクを吐出して記録を行うインクジェット記録方式が挙げられる。

特許文献１に記載のインクジェット記録ヘッドは、熱エネルギーを液体に作用させて、液体吐出の原動力を得ている。上述の文献に開示されている記録方法は、熱エネルギーを液体に作用させて、液滴吐出の原動力を得るという点において、他のインクジェット記録方法とは異なる特徴を有している。具体的には、熱エネルギーの作用により過度に熱された液体が気泡を発生し、この気泡発生に基づく作用力によって、吐出口から液滴が吐出されるというものである。この液滴が被記録部材に付着して情報の記録が行われる。

この記録法に適用される記録ヘッドは、一般に液体を吐出するために設けられた吐出口と、該吐出口に連通する流路とが設けられ、該流路に熱エネルギーを発生する手段である発熱部としての発熱抵抗体が設けられている。

また該発熱部とインクとの接触を防止することで発熱部を保護する保護層と熱エネルギーを効率的に液体に伝達するための蓄熱作用を果たす下部層を具備している。発熱部を形成する方法としては、基板上に蓄熱層を形成し、発熱抵抗体と配線層を形成し、フォトリソ技術を用いてパターンニングして、その上に上部保護層を形成するのが一般的である。

特許文献２にはシリコン基板内に多孔質シリコンを形成し、保護層、発熱抵抗層、蓄熱層を形成した後、多孔質シリコンを除去してノズルを形成する所謂バックシューター型のインクジェット記録ヘッドの製造方法が提案されている。ここでいうバックシューター型のインクジェット記録ヘッドとは発熱部を挟んで、成長する気泡と逆側に吐出口が設けられているインクジェット記録ヘッドを意味する。
特開昭５４−５１８３７号公報 特開２００２−３６５６２号公報

しかしながら、特許文献２に開示されている方法を用いてインクジェット記録ヘッドを作成し場合には以下のような問題点が生じると考えられる。以下に面を参照して、具体的に述べる。

図３は従来技術の説明に用いられるインクジェット記録ヘッドの製造方法の一例を示す模式的断面図である。

図３（ａ）に示すようにシリコン基板２０１の表面から内部にかけて設けられた多孔質シリコン２０２上に発熱部の保護層２０３を形成する。

次いで図３（ｂ）に示すように、保護層２０３上に発熱部２０４を形成する。

次いで図３（ｃ）に示すように、吐出口２０７を形成し、また必要に応じて配線２０５、蓄熱層２０６などを形成し、抗体多孔質シリコン２０２を除去して流路２０９を形成することにより、インクジェット記録ヘッドが作成される。

しかしながら図３（ａ）に示す保護層２０３を形成する際、多孔質シリコン２０２上の保護層２０３が接触する接触面は凹凸形状を有するため、保護層２０３にはその形状が転写されることが推察される。この凹凸形状は完成したヘッドの保護層２０３の流路２０９側の表面に残存して存在する。

このため、完成したヘッドを用いた吐出の際に、前述の保護層の凹凸によって気泡の成長、消泡が不安定になってしまい、結果として思い道理の吐出液滴の大きさ、吐出方向の実現が困難となり、場合によっては記録画像に影響を及ぼすこともありうる。

また消泡時に急速に気泡が収縮することにより、発熱部方向に引き寄せられたインクと保護膜との衝突（いわゆるキャビテーション）に対する耐久性にも問題が生じると考えられる。

本発明は上記点を鑑みなされたものであって、発熱抵抗層の表面が平滑化され、発泡状態の適正化が図られ、保護層を要因とした発泡への影響が軽減された液体吐出ヘッドを提供することを目的とする。また発熱抵抗体の保護膜の耐久性向上が従来よりも図られた液体吐出ヘッドを提供することを目的とする。

本発明は液体を吐出する吐出口と、該吐出口と連通する流路と、該流路に対応して設けられ、前記吐出口から液体を吐出するために利用される熱エネルギーを発生する発熱部と、該発熱部と液体との接触を防止するための保護層と、を有する液体吐出ヘッドの製造方法において、シリコン基板の表面から内部にかけて多孔質シリコンを形成する工程と、前記シリコン基板の表面と同一な表面にある前記多孔質シリコンのもつ孔を封止することにより、前記多孔質シリコンの表面を平滑化する工程と、平滑化された前記多孔質シリコンの表面上に前記保護層を形成する工程と、前記保護層上に、前記発熱部を形成する工程と、前記吐出口を形成する工程と、前記多孔質シリコンを除去して前記流路を形成する工程と、を有する液体吐出ヘッドの製造方法である。

本発明においては、形成された多孔質シリコンのもつ孔を封止し、該多孔質シリコンの表面を平滑化することにより、該表面に設けられる保護層の凹凸を極力低減させることができる。

そのため、発泡形状の適正化を図り、熱エネルギーから吐出エネルギーへの変換がスムーズに行われる。また発熱部が複数設けられている場合には、多孔質シリコンの凹凸形状の固体ばらつきから生じる各発熱部間の発泡ばらつきを抑えることができ、安定した吐出を行うことが出来る液体吐出ヘッドを提供することが可能となる。その結果記録品位のよい画像を得ることが可能となる。また保護膜の耐久性が上昇し、発熱部へのインクの侵食防止に優れた液体吐出ヘッドを提供することが可能となる。

本説明では、本発明の適用例として、インクジェット記録方式を例に挙げて説明を行うが、本発明の適用範囲はこれに限定されるものではなく、バイオッチップ作成や電子回路印刷の他、薬剤吐出用の医療用途の液体吐出ヘッド等にも適用できる。

まず、本発明を適用可能なインクジェット記録ヘッドについて説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係るインクジェット記録ヘッドの一部を切り欠いてみた模式的図である。

本実施形態のインクジェット記録ヘッドは、シリコンからなる基板１にＳｉ０_２によって形成された保護層２を介してエネルギー発生素子である発熱部３と該発熱部に電気信号を供給する配線４とが形成されている。さらにインクを吐出する開口である吐出口が設けられた吐出口６が形成されている。また基板１にはインクを供給する供給口７が形成され、流路８を介して吐出口６と連通されている。ここで保護層２は流路８内のインクと発熱部３との接触を防止しするように形成され、通電不良を防いでいる。

このインクジェット記録ヘッドは、吐出口６が形成された面が記録媒体の記録面に対面するように配置される。そしてこのインクジェット記録ヘッドは発熱部３によって発生する熱によりインクを沸騰させ、吐出エネルギーを加えることによって、吐出口６からインク液滴を吐出させ、これを記録媒体に付着させることによって記録を行う。

このインクジェット記録ヘッドは、プリンタ、複写機、ファクシミリ、プリンタ部を有するワードプロセッサなどの装置、さらには各種処理装置と複合的に組み合わせた産業記録装置に搭載可能である。

次いで本発明のインクジェット記録ヘッドの製造方法について詳細に述べる。

図２は、図１におけるＡ面で見た模式的断面図である。

まず図２（ａ）に示すように、シリコン基板１０１表面から内部にかけて、多孔質シリコン１０２を形成する。多孔質シリコンを形成する部位は後にインク流路を形成する予定の領域である。多孔質シリコン１０２の形成は、例えばポリイミドをマスクレジストとし、ＨＦ溶液中で陽極化成を行うことにより可能となる。前述の方法によれば多孔質シリコンを２０μｍ以上の厚みで形成することが可能となり、インク流路に必要な容積を十分に確保することができる。またその他の方法としては、ヘリウム、アルゴンのような希ガスイオンまたは水素イオンを打ち込み、必要に応じて熱処理を行うことにより、シリコンの少なくとも一部に微小泡を生成させ、多孔質化することもできる。

多孔質シリコンの多孔度は低い方が多孔質シリコン上に形成される層の積層欠陥密度も低減できる。低多孔度の多孔質シリコンは例えば、陽極化成時の、ＨＦ濃度を高める方法、電流密度を下げる方法、温度を上げる方法から選択される少なくともいずれか１つの方法により比較的容易に実現できる。また、基板全体を多孔質化してもよいし、表面部分のみを多孔質化してもよい。本発明においては後述する封止工程により、前述の上層の積層欠陥密度をさらに低減、多孔質シリコン表面を平滑化すための工程を実施する。

次いで前記シリコン基板表面と同一な表面にある前記多孔質シリコンの表面に存在する前記多孔質シリコンのもつ孔を封止する（以下、封止工程と呼ぶ）。この封止工程は、多孔室シリコンの表面の孔の密度を減少させ、表面の凹凸を少なくするために行われる。

本発明に用いられる封止工程は、所定の雰囲気中で多孔質シリコンを熱処理することにより行われる。封止方法としては下記（１）（２）の少なくともいずれか一方を施すとよい。
（１）シリコン系ソースガスを含まず水素を含む還元雰囲気中での前熱処理（プリベーク）。
（２）シリコン系ソースガスを微量供給しながら熱処理し、多孔質シリコンにシリコン原子を付与する処理（プリインジェクション）。
望ましくは、プリベークした後、プリインジェクションを行うことが望ましい。

上述の方法により表面孔の封止処理がなされた多孔質シリコンを、後述するエピタキシャル成長前に再び熱処理（便宜上、中間ベークと呼ぶ）を施す。中間ベーク温度としては、封止処理時の温度より高い温度で行う。この時には、シリコン系ソースガスの供給は停止しておいて、中間ベークはシリコン系ガスを含まない雰囲気中でなされるようにする。中間ベークの時コンタミナントとして不可避的にシリコン系ソースガスが中間ベーク雰囲気に含まれることは問題ない。

そして、中間ベークがなされ、表面孔が封止された多孔質シリコンの表面上に非多孔質単結晶層を形成する。この非多孔質単結晶層の構成材料はホモエピタキシャル成長によるシリコンでも、ヘテロエピタキシャル成長によるシリコン以外の材料であってもよい。

前述のプリベークの方法について述べるが、この際の温度としては、６００℃以上１１５０℃以下の範囲から任意に選択しうる。本実施の形態では、より好ましくは８５０℃〜１０００℃、最適には９００℃〜９５０℃のようにより低温領域でも望ましい結果が得られる。プリベーク時の雰囲気としては、水素１００％の還元性雰囲気や、水素をアルゴン等の不活性ガスで希釈した還元性雰囲気が挙げられるが、超高真空中でプリベークされてもよい。低コストで所望の効果を挙げる場合には水素を含む還元性雰囲気で行うことが望ましい。使用できる圧力範囲は１×１０^−１０〜７６０ｔｏｒｒである。

プリインジェクションは、特開平９−１００１９７号公報に示されるように成長初期に微量のシリコン原子を多孔質層表面に供給し、結晶欠陥の低減をさらに効果的にするものである。

プリインジェクション時の温度や圧力は、上記プリベークの為に選択しうる温度範囲や圧力範囲と同じである。また供給するシリコン系ソースガスの導入量は、シリコンの堆積速度が２０ｎｍ／分以下，より好ましくは１０ｎｍ／分以下、最適には２ｎｍ／分以下程度になる量とすることが望ましい。またこうすると、その後に成長する単結晶層の結晶欠陥がさらに低減される。

こうして、多孔質シリコンの表面にある表面孔が封止されることとなる。シリコン原子を多孔質層の表面に付与して多孔質の孔を塞ぐためのシリコン系ソースガスとしては、シリコンＨ_２Ｃｌ_２，ＳｉＨ_４，ＳｉＨＣｌ_３，ＳｉＣｌ_４，Ｓｉ_２Ｈ_６等が挙げられる。常温、常圧で基体であるシランが供給量の制御性の点からより好ましい。このようないわばＣＶＤ法の代わりに、プリインジェクションをＭＢＥ法で行う場合にはシリコン原子を固体ソースから供給しておこなうことになり、この時は基板温度を８００℃以下と低くして成長速度を０．１ｎｍ／分以下にすることもできる。

プリインジェクションによって、多孔質層表面の全ての表面孔が封止される必要はなく、残留表面孔密度が１×１０^８ｃｍ^−２以下より好ましくは１×１０^６ｃｍ^−２以下となる程度行われればよい。

また、プリインジェクションの時間が十分に確保されたかどうかは、プリインジェクションまでの工程を行った半導体基板の表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定することにより確認することができる。

本発明で行う中間ベークは、孔の封止工程の後、その封止工程よりも高い温度での熱処理を行うものである。中間ベークを行うことにより、孔の封止された多孔質シリコン表面の表面ラフネスをより一層改善することができる。また、多孔質、非多孔質単結晶シリコン界面近傍の歪みを緩和し、孔が封止された表面を平滑化する効果がある。この中間ベークによって、その上に形成される非多孔質単結晶層の結晶欠陥密度は増加しない。多孔質上に形成される非多孔質単結晶層の結晶欠陥は積層欠陥が殆どであるが、この積層欠陥は表面から観察した場合、同じ膜厚であれば、同じ大きさに観察される。すなわち、すべての積層欠陥は、多孔質シリコンと非多孔質単結晶層の界面近傍より発生している。積層欠陥密度は、孔の封止工程で決定しており、該封止工程以降の熱処理では積層欠陥密度はほとんど変化しない。

この中間ベークの後、所望の熱処理温度にて非多孔質単結晶シリコン層、ないしは、非多孔質化合物半導体単結晶層をエピタキシャル成長する。

中間ベーク時の温度は、９００℃〜１１５０℃の範囲から、封止工程時の温度よりも高くなるように選択される。より好ましくは１０００℃〜１１５０℃である。中間ベーク時の雰囲気は、前述したようなシリコン系ソースガスを実質的に含まない雰囲気であり、例えば超高真空、水素１００％の還元性雰囲気、水素をアルゴン等の不活性ガスで希釈した還元性雰囲気などである。圧力の選択範囲は、上記封止工程時の圧力選択範囲と同じである。

中間熱処理を行った後は、成長速度に特別な制約のないエピタキシャル成長をおこなう。周知のバルクシリコン上の成長と同条件であっても構わない。あるいは、上述したプリインジェクション工程と同様に微量の原料供給工程と同じ成長速度で引き続き成長をつづけてもよいし、ガス種等を変更しても何等本発明の目的の達成を阻害するものではない。また、微量の原料供給工程と同じ条件を選ぶ場合には、プリインジェクション後一旦、原料ガスの供給を中断して中間ベークを行い、改めて所望の原料の供給を再開して成長させる方法であっても構わない。いずれにしても、所望の膜厚まで単結晶層を形成する。

次いで図２（ｂ）に示すように、多孔質シリコン１０２におけるシリコン基板１０１と同一な表面に保護層１０３となるＳｉ０_２層を形成する。このとき保護層１０３は少なくとも多孔質シリコン１０２の表面上に形成されていれば、シリコン基板１０１の表面にも設けられていて、もよい。多孔質シリコン１０２は後に除去されその部位は流路となるため、この後の工程で形成される発熱部が多孔質シリコン１０２と接触しないように、保護層１０３により隔絶される必要がある。保護層１０３の具体的な形成方法としては例えばＰ−ＣＶＤ法が挙げられる。またスパッタリング法によって形成してもよい。また保護層１０３としてＳｉＮ等を用いることも可能である。

次いで図２（ｃ）に示すように、発熱部材を積層する。発熱部材を形成する材料としては、例えばＴａＮ、ＴａＳｉＮ、などが挙げられる。その他必要とする抵抗値に応じて、タングステン、チタンなどの元素を選択してもちいることができる。この発熱部材をフォトリソ技術によりパターニングすることにより、発熱部１０４が形成される。なお上述の発熱部の形成方法は一例であり、この方法に限定されない。

次に図２（ｄ）に示すように、配線層を形成し、上記発熱部の配線１０５になるようにフォトリソ技術によってパターニングする。配線層を形成する材料としてはＡｌなどの導電率に優れた材料が望ましいが、これに限定されるものではない。

本発明のインクジェット記録ヘッドの製造方法においては、図２（ｅ）に示すように、発熱部１０４と配線１０５が形成された基板上に蓄熱層１０６となる層を形成することも可能である。該蓄熱層は発熱部で発した熱を効率よく液体に伝達させる目的で設けられる。すなわち熱伝導率に過度に優れた材料層が、発熱部と接触して形成されている場合、発生した熱の伝達が液体ではなく該材料層へ優先して行われてしまう。そのため吐出パルス信号レベルの間隔においては、発熱部が発生する熱を保持する必要があるため、該蓄熱層がその役割を担っている。なお蓄熱層１０６を形成する材料としてはＳｉ０_２などが挙げられるがこれに限定されることはなく、望む導電率や材料特性に応じて適宜選択することができる。また本発明のインクジェット記録ヘッドにおいては、該蓄熱層が吐出口１０７を構成する部材の一部を担うことも可能である。

次いで図２（ｆ）に示すように、エッチング等の方法により吐出口１０７を形成する。に吐出口を形成する。この際、後述する多孔質シリコンを除去する工程のために、多孔質シリコンを露出させてもよい。またこの吐出口へと通ずる流路となる位置に保護層１０３があればあわせて除去する。また例えばＳｉＯ_２層からなる蓄熱層１０６を設けた場合に、該蓄熱層となる部材が吐出口形成予定部に存在していれば、あわせて除去を行う。また本発明のインクジェット記録ヘッドでは、吐出口の寸法、形状に応じて発熱部１０４と配線１０５との上層にオリフィス（吐出口）プレートとなる材料層を形成することも可能である。具体的には該材料層を形成した後、該材料層から多孔質シリコンまでを貫通する吐出口を形成し、前記材料層がオリフィス（吐出口）プレートとなる。オリフィスプレートは前述した蓄熱層が設けられる場合は、蓄熱層の上層に形成されてよく、またオリフィスプレートと蓄熱層が同一であることも可能である。

次に図２（ｇ）に示すようにエッチング等によりインク供給口１０８を形成する。

最後に図２（ｈ）に示すように示すように、多孔質シリコン１０２を除去することにより、インクジェット記録ヘッドが完成する。この際の具体的方法としては、水酸化カリウム水溶液やＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド）などに浸漬して、先に形成した供給口などから多孔質シリコンを溶出するなどして除去すればよい。

以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。

（実施例１）
まず、３００μｍのシリコン基板１０１にポリイミド樹脂を１μ両面塗布し、多孔質シリコンを形成する位置が露出するようにフォトリソグラフィーの手法によって開口させ、マスクを形成した。次いでＨＦ溶液中で陽極化成を行った。陽極化成条件は以下の通りである。

電流密度：３０（ｍＡ・ｃｍ^−２）
陽極化成溶液：ＨＦ：Ｈ_２Ｏ：Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ＝１：１：１
時間：１２分
多孔質シリコンの厚み：２０μｍ
Ｐｏｒｏシリコンｔｙ：５６％
これによって、露出された部分に幅６０μ角 厚さ２０μｍの領域に多孔質シリコン１０２が形成された。次にポリイミド樹脂からなるマスク材を除去し、電気炉中で９５０℃で濃度が２８ｐｐｍになるように水素キャリアガスにＳｉＨ_４を添加した。その後、２００秒処理をし、ＳｉＨ_４の添加を終了し、その後温度９００℃に下げて、今度はＳｉＨ_２Ｃｌ_２を濃度０．５ｍｏｌ％になるように添加した。この工程により多孔質単結晶シリコンが形成され、シリコン基板上面の部分にある（図中Ａ）の多孔質シリコン１０２の表面が封止され平滑化した面となった（図１（ａ））。

次いで基板表面にＰ−ＣＶＤを用いてＳｉ０_２層を０．１μｍ厚で形成し、保護層１０３を形成した（図１（ｂ））。

次に発熱抵抗層としてＴａＮ膜を０．０５μｍ厚で形成し、１５μｍ厚となるようにフォトリソ技術によってパターニングし発熱部１０４とした（図１（ｃ））。

次に配線層としてＡｌを１μｍ厚で形成し、フォトリソグラフィーの技術を用いてパターニングし、配線１０５を形成した（図１（ｄ））。

次にその上に吐出口が設けられる蓄熱層である蓄熱層を形成する為、Ｐ−ＣＶＤ法を用いてＳｉ０_２層を１５μｍの厚みで形成し、蓄熱層１０６とした（図１（ｅ））。

次に吐出口を形成する為、フォトリソ技術を用いてエッチングマスクを形成し、ドライエッチング技術によって前記蓄熱層に口径１０μｍの円柱形状の吐出口１０７を形成した（図１（ｆ））。

次にインク供給口を形成する為、基板裏面にフォトリソ技術を用いてエッチングマスクを形成し、ドライエッチング技術を用いて、シリコン基板に口径２０μｍの供給口１０８を形成する（図１（ｇ））。

最後にＫＯＨ溶液に浸漬することにより、多孔質シリコンを除去し、供給口１０８から、吐出口１０７までを連通させた。（図１（ｈ））このようにして流路１０９が形成された。

以上のようにして、インクジェット記録ヘッドが完成した。

完成したヘッドに電気的接続を施し、インクを供給する部材と接合し、記録装置に搭載し、印字をおこなったところ、良好な記録画像が得られた。詳細な観察をしたところ、滴の大きさは画像品位を満足させるために必要な範囲でそろっており、発泡の不安定さを原因としたような着弾間隔の乱れも見られなかった。

本発明の実施形態のインクジェット記録ヘッドの模式的斜視図である。 本発明の実施形態のインクジェット記録ヘッドの製造方法の一例を示す模式的断面図である。 従来の技術におけるインクジェット記録ヘッドの製造方法の一例を示す模式的断面図である。

符号の説明

１ １０１ 基板
２ １０３ 保護層
３ １０４ 発熱部
４ １０５ 配線
５ １０６ 蓄熱層
６ １０７ 吐出口
７ １０８ 供給口
１０２ 多孔質シリコン
８ １０９ 流路

Claims (7)

1. 液体を吐出する吐出口と、該吐出口と連通する流路と、該流路に対応して設けられ、前記吐出口から液体を吐出するために利用される熱エネルギーを発生する発熱部と、該発熱部と液体との接触を防止するための保護層と、を有する液体吐出ヘッドの製造方法において、
   シリコン基板の表面から内部にかけて多孔質シリコンを形成する工程と、
   前記シリコン基板の表面と同一な表面にある前記多孔質シリコンのもつ孔を封止することにより、前記多孔質シリコンの表面を平滑化する工程と、
   平滑化された前記多孔質シリコンの表面上に前記保護層を形成する工程と、
   前記保護層上に、前記発熱部を形成する工程と、
   前記吐出口を形成する工程と、
   前記多孔質シリコンを除去して前記流路を形成する工程と、
   を有する液体吐出ヘッドの製造方法。
2. 前記吐出口を形成する工程において、前記多孔質シリコンを露出させることを特徴とする請求項１に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
3. 前記発熱部を形成する工程の後に、前記発熱部上に蓄熱層を形成することを特徴とする請求項１に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
4. 前記多孔質シリコンの表面を平滑化する工程では、前記多孔質シリコン表面に非多孔質単結晶薄層を形成することを特徴とする請求項１および２に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
5. 前記多孔質シリコンのもつ孔を封止することにより、前記多孔質シリコンの表面における残留表面孔密度を１×１０^８ｃｍ^−２以下とすることを特徴とする請求項１および２に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
6. 前記保護層をＳｉＯ_２により形成することを特徴とする請求項１および２に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
7. 前記蓄熱層をＳｉＯ_２により形成することを特徴とする請求項２に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。

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