JP2007275866A - スラリーの脱泡方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】スラリーの脱泡及びスラリーの粘度を効率的に最適化することができるとともに
、脱泡時間を大幅に短縮できるスラリーの脱泡方法及び装置を提供する。
【解決手段】液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡のスラリー２を定量
挿入するホッパー１と、ホッパー１の下流部に配設され、且つ未脱泡スラリー２を多数且
つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出する脱泡板１０が配置され、且つホッパー１の下流
部に配設された脱泡ユニット２０と、脱泡ユニット２０の下流部に接続されたスラリータ
ンク３と、脱泡ユニット２０使用時に、スラリータンク３を真空にする真空ユニット３０
と、脱泡ユニット２０からスラリータンク３に収容された脱泡スラリー６を外部に圧送す
る空気を導入する空気導入ユニット４０と、から構成されるスラリーの脱泡装置である。
【選択図】図１

Description

本発明は、スラリーの脱泡方法及び装置に関する。

液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散すると、流動性の懸濁液であるスラリーを得ることができる。特に、セラミック製品やセラミック補修材（例えば、泥しょう鋳込み原料、ハニカム構造体フィルタにおける目封じ材、ハニカム構造体における外周コート材等）で用いるスラリーは、セラミック粉末（固形状材料）を出発原料とし、このセラミック粉末を溶媒中に分散させてセラミックスラリーを作製するが、混合、攪拌、混練、分散等の工程中に、空気が巻き込まれ、スラリー中に気泡が分散・混入される。

上記で作製されたスラリーは、例えば、高密度、均一性、緻密性が要求されるセラミック製品に用いられる場合、スラリー中に存在する気泡が障害となる場合があるため、スラリー中に存在する気泡を除去する必要があった。

このため、例えば、スラリー中に消泡剤を添加して脱泡する方法（１）、スラリーに振動を与える方法（２）、バッチ毎に減圧容器中にスラリーを導入し、減圧・脱気後、容器から取り出す方法（３）が主に採用されている。

しかしながら、スラリー中に消泡剤を添加して脱泡する方法（１）は、表面に発生する気泡の除去には有効である反面、スラリー中に存在する気泡の除去ができなかった。このため、このようなスラリーを用いて作製した製品は、仕上げ研削時に、製品表面に内部の気泡が現れ、表面欠陥が発生するという問題があった。

また、スラリーに振動を与える方法（２）では、大きな気泡は除去できるが、直径３ミリ以下の極小さな気泡の除去ができないという問題があった。

更に、バッチ毎に減圧容器中にスラリーを導入して減圧して脱泡し、その後容器から取り出して使用する方法（３）では、脱気をバッチ毎に行うため、非常に非効率的であり、且つ、量産には適さないという問題があった。また、この方法ではスラリーの粘性が高いと気泡を十分に取り除くことが困難になる。さらに、スラリーが長時間、真空に晒されることとなり、乾燥により水分が大きく変化する場合もある。

尚、スラリーは、完全に脱泡してしまうと、粘度が上がり、使用し難くなるため、製品完成時に問題が発生しない程度に微細な粒径の気泡が分散されていることが理想であるが、上記の（１）〜（３）の方法では実現が困難であった。

本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、スラリーの脱泡及びスラリーの粘度を効率的に最適化することができるとともに、脱泡時間を大幅に短縮できるスラリーの脱泡方法及び装置を提供することにある。

上述の目的を達成するため、本発明は、以下のスラリーの脱泡方法及び装置を提供するものである。

［１］ 液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡スラリーを、多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出しながら、真空下のスラリータンク内に落下させることを少なくとも１回以上行うことにより、前記未脱泡スラリーの脱泡を行うスラリーの脱泡方法。

［２］ スラリータンク内の真空度が、０．０１３〜６．７ｋＰａである［１］に記載のスラリーの脱泡方法。

［３］ スラリーの粘度が、５０〜５００ｄＰａ・ｓである［１］又は［２］に記載のスラリーの脱泡方法。

［４］ 液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡のスラリーを定量挿入するホッパーと、前記ホッパーの下流部に配設され、且つ前記未脱泡スラリーを多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出する脱泡板が配置され、且つ前記ホッパーの下流部に配設された脱泡ユニットと、前記脱泡ユニットの下流部に接続されたスラリータンクと、前記脱泡ユニット使用時に、前記スラリータンクを真空にする真空ユニットと、 前記脱泡ユニットから前記スラリータンクに収容された脱泡スラリーを外部へ圧送する空気を導入する空気導入ユニットと、から構成されるスラリーの脱泡装置。

［５］ 脱泡板に穿設されている吐出孔が、直径換算で、０．５〜２０ｍｍである［４］に記載のスラリーの脱泡装置。

［６］ 脱泡ユニットが、更に、前記スラリータンク内に内設されている［４］又は［５］に記載のスラリーの脱泡装置。

［７］ 脱泡ユニットに配置される脱泡板が積層化され、且つその積層数が２〜２０枚である［４］〜［６］のいずれかに記載のスラリーの脱泡装置。

本発明のスラリーの脱泡方法及び装置は、スラリーの脱泡及びスラリーの粘度を効率的に最適化することができるとともに、脱泡時間を大幅に短縮できる。

以下、本発明の、スラリーの脱泡方法及び装置を具体的な実施形態に基づき詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。

本発明の脱泡方法の主な特徴は、液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡スラリーを、多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出しながら、真空下のスラリータンク内に落下させることを少なくとも１回以上行うことにより、未脱泡スラリーの脱泡を行うものである。

このとき、本発明の脱泡方法では、スラリータンク内の真空度が、０．０１３〜６．７ｋＰａ（０．１〜５０Ｔｏｒｒ）であることが好ましい。これは、汎用の真空ポンプが使用できる範囲であるからである。

更に、本発明の脱泡方法では、スラリーの粘度が５０〜５００ｄＰａ・ｓが好ましく、より好ましくは１００〜３００ｄＰａ・ｓである。このスラリーの粘度範囲では、セル通路内へスラリーを挿入し易いからである。

以上のことから、本発明の脱泡方法は、スラリーの脱泡及びスラリーの粘度を効率的に最適化することができるとともに、脱泡時間を大幅に短縮できる。

次に、本発明の脱泡装置について図面に基づいて説明する。

図１は、本発明の脱泡装置の一例を示す模式的な説明図であり、図２は、本発明の脱泡装置の他の例を示す模式的な説明図である。

本発明の脱泡装置は、例えば、図１に示すように、液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡スラリー２を定量挿入するホッパー１と、ホッパー１の下流部に配設され、且つ未脱泡スラリー２を多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出する脱泡板１０が配置され、且つホッパー１の下流部に配設された脱泡ユニット２０と、脱泡ユニット２０の下流部に接続されたスラリータンク３と、脱泡ユニット２０の使用時に、スラリータンク３を真空にする真空ユニット３０と、脱泡ユニット２０からスラリータンク３に収容された脱泡スラリー６を外部に圧送する空気を導入する空気導入ユニット４０と、から
構成されるものである。

また、本発明の脱泡装置は、例えば、図２及び図３に示すように、図１に示す装置のスラリータンク３に脱泡ユニット２２が、更に内設されていてもよい。

更に、本発明の脱泡装置は、特に限定されないが、例えば、図１に示す装置の場合、ボールバルブ２１の開閉により、脱泡ユニット２０の入切を行っている。また、スラリータンク３の最下部には、脱泡スラリー６の圧送口５の開閉を行うボールバルブ５４が配設され、パイプ５２を通過してスラリー圧送用ポンプ（粘性物用ポンプ）５０に圧送される。更に、スラリー圧送用ポンプ５０は、定量的に脱泡スラリー６（例えば、目封じ材）を取り皿（プレート）６０に押し出す。尚、本発明で用いる脱泡スラリーは、通常（常圧）の縦型混練機による方法で作製されたものである。

このとき、本発明で用いる脱泡ユニットは、脱泡ユニット内に配置される脱泡板が単体
であってもよいが、未脱泡スラリーの性状（例えば、気泡径分布や粘性等）に応じて、脱泡ユニット内に配置される脱泡板が、例えば、図２に示すように、脱泡板１６，１８が積層化されていることが、スラリーの脱泡及びスラリーの粘度を効率的に最適化することができるとともに、脱泡時間を大幅に短縮できるため好ましい。尚、脱泡板の積層数は、特に限定されないが、２〜２０枚であることが好ましい。

また、本発明で用いる脱泡板は、脱泡ユニットとの接触部がシールされ、未脱泡スラリーを多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出することができるものであれば、特に限定されないが、例えば、図４（ａ）（ｂ）や図５に示す脱泡板１０であることが好ましい。尚、図４（ａ）（ｂ）や図５に示す脱泡板１０には、吐出口１２が、未脱泡スラリーを多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出できるような間隔（ピッチ）で複数穿設されている。また、脱泡板１０の外周部には、脱泡ユニットに収容する際に接触するシール面１４が配設されている。

ここで、本発明で用いる脱泡板に穿設されている吐出孔１２は、直径換算で、０．５〜２０ｍｍであることが好ましい。

次に、本発明の脱泡装置の操作手順の一例としては、図１に示すように、まず、スラリータンク３を真空ユニット３０で真空にした後（ボールバルブ２１、ボールバルブ５４ともに閉鎖）、ホッパー１に未脱泡のスラリー２を投入する。次に、ホッパー１に未脱泡のスラリー２を収容後、ボールバルブ２１を開放し、脱泡ユニット２０へ未脱泡のスラリー２を導入し、多数且つ非接触の糸状又はヌードル状のスラリー４を、スラリータンク３内で吐出させ（このとき、スラリータンク３内が真空であるため、スラリータンク３内に脱泡スラリーが真空引きされた状態である）。吐出させたスラリー４は、スラリータンク３に収容される。スラリーの脱泡処理が終了後、スラリータンク３内を常圧にする。

尚、脱泡スラリー６は、空気導入ユニット４０から導入された空気により、スラリータンク３の圧送口５からホース５２を経由して、スラリー圧送用ポンプ５０に圧送される。更に、脱泡スラリー６は、スラリー圧送用ポンプ５０から、必要に応じて、取り皿（プレート）６０に押し出される。

以上のことから、本発明の脱泡装置は、従来法と比較して、簡便な設備でスラリーを脱泡することができるとともに、脱泡後のスラリーへの空気混入を大幅に抑制することができる。

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

（未脱泡スラリーの調製方法）
コージェライト原料粉末１００質量部に、蒸留水４５質量部と、バインダー（メチルセルロース）と分散剤他１０質量部を加え、ミキサーにより、常圧で、１時間混合・混練し、未脱泡スラリーを得た。得られた未脱泡スラリーの粘度は、２００ｄＰａ・ｓであった。

（実施例）
上記で得られた未脱泡スラリーを、図１に示す脱泡装置を用いて、脱泡スラリーを得た。尚、脱泡時間は、５０Ｌ／５分で行い、このときのスラリータンク３の真空度は、６．７ｋＰａ（５０Ｔｏｒｒ）であった。得られた脱泡スラリーを、水銀ポロシメーターを用いることにより、スラリー中の気泡量における気泡径分布を測定した。その結果を図６に示す。

（比較例）
上記で得られた未脱泡スラリーを、水銀ポロシメーターを用いることにより、スラリー中の気泡量における気泡径分布を測定した。その結果を図６に示す。

（考察：実施例、比較例）
図６の結果から、比較例では、気泡径１０〜１２μｍ辺りにブロードなピークがあるのに対して、実施例では、気泡径６μｍ辺りにシャープなピークを検出した。即ち、実施例では、スラリーの脱泡及びスラリーの粘度を効率的に最適化することができた。尚、実施例で得られたスラリーをハニカム構造体の目封じ材として用いた場合、焼結後の目封じ部のピンホールの発生は、皆無であったのに対し、比較例では、ピンホールの発生率が０．５％であった。

以下、本発明の脱泡方法で得られるスラリーを目封じ材として用いた目封止ハニカム構造体の具体的な実施結果を説明する。

例えば、原料として、前述のタルク、カオリン、アルミナを主原料とするコージェライト化原料に、水とバインダーを調合し、分散混合、混練した成形原料を、土練機により円柱状に押出して、それを押出し成形機により押出し成形してハニカム成形体を得る。こうして得られた成形体を用いてハニカム構造体を製造する場合には、得られた成形体を乾燥後に所定長さに切断して乾燥体を得、この乾燥体両端面のセル群を交互に目封止した後に焼成して焼成体を得る。次に、この得られた焼成体の外周壁及び最外周から約１〜３セル分の隔壁を研削除去した後、セラミックコート材を外周に塗布して外周壁を形成することによってコージェライト質のハニカム構造体を得ることができる。このような方法によって、例えば、セルの断面形状が四角形、隔壁厚さが０．３ｍｍ、基準セル密度が３００ｃｐｓｉ（４６．５個／ｃｍ^２）、外周コート後のハニカム構造体の外形が円柱状（外径：１９１ｍｍ、長さ：２０３ｍｍ）、目封止深さ１０ｍｍのハニカム構造体を製造することができた。

目封止工程は、乾燥した未焼成のハニカム構造体の一方の端面に、所定のセル以外の（残余の）セルの開口端を覆うマスクを配設する。マスクは、所定のセルのみにセラミックスラリーを導入するためのものであり、従来のマスク手段を好適に用いることが出来る。例えば、未焼成のハニカム構造体の一方の端面に粘着シートを貼着し、画像処理によって、所定のセルに対応する所定の部位に孔を空けて形成したマスクを挙げることが出来る。次に、目封止材料をセルに充填する目封止工程を行い、必要に応じて乾燥してからマスクを除去して目封止部が形成される。

脱泡しないスラリーを用いると、粗大な泡がセルへのスラリー充填を阻害するので、局部的にその領域でのセルの目封止深さが浅くなってしまい所定の目封止深さ精度を確保できない場合が発生するが、本方法により脱泡することで、従来方法よりも容易に脱泡することが可能となり、所定の目封止深さ精度を確保することが出来る。

同様にして、セルの断面形状が四角形、隔壁厚さが０．３ｍｍ、基準セル密度が２００ｃｐｓｉ（３１個／ｃｍ^２）、外周コート後ハニカム構造体の外形が円柱状（外径：２２９ｍｍ、長さ：３０５ｍｍ）のハニカム構造体、外周コート後ハニカム構造体の外形が円柱状（外径：４６０ｍｍ、長さ：５００ｍｍ）のもので前述と同等の目封止深さ精度を得ることができた。これらのハニカム構造体の特性は、気孔率４５から７０％、平均細孔径が５から３０μｍ、４０〜８００℃での軸方向の平均熱膨張係数が約０．１から１．０×１０^−６／℃であった。

また、同じ原料を用いて、セルの断面形状が八角形と四角形の組合わせ、隔壁厚さが０．４１ｍｍ、基準セル密度が３００ｃｐｓｉ（４６．５個／ｃｍ^２）となる上述の外径１９１ｍｍから４６０ｍｍの寸法を有するハニカム構造体も製造した。更には、外周加工されていない一体成形の外形が円柱状（外径：１４４ｍｍ、長さ：１５２ｍｍ）、目封止深さ３ｍｍのハニカム構造体を製造することができた。従来の目封止方法では目封止深さが３±２ｍｍの精度であったが、本方法によって、３±１ｍｍの精度が得られた。これにより、目封止深さを更に浅く１〜２ｍｍにまですることが可能となる。

本発明のスラリーの脱泡方法及び装置は、例えば、高密度、均一性、緻密性が要求されるセラミック製品に用いられるスラリー（例えば、目封じ材）の脱泡に好適に用いることができる。

本発明の脱泡装置の一例を示す模式的な説明図である。 本発明の脱泡装置の他の例を示す模式的な説明図である。 図２のＡ−Ａ矢視図である。 本発明で用いる脱泡板の一例を示すものであり、（ａ）は正面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。 本発明で用いる脱泡板の他の例を示す正面図である。 実施例及び比較例におけるスラリー中の気泡量における気泡径分布を示すグラフである。

符号の説明

１：ホッパー、２：未脱泡スラリー、３：スラリータンク、４：糸状又はヌードル状のスラリー、５：圧送口、６：脱泡スラリー、１０：脱泡板、１２：吐出口、１４：シール面、１６，１８：脱泡板、２０：脱泡ユニット、２１：ボールバルブ、２２：脱泡ユニット、３０：真空ユニット、４０：空気導入ユニット、５０：スラリー圧送用ポンプ、５２：ホース、５４：ボールバルブ、６０：取り皿（プレート）。

Claims (7)

1. 液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡スラリーを、多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出しながら、真空下のスラリータンク内に落下させることを少なくとも１回以上行うことにより、前記未脱泡スラリーの脱泡を行うスラリーの脱泡方法。
2. 前記スラリータンク内の真空度が、０．０１３〜６．７ｋＰａである請求項１に記載のスラリーの脱泡方法。
3. 前記スラリーの粘度が、５０〜５００ｄＰａ・ｓである請求項１又は２に記載のスラリーの脱泡方法。
4. 液体中に高濃度の固形状物を攪拌して分散させた未脱泡のスラリーを定量挿入するホッパーと、
   前記ホッパーの下流部に配設され、且つ前記未脱泡スラリーを多数且つ非接触の糸状又はヌードル状に吐出する脱泡板が配置され、且つ前記ホッパーの下流部に配設された脱泡ユニットと、
   前記脱泡ユニットの下流部に接続されたスラリータンクと、
   前記脱泡ユニット使用時に、前記スラリータンクを真空にする真空ユニットと、
   前記脱泡ユニットから前記スラリータンクに収容された脱泡スラリーを外部に圧送する空気を導入する空気導入ユニットと、から構成されるスラリーの脱泡装置。
5. 前期記脱泡板に穿設されている吐出孔が、直径換算で、０．５〜２０ｍｍである請求項４に記載のスラリーの脱泡装置。
6. 前記脱泡ユニットが、更に、前記スラリータンク内に内設されている請求項４又は５に記載のスラリーの脱泡装置。
7. 前記脱泡ユニットに配置される脱泡板が積層化され、且つその積層数が２〜２０枚である請求項４〜６のいずれか１項に記載のスラリーの脱泡装置。

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