JP2007265990A - 伝導性透明材料及びその製造方法、並びにこれを含む表示装置 - Google Patents

伝導性透明材料及びその製造方法、並びにこれを含む表示装置 Download PDF

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Abstract

【課題】透明性と伝導度が優秀な伝導性透明材料を提供する。
【解決手段】本発明は伝導性透明材料及びその製造方法、並びにこれを含む表示装置に関する。本発明による伝導性透明材料の製造方法においては、まず、伝導性高分子からなるコアと、コアの少なくとも一部分を取り囲んで第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子を準備する。次いで、ナノ粒子と第２透明性高分子からなるベース粉末とを混合して混合体を準備し、混合体を加圧してコアが互いに接続された伝導性ネットワークを形成させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、伝導性透明材料及びその製造方法、並びにこれを含む表示装置に関する。
液晶表示装置、有機電界表示装置及び電気泳動表示装置などには透明電極が用いられている。現在用いられている透明電極は、ＩＴＯ及びＩＺＯのような金属酸化物からなっている。
最近、フレキシブルディスプレイに対する関心が高まっており、フレキシブルディスプレイを実現するためには、金属酸化物より柔軟性に優れた伝導性透明材料が必要である。
従来から、伝導性高分子と透明性高分子とを混合して柔軟性に優れた透明伝導材料を製造する技術が種々開発されており、種々の方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特開２００５−３１７３９４号公報
しかし、従来の透明伝導材料は伝導性高分子の含量増加によって光透過度が急速に低下するという問題があった。
本発明の目的は、透明性と伝導度が良好な伝導性透明材料の製造方法を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、透明性と伝導度が良好な伝導性透明材料を提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、透明性と伝導度が良好な伝導性透明材料を含む表示装置を提供することにある。
本発明の目的は、伝導性高分子からなるコアと、前記コアの少なくとも一部分を取り囲んで第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子とを準備する工程と；第２透明性高分子からなるベース粉末と前記ナノ粒子とを混合して混合体を準備する工程と；前記混合体を加圧して前記コアが互いに接続された伝導性ネットワークを形成する工程とを含む伝導性透明材料の製造方法によって達成される。
前記加圧は、前記第１透明性高分子のガラス転移温度及び前記第２透明性高分子のガラス転移温度より高い温度で行われることが好ましい。
前記加圧は、前記伝導性透明材料がフィルム形態を有するように行われることが好ましい。
前記第１透明性高分子と前記第２透明性高分子とは同一の材質であることが好ましい。
前記伝導性高分子は、ポリピロール（ｐｏｌｙｐｙｒｒｏｌｅ）、ポリアニリン（ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ）及びポリチオフェン（ｐｏｌｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅ）のうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記第１透明性高分子は、ポリメチルメタクリレート（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）、ポリジビニルベンゼン（ｐｏｌｙｄｉｖｉｎｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）及びポリビニルフェノール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｈｅｎｏｌ）のうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記ナノ粒子は、ミセルが形成されているエマルジョンにコア形成モノマーとコア形成開始剤を投入して前記コアを形成する工程と；前記コアが形成されている前記エマルジョンにシェル形成開始剤とシェル形成モノマーを投入して前記シェルを形成する工程とを含んで形成されることが好ましい。
前記コア形成開始剤は、ＦｅＣｌ３であることが好ましい。
前記コア形成モノマーはピロールであり、前記コア形成開始剤のモル数は前記ピロールのモル数の２〜３倍であることが好ましい。
前記ミセルは、陽イオン系界面活性剤から得られることが好ましい。
前記エマルジョンにおける前記陽イオン系界面活性剤の濃度は、約５〜３０重量％であることが好ましい。
前記シェル形成開始剤は、ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
前記シェル形成開始剤は、ＡＩＢＮ（２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−ａｚｏｂｉｓｉｓｏｂｕｔｙｒｏｎｉｔｒｉｌｅ）とＢＰＯ（ベンゾイルパーオキシド、ｂｅｎｚｏｙｌ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）のうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記ナノ粒子は、直径と長さがそれぞれ２００ｎｍ以下のポアが形成されている鋳型（ｔｅｍｐｌａｔｅ）を備える工程と；前記ポア内にシェル形成モノマーを取り入れて前記シェルを形成する工程と；前記シェルが形成されている前記ポア内にコア形成モノマーを取り入れて前記コアを形成する工程とを含んで形成されることが好ましい。
前記各モノマーは、液相から蒸発して取り入れられることが好ましい。
前記鋳型は、酸化アルミニウム膜（anodic aluminum oxide membrane）からなっており、前記鋳型をエッチングして前記鋳型と前記ナノ材料とを分離する工程をさらに含むことが好ましい。
前記混合体における前記コアは、２０重量％〜４０重量％であることが好ましい。
前記コアの大きさは、１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、前記シェルの厚さは１ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。
前記コアは、直径が１５ｎｍ〜３５ｎｍの球形であることが好ましい。
本発明の他の目的は、大きさが１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、伝導性高分子からなっていて、伝導性ネットワークを形成しているコアと、前記コアを部分的に取り囲んでいて第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子と；前記ナノ粒子を取り囲んでいて第２透明性高分子からなるベース部を含む伝導性透明材料によって達成される。
前記伝導性透明材料は、フィルム形態であることが好ましい。
前記第１透明性高分子と前記第２透明性高分子とは、同一の材質であることが好ましい。
前記伝導性高分子は、ポリピロール、ポリアニリン及びポリチオフェンのうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記第１透明性高分子は、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記伝導性透明材料における前記コアは、約２０重量％〜４０重量％であることが好ましい。
前記シェルの厚さは、１ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。
前記コアは、直径が１５ｎｍ〜３５ｎｍの球形であることが好ましい。
前記伝導性透明材料は、前記ナノ粒子が２０重量％である時の光透過率が８０％以上であることが好ましい。
前記伝導性透明材料は、前記ナノ粒子が２５重量％である時の伝導度が、前記ナノ材料が１５重量％である時の伝導度より１０倍以上大きいことが好ましい。
本発明のまた他の目的は、絶縁基板と、前記絶縁基板上に形成されている透明電極とを含む表示装置において、前記透明電極は、大きさが１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、伝導性高分子からなっていて、伝導性ネットワークを形成しているコアと、前記コアを部分的に取り囲んでいて第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子と；前記ナノ粒子を取り囲んでいて第２透明性ベース高分子からなるベース部とを含むことによって達成される。
前記絶縁基板上に形成されていて、前記透明電極と接続される薄膜トランジスタをさらに含むことが好ましい。
前記透明電極は、インプリント方式によって形成されることが好ましい。
前記透明電極は、前記絶縁基板の全体にわたって形成されており、単一電圧の印加を受けることが好ましい。
前記絶縁基板の材質は、プラスチックであることが好ましい。
前記伝導性高分子は、ポリピロール、ポリアニリン及びポリチオフェンのうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記第１透明性高分子は、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの少なくともいずれか一つを含むことが好ましい。
前記透明電極における前記ナノ材料は、約２０〜４０重量％であることが好ましい。
前記シェルの厚さは、１ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。
前記コアは、直径が１５ｎｍ〜３５ｎｍの球形であることが好ましい。
本発明で用いられる‘コア／シェルナノ粒子’は、中空のチューブタイプの‘ナノチューブ’、中が満たされたソリッドタイプの‘ナノワイヤ（ナノ繊維）’のいずれでもよい。‘コア’は、チューブタイプまたはソリッドタイプのいずれであってもよい。
本発明によれば、透明性と伝導度が優れた伝導性透明材料とその製造方法が提供される。
また、透明性と伝導度が優れた伝導性透明材料を含む表示装置が提供される。
以下、添付された図面を参照しながら、本発明についてさらに詳細に説明する。
いろいろな実施形態において、同一の構成要素について同一の参照番号を付けており、同一の構成要素については第１実施形態で代表的に説明し、他の実施形態では省略され得る。
図１は本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の断面図である。
伝導性透明材料１はフィルム形態を有しており、コア／シェルナノ粒子１０とベース部２０とを含む。
コア／シェルナノ粒子１０は、コア１１とシェル１２からなっている。
コア１１は略球形を有しており、直径ｄ１は１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、好ましくは１５ｎｍ〜３５ｎｍである。コア１１の直径ｄ１が２００ｎｍ以上になれば、コア１１の大きさが可視光線の最短波長の１／２より大きくなって伝導性透明材料１の透明度が減少する。
シェル１２はコア１１を部分的に取り囲んでおり、厚さｄ２は１ｎｍ〜１０ｎｍである。
コア１１は、伝導性高分子、例えば、ポリピロール、ポリアニリン及びポリチオフェンのうちの一つ以上からなることができる。コア１１は互いに接続されて伝導性ネットワークを形成している。伝導性ネットワークは伝導性透明材料１の全体にわたって形成されており、これによって伝導性透明材料１は伝導性を有するようになる。
シェル１２は、透明性高分子、例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの一つ以上からなることができる。シェル１２は、コア１１が互いに接続される部分には除去されて伝導性ネットワークが形成されるようにする。
ベース部２０は、連続相を形成しており、コア／シェルナノ粒子１０を取り囲んでいる。ベース部２０は透明性高分子、例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの一つ以上からなることができる。ベース部２０はシェル１２との相容性（compatibility）に優れたものが好ましく、ベース部２０とシェル１２とは同一の材質からなることができる。
コア１１の含量は、全体伝導性透明材料１の２０重量％〜４０重量％とすることができる。伝導性透明材料１の光透過率はコア／シェルナノ粒子１０の含量によって変えることができ、コア／シェルナノ粒子１０が２０重量％の時の光透過率が８０％以上とすることが好ましい。
以下、図２ａ〜図２ｇを参照して、本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法について説明する。図２ａ〜図２ｇにおいては、コア１１としてポリピロールを用い、シェル１２とベース部２０としてはポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）を用いる場合を示した。
まず、図２ａに示すように、水に陽イオン界面活性剤５０を加え、ミセルが形成されているオイルインウォーター相のエマルジョンを形成する。陽イオン界面活性剤５０は、疎水性部５１と親水性部５２とからなっている。親水性部５２はまわりの水に向かって配置され、疎水性部５１は親水性部５２の内部に配置されて反応空間Ａを定義する。
反応空間Ａの形態と大きさは、陽イオン界面活性剤５０の種類と量によって多様に変形される。図示したミセルは、球形の反応空間Ａ（free volume）を定義しており、エマルジョンにおける陽イオン界面活性剤５０の濃度は、所望のミセルを適切に形成することができ、かつミセルの形態を制御することができるという観点から、約５重量％〜３０重量％とすることが好ましい。。
用いられる陽イオン界面活性剤５０は、これに限定されないが、アルキルトリメチルアンモニウムブロマイド系とすることができ、アルキル鎖は反応空間Ａの大きさを確保するために、炭素数が１６個以下であることが好ましい。
形成されるコア／シェルナノ粒子１０の大きさは、反応空間Ａの大きさ及びモノマーの量によって調節可能である。反応空間Ａが大きいほど、またモノマーの投入量が多いほどコア／シェルナノ粒子１０の大きさは増加する。
一方、ミセルは実施形態と異なって、陰イオン界面活性剤を利用して形成することができる。
以後、２工程の重合を経て反応空間Ａ内にコア／シェルナノ粒子１０を形成する。この過程は次の通りである。
図２ｂに示すように、エマルジョンにピロールモノマーと開始剤であるＦｅＣｌ３を投入する。ＦｅＣｌ３はピロールモノマーを酸化還元重合させ、重合は反応空間Ａ内で行われる。重合の際にＦｅＣｌ３を一定の水準以上に用いれば、ＦｅＣｌ３の塩素がドーパントとして生成されるポリピロール高分子にドーピングされて伝導性を付与することができる。ＦｅＣｌ３の使用量はモル数を基準としてピロールモノマーの約２倍〜３倍とすることができ、約２．３倍であることが好ましい。
図２ｃは、このようなピロールモノマーの重合を通じてポリピロールからなるコア１１が形成されたことを示す。コア１１は反応空間Ａの形状によって球形を有している。
次に、図２ｄに示すように、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）モノマーとラジカル重合開始剤であるＢＰＯを投入する。ラジカル重合開始剤としては、ＡＩＢＮを用いることもできる。メチルメタクリレートモノマーは反応空間Ａ内のコア１１の表面で重合される。
図２ｅはメチルメタクリレートモノマーの重合を通じてポリメチルメタクリレートからなるシェル１２が形成されたことを示す。シェル１２はコア１１を全体的に取り囲むか、または部分的に取り囲むことができる。これによって、コア／シェルナノ粒子１０が完成される。
次に、図２ｆに示すように、コア／シェルナノ粒子１０とベース粉末２１とを混合して混合体３０を形成する。ベース粉末２１はポリメチルメタクリレートからなっている。
次に、図２ｇに示すように、加圧枠６１、６２を利用して混合体３０を加圧する。加圧は混合体３０に熱を加えた状態で行われる。加熱は、混合体３０がポリメチルメタクリレートのガラス転移温度（Ｔｇ）より高い温度となるように行われる。
ガラス転移温度以上ではポリメチルメタクリレートの変形が容易に起こる。したがって、加圧の際にコア１１を取り囲んでいるシェル１２とベース粉末２１が変形されてコア１１の間の接触がなされ、これによって伝導性ネットワークが形成される。
加圧過程で、シェル１２が容易に変形してコア１１を露出させるためには、シェル１２の厚さ（図１のｄ２）は適切な値を有しなければならない。シェル１２の厚さｄ２は約１ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。コア／シェルナノ粒子１０の凝集が大きいスケールで発生させず、伝導度と透明度を確保するとともに、シェル１２の変形を容易に起こし、伝導性ネットワークの形成を良好にするためである。
加圧過程でベース粉末２１は、一体に形成されてベース部２０を形成するようになる。
一方、シェル１２とベース部２０の材質が異なる場合、加圧過程での混合体３０温度はシェル１２のガラス転移温度及びベース部２０のガラス転移温度のうちの高い温度よりもさらに高くなければならない。
以下、実験を通じて製造されたコア／シェルナノ粒子、及びこれを利用した伝導性透明材料の特性及び物性を示す図３〜図７を参照して、本発明について詳細に説明する。
図３は本発明の第１実施形態によるコア／シェルナノ粒子を説明するためのＳＥＭイメージ及びＴＥＭイメージである。
図３における（ａ）と（ｃ）はそれぞれポリピロールナノ粒子に対するＳＥＭイメージとＴＥＭイメージであり、（ｂ）と（ｄ）はそれぞれコア／シェルナノ粒子に対するＳＥＭイメージとＴＥＭイメージである。
（ａ）と（ｃ）のポリピロールナノ粒子は、エマルジョンにおけるピロールモノマーのみを重合させて得たものであって、コア−シェル構造を有していない。
（ｂ）と（ｄ）のコア／シェルナノ粒子は、本発明によってピロールモノマーとメチルメタクリレートモノマーを順次に供給して製造され、コア−シェル構造を有している。モノマー注入比は、重量％でピロールモノマー：メチルメタクリレートモノマーが１：２．５である。
図３に示すように、ポリピロールナノ粒子の場合、表面が滑らかである一方、コア／シェルナノ粒子の表面は凹凸が形成されていることが分かる。コア／シェルナノ粒子表面の凹凸はポリピロールとポリメチルメタクリレートの相容性が良くないためであるが、このような特性によって図２ｇに示す混合体の圧縮の際にコア間の伝導性ネットワークの形成が容易になる。
一方、図３の（ｃ）と（ｄ）を比べれば、コア／シェルナノ粒子はポリピロールナノ粒子と異なって、コア−シェル構造を有していることが明らかである。
図４はピロールモノマー／ＭＭＡモノマーの供給割合によるコア／シェルナノ粒子を説明するためのＳＥＭイメージである。
図４の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すコア／シェルナノ粒子のモノマー注入比は、重量％でピロールモノマー：メチルメタクリレートモノマーがそれぞれ１：１．２５、１:２．５０、１:３．７５である。
図４に示すように、メチルメタクリレートモノマーの使用量が増加するほどコア／シェルナノ粒子の大きさが大きくなって、表面が柔らかくなることを確認することができる。但し、ポリメチルメタクリレートからなるシェルの厚さが増加するほど、図２ｇに示す混合体の圧搾の際にコア間の伝導性ネットワークの形成が難しくなるので、メチルメタクリレートモノマーの使用量は制限される。
図５ａ及び図５ｂはポリピロールの状態による伝導性透明材料の透過率を説明するためのグラフである。透過率を測定した対象は４種類であって、１つはポリメチルメタクリレート自体であり、他の３つはポリメチルメタクリレート粉末に互いに異なる状態のポリピロールを添加し加圧して製造した伝導性透明材料である。
伝導性透明材料は、ポリピロールとポリメチルメタクリレート粉末とを混合した後、約２００℃で１０分間圧縮して製造した。製造された伝導性透明材料の厚さは約２０μｍである。
以下、伝導性透明材料の製造に用いられる各ポリピロールの状態について説明する。
コア／シェルナノ粒子は、球形であって、ポリピロールからなるコアとポリメチルメタクリレートからなるシェルからなっている。コアの直径は約２５ｎｍであり、シェルの厚さは約３．５ｎｍであった。図５ａ及び図５ｂにおいて、コア／シェルナノ粒子に対して表した含量はポリピロールからなるコアの含量に関するものである。
ポリピロールナノ粒子は、エマルジョンにおけるピロールモノマーのみを重合させて作ったものであって、シェルを有していない。ポリピロールナノ粒子は球形であって、直径は約２５ｎｍである。
バルクポリピロールは、界面活性剤を用いないでピロールモノマーのみを重合させて作ったものであって、シェルを有していない。バルクポリピロールは球形であって、直径は約１００ｎｍ〜２００ｎｍである。
コア／シェルナノ粒子の場合、１０重量％の使用時、大部分の可視光線領域で９０％以上の光透過率を現わした。２０重量％の使用時には透過度が多少減少したが、可視光線の全領域で８０％以上として９０％に近い光透過率を現わした。
ポリピロールナノ粒子とバルクポリピロールの場合、１０重量％の使用時、コア／シェルナノ粒子の場合より１０％以上透過率が低い。また、２０重量％の使用時、コア／シェルナノ粒子との透過率の差はさらに大きくなる。
コア／シェルナノ粒子が優秀な光透過率を有することは、シェルとベース部の相容性が優秀であるためである。一方、ポリピロールナノ粒子とバルクポリピロールはベース部との相溶性が不良であるため光透過度が低く、特に、バルクポリピロールは粒子の大きさが大きいため光透過度がさらに低い。
図６はポリピロールの状態による伝導性透明材料の伝導度を説明するためのグラフである。用いられたポリピロールの状態は図５ａ及び図５ｂに対する説明と同一である。
３種類の場合とも、ポリピロールの含量が増加することによって電気伝導度が１０００倍近くに急激に増加するパーコレーションしきい値が現われる。
パーコレーションしきい値について説明すれば、ポリピロールナノ粒子とバルクポリピロールの場合、約１０重量％〜１５重量％で現われ、コア／シェルナノ粒子の場合、１５重量％〜２０重量％で現われた。したがって、コア／シェルナノ粒子を用いた伝導性透明材料の場合、ナノ粒子が２５重量％の時の伝導度が、ナノ粒子が１５重量％の時の伝導度より１０倍以上大きくなる。
絶縁性材料のシェルを有するコア／シェルナノ粒子がシェルを有しない場合と比べ、約５重量％程度しかパーコレーションしきい値が増加しなかった。これは、シェルの厚さが１ｎｍ〜１０ｎｍで非常に薄くて、圧縮の際にベース部に比べて加熱の效果を大きく受けるためである。
パーコレーションしきい値の後の伝導度においては、コア／シェルナノ粒子を用いた場合が最も高い値を現わす。
伝導度の結果から、伝導性透明材料におけるコアの含量は２０重量％〜４０重量％であることが好ましいことが分かる。コアの含量が２０重量％以下であれば、パーコレーションしきい値を経ないので、伝導度が不良になる。一方、コアの含量が４０重量％以上であれば、伝導度はこれ以上増加しない一方、透過度が減少するようになる。コアの含量は、コア、シェル及びベース部の材質、コアの大きさ、シェルの厚さ及び加圧の条件などによって調節することができる。
一方、図示していないが、シェルはコア／シェルナノ粒子の酸化を防いで伝導性透明材料の伝導度の低下を防止する。実験結果、ポリピロールナノ粒子を用いた伝導性透明材料の伝導度が１００倍〜１０００倍減少する時、コア／シェルナノ粒子を用いた伝導性透明材料の伝導度は１０倍以内に減少した。
図７はポリピロールの状態と含量による伝導性透明材料の破断面に対するＳＥＭイメージである。
（ａ）と（ｂ）は、コア／シェルナノ粒子を用いた場合であって、コア／シェルナノ粒子の含量はそれぞれ１０重量％と２０重量％である。
（ｃ）と（ｄ）は、ポリピロールナノ粒子を用いた場合であって、ポリピロールナノ粒子の含量はそれぞれ１０重量％と２０重量％である。
（ｅ）と（ｆ）は、バルクポリピロールを用いた場合であって、バルクポリピロールの含量はそれぞれ１０重量％と２０重量％である。
（ａ）と（ｂ）における矢印で表示した部分のようにコア／シェルナノ粒子を用いた伝導性透明材料においては、伝導性ネットワークが均一に形成されたことが分かる。一方、（ｃ）〜（ｆ）に示すポリピロールナノ粒子とバルクポリピロールは伝導性ネットワークを形成することができず、局地的に集まっていることが確認できる。
図８は、本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の断面図である。
コア１１、シェル１２及びベース部２０の材質は第１実施形態と同一であるので、説明は省略する。コア１１は第１実施形態と同様に互いに接続されて伝導性ネットワークを形成している。伝導性ネットワークは、伝導性透明材料１の全体にわたって形成されており、これによって伝導性透明材料１は伝導性を有するようになる。
コア１１及びシェル１２を含むコア／シェルナノ材料１０は円柱形状を有している。コア１１の高さｄ３及び直径ｄ４はすべて２００ｎｍ以下である。
以下、図９ａ〜図９ｇを参照して、本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法について説明する。
第２実施形態による伝導性透明材料は、第１実施形態のように２工程の重合を通じて製造されるが、第１実施形態と異なってシェル１２がコア１１より先に形成される。
まず、図９ａに示すように、複数のポア７１が形成されている鋳型７０を準備する。ポア７１の直径ｄ６と高さｄ７はそれぞれ２００ｎｍ以下である。鋳型７０は、これに限定されないが、酸化アルミニウム膜で形成することができる。
次に、図９ｂに示すように、鋳型７０を真空状態の真空容器７５に配置した後、ラジカル重合開始剤のＢＰＯをポア７１内に取り入れる。真空度は、これに限定されないが、１０−２トル以下であることが好ましい。
ＢＰＯは気相でポア７１内に取り入れられるが、実施形態と異なって、真空容器７５の外部で溶媒に溶けた状態でポア７１内に取り入れてもよい。
次に、図９ｃに示すように、気相のメチルメタクリレートモノマーをポア７１内に取り入れる。用いられるモノマーが常温で液相または固相の場合、真空と加熱によって気化させる。メチルメタクリレートモノマーはポア７１内で重合しながら、ポア７１の壁面に付着する。重合過程で鋳型７０はモノマーの種類によって５０〜２００℃で加熱することができる。
図９ｄは、メチルメタクリレートモノマーの重合によってポア７１の内部にシェル１２が形成されたことを示す。シェル１２の形成過程でメチルメタクリレートモノマーの量は、シェル１２がポア７１の内部を全部満たさないように調節する。
以後、図９ｅに示すように、酸化還元重合の開始剤であるＦｅＣｌ３をポア７２の内部に取り入れる。この時のポア７２はシェル１２によって取り囲まれているので、鋳型７０の状態より直径が多少減少した状態である。ＦｅＣｌ３は一定の水準以上に用いれば、ＦｅＣｌ３の塩素がドーパントになって生成される高分子にドーピングされて伝導性を付与する。ＦｅＣｌ３を一定の水準以下に用いれば、生成される高分子は伝導性を有することができずに有機半導体になるので、注意しなければならない。
次に、図９ｆに示すように、気相のピロールモノマーをポア７２内に取り入れる。用いられるモノマーが常温で液相または固相の場合、真空と加熱によって気化させる。ピロールモノマーはポア７２内で反応するようになる。重合過程で鋳型７０はモノマーの種類によって５０〜２００℃で加熱することができる。
図９ｇは、ピロールモノマーの重合によってポア７２の内部にポリピロールからなるコア１１が形成され、コア／シェルナノ粒子１０が完成されたことを示す。
図示していないが、以後、コア／シェルナノ粒子１０を鋳型７０から分離する。鋳型７０が酸化アルミニウム膜からなる場合、鋳型７０を塩酸や水酸化ナトリウムでエッチングして除去し、コア／シェルナノ粒子１０と鋳型７０とを分離する。
形成されたコア／シェルナノ粒子１０は、図２ｆ及び図２ｇに示すように、ベース粉末２１と混合した後、加圧過程を経て伝導性透明材料を形成する。
以上で説明した実施形態は多様に変形されることができる。ＦｅＣｌ３の取り入れは、真空でない状態で鋳型７０をＦｅＣｌ３水溶液に浸漬して行うことができる。また、他の物質を取り入れる前にポア７１、７２内に存在する物質を真空を利用して除去する工程をさらに含むこともできる。
上述した鋳型を利用したコア／シェルナノ粒子の製造方法は、次のような長所を有する。まず、液相重合法と異なって気相重合法を用いるので溶媒が必要なく、重合後の回収過程が必要ない。また、気相重合法を用いるので、コア／シェルナノ粒子の厚さの調節が容易である。
図１０は本発明の第３実施形態による伝導性透明材料の断面図である。
コア１１、シェル１２及びベース部２０の材質は第１実施形態と同一であるので、説明は省略する。コア１１は、第１実施形態と同様に互いに接続されて伝導性ネットワークを形成している。伝導性ネットワークは伝導性透明材料１の全体にわたって形成されており、これによって伝導性透明材料１は伝導性を有するようになる。
コア１１及びシェル１２を含むコア／シェルナノ粒子１０は、円柱形状を有している。ここで、コア１１は中が空いているチューブタイプである。
第３実施形態によるコア／シェルナノ粒子１０は、図９ａ〜図９ｇに示すように、鋳型を利用して製造することができる。製造過程でコアを形成するためのモノマーの量を減少させれば、チューブタイプのコアを得ることができる。
コア／シェルナノ粒子の形態は、上述した第１実施形態〜第３実施形態の他に多様に変更することができる。コアとシェルはそれぞれ互いに異なる材質の２重層以上に形成することもでき、コア／シェルナノ粒子の形態は繊維型、樹枝型などとすることができる
以上の伝導性透明材料は表示装置などに用いられることができる。以下、伝導性透明材料の適用について説明する。
図１１は本発明の一実施形態による液晶表示装置の装置図である。
本発明によって製造された液晶表示装置１００は、薄膜トランジスタ基板１１０、カラーフィルタ基板１２０、及び両基板１１０、１２０に位置した液晶層１３０を含む。
薄膜トランジスタ基板１１０では、絶縁基板１１１上に複数の薄膜トランジスタ１１２が形成されている。薄膜トランジスタ１１２は保護層１１３が覆っており、保護層１１３の一部は除去されて薄膜トランジスタ１１２を露出させるコンタクトホール１１４を形成する。透明で、かつ伝導性の画素電極１１５はコンタクトホール１１４を通じて薄膜トランジスタ１１２と接続されている。
カラーフィルタ基板１２０では、絶縁基板１２１上に格子状のブラックマトリックス１２２が形成されている。ブラックマトリックス１２２はブラック顔料を含んだ有機物で作ることができ、薄膜トランジスタ基板１２２の薄膜トランジスタ１１２と配線（図示せず）と対応するように形成されている。
ブラックマトリックス１２２の間にはカラーフィルタ１２３が形成されている。カラーフィルタ１２３は有機物からなっていて、互いに異なる色相を有する３個のサブ層１２３ａ、１２３ｂ、１２３ｃを含む。ブラックマトリックス１２２とカラーフィルタ層１２３の上部には、オーバーコート層１２４と、透明で、かつ伝導性の共通電極１２５とが形成されている。
両基板１１０、１２０の間に位置した液晶層１３０は、画素電極１１５と共通電極１２５が形成する電界によってその配列状態が決定される。薄膜トランジスタ基板１１０の下部から供給された光は、液晶層１３０で透過率が調整された後、カラーフィルタ層１２３及びカラーフィルタ基板１２０の外部に付着された偏光板（図示せず）を経て、色相が付与される。
液晶表示装置１００において、絶縁基板１１１、１２１のうちの少なくともいずれか一つはプラスチックで作ることができる。プラスチックの種類としては、ポリカーボネート、ポリカーボン、ポリイミド、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などが挙げられる。
上述した液晶表示装置１００において、画素電極１１５と共通電極１２５は本発明による伝導性透明材料からなっている。画素電極１１５と共通電極１２５は伝導性高分子からなっており、伝導性ネットワークを形成しているコア１４１、コア１４１を部分的に取り囲んでいて透明性高分子からなるシェル１４２、及び連続相でありながら透明性高分子からなるベース部１４３を含む。
画素電極１１５と共通電極１２５におけるコア１４１の含量は２０重量％〜４０重量％であり、透過率は８０％以上であり得る。
本発明による画素電極１１５と共通電極１２５は、金属酸化物であるＩＴＯ及びＩＺＯを用いた場合に比べ、伝導度と柔軟性に優れている。絶縁基板１１１、１２１をプラスチック基板で形成することで液晶表示装置１００に柔軟性を付与する場合、本発明による画素電極１１５と共通電極１２５は優れた柔軟性により、絶縁基板１１１、１２１の変形によって損傷しないという長所がある。
図１２は、本発明の一実施形態による液晶表示装置の製造方法を説明するための図面である。図示した過程は画素電極１１５の形成に関する。
まず、通常の方法によって絶縁基板１１１上に複数の薄膜トランジスタ１１２と保護層１１３を形成する。保護層１１３は一部が除去されて薄膜トランジスタ１１２を露出させるコンタクトホール１１４が形成されている。
次いで、保護層１１３上にコア／シェルナノ粒子とベース粉末とが混合された混合粉末１４０を散布する。
次に、モールド１５０と絶縁基板１１１とを圧縮しながら、混合粉末１４０を加熱する。モールド１５０には、画素電極１１５が形成される部分に対応して突出している‘Ｂ’部分、コンタクトホール１１４に対応して‘Ｂ’部分よりさらに突出している‘Ｃ’部分、及び画素電極１１５が形成されない部分に対応して上部に陷沒している‘Ｄ’部分が形成されている。
モールド１５０の加圧によって混合粉末１４０は透明層を形成する。加圧過程でモールド１５０の‘Ｂ’部分と‘Ｃ’部分に対応する混合粉末１４０は加圧され、コア１４１が伝導性ネットワークを形成する。一方、モールド１５０の‘Ｄ’部分に対応する混合粉末１４０は適切な圧力で加圧されないことで、コア１４１が伝導性ネットワークを形成することができない。
続いて、マスクを用いて画素電極１１５が位置してはいけない部分に位置する透明層をドライエッチングして除去する。
画素電極１１５が位置してはいけない位置で、コア１４１の伝導性ネットワークの形成が充分に低ければ、別途のドライエッチング過程を省略することができる。この場合、混合粉末１４０が加圧されて形成された透明層は保護層１１３の上部全面に位置するが、伝導性ネットワークが形成された画素電極１１５は画素別に電気的に分離される。
場合によって、モールド１５０の‘Ｄ’部分に対応する混合粉末１４０は、加熱によって部分的に伝導性ネットワークを形成することができる。また、実施形態と異なって、モールド１５０に‘Ｄ’部分を別途に形成しなければ、混合粉末１４０の全体でコア１４１が伝導性ネットワークを形成することができる。このように‘Ｄ’部分に該当する混合粉末Ｄに伝導性ネットワークが形成された場合には、画素電極１１５の間の透明層を必ず除去しなければならない。
一方、共通電極１２５は別途のパターンがないので、オーバーコート層１２４上に混合粉末１４０を散布し、加熱圧縮して形成することができる。また、フィルム形態の伝導性透明材料をオーバーコート層１２４に付着する方法も可能である。
図１３は本発明の一実施形態による有機電界発光装置の断面図である。
有機電界発光装置は、通常、スイッチング薄膜トランジスタ（Ｔｓｗ）及び駆動薄膜トランジスタ（Ｔｄｒ）を含んで複数の薄膜トランジスタを有する。図１３においては、画素電極と接続される駆動薄膜トランジスタのみを図示した。
絶縁基板２１１上に複数の薄膜トランジスタ２１２が形成されている。
絶縁基板２１１は、ガラスまたはプラスチックで作ることができる。プラスチックの種類としては、ポリカーボネート、ポリカーボン、ポリイミド、ポリエーテルサルホン、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレートなどが可能である。
薄膜トランジスタ２１２は、保護層２１３が覆っており、保護層２１３の一部は除去されて薄膜トランジスタ２１２を露出させるコンタクトホール２１４を形成する。透明で、かつ伝導性の画素電極２１５はコンタクトホール２１４を通じて薄膜トランジスタ２１２と接続されている。
各画素電極２１５の間には隔壁２２１が形成されている。隔壁２２１は画素電極２１５の間を区切って画素領域を定義する。隔壁２２１は、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂などの耐熱性、耐溶媒性のある感光物質からなっている。
画素電極２１５の上部には有機層２２２、２２３が形成されており、有機層２２２、２２３は正孔注入層２２２と発光層２２３とを含む。
正孔注入層２２２としては、ポリ（３、４−エチレンジオキシチオフェン）（ＰＥＤＯＴ）などのポリチオフェン誘導体とポリスチレンスルホン酸（ＰＳＳ）などの混合物を用いることができる。
発光層２２３は、赤色を発光する赤色発光層２２３ａ、緑色を発光する緑発光層２２３ｂ、青色を発光する青色発光層２２３ｃからなっている。
発光層２２３は、ポリフルオレン誘導体、（ポリ）パラフェニレンビニレン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリチオフェン誘導体、またはこれらの高分子材料にフェニレン系色素、ローダミン系色素、ルブレン、フェニレン、９、１０−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン６、キナクリドンなどをドーピングして用いることができる。
画素電極２１５から伝達された正孔と、共通電極２２４から伝達された電子とは、発光層２２３で結合して励起子になった後、励起子の非活性化過程で光を発生させる。
隔壁２２１及び発光層２２３の上部には共通電極２２４が位置する。共通電極２２４は発光層２２３に電子を供給する。共通電極２２４はフッ化リチウム層とアルミニウム層に積層されて構成されることができる。
以上で説明した有機電界発光装置２００ににおける画素電極２１５は、本発明による伝導性透明材料からなっている。画素電極２１５は、伝導性高分子からなっていて伝導性ネットワークを形成しているコア２３１、コア２３１を部分的に取り囲んでいて透明性高分子からなるシェル２３２、及び連続相でありながら透明性高分子からなるベース部２３３を含む。
画素電極２１５におけるコア２３１の含量は２０重量％〜４０重量％であり、透過率は８０％以上であり得る。
画素電極２１５の製造方法は、図１２で説明した方法と同一である。
以上では、伝導性透明材料が液晶表示装置と有機電界発光装置の電極として用いられる場合を例示した。その他に、伝導性透明材料は、電気泳動表示装置（ＥＰＤ）の画素電極そして／または共通電極として用いることができる。
図１４は本発明の第１実施形態による伝導性透明材料が用いられたモニタの斜視図である。
モニタ３００は、支持台３１１と表示部３１２とを含む。表示部３１２は、液晶表示装置や有機電界発光装置を含むことができる。表示部３１２の前面には電磁波遮蔽板３１３が備えられている。電磁波遮蔽板３１３は本発明による伝導性透明材料からなっている。
使用者は、表示部３１２の前面で表示部３１２を見つめるようになり、電磁波遮蔽板３１３は表示部３１２から発生する電磁波が使用者に伝達されることを防止する。
伝導性透明材料からなる電磁波遮蔽板３１３は、光透過度が優秀で表示部３１２の表示品質を低下させず、伝導度が良好で電磁波遮蔽性能が良好である。
電磁波遮蔽板３１３は、モニタ以外にテレビにも用いることができる。
本発明のいくつかの実施形態が図示されて説明されたが、本発明が属する技術分野の通常の知識を有する当業者であれば、本発明の原則や精神から逸脱せずに本実施形態を変形できることが分かる。本発明の範囲は添付された請求項とその均等物によって決められなければならない。
本発明の導電性透明材料は、透明性及び伝導性が優れていることから、表示装置の電極のみならず、全ての半導体装置及びこれを利用するデバイスの電極として利用することができる。
本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の断面図である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第１実施形態によるコア／シェルナノ粒子を説明するためのＳＥＭイメージ及びＴＥＭイメージである。 ピロールモノマー／ＭＭＡモノマーの供給割合によるコア／シェルナノ粒子を説明するためのＳＥＭイメージである。 ポリピロールの状態による伝導性透明材料の透過率を説明するためのグラフである。 ポリピロールの状態による伝導性透明材料の透過率を説明するためのグラフである。 ポリピロールの状態による伝導性透明材料の伝導度を説明するためのグラフである。 ポリピロールの状態と含量による伝導性透明材料の破断面に対するＳＥＭイメージである。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の断面図である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第２実施形態による伝導性透明材料の製造方法を説明するための図面である。 本発明の第３実施形態による伝導性透明材料の断面図である。 本発明の一実施形態による液晶表示装置の装置図である。 本発明の一実施形態による液晶表示装置の製造方法を説明するための図面である。 本発明の一実施形態による有機電界発光装置の断面図である。 本発明による伝導性透明材料が用いられたモニタの斜視図である。
符号の説明
１０ コア／シェルナノ粒子
１１ コア
１２ シェル
２０ ベース部

Claims (39)

  1. 伝導性高分子からなるコアと、前記コアの少なくとも一部分を取り囲んで第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子を準備する工程と；
    第２透明性高分子からなるベース粉末と前記ナノ粒子とを混合して混合体を準備する工程と；
    前記混合体を加圧して前記コアが互いに接続された伝導性ネットワークを形成する工程とを含むことを特徴とする伝導性透明材料の製造方法。
  2. 前記加圧を、前記第１透明性高分子のガラス転移温度及び前記第２透明性高分子のガラス転移温度より高い温度で行う請求項１に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  3. 前記加圧を、
    前記伝導性透明材料がフィルム形態を有するように行う請求項２に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  4. 前記第１透明性高分子と前記第２透明性高分子とは、同一の材質である請求項３に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  5. 前記伝導性高分子は、ポリピロール、ポリアニリン及びポリチオフェンのうちの一つ以上を含む請求項１〜４のうちのいずれか一項に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  6. 前記第１透明性高分子は、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの一つ以上を含む請求項５に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  7. 前記ナノ粒子は、
    ミセルが形成されているエマルジョンにコア形成モノマーとコア形成開始剤を投入して前記コアを形成する工程と；
    前記コアが形成されている前記エマルジョンにシェル形成開始剤とシェル形成モノマーを投入して前記シェルを形成する工程とを含んで形成される請求項５に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  8. 前記コア形成開始剤は、ＦｅＣｌ３である請求項７に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  9. 前記コア形成モノマーはピロールであり、前記コア形成開始剤のモル数は前記ピロールのモル数の２〜３倍である請求項８に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  10. 前記ミセルは、陽イオン系界面活性剤から得られることを特徴とする請求項７に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  11. 前記エマルジョンにおける前記陽イオン系界面活性剤の濃度は、約５〜３０重量％である請求項１０に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  12. 前記シェル形成開始剤は、ラジカル重合開始剤である請求項７に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  13. 前記シェル形成開始剤は、ＡＩＢＮ（２、２’−アゾビスイソブチロニトリル）とＢＰＯ（ベンゾイルパーオキシド）のうちの一つ以上を含む請求項１２に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  14. 前記ナノ粒子は、
    直径と長さがそれぞれ２００ｎｍ以下のポアが形成されている鋳型を備える工程と；
    前記ポア内にシェル形成モノマーを取り入れて前記シェルを形成する工程と；
    前記シェルが形成されている前記ポア内にコア形成モノマーを取り入れて前記コアを形成する工程とを含んで形成される請求項５に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  15. 前記各モノマーは、液相から蒸発して取り入れられる請求項１４に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  16. 前記鋳型は、酸化アルミニウム膜からなっており、
    前記鋳型をエッチングして前記鋳型と前記ナノ材料とを分離する工程をさらに含む請求項１４に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  17. 前記混合体における前記コアは、２０重量％〜４０重量％である請求項５に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  18. 前記コアの大きさは１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、
    前記シェルの厚さは１ｎｍ〜１０ｎｍである請求項１７に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  19. 前記コアは、直径が１５ｎｍ〜３５ｎｍの球形である請求項１８に記載の伝導性透明材料の製造方法。
  20. 大きさが１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、伝導性高分子からなっていて、伝導性ネットワークを形成しているコアと、前記コアを部分的に取り囲んでいて第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子と；
    前記ナノ粒子を取り囲んでいて第２透明性高分子からなるベース部とを含むことを特徴とする伝導性透明材料。
  21. 前記伝導性透明材料は、フィルム形態である請求項２０に記載の伝導性透明材料。
  22. 前記第１透明性高分子と前記第２透明性高分子とは、同一の材質である請求項２０に記載の伝導性透明材料。
  23. 前記伝導性高分子は、ポリピロール、ポリアニリン及びポリチオフェンのうちの一つ以上を含む請求項２０〜２２のうちのいずれか一項に記載の伝導性透明材料。
  24. 前記第１透明性高分子は、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの一つ以上を含む請求項２３に記載の伝導性透明材料。
  25. 前記伝導性透明材料における前記コアは、約２０重量％〜４０重量％である請求項２０〜２２のうちのいずれか一項に記載の伝導性透明材料。
  26. 前記シェルの厚さは、１ｎｍ〜１０ｎｍである請求項２５に記載の伝導性透明材料。
  27. 前記コアは、直径が１５ｎｍ〜３５ｎｍの球形である請求項２６に記載の伝導性透明材料。
  28. 前記伝導性透明材料は、前記ナノ粒子が２０重量％の時の光透過率が８０％以上である請求項２０〜２２のうちのいずれか一項に記載の伝導性透明材料。
  29. 前記伝導性透明材料は、前記ナノ粒子が２５重量％の時の伝導度が、前記ナノ材料が１５重量％の時の伝導度より１０倍以上大きい請求項２０〜２２のうちのいずれか一項に記載の伝導性透明材料。
  30. 絶縁基板と、前記絶縁基板上に形成されている透明電極とを含む表示装置であって、
    前記透明電極は、
    大きさが１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、伝導性高分子からなっていて、伝導性ネットワークを形成しているコアと、前記コアを部分的に取り囲んでいて第１透明性高分子からなるシェルとを含むナノ粒子と；
    前記ナノ粒子を取り囲んでいて第２透明性ベース高分子からなるベース部とを含むことを特徴とする表示装置。
  31. 前記絶縁基板上に形成され、前記透明電極と接続される薄膜トランジスタをさらに含む請求項３０に記載の表示装置。
  32. 前記透明電極は、インプリント方式によって形成されたものである請求項３１に記載の表示装置。
  33. 前記透明電極は、前記絶縁基板の全体にわたって形成されており、単一電圧の印加を受ける請求項３０に記載の表示装置。
  34. 前記絶縁基板は、プラスチックからなる請求項３０〜３３のうちのいずれか一項に記載の表示装置。
  35. 前記伝導性高分子は、ポリピロール、ポリアニリン及びポリチオフェンのうちの一つ以上を含む請求項３０〜３３のうちのいずれか一項に記載の表示装置。
  36. 前記第１透明性高分子は、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン及びポリビニルフェノールのうちの一つ以上を含む請求項３５に記載の表示装置。
  37. 前記透明電極における前記ナノ材料は、約２０〜４０重量％である請求項３５に記載の表示装置。
  38. 前記シェルの厚さは、１ｎｍ〜１０ｎｍである請求項３７に記載の表示装置。
  39. 前記コアは、直径が１５ｎｍ〜３５ｎｍの球形である請求項３８に記載の表示装置。
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