JP2007248091A - 試料作製装置及び試料作成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 構成の簡単化、費用の低減化、試料作製時間の短縮化及び目的の試料観察に応じた試料の作製を実現する。
【解決手段】 イオン銃１２、イオン銃１２から放出されたイオンビームの照射を受ける試料素材１１、試料素材１１上にイオンビーム非照射面１１ｂとその周囲にイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄを形成するために試料素材１１上に配置された遮蔽板８を備え、イオン銃１２と遮蔽板８との間に、イオンビーム断面径可変器３０、イオンビーム断面形状可変器４０、試料素材１１へのイオンビームの入射角をコントロールするための第１偏向レンズ５０と第２偏向レンズ６０を配置した。
【選択図】 図１０

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡等で観察される試料を作製するための試料作製装置及び試料作製方法に関する。

透過型電子顕微鏡で観察される薄膜試料の作製方法として、例えば、次の三つの方法が知られている。

第一の方法は、バルク試料を次の（１）〜（５）手順で薄膜化する方法である。
（１）試料を厚さ約１ｍｍに切断研磨した後、粗研磨して約１００μｍの厚さにする（図１の（ａ））。
（２）試料を直径３ｍｍに打ち抜く（図１の（ｂ））。
（３）試料の片面を平坦に鏡面研磨する（図１の（ｃ））。
（４）鏡面研磨された試料面の反対面（粗研磨側）にディンプルグライダー等で窪みを作り、その窪み中央部を厚さ約１０μｍの鏡面にする（図１の（ｄ））。
（５）試料をイオンミリニング装置にセットし、試料を連続回転させながら両側からアルゴンイオンを照射して試料を薄膜化する（図１の（ｅ））。

第二の方法は、集積回路が形成されたシリコンウエハ等の断面試料を次の（１）〜（７）の手順で薄膜化する方法である。
（１）シリコンウエハから５ｍｍ〜１０ｍｍ平方の試料を複数切り出し、切り出した試料同士をエポキシ樹脂で接着する（図２の（ａ））。
（２）超音波加工機で試料を打ち抜き、直径２．３ｍｍの円柱状の試料を取り出す（図２の（ｂ））。
（３）取り出した試料を、外径３ｍｍ、内径２．３ｍｍの金属パイプにエポキシ樹脂を付けて埋め込む（図２の（ｃ））。
（４）金属バイブに埋め込んだ試料を切断機で約１．０ｍｍの厚さにスライスする（図２の（ｄ））。
（５）試料の片面を鏡面研磨する（図２の（ｅ））。
（６）鏡面仕上げした試料面の反対面を粗研磨して試料の厚さを１００μｍの厚さにする。その後、粗研磨された試料面にディンプルグラインダーで窪みを作り、その窪みの中央部を厚さ約１０μｍの鏡面に仕上げる（図２の（ｆ））。
（７）試料をイオンミリニング装置にセットし、試料を回転させながら両側からアルゴンイオンを照射して試料を薄膜化する（図２の（ｇ））。

第三の方法は、試料上に遮蔽材を配置し、遮蔽材の上方から遮蔽材と試料にイオンビームを照射して遮蔽材で遮蔽されなかった試料部分をイオンエッチングし、その後、薄膜試料が出来上がる様に、遮蔽材を試料上で二段階に移動させて試料をエッチングする（特許第３２６３９２０号公報参照）。

しかし、前記第一と第二の方法による試料作製には可成りの熟練を要し、譬え熟練者であっても簡単に試料作製が出来ない。又、軟らかい材料と硬い材料が混在している試料をディンプルグラインダーで機械研磨する際、軟らかい部分と硬い部分に対する研磨速度が異なってしまい、試料表面を平坦に鏡面研磨することは困難である。更に、ディンプルグラインダーで試料を機械研磨する時、試料に可成りの負荷が掛かり、試料の結晶に歪みが生じる。

一方、前記第三の方法による試料作製においては、薄膜試料が出来上がる様に遮蔽材を精度良く移動させることが難しく、所望の薄膜試料を確実に得ることが難しい。

そこで、次の様な試料作製方法が提案されている。

図３に示す様に、真空加工室内のイオン銃１００（例えば、Ａｒガスイオン銃）の真下に配置された、例えば、バルク試料から切り出されて粗研磨された試料素材２００上に、非晶質金属（例えば、ニツケル・リン（リン１０％以上を含む）の如き非晶質金属）製の遮蔽材３００を配置する。この場合、前記試料素材２００は、図４に示す様に、直方体形状を成しており、例えば、高さ方向（Ｚ方向）の寸法が７００μｍ前後、横方向（Ｘ方向）の寸法が２．５ｍｍ前後、横方向（Ｙ方向）の寸法、即ち、厚さが１００μｍ前後のものであり、前記遮蔽材３００は、テープ状のもので、図５に示す様に、高さ方向（Ｚ方向）の寸法が２ｍｍ前後、横方向（Ｙ方向）の寸法、即ち、厚さが１０μｍ前後あり、少なくとも試料素材２上面に対向している下面は、帯状の形状を成しており、断続的にｘ軸方向に移動させることにより、新しい帯状の面が前記試料素材２上面に対向する様に成っている。

尚、前記試料素材２００上面と遮蔽材３００との隙間は、僅か１０μｍ〜３０μｍ前後であり、この様な隙間で、該試料素材上面のＹ方向における中央部に遮蔽材３を配置することで、前記試料素材２００上には、イオン銃１００から見ると遮蔽材３００で覆われることによりイオンビームが照射されないイオンビーム非照射面２００ａとその左右にイオンビーム照射面２００ｂ，２００ｃが形成されるように成っている。

図３の配置状態において、先ず、図６の（ａ）に示す様に、イオン銃１００をｚ軸に対して左に角度θ（例えば、１．５°）傾斜させ、前記イオン銃１００からイオンビームを放出させる。該イオンビームの放出により、ｚ軸に対して左にθ傾斜したイオンビームは遮蔽材３００の左斜め上方から該遮蔽材３００と試料素材２００を照射する。この様なイオンビーム照射を所定時間（例えば、５分間）行うことにより、図６の（ｂ）に示す様に、遮蔽材３００で覆われたイオンビーム非照射面２００ａはエッチングされずそのまま残っているが、イオンビームが照射されたイオンビーム照射面２００ｂ，２００ｃはエッチングされる。尚、左斜め上方からイオンビーム照射しているので、イオンビーム照射面２００ｂ側が２００ｃ側より多くエッチングされており、更に、イオンビーム照射面２００ｂ側が２００ｃ側よりも内側（ｚ軸側）に深くエッチングされる。尚、前記遮蔽材３００はイオンエッチングされ難い材料で作られているが、該遮蔽材の上部は僅かであるがエッチングされる。

次に、図７の（ａ）に示す様に、イオン銃１００をｚ軸に対して右に角度θ傾斜させ、ｚ軸に対して右にθ傾斜したイオンビームを遮蔽材３００の右斜め上方から遮蔽材３００と試料素材２００を照射する。この様なイオンビーム照射を所定時間（例えば、５分間）行うことにより、図７の（ｂ）に示す様に、遮蔽材３００で覆われたイオンビーム非照射面２００ａはエッチングされずそのまま残るが、イオンビーム照射面２００ｃ側が２００ｂ側より多くエッチングされ、更に、イオンビーム照射面２００ｃ側が２００ｂ側よりも内側（ｚ軸側）に深くエッチングされる。

以後、前記と同様にして、イオン銃１００が左右に繰り返して傾斜され、その都度、ｚ軸に対し左右にそれぞれ角度θ傾斜したイオンビームにより試料素材２００は照射され、順次、図８の（ａ）、（ｂ）に示す様にエッチングされる。そして、図８の（ｃ）に示す様にイオンビーム非照射面２００ａから或る距離までの部分（Ａ）が、下方に向かうに従って薄くなる。尚、図８の（ｄ）は図８の（ｃ）の試料素材２００を左方向から見た図である。

この様にして出来上がった薄膜試料２００´の薄膜部分ちは、イオンビーム照射面から下方に向かうに従って薄くなっており、最も薄い部分の周辺は１００Å前後になっており、透過型電子顕微鏡の観察に適した厚さである。

この様な試料作製方法においては、従来の様にディンプルグラインダーは使用されず、試料損傷が極めて低く抑えられるガスイオン（例．Ａｒイオン）が使用されるので、試料結晶に歪みが生じることがなく、又、試料素材が軟らかい材料と硬い材料が混在しているようにものであっても、前記薄膜部分の表面は平坦に鏡面仕上げされる。又、この様な試料作製には熟練を必要とせず、誰でも簡単に良好な薄膜試料を作製することが出来る。

尚、試料素材と該試料素材上に垂直に配置された遮蔽材とにイオン銃からのイオンビームを照射する場合、前記例ではイオン銃をｚ軸に対して左，右に順次傾け、遮蔽材と試料素材に左，右斜めから順次イオンビームが照射される様にしたが、イオン銃を傾けずに、その高さ方向の面（Ｚ方向に平行な面）がｚ軸に対して角度θ成す様に遮蔽材と試料素材を順次左，右に傾け、遮蔽材と試料素材の各縦方向面に対し、ｚ軸方向から順次イオンビームが照射される様にしても良い。

特許第３２６３９２０号公報

しかし、前記提案されている試料作製方法では、イオン銃の傾斜機構若しくは、試料素材と遮蔽材を傾ける機構が必要である。イオン銃を傾ける機構にせよ、試料素材及び遮蔽材を傾ける機構にせよ、何れの機構にしても、大型で複雑な機構となり、費用が著しくかかるばかりか、全体の装置が大きくなってしまう。又、この様な傾斜機構によって、イオン銃若しくは、試料素材と遮蔽材を傾けるのに時間が掛かり、結果的に試料作製に時間がかかってしまう。

尚、二つのイオン銃を配置し、一方のイオン銃から発生したイオンビームを遮蔽材の左斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けて照射し、他方のイオン銃から発生したイオンビームを遮蔽材の右斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けて照射する様にしても良いが、この様な構成であると、試料作製時間は短縮出来るが、費用が著しくかかり、装置全体が大型化する。又、イオンビームの照射角度が固定化し、試料作製のフレキシビリティーが極めて低くなる。この場合、二つのイオン銃にそれぞれ角度調整機構を設けると、一段と費用がかかり、装置も大型化し、操作も複雑化する。
本発明はこの様に問題を解決すると共に、目的とする試料観察が出来る新規な試料作製装置及び試料作製方法を提供することを目的とする。

本発明の試料作製装置は、イオンビーム放出源、該イオンビーム放出源から放出されたイオンビームの照射を受ける試料素材、及び、該試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するために前記試料素材上に配置された遮蔽材を備えた試料作製装置において、前記イオンビーム放出源と前記遮蔽材との間に、前記試料素材へのイオンビームの入射角をコントロールするイオンビーム偏向手段を配置したことを特徴とする。

本発明の試料作製方法は、試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、前記遮蔽材の上方に設けられたイオンビーム放出源からのイオンビーム照射により前記試料素材をエッチングする様にした試料作製方法において、前記イオンビームを偏向させることにより、該イオンビームの前記試料素材への入射角をコントロールする様にしたことを特徴とする。

本発明のによれば、構成が簡単になり、費用が低減し、試料作製操作も容易化し、試料作製時間も短縮される。又、目的とする試料観察に応じた試料を簡単に作製することが出来る。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。

図９及び図１０は、本発明の試料作製装置の一例を示した図である。図９はその試料作製装置の真空チャンバ内部を示した図である。また、図１０は図９のｙｚ平面断面図であり、さらに図１０は図９の試料作製装置の全体構成を示した図である。

図１０において１は真空チャンバであり、該真空チャンバ１の内部は排気装置２によって排気されている。

３はステージで、該ステージ３はステージ傾斜機構４に取り付けられている。このステージ傾斜機構４は前記真空チャンバ１に取り付けられており、該ステージ傾斜機構４は、前記ステージ３をｙ軸を中心として左右に傾斜させるためのものである。尚、前記ステージ３にはイオンビーム通過孔３ａが開けられている。

５は試料台で、前記ステージ３上に配置されており、該試料台５には切り欠き（イオンビーム通過部）５ａが形成されている。

前記試料台５の上面５ｂには、前記切り欠き５ａを挟んで対向するようにガイドピン６ａ，６ｂが固定されている。又、前記試料台５の上面５ｂ上には、４つのプーリー７ａ〜７ｄが配置されている。これらのプーリーのうち、プーリー７ａ〜７ｃは前記試料台５の上面５ｂに固定されており、プーリー７ｄは、スプリング（図示せず）で矢印ｊ方向に引っ張られて試料台５に取り付けられている。

これらのプーリー７ａ〜７ｄとガイドピン６ａ，６ｂには、ベルト状（言い換えればリボン状またはテープ状）且つリング状のイオンビーム遮蔽板（遮蔽材）８が引っ掛けられている。尚、該遮蔽板８は、前述した通りの材質及び寸法を有し、矢印ｊ方向にスプリングで引っ張られているプーリー７ｄに引っ掛けられいることから、１周に亘って弛みなく張られている。

又、前記プーリー７ｄは、前記試料台５に組み込まれたモータ９の回転によって、軸ｋを中心として回転するように構成されている。この様に前記プーリー７ｄが回転されると、該プーリー７ｄに引っ掛けられている前記ベルト状遮蔽板８は自動送りされる。

図９において１０は試料素材１１を保持する試料ホルダで、前記試料台５の切り欠き５ａの部分にセットされている。尚、前記試料素材１１は、前記図４に示す通りのもので、接着剤で前記試料ホルダ１０に貼り付けられている。

この様な試料素材１１と遮蔽板８の試料台５へのセットにより、図９，１０に示す様に、前記ガイドピン６ａ，６ｂでガイドされた遮蔽板８は、試料素材１１上に垂直に立てて配置される。尚、図１０に示す様に、前記試料素材１１上に張られた遮蔽板８はｚ軸上に位置しており、前記遮蔽板８の右側面８ａと左側面８ｂはｚ軸に平行である。また、図１０に示す状態、すなわち前記ステージ傾斜がゼロの状態では、前記試料素材１１上に張られた遮蔽板８の長手方向はｘ軸方向と一致している。

一方、図１０に示す状態において、前記試料素材１１の上面１１ａはｚ軸に直交、かつｘ−ｙ軸面上に位置している。該試料素材１１の上面１１ａと遮蔽板８との隙間は前述した様に僅か１０〜３０μｍ程度であり、この様に、前記試料素材１１上に接近して遮蔽板８が配置されることによって、前記試料素材１１上には、図１０下方の（イオン遮蔽説明図）に示す様に、イオンビーム非照射面１１ｂとその左右にイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄが形成される。前記イオンビーム非照射面１１ｂとは前記遮蔽板８で覆われた試料面であり、前記真空チャンバ１の上部に設けられたイオン銃１２からのイオンビームが照射されない面である。

該イオン銃１２としては、前述した様に、ガスイオン銃が用いられており、例えば、Ａｒガスを放電によりイオン化させてＡｒイオンを放出させるガスイオン銃が用いられている。

該イオン銃１２と前記遮蔽板８の間には、図１０に示す様に、ビーム径可変器３０、ビーム形状可変器４０、第１偏向レンズ５０及び第２偏向レンズ６０がｚ軸に沿って設けられている。

前記ビーム径可変器３０は、ドーナッツ状の電極から成り、電源３１からの電圧により該電極の中央部を通過する前記イオン銃１２からのイオンビームのフォーカス状態を変えることに基づいてイオンビームのビーム径を変化させるものである。

前記ビーム形状可変器４０は、図１１に示す様に、Ｘ，Ｙ各々の方向において互いに向き合った二枚の電極４０ａと４０ｂ、４０ｃと４０ｄから成り、対向電極４０ａと４０ｂには電源４１Ａが、対向電極４０ｃと４０ｄには電源４１Ｂが繋がっている。該各電源から各対向電極にそれぞれ同じ電圧を印加することにより、前記４枚の電極で囲まれた空間部を通過する前記イオン銃１２からのイオンビームの形状を押しつぶしたり、引き伸ばしたりして、前記イオンビームの断面形状が変えられる。尚、図１０においては、説明の便宜上、対向電極及び電源を１組（４０，４１）のみ示した。

前記第１偏向レンズ５０及び第２偏向レンズ６０はｚ軸方向に上下それぞれに配置され、偏向器の役目をするもので、図１２に示す様に、共に、Ｙ方向に対向する二枚の電極５０ａ，５０ｂ、６０ａ，６０ｂから成る。該各電極５０ａ，５０ｂ，６０ａ，６０ｂにはそれぞれ電源５１ａ，５１ｂ，６１ａ，６１ｂが繋がっており、電源５１ａ，５１ｂからの電圧により電極５０ａ，５０ｂの間を通過するイオンビームは−Ｙ方向若しくは＋Ｙ方向に偏向され、電源６１ａ，６１ｂからの電圧により電極６０ａ，６０ｂの間を通過するイオンビームは＋Ｙ方向若しくは−Ｙ方向に偏向される様に成っている。尚、図１０においては、説明の便宜上、第１偏向レンズの電源と第２偏向レンズの電源をそれぞれ１個（５１，６１）のみ示した。

図１０において１４は中央制御装置である。該中央制御装置１４は、その内部に、イオン銃制御回路１４ａと、電源制御回路１４ｂと、ステージ傾斜制御回路１４ｃと、エッチング終了判定回路１４ｄを備えている。

そして該中央制御装置１４は、前記イオン銃１２の電源１５，前記ビーム径可変器３０の電源３１，前記ビーム形状可変器４０の電源４１，前記第１偏向レンズ５０の電源５１，前記第２偏向レンズ６０の電源６１、前記ステージ傾斜機構４の傾斜駆動源１７、及び、キーボードやマウスなどから成る入力手段１８にそれぞれ電気的に接続されている。

図１０において１９はＴＶカメラであり、該ＴＶカメラ１９は前記真空チャンバ１に取り付けられている。このＴＶカメラ１９は、前記試料素材１１のエッチング断面を−Ｙ方向から観察するためのものであり、前記ＴＶカメラ１９からの像信号は前記中央制御装置１４のエッチング終了判定回路１４ｄに供給される。

次に、この様な構成の装置の動作を説明する。

先ず、オペレータが前記入力手段１８上で「エッチング開始」の入力を行うと、中央制御装置１４の電源制御回路１４ｂは、イオン銃１２からのイオンビームの断面径がＤｏになる様な電圧がビーム径可変器３０に印加される様に電源３１に電圧印加信号を送る。

又、前記電源制御回路１４ｂは、イオン銃１２からのイオンビームのＸ方向の寸法がＬｘｏ、Ｙ方向の寸法がＬｙｏになる様な電圧がビーム形状可変器４０のＸ方向対向電極４０ａ，４０ｂ、Ｙ方向対向電極４０ｃ，４０ｄに印加される様に電源４１Ａ，４１Ｂに電圧印加信号を送る。

又、前記電源制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２からのイオンビームが遮蔽板８と試料素材１１に照射される時、ｚ軸に対し左側から角度θｏ（たとえば１．５度）を成して入射にする様な信号を電源５１と６１に送る。即ち、前記第１偏向レンズ５０を成す電極５０ａ，５０ｂの間を通過するイオン銃１２からのイオンビームがｚ軸から右に角度θａ偏向される（図１３）様な電圧が前記電源５１から前記第１偏向レンズ５０に印加され、前記第２偏向レンズ６０を成す電極６０ａ，６０ｂの間を通過するイオンビームが右に角度θｂ偏向される（図１３）様な電圧が前記電源６１から前記第２偏向レンズ６０に印加される様に前記電源５１、６１に電圧印加信号を送る。この様な二段の偏向により、結果的に、前記イオン銃１２からのイオンビームはｚ軸に対し左側から角度θｏ（例えば、１．５度）（図１３）を成して前記遮蔽板８と試料素材１１に入射する。尚、この傾斜角度θ_１（１．５度）の値は、予めオペレータによって入力手段１８上で入力設定されている。

又、前記「エッチング開始」の入力が行われると、前記中央制御装置１４のステージ傾斜制御回路１４ｃは、前記ステージ３をｙ軸を中心として繰り返し往復傾斜させるための傾斜信号θｐを傾斜駆動源１７に送る。例えば、±３０度の１往復傾斜（１往復傾斜にたとえば３０秒）を繰り返し行わせるための傾斜信号θｐが前記傾斜駆動源１７に送られる。前記傾斜駆動源１７はその傾斜信号θｐに基づいてステージ傾斜機構４を傾斜させる。この結果、図１４に示すように、前記試料素材１１は前記遮蔽板８と一緒に矢印Ｔで示すように繰り返し往復傾斜される。なお、この傾斜角度±３０度や傾斜速度３０秒の数値は、予めオペレータによって前記入力手段１８上で入力設定されている。

又、前記「エッチング開始」の入力が行われると、前記中央制御装置１４のイオン銃制御回路１４ａは、前記イオン銃１２からイオンビームを放出させるための信号を電圧電源１５に送る。すると該電圧電源１５は、前記イオン銃１２の各電極間に、イオンビームを放出させるための所定電圧を印加する。

こうしてイオン銃１２から放出されたイオンビームは、遮蔽板８と試料素材１１に照射される際、断面径がＤｏ、断面のＸ方向の寸法がＬｘｏ、Ｙ方向の寸法がＬｙｏに成形され、ｚ軸に対して左にθｏ（１．５度）の角度で入射する。この様な入射により、図１５（ａ）に示す様に、前記遮蔽板８の左斜め上方から遮蔽板８と試料素材１１を照射することになる。このイオンビーム照射は所定時間（たとえば５分間）行われ、前記試料素材１１はｙ軸を中心として傾斜されながらイオンエッチングされる。

さて、図１５（ｂ）は、イオンエッチング開始から５分後の前記試料素材１１を示した図である。図１５（ｂ）に示すように、イオンビームが照射されたイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄはイオンエッチングされている。一方、前記遮蔽板８で覆われてイオンビームが照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂは、エッチングされずにそのまま残っている。そして、前記試料素材１１に対して前記遮蔽板８の左斜め上方からイオンビームが照射されたため、イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄ側よりも多くエッチングされており、また、イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄ側よりも内側（ｚ軸側）に深くエッチングされている。

次に、前記電源制御回路１４ｂは、前記イオン銃１２からのイオンビームが前記遮蔽板８と試料素材１１に照射される時、ｚ軸に対し右に角度θｏ（たとえば１．５度）を成して入射にする様な信号を電源５１と６１に送る。即ち、前記第１偏向レンズ５０を成す電極５０ａ，５０ｂの間を通過するイオン銃１２からのイオンビームがｚ軸から右に角度θａ偏向される（図１６図）様な電圧が電源５１から前記第１偏向レンズ５０に印加され、前記偏向レンズ６０を成す電極６０ａ，６０ｂの間を通過するイオンビームが左に角度θｂ偏向される（図１６）様な電圧が電源６１から前記第２偏向レンズ６０に印加される様に電源５１、６１に電圧印加信号を送る。この様な二段の偏向により、結果的に、前記イオン銃１２からのイオンビームはｚ軸に対し右から角度θｏ（たとえば１．５度）を成して前記遮蔽板８と試料素材１１に入射する（図１６）。

この結果、イオン銃１２からのイオンビームはｚ軸に対して右にθｏの角度で入射する。

この様な入射により、図１７（ａ）に示す様に、前記遮蔽板８の右斜め上方から該遮蔽板８と前記試料素材１１を照射することになる。このイオンビーム照射は所定時間（たとえば５分間）行われ、前記同様、前記試料素材１１は遮蔽板８と一緒に傾斜されながらイオンエッチングされる。

図１７（ｂ）は、この様なイオンエッチングを５分間行った後の前記試料素材１１を示した図である。図１７（ｂ）に示すように、今度は、前記試料素材１１のうちイオンビーム照射面１１ｄ側が大きくエッチングされている。一方、前記遮蔽板８で覆われてイオンビームが照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂは、エッチングされずにそのまま残っている。

以後、前記同様にして、遮蔽板８から見たイオンビームの該遮蔽板８と試料素材１１への入射方向を左，右と繰り返し、ｚ軸に対して左右にそれぞれθｏ度の角度で入射してくるイオンビームによって前記試料素材１１はエッチングされる。図１８はそのエッチングされていく試料素材１１を示した図である。図１７（ｂ）の後、図１８（ａ）のように前記試料素材１１はエッチングされ、図１８（ａ）の後、図１８（ｂ）に示すように試料素材１１はエッチングされる。この様なエッチングを何回か繰り返して図１８（ｃ）の様に前記試料素材１１はエッチングされる。

図１８（ａ）から図１８（ｃ）に示す様に、前記試料素材１１のイオンビーム非照射面１１ｂはエッチングされずに残ったままである。一方、そのイオンビーム非照射面１１ｂの周囲の試料素材部分は徐々にエッチングされている。そして、図１８（ｃ）に示すように、前記試料素材１１のＡ部分については、イオンビーム非照射面１１ｂから下方に向かうに従って薄くなっている。

図１８（ｄ）は、図１８（ｃ）の後、前記試料素材１１に対して更にイオンビームが照射されている状態を示した図である。図１８（ｃ）に示した前記試料素材１１のＡ部分が更にイオンエッチングされたため、図１８（ｄ）に示すように、前記試料素材１１には貫通孔Ｈが開いている。この貫通孔Ｈの位置は前記試料素材１１の上面から３００μｍ程のところである。この貫通孔Ｈの開く位置は前記イオン銃１２からのイオンビームの入射角度に密接に関係している。即ち、前記遮蔽材８と試料素材１１に対してどの方向からイオンビームを照射するかによって、貫通孔Ｈの開く位置は大きく変わってくる。この例では、ｚ軸に対して左右にそれぞれ１．５度で入射したイオンビームで前記試料素材１１はエッチングされたため、図１８（ｄ）に示した位置に貫通孔Ｈが開けられた。なお、図１８（ｅ）は、図１８（ｄ）の試料素材１１を左方向から（図４のＴＶカメラ１９側から）見た図である。

さて、図１０におけるＴＶカメラ１９は、イオンエッチング開始時点から試料素材１１を正面から撮影している。このＴＶカメラ１９からの像信号は中央制御装置１４のエッチング終了判定回路１４ｄに送られており、該エッチング終了判定回路１４ｄは前記試料素材１１の形状変化を常に監視している。そこで前記エッチング終了判定回路１４ｄは、前記ＴＶカメラ１９から送られてくる像信号に基づき、図１８（ｄ）に示した様に前記試料素材１１に貫通孔Ｈが開いたことを検出すると、前記イオン銃制御回路１４ａへ「エッチング終了信号」を送る。このエッチング終了信号を受けた前記イオン銃制御回路１４ａは、イオン照射を停止させるための信号を前記電圧電源１５に送る。これにより、前記イオン銃１２よりのイオンビーム放出は停止される。

又、前記「エッチング終了信号」は前記エッチング終了判定回路１４ｄから前記ステージ傾斜制御回路１４ｃにも送られる。すると、該制御回路１４ｃは傾斜停止信号をそれぞれの傾斜駆動源１７に送るので、前記ステージ３の傾斜は停止される。

本発明では、試料素材のエッチングに携わるイオンビームの断面の大きさ及び／若しくは形状を変えることが出来る様にし、又、試料素材への入射角度を偏向レンズによって行う様にしている。この様な構成にすることにより、目的とする試料の観察を簡単に且つ高速に実現出来る。

例えば、ＩＣの多層構造部を観察する場合、或る特定の層のみを観察したい場合と、或る複数の層を観察したい場合等がある。

さて、イオンビーム断面径、イオンビームの試料素材への入射角各々と、エッチング範囲、エッチング深さ各々とは次の様な関係がある。

イオンビーム断面径とエッチング範囲は対応している。即ち、断面径が大きい程エッチング範囲は広くなり、小さい程狭くなる。この場合、イオンビームが或る入射角を有する場合、ビーム断面のＹ方向の寸法が大きい程ｚ軸方向のエッチング範囲が広くなり、小さい程狭くなる。又、ビーム断面のＸ方向の寸法が大きい程ｘ軸方向のエッチング範囲が広くなり、小さい程狭くなる。図１９のＩＡは前者の場合のイオンビームを示し、図２０のＩＢは後者の場合のイオンビームを示し、何れの図においても、（ａ）は前記偏向レンズ５０，６０で偏向される前のもの、（ｂ）は該レンズで偏向され、入射角を有するものを示している。尚、説明の便宜上、イオンビームの断面を矩形で表した。

イオンビームの試料素材への入射角（ｚ軸に対するイオンビームの照射角度）とエッチング深さは対応している。即ち、入射角が大きい程浅くなり、小さい程深くなる。

これらの関係から、浅い所の狭い範囲をエッチングする場合には、入射角度を大きくし、断面径を小さくする。この場合、ｚ軸方向の範囲を狭くするにはビーム断面のＹ方向寸法を小さくし、ｘ軸方向の範囲を狭くするにはビーム断面のＸ方向寸法を小さくする。

浅い所の広い範囲をエッチングする場合には、入射角度を大きくし、断面径を大きくする。この場合、ｚ軸方向の範囲を広くするにはビーム断面のＹ方向寸法を大きくし、ｘ軸方向の範囲を狭くするにはビーム断面のＸ方向寸法を大きくする。

深い所の狭い範囲をエッチングする場合には、入射角度を小さくし、断面径を小さくする。この場合、ｚ軸方向の範囲を狭くするにはビーム断面のＹ方向寸法を小さくし、ｘ軸方向の範囲を狭くするにはビーム断面のＸ方向寸法を小さくする。

深い所の広い範囲をエッチングする場合には、入射角度を小さくし、断面径を大きくする。この場合、ｚ軸方向の範囲を広くするにはビーム断面のＹ方向寸法を大きくし、ｘ軸方向の範囲を広くするにはビーム断面のＸ方向寸法を大きくする。

従って、例えば、Ｚ方向に多層化したＩＣの多層構造部の或る特定の層（例えば、Ｃ層）のみを観察したい場合には、その特定層が存在する狭い部分にイオンビームが照射される様に、入力装置１８から中央制御装置１４に入力する。

その場合、図２１（ａ）に示す様な、３００μｍ×２．５ｍｍ×１００μｍ程度の寸法の試料素材２０を用意する。該試料素材２０はシリコンウエハから切り出されて粗研磨されたものであり、該試料素材２０は、例えば、Ｚ方向にＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ層を構成している。この多層構造試料素材２０の、例えば、Ｃ層を薄膜化して断面試料を作製することがこの場合の目的であり、この様に切り出された試料素材２０は図９及び図１０に示す装置の前記試料ホルダ１０にセットされ、その試料ホルダは前記試料台５に取り付けられる。

図２１（ｂ）は、試料台５（図示せず）にセットされた前記試料素材２０と前記遮蔽板８を示した図である。

前記入力装置１８から中央制御装置１４への入力により、前記電源制御回路１４ｂは、イオンビームがＣ層に対応した狭い範囲にのみ照射される様にイオン銃１２からのイオンビームのＸ方向の寸法がＬｘｉ、Ｙ方向の寸法がＬｙｉになる様な電圧がビーム形状可変器４０のＸ方向対向電極４０ａ，４０ｂ、Ｙ方向対向電極４０ｃ，４０ｄに印加される様に電源４１Ａ，４１Ｂに電圧印加信号を送る。尚、前記イオンビームのＸ方向の寸法ＬｘｉとＹ方向の寸法Ｌｙｉは、Ｌｘｉ≫Ｌｙｉの関係を持たせているので、イオンビームの断面はＸ方向が長く、Ｙ方向が短い楕円形となる。

又、前記電源制御回路１４ｂは、前記イオンビームが前記試料素材２０に照射される時、ｚ軸に対し左側から、前記Ｃ層の存在する深さ範囲に照射される角度θｉを成して入射にする様な信号を電源５１と６１に送る
この様に設定して、試料素材のＣ層をエッチングし、次に、前記と同様にしてｚ軸に対し右側からもエッチングし、この様な左右からのエッチングを繰り返す。

図２１（ｃ）は出来上がったＣ層が薄膜の試料２０´を示しており、又、図２１（ｄ）は図２１（ｃ）の試料２０´を左方向から見た図で、前記Ｃ層が他の部分より大幅エッチングされている。尚、この例では、Ｃ層のＸ方向も他の部分より大幅にエッチングされているが、Ｘ方向のエッチング範囲を狭くする場合には、イオンビームのＸ方向の寸法Ｌｘｉを小さくすれば良い。即ち、イオンビームの断面は小さな円形に近くなる。

次に、例えば、多層構造部の複数層（例えば、Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ層）を観察したい場合には、その複数層が存在する広い部分にイオンビームが照射される様に、入力装置１８から中央制御装置１４に入力する。

前記入力装置１８から中央制御装置１４への入力により、前記電源制御回路１４ｂは、イオンビームがＣ，Ｄ，Ｅ，Ｆ層に対応した広い範囲に照射される様にイオン銃１２からのイオンビームのＸ方向の寸法がＬｘｊ、Ｙ方向の寸法がＬｙｊになる様な電圧がビーム形状可変器４０のＸ方向対向電極４０ａ，４０ｂ、Ｙ方向対向電極４０ｃ，４０ｄに印加される様に電源４１Ａ，４１Ｂに電圧印加信号を送る。尚、前記イオンビームのＸ方向の寸法ＬｘｊとＹ方向の寸法Ｌｙｊは、Ｌｘｊ≪Ｌｙｊの関係を持たせているので、イオンビームの断面はＸ方向が短く、Ｙ方向が長い楕円形となる。

又、前記電源制御回路１４ｂは、前記イオンビームが試料素材２０に照射される時、ｚ軸に対し左側から、前記Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ層の存在する深さ範囲に照射される角度θｊを成して入射にする様な信号を電源５１と６１に送る
この様に設定して、試料素材のＣ，Ｄ，Ｅ，Ｆ層をエッチングし、次に、前記と同様にしてｚ軸に対し右側からもエッチングし、この様な左右からのエッチングを繰り返す。

図２２（ａ）は出来上がった薄膜試料２０´´を示しており、又、図２２（ｂ）は図２２（ａ）の薄膜試料を左方向から見た図で、前記Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ層が他の部分より大幅エッチングされている。尚、この例では、Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，層のＸ方向は狭くエッチングされているが、Ｘ方向のエッチング範囲を広くする場合には、イオンビームのＸ方向の寸法Ｌｘｊを大きくすれば良い。即ち、イオンビームの断面は大きな円形に近くなる。

又、図２３の（ａ）に示す様な母材２５上にメッキ層２６を形成した試料素材において、前記母材２５とメッキ層２６の境界部を観察したい場合には、図２３の（ｂ）に示す様に、試料台５（図示せず）にこの様な試料素材と遮蔽板８を配置し、前記の様にしてＹ方向を長径、Ｘ方向を短径とする楕円ビームを作成し、全く偏向させず、真上からこの様なイオンビームを前記試料素材と遮蔽板８を照射して前記境界部までエッチングする。

図２３（ｃ）はこの様にしてエッチングされた試料２７を示している。

尚、前記例では、二段の偏向レンズ（第１偏向レンズ５０及び第２偏向レンズ６０）にてイオンビームの試料素材への入射角を調整する様にしたが、上下方向に三段の偏向レンズを設け、一番上の偏向レンズで、光軸に沿って試料素材方向へ進むイオンビームを光軸から離れる方向に偏向し、次の偏向レンズで逆の方向に同じ角度偏向して光軸に平行に進ませ、一番下の偏向レンズで目的とする角度で試料素材に入射する様に二番目の偏向レンズの偏向方向と同じ方向に更に偏向させる様にしても良い。

従来の試料作成を説明するために示した図である。 従来の試料作成を説明するために示した図である。 提案されている試料作成を説明するために示した図である。 提案されている試料作成を説明するために示した図である。 提案されている試料作成を説明するために示した図である。 提案されている試料作成を説明するために示した図である。 提案されている試料作成を説明するために示した図である。 提案されている試料作成を説明するために示した図である。 本発明の試料作成装置の一例を示した図である。 図９の全体の構成を示した図である。 図１０の一部構成要素の詳細を示している。 図１０の一部構成要素の詳細を示している。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 図９及び図１０に示す装置の動作を説明するために示した図である。 本発明の他の応用例を説明するために示した図である。 本発明の他の応用例を説明するために示した図である。 本発明の他の応用例を説明するために示した図である。 本発明の他の応用例を説明するために示した図である

符号の説明

１…真空チャンバ
２…排気装置
３…ステージ
３ａ…イオンビーム通過孔
４…ステージ傾斜機構
５…試料台
５ａ…切り欠き
６ａ，６ｂ…ガイドピン
７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ…プーリー
８…イオンビーム遮蔽板
８ａ…遮蔽板右側面
８ｂ…遮蔽板左側面
９…モータ
１０…試料ホルダ
１１…試料素材
１１ａ…試料素材上面
１１ｂ…イオンビーム非照射面
１１ｃ，１１ｄ…イオンビーム照射面
１２…イオン銃
１４…中央制御装置
１４ａ…イオン銃制御回路
１４ｂ…電源制御回路
１４ｃ…ステージ傾斜制御回路
１４ｄ…エッチング終了判定回路
１５…電源
１７…傾斜駆動源
１８…入力手段
１９…ＴＶカメラ
２０…試料素材
２５…母材
２６…メッキ層
３０…ビーム径可変器
３１…電源
４０…ビーム形状可変器
４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｄ…電極
４１，４１Ａ，４１Ｂ…電源
５０…第１偏向レンズ
５０ａ，５０ｂ…電極
５０，５１ａ，５１ｂ…電源
６０…第２偏向レンズ
６０ａ，６０ｂ…電極
６１，６１ａ，６１ｂ…電源
１００…イオン銃
２００…試料素材
３００…遮蔽材
２００ａ…イオンビーム非照射面
２００ｂ，２００ｃ…イオンビーム照射面

Claims (12)

1. イオンビーム放出源、該イオンビーム放出源から放出されたイオンビームの照射を受ける試料素材、及び、該試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するために前記試料素材上に配置された遮蔽材を備えた試料作製装置において、前記イオンビーム放出源と前記遮蔽材との間に、前記試料素材へのイオンビームの入射角をコントロールするイオンビーム偏向手段を配置したことを特徴とする試料作製装置。
2. 前記イオンビーム偏向手段は、上下二段の偏向器から成り、上方の偏向器で前記イオンビーム放出源からのイオンビームを光軸から離れる方向に偏向し、該偏向されたイオンビームが前記試料素材に目的の入射角で照射される様に、該イオンビームを下方の偏向器で光軸側に偏向する様に成したことを特徴とする請求項１記載の試料作製装置。
3. 前記イオンビーム偏向手段は、上下三段の偏向器から成り、上から一番目の偏向器で前記イオンビーム放出源からのイオンビームを光軸から離れる方向に偏向し、該偏向されたイオンビームが光軸に平行になる様に該イオンビームを二番目の偏向器で偏向し、該偏向されたイオンビームが前記試料素材に目的の入射角で照射される様に、該イオンビームを三番目の偏向器で光軸側に偏向する様に成したことを特徴とする請求項１記載の試料作製装置。
4. 前記イオンビーム放出源と前記遮蔽材との間に、イオンビーム断面形状可変手段を配置したことを特徴とする請求項１記載の試料作製装置。
5. 前記イオンビーム断面形状可変手段は、少なくとも直交する各々の方向に配置された１対の対向電極から成り、一方の方向の対向電極でイオンビーム断面の一方の方向寸法をコントロールし、他方の対向電極でイオンビーム断面の他方の寸法をコントロールする様に成した請求項４に記載の試料作製装置。
6. 前記イオンビーム放出源と前記遮蔽材との間に、イオンビーム断面径可変手段を配置したことを特徴とする請求項１記載の試料作製装置。
7. 前記イオンビーム断面径可変手段はイオンビーム照射面でのイオンビームのフォーカス状態をコントロールするレンズ系から成ることを特徴とする請求項６記載の試料作製装置。
8. 試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を前記試料素材上に配置し、前記遮蔽材の上方に設けられたイオンビーム放出源からのイオンビーム照射により前記試料素材をエッチングする様にした試料作製方法において、前記イオンビームを偏向させることにより、該イオンビームの前記試料素材への入射角をコントロールする様にしたことを特徴とする試料作製方法。
9. 前記イオンビームの断面形状を可変する様にしたことを特徴とする請求項８記載の試料作製方法。
10. 前記イオンビームの断面を楕円形にし、その長径と短径を可変する様にしたことを特徴とする請求項９記載の試料作製方法。
11. 前記イオンビームの断面径を可変する様にしたことを特徴とする請求項８記載の試料作製方法。
12. 前記イオンビームのフォーカス状態を変えることにより該イオンビームの断面径を変える様にしたことを特徴とする請求項１１記載の試料作製方法。

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