JP2007231334A - インジウムの回収方法と回収したインジウム - Google Patents
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Abstract
【課題】CdとSnを含むInスクラップからCdとSnの混入量が少ない高品位のInを効率よく回収する方法と回収Inを提供する。
【解決手段】Inスクラップを塩酸に溶解する工程(塩酸溶解工程)、この溶解液に金属Inを添加してSnを析出させて除去する工程(脱Sn工程)、次いで上記溶解液に硫化源を添加して硫化Cdを沈澱させて除去する工程(脱Cd工程)、該溶解液からInを回収する工程(In回収工程)を有することを特徴とするインジウムの回収方法、および回収高品位In。
【選択図】図1
【解決手段】Inスクラップを塩酸に溶解する工程(塩酸溶解工程)、この溶解液に金属Inを添加してSnを析出させて除去する工程(脱Sn工程)、次いで上記溶解液に硫化源を添加して硫化Cdを沈澱させて除去する工程(脱Cd工程)、該溶解液からInを回収する工程(In回収工程)を有することを特徴とするインジウムの回収方法、および回収高品位In。
【選択図】図1
Description
本発明は、カドミウムと共にスズを含んだインジウム含有物から効率よくカドミウムを回収する方法と回収したインジウムに関する。
湿式亜鉛製錬の残渣や製錬煙灰にはインジウムやカドミウムなどが含まれているので、その回収方法が従来知られている。例えば、特開平6−212304号公報(特許文献1)には、亜鉛浸出残渣に硫黄を加えて再浸出し、これを中和して液中の硫酸を石膏として沈澱させると共に、液中のインジウムなどを該石膏と共沈させて回収する方法が開示されている。
また、特開平5−5132号公報(特許文献2)には、亜鉛、カドミウムおよびヒ素を含む亜鉛製錬煙灰からカドミウムを回収する方法が開示されており、具体的には、亜鉛製錬煙灰を硫酸浸出し、この浸出液を中和した後に、酸化状態下で水酸化カルシウムおよび鉄イオンを添加して、液中の砒素を砒酸カルシウムおよび砒酸鉄として沈澱化し、この澱物を濾過分離して脱砒素した濾液に硫酸および亜鉛末を添加してスポンジ状のカドミウムを置換析出させて回収する方法が記載されている。
特開平6−212304号公報
特開平5−5132号公報
従来の上記回収方法はインジウムとカドミウムをおのおの個別に回収する方法を開示しているが、インジウムと共にカドミウムを含有しているスクラップからインジウムを回収するには、共存するカドミウムとインジウムを十分に分離する必要がある。この分離方法として、インジウムと共にカドミウムを含む硫酸浸出液に硫化水素を吹き込み、硫化カドミウムを沈澱させることによって、インジウムとカドミウムを分離することが従来知られている。
ところが、上記硫酸浸出液にインジウムおよびカドミウムと共に、さらにスズが含まれていると、スズとカドミウムの溶解度が近似しているため、カドミウムの沈澱生成がスズによって影響され、硫化水素を大量に吹き込んでも十分にカドミウムを沈澱させることができず、液中にカドミウムが残留するため、回収したインジウムにカドミウムが混入し、高品位のインジウムを得ることができないと云う問題がある。
本発明は、従来の回収方法における上記問題を解決したものであり、インジウムと共にカドミウムおよびスズを含有するスクラップから分離性よくインジウムを回収する方法と、該方法によって回収したインジウムを提供する。
本発明は、以下に示す構成によって上記課題を解決したインジウムの回収方法と、回収したインジウムに関する。
(1)インジウムと共にスズおよびカドミウムを含有するインジウム含有物を塩酸に溶解する工程(塩酸溶解工程)、この溶解液に金属インジウムを添加してスズを析出させて除去する工程(脱スズ工程)、次いで上記溶解液に硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させて除去する工程(脱カドミウム工程)、該溶解液からインジウムを回収する工程(インジウム回収工程)を有することを特徴とするインジウムの回収方法。
(2)塩酸溶解工程において得た溶解液にアルカリを添加してpH1〜2に調整した後にインジウム板を添加して該インジウム板に金属スズを析出させることによって、液中のスズ濃度が20mg/L以下になるまで脱スズを行なう上記(1)に記載するインジウムの回収方法。
(3)脱スズ工程後の溶解液にpH1〜2の液性下で硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させることによって、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで脱カドミウムを行なう上記(1)または上記(2)に記載するインジウムの回収方法。
(4)上記(3)の方法において、硫化源として硫化水素、硫化ソーダ、または水硫化ソーダを用い、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで硫化源を添加するインジウムの回収方法。
(5)脱カドミウム工程後の溶解液に亜鉛(板、粉末など)を添加して金属インジウムを析出させ回収する上記(1)〜上記(4)の何れかに記載するインジウムの回収方法。
(6)上記(1)〜上記(5)の何れかに記載する方法によって回収した金属インジウム。
(1)インジウムと共にスズおよびカドミウムを含有するインジウム含有物を塩酸に溶解する工程(塩酸溶解工程)、この溶解液に金属インジウムを添加してスズを析出させて除去する工程(脱スズ工程)、次いで上記溶解液に硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させて除去する工程(脱カドミウム工程)、該溶解液からインジウムを回収する工程(インジウム回収工程)を有することを特徴とするインジウムの回収方法。
(2)塩酸溶解工程において得た溶解液にアルカリを添加してpH1〜2に調整した後にインジウム板を添加して該インジウム板に金属スズを析出させることによって、液中のスズ濃度が20mg/L以下になるまで脱スズを行なう上記(1)に記載するインジウムの回収方法。
(3)脱スズ工程後の溶解液にpH1〜2の液性下で硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させることによって、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで脱カドミウムを行なう上記(1)または上記(2)に記載するインジウムの回収方法。
(4)上記(3)の方法において、硫化源として硫化水素、硫化ソーダ、または水硫化ソーダを用い、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで硫化源を添加するインジウムの回収方法。
(5)脱カドミウム工程後の溶解液に亜鉛(板、粉末など)を添加して金属インジウムを析出させ回収する上記(1)〜上記(4)の何れかに記載するインジウムの回収方法。
(6)上記(1)〜上記(5)の何れかに記載する方法によって回収した金属インジウム。
本発明の回収方法によれば、インジウムと共にカドミウムおよびスズを含有するスクラップ(このスクラップをインジウム含有物と云う)について、カドミウムの沈澱化に先立って、あらかじめスズを沈澱除去するのでカドミウムの除去効果に優れており、大量の硫化源を添加する必要がないので、過剰な硫化物沈澱の生成にインジウムが巻き込まれてロスになるのを避けることができ、効率良くインジウムを回収することができる。
本発明の回収方法は、スクラップの溶解からインジウムの回収まで一貫した湿式処理を行うので処理工程が簡単であり、しかも特殊な添加物を使用しないので実施し易く、低コストでインジウムを回収することができる。
以下、本発明を実施例と共に具体的に説明する。本発明の処理工程を図1に示す。図示するように、本発明のインジウム回収方法は、インジウムと共にスズおよびカドミウムを含有するインジウム含有物を塩酸に溶解する工程(塩酸溶解工程)、この溶解液に金属インジウムを添加してスズを析出させて除去する工程(脱スズ工程)、次いで上記溶解液に硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させて除去する工程(脱カドミウム工程)、該溶解液からインジウムを回収する工程(インジウム回収工程)を有する。
〔塩酸溶解工程〕
インジウムと共にスズおよびカドミウムを含有するインジウム含有物としては、例えば、湿式亜鉛製錬の製錬残渣などを用いることができる。このインジウム含有物を塩酸に溶解させる。硫酸を用いるとカドミウムが溶解し難く、インジウムとカドミウムの分離が不十分になる。また硝酸は酸化性のため酸化物が沈澱しやすいので好ましくない。
インジウムと共にスズおよびカドミウムを含有するインジウム含有物としては、例えば、湿式亜鉛製錬の製錬残渣などを用いることができる。このインジウム含有物を塩酸に溶解させる。硫酸を用いるとカドミウムが溶解し難く、インジウムとカドミウムの分離が不十分になる。また硝酸は酸化性のため酸化物が沈澱しやすいので好ましくない。
〔脱スズ工程〕
上記塩酸溶解工程において得た溶解液に、水酸化ナトリウムなどのアルカリを添加して液性をpH1〜2に調整し、好ましくはpH1.5前後に調整した該溶解液に金属インジウムを添加して液中のスズを置換析出させる。溶解液のpHが1より低いとセメンテーションにより析出した金属スズが塩酸に再溶解し、またpHが2以上では水酸化物として沈殿するので好ましくない。
上記塩酸溶解工程において得た溶解液に、水酸化ナトリウムなどのアルカリを添加して液性をpH1〜2に調整し、好ましくはpH1.5前後に調整した該溶解液に金属インジウムを添加して液中のスズを置換析出させる。溶解液のpHが1より低いとセメンテーションにより析出した金属スズが塩酸に再溶解し、またpHが2以上では水酸化物として沈殿するので好ましくない。
上記スズのセメンテーションはインジウム板を用いて行なうと良い。インジウム板を上記溶解液に浸漬するとインジウム板表面に金属スズが析出するので、この金属スズが析出したインジウム板を溶解液から引き上げれば、同時に金属スズを溶解液から分離除去することができる。
上記セメンテーションによる脱スズは、液中のスズ濃度が20mg/L以下になるまで脱スズを行なうのが好ましい。液中のスズ濃度が高い状態で該溶解液に硫化源を導入しても、液中に共存するスズに影響されてカドミウムが十分に沈澱しない。この脱カドミウムに先立って予め液中のスズを上記濃度以下に低減すれば、スズの影響を受けずにカドミウムを十分に沈澱させることができる。
〔脱カドミウム工程〕
脱スズ工程後の溶解液に水酸化ナトリウムやアンモニア等のアルカリを添加してpHを1〜2に調整し、このpH下で硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させ、これを固液分離してカドミウムを液中から除去する。pHが上記範囲外であると硫化源を導入しても硫化カドミウムが沈澱し難い。なお、先の脱スズ工程において溶解液のpHを1〜2に調整するので、脱スズ後の溶解液のpHが上記範囲内で変わらなければ、pH調整せずに、スズを除去した溶解液に引き続き硫化源を導入して脱カドミウムを行なえば良い。
脱スズ工程後の溶解液に水酸化ナトリウムやアンモニア等のアルカリを添加してpHを1〜2に調整し、このpH下で硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させ、これを固液分離してカドミウムを液中から除去する。pHが上記範囲外であると硫化源を導入しても硫化カドミウムが沈澱し難い。なお、先の脱スズ工程において溶解液のpHを1〜2に調整するので、脱スズ後の溶解液のpHが上記範囲内で変わらなければ、pH調整せずに、スズを除去した溶解液に引き続き硫化源を導入して脱カドミウムを行なえば良い。
脱カドミウムの硫化源としては硫化水素、硫化ソーダ、または水硫化ソーダなどを用いることができる。上記脱スズ工程によって、予めセメンテーションによって液中からスズが除去されているので、硫化物の添加量が少量で済み、その結果、硫化物沈殿によるインジウムのロスが少ない。
上記脱カドミウムは、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで行なうのが良い。好ましくはカドミウム濃度0.1mg/L以下、より好ましくはカドミウム濃度0.05mg/L以下まで脱カドミウムを行なうと良い。液中のカドミウム濃度が1.0mg/Lよりも多く残留すると、次工程においてインジウムを回収する際に、液中のカドミウムが取り込まれてインジウムの品位が低下するので好ましくない。
〔インジウム回収工程〕
脱カドミウム工程後の溶解液からインジウムを回収する。この回収方法は、例えば、上記溶解液に亜鉛末を添加して液中のインジウムを置換析出させることによって、スポンジ状の金属インジウムを回収することができる。
脱カドミウム工程後の溶解液からインジウムを回収する。この回収方法は、例えば、上記溶解液に亜鉛末を添加して液中のインジウムを置換析出させることによって、スポンジ状の金属インジウムを回収することができる。
本発明の回収方法によれば、スズおよびカドミウムが含まれているインジウムスクラップから、スズおよびカドミウムの混入量が少ない高品位のインジウムを回収することができる。具体的には、例えば、スズ含有量70ppm以下、カドミウム30ppm以下の品位99.99%の金属インジウムを得ることができる。
以下に実施例と比較例を示す。この結果を表1に示した。
〔実施例1〕
35%塩酸200mLに、SnおよびCdを含んだInスクラップ40gを80℃で溶解した。この溶解液に250g/LのNaOHを添加して溶解液のpHを1.5に調整した。この溶解液にIn板を挿入してセメンテーションを行い、In板の表面にSnを析出させ、液中のSn濃度が12mg/Lになるまで脱スズを行った。この後に、水硫化ソーダ(NaHS)5gを水50mLに溶解したNaHS水溶液を添加し、液中のCdをCdSとして沈殿させ、濾過して液中からCdを除去した。液中の残留Cdは0.05mg/Lであり、スクラップからのCd除去率は99%であった。脱カドミウム後の溶解液に亜鉛板を添加してセメンテーションを行い、液中のインジウムを置換析出させてスポンジ状の金属インジウムを回収した。この金属インジウムはスズ含有量70ppm、カドミウム30ppmであり、品位99.99%である。
35%塩酸200mLに、SnおよびCdを含んだInスクラップ40gを80℃で溶解した。この溶解液に250g/LのNaOHを添加して溶解液のpHを1.5に調整した。この溶解液にIn板を挿入してセメンテーションを行い、In板の表面にSnを析出させ、液中のSn濃度が12mg/Lになるまで脱スズを行った。この後に、水硫化ソーダ(NaHS)5gを水50mLに溶解したNaHS水溶液を添加し、液中のCdをCdSとして沈殿させ、濾過して液中からCdを除去した。液中の残留Cdは0.05mg/Lであり、スクラップからのCd除去率は99%であった。脱カドミウム後の溶解液に亜鉛板を添加してセメンテーションを行い、液中のインジウムを置換析出させてスポンジ状の金属インジウムを回収した。この金属インジウムはスズ含有量70ppm、カドミウム30ppmであり、品位99.99%である。
〔比較例1〕
実施例1で調製した塩酸溶解液に250g/LのNaOHを添加して溶解液のpHを2に調整した。この溶解液に、水硫化ソーダ(NaHS)5gを水50mLに溶解したNaHS水溶液を添加し、溶液中のCdをCdSとして沈殿除去した。液中の残留Cdは2.5mg/Lであり、スクラップからのCd除去率は50%であった。
実施例1で調製した塩酸溶解液に250g/LのNaOHを添加して溶解液のpHを2に調整した。この溶解液に、水硫化ソーダ(NaHS)5gを水50mLに溶解したNaHS水溶液を添加し、溶液中のCdをCdSとして沈殿除去した。液中の残留Cdは2.5mg/Lであり、スクラップからのCd除去率は50%であった。
Claims (6)
- インジウムと共にスズおよびカドミウムを含有するインジウム含有物を塩酸に溶解する工程(塩酸溶解工程)、この溶解液に金属インジウムを添加してスズを析出させて除去する工程(脱スズ工程)、次いで上記溶解液に硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させて除去する工程(脱カドミウム工程)、該溶解液からインジウムを回収する工程(インジウム回収工程)を有することを特徴とするインジウムの回収方法。
- 塩酸溶解工程において得た溶解液にアルカリを添加してpH1〜2に調整した後にインジウム板を添加して該インジウム板に金属スズを析出させることによって、液中のスズ濃度が20mg/L以下になるまで脱スズを行なう請求項1に記載するインジウムの回収方法。
- 脱スズ工程後の溶解液にpH1〜2の液性下で硫化源を添加して硫化カドミウムを沈澱させることによって、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで脱カドミウムを行なう請求項1または2に記載するインジウムの回収方法。
- 請求項3の方法において、硫化源として硫化水素、硫化ソーダ、または水硫化ソーダを用い、液中のカドミウム濃度が1.0mg/L以下になるまで硫化源を添加するインジウムの回収方法。
- 脱カドミウム工程後の溶解液に亜鉛(板、粉末など)を添加して金属インジウムを析出させ回収する請求項1〜4の何れかに記載するインジウムの回収方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載する方法によって回収した金属インジウム。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006052727A JP2007231334A (ja) | 2006-02-28 | 2006-02-28 | インジウムの回収方法と回収したインジウム |
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Cited By (1)
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CN114525403A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-24 | 云锡文山锌铟冶炼有限公司 | 去除含铟浮渣中铊的方法 |
-
2006
- 2006-02-28 JP JP2006052727A patent/JP2007231334A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114525403A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-24 | 云锡文山锌铟冶炼有限公司 | 去除含铟浮渣中铊的方法 |
CN114525403B (zh) * | 2022-01-28 | 2023-09-22 | 云锡文山锌铟冶炼有限公司 | 去除含铟浮渣中铊的方法 |
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