JP2007230845A

JP2007230845A - 単結晶育成装置

Info

Publication number: JP2007230845A
Application number: JP2006057342A
Authority: JP
Inventors: Toshifumi Kiyohara; 敏史清原; Tokuichi Yamaji; 徳一山地
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2006-03-03
Filing date: 2006-03-03
Publication date: 2007-09-13

Abstract

【課題】フローティングゾーン法により、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することができる単結晶育成装置を提供する。
【解決手段】育成する単結晶の原料からなる原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための略環状の誘導コイル６が、環の周方向に複数の領域に分割されて、各領域ごとに、それぞれの領域を個別に冷却するための冷却管１６が形成されている単結晶育成装置。
【選択図】図３

Description

本発明は、フローティングゾーン（ＦＺ）法によって単結晶を育成するための、単結晶育成装置に関するものである。

金属や半導体等の単結晶を、所定の大きさに育成するための単結晶育成方法として、いわゆるフローティングゾーン法が知られている。フローティングゾーン法は、特に、高い純度が要求される単結晶を育成する場合や、育成する原料の融点が高いため、前記原料の融液と反応しない材料からなる適当な坩堝が存在しない場合等に、広く採用される。図７は、フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置１の一例を示す断面図である。

図７を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域にジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。

また、上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。

前記各部を備えた、図７の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶１３を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。

次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。

次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料棒２を形成する原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成されると共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、前記溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、育成される。

図８は、前記単結晶育成装置１に用いる、従来の、誘導コイル６の一例を示す、図７と同方向の断面図、図９は、前記誘導コイル６の平面図である。図８、図９を参照して、この例の誘導コイル６は、図９に示す平面形状が、円周上の１個所にスリット１４を設けることで遮断された、略環状に形成されていると共に、図８に示す、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、扁平状（ニードルアイ形状と呼ばれる）に形成されたものである（特許文献１参照）。

前記ニードルアイ形状を有する誘導コイル６は、通常、銅等の熱伝導性に優れた金属材料によって形成され、内部に、溶融帯１２や単結晶１３からの熱によって溶融したり軟化したりすることで変形するのを防止するための冷却機構として、水等の冷媒を流通させるための冷却管１６が形成された構造に形成される。

また、冷却管１６としては、図９に破線で示すように、一端が、誘導コイル６の、スリット１４を挟む２個所から、環の径方向の外方へ突設された、２本の、前記冷却管１６に冷媒を供給するための配管１７のうちの一方と接続され、環を略一周するように誘導コイル６内に形成されて、他端が、前記２本の配管１７のうちの他方と接続されたものが一般的に用いられる。

前記冷却管１６に、水等の冷媒を、一方（図では左側）の配管１７から供給し、冷却管１６を通して環内を循環させた後、他方（図では右側）の配管１７から排出させることによって、誘導コイル６の略全周が、冷却される。なお、図９の例では、配管１７が、前記誘導コイル６を、単結晶育成装置１の所定の位置に支持するための支持棒としても用いられると共に、図９に示すように、誘導コイル６に、交流電源１８から、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子としても利用されている。

前記ニードルアイ形状を有する誘導コイル６によれば、特に、金属や半導体等の、導電性の原料からなり、溶融帯１２を形成する融液に、前記誘導コイル６の、環の内側の縁部１５付近の領域から、電磁誘導による浮遊力を付与して、前記融液を、溶融帯１２の中心部の方向に集中させることができる。

そのため、図８に示すように、誘導コイル６の、環の内径を、原料棒２や単結晶１３の外径より小さく設定することにより、前記誘導コイル６の、環の内側の縁部１５を、原料棒２や単結晶１３の外径よりも、径方向の内側に入り込ませた状態で、そのさらに内側に、溶融帯１２を、安定に維持させることができる。

したがって、溶融帯１２の、原料棒２の軸方向の長さを、できるだけ小さくして、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧を小さくできるため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、静水圧の上昇を、極力、抑制して、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合が生じるのを、確実に防止することができる。

そして、例えば、シリコン（融点約１４００℃）等の、比較的、低融点の原料からなる単結晶１３の場合であれば、これまでよりも大径化された単結晶１３を、より安定に育成することができる。
特開２００２−２４９３９３号公報（段落[０００３]〜[０００４]、図２、図３）

しかし、ホウ化ジルコニウム（融点約３４００℃）等の、融点が３０００℃を超えるような、極めて融点の高い原料からなる単結晶１３を育成する場合には、図９の誘導コイル６では、前記冷却管１６を備えた冷却機構による冷却が不十分であり、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が高温になって、溶融したり軟化したりして変形することによって、単結晶１３を育成する工程を続けることができなくなるおそれがある。

冷却管１６の内径を太くして、流通させる冷媒の流量を増加させることも考えられるが、扁平なニードルアイ形状の誘導コイル６では、冷却管１６の内径を太くできる範囲にも限界があり、それによって得られる、冷却能力を向上する効果にも限界がある。そのため、前記高融点の原料からなる単結晶１３を育成する場合には、通常、ニードルアイ形状ではなく、内径が、原料棒２および単結晶１３の外径よりも大きい誘導コイル６が使用されるが、前記誘導コイル６では、融液に、先に説明した、電磁誘導による浮遊力を、十分に付与することができないため、溶融帯１２が、下方に垂れ下がる傾向がある。

そして、前記垂れ下がりが生じて、溶融帯１２が、同方向に長くなるほど、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧が増加することになるため、特に、育成する単結晶１３の径が大きいほど、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合を生じるおそれが増大する。

本発明の目的は、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することができる単結晶育成装置を提供することにある。

請求項１記載の発明は、略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、前記略環状の誘導コイルが、環の周方向に複数の領域に分割されて、それぞれの領域を個別に冷却するための冷却機構を備えることを特徴とする単結晶育成装置である。

図９の誘導コイル６において、冷却管１６を備えた冷却機構による冷却が不十分になるのは、前記冷却管１６が、誘導コイル６の、略全周に亘って、環内を循環するように形成されており、長すぎて、水等の冷媒が、冷却管１６内を流れている間に高温に加熱されてしまうためである。

これに対し、請求項１記載の発明によれば、誘導コイルが、環の周方向に複数の領域に分割されて、それぞれの領域が、各々の領域毎に設けた冷却機構によって、個別に冷却されるため、前記誘導コイルを、ニードルアイ形状として、高融点の原料からなる単結晶の育成に使用した際に、前記誘導コイルの、特に、高温の溶融帯を囲む、環の内側の縁部付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり軟化したりして変形するのを防止することができる。そのため、前記高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することが可能となる。

なお、冷却機構による、誘導コイルの冷却効果を、より一層、向上することを考慮すると、前記誘導コイルは、請求項２に記載したように、環の周方向に３つ以上の領域に分割されて、それぞれの領域を個別に冷却するための冷却機構を備えているのが好ましい。また、冷却機構としては、構造を簡略化すると共に、より効率的に、誘導コイルを冷却することを考慮すると、請求項３に記載したように、誘導コイルの各領域内に、個別に形成され、冷媒を流通させることで、前記領域を冷却するための冷却管が好ましい。

また、冷却管は、従来同様に、誘導コイルの、環の放射方向の外方に突設されて、前記冷却管に冷媒を供給するための配管と接続して用いられ、その際に、請求項４に記載したように、前記配管に、誘導コイルを、所定の位置に支持するための支持棒を兼ねさせることにより、誘導コイル周りの構造を、さらに簡略化することができる。また、前記配管の少なくとも一部に、請求項５に記載したように、誘導コイルに、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねさせることにより、誘導コイル周りの構造を、より一層、簡略化することができる。

本発明によれば、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成できる単結晶育成装置を提供することができる。

図１は、本発明の単結晶育成装置１の、実施の形態の一例を示す断面図である。図２は、前記単結晶育成装置１の要部である、誘導コイル６の部分を拡大した断面図である。

両図を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域に、ジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。

前記各部を備えた、図１、図２の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶１３を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。

次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、前記原料棒２を形成する原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。

図３は、前記単結晶育成装置１に用いる誘導コイル６の一例を示す平面図である。図１〜図３を参照して、誘導コイル６は、図３に示す平面形状が、円周上の１個所にスリット１４を設けることで遮断された略環状に形成されていると共に、図２に示す、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、ニードルアイ形状に形成されている。

誘導コイル６は、従来同様に、銅等の熱伝導性に優れた金属材料によって形成されており、内部に、溶融帯１２や単結晶１３からの熱によって溶融したり軟化したりすることで変形するのを防止するための冷却機構として、水等の冷媒を流通させるための冷却管１６が形成されている。

冷却管１６は、誘導コイル６を、図３に一点鎖線で示した境界線を挟んで、環の周方向の上下左右、計４つの領域に分割して、それぞれの領域に２本ずつ、計８本が形成されている。このうち、図３において左下の領域の２本の冷却管１６は、それぞれの両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図３において下側の位置から下方へ突設された、冷却管１６に水等の冷媒を供給するための２本の配管１７と、図３において左側の位置から左方へ突設された２本の配管１７とに、それぞれ個別に接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状で、かつ、互いに等間隔に形成されている。

他の領域の冷却管１６も、同様に形成されている。すなわち、図３において左上の領域の２本の冷却管１６は、それぞれの両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図３において左側の位置から左方へ突設された２本の配管１７と、図３において上側の位置から上方へ突設された２本の配管１７とに、それぞれ個別に接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状で、かつ、互いに等間隔に形成されている。

また、図３において右上の領域の２本の冷却管１６は、それぞれの両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図３において上側の位置から上方へ突設された２本の配管１７と、図３において右側の位置から右方へ突設された２本の配管１７とに、それぞれ個別に接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状で、かつ、互いに等間隔に形成されている。

さらに、図３において右下の領域の２本の冷却管１６は、それぞれの両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図３において右側の位置から右方へ突設された２本の配管１７と、図３において下側の位置から下方へ突設された２本の配管１７とに、それぞれ個別に接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状で、かつ、互いに等間隔に形成されている。

また、誘導コイル６の、環の外周の上下左右、４方の位置から各方向へ突設された４本ずつの配管１７は、それぞれ互いに平行に形成されており、誘導コイル６を耐圧容器７内の図１に示す位置に保持するための支持棒を兼ねている。また、環の下側の位置から下方に突設された４本の配管１７のうち、スリット１４を挟んで近接配置された内側の２本の配管１７は、誘導コイル６に交流電源１８から誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている。これにより、誘導コイル６の周囲の構造を簡略化することができる。

前記誘導コイル６は、例えば、図３中に実線の矢印で示すように、隣接する配管１７を交互に、水等の冷媒の供給管および排出管として使用して、各領域の冷却管１６に流通させることで、従来の誘導コイル６に比べて、十分に、しかも均一に冷却される。

すなわち、各冷却管１６が、従来の環を略一周する冷却管に比べて短く、冷媒が高温に加熱される前に排出され、冷却管１６内には、常に低温の冷媒が供給されることと、各領域ごとに２本ずつ、計８本の冷却管１６に個別に冷媒が供給され、前記冷媒のトータルの流量が著しく多いことから、誘導コイル６を十分に冷却することができる。また、先に説明したように冷媒を流通させることで、各冷却管１６ごとの、誘導コイル６に対する冷却効果を均一化できる、つまり、冷媒の冷却管１６への入口と出口とを、環の周方向に偏らせずに均等に分配できるため、誘導コイル６をより均一に冷却することもできる。

したがって、ニードルアイ形状を有する図３の誘導コイル６を、先に説明した、融点が３０００℃以上という高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用した場合には、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり軟化したりして変形するのを防止して、前記高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することが可能となる。

図４は、誘導コイル６の他の例を示す平面図である。前記誘導コイル６の断面形状は図示していないが、図３の例と同様のニードルアイ形状（図２参照）に形成されている。図４を参照して、この例では、誘導コイル６の、環の周方向の上下左右、計４つの領域に形成する冷却管１６の本数を１本ずつ、計４本とした点が、図３の例と相違している。

すなわち、図４において左下の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図４において下側の位置から下方へ突設された、前記冷却管１６に水等の冷媒を供給するための１本の配管１７と、図４において左側の位置から左方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

他の領域の冷却管１６も、同様に形成されている。すなわち、図４において左上の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図４において左側の位置から左方へ突設された１本の配管１７と、図４において上側の位置から上方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

また、図４において右上の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図４において上側の位置から上方へ突設された１本の配管１７と、図４において右側の位置から右方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

さらに、図４において右下の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図４において右側の位置から右方へ突設された１本の配管１７と、図４において下側の位置から下方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

また、誘導コイル６の、環の外周の上下左右、４方の位置から各方向へ突設された２本ずつの配管１７は、それぞれ互いに平行に形成されており、誘導コイル６を耐圧容器７内の図１に示す位置に保持するための支持棒を兼ねている。また、環の下側の位置から下方に突設された、スリット１４を挟んで近接配置された２本の配管１７は、誘導コイル６に交流電源１８から誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている。これにより、誘導コイル６の周囲の構造を簡略化することができる。

前記誘導コイル６は、例えば、図４中に実線の矢印で示すように、隣接する配管１７を交互に、水等の冷媒の供給管および排出管として使用して、各領域の冷却管１６に流通させることで、図３の例と同様に、従来の誘導コイル６に比べて、十分に、しかも均一に冷却される。

そのため、ニードルアイ形状を有する図４の誘導コイル６を、高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用しても、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり軟化したりして変形するのを防止して、前記高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することが可能となる。

図５は、誘導コイル６の、さらに他の例を示す平面図である。前記誘導コイル６の断面形状は図示していないが、図３の例と同様のニードルアイ形状（図２参照）に形成されている。図５を参照して、この例では、誘導コイル６を、図５に一点鎖線で示した境界線を挟んで、環の周方向に計３つの領域に分割して、それぞれの領域に１本ずつ、計３本の冷却管１６を形成した点が、図４の例と相違している。

各領域における冷却管１６の形状と接続は、図４の例と同様である。すなわち、図５において左下の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図５において下側の位置から下方へ突設された、前記冷却管１６に水等の冷媒を供給するための１本の配管１７と、図５において左上側の位置から左上方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

また、図５において上側の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図５において左上側の位置から左上方へ突設された１本の配管１７と、図５において右上側の位置から右上方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

さらに、図５において右下の領域の１本の冷却管１６は、両端が、誘導コイル６の環の外周のうち、前記領域内の、図５において右上側の位置から右上方へ突設された１本の配管１７と、図５において下側の位置から下方へ突設された１本の配管１７とに、それぞれ接続されていると共に、前記両端間の中間部分が、環の径方向内方へ突出する円弧状に形成されている。

また、誘導コイル６の、環の外周の３方の位置から各方向へ突設された２本ずつの配管１７は、それぞれ互いに平行に形成されており、誘導コイル６を耐圧容器７内の図１に示す位置に保持するための支持棒を兼ねている。また、環の下側の位置から下方に突設された、スリット１４を挟んで近接配置された２本の配管１７は、誘導コイル６に交流電源１８から誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている。これにより、誘導コイル６の周囲の構造を簡略化することができる。

前記誘導コイル６は、例えば、図５中に実線の矢印で示すように、隣接する配管１７を交互に、水等の冷媒の供給管および排出管として使用して、各領域の冷却管１６に流通させることで、図３の例と同様に、従来の誘導コイル６に比べて、十分に、しかも均一に冷却される。

そのため、ニードルアイ形状を有する図５の誘導コイル６を、高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用しても、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり軟化したりして変形するのを防止して、前記高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することが可能となる。

図６は、誘導コイル６の、さらに他の例を示す平面図である。前記誘導コイル６の断面形状は図示していないが、図３の例と同様のニードルアイ形状（図２参照）に形成されている。図６を参照して、この例では、誘導コイル６の、環の周方向の上下左右、計４つの領域に形成する冷却管１６の形状が異なっている。

すなわち、各領域の冷却管１６は、それぞれ、誘導コイル６の環の外周の上下左右、４方の位置から各方向へ突設された２本ずつ、計８本の配管１７のうち、各領域内の、互いに直交方向に突設された２本の配管１７と接続された両端間の中間部分が、環の径方向の途中まで、両配管１７と連続する直線状に形成されていると共に、前記両直線部分が、環の周方向に沿う外向きの円弧で繋がれた形状に形成されている。

各配管１７は、誘導コイル６を耐圧容器７内の図１に示す位置に保持するための支持棒を兼ねている。また、環の下側の位置から下方に突設された、スリット１４を挟んで近接配置された２本の配管１７は、誘導コイル６に交流電源１８から誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている。これにより、誘導コイル６の周囲の構造を簡略化することができる。

前記誘導コイル６は、例えば、図６中に実線の矢印で示すように、隣接する配管１７を交互に、水等の冷媒の供給管および排出管として使用して、各領域の冷却管１６に流通させることで、図３の例と同様に、従来の誘導コイル６に比べて、十分に、しかも均一に冷却される。

そのため、ニードルアイ形状を有する図６の誘導コイル６を、高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用しても、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり軟化したりして変形するのを防止して、前記高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することが可能となる。

なお、本発明の構成は、以上で説明した各図の例に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を施すことができる。

《実施例１》
〈誘導コイル６〉
図３に示す平面形状を有し、かつ、内部に、計８本の冷却管１６を有すると共に、外径が６５ｍｍ、内径が３５ｍｍの、銅製の、ニードルアイ形状を有する誘導コイル６を作製し、前記誘導コイル６の、各冷却管１６の両端に、それぞれ配管１７としての銅管を接続した。そして、前記誘導コイル６を、各銅管を支持棒として利用して、図１に示す単結晶育成装置１の、円筒状の耐圧容器７内の、高さ方向の中心位置に、誘導コイル６の環の中心が、上ホルダ３によって保持される原料棒２の軸と同軸となるように配設した。また、誘導コイル６の、スリット１４の両側の２本の銅管を、端子として利用して、交流電源１８に接続した。

〈原料棒２〉
ホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ₂）と、結合材としてのホウ化クロム（ＣｒＢ₂）との混合粉を圧縮成形して、外径５０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの円柱状の成形体を得、前記成形体を１４００℃で焼結して、ホウ化ジルコニウムの多結晶からなる、直径４０ｍｍ、長さ１６００ｍｍの原料棒２を作製した。

〈単結晶の育成〉
図１の単結晶育成装置１の、上ホルダ３に、先に作製した原料棒２を保持させると共に、下ホルダ５に、ホウ化ジルコニウムからなる、直径１５ｍｍ、長さ１０ｍｍの種結晶４を保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、５気圧の不活性ガス雰囲気とした。

そして、各銅管のうち、供給管に設定した銅管を通して、誘導コイル６の各冷却管１６に、冷媒として、２０℃の水を供給して、冷却管１６内を流通させた後、排出管に設定した銅管を通して、耐圧容器７の外に排出させながら、先に説明した手順で、各部を動作させて、毎時２０ｍｍ（２０ｍｍ／ｈ）の速度で、直径４０ｍｍのホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成した。誘導コイル６に印加する交流電圧の周波数は１５０ｋＨｚ、入力は４０ｋＷとした。

耐圧容器７に設けた観察窓から、単結晶１３を育成途中の様子を観察したところ、誘導コイル６が十分に冷却されて、変形を生じることなく、有効に機能して、溶融帯１２を、原料棒２の軸方向の長さが、できるだけ小さい状態に形成すると共に、前記溶融帯１２を、崩壊させることなく、単結晶１３を育成する工程の最後の段階まで、前記形状を安定的に維持して、単結晶１３を育成できることが確認された。

また、単結晶１３の育成途中に、冷却管１６を流通して、耐圧容器７の外に排出された水の温度を測定したところ８０℃以下であった。さらに、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、双晶や多結晶のない、全体に亘って単一の、良好な単結晶１３が育成されていることが確認された。

《比較例１》
誘導コイル６として、図９に示す平面形状を有し、かつ、内部に、１本の冷却管１６が、環を略一周するように形成されていると共に、外径が６５ｍｍ、内径が３５ｍｍの、銅製の、ニードルアイ形状を有するものを用いたこと以外は、実施例１と同じ手順で、前記冷却管１６に水を流通させながら、誘導コイル６に、周波数１５０ｋＨｚ、入力４０ｋＷの交流電圧を印加して、単結晶１３を育成しようとしたところ、原料棒２を溶融する初期の段階で、冷却管１６を流通して、耐圧容器７の外に排出された水の温度が異常に上昇して、危険性が高まったため、交流電圧の印加を中止せざるを得なくなった。

本発明の単結晶育成装置の、実施の形態の一例を示す断面図である。図１の単結晶育成装置の要部である、誘導コイルの部分を拡大した断面図である。図１の単結晶育成装置に用いる誘導コイルの一例を示す平面図である。誘導コイルの、他の例を示す平面図である。誘導コイルの、さらに他の例を示す平面図である。誘導コイルの、さらに他の例を示す平面図である。フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置の一例を示す断面図である。図７の単結晶育成装置に用いる、従来の、誘導コイルの一例を示す、図７と同方向の断面図である。図７の単結晶育成装置に用いる記誘導コイルの平面図である。

符号の説明

１単結晶育成装置
２原料棒
３上ホルダ
４種結晶
５下ホルダ
６誘導コイル
７耐圧容器
８駆動装置
９駆動装置
１０駆動軸
１１駆動軸
１２溶融帯
１３単結晶
１４スリット
１５縁部
１６冷却管
１７配管
１８交流電源

Claims

略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、前記略環状の誘導コイルが、環の周方向に複数の領域に分割されて、それぞれの領域を個別に冷却するための冷却機構を備えることを特徴とする単結晶育成装置。
前記誘導コイルが、環の周方向に３つ以上の領域に分割されて、それぞれの領域を個別に冷却するための冷却機構を備える請求項１記載の単結晶育成装置。
前記冷却機構が、前記誘導コイルの各領域内に、個別に形成され、冷媒を流通させることで、前記領域を冷却するための冷却管である請求項１または２記載の単結晶育成装置。
前記冷却管が、前記誘導コイルの、環の放射方向の外方に突設されて、前記冷却管に冷媒を供給するための配管と接続されていると共に、前記配管が、前記誘導コイルを、所定の位置に支持するための支持棒を兼ねている請求項３記載の単結晶育成装置。
前記配管の少なくとも一部が、前記誘導コイルに、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている請求項４記載の単結晶育成装置。