JP2007223906A - カプロラクタムの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蒸留塔、第1凝縮器、第2凝縮器、乾式真空ポンプおよび第3凝縮器を順に連通して配置し、乾式真空ポンプで吸引して蒸留塔、第1凝縮器、第2凝縮器を減圧にし、粗カプロラクタムを蒸留塔に供給して蒸留し、塔底から高沸点成分を含むカプロラクタムを分離し、蒸留塔から留出するガスを第1凝縮器において70〜100℃の温度で凝縮させ、第1凝縮器における未凝縮ガスを、第2凝縮器において第2凝縮器の凝縮液を冷却した液と接触させて凝縮させ、第2凝縮器における未凝縮ガスを乾式真空ポンプを介して第3凝縮器で凝縮させて粗カプロラクタム中の低沸点成分を分離することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
粗カプロラクタムの精製方法として、第1蒸留塔で減圧下に蒸留して低沸点成分を留出させ、2段凝縮器で低沸点成分を凝縮させ、塔底から高沸点成分を含むカプロラクタムを取り出し、凝縮液を第2蒸留塔で蒸留して高沸点成分を分離してカプロラクタムを回収する方法、また、第1蒸留塔で減圧下に蒸留して低沸点成分およびカプロラクタムを留出させ、2段凝縮器で凝縮させて、塔底から高沸点成分を取り出し、凝縮液を第2蒸留塔で蒸留して低沸点成分を留出させ、塔底からカプロラクタムを取り出す方法等が知られている(特許文献1参照。)。シクロヘキサノンオキシムおよびカプロラクタムは熱的に不安定であるため、通常、蒸留は、操作圧力が約0.2〜5kPa、塔底温度が約160℃以下で行われる。
粗ラクタム中のそれぞれの成分の含有量は、ベックマン転位反応の条件、その際に使用する触媒の活性、反応生成物の洗浄の有無等によって異なるが、ラクタムが約92〜99重量%、シクロヘキサノンオキシムが約0.0〜1重量%、シクロヘキサノンが約0.1〜0.3重量%、水が約0.0〜0.3重量%、その他の低沸点成分が約0.5〜1.5重量%、ラクタムより高沸点成分が約0.3〜0.7重量%である。
粗ラクタム21を蒸留塔1に供給して蒸留し、塔頂からガスを処理してラクタムより低沸点成分を分離し、塔底から高沸点成分を含むラクタム22を取り出す。
ラクタムの精製に使用される蒸留塔として、充填塔、棚段塔が挙げられるが、圧損が小さいことから充填塔が好ましく用いられる。
オキシムおよびラクタムは熱的に不安定であるため、通常、蒸留塔は、圧力が約0.2〜5kPa、好ましくは約0.5〜2kPaで、塔底温度が約100〜170℃、好ましくは130〜160℃、塔頂温度が約90〜140℃、好ましくは約110〜130℃で操作する。
このガスを順に連通して配置した、第1凝縮器5、冷却器12を備えた第2凝縮器9、乾式真空ポンプ7および第3凝縮器8で凝縮させる。または、第2凝縮器9と乾式真空ポンプ7との間に更に第4凝縮器6を配置して、第1凝縮器5、第2凝縮器9、第4凝縮器6、乾式真空ポンプ7および第3凝縮器8で凝縮させる。
第2凝縮器としては、充填塔、濡れ壁塔、冷却面に凝縮液をスプレーする方式の多管式間接熱交換器等を使用する。
第2凝縮器の凝縮液は第2凝縮器における凝縮温度より低い温度に冷却し、第2凝縮器に循環する。第2凝縮器の凝縮液の冷却は、通常、多管式間接熱交換器を用いて行い、冷却媒体としては約5〜30℃の冷却水を通して、凝縮液を約10〜40℃に冷却する。
第2凝縮器では主としてラクタムより低沸点成分、およびラクタム、オキシム等が凝縮する。凝縮して増加する凝縮液は取り出し、必要により他の蒸留塔に供給して蒸留し、ラクタムやオキシムを回収する。また凝縮液の一部を蒸留塔に還流することもある。
乾式真空ポンプとしては、ルーツ型、クロー型、ターボ型、スクリュー型、スクロール型等のものを使用する。
第3凝縮器としては、通常、多管式間接熱交換器が用いられ、冷却媒体としては約5〜30℃の冷却水を通して、乾式真空ポンプからのガスを約5〜30℃、好ましくは約10〜20℃で凝縮させる。乾式真空ポンプの入口側で冷却して凝縮させるよりも圧力の高い出口側で凝縮させることにより、入口側より高い温度で凝縮させることができ、そのためにブライン冷却の設備等が不要になる。第3凝縮器ではラクタムより低沸点成分および水を主体とする凝縮液が得られる。
第4凝縮器としては、通常、多管式間接熱交換器が用いられ、冷却媒体としては約5〜20℃の冷却水を通して凝縮が行われる。
図1に示す概略PFDと同様の精製装置を用いて粗カプロラクタムの精製を行った。
図1に示すように、蒸留塔1、第1凝縮器5、第2凝縮器9、第4凝縮器6、乾式真空ポンプ7および第3凝縮器8を順に連通して配置してある。
蒸留塔1を乾式真空ポンプ7で塔頂の圧力を平均約1.4kPaとし、粗カプロラクタム21(ラクタム:92〜99重量%、オキシム:0.0〜1重量%、シクロヘキサノン:0.1〜0.3重量%、水:0.0〜0.3重量%、低沸点成分:0.5〜1.5重量%、高沸点成分:0.3〜0.7重量%)を供給し、塔底液を循環ポンプ2で循環し、リボイラー3で加熱して蒸留を行った。塔頂温度は平均約125℃、塔底温度は平均約147℃で行った。
塔頂から留出するガスを第1凝縮器5に平均約70℃の温水を流して平均約95℃で凝縮させた。凝縮液は全量を蒸留塔に還流した。
第1凝縮器の未凝縮ガスは第2凝縮器9で、冷却した第2凝縮器の凝縮液と接触させて冷却、凝縮させた。第2凝縮器の凝縮液は凝縮液タンク10を経て循環ポンプ11で循環し、冷却器12で平均約25℃に冷却した。凝縮液は凝縮液タンク10を経て循環ポンプ11で循環させた。低沸点成分、およびラクタム、オキシム等を含む凝縮液23を供給した粗カプロラクタム21に対して、重量比1〜1.5%の割合で取り出した。
第4凝縮器の未凝縮ガスは乾式真空ポンプで平均約1.4kPaから平均約2.7kPaに昇圧され、平均約10℃の冷却水を通した第3凝縮器8で平均約14℃で凝縮させた。低沸点成分および水を主体とする凝縮液24を供給した粗カプロラクタム21に対して、重量比0.5〜1%の割合で取り出した。
蒸留塔、第1凝縮器、第2凝縮器、第3凝縮器、スチームエゼクターを順に連通して配置した精製設備を用いて粗カプロラクタムの精製を行った。第1〜第3凝縮器はいずれも多管式間接熱交換器を用いた。
蒸留塔に実施例1で使用したものと同様の粗カプロラクタムを供給し、留出ガスを第1および第2凝縮器は約70℃の温水を、第3凝縮器には約5℃の冷却水を通して、順次凝縮させた。
しかしながら、第3凝縮器にラクタムが析出し、閉塞傾向を示したので、第3凝縮器には冷却水の通水を止め、スチームによる加熱を行った。従って、多くの未凝縮ガスが真空系に流出した。
2 循環ポンプ
3 リボイラー
5 第1凝縮器
6 第4凝縮器
7 乾式真空ポンプ
8 第3凝縮器
9 第2凝縮器
10 凝縮液タンク
11 循環ポンプ
12 冷却器
21 粗ラクタム
22 高沸点成分を含むラクタム
23 凝縮液
24 凝縮液
25 未凝縮ガス
Claims (4)
- シクロヘキサノンオキシムの転位反応によって得られる粗カプロラクタムを蒸留して精製する方法において、蒸留塔、第1凝縮器、第2凝縮器、乾式真空ポンプおよび第3凝縮器を順に連通して配置し、乾式真空ポンプで吸引して蒸留塔、第1凝縮器、第2凝縮器を減圧にし、粗カプロラクタムを蒸留塔に供給して蒸留し、塔底から高沸点成分を含むカプロラクタムを分離し、蒸留塔から留出するガスを第1凝縮器において70〜100℃の温度で凝縮させ、第1凝縮器における未凝縮ガスを、第2凝縮器において第2凝縮器の凝縮液を冷却した液と接触させて凝縮させ、第2凝縮器における未凝縮ガスを乾式真空ポンプを介して第3凝縮器で凝縮させて粗カプロラクタム中の低沸点成分を分離することを特徴とするカプロラクタムの精製方法。
- 第1凝縮器における凝縮液を蒸留塔に全還流することを特徴とする請求項1記載のカプロラクタムの精製方法。
- 第2凝縮器における凝縮を10〜50℃、第3凝縮器における凝縮を5〜30℃で行うことを特徴とする請求項1または2記載のカプロラクタムの精製方法。
- 第2凝縮器における未凝縮ガスを、第4凝縮器で凝縮させ、第4凝縮器における未凝縮ガスを乾式真空ポンプを介して第3凝縮器で凝縮させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のカプロラクタムの精製方法。
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