JP2007212396A - 示差走査熱量測定における凝固点温度測定方法及び温度較正方法 - Google Patents
示差走査熱量測定における凝固点温度測定方法及び温度較正方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007212396A JP2007212396A JP2006035265A JP2006035265A JP2007212396A JP 2007212396 A JP2007212396 A JP 2007212396A JP 2006035265 A JP2006035265 A JP 2006035265A JP 2006035265 A JP2006035265 A JP 2006035265A JP 2007212396 A JP2007212396 A JP 2007212396A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- freezing point
- solidification
- curve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
【解決手段】 冷却過程の示差走査熱量測定結果から試料が潜熱により凝固温度で一定温度の状態を示す範囲を特定することが可能であることを発見し、この範囲のデータから試料の凝固点を求める方法を示した。たとえば、DSC曲線、出力温度曲線からの外挿接線と、過冷却状態を含む液体状態である範囲のベースラインまたは延長線との交点の出力温度を読み取り、この交点の温度を試料の凝固点とするDSC曲線、出力温度曲線の解析方法を発見し採用した。
【選択図】 図4
Description
まず第一に、
過冷却を示す試料を温度を下げて冷却して示差走査熱量測定し、前記測定で得られたDSC曲線または出力温度曲線において、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲を特定し、前記特定した時間範囲または出力温度範囲のDSC曲線または出力温度曲線を用いて試料の凝固点を求めることを特徴とする。
前記DSC曲線において、試料の温度が一定速度で低下する冷却測定であって、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱ピーク部分のうち、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲にある部分の外挿接線と、過冷却状態を含む液体状態である範囲のベースラインまたはベースラインの外挿接線との交点の出力温度を読み取り、この交点の温度を試料の凝固点とすることを特徴とする。
前記出力温度曲線において、試料の温度が一定速度で低下する冷却測定であって、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱領域のうち、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲の外挿接線と、過冷却状態を含む液体状態である範囲の出力温度直線または出力温度直線の外挿接線との交点の出力温度を読み取り、この交点の温度を試料の凝固点とすることを特徴とする。
前記DSC曲線において、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱ピーク部分のうち、前記試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲にある部分の、ある時点の温度およびDSC値とで作成された第一のデータ組と、異なる時点の温度およびDSC値とで作成された第二のデータ組とを作成し、前記データ組同士の相関関係を計算することにより前記試料の凝固点を求めることを特徴とする。
前記DSC曲線および出力温度曲線において、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱ピーク部分のうち、前記試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲にある部分の、ある時点の温度およびDSC値を求め、またあらかじめ試料と出力温度計測点間の熱抵抗値を得ておき、前記DSC値と前記熱抵抗値を掛算して得た積を前記ある時点の温度に加算することにより前記試料の凝固点を求めることを特徴とする。
凝固点が値付けされている試料を、上述の第1の凝固点測定方法を用いて試料の凝固点を求め、この求めた凝固点と前記試料の値付けされている凝固点との温度差を計算し、該温度差から補正値を求め、前記値付けられた凝固点を示すように示差走査熱量測定装置の熱電対の出力温度を較正することを特徴とする。なお、上述の第1の凝固点測定方法とは、過冷却を示す試料を温度を下げて冷却して示差走査熱量測定し、前記測定で得られたDSC曲線または出力温度曲線において、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲を特定し、前記特定した時間範囲または出力温度範囲のDSC曲線または出力温度曲線を用いて試料の凝固点を求める凝固点測定方法である。
この方法によれば、試料の潜熱による影響を受けず、転移温度に最も近く、且つ再現性の良い読み取りが可能である。
2 参照物質容器
3 コンスタンタン製伝熱板
4 銀製上側保持板
5 銀製下側保持板
6 熱緩衝板
7 銀製ヒートシンク
8 銀製蓋
9 ヒーター
10 試料側クロメル板
11 参照側クロメル板
12、14、15、17 クロメル線
13、18 アルメル線
16 二芯絶縁管
101 液体状態の領域
102 過冷却液体状態の領域
103 凝固温度以下で試料が昇温しながら凝固する過程
104 凝固温度で温度一定で凝固する過程
105 固体状態の領域
111 補外凝固開始温度
112 過冷却液体の補外凝固開始温度
Claims (6)
- 過冷却を示す試料を温度を下げて冷却して示差走査熱量測定し、
前記測定で得られたDSC曲線または出力温度曲線において、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲を特定し、前記特定した時間範囲または出力温度範囲のDSC曲線または出力温度曲線を用いて試料の凝固点を求める凝固点測定方法。 - 前記DSC曲線において、試料の温度が一定速度で低下する冷却測定であって、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱ピーク部分のうち、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲にある部分の外挿接線と、過冷却状態を含む液体状態である範囲のベースラインまたはベースラインの外挿接線との交点の出力温度を読み取り、この交点の温度を試料の凝固点とする、請求項1記載の凝固点測定方法。
- 前記出力温度曲線において、試料の温度が一定速度で低下する冷却測定であって、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱領域のうち、試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲の外挿接線と、過冷却状態を含む液体状態である範囲の出力温度直線または出力温度直線の外挿接線との交点の出力温度を読み取り、この交点の温度を試料の凝固点とする、請求項1記載の凝固点測定方法。
- 前記DSC曲線において、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱ピーク部分のうち、前記試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲にある部分の、ある時点の温度およびDSC値とで作成された第一のデータ組と、異なる時点の温度およびDSC値とで作成された第二のデータ組とを作成し、前記データ組同士の相関関係を計算することにより前記試料の凝固点を求める請求項1記載の凝固点測定方法。
- 前記DSC曲線および出力温度曲線において、試料が過冷却液体から凝固する過程の発熱ピーク部分のうち、前記試料が凝固温度で一定温度の状態を示す時間範囲または出力温度範囲にある部分の、ある時点の温度およびDSC値を求め、またあらかじめ試料と出力温度計測点間の熱抵抗値を得ておき、前記DSC値と前記熱抵抗値を掛算して得た積を前記ある時点の温度に加算することにより前記試料の凝固点を求める請求項1記載の凝固点測定方法。
- 凝固点が値付けされている試料を、請求項1記載の凝固点測定方法を用いて試料の凝固点を求め、この求めた凝固点と前記試料の値付けされている凝固点との温度差を計算し、該温度差から補正値を求め、前記値付けられた凝固点を示すように示差走査熱量測定装置の熱電対の出力温度を較正する温度較正方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006035265A JP4836595B2 (ja) | 2006-02-13 | 2006-02-13 | 示差走査熱量測定における凝固点の特定方法および温度較正方法 |
DE102007003426A DE102007003426A1 (de) | 2006-02-13 | 2007-01-23 | Verfahren zur Gefrierpunkttemperaturmessung und zur Temperaturkalibrierung bei der Differentialrasterhalorimetrie |
US11/706,823 US7547137B2 (en) | 2006-02-13 | 2007-02-13 | Freezing point temperature measuring method and temperature calibrating method in differential scanning calorimetry |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006035265A JP4836595B2 (ja) | 2006-02-13 | 2006-02-13 | 示差走査熱量測定における凝固点の特定方法および温度較正方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007212396A true JP2007212396A (ja) | 2007-08-23 |
JP4836595B2 JP4836595B2 (ja) | 2011-12-14 |
Family
ID=38320026
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006035265A Active JP4836595B2 (ja) | 2006-02-13 | 2006-02-13 | 示差走査熱量測定における凝固点の特定方法および温度較正方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7547137B2 (ja) |
JP (1) | JP4836595B2 (ja) |
DE (1) | DE102007003426A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021051021A (ja) * | 2019-09-25 | 2021-04-01 | ネッチ ゲレーテバウ ゲーエムベーハー | 熱分析装置、試料ホルダ組立体及び熱分析方法 |
CN113533416A (zh) * | 2020-04-15 | 2021-10-22 | 天津农学院 | 一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法 |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101430292B (zh) * | 2008-12-04 | 2011-05-04 | 上海大学 | 单个金属微滴大冷速原位快速热分析测定过冷度的方法 |
JP5642525B2 (ja) * | 2010-02-02 | 2014-12-17 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 示差走査熱量計 |
CN102620863B (zh) * | 2012-03-20 | 2014-07-16 | 杨焕诚 | 自动置换式热量表用的恒温温差测量控制方法及装置 |
DE102013102088B3 (de) * | 2013-03-04 | 2014-07-17 | Netzsch-Gerätebau GmbH | Verfahren und Vorrichtung zur Materialanalyse |
FR3007133B1 (fr) | 2013-06-18 | 2016-06-10 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif et procede d'analyse thermique et calorimetrique differentielle d'echantillons de volumes importants pour la caracterisation thermodynamique de materiaux a changement de phase |
US9879895B2 (en) * | 2013-10-09 | 2018-01-30 | Haier Us Appliance Solutions, Inc. | Ice maker assembly for a refrigerator appliance and a method for operating the same |
CN104977100A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-10-14 | 安徽汉威电子有限公司 | 热量计量仪表温差测量方法及其装置 |
EP3546908B1 (en) * | 2018-03-26 | 2021-05-05 | ams International AG | Arrangement and method for calibrating temperature sensors |
EP3841375B1 (en) * | 2018-08-23 | 2023-01-04 | Waters Technologies Corporation | Multiple sample differential scanning calorimeter |
WO2021081524A2 (en) * | 2019-10-24 | 2021-04-29 | The University Of Louisville Research Foundation, Inc. | Microfabricated differential scanning calorimetry system and methods of use thereof |
US11835529B1 (en) | 2019-10-24 | 2023-12-05 | University Of Louisville Research Foundation, Inc. | Plasma thermograms for diagnosis and treatment of acute myocardial infarction |
US11478991B2 (en) * | 2020-06-17 | 2022-10-25 | Xerox Corporation | System and method for determining a temperature of an object |
US11499873B2 (en) | 2020-06-17 | 2022-11-15 | Xerox Corporation | System and method for determining a temperature differential between portions of an object printed by a 3D printer |
US11498354B2 (en) | 2020-08-26 | 2022-11-15 | Xerox Corporation | Multi-layer imaging blanket |
US11767447B2 (en) | 2021-01-19 | 2023-09-26 | Xerox Corporation | Topcoat composition of imaging blanket with improved properties |
CN113340937B (zh) * | 2021-05-10 | 2022-05-13 | 武汉深维鼎测科技有限公司 | 基于氧弹式量热仪的热值快速测量方法及系统 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63298042A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-05 | Shimadzu Corp | 熱分析装置を用いた水溶液の凝固点測定法 |
JPH1054813A (ja) * | 1996-08-08 | 1998-02-24 | Shimadzu Corp | 示差走査熱量測定装置 |
JP3137605B2 (ja) * | 1998-07-14 | 2001-02-26 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 熱流束型示差走査熱量計 |
JP2002055066A (ja) * | 2000-08-09 | 2002-02-20 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
JP2002062273A (ja) * | 2000-06-06 | 2002-02-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 鉛フリーはんだ材料の品質評価方法および装置ならびにフローはんだ付け方法およびシステム |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4601587A (en) * | 1983-09-21 | 1986-07-22 | Midwest Research Institute | Device and method for determining freezing points |
US5711604A (en) * | 1993-12-14 | 1998-01-27 | Seiko Instruments Inc. | Method for measuring the coefficient of heat conductivity of a sample |
US7371006B2 (en) * | 2004-02-10 | 2008-05-13 | Perkinelmer Las, Inc. | Differential scanning calorimeter (DSC) with temperature controlled furnace |
-
2006
- 2006-02-13 JP JP2006035265A patent/JP4836595B2/ja active Active
-
2007
- 2007-01-23 DE DE102007003426A patent/DE102007003426A1/de not_active Withdrawn
- 2007-02-13 US US11/706,823 patent/US7547137B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63298042A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-05 | Shimadzu Corp | 熱分析装置を用いた水溶液の凝固点測定法 |
JPH1054813A (ja) * | 1996-08-08 | 1998-02-24 | Shimadzu Corp | 示差走査熱量測定装置 |
JP3137605B2 (ja) * | 1998-07-14 | 2001-02-26 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 熱流束型示差走査熱量計 |
JP2002062273A (ja) * | 2000-06-06 | 2002-02-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 鉛フリーはんだ材料の品質評価方法および装置ならびにフローはんだ付け方法およびシステム |
JP2002055066A (ja) * | 2000-08-09 | 2002-02-20 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021051021A (ja) * | 2019-09-25 | 2021-04-01 | ネッチ ゲレーテバウ ゲーエムベーハー | 熱分析装置、試料ホルダ組立体及び熱分析方法 |
CN113533416A (zh) * | 2020-04-15 | 2021-10-22 | 天津农学院 | 一种涤纶/锦纶6混纺产品的定量分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20070242722A1 (en) | 2007-10-18 |
DE102007003426A1 (de) | 2007-08-30 |
US7547137B2 (en) | 2009-06-16 |
JP4836595B2 (ja) | 2011-12-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4836595B2 (ja) | 示差走査熱量測定における凝固点の特定方法および温度較正方法 | |
JP3936846B2 (ja) | 差分走査熱量計 | |
Boettinger et al. | On differential thermal analyzer curves for the melting and freezing of alloys | |
CA3044692C (en) | Method for the in-situ calibration of a thermometer | |
US9528953B2 (en) | Thermo-analytical instrument | |
CN101915774B (zh) | 使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法 | |
US7470057B2 (en) | Differential scanning calorimeter sensor and method | |
CN105388180B (zh) | 用于热分析的设备和方法 | |
US6431747B1 (en) | Heat flux differential scanning calorimeter sensor | |
De Castro et al. | Calibration of a DSC: its importance for the traceability and uncertainty of thermal measurements | |
CN107101747A (zh) | 一种标准温度计及其使用方法 | |
Dong et al. | A numerical model for a heat flux DSC: Determining heat transfer coefficients within a DSC | |
AU2007301495B2 (en) | An apparatus and method for determining the percentage of carbon equivalent, carbon and silicon in liquid ferrous metal | |
SU1275232A1 (ru) | Способ градуировки термопреобразовател | |
JP2909922B2 (ja) | 熱機械的分析の温度補正方法 | |
Mailhé et al. | Performance analysis of the infrared thermography method for complex phase diagrams estimation | |
Mokdad et al. | A Self-Validation Method for High-Temperature Thermocouples Under Oxidizing Atmospheres | |
RU2556290C1 (ru) | Способ определения теплофизических свойств твердых материалов | |
Atmane et al. | The effect of the liquid motion induced by air and vapor bubbles on heat transfer around a cylinder | |
JP5320330B2 (ja) | 接触式表面温度センサ校正器、接触式表面温度センサの校正方法及び基準温度センサの校正方法 | |
JP2664088B2 (ja) | 熱変化温度測定方法 | |
JP7041885B2 (ja) | 温度検出機構、電子体温計及び深部体温計 | |
Henderson | | Temperature Measurement | |
JP3211622U (ja) | 温度測定用治具 | |
JPH07198500A (ja) | 表面温度測定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081007 |
|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 Effective date: 20091105 |
|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 Effective date: 20091113 |
|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 Effective date: 20091118 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110701 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110705 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110901 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110920 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110927 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141007 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4836595 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141007 Year of fee payment: 3 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141007 Year of fee payment: 3 |
|
R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141007 Year of fee payment: 3 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141007 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |