JP2007183266A - 組成探査方法および燃料電池用電極触媒の組成探査方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の組成探査方法は、第1の材料と第2の材料との組成比の異なるそれぞれの混合前駆体溶液を、受け面9の異なる複数の箇所に、インクジェット方式によりヘッド1の小孔6から吐出させることにより付着させる。次に、混合前駆体溶液に試薬を供給し、当該試薬の量を検出することにより行われる。
【選択図】図1
Description
このインクジェット方式では、小孔から吐出される液体の吐出量が安定し、高精度であること、小孔から吐出される液滴の着弾位置精度が高いこと、小孔の目詰まりが生じにくいことなどが要求される。
しかしながら、それらは印刷用であるため、多くの他の成分(界面活性剤、浸透剤、潤滑剤等)を含む。それらは溶媒を揮発させた後、不純物として残り、溶質が機能性物質の場合には、その物性に悪影響を与える。
(1) 物質の組成を探査する物質組成探査方法であって、
第1の材料と第2の材料との組成比の異なるそれぞれの混合前駆体溶液を、受け面の異なる複数の箇所に、インクジェット方式によりヘッドの小孔から吐出させることにより付着させる工程を有することを特徴とする組成探査方法。
第1の溶質と第1の溶媒とを有する第1の液体と、第2の溶質と第2の溶媒とを有する第2の液体とを用意する第1の工程と、
前記第1の液体と前記第2の液体とをそれぞれインクジェット方式によりヘッドの小孔から吐出させ、受け面に前記第1の液体と前記第2の液体との液滴数の組み合わせを変え、前記第1の液体と前記第2の液体とを混合させて得られるそれぞれの混合前駆体溶液を異なる複数の箇所に付着させる第2の工程とを有することを特徴とする組成探査方法。
(4) 前記多価アルコールは、1分子中の水酸基の数が2〜5のものである上記(3)に記載の組成探査方法。
(5) 前記多価アルコールは、エチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエタノールアミンよりなる群から選択される少なくとも1種である上記(3)または(4)に記載の組成探査方法。
(7) 前記単価アルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、エチレングリコールモノアセタートよりなる群から選択される少なくとも1種である上記(3)ないし(6)のいずれかに記載の組成探査方法。
(9) 前記混合前駆体溶液の前記単価アルコールの含有量は、15〜70wt%である上記(3)ないし(8)のいずれかに記載の組成探査方法。
(10) 常温での前記第1の液体または前記第2の液体における粘度が3〜10cpsである上記(2)ないし(9)のいずれかに記載の組成探査方法。
(12) 前記金属錯体は、金属塩化物、金属硫化物または金属シアン化物である上記(11)に記載の組成探査方法。
(13) 前記金属錯体は、金、白金、ルテニウム、鉄または亜鉛のうちいずれかの塩化物である上記(11)に記載の組成探査方法。
(15) 前記受け面に付着した前記混合前駆体溶液に試薬を供給し、当該試薬の量を検出する工程をさらに含む上記(1)ないし(14)のいずれかに記載の組成探査方法。
(16) 燃料電池用電極触媒の組成を探査する組成探査方法であって、
白金塩化物を、水と、多価アルコールと、単価アルコールとを含む溶媒に溶解させて燃料電池用電極触媒の前駆体溶液Aを調製するとともに、ルテニウム塩化物を、水と、多価アルコールと、単価アルコールとを含む溶媒に溶解させて燃料電池用電極触媒の前駆体溶液Bを調製する第1の工程と、
前記前駆体溶液Aと前記前駆体溶液Bとを、受け面に前記前駆体溶液AおよびBの液滴数の組み合わせを変え、両前駆体溶液を混合させて得られるそれぞれの混合前駆体溶液をそれぞれ異なる複数の箇所に付着させる第2の工程とを有することを特徴とする燃料電池用電極触媒の組成探査方法。
(18) 前記受け面に付着した前記混合前駆体溶液に触媒活性を検出し得る試薬を供給し、当該試薬の量を検出する工程をさらに含む上記(16)または(17)に記載の燃料電池用電極触媒の組成探査方法。
(19) 前記受け面に付着した各混合前駆体溶液に対して、熱分解処理を施して組成の異なる複数の燃料電池用電極触媒を得る工程を有する上記(16)ないし(18)のいずれかに記載の燃料電池用電極触媒の組成探査方法。
したがって、当該液体を用いることにより、物質の組成探査、触媒の組成探査、特に燃料電池用電極触媒の組成探査を容易かつ短時間に行うことができる。
本発明に用いられるの溶媒は、インクジェット方式によりヘッドの小孔から吐出される液体の溶媒として用いられるものである。
インクジェット方式による液体の吐出は、例えば図1に示すような構成のヘッド1を用いて行なわれる。
ノズル板5には、インク室7に連通する小孔(ノズル)6が形成されている。
インク室7内に液体8が満たされた状態で、圧電素子4を作動して振動板3を振動させると、インク室7の容積が減少してインク室7内の液体8が小孔6から吐出する。
小孔6から例えば0.1〜5mm程度離間した位置には、受け面9が設けられており、小孔6から吐出した液滴80は、受け面9に衝突し、付着(着弾)する。
小孔6から吐出される液滴80の1滴の量は、例えば2〜40pL程度である。
小孔6から吐出される液滴80の速度(初速度)は、例えば3〜10m/秒程度である。
本発明に用いられる溶媒(以下、単に「溶媒」と言う。)は、このようなインクジェット方式によりヘッド1の小孔6から吐出される液体8(液滴80)の溶媒として用いられる。以下、溶媒の組成、特性について詳述する。
溶媒は、水を主成分とし、多価アルコールと、単価アルコールとを含むものである。
多価アルコールとしては、1分子中の水酸基の数が2〜5のものが好ましく、2または3のものがより好ましい。
このような多価アルコールの溶媒中の含有量は、特に限定されないが、5〜50wt%程度であるのが好ましく、10〜30wt%程度であるのがより好ましい。多価アルコールの含有量が多すぎると、単価アルコールの含有量によっては、溶媒の粘度が増大し、インク室7へのインク供給が追いつかず、小孔6からの液体8の吐出が不可能となる場合がある。また、多価アルコールの含有量が少なすぎると、液体8が乾き易くなり、小孔6に目詰まりが生じる場合がある。
具体的には、単価アルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、エチレングリコールモノアセタートのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いるのが好ましい。このようなものは、入手が容易で、また、低表面張力という利点がある。
また、溶媒の表面張力は、特に限定されないが、通常は、20〜40mN/m程度であるのが好ましく、25〜35mN/m程度であるのがより好ましい。
溶質としては、水溶性無機化合物、特に無機化合物の水和物が好ましい。このものは、水系溶媒に極めてよく溶け、溶解量に依存して液体8の粘度が変動することも特に少ない。
以上のような各種溶質を、本発明に用いられる溶媒に溶解(または分散)して、インクジェット用組成物が得られる。
例えば、PtとRuとを含むダイレクトメタノール型の燃料電池用電極触媒の好適な組成比を探査する場合を一例に説明する。
次に、前述したようなヘッド1から、液体Aと液体Bとを吐出して、これらの液滴aと液滴bとを、例えばカーボンペーパーの表面(受け面9)に付着させる。
次に、各ポイントにおける液滴aと液滴bとの混合液(混合前駆体溶液)に対して、所定の処理(例えば、熱分解等)を施す。これにより、各ポイントにおいて、PtとRuとを含む組成比の異なる触媒が得られる。これらの触媒は、メタノールの分解を促進する機能を有する。
このようなインクジェット方式を用いれば、前述したような複数のポイントを、容易かつ短時間で作成することができるので、その結果、前述したような燃料電池用電極触媒の組成探査を容易かつ短時間で行うことができる。
なお、本発明に用いられる溶媒の利用方法は、これに限定されないことは言うまでもない。また、本発明に用いられるインクジェット用組成物に用いられる溶質も、前述した物質に限定されるものではない。
(実施例1〜5)
表1に示す組成の溶媒を作製した。
この溶媒に溶質A(塩化白金酸:H2PtCl6・6H2O)を十分に溶解して液体を調整した。なお、この液体(溶液)は、ダイレクトメタノール型燃料電池用電極触媒として使用されるPtの前駆体溶液である。
各物質の含有量は、表1に示す通りである。
表1に示す組成の溶媒を作製した。
この溶媒に溶質B(塩化ルテニウムの水和物:RuCl3・nH2O)を十分に溶解して液体を調整した。なお、この液体(溶液)は、ダイレクトメタノール型燃料電池用電極触媒として使用されるRuの前駆体溶液である。
各物質の含有量は、表1に示す通りである。
表1に示す組成(単価アルコールを含まない)の溶媒を用いた以外は実施例1と同様にして液体を得た。
(比較例2)
表1に示す組成(単価アルコールを含まない)の溶媒を用いた以外は実施例6と同様にして液体を得た。
表1に示す組成(多価アルコールを含まない)の溶媒を用いた以外は実施例1と同様にして液体を得た。
(比較例4)
表1に示す組成(多価アルコールを含まない)の溶媒を用いた以外は実施例6と同様にして液体を得た。
ここで、小孔と受け面の離間距離は、1.5mm、小孔の直径は、25μm、小孔から吐出される液滴1滴の量は、平均20pL、小孔から吐出される液滴の初速度は、平均7m/秒であった。
なお、液滴の着弾位置の精度は、各実施例および各比較例において、それぞれ、50箇所について調べた。
また、吐出量の変動は、各実施例および各比較例において、それぞれ、液滴の吐出を繰り返し行い、1万発毎の平均値を求めて、経時的変化を調べた。
その結果を表1に示す。
◎:目標位置からのズレなし
○:目標位置からのズレが僅かにあり
△:目標位置からのズレが生じたものあり
×:目標位置からのズレが顕著
◎:最大値と最小値の差が0.25%以内
○:最大値と最小値の差が0.5%以内
△:最大値と最小値の差が1%以内
×:最大値と最小値の差が2%以内
◎:10万回以上の吐出でも目詰まりなし
○:5万回以上の吐出でも目詰まりなし
△:3万回程度の吐出で目詰まり発生
×:1万回程度で目詰まりにより吐出不能となる
これに対し、単価アルコールを含まない比較例1および比較例2の液体は、いずれも、小孔からの吐出が困難であり、液滴の着弾位置精度および吐出量の変動について調査不能であった。
また、溶質として、酢酸ニッケル、硝酸銀、酢酸銅(金属錯体)を用いて、前記と同様にして液体を得て、これらについて前記と同様の評価を行った。
その結果、いずれの溶質を用いた場合も、前記と同様の効果が確認された。
このように、本発明に用いられる溶媒を用いて調製された液体をインクジェット方式により小孔から吐出したとき、安定した吐出が可能となり、液滴の着弾位置精度が高く、小孔の目詰まりが生じない。特に、溶質が水溶性の溶質であるので、その種類や組成にかかわらず、前記溶媒は、前記特性を発揮し、また、揮発させた際に、残渣が残らない。
したがって、燃料電池用電極触媒の組成探査を容易かつ短時間に行うことができる。
Claims (19)
- 物質の組成を探査する物質組成探査方法であって、
第1の材料と第2の材料との組成比の異なるそれぞれの混合前駆体溶液を、受け面の異なる複数の箇所に、インクジェット方式によりヘッドの小孔から吐出させることにより付着させる工程を有することを特徴とする組成探査方法。 - 触媒の組成を探査する触媒組成探査方法であって、
第1の溶質と第1の溶媒とを有する第1の液体と、第2の溶質と第2の溶媒とを有する第2の液体とを用意する第1の工程と、
前記第1の液体と前記第2の液体とをそれぞれインクジェット方式によりヘッドの小孔から吐出させ、受け面に前記第1の液体と前記第2の液体との液滴数の組み合わせを変え、前記第1の液体と前記第2の液体とを混合させて得られるそれぞれの混合前駆体溶液を異なる複数の箇所に付着させる第2の工程とを有することを特徴とする組成探査方法。 - 前記混合前駆体溶液の溶媒は、水と多価アルコールと単価アルコールとを含む請求項1または2に記載の組成探査方法。
- 前記多価アルコールは、1分子中の水酸基の数が2〜5のものである請求項3に記載の組成探査方法。
- 前記多価アルコールは、エチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエタノールアミンよりなる群から選択される少なくとも1種である請求項3または4に記載の組成探査方法。
- 前記単価アルコールは、1分子中の炭素が1〜6のものである請求項3ないし5のいずれかに記載の組成探査方法。
- 前記単価アルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、エチレングリコールモノアセタートよりなる群から選択される少なくとも1種である請求項3ないし6のいずれかに記載の組成探査方法。
- 前記混合前駆体溶液の前記多価アルコールの含有量は、5〜50wt%である請求項3ないし7のいずれかに記載の組成探査方法。
- 前記混合前駆体溶液の前記単価アルコールの含有量は、15〜70wt%である請求項3ないし8のいずれかに記載の組成探査方法。
- 常温での前記第1の液体または前記第2の液体における粘度が3〜10cpsである請求項2ないし9のいずれかに記載の組成探査方法。
- 前記混合前駆体溶液は、有機材料、金属錯体または微粒子のいずれかを含む機能性材料である請求項1ないし10のいずれかに記載の組成探査方法。
- 前記金属錯体は、金属塩化物、金属硫化物または金属シアン化物である請求項11に記載の組成探査方法。
- 前記金属錯体は、金、白金、ルテニウム、鉄または亜鉛のうちいずれかの塩化物である請求項11に記載の組成探査方法。
- 前記混合前駆体溶液の溶質には、塩化白金と塩化ルテニウムとを含む請求項1ないし11のいずれかに記載の組成探査方法。
- 前記受け面に付着した前記混合前駆体溶液に試薬を供給し、当該試薬の量を検出する工程をさらに含む請求項1ないし14のいずれかに記載の組成探査方法。
- 燃料電池用電極触媒の組成を探査する組成探査方法であって、
白金塩化物を、水と、多価アルコールと、単価アルコールとを含む溶媒に溶解させて燃料電池用電極触媒の前駆体溶液Aを調製するとともに、ルテニウム塩化物を、水と、多価アルコールと、単価アルコールとを含む溶媒に溶解させて燃料電池用電極触媒の前駆体溶液Bを調製する第1の工程と、
前記前駆体溶液Aと前記前駆体溶液Bとを、受け面に前記前駆体溶液AおよびBの液滴数の組み合わせを変え、両前駆体溶液を混合させて得られるそれぞれの混合前駆体溶液をそれぞれ異なる複数の箇所に付着させる第2の工程とを有することを特徴とする燃料電池用電極触媒の組成探査方法。 - 前記第2の工程における前記受け面に前記前駆体溶液Aと前記前駆体溶液Bとを付着させる工程は、インクジェット方式によりヘッドの小孔から吐出させることにより行われる請求項16に記載の燃料電池用電極触媒の組成探査方法。
- 前記受け面に付着した前記混合前駆体溶液に触媒活性を検出し得る試薬を供給し、当該試薬の量を検出する工程をさらに含む請求項16または17に記載の燃料電池用電極触媒の組成探査方法。
- 前記受け面に付着した各混合前駆体溶液に対して、熱分解処理を施して組成の異なる複数の燃料電池用電極触媒を得る工程を有する請求項16ないし18のいずれかに記載の燃料電池用電極触媒の組成探査方法。
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