JP2007163383A - 微量成分計測装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガスGの供給・排出ラインを備えた減圧セル101と、該減圧セル101内に噴射されたガスG中の微量成分をプラズマ化する放電装置102と、前記放電により発生したプラズマ光103を分光し、分光して得られたプラズマスペクトルのうち、所定の波長(例えば波長175乃至850nm)の発光強度を検出する少なくとも2以上(本実施例では3個)の第1〜第3の光検出器104−1〜104−3と、白色光の計測値を元に発光強度と光強度との関係を校正する校正部を有する信号処理装置105と、前記信号処理装置105からの情報を元にして計測装置全体を制御する制御装置106とを具備する。
【選択図】 図1
Description
D=(I1−I2)×I3×K
D=I4×I3×K
ここで、Kは対象スペクトルの強度から濃度に換算する係数である。なお、I3は比例しない場合もあるので、exp(I3)等のように演算する場合もある。
特に、レンズ26等に付着した汚れに起因する場合には、濃度換算では対応できない、という問題がある。
また、計測と校正とを交互に行うことが可能となるので、常に適正な計測を行うことができる。
図1は、実施例に係る微量成分計測装置を示す概念図である。
図1に示すように、本実施例に係る微量成分計測装置100は、ガスGの供給・排出ラインを備えた減圧セル101と、該減圧セル101内に噴射されたガスG中の微量成分をプラズマ化するプラズマ化装置である放電装置102と、前記放電により発生したプラズマ光103を分光し、分光して得られたプラズマスペクトルのうち、所定の波長(例えば波長175乃至850nm)の発光強度を検出する少なくとも2以上(本実施例では3個)の第1〜第3の光検出器104−1〜104−3と、白色光の計測値を元に発光強度と光強度との関係を校正する校正部を有する信号処理装置105と、前記信号処理装置105からの情報を元にして計測装置全体を制御する制御装置106とを具備するものである。
次に、所定時間(本実施例では約100乃至500μ秒程度、好適には300μ秒程度)強度積算を行う(S3)。そして、強度補正及び濃度換算を行い(S4)、濃度表示を行う(S5)。
ここで、図3中、参照光(Ir)は、Hg信号光の発光強度を補正するものである。
また、図3中、Hg信号光(Is)は、計測対象であるHgの発光線を含む光である。
また、図3中、ノイズ光(In)は、Hg信号光(Is)の光からHgの発光線を除去した光である。
この標準参照光強度(Ir0)は、校正時の参照光強度である。
また、標準Hg信号光強度(Is0)は、校正時の信号光強度である。
これらの関係から、濃度を算出すると、以下の(1)式となる。
Hg濃度=〔(Is−In)×(Ir/Ir0)〕/Is0・・・式(1)
Hg信号光(Is)の強弱は、次の1)〜3)の三条件からの発生が予想される。
1) 光学系の汚れ。
2) パルス放電の効率低下。
3) 光検出器の感度低下。
これらのうち、1)の「光学系の汚れ」の要因及び2)の「パルス放電の効率低下」の要因による光の強弱は、Hg信号光(Is)と同時に参照光(Ir)も変化する(図4参照)。
すなわち、各信号光は相対的にその信号強度が低下しているものとなり、この結果、Hgの濃度は、前述した式(1)により補正して求めることが出来る。
光が入射しない状態での検出器の出力を確認する。
具体的には、放電を停止する。又は、放電からの光の検出タイミングを大きくずらすことにより、光が無い状態での検出器出力を取得する。
初期状態では、取得できるゼロ点の信号は、それぞれ、Irzero0、Iszero0、Inzero0である。
ここで、前記添え字のzeroは、ゼロ点計測時、0は初期状態を意味する。
一方、校正時に取得するゼロ点の信号は、ずれている可能性があり、これを、Irzreo、IszeroInzeroとする。
ゼロ点は、オフセットとして評価するので、補正としては、次の式(2−1)〜(2−3)による。
ΔIrzero=Irzero − Irzero0・・・式(2−1)
ΔIszero=Iszero − Iszero0・・・式(2−2)
ΔInzero=Inzero − Inzero0・・・式(2−3)
ここで、ΔIrzero、ΔIszero、ΔInzeroは、それぞれゼロ点の補正量である。
このゼロ点の信号出力確認の特性変化を図6に示す。
光検出器の校正においては、白色光のように、波長依存性が小さい光を照射し、各検出器の出力が適正値になるように調整する。
本実施例では、白色光を取得する方法として、放電装置102の放電条件において、光の検出タイミングを変化させることで対応している。
すなわち、放電直後は、熱による白色に近いノイズが発生する。この白色のノイズ光を検出することで、3つの光検出器104−1〜104−3の感度(光量に対する出力の割合)の変化を補正する。
初期状態では、取得できるゼロ点の信号は、それぞれ、Irsp0、Irsp0、Irsp0である。ここで、添え字のspは、スパン計測時、0は初期状態を意味する。
一方、校正時に取得するスパン信号は、ずれている可能性があり、これを、Irsp、Issp、Inspとする。
スパンのズレは、傾き(比例係数)の変化として評価する。
ただし、校正時のスパンは、ゼロ点のズレがあるので、ゼロ点の補正量を差し引いたものから、初期状態のスパン幅を割ることにより、補正係数を求める。
具体的には、下記式(3−1)〜(3−3)による。
kr=(Irsp −Irzero)/ (Irsp0 −Irzero0)・・・式(3−1)
ks=(Issp −Iszero)/ (Issp0 −Iszero0)・・・式(3−2)
kn=(Insp −Inzero)/ (Insp0 −Inzero0) ・・・式(3−3)
ここで、kr、ks、knは、それぞれスパンの補正量である。
このスパン光の信号出力確認の特性変化を図7に示す。
計測値の補正組み込みは、下記式(4−1)〜(4−3)の通りに行う。
Ir'=kr×(Ir−ΔIrzero)・・・式(4−1)
Is'=ks×(Is−ΔIszero)・・・式(4−2)
In'=kn×(In−ΔInzero)・・・式(4−3)
ここで、Ir'、Is'、In'は、校正により補正された計測値であり、Ir、Is、Inは、実際の測定時に得られた信号である。
初期状態では、kr、ks、knは1になり、ΔIrzero、ΔIszero、ΔInzeroは0になる。
このようにして補正することで、図8に示すような信号補正を行うことができることとなる。
ここで、計測中の圧力よりも高圧であるとは、例えば800〜1200Pa、より好適には1000Pa前後とするのが好ましい。
また、放電パルス幅は200〜500nsec、検出器のディレイ時間は100〜500nsec、検出器のゲート時間は50〜100nsecとするのが好ましい。
また、計測と校正とを交互に行うことが可能となるので、常に適正な計測を行うことができる。
図10は、レーザ光を用いて白色光を発光させるプラズマ化装置の概略図である。図10に示すように、レーザ光140を用いて熱プラズマ142から白色光を発生させるようにしてもよい。この際、レーザ光140の出力を大きくして光検出器のディレイ時間を10〜100ns程度とするようにすればよい。
すなわち、通常の計測の場合には、出力を15mJ/p程度及びディレイ時間を30μ秒程度とし、校正する場合には、出力を150mJ/p程度及びディレイ時間を10〜100μ秒とすればよい。
これにより、放電以外の方法でも白色光を発生させて、校正することが可能となる。
101 減圧セル
102 放電装置
103 プラズマ光
104−1〜104−3 検出装置
105 信号処理装置
106 制御装置
Claims (7)
- ガスの供給・排出ラインを備えた減圧セルと、
該減圧セル内に供給されたガス中の微量成分をプラズマ化するプラズマ化装置と、
前記発生したプラズマ光を分光し、その発光強度を検出する少なくとも2以上の光検出器と、
所定波長域において略平坦である光の計測値を元に、発光強度と前記光検出器の信号強度との関係を校正する校正部を有する信号処理装置と、
を具備することを特徴とする微量成分計測装置。 - 請求項1において、
前記所定波長域において略平坦である光が、白色光であることを特徴とする微量成分計測装置。 - 請求項1において、
校正の際に、減圧セル内の圧力が、計測中の圧力よりも高圧であり、低感度でプラズマ発光させてなることを特徴とする微量成分計測装置。 - 請求項1において、
前記白色光発生装置による白色光を用いてなることを特徴とする微量成分計測装置。 - 請求項1乃至4のいずれか一つの微量成分計測装置を用い、
所定波長域において略平坦である光の計測値を元に、発光強度と前記光検出器の信号強度との関係から校正を行い、
その後、計測対象のプラズマスペクトルを測定することを特徴とする微量成分計測方法。 - 請求項5において、
校正を所定時間毎に繰り返し行うことを特徴とする微量成分計測方法。 - 請求項5において、
校正を計測対象の測定の前に行うことを特徴とする微量成分計測方法。
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JP2005362365A JP2007163383A (ja) | 2005-12-15 | 2005-12-15 | 微量成分計測装置及び方法 |
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2005
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