JP2007149600A - 色素増感型太陽電池用積層フィルムおよびそれを用いた色素増感型太陽電池用電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルフィルムおよびそのうえに設けらた析出防止層からなり、波長380nmでの光線透過率が5%以下、400nmでの光線透過率が50%以下、420nmでの光線透過率が70%以上である析出防止ポリエステルフィルムと、該析出防止ポリエステルフィルムうえに設けられた透明導電層と、からなる色素増感型太陽電池用積層フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明における析出防止ポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムおよびそのうえに設けらた析出防止層からなり、波長380nmでの光線透過率が5%以下、400nmでの光線透過率が50%以下、420nmでの光線透過率が70%以上である。波長380nmでの光線透過率が5%を超えるか400nmでの光線透過率が50%を超えると色素増感太陽電池を作成した際、これに含まれる酸化チタンなど金属酸化物半導体が光により励起し金属酸化物半導体表面に吸着した色素を劣化させる。420nmでの光線透過率が70%未満であると透過する光の量が減り光発電効率が低下する。
この析出防止ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムとして、波長380nmでの光線透過率が5%以下、400nmでの光線透過率が50%以下かつ420nmでの光線透過率が70%以上であるポリエステルフィルムを用いる。
このポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。
なお、ポリエステルは、溶融重合後これをチップ化し、加熱減圧下または窒素などの不活性気流中において更に固相重合を施してもよい。
ポリエステルの固有粘度は0.40dl/g以上であることが好ましく、0.40〜0.90dl/gであることが更に好ましい。固有粘度が0.40dl/g未満では工程切断が多発することがある。また0.9dl/gより高いと溶融粘度が高いため溶融押出しが困難になり、重合時間が長く不経済であり好ましくない。
本発明におけるポリエステルフィルムは、波長380nmでの光線透過率が5%以下、400nmでの光線透過率が50%以下かつ420nmでの光線透過率が70%以上であることが肝要である。
この光線透過率を備えるポリエステルフィルムは、上述のポリエステルに紫外線吸収剤を、好ましくは0.05〜30重量%、さらに好ましくは0.08〜20重量%含有させ、フィルムとすることで得ることができる。紫外線吸収剤の配合量がこの範囲であれば、紫外線吸収効果を発揮し、なおかつ均一に分散させることができて好ましい。
又は
下記式(II)−b
本発明におけるポリエステルフィルムは、より効率良く光発電を行うために、ヘーズ値が好ましくは1.5%以下、さらに好ましくは1.0%以下、特に好ましくは0.5%以下である。そして、3次元中心線平均粗さは、両面共に好ましくは0.0001〜0.02μm、さらに好ましくは、0.0001〜0.015μm、特に好ましくは0.0001〜0.010μmである。特に、少なくとも片面の3次元中心線平均粗さが0.0001〜0.005μmであると、透明導電層の加工がしやすくなるので好ましい。少なくとも片面の最も好ましい表面粗さは0.0005〜0.004μmである。
本発明における析出防止ポリエステルフィルムは、上記のポリエステルフィルムのうえに析出防止層を設けたものである。この析出防止層の厚さは好ましくは0.01〜2μm、さらに好ましくは0.01〜0.2μmである。この範囲の厚みの析出防止層を設けることで、ポリマーのオリゴマーや紫外線吸収等の添加物の析出物を押さえ、光線透過率の高い析出防止ポリエステルフィルムを得ることができる。0.01μm未満であるとオリゴマーや添加物の析出を十分に抑制できないため好ましくなく、2μmを超えると塗膜作成の工程が煩雑になるため好ましくない。析出防止層は、ポリエステルフィルムの片面に設けてもよく、両面に設けてもよい。
析出防止層は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂および架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1つの成分からなる。
ポリエステル樹脂の分子量は、好ましくは7.0×103〜8.0×104、さらに好ましくは1.0×104〜5.0×104である。この範囲の分子量のポリエステル樹脂を用いるとフィルムの製造中もしくは取り扱い中の析出を効果的に抑制できる。高分子量ポリエステル樹脂のガラス転移点は、好ましくは20〜100℃、さらに好ましくは30〜90℃である。ガラス転移点が20℃未満であるとフィルム同士のブロッキングが発生する場合があり好ましくなく、100℃を超えると塗布層が脆くなり密着性が保てなくなる場合があるため好ましくない。
析出防止層に架橋剤を併用しないときは、ポリエステル樹脂として分子量の高いものを用いることが好ましく、具体的には分子量1.0×104〜8.0×104のものを用いることが好ましい。
アクリル樹脂の分子量は、好ましくは1.0×105〜9.0×105、さらに好ましくは1.0×105〜5.0×105である。この範囲の分子量のアクリル樹脂を用いるとフィルムの製造中もしくは取り扱い中の析出を効果的に抑制できる。アクリル樹脂のガラス転移点は、好ましくは20〜100℃、さらに好ましくは30〜90℃である。ガラス転移点が20℃未満であるとフィルム同士のブロッキングが発生する場合があり好ましくなく、100℃を超えると塗布層が脆くなり密着性が保てなくなる場合があるため好ましくない。
本発明における架橋剤としては、架橋性の材料を用いる。架橋性の材料としては、例えば、オキサゾリン基含有ポリマー、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂を用いることができる。析出防止層を構成する成分として架橋剤を用いる場合、未硬化の架橋剤成分を含有する塗液をホ゜リエステルフィルムに塗布して、硬化させることにより析出防止層を形成すればよい。この場合、架橋剤は塗液中に固形分重量100重量%あたり10〜100重量%含有されることが好ましい。架橋剤としてオキサゾリン基含有ポリマーを用いる場合、塗液の固形分重量100重量%あたり好ましくは20〜100重量%の濃度で用いる。架橋剤として、尿素樹脂、メラミン樹脂またはエポキシ樹脂を用いる場合、塗液の固形分重量100重量%あたり好ましくは10〜50重量%の濃度で用いる。架橋剤がこの範囲より少ないと塗布層の凝集力が低下し、特に高湿下での接着耐久性が低下するので好ましくない。
また、界面活性剤としては、従来から知られているアニオン系、ノニオン系、カチオン系および両性界面活性剤や反応性界面活性剤を挙げることができる。
重合温度は、通常0〜100℃、好ましくは50〜80℃である。また、重合時間は、通常1〜10時間である。
架橋剤として用いるメラミン樹脂としては、メラミンとホルムアルデヒドを縮合して得られるメチロールメラミン誘導体に低級アルコールとしてメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等を反応させてエーテル化した化合物およびそれらの混合物を好ましく挙げることができる。
これらの架橋剤のなかでも、オキサゾリン基含有ポリマーが、特に優れた析出防止性を示すため好ましい。架橋剤は単独、場合によっては2種以上併用してもよい。
析出防止層には、さらに、例えば帯電防止剤、着色剤、界面活性剤、紫外線吸収剤を配合してもよい。
次に、本発明の色素増感型太陽電池用積層フィルムの好ましい製造方法について説明する。なおポリマーのガラス転位温度をTgと略記する。
本発明におけるポリエステルフィルムは、ポリエステルをフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムをTg〜(Tg+60)℃で長手方向に1回もしくは2回以上合計の倍率が3倍〜6倍になるよう延伸し、その後Tg〜(Tg+60)℃で幅方向に倍率が3〜5倍になるように延伸し、必要に応じて更にTm180℃〜255℃で1〜60秒間熱処理を行うことにより得ることができる。ポリエステルフィルムの長手方向と幅方向における熱収縮率の差、および長手方向の熱収縮を小さくするためには、特開平57−57628号公報に示されるような、熱処理工程で縦方向に収縮せしめる方法や、特開平1−275031号公報に示されるような、フィルムを懸垂状態で弛緩熱処理する方法などを用いることができる。
透明導電層の厚みは好ましくは100〜500nmである。これより薄いと十分に表面抵抗値を低くすることができず、厚いと光線透過率が低下するとともに、透明導電層がわれやすくなり、好ましくない。
本発明における色素増感型太陽電池用電極は、透明導電層の上に多孔質半導体層を積層して形成する。多孔質半導体層を構成する半導体の材料としては、n型半導体である酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(SnO2)であり、これらの半導体の複数を複合させた半導体材料も用いることができる。
どの目的のため、予め透明導電層の上に下塗り層を設けておくこともできる。この下塗り層としては、TiO2、SnO2、ZnO、Nb2O5、特にTiO2が好ましい。この下塗り層は、例えばElectrochim、Acta40、643〜652(1995)に記載されているスプレーパイロリシス法の他、スパッタ法などにより設けることができる。この下塗り層の膜厚は好ましくは5〜1000nm、特に好ましくは10〜500nmである。
本発明の色素増感太陽電池用電極を用いて色素増感型太陽電池を作成するには、公知の方法を用いることができる。
(1)本発明の電極の多孔質半導体層に色素を吸着させる。ルテニウムビピリジン系錯体(ルテニウム錯体)に代表される有機金属錯体色素、シアニン系色素、クマリン系色素、キサンテン系色素、ポルフィリン系色素など、可視光領域および赤外光領域の光を吸収する特性を有する色素を、アルコールやトルエンなどの溶媒に溶解させて色素溶液を作成し、多孔質半導体層を浸漬するか、多孔質半導体層に噴霧または塗布する。(電極A)
(2)対極としては、本発明の積層フィルムの透明導電層側に、薄い白金層をスパッタ法により形成したものを用いる。(電極B)
(3)上記電極Aと電極Bを、熱圧着性のポリエチレンフィルム製フレーム型スペーサー(厚さ20μm)を挿入して重ね合わせ、スペーサー部を120℃に加熱し、両電極を圧着する。さらに、そのエッジ部をエポキシ樹脂接着剤でシールする。
(4)シートのコーナー部にあらかじめ設けた電解液注入用の小孔を通して、ヨウ化リチウムとヨウ素(モル比3:2)ならびにスペーサーとして平均粒径20μmのナイロンビーズを3重量%含む電解質水溶液を注入する。内部の脱気を十分に行い、最終的に小孔をエポキシ樹脂接着剤で封じる。
なお、例中の各特性値は、下記の方法により測定した。
(1)固有粘度
固有粘度([η]dl/g)は、35℃のo−クロロフェノール溶液で測定した。
(2)フィルム厚み
マイクロメーター(アンリツ(株)製のK−402B型)を用いて、フィルムの連続製膜方向および幅方向に各々10cm間隔で測定を行い、全部で300ヶ所のフィルム厚みを測定した。得られた300ヶ所のフィルム厚みの平均値を算出してフィルム厚みとした。
(3)光線透過率
(株)島津製作所製分光光度計MPC3100を用い光線透過率を測定した。
(4)ヘーズ値
JIS K6714−1958に準じて、日本電色工業社製ヘーズ測定器(NDH−20)を使用して全光線透過率Tt(%)と散乱光線透過率Td(%)とを測定し、以下の式よりヘーズ(%)を算出した。
ヘーズ値(%)=(Td/Tt)×100
(5)熱収縮率
200℃に温度設定されたオーブンの中に無緊張状態で10分間フィルムを保持し、フィルム長手方向(MD)および幅方向(TD)について各々の加熱処理前後での寸法変化を熱収縮率として下式により算出し、長手方向(MD)と幅方向(TD)の熱収縮率を求めた。
熱収縮率%=((L0−L)/L0)×100
ただし、L0:熱処理前の標点間距離、L:熱処理後の漂点間距離
(6)塗布層の厚み
フィルムの小片をエポキシ樹脂(リファインテック(株)製エポマウント)中に包埋し、Reichert−Jung社製Microtome2050を用いて包埋樹脂ごと50nm厚さにスライスし、透過型電子顕微鏡(LEM−2000)にて加速電圧100KV、倍率10万倍にて観察し、塗膜層の厚みを測定した。
(7)表面抵抗値
4探針式表面抵抗率測定装置(三菱化学(株)製、ロレスタGP)を用いて任意の5点を測定し、その平均値を代表値として用いた。
表面張力が既知である水、およびヨウ化メテレンの透明導電性薄膜に対する接触角:θw、θyを接触角計(協和界面科学社製「CA−X型」)を使用し、25℃、50%RHの条件で測定した。これらの測定値を用い、以下の様にして透明導電性薄膜の表面張力γsを算出した。
透明導電性薄膜の表面張力γsは、分散性成分γsdと極性成分γspとの和である。即ち、
γs=γsd+γsp (式1)
また、Youngの式より、
γs=γsw+γw・cosθw (式2)
γs=γsy+γy・cosθy (式3)
ここで、γswは透明導電性薄膜と水との間に働く張力、γswは透明導電性薄膜とヨウ化メチレンとの間に働く張力、γwは水の表面張力、γyはヨウ化メチレンの表面張力である。
また、Fowkesの式より、
γsw=γs+γw−2×(γsd・γwd)1/2−2×(γsp・γwp)1/2 (式4)
γsy=γs+γy−2×(γsd・γyd)1/2−2×(γsp・γyp)1/2 (式5)
である。ここで、γwdは水の表面張力の分散性成分、γwpは水の表面張力の極性成分、γydはヨウ化メテレンの表面張力の分散性成分、γypはヨウ化メチレンの表面張力の極性成分である。
式1〜5の連立方程式を解くことにより、透明導電性薄膜の表層張力γs=γsd+γspを算出できる。この時、水の表面張力(γw):72.8mN/m、ヨウ化メチレンの表面張力(γy):50.5mN/m、水の表面張力の分散性成分(γwd):21.8mN/m、水の表面張力の極性成分(γwp):51.0mN/m、ヨウ化メチレンの表面張力の分散性成分(γyd):49.5mN/m、ヨウ化メテレンの表面張力の極性成分(γyp):1.3mN/mを用いた。
多孔質半導体層表面にガーゼを50g/cm2の加重で5往復し、剥離の程度を目指にて評価した。剥離が見られないものを○、部分的に剥離が見られるものを△、完全に剥離したものを×とした。
(10)I−V特性(光電流−電圧特性)
25mm2大の色素増感型太陽電池を形成し、下記の方法で光発電効率を算出した。500Wのキセノンランプ(ウシオ電気社製)に太陽光シミュレーション用補正フィルター(オリエール社製AM1.5Global)を装着し、上記の光発電装置に対し、入射光強度が100mW/cm2の模擬太陽光を、水平面に対する入射角度を様々変えて照射した。システムは屋内、気温18℃、湿度50%の雰囲気に静置した。電流電圧測定装置(ケースレー製ソースメジャーユニット238型)を用いて、システムに印加するDC電圧を10mV/秒の定速でスキャンし、素子の出力する光電流を計測することにより、光電流−電圧特性を測定し、光発電効率を算出した。
(11)耐侯促進試験
サンシャインウェザーメーター(スガ試験機(株)性、WEL−SUN−HCL型)を使用し、JIS−K−6783に準じて、1000時間照射することにより曝露促進試験を行った。
<析出防止層用塗剤の調製>
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル48部、イソフタル酸ジメチル14部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル4部、エチレングリコール31部、ジエチレングリコール2部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。次いで反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、ポリエステルを得た。このポリエステル25部をテトラヒドロフラン75部に溶解させ、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水75部を滴下して乳白色の分散体を得、次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去し、固形分が25重量%のポリエステルの水分散体を得た。
上記のポリエステルの水分散体10重量部、アクリルの水分散体5重量部と水溶液85重量部を混合して、析出防止層用塗剤を作成した。
下記式に示す紫外線吸収剤を0.5重量%含有するポリエチレンナフタレンジカルボキシレート(固有粘度:0.61)を60℃に維持した回転冷却ドラム上に溶融押出しして未延伸フィルムとした。
次いで、この塗布フィルムを引き続いて120℃で乾燥し、横方向に145℃で3.5倍に延伸し、240℃で幅方向に2%収縮させ熱固定し、厚さ125μmの析出防止ポリエステルフィルムを得た。なお、析出防止層の厚さは0.09μmであった。波長380nmでの光線透過率が3.2%、400nmでの光線透過率が33%、420nmでの光線透過率が85%であった。
得られた析出防止ポリエステルフィルムを用い、この析出防止層側にUV硬化性ハードコート剤(JSR製 デソライトR7501)を厚さ約5μmになるよう塗布し、UV硬化させてハードコート層を形成した。
ハードコート層が形成された片面に、ITOターゲット(錫濃度は二酸化錫換算で10重量%)を用いた直流マグネトロンスパッタリング法により、膜厚400nmのITOからなる透明導電層を形成した。透明導電層のスパッタリング法による形成は、プラズマの放電前にチャンバー内を5×10−4Paまで排気した後、チャンバー内にアルゴンと酸素の混合ガス(酸素濃度は0.5体積%)を導入して圧力を0.3Paとし、ITOターゲットに1000W印加して行った。透明導電層の表面抵抗値は15Ω/□であった。
次いで、常圧プラズマ表面処理装置(積水化学工業製AP−T03−L)を用いて、窒素気流下(60L/分)、1m/分にて透明導電層表面にプラズマ処理を施した。このとき、表面抵抗値16Ω/□、表面張力は70.5mN/mであった。
積層フィルムの透明導電層を形成した面とは反対側の面に、厚さ80nmで屈折率1.75のTiOX層、その上に厚さ70nmで屈折率2.1のTiO2層、更にその上に厚さ95nmで屈折率1.45のSiO2を、夫々高周波スパッタリング法によって製膜し、反射防止処理層とした。各静電体薄膜を製膜するに際し、いずれも真空度は5×10−4Torrとし、ガスとしてAr:55sccm、O2:5sccmを流した。また、基板は製膜行程中、加熱もしくは冷却をすることなく室温のままとした。
積層フィルムの透明導電層の上に、市販されている低温形成型多孔質二酸化チタン層形成用ペースト(昭和電工製SP−200)をバーコーターにて塗布し、大気中160℃で30分間の熱処理を行って厚み4μmになるように多孔質二酸化チタン層を形成し、色素増感型太陽電池の電極を作成した。密着性の評価を行ったところ、剥離はまったく見られず評価は○であった。
この電極をルテニウム錯体(Ru535bisTBA、Solaronix製)の300μMエタノール溶液中に24時間浸漬し、光作用電極表面にルテニウム錯体を吸着させた。また、前記の積層フィルムの透明導電層上にスパッタリング法によりPt膜を堆積して対向電極を作成した。電極と対向電極を、熱圧着性のポリエチレンフィルム製フレーム型スペーサー(厚さ20μm)を介して重ね合わせ、スペーサー部を120℃に加熱し、両電極を圧着する。さらに、そのエッジ部をエポキシ樹脂接着剤でシールする。電解質溶液(0.5Mのヨウ化リチウムと0.05Mのヨウ素と0.5Mのtert−ブチルピリジン、平均粒径20μmのナイロンビーズ3重量%を含む3−メトキシプロピオニトリル溶液)を注入した後、エポキシ系接着剤でシールした。
次に耐侯性試験を行い、I−V測定を行った。開放電圧、短絡電流密度、曲線因子はそれぞれ、0.69V、5.7mA/cm2、0.55であり、その結果、光発電効率は2.2%であり、光発電効率の低下は非常に小さいものであった。
ポリエチレンテレフタレートに含有させる紫外線吸収剤の添加量を1重量%と変更する他は、実施例1と同様に析出防止ポリエステルフィルムを作成した。波長380nmでの光線透過率が2.9%、400nmでの光線透過率が25%、420nmでの光線透過率が84%であった。
更に実施例1と同様に、反射防止層、多孔質半導体層を形成し、電極を作成した。多孔質半導体層の密着性評価を行ったところ、剥離はまったく見られず、評価は○であった。
次に耐侯性試験を行い、I−V測定を行った。開放電圧、短絡電流密度、曲線因子はそれぞれ、0.70V、6.1mA/cm2、0.54であり、その結果、光発電効率は2.3%であり、光発電効率の低下は非常に小さいものであった。
ポリエチレンテレフタレートに紫外線吸収剤を入れない他は、実施例1と同様に色素増感型太陽電池用電極を作成した。なお、析出防止ポリエステルフィルムの波長380nmでの光線透過率は22%、400nmでの光線透過率は81.0%、420nmでの光線透過率は86.0%であった。この電極を用いて実施例1と同様に色素増感型太陽電池を作成し、I−V測定(有効面積25mm2)を行った結果、開放電圧、短絡電流密度、曲線因子はそれぞれ、0.71V、6.3mA/cm2、0.57であり、その結果、光発電効率は2.5%であった。
次に耐侯性試験を行い、I−V測定を行った。開放電圧、短絡電流密度、曲線因子はそれぞれ、0.63V、2.2mA/cm2、0.56であり、その結果、光発電効率は0.8%であり、光発電効率の低下が顕著であった。
析出防止層を設けない以外は実施例2と同様にしてポリエステルフィルムを作成した。得られたポリエステルフィルムの表面には粉状の析出物が観察された。
Claims (7)
- ポリエステルフィルムおよびそのうえに設けらた析出防止層からなり、波長380nmでの光線透過率が5%以下、400nmでの光線透過率が50%以下、420nmでの光線透過率が70%以上である析出防止ポリエステルフィルムと、該析出防止ポリエステルフィルムうえに設けられた透明導電層と、からなる色素増感型太陽電池用積層フィルム。
- 透明導電層の表面張力が40mN/m以上である、請求項1記載の色素増感型太陽電池用積層フィルム。
- ポリエステルフィルムが紫外線吸収剤0.05〜30重量%を含有する、請求項1または2に記載の色素増感型太陽電池用積層フィルム。
- 積層フィルムの透明導電層とは反対側の面に反射防止層を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の色素増感型太陽電池用積層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の積層フィルムの透明導電層の上に、酸化チタン、酸化亜鉛および酸化スズからなる群から選ばれた少なくとも1種の酸化物よりなる多孔質半導体層を積層した、色素増感型太陽電池用電極。
- 請求項6記載の色素増感型太陽電池用電極を備えた色素増感型太陽電池。
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