JP2007147301A - 極微小領域の温度測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の極微少領域の表面温度をサーモリフレクタンス法により高精度・高空間分解能・高速度で測定することを可能とするとともに、表面反射率の温度依存性が知られていない試料についても、その表面反射率の温度依存性を解析し、その結果を用いて温度を即時に決定することを可能にする装置を提供する。
【解決手段】反射光強度の検出器の前にピンホールを配置することにより空間分解能を向上させるとともに、試料に矩形波電流を流した際の電気抵抗と反射光強度を同時に測定することにより表面反射率の温度依存性を解析し、その結果を用いて即時に温度を決定する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、極微小領域における表面温度を高精度・高空間分解能・高速で測定する技術に関する。

近年半導体工業や精密物性科学の分野では極微小領域の温度を高精度・高空間分解能・高速で測定し、温度制御する方法の開発が緊急の課題となってきている。特に、波長分割の多重光通信システムでは安定した波長と出力パワーを得るために操作温度を１℃以内で制御するシステムが要求されている。

このように極微小領域における測温の要請はいくらでも高くなる一方で、すでに多くの方法が試みられてはいるが、極微小領域における測温法はまだそれに十分に応えられていないのが現状である。

被測定体の表面温度を非接触で遠隔から測定する方法としては、物質表面の反射率が温度により変わることを利用したサーモリフレクタンス法が知られている（特許文献１，２）。該サーモリフレクタンス法により微小領域の温度を測定するためには、空間分解能をあげるためにレーザー光を使うことが必須となる。レーザー光は、出力・波長を十分に安定化することが可能で、さらに変調を加えるなどの制御およびよくコリメートされたビームをつくることが容易であるという特徴を有している。しかしながら、ナノスケールの試料面積が対象となると、レーザー光のビーム径でも十分に小さいとはいえないという問題がある。

また、サーモリフレクタンス法により表面温度を算出する場合には、被測定対象試料の表面反射率の温度依存性が、測定温度領域であらかじめ知られていなければならない。しかしながら、各種試料の表面反射率の温度依存性については、かなりポピュラーな物質にたいしてもデータの蓄積はとぼしいのが現状である。また、現実に使われる試料が純粋な物質とはかぎらないし、組成がわかっている場合でも生成の条件・環境によって表面反射率が文献値と異なっていることもありうる。したがって、表面反射率の温度依存性は測定対象ごとに事前にわかっていなければならないという問題もある。
特開２００３−１３９５８５号公報 特開２００１−８３１１３号公報

本発明の解決しようとする課題は、試料の極微少領域の表面温度をサーモリフレクタンス法により高精度・高空間分解能・高速で測定することを可能とするとともに、表面反射率の温度依存性が知られていない試料についても、その表面反射率の温度依存性を解析し、その結果を用いて温度を即時に決定することを可能にする装置を提供することにある。

本発明者らは、鋭意検討した結果、検出器の前の焦点位置にピンホールを配置することにより空間分解能を向上させるとともに、試料に矩形波電流を流した際の電気抵抗と反射光強度を同時に測定することにより表面反射率の温度依存性を解析することで、上記課題を解決できることを見出したものである。すなわち、本発明に係る装置は、少なくとも、試料の表面の極微小領域にレーザー光を照射する光学系と、前記レーザー光の照射を受けた際の前記試料表面からの反射光を集光する光学系と、該光学系の焦点位置に配置されたピンホールと、該ピンホールを通過した反射光の強度を検出する検出器と、前記試料に矩形波加熱電流を流す手段と、前記電流を流した際の試料の電気抵抗を測定する手段と、前記反射光強度と前記電気抵抗を同時測定することにより表面反射率の温度依存性を解析する手段とを有することを特徴とするものである。

本発明の装置によれば、反射光を集光する光学系の焦点位置にピンホールを配置したことにより高い空間分解能を得ることができる。また、被測定対象試料の表面反射率の温度依存性がわかっていない場合でも、表面反射率の温度依存性が容易に、かつ高精度に解析できるものである。したがって、本発明の装置により解析を行った試料については、動作状態で反射光強度を測定するだけで、試料の極微小領域の温度を、随時、高精度・高空間分解能・高速で測定することが可能となり、１℃以内での温度制御が可能となる。

発明を実施するための最良の形態を以下に示す。

図１は、本発明の装置の概要を示す図である。レーザーダイオードからでた光はアイソレーターを通り、ＨＷＰとＰＢＳで２つに分けられる。一方は参照信号として検出器１に入り、もう一方は測定用のレーザー光として対物レンズを通って、試料面に照射される。試料面からの反射光は検出器２に入り、信号光として検出される。最終的に、反射信号を計測し（検出器２）、その値をレーザーダイオードの出力参照信号の出力（検出器１）で正規化すれば、レーザーダイオードの出力の安定度が1桁程度向上されることが期待できる。光ファイバーを使用したモニター光学系用のハロゲン光源は、信号光を検出していないときに挿入されるＢＳにより、対物レンズを通り試料面を照射し、試料部のモニターが可能となる。図１には図示されていないが、試料には、図２に示すように加熱電流印加および電流測定のための電流端子、電圧降下測定のための電圧端子が取り付けられている。図２において、１は試料、２は電圧端子、３は電流端子、４はガラス基板である。さらに試料には、図３に示す加熱電流を駆動させるための電気回路が取り付けられている。

本実施例において、光源には、７８０ｎｍの半導体レーザー（DL7140,SANYO）を用い、温度制御されたマウント（TCLDMK9,THORLAB）に搭載され、制御電源（ITC502,THORLAB）で駆動されている。反射光検出器は、試料表面の温度変化に基づく反射光量の変化を電圧として検出するものであって、低雑音シリコンフォトダイオード（SI226HAMAMATSU）を用いた。よくコリメートされたレーザー光は、対物レンズにより試料面に、Ｚ軸（微動）用対物レンズ駆動ユニットを用いてフォーカスされる。本発明では、さらに空間分解能をあげるため共焦点光学系を採用するものである。すなわち、反射光検出器の前の焦点位置にピンホールを置き、試料面の限られた部分からの反射光だけが検出器に導かれるようにして、空間分解能を向上させている。さらに、本発明は、試料の極微小領域の温度を測定するものであるから、測定点の位置決定が非常に重要であり、そのために、試料載置台の下部に設けたＣＣＤモニター及びＣＣＤモニター用照明装置を用いて、試料位置を微調整する。

試料は、ＸＹＺ軸用ステージの上に設置されている。本実施例において、測定対象とした試料は、ガラス基板上にモリブデンをＤＣスパッタ成膜して製作した幅１００μｍ、厚さ７０ｎｍのモリブデン細線試料である。図２に示す電流端子を用いて、試料に矩形波電流を流してジュール加熱により試料温度を矩形波状に変化させ、その際、同じ加熱電流に対して試料の電気抵抗値の変化と試料からの反射光強度の変化とを同時測定・記録する。これにより反射率の温度依存性の解析が容易になり、かつ精度が上げられる。

図４は、試料温度と試料の電気抵抗値との関係を示す図である。試料に加熱電流を流して逐次加熱し、回路に流した電流と試料の示す電圧降下からそのときの電気抵抗値を算出するとともに、試料温度は、熱電対で計測した。

図５は、駆動電源の電圧を１Ｖずつ変えることにより、試料に流れる電流を矩形波的に変化させたときの反射光強度を示すものであって、横軸は時間を示し、縦軸は反射光強度を示している。電気抵抗値は、反射光強度と同様に、矩形波的に変化するので、試料細線が示す抵抗値も同時に測定する。反射光強度及び電気抵抗値の測定は昇温、降温し、室温にもどす際も試料温度が定常状態になるようにそれぞれ数分の時間をおいて行った。本実施例では室温を一連の測定における基準温度Ｔ_０としたが、必要な精度で一定にたもたれれば、これに限られるものではない。

各加熱電流に対する試料温度Ｔは、前述したとおり（図４参照）、試料細線の電気抵抗値の測定により求められる。基準温度における試料温度をＴ_０とすると、Ｔ＝Ｔ_０＋ΔＴである。一方、検出器の出力電圧をＶとし、温度変化ΔＴに対する検出器の出力電圧変化をΔＶとすると、温度変化ΔＴに対応する反射光強度の変化は、検出器の出力電圧の相対変化ΔＶ／Ｖにあらわれる。温度Ｔのときの試料の反射率をｒ、室温（基準温度とする）のときの反射率をｒ_０、温度変化ΔＴに対する反射率の変化をΔｒとすると、検出器出力が光入力パワーに比例している範囲内ではΔＶ／Ｖ_０＝Δｒ／ｒ_０であるから、この実験からそれぞれの温度Ｔに対するα＝(１／ｒ_０)Δｒ／ΔＴが求められる。図６は、こうして求められたΔｒ／ΔＴとＴの関係を示すものである。なお、入射レーザー光強度をＰ_laser、試料の反射率をｒ、反射光強度をＰ_refl、光検出器の感度をａ、出力電圧をＶとすると、

であるから、一般にΔＶ／Ｖ＝Δｒ／ｒの関係が得られる。

図６の算出に用いるｒ_０の値は試料の組成がわかり、かつＴ₀および使用レーザー光の波長における複素屈折率ｎ＋ｉｋがわかっている場合には
ｒ_０＝{(ｎ−１)²+ｋ²}／{(ｎ+１)²+ｋ²}・・・・・・（１）
によって計算できる。実施例のｒ₀の値は、波長７８０ｎｍにおいて、モリブデンの室温における複素屈折率の測定値ｎ＝３．０６、ｋ＝３．７７から、（１）式によって、ｒ₀＝０．６０と計算した。試料の物性がわかっていない場合は、基準温度Ｔ₀の一点で反射率ｒ_０を本発明の装置を用いて測定する。

各矩形波電流に対応する温度変化ΔＴは、観測された電気抵抗値の変化と図４を使って求められる。したがって Ｔ＝Ｔ_０＋ΔＴからそのときの温度Ｔがもとまる。その温度ＴのときのΔｒは、図６またはΔｒ=αｒ₀ΔＴの関係式から求められるから、ｒ＝ｒ_０+Δｒによってｒがもとまり、ここにｒとＴの関数関係が求まる。この結果を図７に示す。縦軸は反射率ｒ、横軸は温度Ｔである。これが必要な温度範囲における測定対象試料の反射率の温度依存性である。この図を使えば、試料の材質・組成があいまいな場合においても、反射光強度だけを測定することにより、試料温度を推定することができる。すなわちその場測定によって得られた必要な物性データから温度が決定されたことになる。

以下に本発明の装置の性能について述べる。
空間分解能：空間分解能の性能評価は、ラインアンドスペースパターンの観測により行った。１００、５０、１０、５、４、３、２、１μｍのパターンをガラス基板上にモリブデンの細線で作成した。観測結果を図８、図９に示す。両図において、縦軸は反射光強度、横軸はプローブ光の掃引距離である。図８に示す１μｍ細線を観測した結果では、反射光強度の信号ピークは完全に分離していないが、図９に示す２μｍ細線に対しては、ほぼ完全に分離していることがわかる。このことからピンホールを挿入した共焦点顕微鏡系のプローブ光の径（検出器がピンホールを通してみた試料面における光ビームの径）は約２μｍ以下であることがわかる。

１つの細線（４μｍ）上にプローブ・レーザー光を掃引させ、反射光強度の変化を観測した結果を図１０に示す。該図において、縦軸は反射光強度、横軸はプローブ光の掃引距離であり、反射光強度が増加している範囲がビーム径を表すと考えられる。この図から見積もられるビーム径は約２μｍである。図８ないし図１０より、この温度測定系の空間分解能は、２μｍと見積もられる。

測定可能温度変化：実験で観測された反射率の温度変化率Δｒ／ΔＴは、観測された温度範囲で５×１０^−５から２×１０^−４のオーダーであった。観測可能な電圧変化は、Ｖ＝０．００２１ＶのところでΔＶ_ｍｉｎ=１０^−６Ｖであった。典型的な値としてΔｒ／ΔＴ〜１０^−４としてΔＶ_ｍｉｎ／Ｖ=Δｒ_min／ｒ=４．７６×１０^−４（１／ＳＮ比）から観測可能な温度変化ΔＴ_ｍｉｎは２．８℃と計算される。

本発明は、温度制御することが必要とされる半導体工業や精密物性科学の分野に用いられる。特に、安定した波長と出力パワーを得るために操作温度を１℃以内で制御するシステムが要求される波長分割の多重光通信システムに用いることができる。

本願発明に係る装置の概略図 試料の説明図 測定用の電気回路を示す図 試料温度と試料の電気抵抗値との関係を示す図 駆動電源の電圧を１Ｖずつ変えることにより、試料に流れる電流を矩形波的に変化させたときの反射光の強度変化を示す図 温度変化に対する反射率変化と温度の関係を示す図 反射率と温度の関数関係を示す図 １μｍのラインアンドスペースパターンの観測結果 ２μｍのラインアンドスペースパターンの観測結果 空間分解能を示す図

符号の説明

１・・・モリブデン細線試料、２・・・電圧端子、３・・・電流端子、４・・・ガラス基板

Claims (1)

1. 少なくとも、試料の表面の極微小領域にレーザー光を照射する光学系と、前記レーザー光の照射を受けた際の前記試料表面からの反射光を集光する光学系と、該光学系の焦点位置に配置されたピンホールと、該ピンホールを通過した反射光の強度を検出する検出器と、前記試料に矩形波加熱電流を流す手段と、前記電流を流した際の試料の電気抵抗を測定する手段と、前記反射光強度と前記電気抵抗を同時測定することにより表面反射率の温度依存性を解析する手段とを有することを特徴とする極微小領域の温度測定装置。
   

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