JP2007145959A - Epoxy resin composition for sealing semiconductor and semiconductor device - Google Patents

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JP2007145959A JP2005341234A JP2005341234A JP2007145959A JP 2007145959 A JP2007145959 A JP 2007145959A JP 2005341234 A JP2005341234 A JP 2005341234A JP 2005341234 A JP2005341234 A JP 2005341234A JP 2007145959 A JP2007145959 A JP 2007145959A
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Takakage Matsumoto
隆景 松本
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an epoxy resin composition for sealing semiconductors, which can ensure moldability and flame retardancy in a smaller amount of a mold release agent than those of conventional epoxy resin compositions. <P>SOLUTION: This epoxy resin composition for sealing the semiconductors, comprising an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a flame retardant, and a mold release agent, and not containing a halogen and antimony, is characterized by using a product prepared by coating the surface of magnesium hydroxide having an oil absorption amount of ≤40 ml/100g with a coupling agent, as the flame retardant. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、各種半導体素子の封止に用いられる半導体封止用エポキシ樹脂組成物、また、この半導体封止用エポキシ樹脂組成物で各種半導体素子を封止して得られる半導体装置に関するものである。   The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor sealing used for sealing various semiconductor elements, and a semiconductor device obtained by sealing various semiconductor elements with the epoxy resin composition for semiconductor sealing. .

半導体素子等の電子部品の封止用材料として、セラミックや熱硬化性樹脂が一般的に用いられている。このような封止用材料の中でもエポキシ樹脂を用いる封止方法が、経済性と性能のバランスの点で好ましいので、従来より広く行われている。   Ceramics and thermosetting resins are generally used as materials for sealing electronic components such as semiconductor elements. Among such encapsulating materials, an encapsulating method using an epoxy resin is preferred in view of the balance between economy and performance, and thus has been widely performed.

ところで、エポキシ樹脂を用いて封止する場合には、難燃化を図るために、臭素等のハロゲンを含有するハロゲン含有化合物や、三酸化アンチモン等のアンチモン化合物を封止用材料に配合することが行われている。   By the way, when sealing with an epoxy resin, in order to make it flame-retardant, a halogen-containing compound containing a halogen such as bromine or an antimony compound such as antimony trioxide is added to the sealing material. Has been done.

しかし、このような封止用材料が燃焼すると、ハロゲン含有化合物からダイオキシンが発生したり、アンチモン化合物が燃え残ったりして、これらの物質の発ガン性が懸念されている。   However, when such a sealing material burns, dioxin is generated from the halogen-containing compound or the antimony compound remains unburned, and there is a concern about the carcinogenicity of these substances.

そこで、最近では、このような有害物質の代わりに、リン化合物や金属水酸化物等が難燃剤として用いられている。そして、このような難燃剤の中でも特に水酸化マグネシウムを配合した封止用材料の開発が進められている(例えば、特許文献1−4参照。)。
特開2005−171206号公報 特開2002−30200号公報 特開2004−307645号公報 特開2002−265562号公報
Therefore, recently, phosphorus compounds, metal hydroxides and the like are used as flame retardants in place of such harmful substances. And development of the sealing material which mix | blended magnesium hydroxide especially among such a flame retardant is advanced (for example, refer patent documents 1-4).
JP-A-2005-171206 JP 2002-30200 A JP 2004-307645 A JP 2002-265562 A

しかしながら、水酸化マグネシウムを配合した封止用材料であってもなお未解決の問題がある。すなわち、水酸化マグネシウムは耐酸性レベルが低いため、Mgイオンが溶出しやすいという問題がある。そして、このイオンの溶出は、封止された半導体装置の配線間でのマイグレーションの原因となり、このことは、加速試験において故障するまでの時間が短くなることにより実証されている。   However, there are still unsolved problems even with a sealing material containing magnesium hydroxide. That is, since magnesium hydroxide has a low acid resistance level, there is a problem that Mg ions are easily eluted. This ion elution causes migration between the wirings of the sealed semiconductor device, which is proved by shortening the time until failure in the accelerated test.

また、水酸化マグネシウムは、離型剤として用いられるワックスを吸収しやすいため、連続成形性が悪化するという問題がある。この問題は、離型剤の増量により解決できそうにみえるが、離型剤の増量は、難燃性の低下という新たな問題を生じる原因となる。   Moreover, since magnesium hydroxide is easy to absorb the wax used as a mold release agent, there is a problem that continuous moldability deteriorates. This problem seems to be solved by increasing the release agent, but the increase in the release agent causes a new problem of reduced flame retardancy.

本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、従来よりも離型剤の添加量を低減して成形性を確保しつつ、難燃性も確保することができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置を提供することを目的とするものである。   The present invention has been made in view of the above points, and an epoxy resin for semiconductor encapsulation that can ensure flame retardancy while ensuring moldability by reducing the amount of release agent added compared to the conventional one. An object of the present invention is to provide a composition and a semiconductor device.

本発明の請求項1に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、難燃剤、離型剤を含有し、かつ、ハロゲン及びアンチモンを含有しない半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、難燃剤として、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆したものを用いて成ることを特徴とするものである。   The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1 of the present invention contains an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a flame retardant, a release agent, and does not contain halogen and antimony. In the epoxy resin composition, the flame retardant is characterized in that the surface of magnesium hydroxide having an oil absorption of 40 ml / 100 g or less is coated with a coupling agent.

請求項2に係る発明は、請求項1において、水酸化マグネシウムの比表面積が10m/g以下であることを特徴とするものである。 The invention according to claim 2 is characterized in that, in claim 1, the specific surface area of magnesium hydroxide is 10 m 2 / g or less.

請求項3に係る発明は、請求項1又は2において、カップリング剤で被覆した水酸化マグネシウムを硬化剤と溶融混合した後に、エポキシ樹脂、無機充填材、難燃剤、離型剤を配合して成ることを特徴とするものである。   The invention according to claim 3 is the method according to claim 1 or 2, wherein magnesium hydroxide coated with a coupling agent is melt-mixed with a curing agent, and then an epoxy resin, an inorganic filler, a flame retardant, and a release agent are blended. It is characterized by comprising.

本発明の請求項4に係る半導体装置は、請求項1乃至3のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物で半導体素子を封止して成ることを特徴とするものである。   A semiconductor device according to a fourth aspect of the present invention is characterized in that a semiconductor element is encapsulated with the epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor according to any one of the first to third aspects.

本発明の請求項1に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物によれば、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆したものを難燃剤として用いることによって、従来よりも離型剤の添加量を低減して成形性を確保することができると共に、有害物質を用いることなく難燃性を確保することができるものである。   According to the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1 of the present invention, by using as a flame retardant, a surface of magnesium hydroxide having an oil absorption of 40 ml / 100 g or less coated with a coupling agent. In addition, the moldability can be ensured by reducing the amount of the release agent added, and flame retardancy can be ensured without using harmful substances.

請求項2に係る発明によれば、流動性を確保することができるものである。   According to the invention which concerns on Claim 2, fluidity | liquidity can be ensured.

請求項3に係る発明によれば、全成分を一度に配合したものに比べて、流動性を高く得ることができるものである。   According to the invention which concerns on Claim 3, compared with what mix | blended all the components at once, high fluidity | liquidity can be obtained.

本発明の請求項4に係る半導体装置によれば、製造時においては、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆したものを難燃剤として用いることによって、従来よりも離型剤の添加量を低減して成形性を確保することができると共に、製造後においては、有害物質を用いることなく難燃性を確保することができるものである。   According to the semiconductor device of claim 4 of the present invention, at the time of manufacture, the surface of magnesium hydroxide having an oil absorption of 40 ml / 100 g or less is coated with a coupling agent, so that it is conventionally used as a flame retardant. In addition, the moldability can be ensured by reducing the amount of the release agent added, and flame retardancy can be secured without using harmful substances after production.

以下、本発明の実施の形態を説明する。   Embodiments of the present invention will be described below.

本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、難燃剤、離型剤を含有し、かつ、ハロゲン及びアンチモンを含有しないものである。   The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to the present invention contains an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a flame retardant, and a release agent, and does not contain halogen and antimony.

本発明においてエポキシ樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂等を用いることができる。エポキシ樹脂の配合量は、特に限定されるものではないが、例えば、半導体封止用エポキシ樹脂組成物全量に対して、5〜35重量%に設定することができる。   Although it does not specifically limit as an epoxy resin in this invention, For example, an ortho cresol novolak type epoxy resin, a biphenyl type epoxy resin, a dicyclopentadiene type epoxy resin, a bisphenol type epoxy resin etc. can be used. Although the compounding quantity of an epoxy resin is not specifically limited, For example, it can set to 5-35 weight% with respect to the epoxy resin composition whole quantity for semiconductor sealing.

また、本発明において硬化剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、各種多価フェノール化合物、ナフトール化合物等を用いることができる。エポキシ樹脂と硬化剤との当量比は、0.5〜1.5に設定することができるが、0.8〜1.2に設定するのが好ましい。   In the present invention, the curing agent is not particularly limited. For example, a phenol novolak resin, a cresol novolak resin, a phenol aralkyl resin, a naphthol aralkyl resin, various polyphenol compounds, a naphthol compound, or the like may be used. it can. The equivalent ratio of the epoxy resin and the curing agent can be set to 0.5 to 1.5, but is preferably set to 0.8 to 1.2.

また、本発明において無機充填材としては、特に限定されるものではないが、例えば、結晶シリカ、溶融シリカ、アルミナ、窒化珪素等を用いることができる。無機充填材の配合量は、特に限定されるものではないが、例えば、半導体封止用エポキシ樹脂組成物全量に対して、60〜92重量%に設定することができる。   In the present invention, the inorganic filler is not particularly limited, and for example, crystalline silica, fused silica, alumina, silicon nitride, or the like can be used. Although the compounding quantity of an inorganic filler is not specifically limited, For example, it can set to 60 to 92 weight% with respect to the epoxy resin composition for semiconductor sealing whole quantity.

また、本発明において難燃剤としては、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆したものを用いる。ここで、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムは、水酸化マグネシウムの形状をコントロールすることによって得ることができるが、市販されているものを用いることができる。また、吸油量は、JIS・K5101に記載された方法によって測定することができる。また、カップリング剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、シランカップリング剤等を用いることができ、具体的には、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシシラン、アミノシラン等を用いることができる。そして、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆するにあたっては、まずカップリング剤のエタノール溶液を調製し、次にこの溶液を用いて前記水酸化マグネシウムに湿式処理を施すことによって行うことができる。なお、カップリング剤のエタノール溶液の濃度は、特に限定されるものではないが、例えば、0.5〜10重量%に設定することができる。   Moreover, as a flame retardant in this invention, what coat | covered the surface of magnesium hydroxide whose oil absorption is 40 ml / 100g or less with a coupling agent is used. Here, magnesium hydroxide having an oil absorption of 40 ml / 100 g or less can be obtained by controlling the shape of magnesium hydroxide, but commercially available products can be used. The oil absorption can be measured by the method described in JIS / K5101. The coupling agent is not particularly limited, and for example, a silane coupling agent or the like can be used. Specifically, mercaptosilane such as γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-glycol can be used. Glycidoxysilane such as sidoxypropyltrimethoxysilane, aminosilane, and the like can be used. When coating the surface of magnesium hydroxide having an oil absorption of 40 ml / 100 g or less with a coupling agent, first prepare an ethanol solution of the coupling agent, and then use this solution to wet-treat the magnesium hydroxide. It can be done by applying. The concentration of the ethanol solution of the coupling agent is not particularly limited, but can be set to 0.5 to 10% by weight, for example.

そして、上記のようにカップリング剤で被覆した水酸化マグネシウムを難燃剤として用いると、次のような効果を得ることができる。すなわち、水酸化マグネシウムの吸油量が40ml/100g以下であるので、離型剤を吸収しにくくなり、成形性を十分に確保することができるものである。また、従来は水酸化マグネシウムに吸収された分の離型剤を追加していたが、本発明では、離型剤は水酸化マグネシウムに吸収されにくいので、従来よりも離型剤の添加量を低減することができるものである。また、この離型剤の添加量の低減により、難燃性の低下を防止することができると共に、有害物質を用いることなく難燃性を確保することができるものである。さらに、水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆しているので、耐酸性レベルを高く得ることができ、Mgイオンの溶出を防止することができるものである。しかし、吸油量が40ml/100gを超えると、上記のような効果を得ることはできないものである。なお、吸油量は30ml/100g以下であることが好ましく、また、吸油量の実質上の下限は20ml/100gである。   And when the magnesium hydroxide coat | covered with the coupling agent as mentioned above is used as a flame retardant, the following effects can be acquired. That is, since the oil absorption of magnesium hydroxide is 40 ml / 100 g or less, it becomes difficult to absorb the release agent, and the moldability can be sufficiently secured. In addition, a release agent that has been absorbed by magnesium hydroxide has been added in the past, but in the present invention, the release agent is less likely to be absorbed by magnesium hydroxide, so the amount of release agent added is lower than before. It can be reduced. In addition, by reducing the amount of the release agent added, flame retardancy can be prevented and flame retardance can be ensured without using harmful substances. Furthermore, since the surface of magnesium hydroxide is coated with a coupling agent, a high acid resistance level can be obtained and elution of Mg ions can be prevented. However, when the oil absorption exceeds 40 ml / 100 g, the above effects cannot be obtained. The oil absorption is preferably 30 ml / 100 g or less, and the practical lower limit of the oil absorption is 20 ml / 100 g.

また、本発明において水酸化マグネシウムの比表面積は10m/g以下(実質上の下限は2.5m/g)であることが好ましい。これにより、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の流動性を確保することができるものである。しかし、比表面積が10m/gを超えると、流動性を十分に確保することができないおそれがあり、また、平均粒径が小さくなり、吸油量が多くなるおそれがある。また、水酸化マグネシウムの平均粒径は2μm以下であることが好ましい。最も好ましいのは、平均粒径が0.8〜2μm、比表面積が3〜10m/g、吸油量が20〜35ml/100gの水酸化マグネシウムである。なお、比表面積は、BET法によって測定することができる。 In the present invention, the specific surface area of magnesium hydroxide is preferably 10 m 2 / g or less (substantially lower limit is 2.5 m 2 / g). Thereby, the fluidity | liquidity of the epoxy resin composition for semiconductor sealing can be ensured. However, if the specific surface area exceeds 10 m 2 / g, the fluidity may not be sufficiently secured, and the average particle size may be reduced, and the oil absorption may be increased. Moreover, it is preferable that the average particle diameter of magnesium hydroxide is 2 micrometers or less. Most preferred is magnesium hydroxide having an average particle size of 0.8-2 μm, a specific surface area of 3-10 m 2 / g, and an oil absorption of 20-35 ml / 100 g. The specific surface area can be measured by the BET method.

また、本発明において離型剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、カルナバワックス等を用いることができる。離型剤の添加量は、少量であることが好ましく、例えば、半導体封止用エポキシ樹脂組成物全量に対して、0.5〜5重量%に設定することができる。   In the present invention, the release agent is not particularly limited, and for example, carnauba wax or the like can be used. The addition amount of the release agent is preferably a small amount, for example, can be set to 0.5 to 5% by weight with respect to the total amount of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

また、本発明においては、硬化促進剤を半導体封止用エポキシ樹脂組成物に配合することができる。硬化促進剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール等のイミダゾール類、トリフェニルホスフィン(TPP)、トリブチルホスフィン、トリメチルホスフィン等の有機ホスフィン類、1,8−ジアザビシクロ〔5.4.0〕ウンデセン−7(DBU)、トリエタノールアミン、ベンジルジメチルアミン等の第三級アミン等を用いることができる。   Moreover, in this invention, a hardening accelerator can be mix | blended with the epoxy resin composition for semiconductor sealing. The curing accelerator is not particularly limited. For example, imidazoles such as 2-methylimidazole and 2-phenylimidazole, organic phosphines such as triphenylphosphine (TPP), tributylphosphine, and trimethylphosphine, , 8-diazabicyclo [5.4.0] undecene-7 (DBU), tertiary amines such as triethanolamine, benzyldimethylamine, and the like can be used.

また、本発明においては、カーボンブラック等の着色剤、エポキシ/ポリエーテル基含有ポリシロキサン等のシリコーン可撓剤等を半導体封止用エポキシ樹脂組成物に添加することができる。   In the present invention, a colorant such as carbon black, a silicone flexible agent such as epoxy / polyether group-containing polysiloxane, and the like can be added to the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

そして、本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、次のようにして製造することができる。すなわち、上述したエポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、難燃剤、離型剤、その他の成分を配合し、これをミキサーやブレンダー等で均一に混合した後、この混合物をニーダーやロール等で加熱しながら混練する。次にこの混練物を冷却して固化した後、この固化物を粉砕することによって、粉粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。   And the epoxy resin composition for semiconductor sealing which concerns on this invention can be manufactured as follows. That is, the above-described epoxy resin, curing agent, inorganic filler, flame retardant, mold release agent, and other components are blended and mixed uniformly with a mixer or blender, and then the mixture is heated with a kneader or roll. While kneading. Next, after cooling and solidifying the kneaded product, the solidified product is pulverized to obtain a powdery epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

また、本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、次のようにマスターバッチ化(MB化)して製造するのが好ましい。すなわち、カップリング剤で被覆した水酸化マグネシウムを、100〜120℃に加熱した硬化剤と溶融混合した後に、エポキシ樹脂、無機充填材、難燃剤、離型剤、その他の成分を配合する。次にこの配合物を冷却して固化した後、この固化物を粉砕することによって、粉粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。   Moreover, the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to the present invention is preferably produced by making a master batch (in MB) as follows. That is, after magnesium hydroxide coated with a coupling agent is melt mixed with a curing agent heated to 100 to 120 ° C., an epoxy resin, an inorganic filler, a flame retardant, a release agent, and other components are blended. Next, after cooling and solidifying the blend, the solidified product is pulverized to obtain a powdery epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

このように、カップリング剤で被覆した水酸化マグネシウムをあらかじめエポキシ樹脂及び硬化剤と溶融混合する場合には、全成分を一度に配合したものに比べて、水酸化マグネシウムをより均一に分散させることができ、封止成形時において流動性を高く得ることができるものである。   Thus, when magnesium hydroxide coated with a coupling agent is melt-mixed with an epoxy resin and a curing agent in advance, the magnesium hydroxide is more evenly dispersed than when all components are blended at once. It is possible to obtain high fluidity at the time of sealing molding.

本発明に係る半導体装置は、上記のようにして得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物で半導体素子を封止成形することによって製造することができる。例えば、IC等の半導体素子を多数搭載したリードフレームをトランスファー成形用金型にセットし、トランスファー成形を行うことによって、半導体素子を半導体封止用エポキシ樹脂組成物で封止した半導体装置を製造することができる。   The semiconductor device according to the present invention can be manufactured by encapsulating a semiconductor element with the epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor obtained as described above. For example, a semiconductor device in which a semiconductor element is encapsulated with an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor is manufactured by setting a lead frame on which a large number of semiconductor elements such as ICs are mounted in a transfer mold and performing transfer molding. be able to.

そして、上記のような半導体装置の製造時においては、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆したものを難燃剤として用いることによって、従来よりも離型剤の添加量を低減して成形性を確保することができると共に、製造後においては、有害物質を用いることなく難燃性を確保することができるものである。   At the time of manufacturing the semiconductor device as described above, the release agent is made more than the conventional one by using as a flame retardant a magnesium hydroxide whose oil absorption is 40 ml / 100 g or less and coated with a coupling agent. The amount added can be reduced to ensure moldability, and after the production, flame retardancy can be ensured without using harmful substances.

以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。   Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples.

エポキシ樹脂として、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(住友化学(株)製「ESCN 195XL」、エポキシ当量195)を用いた。   As an epoxy resin, an ortho cresol novolac type epoxy resin (“ESCN 195XL” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., epoxy equivalent 195) was used.

また、硬化剤として、フェノールノボラック樹脂(荒川化学(株)製「タマノール752」、水酸基当量104)を用いた。   Moreover, a phenol novolak resin (“TAMANOL 752” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd., hydroxyl equivalent 104) was used as a curing agent.

また、無機充填材として、溶融シリカである電気化学工業(株)製「FB820」及び(株)アドマテックス製「SO−25R」の混合物(「FB820」:「SO−25R」=9:1(重量比))を用いた。   Further, as an inorganic filler, a mixture of “FB820” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. and “SO-25R” manufactured by Admatechs Co., Ltd. (“FB820”: “SO-25R” = 9: 1) Weight ratio)) was used.

また、難燃剤として、水酸化マグネシウムA(吸油量45ml/100g、比表面積20m/g)、水酸化マグネシウムB(吸油量40ml/100g、比表面積10m/g)、水酸化マグネシウムC(吸油量30ml/100g、比表面積5m/g)の表面をカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)で被覆したものを用いた。水酸化マグネシウムA〜Cの表面をカップリング剤で被覆するにあたっては、まずカップリング剤のエタノール溶液(5重量%)を調製し、次にこの溶液を用いて前記水酸化マグネシウムA〜Cに湿式処理を施すことによって行った。なお、下記[表1]中、「水マグA」、「水マグB」、「水マグC」はそれぞれ「水酸化マグネシウムA」、「水酸化マグネシウムB」、「水酸化マグネシウムC」を意味する。 Further, as flame retardants, magnesium hydroxide A (oil absorption 45 ml / 100 g, specific surface area 20 m 2 / g), magnesium hydroxide B (oil absorption 40 ml / 100 g, specific surface area 10 m 2 / g), magnesium hydroxide C (oil absorption) An amount of 30 ml / 100 g and a specific surface area of 5 m 2 / g) coated with a coupling agent (γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane) was used. In coating the surfaces of magnesium hydroxides A to C with a coupling agent, first, an ethanol solution (5% by weight) of the coupling agent is prepared, and then this solution is used to wet the magnesium hydroxides A to C. This was done by applying the treatment. In the following [Table 1], “water mug A”, “water mug B”, and “water mug C” mean “magnesium hydroxide A”, “magnesium hydroxide B”, and “magnesium hydroxide C”, respectively. To do.

また、難燃剤として、ブロム化エポキシ樹脂(住友化学(株)製「ESB400T」、エポキシ当量400)、三酸化アンチモン(東湖産業(株)製「NT−3」)を用いた。   Moreover, brominated epoxy resins (“ESB400T” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., epoxy equivalent 400) and antimony trioxide (“NT-3” manufactured by Toko Sangyo Co., Ltd.) were used as flame retardants.

また、離型剤として、金型離型用ワックスであるカルナバワックス(大日化学(株)製「F1−100」)を用いた。   In addition, carnauba wax (“F1-100” manufactured by Dainichi Chemical Co., Ltd.), which is a mold release wax, was used as a release agent.

また、硬化促進剤として、トリフェニルホスフィン(北興化学工業(株)製「TPP」)を用いた。   Triphenylphosphine (“TPP” manufactured by Hokuko Chemical Co., Ltd.) was used as a curing accelerator.

また、着色剤として、カーボンブラック(三菱化学(株)製「40B」)を用いると共に、シリコーン可撓剤として、エポキシ/ポリエーテル基含有ポリシロキサン(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製「SF8421」)を用いた。   Carbon black (“40B” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) is used as a colorant, and epoxy / polyether group-containing polysiloxane (“SF8421” manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) is used as a silicone flexible agent. )).

そして、実施例1、2及び比較例1〜3の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、次のようにして製造した。すなわち、上述したエポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、難燃剤、離型剤、その他の成分を下記[表1]に示す配合量(重量%)で配合し、これをブレンダーで30分間混合して均一化した後、80℃に加熱したニーダーでこの混合物を加熱しながら混練した。次にこの混練物を冷却して固化した後、この固化物を粉砕機で所定粒度に粉砕することによって、粉粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。   And the epoxy resin composition for semiconductor sealing of Examples 1, 2 and Comparative Examples 1-3 was manufactured as follows. That is, the above-mentioned epoxy resin, curing agent, inorganic filler, flame retardant, release agent, and other components are blended in the blending amounts (% by weight) shown in [Table 1] below, and this is mixed for 30 minutes with a blender. The mixture was kneaded while being heated with a kneader heated to 80 ° C. Next, the kneaded product was cooled and solidified, and then the solidified product was pulverized to a predetermined particle size with a pulverizer to obtain a powdery epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

一方、実施例3の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、次のようにして製造した。すなわち、カップリング剤で被覆した水酸化マグネシウムBを、100〜120℃に加熱した硬化剤と溶融混合した後に、エポキシ樹脂、無機充填材、難燃剤、離型剤、その他の成分を配合した(MB化)。次にこの配合物を冷却して固化した後、この固化物を粉砕することによって、粉粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。   On the other hand, the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of Example 3 was produced as follows. That is, after mixing magnesium hydroxide B coated with a coupling agent with a curing agent heated to 100 to 120 ° C., an epoxy resin, an inorganic filler, a flame retardant, a release agent, and other components were blended ( MB). Next, after cooling and solidifying this compound, the solidified product was pulverized to obtain a powdery epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

そして、上記のようにして得た半導体封止用エポキシ樹脂組成物について、次のような試験を行った。   And the following tests were done about the epoxy resin composition for semiconductor sealing obtained as mentioned above.

(SF:スパイラルフロー)
スパイラルフロー測定用金型を用い、金型温度175℃、注入圧力6.86MPa(70kg/cm)、硬化時間100秒という条件で成形を行った。そして、流動長(cm)を測定することによって、流動性を評価した。
(SF: Spiral flow)
Molding was performed using a spiral flow measurement mold under conditions of a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 6.86 MPa (70 kg / cm 2 ), and a curing time of 100 seconds. And fluidity | liquidity was evaluated by measuring a flow length (cm).

(連続成形性)
ミニパッケージ用金型を用いて連続成形を行った。そして、成形を開始してから、型開き時にパッケージが金型に張り付くまでの成形回数(連続成形可能ショット数)を計測することによって、連続成形性を評価した。
(Continuous formability)
Continuous molding was performed using a mini-package mold. Then, the continuous moldability was evaluated by measuring the number of moldings (the number of shots that can be continuously molded) from the start of molding until the package sticks to the mold when the mold is opened.

(難燃性)
UL−94垂直燃焼試験(試料厚1.6mm)に基づいて難燃性を評価した。
(Flame retardance)
Flame retardancy was evaluated based on the UL-94 vertical combustion test (sample thickness 1.6 mm).

Figure 2007145959
Figure 2007145959

上記[表1]にみられるように、実施例1〜3はいずれも成形性及び難燃性を確保することができることが確認される。   As seen in the above [Table 1], it is confirmed that all of Examples 1 to 3 can ensure moldability and flame retardancy.

また、実施例1と実施例2とを対比すると、水酸化マグネシウムの吸油量及び比表面積がより小さい実施例2の方が、離型剤の添加量を低減することができると共に、成形性をより高く得ることができることが確認される。   In addition, when Example 1 and Example 2 are compared, Example 2 with a smaller amount of magnesium hydroxide oil absorption and specific surface area can reduce the amount of mold release agent added, and can improve moldability. It is confirmed that higher can be obtained.

また、実施例1と実施例3とを対比すると、MB化した実施例3の方が、成形性をより高く得ることができることが確認される。   Moreover, when Example 1 and Example 3 are contrasted, it is confirmed that Example 3 with MB can obtain higher formability.

一方、比較例1は、成形性及び難燃性を確保することはできるものの、有害物質を用いているので、燃焼すると発ガン性が懸念される。   On the other hand, although the comparative example 1 can ensure moldability and flame retardancy, it uses a harmful substance, so there is a concern about carcinogenicity when burned.

また、比較例2は、水酸化マグネシウムの吸油量及び比表面積が大きいので、成形性を確保することができない上に、離型剤の添加量が多いので、難燃性も確保することができないことが確認される。   Further, in Comparative Example 2, since the oil absorption amount and specific surface area of magnesium hydroxide are large, the moldability cannot be ensured and the amount of the release agent added is large, so that the flame retardancy cannot be ensured. That is confirmed.

また、比較例3は、比較例2において離型剤の添加量を低減したものであり、難燃性は確保することができるものの、成形性がさらに低下することが確認される。   Further, Comparative Example 3 is obtained by reducing the amount of release agent added in Comparative Example 2, and although it is possible to ensure flame retardancy, it is confirmed that the moldability is further lowered.

Claims (4)

エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、難燃剤、離型剤を含有し、かつ、ハロゲン及びアンチモンを含有しない半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、難燃剤として、吸油量が40ml/100g以下の水酸化マグネシウムの表面をカップリング剤で被覆したものを用いて成ることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。   In an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a flame retardant, and a release agent, and containing no halogen and antimony, the oil absorption is 40 ml / 100 g or less as a flame retardant. What is claimed is: 1. An epoxy resin composition for encapsulating semiconductors, comprising a magnesium hydroxide surface coated with a coupling agent. 水酸化マグネシウムの比表面積が10m/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 2. The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein the specific surface area of magnesium hydroxide is 10 m 2 / g or less. カップリング剤で被覆した水酸化マグネシウムを硬化剤と溶融混合した後に、エポキシ樹脂、無機充填材、難燃剤、離型剤を配合して成ることを特徴とする請求項1又は2に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。   3. The semiconductor according to claim 1, wherein the magnesium hydroxide coated with a coupling agent is melt-mixed with a curing agent and then blended with an epoxy resin, an inorganic filler, a flame retardant, and a release agent. An epoxy resin composition for sealing. 請求項1乃至3のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物で半導体素子を封止して成ることを特徴とする半導体装置。
A semiconductor device comprising: a semiconductor element sealed with the epoxy resin composition for sealing a semiconductor according to claim 1.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP4032957A4 (en) * 2020-12-10 2022-08-24 Nippon Paint Industrial Coatings Co., Ltd. Rust preventive coating composition and method for producing rust preventive coating film

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