JP2007138079A - 動力伝達用潤滑剤 - Google Patents
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これらに用いられる潤滑剤には、より高い動力伝達性能(トラクション係数)が求められるため、一般的な鉱物油系潤滑油又は鉱物油を配合した潤滑剤では性能が不足し、特殊な合成油を配合した潤滑剤が用いられている。
例えば、脂環式炭化水素化合物としては、2−メチル−2,4−ジシクロヘキシルペンタンで代表されるジシクロヘキシル化合物や二量化ノルボルナン類などが挙げられる(特許文献1、2参照)。
また、ナフテン環含有エステル類としては、シクロヘキサノールとシクロヘキサンカルボン酸とのエステル、シクロヘキサンカルボン酸とネオペンチルグリコールとのジエステル、コハク酸とシクロヘキサノールとのエステルなどで代表される化合物が挙げられる(特許文献3〜8参照)。
一方、ナフテン環含有エステル類は、引火点は比較的高いが、低温流動性に劣るため低温時に作動不良を引起すことがある。
低温流動性の改善のため低粘度の潤滑油を配合した潤滑剤を用いる方法があるが、トラクション係数の低下を伴うため高温時における伝達効率の低下を招くことになる。
従って、低温流動性に優れ、かつ高いトラクション係数を有する動力伝達用潤滑剤が要望されている。
本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
1.一般式(1)
で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物を基油として含有する動力伝達用潤滑剤、
2.潤滑剤がグリースである請求項1に記載の動力伝達用潤滑剤、
3.R1及びR2が、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基である上記1又は2に記載の動力伝達用潤滑剤、
4.R1及びR2が、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数6〜10のアルキル基である上記1〜3のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤、
5.R1及びR2が、分岐鎖を有する炭素数8又は9のアルキル基である上記1〜4のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤、
6.一般式(1)で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物の引火点が、170℃以上である上記1〜5のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤、
7.一般式(1)で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物の流動点が−50℃以下である上記1〜6のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤
を提供するものである。
で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物を基油として含有する動力伝達用潤滑剤である。
R1、R2の分岐鎖を有するアルキル基の代表例としては、イソプロピル基、イソブチル基、イソペンチル基、1−エチルペンチル基、イソヘキシル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、2,4,4、−トリメチルペンチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソエイコシル基などの分岐鎖を有するアルキル基が挙げられる。
本発明におけるR1、R2は、これら分岐鎖を有するアルキル基から選択した1種であってもよく、また2種以上の混合物であってもよい。
また、R1、R2は、それぞれ独立であり、R1、R2は、互いに異なる分岐鎖を有するアルキル基であっても良い。
これらの中でも、トラクション係数を高める作用が顕著である点で、
R1、R2が、分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基であることが好ましく、R1、R2が共に分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基であることがより好ましい。
また、分岐鎖を有するアルキル基は、炭素数が6〜10の分岐鎖を有するアルキル基であることが一層好ましく、2,4,4−トリメチルペンチル基、イソオクチル基、イソノニル基であることが特に好ましい。
R3、R4のアルキル基の代表例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、イソペンチル基、イソヘキシル基などのアルキル基が挙げられる。
本発明におけるR3、R4は、これらアルキル基から選択した1種であってもよく、また2種以上の混合物であってもよい。
また、R3、R4は、それぞれ独立であり、R3、R4は、互いに異なるアルキル基であっても良い。
これらの中でも、トラクション係数を高める作用が顕著である点で、
R3、R4が、炭素数1〜3のアルキル基であることが好ましく、R3、R4が共にメチル基であることがより好ましい。
トラクション係数(40℃)が0.07以上、引火点が170℃以上(より好ましくは185℃以上)、動粘度(40℃)が8〜30mm2/s、粘度指数が30以上(より好ましくは70以上)、流動点が−45℃以下(より好ましくは−50℃以下)などである。
すなわち、炭素数4〜21の脂肪族分岐モノカルボン酸、好ましくは、炭素数4〜13の脂肪族分岐モノカルボン酸(A)と、グリコール(B)を用いて、触媒の存在下又は不存在下でエステル化し、得られたエステル化反応物をアルカリ等で洗浄する。
具体的には、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、3,5,5,7,7−ペンタメチルオクタン酸等を挙げることができ、なかでも、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、イソデカン酸が特に好ましい。
ここで、(B)成分のグリコールは、一般式(1)においてアシル基(R1CO及びR2CO)を除いた残基に対応するグリコールを用いる。
具体的には、ネオペンチルグリコール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール等を挙げることができ、なかでも、ネオペンチルグリコールが特に好ましい。
エステル化反応の際、(A)成分(カルボン酸成分)は、例えば、(B)成分(グリコール成分)1モルに対し、好ましくは2.01〜2.10モル、より好ましくはグリコール成分1モルに対し2.01〜2.05モル用いられる。
その使用量は、例えば、原料であるカルボン酸成分及びグリコール成分の総量に対して、通常0.1〜1.0質量%程度用いられる。
好ましい含有量は、50質量%以上、好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上である。
基油中の該ジエステル化合物の含有量が50質量%以上であれば、本発明の目的を十分に達成することができる。
そのような基油としては、例えば、脂環式炭化水素化合物、鉱油、各種合成油が挙げられる。
脂環式炭化水素化合物としては、例えば、2,4−ジシクロヘキシル−2−メチルペンタン、2,4−ジシクロヘキシルペンタンなどシクロヘキサン環を2個以上有するアルカン誘導体、1−シクロヘキシル−1−デカリルエタンなどのデカリン環とシクロヘキシル環をそれぞれ1個以上有するアルカン誘導体、endo−2−メチル−exo−3−メチル−exo−2−〔(exo−3−メチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−exo−2−イル)メチル〕ビシクロ〔2.2.1〕ヘプタンなどのビシクロ[2.2.1]ヘプタン環、ビシクロ[3.2.1]オクタン環、ビシクロ[2.2.2]オクタン環及びビシクロ[3.3.0]オクタン環を少なくとも2個有する脂環式化合物が挙げられる。
また、鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油が、各種合成油としては、例えば1−デセンのオリゴマーなどのポリ−α−オレフイン、ポリブテン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ポリアルキレングリコールなどが挙げられる。
そのような添加剤としては、例えば、硫黄化合物(硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、硫化鉱油、チオリン酸類、チオカルバミン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジプロピオネート類等)、リン酸エステル、亜リン酸エステル(トリクレシルホスフェート、トリフェニルフォスファイト等)などの潤滑性向上剤、こはく酸イミド、ボロン系こはく酸イミドなどの清浄分散剤、フェノール系、アミン系などの酸化防止剤、ベンゾトリアゾール系、チアゾール系などの腐食防止剤、金属スルホネート系、こはく酸エステル系などの錆止め剤、シリコーン系、フッ素化シリコーン系などの消泡剤、ポリメタクリレート系、オレフィンコポリマー系などの粘度指数向上剤などが挙げられる。
これらの添加剤の配合量は、目的に応じて適宜選定すればよいが、通常、これらの添加剤の合計が潤滑剤(組成物)を基準にして30質量%以下になるように配合する。
本発明の動力伝達用グリースは、例えば、一般式(1)で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物を含有する基油に、増ちょう剤を配合することによって得ることができる。
石鹸系としては、カルボン酸又はそのエステルをアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属等の金属水酸化物でケン化した金属石鹸が挙げられる。
金属としては、ナトリウム、カルシウム、リチウム、アルミニウム等が挙げられ、カルボン酸としては、油脂やそれを加水分解してグリセリンを除いた粗製脂肪酸、ステアリン酸等のモノカルボン酸や、12−ヒドロキシステアリン酸等のモノヒドロキシカルボン酸、アゼライン酸等の二塩基酸、テレフタル酸、サルチル酸、安息香酸等の芳香族カルボン酸が挙げられる。
これらは、単独で用いても複合して用いてもよい。
金属石鹸の具体例としては、12−ヒドロキシステアリン酸を用いたリチウム石鹸が好適である。
この石鹸系の増ちょう剤を配合するに当たっては、基油にカルボン酸と上記金属水酸化物を投入して、基油中でケン化させて配合してもよい。
このコンプレックス石鹸としては、リチウムコンプレックス石鹸、アルミニウムコンプレックス石鹸、カルシウムコンプレックス石鹸等が用いられる。
この内、リチウムコンプレックス石鹸は、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸及び/又は分子中に1個以上のヒドロキシル基を有する炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12(より好ましくは炭素数4〜9)の脂肪族ジカルボン酸とを、例えば、水酸化リチウムなどのリチウム化合物と反応させることにより得られ、リチウム石鹸と比べて耐熱性に優れるので、増ちょう剤として、より好ましい。
上記炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸としては、最も好ましいものは12−ヒドロキシステアリン酸であるが、その他のものも全て使用し得る。
その他の使用し得るものとしては、例えば、12−ヒドロキシラウリン酸、16−ヒドロキシパルミチン酸等が挙げられる。
そして、芳香族カルボン酸としては、安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、サリチル酸、p−ヒドロキシ安息香酸等が挙げられる。
また、上記炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸としては、アゼライン酸が最も好ましいが、その他のものも全て使用し得る。
その他の使用し得るものとしては、例えば、セバシン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸などを挙げることができる。
ここで、脂肪酸及び/又は分子中に1個以上のヒドロキシル基を有する炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸との全質量中、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸が20〜90質量%であることが好ましい。
20〜90質量%の範囲内であれば、熱的に安定な増ちょう剤が得られ、グリースの高温での長寿命化を実現するのに有利である。
ここで、増ちょう剤としてのウレア化合物としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物が挙げられ、また、ウレア・ウレタン化合物も含まれる。
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温箇所に好適に用いられる。
上記の各種増ちょう剤のグリース中の配合量はグリース性状が得られる範囲であれば特に制限されるものではなく、グリースを基準として、好ましくは10〜30質量%、より好ましくは10〜20質量%である。
本発明の動力伝達用グリースに用いる増ちょう剤は、ちょう度を付与するためのもので配合量が少なすぎると所望のちょう度が得られず、一方配合量が多すぎるとグリースの潤滑性が低下する。
本発明の動力伝達用グリースは、トラクション係数が高く、また、引火点が高いことから蒸発量が少ない特徴を有する。
先ず、基油に所定の割合の増ちょう剤及び所望により粘度指数向上剤を配合し、所定の温度に加熱して均質化する。
その後冷却し、所定の温度に達したところで所望により各種添加剤を、所定量配合することにより、本発明の動力伝達用グリースを得ることができる。
なお、動力伝達用潤滑剤の性能は次の方法によって求めた。
(トラクション係数の測定)
2円筒試験機を用いて測定した。
一対の金属製円筒(材質:軸受鋼/SUJ−2、直径40mm、厚さ10mm、硬さRC61、表面粗さRms0.030μm、被駆動側は曲率半径20mmのタイコ型、駆動側はクラウニングなしのフラット型)を対向させ、面圧Pmax=1.15GPa〔荷重118N(12kgf)〕を負荷しながら、両円筒を平均速度1.24m/s(600rpm)で回転させ、両円筒のすべり率(駆動側と被駆動側との速度差を平均速度で除した値%)が1.68%になるように速度差を与え、そのとき2円筒接触部に発生する接線力F(トラクション力)を測定し、トラクション係数μ(=F/147.1)を測定した。
なお、試料グリースの給油は、50gの潤滑剤を上記円筒に塗布し、測定油温は−20℃、0℃及び20℃で行なった。
下記の規格に従って測定した。
動粘度 :JIS K 2283
流動点 :JIS K 2269
引火点 :JIS K 2265
混和ちょう度 :JIS K 2220.7.5
蒸発量 :JIS K 2220.10
(化合物1:ネオペンチルグリコールの3,5,5−トリメチルヘキサン酸ジエステル)
攪拌器、窒素ガス吹き込み管、温度計及び冷却管付き水分分留受器を備えた1リットルの四ツ口フラスコに、3,5,5−トリメチルヘキサン酸483.5g(3.06モル)、ネオペンチルグリコール156.3g(1.5モル)、キシレン(カルボン酸及びグリコールの総量に対し、5質量%)及び触媒として酸化錫(カルボン酸及びグリコールの総量に対し、0.2質量%)を仕込み、窒素気流下230℃まで昇温した。
理論生成水量(72g)を目安にして、留出してくる生成水を水分分留受器で除去しながら減圧下でエステル化反応を約8時間行なった。
反応終了後、過剰のカルボン酸を蒸留で除去した。
次いで、反応終了後の酸価に対して過剰の苛性ソーダ水溶液で中和後、中性になるまで水洗してエステル化反応粗物を得た。
更に、得られたエステル化反応粗物は、活性炭で処理後、ろ過して、化合物1:ネオペンチルグリコールの3,5,5−トリメチルヘキサン酸ジエステル516gを得た。
製造例1の化合物1及び市販トラクション油〔SANTOTRAC50(基油は、2,4−ジシクロヘキシル−2−メチルペンタン;Findett社製)〕について、トラクション係数(40℃)、動粘度、引火点及び流動点を測定した。
その結果を第1表に示した。
基油1(化合物1)、基油2{市販トラクション油〔SANTOTRAC50(基油は、2,4−ジシクロヘキシル−2−メチルペンタン;Findett社製)〕}、リチウム系増ちょう剤として12−ヒドロキシステアリン酸リチウム、ウレア系増ちょう剤としてジフェニルメタン−4,4−ジイソシアネートとオクチルアミンの反応物、酸化防止剤としてフェニル−α−ナフチルアミン、潤滑性向上剤としてジチオリン酸亜鉛(ZnDTP)、防錆剤としてCaスルホネートを第2表に示す割合で配合し、下記の方法でグリースを調製した。
それらの潤滑剤(グリース)についてトラクション係数(−20℃、0℃、20℃)、混和ちょう度及び蒸発量を測定した。
その結果を第2表に示した。
(実施例2のグリースの調製方法)
グリース製造釜に、基油1の1/2量と12−ヒドロキシステアリン酸リチウムを配合し、攪拌しながら加熱した。
グリースの温度が205℃に到達した後、この温度で5分間保持した。
次いで、残りの基油を添加し、50℃/hrで80℃まで冷却した後、第2表に示す、フェニル−α−ナフチルアミン、ジチオリン酸亜鉛、Caスルホネートを添加した。
その後、更に室温まで自然放冷した後、三本ロール装置を用いて仕上げ処理を行ってグリースを得た。
(実施例3〜4、比較例2のグリースの調製方法)
ジフェニルメタン−4,4−ジイソシアネート1モルを用いる基油の2/3量に加熱溶解した。
別に、オクチルアミン2モルを残りの基油1/3量に加熱溶解する。
グリース製造釜中で、上記ジフェニルメタン−4,4−ジイソシアネートを含有する基油を撹拌しながら、上記オクチルアミン含有基油を徐々に加えた。
攪拌しながら加熱し、グリースの温度が165℃に到達した後、165℃で1時間保持した。
次いで、50℃/hrで80℃まで冷却した後、第2表に示す、フェニル−α−ナフチルアミン、ジチオリン酸亜鉛、Caスルホネートを添加した。
その後、更に室温まで自然放冷した後、三本ロール装置を用いて仕上げ処理を行ってグリースを得た。
表2から、本発明のグリースは、蒸発し難く油分の消耗が少ないことが分かる。
従って、トラクションドライブ型変速機構を有する動力伝達装置における動力伝達容量が大きく、しかも取扱い上安全性が高いため、産業機械や自動車の動力伝達装置用の他、航空機の動力伝達装置用潤滑剤としても有効に利用できるものである。
Claims (7)
- 潤滑剤がグリースである請求項1に記載の動力伝達用潤滑剤。
- R1及びR2が、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基である請求項1又は2に記載の動力伝達用潤滑剤。
- R1及びR2が、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数6〜10のアルキル基である請求項1〜3のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤。
- R1及びR2が、分岐鎖を有する炭素数8又は9のアルキル基である請求項1〜4のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤。
- 一般式(1)で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物の引火点が、170℃以上である請求項1〜5のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤。
- 一般式(1)で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物の流動点が−50℃以下である請求項1〜6のいずれかに記載の動力伝達用潤滑剤。
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