JP2007126537A - 高純度βグルカン組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】生理活性の高いβ−１，３−１，４−グルカンを高純度で含有するにもかかわらず、水への溶解性が高く、且つその水溶液の粘度の低い高純度βグルカン組成物及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上であり、且つ結合性脂質含量が１〜５質量％であることを特徴とする高純度βグルカン組成物。及び、穀物から抽出し、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末としたβグルカン材料を、有機溶剤の水溶液で処理することを特徴とする、上記高純度βグルカン組成物の製造方法。
【選択図】なし
【解決手段】β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上であり、且つ結合性脂質含量が１〜５質量％であることを特徴とする高純度βグルカン組成物。及び、穀物から抽出し、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末としたβグルカン材料を、有機溶剤の水溶液で処理することを特徴とする、上記高純度βグルカン組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、高純度βグルカン組成物及びその製造方法に関するものである。特に、生理活性の高いβ−１，３−１，４−グルカンを高純度で含有するにもかかわらず、その水溶液の粘度の低い高純度βグルカン組成物及びその製造方法に関するものである。
従来よりβグルカンは血糖値上昇抑制、コレステロール低下、免疫増強などの機能が注目されており、特にβ−１，３−１，４−グルカンの機能が高いことが注目されている。 これらβグルカンは植物、担子菌類、微生物などに含まれていたり、これらによる生産物であるため、これらに含まれる夾雑物を除去すべく精製して用いられている。またβグルカンの生理活性機能をより顕著に得る観点からも精製した高純度のβグルカンが用いられている。例えば特許文献１〜３に記載されている。
しかし、これまで知られている高純度βグルカンはいずれも水への溶解性が悪く、溶解させたとしても水溶液の粘度が高く利用しにくいものであった。
しかし、これまで知られている高純度βグルカンはいずれも水への溶解性が悪く、溶解させたとしても水溶液の粘度が高く利用しにくいものであった。
従って、本発明の目的は、生理活性の高いβ−１，３−１，４−グルカンを高純度で含有するにもかかわらず、水への溶解性が高く、且つその水溶液の粘度の低い高純度βグルカン組成物及びその製造方法を提供することにある。
本発明は、下記の高純度βグルカン組成物及びその製造方法を提供することにより、上記目的を達成したものである。
「β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上であり、且つ結合性脂質含量が１〜５質量％であることを特徴とする、高純度βグルカン組成物。」
「穀物から抽出し、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末としたβグルカン材料を、有機溶剤の水溶液で処理することを特徴とする、上記高純度βグルカン組成物の製造方法。」
「β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上であり、且つ結合性脂質含量が１〜５質量％であることを特徴とする、高純度βグルカン組成物。」
「穀物から抽出し、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末としたβグルカン材料を、有機溶剤の水溶液で処理することを特徴とする、上記高純度βグルカン組成物の製造方法。」
本発明の効果は、生理活性の高いβ−１，３−１，４−グルカンを高純度で含有するにもかかわらず、水への溶解性が高く、且つその水溶液の粘度の低い高純度βグルカン組成物及びその製造方法を提供したことにある。
本発明の高純度βグルカン組成物は、β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９２〜９９質量％である。β−１，３−１，４−グルカン含量が上記に満たないと、血糖値上昇抑制、コレステロール低下、免疫増強などの生理活性を顕著に発現することが困難となるばかりでなく、不純物の多さに起因してその水溶液の粘度も高いものとなってしまう。
本発明の高純度βグルカン組成物は、β−１，３−１，４−グルカン含量が上記の通りであれば、その他のβグルカンや他の多糖類などを含有していても差し支えない。
本発明の高純度βグルカン組成物は、β−１，３−１，４−グルカン含量が上記の通りであれば、その他のβグルカンや他の多糖類などを含有していても差し支えない。
また、本発明の高純度βグルカン組成物は、結合性脂質含量が１〜５質量％、好ましくは１．５〜３．５質量％であることが必要である。結合性脂質含量がこの範囲内でないと、β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上であるにもかかわらず、その水溶液を低粘度とすることができない。
特定量の結合性脂質の存在が高純度βグルカン組成物の水溶液の低粘性を与える理由は定かではないが、βグルカンは親水性の水酸基を多く含有し、水に対する親和性が強く、βグルカンの純度が高いほど水へ添加する際に表面がすばやく水和し膨潤してダマを生じてしまい、高分子量のものが多くなるほどダマを生じやすく水溶液は増粘しやすいと考えられる。また、溶液中において分子同士の相互作用が強くβグルカンがネットワークを形成し増粘しやすいと考えられる。本発明の高純度βグルカン組成物は、脂質が残存していることで水に対する親和性が弱まりダマを生じにくく溶解性が向上すると推測される。また、結合性脂質は水溶液中のβグルカン分子同士のネットワーク構造の形成を阻害し、水溶液の増粘が抑制されているのではないかと推測される。
尚、結合性脂質含量とは、エチルエーテルに溶解するものを除去して得られたエチルエーテル不溶物を食品成分試験法に従った脂質含量測定により測定されるものである。
尚、結合性脂質含量とは、エチルエーテルに溶解するものを除去して得られたエチルエーテル不溶物を食品成分試験法に従った脂質含量測定により測定されるものである。
また本発明の高純度βグルカン組成物は、低粘性とするためには結合性蛋白質を含有していることが好ましい。この結合性蛋白質含量は、β−１，３−１，４−グルカンに対して、好ましくは１〜５質量％、より好ましくは２〜４質量％である。
尚、結合性蛋白質含量とは、ＨＰＬＣゲル濾過クロマトグラフィーを用いて、ＲＩ検出によるβ−１，３−１，４−グルカンピークと同保持時間のＵＶ検出によるピークにより測定されるものである。
尚、結合性蛋白質含量とは、ＨＰＬＣゲル濾過クロマトグラフィーを用いて、ＲＩ検出によるβ−１，３−１，４−グルカンピークと同保持時間のＵＶ検出によるピークにより測定されるものである。
本発明の高純度βグルカン組成物が示す低粘度とは、例えば、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液とした場合に、その粘度（２５℃）が１２ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは８．０ｍＰａ・ｓ以下となることである。
上記β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液とした場合にその粘度（２５℃）が上記の通りであると、水への溶解性が良く、その水溶液の配合性が良好で化粧品への応用に適している。
上記β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液とした場合にその粘度（２５℃）が上記の通りであると、水への溶解性が良く、その水溶液の配合性が良好で化粧品への応用に適している。
また本発明の高純度βグルカン組成物は、低粘性の観点から、分子量２５００００以上である分子の占める割合が２０質量％以下であり、且つ分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合が７０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは、分子量２５００００以上である分子の占める割合が１７質量％以下であり、且つ分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合が８２質量％以上であり、最も好ましくは、分子量２５００００以上である分子の占める割合が１７質量％以下であり、且つ分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合が８２質量％以上であり、且つ分子量４０００未満である分子の占める割合が５質量％以下であることがよい。
また、本発明の高純度βグルカン組成物は、低粘性の観点から、さらに重量平均分子量が１万〜１５万の範囲内であることが好ましく、より好ましくは重量平均分子量が２万〜９万の範囲内、最も好ましくは重量平均分子量が３．５万〜７．５万の範囲内がよい。
本発明の高純度βグルカン組成物は、上記したような条件を満たせばよいので特にその製造方法は限定されるものではないが、例えば以下に説明する本発明の高純度βグルカン組成物の製造方法によれば容易に得ることができる。
本発明の高純度βグルカン組成物の製造方法は、穀物から抽出し、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末としたβグルカン材料を、有機溶剤の水溶液で処理するものである。
上記穀物としては、βグルカン、特にβ−１，３−１，４−グルカンを含有する穀物であれば特に限定されるものではなく、例えば、大麦、燕麦、米、ライムギ、ライ小麦、トウモロコシ、小麦などを使用することができる。これらのなかでもβ−１，３−１，４−グルカン含量の高い大麦は本発明に使用するのに特に適している。さらに好ましくは、βグルカンを高含有する品種を使用することがよい。
穀物からβグルカンを抽出する方法は特に限定されず、常法によればよく、例えば粉砕した穀物に、或いは精米や精麦した際の糠に、水または熱水を加えて抽出すればよい。また、抽出の際、穀物に含まれる酵素によってβグルカンを部分的に加水分解してネイチブ（ｎａｔｉｖｅ）の状態におけるよりも小さい平均分子量としてもよい。このような抽出方法は、例えば特表２００１−５０１９９６号公報に記載の方法も利用することができる。
穀物からβグルカンを抽出したβグルカン材料は、常法により精製することができるが、結合性脂質含量が１〜５質量％、好ましくは１．５〜３．５質量％の粉末としたβグルカン材料とする必要がある。結合性脂質含量が１質量％未満であると、水溶液の粘度の高い高純度βグルカン組成物となってしまう。また結合性脂質含量が５質量％を超えると他の不純物も多くなり、やはり水溶液の粘度の高い高純度βグルカン組成物となってしまう。
尚、βグルカン材料としては、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末であるという条件を満たせば市販の製品を使用することもでき、例えば旭電化工業株式会社製の商品名大麦ベータグルカンＣ６０などを使用することもできる。
尚、βグルカン材料としては、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末であるという条件を満たせば市販の製品を使用することもでき、例えば旭電化工業株式会社製の商品名大麦ベータグルカンＣ６０などを使用することもできる。
有機溶剤の水溶液による上記βグルカン材料の処理は、特に限定されるものではなく、通常、有機溶剤によって疎水性不純物を除去するための処理と同様に行えばよく、例えば、βグルカン材料を有機溶剤の水溶液に投入し、疎水性不純物などを溶解させ、沈殿したβグルカンを濾別するなどの処理を行えばよい。
有機溶剤の水溶液としては、特に限定されるものではないが、上記の処理によって、組成物中の結合性脂質含量が１〜５質量％を維持できる有機溶剤の水溶液であればよい。
このような有機溶剤の水溶液としては、具体的には例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルコール類の水溶液（アルコール濃度は、好ましくは２０〜９５容量％、より好ましくは３０〜８５容量％、さらに好ましくは４０〜７０容量％である）を使用することができ、さらにアセトンの水溶液（アセトン濃度は、好ましくは３０〜８５容量％、より好ましくは４０〜７５容量％である）なども使用することができる。これらのなかでもエタノール及び／またはイソプロパノールが特に好ましい。
このような有機溶剤の水溶液としては、具体的には例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールなどのアルコール類の水溶液（アルコール濃度は、好ましくは２０〜９５容量％、より好ましくは３０〜８５容量％、さらに好ましくは４０〜７０容量％である）を使用することができ、さらにアセトンの水溶液（アセトン濃度は、好ましくは３０〜８５容量％、より好ましくは４０〜７５容量％である）なども使用することができる。これらのなかでもエタノール及び／またはイソプロパノールが特に好ましい。
これらの有機溶剤の水溶液の使用量、使用温度、処理時間などの使用条件は、特に限定されるものではなく、組成物中の結合性脂質含量が１〜５質量％を維持できる程度であれば常法の範囲内でよく、概ね用いるβグルカン材料に対して１０ｍＬ／ｇ以上（上限は特にないが産業化適正の観点からは１０００ｍＬ／ｇ以下がよい）程度を、１０〜４０℃の範囲（好ましくは２０〜３０℃）で、１０分以上（上限は特にないが産業化適正の観点からは１２０分以下がよい）使用すればよい。
本発明の高純度βグルカン組成物は、水への分散性及び溶解性に優れ、その水溶液が低粘性で高い流動性を有することから、特に化粧品への応用に適しているが、その他、食品、サプリメントなどの健康食品、化学品、医薬品、それらの原料などに好適に使用される。
以下に実施例を挙げ本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、実施例において各種の測定は以下の通り行った。
〔分子量測定法および各分子量の含量測定法〕
組成物に含まれる分子の分子量測定は、ＨＰＬＣによるゲル濾過法を用いた。すなわち、サンプルの５ｍｇをチューブに取り、１ｍｌの蒸留水を加えて、７０℃で溶解させた。０．２２μｍのフィルターを通したものを分析に供した。分析条件は以下の通りとした。カラムは、いずれもＨＰＬＣゲル濾過カラムである、東ソー製のパックドカラム（商品名：ＴＳＫ ＧＥＬ Ｇ６０００ＰＷＸＬ）及び昭和電工製のパックドカラム（商品名：Ｓｈｏｄｅｘ ＳＵＧＡＲ ＫＳ８０２）を連結させて用い、分離溶媒は水を用い、流速０．５ｍｌ／分、カラム温度６０℃とし、検出にはＲＩ検出器を用いた。分子量マーカーはＳｈｏｄｅｘプルラン標準液Ｐ−８２（昭和電工社製）およびβ−Ｇｌｕｃａｎ ＭＷ
Ｓｔａｎｄａｒｄｓ（Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製）を用い、測定サンプルの溶出時間から分子量を測定した。また、各分子量の含量は、ＲＩ検出による全ピークの総面積値と各分子量のピーク面積値から測定した。
組成物に含まれる分子の分子量測定は、ＨＰＬＣによるゲル濾過法を用いた。すなわち、サンプルの５ｍｇをチューブに取り、１ｍｌの蒸留水を加えて、７０℃で溶解させた。０．２２μｍのフィルターを通したものを分析に供した。分析条件は以下の通りとした。カラムは、いずれもＨＰＬＣゲル濾過カラムである、東ソー製のパックドカラム（商品名：ＴＳＫ ＧＥＬ Ｇ６０００ＰＷＸＬ）及び昭和電工製のパックドカラム（商品名：Ｓｈｏｄｅｘ ＳＵＧＡＲ ＫＳ８０２）を連結させて用い、分離溶媒は水を用い、流速０．５ｍｌ／分、カラム温度６０℃とし、検出にはＲＩ検出器を用いた。分子量マーカーはＳｈｏｄｅｘプルラン標準液Ｐ−８２（昭和電工社製）およびβ−Ｇｌｕｃａｎ ＭＷ
Ｓｔａｎｄａｒｄｓ（Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製）を用い、測定サンプルの溶出時間から分子量を測定した。また、各分子量の含量は、ＲＩ検出による全ピークの総面積値と各分子量のピーク面積値から測定した。
〔β−１，３−１，４−グルカン含量の測定〕
組成物中のβ−１，３−１，４−グルカン含量の分析は、βグルカン測定キット（型番Ｋ−ＢＧＬＵ）、McCleary法（酵素法）、メガザイム社製）により行った。まず、５００μｍ（３０メッシュ）のふるいにかけた各分画物及び予め水分含量を測定（赤外線水分計、型番ＦＤ−２３０）、Ｋｅｔｔ社製）したサンプル１０ｍｇを、１７ｍｌチューブに取り、５０％(v/v) エタノール溶液を２００μｌ加え、分散させた。次に、４ｍｌの２０ｍＭリン酸緩衝液（ｐＨ６．５) を加え、よく混合した後、煮沸した湯浴中にて１分間加温した。よく混合し、さらに２分間、湯浴中で加熱した。５０℃に冷却後、５分間放置してから、各チューブにリケナーゼ酵素溶液（キットに付属するバイアルを２０ｍｌの２０ｍＭリン酸緩衝液で希釈、残量は凍結保存）の２００μｌ（１０Ｕ）を加え、５０℃、1 時間にて反応させた。チューブに２００ｍＭ酢酸緩衝液（ｐＨ４．０）を５ｍｌ加えて、静かに混合した。室温に５分間放置し、遠心分離にて上清を得た。１００μｌを３本のチューブに取り、１本には１００μｌの５０ｍＭ酢酸緩衝液（ｐＨ４．０）を、他の２本には１００μｌ（０．２Ｕ）のβグルコシターゼ溶液（キットに付属するバイアルを２０ｍｌの５０ｍＭ酢酸緩衝液で希釈、残量は凍結保存）を加え、５０℃にて１０分間、反応させた。３ｍｌのグルコースオキシターゼ／ペルオキシターゼ溶液を加えて、５０℃にて２０分間反応させ、各サンプルの５１０ｎｍにおける吸光度（ＥＡ）を測定した。β−１，３−１，４−グルカン含有量は、次式により求めた。
β−１，３−１，４−グルカン（％，w/w)＝（ＥＡ）×（Ｆ／Ｗ）×８．４６
式中、Ｆ及びＷは次の通りである。
Ｆ＝（１００）／（グルコース１００μｇの吸光度）
Ｗ＝算出された無水物重量（ｍｇ）
組成物中のβ−１，３−１，４−グルカン含量の分析は、βグルカン測定キット（型番Ｋ−ＢＧＬＵ）、McCleary法（酵素法）、メガザイム社製）により行った。まず、５００μｍ（３０メッシュ）のふるいにかけた各分画物及び予め水分含量を測定（赤外線水分計、型番ＦＤ−２３０）、Ｋｅｔｔ社製）したサンプル１０ｍｇを、１７ｍｌチューブに取り、５０％(v/v) エタノール溶液を２００μｌ加え、分散させた。次に、４ｍｌの２０ｍＭリン酸緩衝液（ｐＨ６．５) を加え、よく混合した後、煮沸した湯浴中にて１分間加温した。よく混合し、さらに２分間、湯浴中で加熱した。５０℃に冷却後、５分間放置してから、各チューブにリケナーゼ酵素溶液（キットに付属するバイアルを２０ｍｌの２０ｍＭリン酸緩衝液で希釈、残量は凍結保存）の２００μｌ（１０Ｕ）を加え、５０℃、1 時間にて反応させた。チューブに２００ｍＭ酢酸緩衝液（ｐＨ４．０）を５ｍｌ加えて、静かに混合した。室温に５分間放置し、遠心分離にて上清を得た。１００μｌを３本のチューブに取り、１本には１００μｌの５０ｍＭ酢酸緩衝液（ｐＨ４．０）を、他の２本には１００μｌ（０．２Ｕ）のβグルコシターゼ溶液（キットに付属するバイアルを２０ｍｌの５０ｍＭ酢酸緩衝液で希釈、残量は凍結保存）を加え、５０℃にて１０分間、反応させた。３ｍｌのグルコースオキシターゼ／ペルオキシターゼ溶液を加えて、５０℃にて２０分間反応させ、各サンプルの５１０ｎｍにおける吸光度（ＥＡ）を測定した。β−１，３−１，４−グルカン含有量は、次式により求めた。
β−１，３−１，４−グルカン（％，w/w)＝（ＥＡ）×（Ｆ／Ｗ）×８．４６
式中、Ｆ及びＷは次の通りである。
Ｆ＝（１００）／（グルコース１００μｇの吸光度）
Ｗ＝算出された無水物重量（ｍｇ）
〔粘度測定〕
β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液の粘度を、Ｅ型粘度計（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶ−２０Ｌ 東機産業）を使用して測定した。すなわち、β−１，３−１，４−グルカン含量が２質量％となるようにイオン交換水を加え、沸騰水浴中で１０分間加温して溶解させ、水溶液を調製した。室温まで冷ました後１ｍＬを量り取り、２５℃に設定したＥ型粘度計で測定した。
β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液の粘度を、Ｅ型粘度計（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶ−２０Ｌ 東機産業）を使用して測定した。すなわち、β−１，３−１，４−グルカン含量が２質量％となるようにイオン交換水を加え、沸騰水浴中で１０分間加温して溶解させ、水溶液を調製した。室温まで冷ました後１ｍＬを量り取り、２５℃に設定したＥ型粘度計で測定した。
〔結合性脂質含量の測定〕
組成物１ｇ当たりエチルエーテル１００ｍＬを加えて３時間室温で攪拌して遊離脂質を溶解させ、減圧濾過によりエチルエーテル不溶物を回収する。得られたエチルエーテル不溶物を食品成分試験法に従い脂質含量を測定し、これを結合性脂質含量とした。
組成物１ｇ当たりエチルエーテル１００ｍＬを加えて３時間室温で攪拌して遊離脂質を溶解させ、減圧濾過によりエチルエーテル不溶物を回収する。得られたエチルエーテル不溶物を食品成分試験法に従い脂質含量を測定し、これを結合性脂質含量とした。
〔結合性蛋白質含量の測定〕
組成物中の結合性蛋白質のβ−１，３−１，４−グルカンに対する含量測定は、ＨＰＬＣによるゲル濾過法及びＵＶ検出で実施した。すなわち、サンプルの５ｍｇをチューブに取り、１ｍｌの蒸留水を加えて７０℃で溶解させた。さらに沸騰水中で３０分間加熱して遊離蛋白質を変性させて、遠心分離（１５０００ｒｐｍ、１０分間）により除去した。得られた溶液を２つに分け、一方の５００μｌにリケナーゼ（ＥＣ３．２．１．７３。β−１，３−１，４−グルカンを特異的に分解する酵素。Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製）の０．２Ｕを添加して、５０℃で３時間酵素処理した。このサンプルを沸騰水中で１０分間加熱して酵素を失活させた。酵素未添加及び酵素処理後のサンプルを０．２２μｍのフィルターを通し分析に供した。分析条件は分子量測定と同様に行い、検出器はＲＩ検出器及びＵＶ検出器（波長２８０ｎｍ）を用いた。
酵素未添加のサンプルでＲＩ検出されるピークで、酵素処理後のサンプルで消失した分子量４０００以上のピークをβ−１，３−１，４−グルカンピークとした。酵素処理後のサンプルにてβ−１，３−１，４−グルカンピーク範囲内でＵＶ検出されるピーク面積値から残存するリケナーゼのピーク面積値を差し引き、遊離の蛋白ピーク値とした。酵素未添加のサンプルでβ−１，３−１，４−グルカンピーク内のＵＶピーク面積値から遊離の蛋白ピーク値を差し引き、これを結合性蛋白ピークとした。ＲＩ検出されたβ−１，３−１，４−グルカンピーク面積値を１００としたときの結合性蛋白ピークの面積値の比率を算出し、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量（質量％）とした。
組成物中の結合性蛋白質のβ−１，３−１，４−グルカンに対する含量測定は、ＨＰＬＣによるゲル濾過法及びＵＶ検出で実施した。すなわち、サンプルの５ｍｇをチューブに取り、１ｍｌの蒸留水を加えて７０℃で溶解させた。さらに沸騰水中で３０分間加熱して遊離蛋白質を変性させて、遠心分離（１５０００ｒｐｍ、１０分間）により除去した。得られた溶液を２つに分け、一方の５００μｌにリケナーゼ（ＥＣ３．２．１．７３。β−１，３−１，４−グルカンを特異的に分解する酵素。Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製）の０．２Ｕを添加して、５０℃で３時間酵素処理した。このサンプルを沸騰水中で１０分間加熱して酵素を失活させた。酵素未添加及び酵素処理後のサンプルを０．２２μｍのフィルターを通し分析に供した。分析条件は分子量測定と同様に行い、検出器はＲＩ検出器及びＵＶ検出器（波長２８０ｎｍ）を用いた。
酵素未添加のサンプルでＲＩ検出されるピークで、酵素処理後のサンプルで消失した分子量４０００以上のピークをβ−１，３−１，４−グルカンピークとした。酵素処理後のサンプルにてβ−１，３−１，４−グルカンピーク範囲内でＵＶ検出されるピーク面積値から残存するリケナーゼのピーク面積値を差し引き、遊離の蛋白ピーク値とした。酵素未添加のサンプルでβ−１，３−１，４−グルカンピーク内のＵＶピーク面積値から遊離の蛋白ピーク値を差し引き、これを結合性蛋白ピークとした。ＲＩ検出されたβ−１，３−１，４−グルカンピーク面積値を１００としたときの結合性蛋白ピークの面積値の比率を算出し、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量（質量％）とした。
〔実施例１〕
４５容量％エタノール水溶液に市販の粉末状大麦抽出βグルカン材料（旭電化工業株式会社製、商品名：大麦ベータグルカンＣ６０、β−１，３−１，４−グルカン含量６３．７質量％、結合脂質含量２．４質量％）１０．０ｇを添加、懸濁した溶液を、撹拌羽根を用いて室温で９０分間撹拌した。
この懸濁液を濾紙（安積濾紙製、Ｎｏ．５００）を用いて吸引濾過した。濾紙上の固形物に、４５容量％エタノール１０ｍＬを添加して洗浄し、再び吸引濾過した。
濾紙上の固形物を採取して凍結乾燥処理を行ったところ、６．２ｇの白色固形物として本発明の高純度βグルカン組成物（サンプルＡ）を得た。
サンプルＡ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９２．１質量％、結合性脂質含量は２．３質量％、重量平均分子量は７．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１６．５質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８１．５質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は２．０質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は２．９質量％であった。
次に、サンプルＡの１０８．７ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＡは水への分散性が高くダマを生じることは無かった。沸騰水中で加温すると直ちに溶解した。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無く、水溶液の粘度（２５℃）は７．０ｍＰａ・ｓであって低粘性であり高い流動性を保っていた。この水溶液を肌に塗った感触は良好で、べとつき感が無く、また流動性が高いことから清涼感も感じられて、化粧品への応用に適していた。
４５容量％エタノール水溶液に市販の粉末状大麦抽出βグルカン材料（旭電化工業株式会社製、商品名：大麦ベータグルカンＣ６０、β−１，３−１，４−グルカン含量６３．７質量％、結合脂質含量２．４質量％）１０．０ｇを添加、懸濁した溶液を、撹拌羽根を用いて室温で９０分間撹拌した。
この懸濁液を濾紙（安積濾紙製、Ｎｏ．５００）を用いて吸引濾過した。濾紙上の固形物に、４５容量％エタノール１０ｍＬを添加して洗浄し、再び吸引濾過した。
濾紙上の固形物を採取して凍結乾燥処理を行ったところ、６．２ｇの白色固形物として本発明の高純度βグルカン組成物（サンプルＡ）を得た。
サンプルＡ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９２．１質量％、結合性脂質含量は２．３質量％、重量平均分子量は７．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１６．５質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８１．５質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は２．０質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は２．９質量％であった。
次に、サンプルＡの１０８．７ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＡは水への分散性が高くダマを生じることは無かった。沸騰水中で加温すると直ちに溶解した。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無く、水溶液の粘度（２５℃）は７．０ｍＰａ・ｓであって低粘性であり高い流動性を保っていた。この水溶液を肌に塗った感触は良好で、べとつき感が無く、また流動性が高いことから清涼感も感じられて、化粧品への応用に適していた。
〔比較例１〕
実施例１で得られたサンプルＡの１ｇを、１００％アセトン５０ｍＬに添加、懸濁した溶液をマグネチックスターラーを用いて室温で２時間撹拌した。懸濁液を実施例１と同様の濾紙を用いて吸引濾過した。濾紙上の固形物に１００％アセトン１０ｍＬを添加して洗浄し、再び吸引濾過した。
濾紙上の固形物を採取して凍結乾燥処理を行ったところ、０．９ｇの赤みを帯びた白色固形物として比較のための高純度βグルカン組成物（サンプルＢ）を得た。
サンプルＢ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９３．８質量％、結合性脂質含量は０．６質量％、重量平均分子量は７．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１３．７質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８３．２質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は３．１質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１．０質量％であった。
次に、サンプルＢの１０６．４ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＢは水への分散性が低くダマを生じた。沸騰水中で１５分以上加温しないとダマが溶解せず水溶液調整が困難なサンプルであった。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無かったが、水溶液の粘度（２５℃）は１５．１ｍＰａ・ｓであって低粘性とは言えず、流動性を有するものの粘性を帯びたものであった。この水溶液を肌に塗った感触は良好とは言えず、ややべとつき感があり、清涼感も劣るものであり、化粧品への応用に適していなかった。
実施例１で得られたサンプルＡの１ｇを、１００％アセトン５０ｍＬに添加、懸濁した溶液をマグネチックスターラーを用いて室温で２時間撹拌した。懸濁液を実施例１と同様の濾紙を用いて吸引濾過した。濾紙上の固形物に１００％アセトン１０ｍＬを添加して洗浄し、再び吸引濾過した。
濾紙上の固形物を採取して凍結乾燥処理を行ったところ、０．９ｇの赤みを帯びた白色固形物として比較のための高純度βグルカン組成物（サンプルＢ）を得た。
サンプルＢ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９３．８質量％、結合性脂質含量は０．６質量％、重量平均分子量は７．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１３．７質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８３．２質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は３．１質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１．０質量％であった。
次に、サンプルＢの１０６．４ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＢは水への分散性が低くダマを生じた。沸騰水中で１５分以上加温しないとダマが溶解せず水溶液調整が困難なサンプルであった。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無かったが、水溶液の粘度（２５℃）は１５．１ｍＰａ・ｓであって低粘性とは言えず、流動性を有するものの粘性を帯びたものであった。この水溶液を肌に塗った感触は良好とは言えず、ややべとつき感があり、清涼感も劣るものであり、化粧品への応用に適していなかった。
〔比較例２〕
市販の高純度大麦βグルカン（Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製、商品名：β−Ｇｌｕｃａｎ ＭＷＳｔａｎｄａｒｄｓ Ｍｗ＝４００００）をサンプルＣとした。
サンプルＣ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９７．０質量％、結合性脂質含量は０．２質量％、重量平均分子量は４．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１．５質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は９１．６質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は６．９質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は０．７質量％であった。
次に、サンプルＣの１０３．１ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＣは水への分散性が低くダマを生じた。沸騰水中で１５分間加温しないとダマが溶解せず水溶液調整が困難なサンプルであった。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無かったが、水溶液の粘度（２５℃）は１３．０ｍＰａ・ｓであって低粘性とは言えず、流動性を有するものの粘性を帯びたものであった。この水溶液を肌に塗った感触は良好とは言えず、ややべとつき感があり、清涼感も劣るものであり、化粧品への応用に適していなかった。
市販の高純度大麦βグルカン（Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製、商品名：β−Ｇｌｕｃａｎ ＭＷＳｔａｎｄａｒｄｓ Ｍｗ＝４００００）をサンプルＣとした。
サンプルＣ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９７．０質量％、結合性脂質含量は０．２質量％、重量平均分子量は４．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１．５質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は９１．６質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は６．９質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は０．７質量％であった。
次に、サンプルＣの１０３．１ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＣは水への分散性が低くダマを生じた。沸騰水中で１５分間加温しないとダマが溶解せず水溶液調整が困難なサンプルであった。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無かったが、水溶液の粘度（２５℃）は１３．０ｍＰａ・ｓであって低粘性とは言えず、流動性を有するものの粘性を帯びたものであった。この水溶液を肌に塗った感触は良好とは言えず、ややべとつき感があり、清涼感も劣るものであり、化粧品への応用に適していなかった。
〔比較例３〕
市販の高純度大麦βグルカン（Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製、商品名：β−Ｇｌｕｃａｎ ＭＷＳｔａｎｄａｒｄｓ Ｍｗ＝１２３０００）をサンプルＤとした。
サンプルＤ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９７．０質量％、結合性脂質含量は０．２質量％、重量平均分子量は１２．３万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は４１．１質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は５８．１質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は０．８質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１．０質量％であった。
次に、サンプルＤの１０３．１ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＤは水への分散性が低くダマを生じた。沸騰水中で１５分以上加温しないとダマが溶解せず水溶液調整が困難なサンプルであった。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無かったが、水溶液の粘度（２５℃）は８５．０ｍＰａ・ｓであって高粘性であり、流動性に乏しいものであった。この水溶液を肌に塗った感触は不快であり、べとつき感が強く、清涼感の無いものであり、化粧品への応用に適していなかった。
市販の高純度大麦βグルカン（Ｍｅｇａｚｙｍｅ社製、商品名：β−Ｇｌｕｃａｎ ＭＷＳｔａｎｄａｒｄｓ Ｍｗ＝１２３０００）をサンプルＤとした。
サンプルＤ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９７．０質量％、結合性脂質含量は０．２質量％、重量平均分子量は１２．３万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は４１．１質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は５８．１質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は０．８質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１．０質量％であった。
次に、サンプルＤの１０３．１ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＤは水への分散性が低くダマを生じた。沸騰水中で１５分以上加温しないとダマが溶解せず水溶液調整が困難なサンプルであった。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無かったが、水溶液の粘度（２５℃）は８５．０ｍＰａ・ｓであって高粘性であり、流動性に乏しいものであった。この水溶液を肌に塗った感触は不快であり、べとつき感が強く、清涼感の無いものであり、化粧品への応用に適していなかった。
〔比較例４〕
市販の粉末状大麦抽出βグルカン材料（旭電化工業株式会社製、商品名：大麦ベータグルカンＣ６０、β−１，３−１，４−グルカン含量６３．７質量％、結合性脂質含量３．８質量％）をサンプルＥとした。
サンプルＥ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は６３．７質量％、結合性脂質含量は３．８質量％、重量平均分子量は７．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１８．４質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は７１．６質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は１０．１質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１２．８質量％であった。
次に、サンプルＥの１６６．７ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＤは水への分散性は高く、沸騰水中で１５分間加温すると容易に溶解したが、この水溶液は茶色味を帯びていて穀類特有の臭いがあり、水溶液の粘度（２５℃）は１６．２ｍＰａ・ｓであって低粘性とはいえず、流動性を有するものの粘性を帯びたものであった。この水溶液を肌に塗った感触は良好とは言えず、ややべとつき感があり、清涼感も劣るものであり、化粧品への応用に適していなかった。
市販の粉末状大麦抽出βグルカン材料（旭電化工業株式会社製、商品名：大麦ベータグルカンＣ６０、β−１，３−１，４−グルカン含量６３．７質量％、結合性脂質含量３．８質量％）をサンプルＥとした。
サンプルＥ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は６３．７質量％、結合性脂質含量は３．８質量％、重量平均分子量は７．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１８．４質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は７１．６質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は１０．１質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１２．８質量％であった。
次に、サンプルＥの１６６．７ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＤは水への分散性は高く、沸騰水中で１５分間加温すると容易に溶解したが、この水溶液は茶色味を帯びていて穀類特有の臭いがあり、水溶液の粘度（２５℃）は１６．２ｍＰａ・ｓであって低粘性とはいえず、流動性を有するものの粘性を帯びたものであった。この水溶液を肌に塗った感触は良好とは言えず、ややべとつき感があり、清涼感も劣るものであり、化粧品への応用に適していなかった。
〔実施例２〕
市販の大麦粒（搗精度５０％）をミル粉砕した粉末２００ｇに１０００ｍｌの蒸留水を加えて６０℃にて１時間攪拌抽出した。抽出後、遠心分離して上清９６０ｍｌを得た。溶液のｐＨを３に調整し、沈殿を遠心分離にて除去後、溶液のｐＨを６．５に調整し、再度遠心分離で沈殿を除去し、その９００ｍｌを凍結乾燥して７．１ｇの白色粉末（サンプルＦ）を得た。サンプルＦは、β−１，３−１，４−グルカン含量７３．１質量％であった。
サンプルＦの７．１ｇを攪拌温度８℃、攪拌時間１時間とした以外は、実施例１と同様に処理したところ、５．６ｇの白色固形物として本発明の高純度βグルカン組成物（サンプルＧ）を得た。
サンプルＧ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９３．８質量％、結合性脂質含量は２．２質量％、重量平均分子量は１２．６万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１３．１質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８４．７質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は２．２質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１．９質量％であった。
次に、サンプルＧの１０６．６ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＧは水への分散性が高くダマを生じることは無かった。沸騰水中で１５分間加温すると溶解した。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無く、水溶液の粘度（２５℃）は１１．０ｍＰａ・ｓであって低粘性であり高い流動性を保っていた。この水溶液を肌に塗った感触は良好で、べとつき感が無く、また流動性が高いことから清涼感も感じられて、化粧品への応用に適していた。
市販の大麦粒（搗精度５０％）をミル粉砕した粉末２００ｇに１０００ｍｌの蒸留水を加えて６０℃にて１時間攪拌抽出した。抽出後、遠心分離して上清９６０ｍｌを得た。溶液のｐＨを３に調整し、沈殿を遠心分離にて除去後、溶液のｐＨを６．５に調整し、再度遠心分離で沈殿を除去し、その９００ｍｌを凍結乾燥して７．１ｇの白色粉末（サンプルＦ）を得た。サンプルＦは、β−１，３−１，４−グルカン含量７３．１質量％であった。
サンプルＦの７．１ｇを攪拌温度８℃、攪拌時間１時間とした以外は、実施例１と同様に処理したところ、５．６ｇの白色固形物として本発明の高純度βグルカン組成物（サンプルＧ）を得た。
サンプルＧ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９３．８質量％、結合性脂質含量は２．２質量％、重量平均分子量は１２．６万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１３．１質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８４．７質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は２．２質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は１．９質量％であった。
次に、サンプルＧの１０６．６ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＧは水への分散性が高くダマを生じることは無かった。沸騰水中で１５分間加温すると溶解した。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無く、水溶液の粘度（２５℃）は１１．０ｍＰａ・ｓであって低粘性であり高い流動性を保っていた。この水溶液を肌に塗った感触は良好で、べとつき感が無く、また流動性が高いことから清涼感も感じられて、化粧品への応用に適していた。
〔実施例３〕
実施例２と同様に大麦をミル粉砕した粉末３００ｇに１５００ｍｌの蒸留水及びセルラーゼ（和光純薬社製：５９３−０２４０１）の２０ユニットを加えて５０℃にて３時間攪拌抽出した。溶液のｐＨを３に調整し、沈殿を遠心分離にて除去後、溶液のｐＨを６．５に調整し、再度遠心分離で沈殿を除去し、その１２００ｍｌを凍結乾燥して１３．５ｇの白色粉末（サンプルＨ）を得た。サンプルＨは、βグルカン含量５７質量％であった。
３０容量％イソプロパノール水溶液にサンプルＨの１０ｇを添加、懸濁した溶液を室温にて３０分間攪拌した。この懸濁液を実施例１と同様に処理し、５．４ｇの白色固形物として本発明の高純度βグルカン組成物（サンプルＩ）を得た。
サンプルＩ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９３．２質量％、結合性脂質含量は２．５質量％、重量平均分子量は４．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１３．０質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８５．４質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は１．６質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は２．８質量％であった。
次に、サンプルＩの１０６．６ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＩは水への分散性が高くダマを生じることは無かった。沸騰水中で加温すると直ぐに溶解した。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無く、水溶液の粘度（２５℃）は５．８ｍＰａ・ｓであって低粘性であり高い流動性を保っていた。この水溶液を肌に塗った感触は良好で、べとつき感が無く、また流動性が高いことから清涼感も感じられて、化粧品への応用に適していた。
実施例２と同様に大麦をミル粉砕した粉末３００ｇに１５００ｍｌの蒸留水及びセルラーゼ（和光純薬社製：５９３−０２４０１）の２０ユニットを加えて５０℃にて３時間攪拌抽出した。溶液のｐＨを３に調整し、沈殿を遠心分離にて除去後、溶液のｐＨを６．５に調整し、再度遠心分離で沈殿を除去し、その１２００ｍｌを凍結乾燥して１３．５ｇの白色粉末（サンプルＨ）を得た。サンプルＨは、βグルカン含量５７質量％であった。
３０容量％イソプロパノール水溶液にサンプルＨの１０ｇを添加、懸濁した溶液を室温にて３０分間攪拌した。この懸濁液を実施例１と同様に処理し、５．４ｇの白色固形物として本発明の高純度βグルカン組成物（サンプルＩ）を得た。
サンプルＩ中のβ−１，３−１，４−グルカン含量は９３．２質量％、結合性脂質含量は２．５質量％、重量平均分子量は４．０万、分子量２５００００以上である分子の占める割合は１３．０質量％、分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合は８５．４質量％、分子量４０００未満である分子の占める割合は１．６質量％、β−１，３−１，４−グルカンに対する結合性蛋白質含量は２．８質量％であった。
次に、サンプルＩの１０６．６ｍｇを蒸留水（室温）に添加して、β−１，３−１，４−グルカン濃度として２質量％の水溶液を調整した。
サンプルＩは水への分散性が高くダマを生じることは無かった。沸騰水中で加温すると直ぐに溶解した。この水溶液は無色透明、穀類特有の臭いは無く、水溶液の粘度（２５℃）は５．８ｍＰａ・ｓであって低粘性であり高い流動性を保っていた。この水溶液を肌に塗った感触は良好で、べとつき感が無く、また流動性が高いことから清涼感も感じられて、化粧品への応用に適していた。
Claims (5)
- β−１，３−１，４−グルカン含量が８０質量％以上であり、且つ結合性脂質含量が１〜５質量％であることを特徴とする、高純度βグルカン組成物。
- 分子量２５００００以上である分子の占める割合が２０質量％以下であり、且つ分子量４０００以上２５００００未満である分子の占める割合が７０質量％以上である、請求項１に記載の高純度βグルカン組成物。
- 重量平均分子量が１万〜１５万の範囲内である、請求項１または２に記載の高純度βグルカン組成物。
- 穀物から抽出し、結合性脂質含量が１〜５質量％の粉末としたβグルカン材料を、有機溶剤の水溶液で処理することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の高純度βグルカン組成物の製造方法。
- 有機溶剤がエタノール及び／またはイソプロパノールである、請求項４に記載の高純度βグルカン組成物の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| WO2010113631A1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-07 | サッポロビール株式会社 | メタボリックシンドローム改善又は予防剤 |
| WO2010116866A1 (ja) * | 2009-04-09 | 2010-10-14 | サッポロビール株式会社 | メタボリックシンドローム改善又は予防剤 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11225706A (ja) * | 1998-02-18 | 1999-08-24 | Hakubaku:Kk | 大麦糠由来β−グルカンを主成分とする水溶性食物繊維の製造法 |
| JP2001501996A (ja) * | 1996-09-25 | 2001-02-13 | グレースリンク リミテッド | β―グルカン製品および穀類からの抽出方法 |
| JP2002097203A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-04-02 | Asahi Denka Kogyo Kk | βグルカンの抽出方法 |
-
2005
- 2005-11-02 JP JP2005319743A patent/JP4979222B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001501996A (ja) * | 1996-09-25 | 2001-02-13 | グレースリンク リミテッド | β―グルカン製品および穀類からの抽出方法 |
| JPH11225706A (ja) * | 1998-02-18 | 1999-08-24 | Hakubaku:Kk | 大麦糠由来β−グルカンを主成分とする水溶性食物繊維の製造法 |
| JP2002097203A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-04-02 | Asahi Denka Kogyo Kk | βグルカンの抽出方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010113631A1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-07 | サッポロビール株式会社 | メタボリックシンドローム改善又は予防剤 |
| JP2010241699A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Sapporo Breweries Ltd | メタボリックシンドローム改善又は予防剤 |
| WO2010116866A1 (ja) * | 2009-04-09 | 2010-10-14 | サッポロビール株式会社 | メタボリックシンドローム改善又は予防剤 |
| JP2010241769A (ja) * | 2009-04-09 | 2010-10-28 | Sapporo Breweries Ltd | メタボリックシンドローム改善又は予防剤 |
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