JP2007112706A - カーボンナノチューブの切断方法、カーボンナノチューブ、フィールドエミッタ、触媒担体、およびカーボンナノチューブの混成物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、表面積の拡大した短いカーボンナノチューブ、カーボンナノチューブの構造変化または表面改質を容易にすることによって、全体的なカーボンナノチューブの分散を容易にし、カーボンナノチューブの内壁への活性成分の挿入を可能にすることによって、挿入効率を増大させうるカーボンナノチューブの切断方法、カーボンナノチューブ、フィールドエミッタ、触媒担体、およびカーボンナノチューブの混成物質が提供される。
【選択図】図7
Description
平均長が3μmである単層カーボンナノチューブ(CNI、601B)0.1gの粉末を、ボールミーリング装置(Cryogenic Sample Crusher、Model JFC−1500、JAI Co.,日本)に導入し、77Kの温度(液化窒素を使用)で10分間連続的にボールミーリングして、カーボンナノチューブを破砕することにより、平均長が1μmである、少なくとも一つの開放端を有する短いカーボンナノチューブを得た。
平均長が3μmである多層カーボンナノチューブ(昭和電工、842)0.1gの粉末を、ボールミーリング装置(Cryogenic Sample Crusher、Model JFC−1500、JAI Co.,日本)に導入し、77Kの温度(液化窒素を使用)で10分間連続的にボールミーリングして、カーボンナノチューブを破砕することにより、平均長が0.25μmである短いカーボンナノチューブを得た。
平均長が10μmである単層カーボンナノチューブ(CNI、601B)50mgの粉末と、直径5μmのAg金属粒子250mgとを共に混ぜた混合物を、ボールミーリング装置(Cryogenic Sample Crusher、Model JFC−1500、JAI Co.,日本)に導入し、77Kの温度(液化窒素を使用)で30分間連続的にボールミーリングして、カーボンナノチューブ及び金属粒子を破砕することにより、平均長が1μmである、少なくとも一つの開放端を有する短いカーボンナノチューブに、約33nmサイズのAg金属粒子が混合されている混合物を得た。
平均長が3μmである単層カーボンナノチューブ(CNI、601B)の粉末を、極低温ボールミーリング処理していない状態で比較した。
平均長が3μmである多層カーボンナノチューブ(昭和電工、842)粉末を、極低温ボールミーリング処理していない状態で比較した。
文献(Carbon,42,(2004),p.1691)によって、ボールミーリング処理の実行温度を、77Kの代りに常温で行ったことを除いては、上記の実施例1と同じ工程を行い、処理時間は、0時間、3時間、8時間、24時間、50時間としてそれぞれのカーボンナノチューブを得た。
上記の実施例1と同じ工程を行うにあたり、低温処理時間(0分、15分、30分、45分、60分)を異ならせ、アーク放電法によって得られた精製SWCNT(Iljin Nanotech ASP−100F)粉末を使用して、得られたカーボンナノチューブに対して、分析装備(Renishaw Raman spectroscopy)を利用して測定したラマンスペクトルを図8に示した。図9に示すように、Dバンドのピークが低温処理時間によって上昇しており、これは、生成された短いカーボンナノチューブ内に存在する非晶質炭素の含量が、低温ボールミーリング処理時間が延長されるにつれて増加していることを表す。
実施例1及び比較例1で得られたカーボンナノチューブに対して、分析装備(Renishaw Raman spectroscopy)を利用して測定したラマンスペクトルを図9に示した。図8に示した結果より、実施例1で得られたカーボンナノチューブの場合、Dピークが上昇するにつれて、G/D比率が低下するということが分かる。すなわち、実施例1で得られたカーボンナノチューブの場合、G/D比率は、初期7.1からボールミーリング処理後に5.6に低下して、低温下のボールミーリング処理が実行されていない比較例1と比較して、約79%の割合に低下したということが分かる。
実施例2及び比較例2で得られたカーボンナノチューブに対して、分析装備(Renishaw Raman spectroscopy)を利用して測定したラマンスペクトルを、図10に示した。図10に示す結果から、実施例2で得られたカーボンナノチューブの場合、Dピークが上昇するにつれてG/D比率が低下するということが分かる。実施例2の場合、G/D比率は1.25から、ボールミーリング処理後に1に低下し、低温下のボールミーリング処理を行っていない比較例2と比較して、約80%の割合に低下して、減少幅が小さいということが分かる。これは、原料であるカーボンナノチューブが潰されるよりは小さな断片に破砕されて、短いカーボンナノチューブを生成したことを表す。
原料である単層あるいは多層カーボンナノチューブに対して、実施例1と同じ工程を行うにあたり、下記表1に記載された低温ボールミーリング処理を行って、粒径及び比表面積を測定した結果を下記表1に表した。
実施例3で得られたAg金属粒子含有の短いカーボンナノチューブを利用してフィールドエミッタを製造した。
実施例1で得られた少なくとも一つの開放端を有する短いカーボンナノチューブを利用して、触媒担体を製造した。
実施例3で得られたAg金属粒子含有の短いカーボンナノチューブを利用して、触媒担体を製造した。
実験例1で得られた少なくとも一つの開放端を有する短いカーボンナノチューブを利用して、フラーレン(C60)カプセル化CNT混成物質を製造した。
Claims (21)
- 原料としてカーボンナノチューブを使用し、0℃以下の温度で前記原料を機械的に処理するステップを含むことを特徴とする、カーボンナノチューブの切断方法。
- 前記原料は、カーボンナノチューブと金属粒子との混合物であることを特徴とする、請求項1に記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記金属粒子は、Ag、Au、Pt、Pd、Ni、Fe、Cu、Zn、Ti、In、AlおよびGeからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項2に記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記金属粒子の直径は、μm単位の大きさを有することを特徴とする、請求項2または3に記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記処理温度は、−100℃〜−200℃であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記処理温度は、液化窒素、液化酸素または液化空気により得ることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記機械的処理は、ボールミーリング装置を用いて行うことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記機械的処理は、0.1〜2時間行われることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記機械的処理は、連続的あるいは非連続的に行われることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 前記原料であるカーボンナノチューブの平均長は、0.5μm〜500μmであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 機械的処理以前の前記原料であるカーボンナノチューブは、粉末状態、溶液状態、または分散状態であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- カーボンナノチューブと化学的に反応できる反応物の存在下で、前記カーボンナノチューブを機械的に処理し、
生成されたカーボンナノチューブに官能基を導入することを特徴とする、請求項1に記載のカーボンナノチューブの切断方法。 - カーボンナノチューブと化学的に反応できる反応物の存在下で、前記カーボンナノチューブと金属粒子との混合物を機械的に処理し、
生成されたカーボンナノチューブに官能基を導入することを特徴とする、請求項2に記載のカーボンナノチューブの切断方法。 - 前記カーボンナノチューブに導入される官能基は、−SH、−NH2、−NHCO、−OH、−COOH、−F、−Br、−Cl、−I、−NRH、−OR、−S−R、−CO、−COCl、及び−SOClからなる群から選択された一つ以上(式中、Rは、アルキル基、またはアリール基である)であることを特徴とする、請求項12または13に記載のカーボンナノチューブの切断方法。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の切断方法によって製造された、カーボンナノチューブ。
- 生成された前記カーボンナノチューブは、10μm未満の平均長を有することを特徴とする、請求項15に記載のカーボンナノチューブ。
- 請求項16に記載のカーボンナノチューブを含むことを特徴とする、フィールドエミッタ。
- 請求項15に記載のカーボンナノチューブに触媒金属を担持させたことを特徴とする、触媒担体。
- 前記触媒金属は、白金またはルテニウムであることを特徴とする、請求項18に記載の触媒担体。
- 請求項15に記載のカーボンナノチューブの内部に、活性物質を挿入したことを特徴とする、カーボンナノチューブの混成物質。
- 前記活性物質は、フラーレン、DNA、オリゴヌクレオチド、アプタマー、PNA、抗体、抗原、酵素、蛋白質、抗生剤、ホルモン、RNA、細胞、金属、量子ドットおよび薬物からなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項20に記載のカーボンナノチューブの混成物質。
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