JP2007106902A - Heat-conductive resin composition, structure thereof and use thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱伝導性樹脂組成物、その構造体及びその用途に関するものであり、詳細には、電気電子機器の各種半導体素子、電源、光源、ヒーター、部品などの熱源から発生する熱を効果的に放散若しくは拡散させるために熱源に接して用いられる、熱拡散性若しくは放熱性の構造体と、その構造体を得るための熱伝導性樹脂組成物と、前記構造体の用途に関するものである。 The present invention relates to a thermally conductive resin composition, a structure thereof, and an application thereof, and more specifically, heat generated from a heat source such as various semiconductor elements, power sources, light sources, heaters, and components of electric and electronic equipments The present invention relates to a thermally diffusible or heat radiating structure used in contact with a heat source for radiating or diffusing it, a thermally conductive resin composition for obtaining the structure, and uses of the structure. .
近年の電子機器においては、高性能化、小型化及び軽量化に伴い、様々な部品の集積度が高まっている。電気電子機器及び部品は、一般的に、廃熱を散逸させるために放熱体が設けられている。同様に個々の集積回路にも、熱を拡散若しくは放散して、ホットスポットの形成を防ぐための放熱体が設けられている。電子機器の集積度が高くなるに従って、より小さい区域により多くの部品や集積回路が組み込まれるので、廃熱の管理が不十分になると、電子機器の故障や誤動作を生じることがある。従って、これらの電子機器や電子部品等から発生する熱を効果的に拡散させ、外部へ放散させる熱対策が非常に重要な課題になっている。 In recent electronic devices, the degree of integration of various components has been increasing with higher performance, smaller size, and lighter weight. In general, electric and electronic devices and components are provided with a heat radiator to dissipate waste heat. Similarly, each integrated circuit is provided with a heat radiating body for diffusing or dissipating heat to prevent the formation of hot spots. As the degree of integration of electronic devices increases, more components and integrated circuits are incorporated in smaller areas. If waste heat management is insufficient, failure or malfunction of electronic devices may occur. Therefore, a heat countermeasure that effectively diffuses the heat generated from these electronic devices and electronic components and dissipates them to the outside is a very important issue.
例えば、トランジスタやサイリスタなどの電子部品等に、熱伝導性の良好なシート材料（サーマルインターフェースマテリアル：以下、「熱伝導性シート」という。）を介してヒートシンク等の放熱部材を取り付けるという対策が一般的に採られている。この種の熱伝導性シートは、一般に、発熱源となる発熱性電子部品等の被装着部位の凹凸に対して柔軟に追従させて、発熱性電子部品等に密着した状態で取り付けられる。そして、かかる熱伝導性シートは、発熱性電子部品等と放熱部材との接触熱抵抗を低減させ、発熱性電子部品等にて発生する熱を効率良く放熱部材に伝導させる機能を果たす。この際、高い熱伝導率を有する熱伝導性シートが求められている。 For example, a general measure is to attach a heat dissipation member such as a heat sink to electronic components such as transistors and thyristors via a sheet material with good thermal conductivity (thermal interface material: hereinafter referred to as “thermal conductive sheet”). Has been adopted. In general, this type of heat conductive sheet is attached in a state of being in close contact with the heat generating electronic component or the like by flexibly following the unevenness of the mounted portion of the heat generating electronic component or the like serving as a heat generation source. Such a heat conductive sheet functions to reduce the contact thermal resistance between the heat-generating electronic component and the like and the heat radiating member, and efficiently conduct heat generated in the heat-generating electronic component and the like to the heat radiating member. Under the present circumstances, the heat conductive sheet which has high heat conductivity is calculated | required.
また、コンパクトディスク（ＣＤ）ドライブやデジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）ドライブには半導体レーザーを利用したピックアップが使用されている。記録用のピックアップでは半導体レーザーの出力が１００ｍＷを超えるため、ピックアップの温度が高くなる。半導体レーザーは、その改良や光学系部品の集積化等により耐熱温度が約８０℃に向上したが、その耐熱温度を超えないようにするためにピックアップベースの基材として放熱性の高い金属材料が使用されている。金属材料は、亜鉛ダイキャスト、アルミダイキャストなどであるが、機械加工が必要なためコストや量産性に課題があった。また、金属材料は、比重が重いため、アクチュエータなどの駆動機構に余分な強度アップや駆動出力アップが必要となる。そこで、近年、黒鉛を利用した熱伝導性樹脂組成物が使用されるようになってきている。 A pickup using a semiconductor laser is used for a compact disc (CD) drive and a digital versatile disc (DVD) drive. Since the output of the semiconductor laser exceeds 100 mW in the recording pickup, the temperature of the pickup becomes high. Semiconductor lasers have improved heat resistance to about 80 ° C due to improvements and integration of optical components. However, in order to avoid exceeding the heat resistance, a metal material with high heat dissipation is used as a base material for the pickup base. in use. The metal materials are zinc die cast, aluminum die cast, and the like, but there are problems in cost and mass productivity because machining is required. Further, since the specific gravity of the metal material is heavy, it is necessary to increase the strength and drive output of a drive mechanism such as an actuator. Therefore, in recent years, heat conductive resin compositions using graphite have been used.
一方、熱による膨張等を利用して作動させる機器においては、熱を効率的に伝えることが重要である。そのために熱伝導材が設けられている。
例えば、インクジェットプリンターに用いられるサーマル式プリンタヘッドには、ノズル中のヒーターを加熱しインク貯蔵室を膨張させ、その内圧によりインクを噴出させるためのヒーターベースが使用されている。ヒーターベースは、ヒーターからの熱をインク貯蔵室に効率的に伝える必要があり、また構成部品の撓みによる圧損失をなくすため高剛性かつ寸法安定性、更にインクへの低汚染性が必要である。これまでヒーターベースにはセラミックス材料が使用されてきた。しかし、セラミックス製ヒーターベースは、部品の焼結、機械加工にコストがかかり、非常に重い。そこで、近年、低コスト化、軽量化の為に、黒鉛を利用した熱伝導性樹脂組成物が検討されている。
On the other hand, it is important to efficiently transfer heat in a device that operates by utilizing expansion or the like due to heat. For this purpose, a heat conducting material is provided.
For example, a thermal printer head used in an ink jet printer uses a heater base for heating a heater in a nozzle to expand an ink storage chamber and ejecting ink by its internal pressure. The heater base needs to efficiently transfer the heat from the heater to the ink storage chamber, and to eliminate pressure loss due to bending of the component parts, it must have high rigidity, dimensional stability, and low contamination to the ink. . So far, ceramic materials have been used for the heater base. However, ceramic heater bases are very heavy because of the cost of sintering and machining parts. Thus, in recent years, thermal conductive resin compositions using graphite have been studied for cost reduction and weight reduction.
従来、熱伝導性樹脂組成物としては、例えば、特許文献１に開示されるような、ポリアリーレンスルフィドなどの樹脂に、板状、薄片状あるいは鱗片状の黒鉛を充填した熱伝導性樹脂組成物；特許文献２に開示されるような、ポリアリーレンスルフィド樹脂に、引張弾性率が５００ＧＰａ以上の炭素繊維と、鱗片状や土状などの黒鉛とを含有させた熱伝導性樹脂組成物；特許文献３に開示されるような、六方晶配向を有し、縦横比が少なくとも５〜１であるフレーク形態の高度に配向したグラファイト粒子と、重合体結合剤とを含んでなる複合材料組成物；特許文献４に開示されるような、シリコーンなどの高分子材料に、黒鉛化炭素繊維を５００μｍ以下の長さに粉砕したもので、ＢＥＴ吸着法で測定される比表面積が０．５〜２．０ｍ２／ｇであるものを３０％以下含有させた熱伝導性樹脂組成物；などが知られている。 Conventionally, as a heat conductive resin composition, for example, as disclosed in Patent Document 1, a resin such as polyarylene sulfide is filled with plate-like, flake-like, or scale-like graphite. A thermally conductive resin composition comprising polyarylene sulfide resin as disclosed in Patent Document 2 containing carbon fiber having a tensile modulus of 500 GPa or more and graphite such as scaly or earthy; Patent Document A composite composition comprising highly oriented graphite particles in the form of flakes having a hexagonal orientation and an aspect ratio of at least 5 to 1, as disclosed in No. 3, and a polymer binder; Patent A polymer material such as silicone disclosed in Reference 4 is obtained by pulverizing graphitized carbon fiber to a length of 500 μm or less, and a specific surface area measured by the BET adsorption method is 0.5 to 2.0 m. 2 A thermally conductive resin composition containing 30% or less of / g is known.
しかしながら、これら従来の熱伝導性樹脂組成物では、鱗片状黒鉛の配合量を５０質量％を超えるまで増やすと、溶融粘度が高くなり、成形加工が困難になり、所望の成形体を得ることができなかった。一方、成形可能な少ない配合量の鱗片状黒鉛を含有する樹脂組成物では熱伝導率が低く、電子機器等に用いる放熱体若しくは熱伝導材としては不十分な特性しか得られなかった。 However, in these conventional heat conductive resin compositions, when the blending amount of scaly graphite is increased to more than 50% by mass, the melt viscosity becomes high, the molding process becomes difficult, and a desired molded body can be obtained. could not. On the other hand, a resin composition containing a small amount of scaleable graphite that can be molded has a low thermal conductivity, and only a characteristic that is insufficient as a heat radiator or a thermal conductive material used in an electronic device or the like has been obtained.
本発明は、成形加工性に優れ且つ高い熱伝導性を有する熱伝導性樹脂組成物、該組成物を成形してなる構造体及び、その構造体を備えた電子機器等を提供するものである。 The present invention provides a thermally conductive resin composition having excellent molding processability and high thermal conductivity, a structure formed by molding the composition, an electronic device including the structure, and the like. .
本発明者らは、このような事情に鑑み鋭意研究を重ねた結果、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂とを含有する樹脂組成物が、成形加工性に優れ、且つ高い熱伝導性を有することを見出し、この知見に基づいて本発明を完成にするに至った。 As a result of intensive studies in view of such circumstances, the present inventors have found that a resin composition containing a scaly graphite fine powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or less and a resin has improved moldability. Based on this finding, the present inventors have found that the present invention has excellent and high thermal conductivity.
かくして本発明によれば、
（１）ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂とを含有する熱伝導性樹脂組成物が提供され、
好適な態様として
（２）ＢＥＴ比表面積１０ｍ２／ｇ以下の鱗片状の黒鉛微粉と、樹脂 からなる熱伝導性樹脂組成物、
（３）鱗片状黒鉛微粉のＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以下である前記の熱伝導性樹脂組成物、
（４）樹脂がシリコーン樹脂またはポリエーテルサルフォンである前記の熱伝導性樹脂組成物、
（５）鱗片状黒鉛微粉と樹脂との合計質量に対して、鱗片状黒鉛微粉が４０〜９０質量％である、前記の熱伝導性樹脂組成物、
（６）鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径（Ｄ５０）が１μｍ以上３００μｍ以下である、前記の熱伝導性樹脂組成物、
（７）鱗片状黒鉛微粉の粒子径分布（Ｄ９０／Ｄ１０）が１０以上である、前記の熱伝導性樹脂組成物、
（８）熱伝導率が３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である前記の熱伝導性樹脂組成物、及び／又は
（９）鱗片状黒鉛微粉と樹脂との総量１００質量部に対して、０．１〜３質量部の気相法炭素繊維をさらに含有する前記の熱伝導性樹脂組成物、が提供される。
Thus, according to the present invention,
(1) A thermally conductive resin composition containing a scaly graphite fine powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or less and a resin is provided,
As a preferred embodiment, (2) a thermally conductive resin composition comprising a scaly graphite fine powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or less and a resin,
(3) The heat conductive resin composition as described above, wherein the BET specific surface area of the scaly graphite fine powder is 5 m 2 / g or less,
(4) The thermal conductive resin composition as described above, wherein the resin is a silicone resin or polyether sulfone,
(5) The above heat conductive resin composition, wherein the scaly graphite fine powder is 40 to 90% by mass with respect to the total mass of the scaly graphite fine powder and the resin,
(6) The above-mentioned thermally conductive resin composition, wherein the average particle diameter (D50) of the scaly graphite fine powder is 1 μm or more and 300 μm or less,
(7) The thermal conductive resin composition, wherein the particle size distribution (D90 / D10) of the scaly graphite fine powder is 10 or more,
(8) The thermal conductivity is 3 W / (m · K) or more, and / or (9) The total amount of flaky graphite fine powder and resin is 100 parts by mass. The thermal conductive resin composition further containing 1 to 3 parts by mass of vapor grown carbon fiber is provided.
また、本発明によれば、
（１０）前記の熱伝導性樹脂組成物を成形してなる構造体が提供され、
さらに本発明によれば
（１１）前記の構造体を備えた電子機器、
（１２）前記の構造体を備えたインクジェットプリンター、
（１３）前記の構造体を備えたコンパクトディスクドライブ、
（１４）前記の構造体を備えたデジタルバーサタイルディスクドライブ、
（１５）前記のコンパクトディスクドライブを備えた電子機器、及び／又は
（１６）前記のデジタルバーサタイルディスクドライブを備えた電子機器が提供される。
Moreover, according to the present invention,
(10) Provided is a structure formed by molding the thermally conductive resin composition,
Furthermore, according to the present invention, (11) an electronic device comprising the structure,
(12) An ink jet printer provided with the structure,
(13) A compact disk drive comprising the above structure,
(14) a digital versatile disk drive comprising the above structure;
(15) An electronic device including the compact disk drive and / or (16) an electronic device including the digital versatile disk drive is provided.
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、成形加工性に優れ且つ高い熱伝導性を有する。そのため、様々な形状を持つ熱伝導性の構造体を成形することができる。そして、本発明の構造体を、コンパクトディスクドライブ、デジタルバーサタイルディスクドライブなどの電子機器に備えることによって、廃熱を効率的に放散又は拡散し、電子機器の誤動作を防ぎ、電子機器の寿命を長くすることができる。またインクジェットプリンターのサーマル式プリンタヘッドに備えることによって、ヒーターからの熱を効率的に伝えることができるので、低消費電力で、インク貯蔵室を膨張させインクを噴出させることができる。 The heat conductive resin composition of the present invention is excellent in molding processability and has high heat conductivity. Therefore, heat conductive structures having various shapes can be formed. In addition, by providing the structure of the present invention in an electronic device such as a compact disk drive or a digital versatile disk drive, waste heat is efficiently dissipated or diffused, malfunction of the electronic device is prevented, and the life of the electronic device is extended. can do. Further, by providing the thermal printer head of the ink jet printer, heat from the heater can be efficiently transmitted, so that the ink storage chamber can be expanded and ink can be ejected with low power consumption.
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、樹脂と黒鉛微粉とを含有するものである。
［熱伝導性樹脂組成物に用いる樹脂］
本発明の熱伝導性樹脂組成物を構成する樹脂は、特に限定されず、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂などから適宜選択して用いることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The heat conductive resin composition of the present invention contains a resin and graphite fine powder.
[Resin used in the thermally conductive resin composition]
Resin which comprises the heat conductive resin composition of this invention is not specifically limited, It can select suitably from a thermoplastic resin, a thermosetting resin, etc., and can be used.
熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、α−オレフィンコポリマー、ポリブテン−１、ポリメチルペンテン、環状オレフィン系重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニリデン系樹脂、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン樹脂、ポリスチレン、メタクリル樹脂、ポリビニルアルコール、スチレン系ブロックコポリマー樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリサルホン、非晶ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミド、熱可塑性ポリイミド、シンジオ型ポリスチレン、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリ塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、１，２−ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー及びこれらの混合物などを挙げることができる。 Examples of the thermoplastic resin include polyethylene, polypropylene, α-olefin copolymer, polybutene-1, polymethylpentene, cyclic olefin polymer, polyolefin such as ethylene-vinyl acetate copolymer resin, polyvinyl chloride, vinylidene chloride resin, acrylonitrile. -Styrene-butadiene resin, acrylonitrile-styrene resin, methyl methacrylate-butadiene-styrene resin, polystyrene, methacrylic resin, polyvinyl alcohol, styrene block copolymer resin, polyamide, polyacetal, polycarbonate, modified polyphenylene ether, polyester resin, fluororesin, polysulfone , Amorphous polyarylate, polyetherimide, polyethersulfone, polyetherketone, polyamideimide, thermoplastic poly Mido, Syndio-type polystyrene, Styrenic thermoplastic elastomer, Polyolefin thermoplastic elastomer, Polyvinyl chloride thermoplastic elastomer, Polyurethane thermoplastic elastomer, Polyester thermoplastic elastomer, Polyamide thermoplastic elastomer, 1,2-polybutadiene Mention may be made of thermoplastic elastomers and mixtures thereof.
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、非熱可塑性ポリイミド、及びこれらの混合物などを挙げることができる。
これらの中で、耐熱性が高いという理由でポリエーテルサルホン、耐熱性と柔軟性が高いという理由でシリコーン樹脂が好ましい。
Examples of thermosetting resins include epoxy resins, unsaturated polyester resins, phenol resins, urea / melamine resins, polyurethane resins, silicone resins, diallyl phthalate resins, non-thermoplastic polyimides, and mixtures thereof.
Of these, polyethersulfone is preferable because of its high heat resistance, and silicone resin is preferable because of its high heat resistance and flexibility.
［黒鉛微粉］
本発明の熱伝導性樹脂組成物を構成する黒鉛微粉には、鱗片状のものが用いられる。鱗片状黒鉛には、天然黒鉛と人造黒鉛があるが、鱗片状黒鉛である限り特に限定されない。しかし、黒鉛化度が高く、樹脂に充填したときに高い熱伝導率が得られるという理由で、人造黒鉛が好ましい。鱗片状黒鉛の好ましい黒鉛化度は、Ｘ線回折法により測定される黒鉛結晶の（００２）面の面間隔ｄ００２で評価される値で、好ましくは０．３３７以上である。鱗片状黒鉛は、そのアスペクト比（鱗片状黒鉛主面の面積の平方根を厚みで割った値）が、通常５以上、好ましくは１０以上のものである。
[Graphite fine powder]
A scale-like thing is used for the graphite fine powder which comprises the heat conductive resin composition of this invention. The scaly graphite includes natural graphite and artificial graphite, but is not particularly limited as long as it is scaly graphite. However, artificial graphite is preferred because it has a high degree of graphitization and a high thermal conductivity can be obtained when filled into a resin. Preferred degree of graphitization of the flake graphite is a value that is evaluated in terms spacing d 002 of (002) plane of the graphite crystal measured by X-ray diffractometry, it is preferably 0.337 or more. The scaly graphite has an aspect ratio (a value obtained by dividing the square root of the area of the scaly graphite main surface by the thickness) usually 5 or more, preferably 10 or more.
本発明で用いる鱗片状黒鉛微粉は、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ以下である。より好ましいのは５ｍ２／ｇ以下のものである。黒鉛微粉の樹脂への充填性が高くなるという理由で、さらに３ｍ２／ｇ以下がより好ましい。ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇを超える黒鉛微粉は、５０質量％を超える樹脂への高充填が困難になる傾向がある。 The scaly graphite fine powder used in the present invention has a BET specific surface area of 10 m 2 / g or less. More preferable is 5 m 2 / g or less. 3 m 2 / g or less is more preferable because the filling property of the graphite fine powder into the resin is increased. Graphite fine powder having a BET specific surface area of more than 10 m 2 / g tends to be difficult to highly fill a resin of more than 50% by mass.
本発明に用いる鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径（Ｄ５０）は、特に限定されない。しかし、平均粒子径が３００μｍを超える鱗片状黒鉛微粉は成形品の外観を損ねるので、鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径は３００μｍ以下が好ましい。また、平均粒子径が１μｍ未満の場合には、樹脂に添加したときに樹脂の流動性を大きく下げてしまうので、鱗片状黒鉛微粉の平均粒子径は１μｍ以上が好ましい。 The average particle diameter (D50) of the scaly graphite fine powder used in the present invention is not particularly limited. However, since the flaky graphite fine powder having an average particle diameter exceeding 300 μm impairs the appearance of the molded product, the average particle diameter of the flaky graphite fine powder is preferably 300 μm or less. In addition, when the average particle size is less than 1 μm, the fluidity of the resin is greatly lowered when added to the resin, so the average particle size of the scaly graphite fine powder is preferably 1 μm or more.
本発明に用いる鱗片状黒鉛微粉の粒子径分布は、特に限定されないが、黒鉛微粉の樹脂への充填性を高めるために広い粒子径分布を有する鱗片状黒鉛微粉が好ましい。鱗片状黒鉛微粉の好ましい粒子径分布は、累積粒度分布曲線より得られる累積度９０％粒度（Ｄ９０）と累積度１０％粒度（Ｄ１０）の比（Ｄ９０／Ｄ１０）が１０以上である。このような粒子径分布を持つ鱗片状黒鉛微粉を用いると、成形加工時に樹脂組成物が高い流動性を示し、公知の成形方法によって容易に構造体を形成することができる。粒子径分布の広い鱗片状黒鉛微粉は、大きな平均粒子径を有する鱗片状黒鉛微粉と小さい平均粒子径を有する鱗片状黒鉛微粉とを混合したものであってもよい。 The particle size distribution of the scaly graphite fine powder used in the present invention is not particularly limited, but a scaly graphite fine powder having a wide particle size distribution is preferred in order to enhance the filling of the graphite fine powder into the resin. The preferable particle size distribution of the scaly graphite fine powder is such that the ratio (D90 / D10) of the 90% cumulative particle size (D90) and the 10% cumulative particle size (D10) obtained from the cumulative particle size distribution curve is 10 or more. When scaly graphite fine powder having such a particle size distribution is used, the resin composition exhibits high fluidity during molding and a structure can be easily formed by a known molding method. The scaly graphite fine powder having a wide particle size distribution may be a mixture of a scaly graphite fine powder having a large average particle diameter and a scaly graphite fine powder having a small average particle diameter.
［熱伝導性樹脂組成物］
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、上述の樹脂と鱗片状黒鉛微粉とを含有するものである。鱗片状黒鉛微粉の含有比率は、樹脂と鱗片状黒鉛微粉の合計１００質量％を基準として、４０〜９０質量％の範囲が好ましい。さらに、５０〜８０質量％が特に好ましい。黒鉛微粉の含有率が４０質量％未満の場合は、熱伝導率が低くなる傾向がある。また、黒鉛微粉の含有率が９０質量％を超える場合は、樹脂組成物の成形加工が困難になる傾向がある。
[Thermal conductive resin composition]
The heat conductive resin composition of this invention contains the above-mentioned resin and scaly graphite fine powder. The content ratio of the scaly graphite fine powder is preferably in the range of 40 to 90% by mass based on the total of 100% by mass of the resin and the scaly graphite fine powder. Furthermore, 50-80 mass% is especially preferable. When the content of the graphite fine powder is less than 40% by mass, the thermal conductivity tends to be low. Moreover, when the content rate of graphite fine powder exceeds 90 mass%, there exists a tendency for the shaping | molding process of a resin composition to become difficult.
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、鱗片状黒鉛と樹脂との総量１００質量部に対し、０．１〜３質量部の気相法炭素繊維をさらに含有していてもよい。気相法炭素繊維は、例えば、ベンゼン等の有機化合物を原料とし、触媒としてのフェロセン等の有機遷移金属化合物をキャリアーガスとともに高温の反応炉に導入し生成し、続いて熱処理して製造される（特開昭６０−５４９９８号公報、特許２７７８４３４号公報等参照）。その繊維径は、０．０１〜０．５μｍで、アスペクト比１０〜５００程度のものである。気相法炭素繊維の市販品としては、昭和電工株式会社製のＶＧＣＦ（登録商標）等が挙げられる。気相法炭素繊維を少量添加することにより、熱伝導率が大きく増加する効果がある。 The thermally conductive resin composition of the present invention may further contain 0.1 to 3 parts by mass of vapor grown carbon fiber with respect to 100 parts by mass of the total amount of flaky graphite and resin. Vapor grown carbon fiber is produced, for example, by using an organic compound such as benzene as a raw material, introducing an organic transition metal compound such as ferrocene as a catalyst into a high-temperature reactor together with a carrier gas, followed by heat treatment. (See JP-A-60-54998, Japanese Patent No. 2778434, etc.). The fiber diameter is 0.01 to 0.5 μm and the aspect ratio is about 10 to 500. Examples of commercially available vapor grown carbon fiber include VGCF (registered trademark) manufactured by Showa Denko KK. Addition of a small amount of vapor grown carbon fiber has the effect of greatly increasing the thermal conductivity.
本発明の熱伝導性樹脂組成物には、必要に応じて、硬度、強度、導電性、成形性、耐久性、耐候性、耐水性等を改良する目的で、更にガラスファイバー、ウィスカー、金属酸化物、有機繊維、紫外線安定剤、酸化防止剤、離型剤、滑剤、撥水剤、増粘剤、低収縮剤、親水性付与剤等の添加剤を添加することができる。 The heat conductive resin composition of the present invention may further include glass fiber, whisker, metal oxide for the purpose of improving hardness, strength, conductivity, moldability, durability, weather resistance, water resistance, etc., if necessary. Additives such as products, organic fibers, UV stabilizers, antioxidants, mold release agents, lubricants, water repellents, thickeners, low shrinkage agents, hydrophilicity imparting agents and the like can be added.
なお、本発明の熱伝導性樹脂組成物は、用途に応じて、上述の添加剤を含まないもの、すなわち、樹脂と、鱗片状黒鉛微粉とだけからなるものであってもよい。このような組成物の用途としては、例えば添加剤が成形体からブリードアウトして流出すると不都合が生じる分野、具体的には半導体製造工程などで使われる機器や部材、医薬品や食品の加工、包装などに使われる機器や部材などが挙げられる。 In addition, the heat conductive resin composition of this invention may consist only of what does not contain the above-mentioned additive according to a use, ie, only resin and scaly graphite fine powder. Applications of such compositions include, for example, fields where inconvenience occurs when the additive bleeds out of the molded body and flows out, specifically, devices and parts used in semiconductor manufacturing processes, pharmaceuticals and food processing, packaging Equipment and materials used for the above.
本発明の熱伝導性樹脂組成物の製造方法は特に制限されない。上記した各成分をロール、押出機、ニーダー、バンバリーミキサー（登録商標）、ヘンシェルミキサー（登録商標）、プラネタリーミキサー等の樹脂分野で一般的に用いられている混合機、混練機を使用し、なるべく均一に混合させるのが好ましい。 The manufacturing method in particular of the heat conductive resin composition of this invention is not restrict | limited. Using the above-mentioned components, a mixer, a kneader generally used in the resin field such as a roll, an extruder, a kneader, a Banbury mixer (registered trademark), a Henschel mixer (registered trademark), a planetary mixer, It is preferable to mix as uniformly as possible.
本発明の熱伝導性樹脂組成物は後述するように成形して構造体を得てもよいし、半導体などの発熱性部品の封止材や、コーティング材として用いてもよい。 The thermally conductive resin composition of the present invention may be molded to obtain a structure as described later, or may be used as a sealing material or a coating material for exothermic parts such as semiconductors.
［構造体］
本発明の構造体は、上記の熱伝導性樹脂組成物を成形してなる。成形方法は、特に限定されない。例えば、射出成形、射出圧縮成形、プレス成形、押出成形等の樹脂成形の分野で一般的に用いられている成形方法を使用することが出来る。成形法は、用いる樹脂、黒鉛微粉の含有量、成形品の形などを総合的に判断して選択すればよい。
構造体の形状は、用途に応じて適宜選択でき、特に限定されない。構造体の基本形状として、例えば、シート状、板状、棒状、直方体、立方体、球状などが挙げられる。放熱性を考慮すると、表面積の大きくなるシート状又は板状などが好適である。また、構造体を箱状に成形して、携帯電話等の電子機器の筐体としても用いることができる。
[Structure]
The structure of the present invention is formed by molding the above heat conductive resin composition. The molding method is not particularly limited. For example, a molding method generally used in the field of resin molding such as injection molding, injection compression molding, press molding, and extrusion molding can be used. The molding method may be selected by comprehensively judging the resin to be used, the content of graphite fine powder, the shape of the molded product, and the like.
The shape of the structure can be appropriately selected depending on the application, and is not particularly limited. Examples of the basic shape of the structure include a sheet shape, a plate shape, a rod shape, a rectangular parallelepiped shape, a cube shape, and a spherical shape. In consideration of heat dissipation, a sheet shape or a plate shape having a large surface area is preferable. In addition, the structure can be formed into a box shape and used as a housing of an electronic device such as a mobile phone.
本発明の熱伝導性樹脂組成物又は構造体は、高い熱伝導性を有するので、高い放熱性を要求される分野において有用である。また本発明の構造体は、高剛性で、寸法安定性に優れ、またインク等によって汚染されにくいので、このような特性が要求される分野においても有用である。
例えば、発熱性の高い半導体素子、抵抗などの封止用樹脂、あるいは軸受けなどの高い摩擦熱が発生する部品；発電機、電動機、変圧器、変流器、電圧調整器、整流器、インバーター、継電器、電力用接点、開閉器、遮断機、ナイフスイッチ、他極ロッド、電気部品キャビネット、ソケット、リレーケースなどの電気機器部品用途；センサー、ＬＥＤランプ、コネクター、小型スイッチ、コイルボビン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアップ、発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント基板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッドフォン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモジュール、液晶、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、ハードディスクドライブ部品（ハードディスクドライブハブ、アクチュエーター、ハードディスク基板など）、ＤＶＤ部品（光ピックアップなど）、モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、コンピューター関連部品などの電子部品；ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコン部品、タイプライター部品、ワードプロセッサー部品などの家庭用若しくは事務用電気製品部品；
Since the heat conductive resin composition or structure of the present invention has high heat conductivity, it is useful in fields requiring high heat dissipation. The structure of the present invention has high rigidity, excellent dimensional stability, and is hardly contaminated by ink or the like, so that it is useful in fields where such characteristics are required.
For example, highly heat-generating semiconductor elements, sealing resins such as resistors, or parts that generate high frictional heat such as bearings; generators, motors, transformers, current transformers, voltage regulators, rectifiers, inverters, relays , Power contacts, switches, breakers, knife switches, other pole rods, electrical parts cabinets, sockets, relay cases, and other electrical equipment parts; sensors, LED lamps, connectors, small switches, coil bobbins, capacitors, variable capacitor cases, Optical pickups, oscillators, various terminal boards, transformers, plugs, printed circuit boards, tuners, speakers, microphones, headphones, small motors, magnetic head bases, power modules, liquid crystals, FDD carriages, FDD chassis, hard disk drive components (hard disk drives) Hub, Actu Electronic components such as motor brush holders, parabolic antennas, computer-related parts; VTR parts, TV parts, irons, hair dryers, rice cooker parts, microwave oven parts, acoustics Home or office electrical product parts such as parts, lighting parts, refrigerator parts, air conditioner parts, typewriter parts, word processor parts;
オフィスコンピューター関連部品、電話器関連部品、ファクシミリ関連部品、複写機関連部品、洗浄用治具、モーター部品、ライター、タイプライターなどの機械関連部品；顕微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などの光学機器若しくは精密機械関連部品；オルタネーターターミナル、オルタネーターコネクター，ＩＣレギュレーター、ライトディヤー用ポテンシオメーターベース、排気ガスバルブなどの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気系各種パイプ、エアーインテークノズルスノーケル、インテークマニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジョイント、キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温センサー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロットルポジションセンサー、クランクシャフトポジションセンサー、エアーフローメーター、ブレーキパッド摩耗センサー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フローコントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラッシュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービンベイン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビューター、スタータースイッチ、スターターリレー、トランスミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウォッシャーノズル、エアコンパネルスイッチ基板、燃料関係電磁気弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ランプソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイルフィルター、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部品に適用できる。 Office computer-related parts, telephone-related parts, facsimile-related parts, copier-related parts, cleaning jigs, motor parts, lighters, typewriters and other machine-related parts; microscopes, binoculars, cameras, watches, and other optical equipment or precision Machine-related parts: alternator terminal, alternator connector, IC regulator, light meter potentiometer base, various valves such as exhaust gas valve, fuel-related / exhaust / intake system pipes, air intake nozzle snorkel, intake manifold, fuel pump , Engine coolant joint, carburetor main body, carburetor spacer, exhaust gas sensor, coolant sensor, oil temperature sensor, brake pad wear sensor, throttle position sensor, clutch Ink shaft position sensor, air flow meter, brake pad wear sensor, thermostat base for air conditioner, heating hot air flow control valve, brush holder for radiator motor, water pump impeller, turbine vane, wiper motor related parts, distributor, starter switch , Starter relay, transmission wire harness, window washer nozzle, air conditioner panel switch board, coil for fuel related electromagnetic valve, fuse connector, horn terminal, electrical component insulation plate, step motor rotor, lamp socket, lamp reflector, lamp housing, Automobiles such as brake pistons, solenoid bobbins, engine oil filters, and ignition device cases It can be applied to a vehicle-related parts.
これら種々の用途のうち、本発明の熱伝導性樹脂組成物又は構造体は、インクジェットプリンタ、コンパクトディスク（ＣＤ）ドライブ、デジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）ドライブに好適である。 Among these various uses, the thermally conductive resin composition or structure of the present invention is suitable for ink jet printers, compact disc (CD) drives, and digital versatile disc (DVD) drives.
本発明のインクジェットプリンタは、本発明の構造体を備えている。本発明のインクジェットプリンタの一態様例は、構造体をサーマル式プリンタヘッドのヒーターベースとして備えているものである。インクジェットプリンタのサーマル式プリンタヘッドは、インクを貯留するタンク（インク貯留室）と、タンクを加熱し膨張させるためのヒーターと、ヒーターからの熱をタンクに伝えるヒーターベースと、インクを噴出させるノズルとを少なくとも備えている。すなわち、このインクジェットプリンタの態様例では、このヒーターベースを本発明の構造体で構成しているのである。 The ink jet printer of the present invention includes the structure of the present invention. One embodiment of the ink jet printer of the present invention includes a structure as a heater base of a thermal printer head. A thermal printer head of an ink jet printer includes a tank (ink storage chamber) for storing ink, a heater for heating and expanding the tank, a heater base for transmitting heat from the heater to the tank, and a nozzle for ejecting ink. At least. That is, in this embodiment of the ink jet printer, the heater base is composed of the structure of the present invention.
本発明のコンパクトディスクドライブ若しくはデジタルバーサタイルディスクドライブ又はこれらディスクドライブを備える電子機器は、本発明の構造体を備えている。本発明のコンパクトディスクドライブ若しくはデジタルバーサタイルディスクドライブ又はこれらディスクドライブを備える電子機器の一態様例は、構造体をピックアップベースの基材として備えているものである。コンパクトディスクドライブやデジタルバーサタイルディスクドライブには半導体レーザーを利用したピックアップが備わっている。このピックアップには、半導体レーザーが発する熱を放散させるためのピックアップベース基材が備わっている。すなわち、このコンパクトディスクドライブ若しくはデジタルバーサタイルディスクドライブ又はこれらディスクドライブを備える電子機器の一態様例では、このピックアップベース基材を本発明の構造体で構成しているのである。 The compact disk drive or digital versatile disk drive of the present invention or an electronic apparatus including these disk drives includes the structure of the present invention. In one embodiment of the compact disk drive or digital versatile disk drive of the present invention or an electronic apparatus including these disk drives, a structure is provided as a pickup base material. Compact disc drives and digital versatile disc drives have a pickup using a semiconductor laser. This pickup is provided with a pickup base substrate for dissipating heat generated by the semiconductor laser. That is, in this compact disk drive, digital versatile disk drive, or one embodiment of an electronic apparatus equipped with these disk drives, this pickup base substrate is composed of the structure of the present invention.
以下に実施例、比較例を挙げて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下において、部及び％は特に断りのない限り質量基準である。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples. In the following, parts and% are based on mass unless otherwise specified.
本実施例及び比較例で用いた黒鉛は以下のとおりのものである。
黒鉛Ａ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積１．６ｍ２／ｇ）
黒鉛Ｂ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積２．８ｍ２／ｇ）
黒鉛Ｃ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積３．２ｍ２／ｇ）
黒鉛Ｄ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積６．２ｍ２／ｇ）
黒鉛Ｅ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積１７ｍ２／ｇ）
黒鉛Ｆ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積３５ｍ２／ｇ）
黒鉛Ｇ 鱗片状黒鉛（ＢＥＴ比表面積４０ｍ２／ｇ）
The graphite used in the examples and comparative examples is as follows.
Graphite A Scale-like graphite (BET specific surface area 1.6 m 2 / g)
Graphite B Scale-like graphite (BET specific surface area 2.8 m 2 / g)
Graphite C Scale-like graphite (BET specific surface area 3.2 m 2 / g)
Graphite D Scale-like graphite (BET specific surface area 6.2 m 2 / g)
Graphite E Scale-like graphite (BET specific surface area 17 m 2 / g)
Graphite F Scale-like graphite (BET specific surface area 35 m 2 / g)
Graphite G Scale-like graphite (BET specific surface area 40 m 2 / g)
本実施例等で行った評価方法は以下のとおりである。
（熱伝導率の測定）
熱伝導性成形体の熱伝導率は、迅速熱伝導率計ＱＴＭ−５００（京都電子工業株式会社製）を用いて、ホットワイヤ法（細線加熱法）により測定した。
（成形加工性）
金型どおりの形状に成形できたら、良好とした。
The evaluation methods performed in this example and the like are as follows.
(Measurement of thermal conductivity)
The thermal conductivity of the thermally conductive molded body was measured by a hot wire method (fine wire heating method) using a rapid thermal conductivity meter QTM-500 (manufactured by Kyoto Electronics Industry Co., Ltd.).
(Molding processability)
It was considered good if it could be molded into the shape of the mold.
（実施例１）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８：ＧＥ東芝シリコーン株式会社製） ２部と、黒鉛Ａ ３００部をラボプラストミル（東洋精機製）にて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練して、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機（Ｅ−３０１３：ＮＩＰＰＯ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ社製）を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。
Example 1
100 parts of a silicone resin (TSE201J: manufactured by GE Toshiba Silicone Co., Ltd.), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8: manufactured by GE Toshiba Silicone Co., Ltd.), and 300 parts of graphite A are produced by Lab Plast Mill (manufactured by Toyo Seiki) The mixture was melt-kneaded at 50 ° C. and 40 rpm for 10 minutes to obtain a heat conductive resin composition. The obtained resin composition was put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and a 50 t compression molding machine (E-3013: manufactured by NIPPO ENGINEERING) was used at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa. Pressurized for 10 minutes to form a plate-like thermally conductive molded body having a thickness of 100 mm × 100 mm × 5 mm. The surface of the molded body had good surface properties as expected. The thermal conductivity of the thermally conductive molded body was measured by a hot wire method. The results are shown in Table 1.
（実施例２）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｂ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。
(Example 2)
100 parts of a silicone resin (TSE201J), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8), and 300 parts of graphite B are melt-kneaded in a Laboplast mill at 50 ° C., 40 rpm for 10 minutes, and thermally conductive resin. A composition was obtained. The obtained resin composition was put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and pressurized with a 50 t compression molding machine at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa for 10 minutes, and the thickness of 100 mm × 100 mm × 5 mm was obtained. A plate-like thermally conductive molded body was molded. The surface of the molded body had good surface properties as expected. The thermal conductivity of the thermally conductive molded body was measured by a hot wire method. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｃ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。
(Example 3)
100 parts of a silicone resin (TSE201J), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8) and 300 parts of graphite C are melt-kneaded in a Laboplast mill at 50 ° C. and 40 rpm for 10 minutes to obtain a heat conductive resin. A composition was obtained. The obtained resin composition was put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and pressurized with a 50 t compression molding machine at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa for 10 minutes, and the thickness of 100 mm × 100 mm × 5 mm was obtained. A plate-like thermally conductive molded body was molded. The surface of the molded body had good surface properties as expected. The thermal conductivity of the thermally conductive molded body was measured by a hot wire method. The results are shown in Table 1.
（実施例４）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｄ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板状の熱伝導性成形体を成形した。成形体の表面は型どおりの良好な面性状であった。この熱伝導性成形体の熱伝導率をホットワイヤ法により測定した。結果を表１に示した。
Example 4
100 parts of a silicone resin (TSE201J), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8), and 300 parts of graphite D are melt-kneaded in a Laboplast mill at 50 ° C. and 40 rpm for 10 minutes to obtain a heat conductive resin. A composition was obtained. The obtained resin composition was put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and pressurized with a 50 t compression molding machine at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa for 10 minutes, and the thickness of 100 mm × 100 mm × 5 mm was obtained. A plate-like thermally conductive molded body was molded. The surface of the molded body had good surface properties as expected. The thermal conductivity of the thermally conductive molded body was measured by a hot wire method. The results are shown in Table 1.
（比較例１）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｅ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し、その後、金型を開いて平板状の成形体を取り出そうとしたが、硬化が十分に進行しておらず、熱伝導性成形体を得ることは出来なかった。結果を表２に示した。
(Comparative Example 1)
100 parts of a silicone resin (TSE201J), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8) and 300 parts of graphite E are melt-kneaded in a Laboplast mill at 50 ° C. and 40 rpm for 10 minutes to obtain a heat conductive resin. A composition was obtained. The obtained resin composition is put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and pressurized using a 50 t compression molding machine at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa for 10 minutes, and then the mold is opened. At this time, it was attempted to take out a flat molded body, but curing did not proceed sufficiently, and a heat conductive molded body could not be obtained. The results are shown in Table 2.
（比較例２）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｆ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分で、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し、その後、金型を開いて平板状の成形体を取り出そうとしたが、硬化が十分に進行しておらず、熱伝導性成形体を得ることは出来なかった。結果を表２に示した。
(Comparative Example 2)
100 parts of a silicone resin (TSE201J), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8), and 300 parts of graphite F are melt-kneaded in a Laboplast mill at 50 ° C. and 40 rpm for 10 minutes to obtain a heat conductive resin. A composition was obtained. The obtained resin composition is put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and pressurized using a 50 t compression molding machine at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa for 10 minutes, and then the mold is opened. At this time, it was attempted to take out a flat molded body, but curing did not proceed sufficiently, and a heat conductive molded body could not be obtained. The results are shown in Table 2.
（比較例３）
シリコーン樹脂（ＴＳＥ２０１Ｊ） １００部と、加硫剤（ＴＣ−８） ２部と、黒鉛Ｇ ３００部をラボプラストミルにて５０℃、４０回転／分、１０分間溶融混練し、熱伝導性樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍ厚の平板を成形できる金型に入れて、５０ｔ圧縮成形機を用いて、温度１７０℃、圧力１５ＭＰａで１０分間加圧し、その後、金型を開いて平板状の成形体を取り出そうとしたが、硬化が十分に進行しておらず、熱伝導性成形体を得ることは出来なかった。結果を表２に示した。
(Comparative Example 3)
100 parts of a silicone resin (TSE201J), 2 parts of a vulcanizing agent (TC-8), and 300 parts of graphite G are melt-kneaded in a lab plast mill at 50 ° C., 40 rpm for 10 minutes, and a thermally conductive resin composition. I got a thing. The obtained resin composition is put into a mold capable of forming a flat plate of 100 mm × 100 mm × 5 mm thickness, and pressurized using a 50 t compression molding machine at a temperature of 170 ° C. and a pressure of 15 MPa for 10 minutes, and then the mold is opened. At this time, it was attempted to take out a flat molded body, but curing did not proceed sufficiently, and a heat conductive molded body could not be obtained. The results are shown in Table 2.
以上の結果から、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ以下の鱗片状黒鉛微粉を用いると樹脂に黒鉛微粉を多量に充填できるので、該黒鉛微粉と樹脂とを含有する樹脂組成物（実施例１〜４）は、溶融粘度が低く、成形加工性に優れており、しかも、熱伝導率が高い。特にＢＥＴ比表面積が３ｍ２／ｇ以下になると熱伝導率がより高くなる。これに対して、ＢＥＴ比表面積が大きい鱗片状黒鉛微粉を用いた場合（比較例１〜３）には、溶融粘度が高くなり、成形加工ができなくなる。
From the above results, when a scaly graphite fine powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or less is used, the resin can be filled with a large amount of graphite fine powder. Therefore, a resin composition containing the graphite fine powder and the resin (Examples 1 to 4) has a low melt viscosity, excellent molding processability, and high thermal conductivity. In particular, when the BET specific surface area is 3 m 2 / g or less, the thermal conductivity becomes higher. On the other hand, when the flaky graphite fine powder having a large BET specific surface area is used (Comparative Examples 1 to 3), the melt viscosity becomes high and the molding process cannot be performed.
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