JP2007098255A - 繊維粉砕品の製造方法、繊維粉砕品、樹脂成形材料及び成形品 - Google Patents

Abstract

【課題】 繊維材料から、繊維粉砕品を効率よく製造する方法と、この製造方法で得られた繊維粉砕品、及び、この繊維粉砕品を用いた樹脂成形材料とその成形品を提供する。
【解決手段】 繊維材料から繊維粉砕品を製造する方法であって、 回転可能に水平状態に配設され、円柱形状の粉砕ロッドを内部に格納する回転ドラム中に繊維材料を投入し、ドラムの回転に伴う粉砕ロッドの転動及び落下により、繊維材料を粉砕することを特徴とする、繊維粉砕品の製造方法と、この製造方法により得られた繊維粉砕品、この繊維粉砕品を配合した樹脂成形材料、及び、この樹脂成形材料を加熱加圧成形してなる成形品。
【選択図】図１

Description

本発明は、繊維粉砕品の製造方法、繊維粉砕品、樹脂成形材料及び成形品に関する。

樹脂成形材料の成形品は、機械的特性、電気的特性、化学的特性に優れ、軽量であり加工も容易であることから、産業用、民生用の機械・電気電子部品のほか、一般家庭用品などにも用いられ、その用途は極めて広範である。

樹脂成形材料には、基本マトリックス成分である樹脂成分のほか、機械的特性、電気的特性などの諸特性を向上させる目的で、各種の充填材が配合されることが多い。
これらの充填材の中で、例えばガラス繊維などの無機質繊維としては、収束形態の短繊維のほか、繊維粉砕品などが用いられる。

上記繊維粉砕品の製造方法としては、例えば、ガラスチョップドストランドのような繊維材料をボールミル装置により粉砕する方法がある。しかし、ボールミル装置によると、繊維材料の過粉砕を生じやすく、目的とする繊維長を有する繊維粉砕品を得にくいという問題がある。
また、ガラス繊維布等の繊維材料表面にテトラアルコキシシラン化合物等を塗布し、所定温度で加熱して繊維材料を脆化させた後に粉砕する方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。しかしながら、この方法は製造工程が煩雑であり、製造コストが高騰するという問題があった。
このほか、互いに反対方向に回転している一対のロール間にグラスウールなどの繊維材料を供給し、ロールによる押圧力により繊維材料を粉砕する方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。

特開平１１−２１７２３３号公報 特開２００４−０６７４２６号公報

本発明は、繊維材料から、繊維粉砕品を効率よく製造する方法と、この製造方法で得られた繊維粉砕品、及び、この繊維粉砕品を用いた樹脂成形材料とその成形品を提供するものである。

このような目的は、下記（１）〜（８）に記載の本発明により達成される。
（１）繊維材料から繊維粉砕品を製造する方法であって、
回転可能に水平状態に配設され、円柱形状の粉砕ロッドを内部に格納する回転ドラム中に繊維材料を投入し、ドラムの回転に伴う粉砕ロッドの転動及び落下により、繊維材料を粉砕することを特徴とする、繊維粉砕品の製造方法。
（２）上記粉砕ロッドとして、異なる断面径を有する二種以上を併用する上記（１）に記載の繊維粉砕品の製造方法。
（３）上記繊維材料は、無機繊維から構成されるものである上記（１）又は（２）に記載の繊維粉砕品の製造方法。
（４）上記無機繊維は、ガラスチョップドストランドである上記（３）に記載の繊維粉砕品の製造方法。
（５）上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の製造方法により得られたものであるこ
とを特徴とする繊維粉砕品。
（６）上記繊維粉砕品は、平均繊維長が１００〜３００μｍである上記（５）に記載の繊維粉砕品。
（７）上記（５）又は（６）に記載の繊維粉砕品を配合してなることを特徴とする、樹脂成形材料。
（８）上記（７）に記載の樹脂成形材料を加熱加圧成形してなることを特徴とする成形品。

本発明の繊維粉砕品の製造方法によれば、樹脂成形材料に好適に用いられる繊維粉砕品を効率良く製造することができ、また、樹脂成形材料を低コストで製造することができる。

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の繊維粉砕品の製造方法は、繊維材料から繊維粉砕品を製造する方法であって、
回転可能に水平状態に配設され、円柱形状の粉砕ロッドを内部に格納する回転ドラム中に繊維材料を投入し、ドラムの回転に伴う粉砕ロッドの転動及び落下により、繊維材料を開繊して粉砕することを特徴とする。
また、本発明の繊維粉砕品は、上記本発明の製造方法により得られたものであることを特徴とする。
また、本発明の樹脂成形材料は、上記本発明の繊維粉砕品を配合してなることを特徴とする。
そして、本発明の成形品は、上記本発明の樹脂成形材料を加熱加圧成形してなることを特徴とする。

まず、本発明の繊維粉砕品の製造方法（以下、単に「製造方法」ということがある）について、好適な実施形態例に基づいて詳細に説明する。

図１（１）は、本発明の製造方法を適用できる粉砕装置１の縦断面の概略図、図１（２）はその側断面の概略図を示したものである。
図１において、粉砕装置１は、円柱形状の内部空間を有する回転ドラム２の内部に、円柱形状の粉砕ロッド４が格納されている。回転ドラム２は、図示しない回転手段により回転可能であり、水平状態に配設されている。
粉砕装置１には、原料となる繊維材料７を供給する供給部３が設けられており、例えば、繊維材料７を供給部３から回転ドラム２中に所定量供給し、供給部３を閉じた後、回転ドラム２を回転させて用いることができる。
回転ドラム２のドラム内壁面６には、回転ドラム２の回転に伴い、粉砕ロッド４を所定の高さまで持ち上げ可能な支持部５が設けられている。
回転ドラム２の回転に伴い、回転ドラム２内の粉砕ロッド４はドラム内壁面６に沿って転動するとともに、支持部５により所定の高さまで持ち上げられた粉砕ロッド４が落下する。これらの作用により、粉砕ロッド４とドラム内壁面６との間、あるいは、粉砕ロッド４間に存在する繊維材料７に衝撃力、圧縮破砕力、摩砕力などの力を作用させ、繊維材料７を所定の繊維長まで粉砕して、目的とする繊維粉砕品を得ることができる。

図２は、図１に示した粉砕装置において、回転ドラムを回転させた場合の粉砕ロッドの動きを、側断面の概略図により模式図として示したものである。
なお、粉砕ロッドの動きは、回転ドラムの回転速度や粉砕ロッドの自重などにより異なると考えられるため、図２に示したのはその一例である。

図２（１）において、回転ドラム２中には５つの粉砕ロッド（４１ｂ、４２ａ、４３ｂ、４４ａ、４５ａ）が格納されており、ここに繊維材料７が投入されている。粉砕ロッドを持ち上げ可能な支持部５１、５２は、９時と３時の位置にある。
図２（２）は、図２（１）を時計回りに９０度回転させた状態である。５つの粉砕ロッドは回転ドラム２の内壁面６の表面を転動しながら、６時の位置まで移動した支持部５１に支えられて、若干上側に持ち上げられた状態となっている。
図２（３）は、図２（２）を時計回りにさらに４５度回転させた状態である。粉砕ロッド４３ｂと同４５ａ上に載っていた同４４ａが落下途上の状態となっている。また、回転ドラム２の内壁面６に沿って上昇していった粉砕ロッド４１ｂ、同４２ａも、同様に落下途上の状態となっている。そして、粉砕ロッド４３ｂと同４５ａは、７時半の位置まで移動した支持部５１に支えられ、内壁面６に沿って上側に持ち上げられた状態となっている。
図２（４）は、図２（３）を時計回りにさらに４５度回転させた状態である。図２（３）で落下した粉砕ロッド４４ａ、同４１ｂ、同４２ａは回転ドラムの内壁面上にある。また、支持部５１に支えられながら内壁面６に沿って上昇していた粉砕ロッド４３ｂ、同４５ａは、支持部５１では支えられなくなり、いずれも落下途上の状態となっている。
このように、回転ドラム２中の５つの粉砕ロッドは、回転ドラム２の回転と、支持部５１、５２の作用により、図１（１）〜（４）に示したような動きを繰り返す。
なお、図２においては、簡略化のため、図１に示した繊維材料７の供給部３については図示していない。

本発明の製造方法に適用される、繊維材料を構成する材料としては特に限定されないが、例えば、ガラス繊維、アルミナ繊維、チタン酸カリウム繊維、セラミック繊維、ウァラストナイト、ロックウール、マイクロガラス、セピオライトなどの無機繊維、ポリアクリロニトリル系カーボン繊維、ピッチ系カーボン繊維などの有機繊維が挙げられる。
これらの中でも、繊維材料を構成する材料として無機繊維を適用すると、本発明の製造方法により効率的に粉砕して繊維粉砕品を得ることができる。
特に、ガラス繊維、さらには、収束形態のガラス繊維を所定長さにカットしてなるチョップドストランドを用いると、上記効果に加えて、繊維粉砕品の繊維長のバラつきを小さくすることができる。また、用いる原料としても低コストであり好ましいものである。そして、得られた繊維粉砕品は樹脂成形材料に好適に用いることができ、樹脂成形材料の成形品に良好な機械的強度を付与することができる。

上記ガラス繊維のチョップドストランドの形態としては特に限定されないが、例えば、平均繊維径５〜２０μｍ程度の単繊維が所定本数収束されたものを、繊維長１〜５ｍｍ程度にカットしたものなどを好適に用いることができる。

本発明の製造方法において、回転ドラム２の大きさとしては特に限定されず、目的とする処理能力や取り扱い性などを考慮して適宜設定することができるが、一例を挙げると、内径を１５０〜１０００ｍｍ程度とすることができる。
また、回転ドラム２の長さとしても特に限定されないが、例えば、内径の１．０〜３．０倍程度とすることができる。

本発明の製造方法において、回転ドラムの内部に格納される粉砕ロッドの断面径としては、粉砕ロッドの重量、回転ドラムの内径等に合わせて適宜設定することができる。
一例を挙げると、金属性の粉砕ロッドを内径１５０〜１０００ｍｍ程度の回転ドラム中で用いる場合は、断面径として２０〜１００ｍｍ程度のものを好適に用いることができる。
また、粉砕ロッドの長さとしては、回転ドラムの内長さよりも少し短いものを用いると、繊維材料の粉砕を効率的に実施することができるとともに、未粉砕品が残存するのを防
ぐことができる。

本発明の製造方法において、上記粉砕ロッドとしては、異なる断面径を有する二種以上を併用することができる。これにより、繊維材料の粉砕効率を向上させることができる。この理由は明確ではないが、以下のように推測される。
すなわち、断面径が異なる複数の粉砕ロッドが回転ドラム内で転動する際に、周速度の差を生じ、粉砕ロッド間に存在する繊維材料にずり剪断力を付与する効果を生ずること、一種類の断面径を有する粉砕ロッドのみを用いる場合と比較すると、粉砕ロッド間に形成される隙間を小さくすることができること、及び、これらの相乗的効果によるものであると考えられる。

異なる断面径を有する二種以上の粉砕ロッドを併用する場合、断面径の最も大きな粉砕ロッドの径（ａ_１）に対する、断面径の最も小さな粉砕ロッドの径（ａ_２）の比率（ａ_２／ａ_１）が０．６〜０．９程度とすると、上記作用を効果的に発現させることができる。

上記粉砕ロッドの本数としては特に限定されず、回転ドラムの内径の大きさ、粉砕ロッドの断面径などを勘案して適宜設定することができるが、通常、４〜２０本程度を用いることができる。

上記回転ドラムの内壁面の材質としては、例えば、鋳鉄、合金鋼、工具鋼、ステンレス鋼、炭素鋼などのほか、これらの表面を、シリコン系化合物、フッ素系化合物、熱硬化性樹脂化合物などにより表面被覆した形態のものなどを用いることができる。
また、粉砕ロッドの材質としては、例えば、工具鋼、ステンレス鋼、超鋼などのほか、これらの表面を、シリコン系化合物、フッ素系化合物、熱硬化性樹脂化合物などにより表面被覆した形態のものなどを用いることができる。

本発明の製造方法において、上記回転ドラムの回転数としては特に限定されないが、５〜１００ｒｐｍで実施すると、粉砕ロッドの転動及び落下を円滑に行なうことができるとともに、繊維粉砕品の製造を効率的に実施することができ好ましい。
また、本発明の製造方法を実施する場合、粉砕時間は、目的とする繊維粉砕品の粒度や繊維材料の形態、１回あたりの繊維材料の量などにより適宜選択することができる。

本発明の製造方法においては、回転ドラムの内壁に、粉砕ロッドを所定の高さまで持ち上げ可能な支持部を設けることが好ましい。
これにより、回転ドラム中において粉砕ロッドを所定高さから落下させ、繊維材料により強い力を付与することができ、繊維粉砕品の製造効率を高めることができる。

上記支持部の大きさとしては、例えば、粉砕ロッドの断面径に対して１／２〜１／１０の高さを有するものを設けることができる。

上記支持部５の設置個数としては特に限定されないが、回転ドラムの内壁面に、等間隔に２箇所以上、好ましくは、等間隔に２〜４箇所とすることが好ましい。

本発明の製造方法においては、円柱形状の粉砕ロッドを内蔵する回転ドラム中に繊維材料を投入し、ドラムの回転に伴う粉砕ロッドの転動及び落下により、繊維材料を粉砕することを特徴とする。
本発明の製造方法によると、得られる繊維粉砕品の繊維長を制御しやすく、また、過粉砕を防止することができる。この理由は以下のように考えられる。

例えば、ボールミル装置を用いて繊維材料の粉砕を行なった場合は、装置内壁とボール
との間、あるいは、ボール間において衝撃力、圧縮破砕力、摩砕力などの力が作用する。
このとき、これらの力は実質的に点で作用するので、例えば、未粉砕の繊維材料と、ある程度粉砕済みの繊維材料とが混在していても、これらのいずれに対しても上記の力が作用するため、特に、過粉砕品の生成を防ぐことが難しいという欠点がある。
また、ボールミル装置による粉砕は、力が作用する表面積が一般的に大きいため、粉砕速度が大きく、所定の繊維長を得るために運転条件を制御することが難しいという問題がある。

これに対して、本発明の製造方法は、ドラムの回転に伴う粉砕ロッドの転動及び落下により、ドラム内壁と粉砕ロッドとの間、あるいは、粉砕ロッド間において、繊維材料に衝撃力、圧縮破砕力、摩砕力などの力が作用し、繊維材料を粉砕することができる。
このとき、これらの力は実質的に線で作用するため、ドラム内壁と粉砕ロッドとの間、あるいは、粉砕ロッド間に存在する繊維材料のうち、かさの大きい部位に対して優先的に大きな力が加わる。一方、かさの小さい部位、例えば、粉砕された繊維材料に対しては力が加わりにくい。
このような選択性を有することにより、未粉砕の繊維材料を効率良く粉砕できるとともに、粉砕されて小さくなった繊維材料を、さらに過剰に粉砕することを防ぐことができるので、未粉砕品の残存や過粉砕品の生成を抑制し、得られる繊維粉砕品の繊維径の分布を狭くして、所望とする繊維長を有した繊維粉砕品を効率良く製造することができる。
また、本発明の製造方法における粉砕は、上記ボールミル装置を用いた場合と比較すると、力が作用する表面積が小さく、粉砕速度を好適な水準にすることができるので、粉砕装置の運転条件を設定して繊維粉砕品の形態を精度よく制御することができる。

さらに、本発明の製造方法に適用される繊維材料は、一般的には、所定の繊維長まで粉砕することが難しいとされている。これは、炭酸カルシウムやシリカなどの塊状の無機鉱物と比較し、大きなアスペクト比を有した特異な形状を有しており、これを粉砕するのに好適な力を効果的に付与することが難しいためであると考えられる。
本発明の製造方法は、このように通常の方法では所定の繊維長まで精度良く粉砕し難い繊維材料を粉砕する場合に、極めて好適であると考えられる。
すなわち、単繊維どうしが折り重なった形態の繊維材料に対して、上述した力が線で作用することにより、一方の単繊維がもう一方の単繊維を粉砕する際の支点となり、加わる力を極めて小さな部位に集中することができる。これにより、繊維径の小さな繊維材料を効率的に粉砕することができると考えられる。
また、収束状態の繊維材料、例えば、ガラスチョップドストランドを用いた場合でも、これを粉砕する工程において、最初に、収束繊維の開繊が起こり、収束繊維を単繊維形態にほぐすことができる。そして、ほぐされた単繊維の集合体に対して、上述した力が加わることにより、単繊維の粉砕を効率的に行なうことができると考えられる。

このように、本発明の製造方法は、未粉砕品の残存や過粉砕品の生成を抑制し、得られる繊維粉砕品の繊維径の分布を狭くすることができるだけでなく、このような繊維粉砕品を効率良く製造することができるという点においても優れているものである。

次に、本発明の繊維粉砕品について説明する。
本発明の繊維粉砕品は、上記本発明の製造方法により得られたものであることを特徴とする。

本発明の繊維粉砕品の粒度としては特に限定されないが、例えば、平均繊維径が１００〜３００μｍであるものは、樹脂成形材料に配合することにより、樹脂成形材料の成形品に好適な機械的強度を付与することができる。
このような平均繊維径を有する繊維粉砕品は、例えば、以下の条件で製造することがで
きる。
繊維材料としてガラスチョップドストランド（単繊維の繊維径１１μｍ、繊維長３ｍｍ）を１５０ｇ、内壁面が一般鋼材である、内径１８５ｍｍ、内長さ２９０ｍｍの回転ドラム、粉砕ロッドとして、いずれも炭素工具鋼製で、断面径２５ｍｍ、長さ２６０ｍｍのものを２本、断面径３０ｍｍ、長さ２６０ｍｍのものを３本使用して、回転数３０ｒｐｍで６０分間粉砕処理することにより、平均繊維長２０２μｍの繊維粉砕品を得ることができた。

なお、本発明の繊維粉砕品において、上記平均繊維長は、得られた繊維粉砕品を光学顕微鏡で観察し、繊維粉砕品１００本について長さを測定し、この平均値を算出したものである。

次に、本発明の樹脂成形材料について説明する。
本発明の樹脂成形材料は、上記本発明の繊維粉砕品を配合してなることを特徴とする。

本発明の樹脂成形材料に用いられる樹脂成分としては特に限定されないが、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、あるいは、これらの混合物を用いることができる。

熱硬化性樹脂としては特に限定されないが、例えば、ノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂などのフェノール樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂、等のエポキシ樹脂、ユリア（尿素）樹脂、メラミン樹脂等のトリアジン環を有する樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ベンゾオキサジン環を有する樹脂、シアネートエステル樹脂等が挙げられる。

樹脂成分として熱硬化性樹脂を用いる場合は、これらと通常併用される硬化剤、硬化促進剤を併せて用いることができる。
例えば、ノボラック型フェノール樹脂を用いる場合は、ヘキサメチレンテトラミン、パラホルムアルデヒドなど、エポキシ樹脂を用いる場合は、酸無水物、ポリアミン化合物、イミダゾール化合物、ポリフェノール化合物などを用いることができる。

また、熱可塑性樹脂としては特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、環状ポリオレフィンおよび変性ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリアミド（例えばナイロン６、ナイロン４６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン６１２、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６−１２、ナイロン６−６６）、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリ−（４−メチルペンテン−１）、アイオノマー、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＡＢＳ樹脂）、アクリロニトリル−スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）、ブタジエン−スチレン共重合体等のスチレン系共重合体、ポリオキシメチレン、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、ポリエーテル、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアセタール等の耐熱性樹脂、芳香族ポリエステル等の液晶樹脂、スチレン系、ポリオレフィン系、ポリ塩化ビニル系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系、トランスポリイソプレン系、フッ素ゴム系、塩素化ポリエチレン系等の各種熱可塑性エラストマー等、またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、ポリマーアロイ等が挙げられる。

本発明の樹脂成形材料には、上記樹脂成分のほか、本発明の繊維粉砕品以外の充填材を配合することができる。
このような充填材成分としては特に限定されないが、例えばタルク、焼成クレー等の等のケイ酸塩、アルミナ、シリカ、溶融シリカ等の酸化物、炭酸カルシウム、ハイドロタルサイト等の炭酸塩、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の水酸化物、硫酸バリウム、亜硫酸カルシウム等の硫酸塩または亜硫酸塩、ホウ酸亜鉛等のホウ酸塩、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の窒化物等に代表される無機充填材、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ポリスルホン、ポリスチレン、フッ素樹脂等の各種熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂の粉末、またはこれらの樹脂で構成される共重合体等の粉末状有機充填材、木粉、パルプ、ケナフ、アラミド繊維、ポリエステル繊維等の繊維状有機充填材等に代表される有機充填材等が挙げられる。これらは２種類以上を併せて用いることができる。

このほか、本発明の樹脂成形材料には、可塑剤、離型剤、着色剤、カップリング剤などを併せて用いることができる。

本発明の樹脂成形材料を製造する方法としては特に限定されないが、樹脂成分と、本発明の繊維粉砕品を含有する材料混合物を溶融させることなく混合させ、ブレンドマターの形態とすることが好ましい。
これにより、樹脂成形材料の製造時に大きな剪断力を与えることがないので、繊維粉砕品の繊維長を実質的に維持した状態で樹脂成形材料中に配合することができ、成形品の機械的特性の向上作用を効果的に発現させることができる。

上記ブレンドマターを調製する際、例えば樹脂成分として固形の熱硬化性樹脂を用い、これを固形の硬化剤と併用する場合は、樹脂と硬化剤とを予めハンマーミル、ピンミル、ジェットミルなどの粉砕装置を用いて同時に粉砕混合しておくことが好ましい。そして、この粉砕混合品に、本発明の繊維粉砕品、その他の充填材成分などを加えて、ヘンシェルミキサー、プラネタリミキサー等の撹拌装置などを用いて混合して調製することができる。
これにより、樹脂成分、硬化剤成分、繊維粉砕品、その他の充填材などが高精度に混合したブレンドマターを得ることができる。

次に、本発明の成形品について説明する。
本発明の成形品は、上記本発明の樹脂成形材料を加熱加圧成形してなることを特徴とする。

本発明の成形品は、本発明の樹脂成形材料を用い、これを公知の成形方法で成形することにより得ることができる。
ここで成形方法としては特に限定されないが、射出成形、移送成形、圧縮成形などの成形法を適用することができる。
各成形方法を適用した場合の成形条件としては、樹脂成分の種類、性状、配合量などを勘案して適宜最適な温度、圧力、時間を設定することができる。
一例を挙げると、樹脂成分として数平均分子量５００〜１０００程度のノボラック型フェノール樹脂を用い、ヘキサメチレンテトラミンを硬化剤として、樹脂成形材料全体に対する樹脂成分と硬化剤成分との合計比率５０重量％とした樹脂成形材料を移送成形法により成形する場合は、
（１）金型温度 ：１６０〜２００℃
（２）成形圧力 ：３０〜５０ＭＰａ
（３）硬化時間 ：６０〜２４０秒間
で実施することができる。

本発明の成形品用途としては特に限定されず、汎用一般製品のほか、産業機器用途、電気・電子部品用となど、広範な用途に適用することができる。

以下に、実施例により本発明を説明する。

＜実施例１＞
図１に示した形態の装置を用い、下記の仕様、運転条件にて繊維粉砕品を製造した。
１．繊維粉砕品の製造
（１）装置の仕様、運転条件
・回転ドラム：内径１８５ｍｍ、内長さ２９０ｍｍ、材質炭素鋼（ＳＳ鋼）
・粉砕ロッドａ：直径３０ｍｍ、長さ２６０ｍｍ、材質炭素工具鋼、３本
・粉砕ロッドｂ：直径２５ｍｍ、長さ２６０ｍｍ、材質炭素工具鋼、２本
・支持部の大きさ：幅３０ｍｍ、高さ６ｍｍ
・回転ドラムの回転数：３０ｒｐｍ
・粉砕時間：６０分間
（２）繊維材料
・種類：ガラスチョップドストランド（日本ヴェトロテックス社製 チョップドストランド「ＲＥＳ０３−ＢＭ３８」、単繊維径１１μｍ、繊維長３ｍｍ）
・処理量：１５０ｇ

２．樹脂成形材料の製造
（１）樹脂と硬化剤との粉砕混合品の製造
ノボラック型フェノール樹脂（住友ベークライト社製・「Ａ−１０７７」：数平均分子量７００）をハンマーミル装置（ホソカワミクロン社製・「フェザーミル ＦＭ−１Ｓ」）で粗粉砕し、平均粒子径８０μｍの粉末状ノボラック型フェノール樹脂を得た。これに、平均粒子径１００μｍのヘキサメチレンテトラミンを、ノボラック型フェノール樹脂：ヘキサメチレンテトラミン＝１００：１０の割合で添加し、ヘンシェルミキサーで混合攪拌（６００ｒｐｍ、１分間）して熱硬化性樹脂混合物を調製した。
この熱硬化性樹脂混合物を、ホソカワミクロン社製のカウンタージェットミル２００ＡＦＧ（ノズル径５ｍｍ×３本）を用いて、空気圧６００ｋＰａ、圧空量５．５ｍ^３／ｍｉｎで処理し、分級ローター（１１５００ｒｐｍ）で補集し、粉砕混合品を得た。
（２）樹脂成形材料の製造
樹脂成形材料全体に対して、上記粉砕混合品４０重量％、上記で得られた繊維粉砕品５８重量％、離型剤（ステアリン酸）１重量％、顔料（カーボンブラック）１重量％を配合し、これをヘンシェルミキサーで混合攪拌（６００ｒｐｍ、１分間）して、樹脂成形材料を得た。

３．成形品の製造
上記で得られた樹脂成形材料を用い、下記の条件にて特性評価用試験片の成形を行った。
・成形方法：トランスファー成形
・金型温度：１７５℃
・成形圧力：４０ＭＰａ
・硬化時間：１８０秒間

＜比較例１＞
１．繊維粉砕品の製造
高エネルギー型ボールミルを用いて、下記の仕様、運転条件にて繊維粉砕品を製造した。
（１）装置の仕様、運転条件
・装置名：三井鉱山社製・乾式アトライタ（「ＭＡ−Ｄ１」）
・ボール：φ１０ｍｍのハイアルミナ、７．７ｋｇ
・回転数：３００ｒｐｍ
・粉砕時間：６０分間
（２）繊維材料
・種類：実施例１と同じものを用いた。
・処理量：４００ｇ

２．樹脂成形材料の製造
樹脂成形材料全体に対して、実施例１で得られた粉砕混合品４０重量％、上記で得られた繊維粉砕品５８重量％、離型剤（ステアリン酸）１重量％、顔料（カーボンブラック）１重量％を配合し、これをヘンシェルミキサーで混合攪拌（６００ｒｐｍ、１分間）して、樹脂成形材料を得た。

３．成形品の製造
上記樹脂成形材料を用いたほかは、実施例１と同様にして特性評価用試験片の成形を行った。

＜比較例２＞
１．樹脂成形材料の製造
樹脂成形材料全体に対して、実施例１で得られた粉砕混合品４０重量％、市販のミルドファイバー（旭ファイバーガラス社製・ミルドファイバー「ＭＦ２０ＭＨ−２０」、繊維長１００〜３００μｍ）５８重量％、離型剤（ステアリン酸）１重量％、顔料（カーボンブラック）１重量％を配合し、これをヘンシェルミキサーで混合攪拌（６００ｒｐｍ、１分間）して、樹脂成形材料を得た。

２．成形品の製造
上記樹脂成形材料を用いたほかは、実施例１と同様にして特性評価用試験片の成形を行った。
評価結果を表１に示す。

評価項目及びその試験条件は以下の通りである。
（１）平均繊維長：実施例１及び比較例１で得られた繊維粉砕品と、比較例２で用いた市販のミルドファイバーについて、光学顕微鏡で観察し、繊維粉砕品１００本について長さを測定し、この平均値を算出した。
（２）繊維長のばらつき：上記繊維粉砕品１００本の繊維長測定値から、標準偏差値を算出した。ただし、比較例１については、微粉状のものが多数発生したので、２０μｍ以上の長さを有するものを対象として測定した。
（３）成形品の曲げ強度、シャルピー衝撃強さ、絶縁抵抗：ＪＩＳ Ｋ ６９１１「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に準拠して測定した。なお、特性評価用試験片の成形は下記条件で行った。
・成形方法：トランスファー成形
・金型温度：１７５℃
・成形圧力：４０ＭＰａ
・硬化時間：１８０秒
（４）充填性：充填が難しい上記絶縁抵抗評価用試験片（ＪＩＳ Ｋ ６９１１）において、ゲート部から最も遠い部位における成形性を確認した。端部まで成形できているものを○とした。

表１から明らかなように、実施例１は、本発明の製造方法により得られた繊維粉砕品であり、比較例２で用いた市販のミルドファイバーと同様に、繊維長のバラつきが小さいものであった。そして、この繊維粉砕品を用いた樹脂成形材料を加熱加圧成形した成形品は、その機械的特性、電気的特性、充填性において、比較例２と実質的に同等か、それ以上の特性を有するものであった。
これに対して比較例１は、ボールミル装置を用いて繊維粉砕品を製造したが、繊維長２
０μｍ以上の粉砕品を測定対象として算出した平均繊維長としては実施例１と近似した値になったものの、繊維長のばらつきが大きく、また、測定対象とすることができなかった微粉状のものが多量に発生した。そして、この繊維粉砕品を用いた成形品は機械的特性に劣るものとなった。

（１）本発明の製造方法を適用できる粉砕装置１の縦断面の概略図 （２）本発明の製造方法を適用できる粉砕装置１の側断面の概略図 （１）〜（４）回転ドラムを回転させた場合の粉砕装置内部の側断面の概略図（模式図）

符号の説明

１ 粉砕装置
２ 回転ドラム
３ 繊維材料の供給部
４ 粉砕ロッド
５ 支持部
６ ドラム内壁面
７ 繊維材料
４１ｂ、４２ａ、４３ｂ、４４ａ、４５ａ 粉砕ロッド
５１、５２ 支持部

Claims (8)

1. 繊維材料から繊維粉砕品を製造する方法であって、
   回転可能に水平状態に配設され、円柱形状の粉砕ロッドを内部に格納する回転ドラム中に繊維材料を投入し、ドラムの回転に伴う粉砕ロッドの転動及び落下により、繊維材料を粉砕することを特徴とする、繊維粉砕品の製造方法。
2. 前記粉砕ロッドとして、異なる断面径を有する二種以上を併用する請求項１に記載の繊維粉砕品の製造方法。
3. 前記繊維材料は、無機繊維から構成されるものである請求項１又は２に記載の繊維粉砕品の製造方法。
4. 前記無機繊維は、ガラスチョップドストランドである請求項３に記載の繊維粉砕品の製造方法。
5. 請求項１ないし４のいずれかに記載の製造方法により得られたものであることを特徴とする繊維粉砕品。
6. 前記繊維粉砕品は、平均繊維長が１００〜３００μｍである請求項５に記載の繊維粉砕品。
7. 請求項５又は６に記載の繊維粉砕品を配合してなることを特徴とする、樹脂成形材料。
8. 請求項７に記載の樹脂成形材料を加熱加圧成形してなることを特徴とする成形品。

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