JP2007065675A - トナーの製造方法、該方法を利用して製造されたトナー、画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、反応性乳化剤及び着色剤を混合して着色剤分散液を製造する段階と、親水性基及び疏水性基を有し一つ以上の反応性官能基を含むマクロモノマーと、一つ以上の重合性単量体とを着色剤分散液に混合してトナー組成物を製造する段階と、トナー組成物を媒質中で乳化重合する段階と、乳化重合されたトナーを分離及び乾燥する段階とを含むトナーの製造方法、該製造方法を利用して製造したトナー、該トナーを利用する画像形成方法、及び該トナーを収容した画像形成装置である。
【選択図】図1
Description
シアン顔料であるPB15:3 16g及び反応性乳化剤であるHS−10(第一工業製薬(株)から購入可能)4gを超高純度窒素で脱酸素化させた超純水100gに混合させた後、分散撹拌器で約1時間5,000rpm(Rotation Per Minute)で回転させて着色剤分散液を製造した。超純水500gにNaCl 1gとポリエチレングリコールメタクリレート(PEG−MA)5gとを溶かして混合した水溶液を作り、反応槽に入れた。得られた顔料液50gを超純水600gに希釈させた後、1リットル反応器に入れて均質化した。均質化時間は2分であり、回転数は7,000pmであった。均質後に顔料液を300rpmで撹拌させ、80℃まで加熱した。反応器の内部温度が80℃に達した後に、過硫酸カリウム1g、アゾアミド0.5gの開始剤を投入し、窒素ガスで反応器内部をパージした。すぐにスチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸、及びPEG−MAの単量体混合物(7:1.5:0.5:1の比率、100g)、連鎖移動剤である1−ドデカンチオール2.5g、及び離型剤であるエステルワックス10gから構成された単量体混合液を滴下漏斗に入れ、ゆっくり約1時間にかけて投入した。このとき、反応時間は3時間であり、3時間後にNaCl 2gを超純水20gに溶かして反応槽に滴下した。さらに、前述の比率の単量体混合物110gを1時間にかけて投入した。このとき、総反応時間は6時間であり、反応が終了した後に、撹拌しつつ自然冷却した。このとき、得られた粒子の体積平均粒径は、5.8μmであった。
実施例1で反応時間2時間が経過した後に、あらかじめ準備したスチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸、ドデカンチオールをそれぞれ15g、3g、0.5g、0.5gずつ混合したシェル層用モノマーを投入した。このとき、反応時間は6時間であり、温度は80℃を維持した。6時間後に反応槽の加熱を止めて自然冷却させた。製造された粒子の体積平均粒径は、6.9μmであり、数平均サイズは、6.9μmであった。
HS−10の代わりに、PZ−141(Rhodia)6gを使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。エステルワックスの代わりに、ポリエチレンワックス8gを使用した。製造された粒子の体積平均粒径は、6.3μmであり、数平均サイズは、6.1μmであった。
ポリエチレングリコール−メタクリレート(PEG−MA)の代わりに、ポリエチレングリコール−エチルエーテルメタクリレート(PEG−EEMA)を使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。エステルワックス10gの代わりに、ポリエチレンワックス11gを使用した。製造された粒子の体積平均粒径は、6.8μmであり、数平均サイズは、6.5μmであった。
ポリエチレングリコール−メタクリレート(PEG−MA)の代わりに、ポリエチレングリコール(PEG)−ヒドロキシエチルメタクリレートを使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。ポリエチレングリコール(PEG)−ヒドロキシエチルメタクリレートを水溶液に溶解するときに、まずエタノール10gに溶解させた後、水に溶解させた。製造された粒子の体積平均粒径は、6.8μmであった。
メタクリル酸の代わりに、アクリル酸を使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。製造されたワックス及び顔料含有ラテックス粒子の体積平均粒径は、6.8μmであり、数平均サイズは6.5μmであった。
顔料としてPB15:3の代わりに、PY180を使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。製造されたワックス及び顔料含有トナー粒子の体積平均粒径は、7.1μmであり、数平均サイズは6.9μmであった。
顔料としてPB15:3の代わりに、PR122を使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。製造されたワックス及び顔料含有ラテックス粒子の体積平均粒径は、7.3μmであり、数平均サイズは、7.1μmであった。
顔料としてPB15:3の代わりに、カーボンブラック(Nipex 70)を使用したことを除いては、実施例1と同様に実施した。製造されたワックス及び顔料含有ラテックス粒子の体積平均粒径は、6.7μmであり、数平均サイズは、6.5μmであった。
(ラテックス製造)
酸素を除去した超純水400gに陰イオン性界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウム(SDS)0.5gを混合した。水溶液を反応槽に入れて温度を80℃まで加熱した。温度が80℃に達したとき、過硫酸カリウム0.2gを超純水30gに溶解させた開始剤溶液を入れた。10分後に、スチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸(それぞれ81g、22g、2.5g)105.5gを約30分にかけて滴下した。4時間の反応後に、加熱を中断して自然冷却させた。このように作られたシード溶液から30gを超純水351gに混合した後、80℃に加熱した。エステルワックス17gを単量体スチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸それぞれ18g、7g、1.3g、及びドデカンチオール(dodecaneチオール)0.4gと共に加熱溶解させた。このように準備されたワックス/単量体の混合単量体をSDS 1gが溶解された超純水220gに入れて超音波分散器で約10分間均質化させた。均質化された乳化溶液を反応槽に投入し、約15分後に開始剤5gと超純水40gとを溶解して投入した。このとき、反応温度は82℃を維持し、2時間半ほど反応を進めた。2時間半の反応時間が過ぎた後に、再び開始剤1.5gに超純水60gを入れ、シェル層形成のための単量体を投入した。このとき、投入する単量体の組成は、スチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸それぞれ56g、20g、4.5gにドデカンチオール3gであった。単量体は、約80分間滴下する方法で投入した。2時間の反応後に反応を終了させて自然冷却させた。
このように準備されたラテックス粒子318gを、0.5gのSDS乳化剤が溶解されている超純水に混合した。SDS乳化剤に分散した顔料粒子(シアン15:3、40固形体%)水溶液18.2gを混合した。回転数250rpmで撹拌しつつ、ラテックス顔料分散水溶液のpHを10%NaOH緩衝溶液を利用し、pH10に調整した。凝集剤MgCl2 10gに超純水30gを溶解した後、約10分間にかけてラテックス顔料水溶液に滴下した。温度を1℃/分の上昇率で95℃まで上昇させた。約3時間の加熱を行って反応を終えて自然冷却させた。このとき、得られた粒子のサイズは、体積平均粒径が約6.5μmを示した。
5 現像ローラ
6 供給ローラ
7 規制ブレード
8 現像剤
9 転写手段
13 印刷用紙
Claims (24)
- 反応性乳化剤及び着色剤を混合して着色剤分散液を製造する段階と、
親水性基及び疏水性基を有し一つ以上の反応性官能基を含むマクロモノマーと、一つ以上の重合性単量体とを前記着色剤分散液に混合してトナー組成物を製造する段階と、
前記トナー組成物を媒質中で乳化重合する段階と、
前記乳化重合されたトナーを分離及び乾燥する段階と、
を含むことを特徴とする、トナーの製造方法。 - 前記反応性乳化剤は、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルの部分を含み、ビニル基、アクリレート基またはメタクリレート基を有する陰イオン反応性乳化剤のうちから選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記反応性乳化剤の重量平均分子量が100〜1,000であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記反応性乳化剤の含有量は、前記着色剤100質量部を基準として5〜50質量部であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記反応性乳化剤の含有量は、前記着色剤100質量部を基準として10〜20質量部であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記マクロモノマーの重量平均分子量は、500〜100,000であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記マクロモノマーは、ポリエチレングリコール(PEG)−メタクリレート、ポリエチレングリコール(PEG)−エチルエーテルメタクリレート、ポリエチレングリコール(PEG)−ジメタクリレート、ポリエチレングリコール(PEG)−改質ウレタン、ポリエチレングリコール(PEG)−改質ポリエステル、ポリアクリルアミド(PAM)、ポリエチレングリコール(PEG)−ヒドロキシエチルメタクリレート、六官能性ポリエステルアクリレート、樹脂状ポリエステルアクリレート、カルボキシポリエステルアクリレート、脂肪酸改質エポキシアクリレート、及びポリエステルメタクリレートからなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記マクロモノマーの含有量は、前記トナー組成物の総含有量100質量部を基準として1〜50質量部であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記重合性単量体は、ビニル系単量体、カルボン酸基を有する極性単量体、不飽和ポリエステル基を有する単量体、及び脂肪酸基を有する単量体のうちから選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記重合性単量体は、スチレン系単量体、アクリル酸、メタクリル、(メタ)アクリル酸の誘導体、エチレン性不飽和モノオレフィン、ハロゲン化ビニル、ビニルエステル、ビニルエーテル、ビニルケトン及び窒素含有ビニル化合物からなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記重合性単量体は、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、エチレン、プロピレン、ブチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルメチルケトン、メチルイソプロペニルケトン、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、及びN−ビニルピロリドンからなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記重合性単量体の含有量は、前記トナー組成物の総含有量100質量部を基準として3〜50質量部であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記着色剤は、イエロー、マゼンタ、シアン、及びブラックの顔料のうちから選択されたいずれか一つであることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー組成物が開始剤によってラジカルを発生し、該ラジカルが前記重合性単量体と反応することを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー組成物は、ワックス、連鎖移動剤、帯電制御剤、及び離型剤のうちから選択された一つ以上をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 反応性乳化剤及び着色剤を混合して着色剤分散液を製造し、親水性基及び疏水性基を有し一つ以上の反応性官能基を含むマクロモノマーと、一つ以上の重合性単量体とを前記着色剤分散液と混合してトナー組成物を製造した後、前記トナー組成物を乳化重合し、前記マクロモノマー及び前記重合性単量体が共重合体を形成して製造されたトナー。
- 前記共重合体は、ビニル系単量体、カルボン酸基を有する極性単量体、不飽和ポリエステル基を有する単量体、及び脂肪酸基を有する単量体のうちから選択された2種以上の単量体を共重合して得られたことを特徴とする、請求項16に記載のトナー。
- 前記共重合体の重量平均分子量は、2,000〜200,000であることを特徴とする、請求項16に記載のトナー。
- 前記トナーの体積平均粒径は、0.5〜20μmであることを特徴とする、請求項16に記載のトナー。
- 前記マクロモノマーの重量平均分子量は、100〜100,000であることを特徴とする、請求項16に記載のトナー。
- 前記マクロモノマーは、ポリエチレングリコール(PEG)−メタクリレート、ポリエチレングリコール(PEG)−エチルエーテルメタクリレート、ポリエチレングリコール(PEG)−ジメタクリレート、ポリエチレングリコール(PEG)−改質ウレタン、ポリエチレングリコール(PEG)−改質ポリエステル、ポリアクリルアミド(PAM)、ポリエチレングリコール(PEG)−ヒドロキシエチルメタクリレート、六官能性ポリエステルアクリレート、樹脂状ポリエステルアクリレート、カルボキシポリエステルアクリレート、脂肪酸改質アクリレート及びポリエステルメタクリレートからなる群から選択された一つ以上であることを特徴とする、請求項16に記載のトナー。
- 前記トナー組成物は、ワックス、帯電制御剤、及び離型剤のうちから選択された一つ以上をさらに含むことを特徴とする、請求項16に記載のトナー。
- 静電潜像の形成された感光体表面にトナーを付着させて可視像を形成し、前記可視像を転写材に転写する工程を含む画像形成方法において、
前記トナーは、請求項16〜22のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする、画像形成方法。 - 有機感光体と、前記有機感光体の表面を帯電する手段と、前記有機感光体の表面に静電潜像を形成する手段と、トナーを収容する手段と、前記トナーを供給して有機感光体表面の静電潜像を現像してトナー像を現像する手段と、前記トナー像を前記有機感光体表面から転写材に転写する手段とを備える画像形成装置において、
前記トナーは、請求項16〜22のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする、画像形成装置。
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