KR20080044134A - 토너의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 토너 - Google Patents

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이정원
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Abstract

본 발명은 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하는 단계; 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합하는 단계; 및 상기 고분자 라텍스와 안료 분산액의 혼합액에 무기염을 첨가하여 응집하는 단계를 포함하고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖도록 토너의 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 제조방법을 이용하여 제조한 토너, 상기 토너를 이용하는 화상 형성 방법, 및 상기 토너를 수용한 화상 형성 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활성제의 비를 조절하여 토너 입자의 형상을 용이하게 조절함으로써, 내구성이 우수하고 뛰어난 저장성을 지닌 저온정착, 고화질의 고속 프린터용 토너를 제공할 수 있다.

Description

토너의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 토너{Method for preparing toner and toner prepared by using the method}
도 1은 본 발명에 따라 제조된 토너를 수용한 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다
도 3은 실시예 2에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 3에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 4에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다.
도 6은 실시예 5에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다.
도 7은 비교예 1에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다.
도 8은 비교예 2에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다
도 9는 비교예 3에 따라 제조된 토너의 SEM 사진이다.
<도면 부호의 간단한 설명>
1: 감광체 2: 대전수단
3: 광 4: 현상장치
5: 현상롤러 6: 공급롤러
7: 현상제규제 블레이드 8: 현상제
8': 잔류토너 9: 전사수단
10: 클리닝 블레이드 12: 전원
13: 인쇄매체
본 발명은 토너의 제조방법 및 이를 이용한 토너에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 제조된 안료 분산액을 이용한 토너의 제조방법, 이를 이용한 토너, 상기 토너를 이용한 화상 형성 방법 및 상기 토너를 수용한 화상 형성 장치에 관한 것이다.
전자 사진법이나 정전 기록법에 있어서, 정전하상 또는 정전 잠상을 가시화하는 현상제로는 토너와 캐리어 입자로 이루어지는 2 성분 현상제와, 실질적으로 토너만으로 이루어져 캐리어 입자를 사용하지 않는 1 성분 현상제가 있다. 1 성분 현상제에는 자성분을 함유하는 자성 1 성분 현상제와 자성분을 함유하지 않는 비자성 1 성분 현상제가 있다. 비자성 1 성분 현상제에서는 토너의 유동성을 높이기 위하여 콜로이드성 실리카 등의 유동화제를 독립적으로 첨가하는 일이 많다. 토너로는 일반적으로 결착 수지 중에 카본블랙 등의 안료나 그 외의 첨가제를 분산시켜 입자화한 착색 입자가 사용되고 있다.
토너의 제조방법에는 분쇄법과 중합법이 있다. 분쇄법에서는 합성 수지와 안료, 필요에 따라 그 외의 첨가제를 용융 혼합한 후 분쇄하고, 이어서 원하는 입경의 입자가 얻어지도록 분급하여 토너를 얻고 있다. 중합법에서는 중합성 모노머에, 안료, 중합 개시제, 필요에 따라 가교제, 대전방지제 등의 각종 첨가제를 균일하게 용해 내지 분산시킨 중합성 모노머 조성물을 제조하고, 이어서 분산 안정제를 함유하는 수-계 분산 매질 중에 교반기를 이용하여 분산하여 중합성 모노머 조성물의 미세한 액적 입자를 형성시키고, 이어서 승온시키고 현탁중합하여 원하는 입경을 갖는 착색 중합체 입자인 중합 토너를 얻고 있다.
전자사진 장치나 정전 기록 장치 등의 화상 형성 장치에 있어서, 균일하게 대전시킨 감광체상에 상 노광을 행하여 정전 잠상을 형성하고, 상기 정전 잠상에 토너를 부착시켜 토너상으로 하여 상기 토너상을 전사지 등의 전사재상에 전사하고, 이어서 미정착의 토너상을 가열, 가압, 용제 증기 등 여러 가지 방식에 의해, 전사재상에 정착시키고 있다. 정착 공정에서는 대부분의 경우 정착롤과 가압롤 사이에 토너상을 전사한 전사재를 통하고, 토너를 가열 압착하여 전사재상에 융착시키고 있다.
전자 사진 복사기 등의 화상 형성 장치에 의해 형성되는 화상에는 정밀하고 미세함의 향상이 요구되고 있다. 종래, 화상 형성 장치에 이용되는 토너로는 분쇄법에 의해 얻어진 토너가 주류였다. 분쇄법에 의하면 입경 분포가 넓은 착색 입자가 형성되기 쉬우므로, 만족할 수 있는 현상 특성을 얻기 위해서는 분쇄품을 분급하여 어느 정도 좁은 입경 분포로 조정할 필요가 있다. 그러나, 전자사진 공정이나 정전 기록 공정에 적합한 토너 입자를 제조시에 통상적인 혼련/분쇄 공정은 입 도 및 입도 분포의 정밀 제어가 어렵고, 소입경 토너 제조시 분급에 따른 토너 제조의 수율이 저하된다. 또한 대전 특성 및 정착 특성을 위한 토너 설계의 변경/조절이 제한된다는 문제점이 있다. 따라서, 최근에 입경 제어가 용이하고, 분급 등의 번잡한 제조 공정을 거칠 필요가 없는 중합 토너가 주목받게 되었다.
중합법에 의하여 토너를 제조하면, 분쇄나 분급을 실시하지 않고, 원하는 입경과 입경 분포를 갖는 중합 토너를 얻을 수 있다.
Hasegawa 등에 의한 미국특허 제6,033,822호에는 분자 중에 착색된 폴리머 입자로 이루어진 코어 및 코어를 커버하는 셸을 포함하고 현탁중합에 의하여 제조되는 중합 토너를 개시하고 있다. 그러나, 이러한 방법에 의하더라도 토너의 형태를 조절하기 어렵고, 입자 크기를 조절하기 어려울 뿐만 아니라 그 입경의 분포가 넓다는 문제점이 있었다.
Michael 등에 의한 미국특허 제6,258,911호는 좁은 범위의 다분산성을 갖는 이관능성 폴리머를 개시하고 있으며, 공유결합한 자유 라디칼기를 폴리머의 양단부에 가지는 폴리머를 제조하는 유화-응집 중합방법을 개시하고 있다. 그러나, 이러한 방법에 의하더라도 계면활성제가 역효과를 유도할 수 있으며 라텍스의 크기를 조절하기 어렵다는 문제점이 있었다.
본 발명의 기술적 과제는 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 토너 입자의 형상을 용이하게 조절함으로써, 내구성이 우수하고 뛰어난 저장성을 지닌 저온정착, 고화질의 고속 프린터용 토너의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 토너의 형상의 제어, 저장성 및 내구성 등이 우수한 토너를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 토너의 형상의 제어, 저장성 및 내구성 등의 물성이 우수한 토너를 사용하여 고화질의 저온 정착이 가능한 화상 형성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 토너의 형상의 제어, 저장성 및 내구성 등의 물성이 우수한 토너를 수용한 고화질의 저온 정착이 가능한 화상 형성 장치를 제공하는 것이다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하는 단계;
말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합하는 단계; 및
상기 고분자 라텍스와 안료 분산액의 혼합액에 무기염을 첨가하여 응집하는 단계를 포함하고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖도록 토너의 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법을 제공한다.
상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하고, 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합한 다음 무기염을 추가하여 토너를 응집하여 제조되고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖는 토너를 제공한다.
상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
정전잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 가시상을 형성하고 상기 가시상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법에 있어서, 상기 토너를 사용하는 화상 형성 방법을 제공한다.
상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
유기감광체;
상기 유기감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단;
상기 제조된 토너를 수용하는 수단;
상기 유기감광체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 유기감광체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및
상기 토너상을 유기감광체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치를 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하는 단계; 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합하는 단계; 및 상기 고분자 라텍스와 안료 분산액의 혼합액에 무기염을 첨가하여 응집하는 단계를 포함하고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖도록 토너의 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응성 계면 활성제의 중량비를 조절함으로써 제조되는 토너의 형상을 제어할 수 있다.
즉, 안료 분산액 제조시 비이온성 반응성 계면활성제를 사용하게 되면, 음이온성 반응성 계면활성제를 단독으로 사용할 때에 비해 응집속도를 빠르게 하여 일정한 응집시간 내에 균일한 형상의 입자를 얻을 수 있으며, 사용하는 비이온성 반응성 계면활성제의 사용량이 높아지면 일정한 응집시간에서는 합일 시간이 길어져 입자의 형상은 비정형에서 원형으로 가깝게 되므로, 음이온성/비이온성 반응성 계면활성제의 비에 따라 입자의 형상을 조절할 수 있다. 이때, 상기 토너의 형상은 구형도의 값으로 나타낼 수 있다.
따라서, 구체적으로 살펴보면, 본 발명에 따른 토너의 구형도는 상기 음이온 성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량이 20 내지 100 중량부에서는 0.5 내지 1.0의 값으로서 포테이토(potato)형에서 구형의 형상을 나타낸다.
음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응성 계면 활성제는 안료의 종류에 따라 그 중량비를 조절하여 사용함으로써 응집의 정도를 조절할 수 있다. 예를 들어, 블랙(Black) 및 시안(Cyan)은 응집이 잘 되는 편이고, 마젠타(Magenta) 및 옐로우(Yellow)는 응집이 상대적으로 잘 되지 않는 편이므로 블랙 및 시안에 비하여 비이온성 반응성 계면 활성제의 함량을 늘려주면 응집이 잘 될 수 있다.
본 발명에 따른 안료 분산액은 안료를 탈이온수, 음이온성 반응성 유화제 및 비이온성 반응성 유화제와 혼합하고 분산기를 이용하여 분산시킴으로써 제조될 수 있고, 이때 다양한 방법이 적용될 수 있다.
예를 들어, 안료를 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응성 계면 활성제에 별도로 분산하고, 안료가 분산된 음이온성 반응성 계면 활성제와 비이온성 반응성 계면 활성제를 소정의 중량비에 따라 혼합하여 제조될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 안료 분산액은 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응성 계면 활성제를 혼합하고, 혼합된 반응성 계면 활성제에 안료를 분산하여 제조될 수 있다.
상기 안료 분산액은 계면활성제 혼합액 100 중량부를 기준으로 안료 10 내지 30 중량부를 포함할 수 있다. 이때, 상기 안료의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 최종 토너의 안료 함량이 부족하고, 30 중량부 초과하는 경우에는 응집공정이 균일하게 되지 못하여 바람직하지 않을 수 있다.
본 발명 따른 음이온성 반응성 계면 활성제는 이에 한정되지 않지만, 예를 들어 로진산 비누(Rosin acid soap), 황산도데실나트륨 (sodium dodecyl sulfate), 라우릴 황산 나트륨(Sodium lauryl sulfate), 올레산나트륨(Sodium oleate), 올레산 칼륨(Potassium oleate), 도데실벤젠 술폰산나트륨(Sodium dodecyl benzene sulfonate), 도데실 알릴술포숙신산 나트륨(Sodium dodecyl allyl sulfosuccinate), 에톡실화 알콜 술포숙신산 이나트륨의 반 에스테르(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinis acid), 디옥틸 술포숙신산 나트륨(sodium dioctyl sulfosuccinate), 술포숙신산 블렌드(proprietary sulfosuccinate blend) 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 비이온성 반응성 계면 활성제는 이에 한정되지 않지만, 예를 들어 알킬폴리에톡시 아크릴레이트(alkyl polyethoxy acrylate), 알킬폴리에톡시 메타크릴레이트(alkyl polyethoxy methacrylate), 아릴폴리에톡시 아크릴레이트(aryl polyethoxy acrylate), 아릴폴리에톡시 메타크릴레이트(aryl polyethoxy methacrylate) 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 단량체를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 고분자 라텍스를 형성한다. 상기 고분자 라텍스에, 전술한 방법으로 제조한 안료 분산액을 투입하고 무기염을 첨가한다. 첨가된 무기염에 의하여 응집반응이 일어나고, 입자의 크기와 형상을 조절할 수 있다. 원하는 크기와 형상이 수득된 이후에 는 여과과정을 통하여 토너 입자를 분리하고 건조한다. 건조된 토너는 실리카 등을 사용하여 외첨 처리하여 대전 전하량 등을 조절하여 최종 토너를 완성한다.
본 발명에 따른 매크로모노머는 친수성기 및 소수성기를 모두 가지는 양쪽성 물질이며, 말단에 하나 이상의 반응성 관능기(reactive fuctional group)를 갖는 폴리머 또는 올리고머이다. 입자 표면에 화학적으로 결합된 매크로모노머의 친수성기는 입체적 안정화(steric stabilization)에 의하여 입자의 안정성(long term stability)을 높이고, 투입된 매크로모노머의 양이나 분자량에 따라 라텍스의 입자크기를 조절할 수 있다. 매크로모노머의 소수성기는 토너 입자의 표면에 존재하여 유화중합 반응을 촉진시킬 수 있다. 조성물에 함유된 중합성 단량체와 그래프트화, 분지화, 또는 가교결합 등의 다양한 형태로 결합되어 공중합체를 형성할 수 있다. 본 발명에 따른 토너 라텍스는 제조공정을 단순화할 수 있으며 중합토너의 제조원가를 줄일 수 있다.
상기 양쪽성 매크로모노머의 중량평균 분자량은 100 내지 100,000, 바람직하게는 1,000 내지 10,000이다. 상기 양쪽성 매크로모노머의 중량평균 분자량이 100 미만인 경우에는 완성된 토너의 물성이 향상되지 않거나 안정제로서의 역할이 좋지 않을 수도 있어 바람직하지 못하고, 100,000을 초과하는 경우에는 반응 전환율이 낮아질 수도 있기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 양쪽성 매크로모노머는 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-에틸에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-개질우레탄, 폴리에틸렌글리 콜(PEG)-개질폴리에스테르, 폴리아크릴아미드(PAM), 폴리에틸렌글리콜(PEG)-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 헥사관능성 폴리에스테르 아크릴레이트, 덴드리틱 폴리에스테르 아크릴레이트, 카르복시 폴리에스테르 아크릴레이트, 지방산 개질 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나인 것이 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 사용되는 중합성 모노머는 비닐계 모노머, 카르복실기를 갖는 극성 모노머, 불포화 폴리에스테르기를 갖는 모노머, 및 지방산기를 갖는 모노머 중에서 선택될 수 있다.
중합성 모노머는 이에 한정되는 것은 아니지만, 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 모노머; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 토너 조성물은 중합성 모노머 100 중량부를 기준으로 양 쪽성 매크로모노머 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 3 내지 7 중량부를 포함한다.
상기 양쪽성 매크로모노머의 함량이 1 중량부 미만인 경우에는 토너 입자의 분산 안정성이 저하될 수 있고, 10 중량부를 초과하는 경우에는 토너의 물성이 나빠질 수 있기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 토너 조성물은 개시제 및 연쇄이동제를 더 포함할 수 있다.
상기 개시제(initiator)에 의하여 라디칼이 발생되고, 라디칼이 상기 중합성 모노머와 반응할 수 있다. 라디칼은 중합성 모노머 및 상기 매크로모노머의 반응성 작용기와 반응하여 공중합체를 형성할 수 있다.
라디칼 중합 개시제로는, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염; 4,4-아조비스(4-시아노길초산), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 2,2-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염, 2,2-아조비스-2-메틸-N-1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸프로피오아미드, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴) 등의 아조 화합물; 메틸에틸퍼록시드, 디-t-부틸퍼록시드, 아세틸퍼록시드, 디쿠밀퍼록시드, 라우로일퍼록시드, 벤조일퍼옥시드, t-부틸퍼록시-2-에틸헥사노에이트, 디-이소프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트 등의 과산화물 등을 예시할 수 있다. 또한, 이들 중합 개시제와 환원제를 조합한 산화-환원 개시제를 들 수 있다.
연쇄이동제(chain transfer agent)는 연쇄 반응에 있어서 연쇄 운반체의 종류가 변화되도록 하는 물질을 말한다. 새로운 연쇄가 전의 것에 비해 현저하게 활 성을 감소하게 된 것을 포함한다. 연쇄이동제를 통하여 모노머의 중합도를 감소하게 할 수 있고 새로운 사슬을 개시하게 할 수 있다. 연쇄이동제를 통하여 분자량의 분포를 조절할 수 있다. 연쇄이동제로는 이에 한정되지 않지만, 황 함유 화합물, 예컨대 도데칸티올(dodecanethiol), 티오글리콜산, 티오아세트산 및 메르캅토에탄올; 아인산(phosphorous acid) 화합물, 예컨대 아인산 및 아인산나트륨; 차인산(Hypophosphorous acid) 화합물, 예컨대 차인산 및 차인산나트륨; 및 알콜, 예컨대 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜 및 n-부틸알콜 등이 있다.
또한, 무기염을 고분자 라텍스와 안료 분산액의 혼합액에 추가하여 응집 반응을 일으킴으로써 토너를 제조하게 된다. 즉, 무기염의 첨가에 의하여 증가된 이온 강도(ionic strength)는 입자의 분산안정성을 떨어뜨려 입자간의 응집을 촉진시켜 입자의 크기가 증가하게 된다.
구체적으로는 무기염의 농도가 임계 응고 농도(Critical Coagulation Concentration; CCC)보다 진하면 정전기적 반발력이 상쇄되어 상기 고분자 라텍스 입자의 브라운 운동(Brownian motion)에 의해 급격히 응집이 일어나게 되며, 상기 임계 응고 농도보다 낮은 농도에서는 응집의 속도가 느려지게 되므로, 입자의 응집을 제어하는 것이 가능해진다. 이때 사용 가능한 무기염으로서는 NaCl, MgCl2ㅇ8H20, 및 [Al2(OH)nCl6-n]m, ((1≤n≤5, 1≤m≤1) 등으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 중합토너를 제조하기 위한 구체적인 공정은 다음과 같다.
반응기 내부를 질소가스 등으로 퍼지하면서 증류된 탈이온수(또는 물과 유기용매의 혼합물) 등의 매질과 양쪽성 매크로모노머의 혼합액을 반응기에 넣고 교반하면서 가열한다. 이때 반응 매질의 이온 세기를 조절하기 위하여 NaCl과 같은 전해질 또는 이온염 등을 첨가할 수도 있다. 반응기 내부의 온도가 적정수치에 달하면 개시제, 바람직하게는 수용성 자유 라디칼 개시제 (water soluble free radical initiator)를 투입한다. 이어서 하나 이상의 중합성 모노머를, 바람직하게는 연쇄이동제 (chain transfer agent)와 함께 반연속적인 방식으로 반응기 내로 투입한다. 이때 반응속도와 분산도를 조절하기 위하여 중합성 모노머의 공급은 스타브드 피딩 (starved feeding) 공정으로 충분히 천천히 수행한다.
양쪽성 매크로모노머는 공모노머로서 뿐만 아니라 안정화제로서 작용할 수 있다. 초기의 라디칼과 모노머들의 반응은 올리고머 라디칼을 생성하고 인시튜(in situ) 안정화 효과를 나타낸다. 분해된 개시제는 라디칼을 생성하고 수용액 상에서 모노머 단위와 반응하여 올리고머 라디칼을 형성하고 소수성이 증가한다. 이러한 올리고머 라디칼의 소수성 특성은 미셸 내부로의 확산을 촉진하고 중합성 모노머들과의 반응을 촉진시키고, 이와 함께 매크로모노머와의 공중합 반응이 진행될 수 있다.
양쪽성 매크로모노머의 친수성 특성으로 인하여 공중합 반응은 토너 입자의 표면 근처(vicinity)에서 더 쉽게 일어날 수 있다. 입자 표면에 위치하는 매크로모노머의 친수성 부분은 입체적 안정화에 의해 토너 입자의 안정성을 높여 주고, 투입되는 매크로모노머의 함량이나 분자량에 따라 입자의 크기를 조절할 수 있다. 또한 입자 표면에서 반응하는 관능기는 토너의 마찰전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 토너는 안료 및/또는 왁스를 포함한다.
상기 안료는 옐로우, 마젠타, 시안, 및 블랙 안료 중에서 선택될 수 있다. 구체적으로 살펴보면, 흑백 토너의 경우에는 안료로서 카본블랙 또는 아닐린블랙을 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 비자성 토너는 칼라 토너를 제조하기 용이하다. 칼라 토너의 경우에는 안료 중 검은색은 카본 블랙을 이용하고 칼라는 옐로우, 마젠타 및 시안 안료 중 하나 이상을 더 포함한다.
상기 옐로우 안료는 축합 질소 화합물, 이소인돌리논 화합물, 아트라킨화합물, 아조 금속 착제, 또는 알릴 이미드 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 옐로우 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, 180 등이 사용될 수 있다.
상기 마젠타 안료는 축합 질소 화합물, 안트라킨, 퀴나크리돈 화합물, 염기 염료 레이트 화합물, 나프톨 화합물, 벤조 이미다졸 화합물, 티오인디고 화합물, 또는 페릴렌 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 레드 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 또는 254 등이 사용될 수 있다.
상기 시안 안료는 동 프탈로시아닌 화합물 및 그 유도체, 안트라킨 화합물, 또는 염기 염료 레이트 화합물 등이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, 또는 66 등이 사용될 수 있다.
이러한 안료는 단독 또는 2 종 이상의 혼합물로 혼합하여 사용될 수 있으며, 색상, 채도, 명도, 내후성, 토너 중의 분산성 등을 고려하여 선택된다.
안료의 함량은 중합성 모노머 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 20 중량부인 것이 바람직하다. 상기 안료의 함량은 토너를 착색하기에 충분한 양이면 무방하고 중합성 모노머 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 미만일 경우에는 착색효과가 충분하지 않기 때문에 바람직하지 못하고, 20 중량부를 초과하는 경우에는 토너의 제조원가가 상승되기 때문에 충분한 마찰 대전량을 얻을 수 없어 바람직하지 못하다.
왁스는 최종 토너 조성물의 목적 수행 특성을 제공하는 임의의 적합한 왁스를 선택할 수 있다. 사용될 수 있는 왁스의 형태의 예들은 이에 한정되는 것은 아니지만, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스, 실리콘 왁스, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스, 카르바우나 왁스, 및 메탈로센(metallocene) 왁스를 포함한다. 바람직하게는 왁스는 융점은 약 50 내지 약 150℃이다. 왁스 성분은 토너 입자와 물리적으로 밀착되지만, 토너 입자와 공유적으로 결합하지 않는다. 최종 화상 수용체 상에 저정착 온도에서 정착되고 우수한 최종 화상 내구성 및 내마모 특성을 나타내는 토너를 제공한다.
본 발명에 따른 토너 조성물은 이형제, 및 대전제어제 중에서 선택된 하나 이상을 추가로 더 포함할 수 있다.
이형제는 감광체를 보호하고 현상특성의 열화를 방지하여 고품질의 화상을 얻기 위하여 적절히 사용될 수 있다. 본 발명의 일구현예에 따른 이형제는 고순도 고체 지방산 에스테르계 물질을 사용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 저분자량 폴리에틸렌, 저분자량 폴리프로필렌, 저분자량 폴리부틸렌 등의 저분자량 폴리올레핀; 파라핀 왁스; 다관능 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 본 발명에서 이용하는 이형제로는 3 관능 이상의 알코올과 카르복실산으로 이루어지는 다관능 에스테르 화합물이 바람직하다.
3 관능 이상의 다가 알코올로는 예를 들면 글리세린, 펜타에리트리톨, 펜타글리세롤 등의 지방족 알코올; 클로로글리시톨, 크엘시톨, 이노시톨 등의 지환족 알코올; 트리스(히드록시메틸)벤젠 등의 방향족 알코올; D-에리트로오스, L-아라비노오스, D-만노오스, D-갈락토오스, D-프럭토오스, L-라무노오스, 사카로오스, 말토오스, 락토오스 등의 당; 에리트리트, D-트레이트, L-아라비트, 아드닛트, 키시릿트 등의 당 알코올 등을 들 수 있다.
카르복실산으로는 예를 들면 아세트산, 부티르산, 카프론산, 에난트산, 카푸릴산, 페라르곤산, 카푸린산, 운데칸산, 라우린산, 미리스틴산, 스테아린산, 마르가린산, 아라키딘산, 셀로틴산, 메리키신산, 엘리카산, 부라시딘산, 소르빈산, 리놀산, 리놀렌산, 베헤르산, 테트롤산, 키시메닌산 등의 지방족 카르복실산; 시클로헥산카르복실산, 헥사히드로이소프탈산, 헥사히드로테레프탈산, 3,4,5,6-테트라히드로프탈산 등의 지환족 카르복실산; 벤조산, 트루일산, 쿠민산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리메신산, 트리멜리트산, 헤미멜리트산 등의 방향족 카르복실산 등을 들 수 있다.
대전제어제는 아연 또는 알루미늄과 같은 금속 함유 살리실산(salicylic acid) 화합물, 비스 디페닐글리콜산(bis diphenyl glycolic acid)의 붕소 착체, 실리케이트(silicate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 더욱 구체적으로는 디알킬 살리실산 아연, 보로 비스(1,1-디페닐-1-옥소-아세틸 포타슘염){boro bis (1,1-diphenyl-1-oxo-acetyl potassium salt)} 등이 사용될 수 있다.
본 발명은 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하고, 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합한 다음 무기염을 추가하여 응집되어 제조되고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖는 토너를 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 토너 입자의 부피 평균 입경은 0.5 내지 20㎛, 바람직하게는 5 내지 10㎛이다.
또한 본 발명은 정전잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 가시상을 형성하고 상기 가시상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법에 있어서, 상기 토너는 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하고, 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합한 다음 무기염을 추가하여 응집되어 제조되고, 상기 음이온성 반응성 계면 활 성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖는 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법을 제공한다.
대표적인 전자사진 화상형성 공정은 대전, 노광, 현상, 전사, 정착, 클리닝 및 제전 단계를 포함하여, 수용체 상에 화상을 형성하는 일련의 단계들을 포함한다.
대전 단계에서, 감광체는 통상적으로 코로나 또는 대전 롤러에 의해 음 또는 양 중의 하나인, 원하는 극성의 전하로 덮힌다. 노광 단계에서, 광학 시스템, 통상적으로 레이저 스캐너 또는 다이오드 배열은 최종 화상 수용체 상에 형성되는 목적 화상에 대응하는 화상 방식 (imagewise manner)으로 감광체의 대전 표면을 선택적으로 방전시켜 잠상을 형성한다. "광"으로 언급할 수 있는 전자기 조사는, 예를 들어 적외선 조사, 가시광선, 및 자외선 조사를 포함할 수 있다.
현상 단계에서, 적합한 극성의 토너 입자들은 일반적으로 감광체 상의 잠상과 접촉하는데, 토너 극성에 동일한 포텐셜 극성을 갖는, 통상적으로 전기적으로 편향된 현상기 (developer electrically-biased)를 사용한다. 토너 입자들은 감광체로 이동하고 정전기력에 의해 잠상에 선택적으로 부착되고, 감광체 상에 톤 화상을 형성한다.
전사 단계에서, 톤 화상은 감광체로부터 목적으로 하는 최종 화상 수용체에 전사되는데, 때때로 중간체 전사 요소가 톤 화상의 후속의 전사와 함께 감광체로부터 최종 화상 수용체로의 톤 화상의 전사에 영향을 주기 위하여 이용된다.
정착 단계에서, 최종 화상 수용체 상의 톤 화상은 가열되어 토너 입자들이 연화 또는 용융됨으로써, 톤 화상을 최종 수용체에 정착하게 한다. 다른 하나의 정착 방법은 열을 가하거나 또는 가하지 않는 고압하에서 최종 수용체에 토너를 고정시키는 것을 포함한다.
클리닝 단계에서는 감광체 상에 남아 있는 잔류 토너가 제거된다. 마지막으로, 제전 단계에서는 감광체 전하가 특정 파장 밴드의 광에 노광되어 실질적으로 균일하게 낮은 값으로 감소됨으로써, 본래 잠상의 잔류물이 제거되고 다음의 화상 형성 사이클을 위하여 감광체가 준비된다.
또한 본 발명은 유기감광체, 유기감광체의 표면을 대전하는 수단, 유기감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 수단, 토너를 수용하는 수단, 상기 토너를 공급하여 유기감광체 표면의 정전 잠상을 현상하여 토너상을 현상하는 수단, 및 상기 토너상을 감광체 표면에서 전사재에 전사하는 수단을 포함하는 화상 형성 장치에 있어서, 상기의 토너는 친수성기 및 소수성기를 가지고, 하나 이상의 반응성 작용기를 함유하는 매크로모노머, 하나 이상의 중합성 모노머, 개시제, 및 연쇄이동제를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 고분자 라텍스를 형성하고, 상기 고분자 라텍스에, 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응성 계면 활성제에 분산된 안료 분산액을 혼합한 다음 무기염을 추가하여 토너를 응집하고, 상기 응집된 토너를 분리 및 건조하여 제조된 화상 형성 장치를 제공한다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 토너를 수용한 비접촉 현상방식의 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것으로서 하기에 작동 원리를 설명한다.
현상장치(4)의 비자성 1 성분 현상제는 폴리우레탄 폼, 스폰지 등의 탄성부재로 구성된 공급롤러(6)에 의해 현상제(8)를 현상롤러(5)상으로 공급된다. 상기 현상롤러(5) 상으로 공급된 현상제(8)은 현상롤러(5)의 회전에 따라 현상제 규제블레이드(7)과 현상롤러(5)의 접촉부에 도달한다. 상기 현상제 규제블레이드(7)은 금속, 고무 등의 탄성부재로 구성되어 있다. 현상제 규제블레이드(7)과 현상롤러(5)의 접촉부 사이를 현상제가 통과시 현상제(8)의 층이 일정한 층으로 규제되어 박층이 형성되고 현상제를 충분히 대전시킨다. 박층화된 현상제(8)은 현상롤러(5)에 의하여 잠상 담지체인 감광체(1)의 정전잠상에 현상제(8)가 현상되는 현상영역으로 이송되게 된다. 이때, 상기 전정잠상은 상기 감광체(1)에 광(3)을 주사함으로써 형성된다.
현상롤러(5)는 감광체(1)와 일정한 간격을 두고 접촉하지 않고 서로 마주보고 위치하고 있다. 현상롤러(5)는 시계회전 반대방향으로 회전하고 감광체(1)는 시계회전방향으로 회전한다.
상기 감광체(1)의 현상영역으로 이송된 현상제(8)는 현상롤러(5)에 인가된 DC 중첩된 AC 전압과, 대전수단(2)에 의해 대전된 감광체(1)의 잠상전위와의 전위차에 의해 발생된 전기력에 의해 상기 감광체(1)에 형성된 정전잠상을 현상하여 토너 화상을 형성한다.
감광체(1)에 현상된 현상제(8)는 감광체(1)의 회전방향에 따라 전사수단(9)의 위치에 도달한다. 감광체(1)에 현상된 현상제는 코로나 방전 또는 롤러형태로 현상제 (8)에 대한 역극성 고전압이 인가된 전사수단(9)에 의하여 인쇄용지(13)가 통과하면서 인쇄용지로 현상제가 전사되어 화상이 형성된다.
인쇄용지에 전사된 화상은 고온, 고압의 정착기(미도시)를 통과하면서 인쇄용지에 현상제가 융착되어 화상이 정착된다. 한편 현상롤러(5) 상의 미현상된 잔류 현상제(8')는 상기 현상롤러(5)와 접촉되어 있는 공급롤러(6)에 의해 회수되고, 감광체(1) 상의 미현상된 잔류 현상제(8')는 클리닝 블레이드(10)에 의해 회수된다.
상기의 과정이 반복된다.
발명은 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다.
실시예
라텍스의 합성
반응기 (1L) 내부를 질소가스로 퍼지하면서 증류된 탈이온수 420g과 폴리(에틸렌글리콜)에틸에테르 메타크릴레이트(PEG-EEM, Aldrich) 3.5g의 혼합액을 넣고 250rpm으로 교반시키면서 가열하였다. 반응기 내부 온도가 82℃에 다다르면 반응 개시제로서 과황산칼륨(potassium persulfate, KPS) 1.9g을 탈이온수 45g에 녹여서 반응기 내부에 투입하고, 스티렌, 아크릴산부틸, 및 메타크릴산의 모노머 혼합물 (중량비 100:28:2) 87g과 연쇄이동제인 1-도데칸티올(dodecanethiol) 1.3g을 스타브드-피딩 방식으로 반응기 내에 첨가하였다.
반응도중 에스테르 왁스 13.5g을 스티렌, 아크릴산부틸, 및 메타크릴산의 모노머 혼합물 (중량비 100:28:2) 25.3g과 1-도데칸티올 0.4g의 혼합액에 가열하여 천천히 녹이고, 증류수 1100g과 초기 반응과 같은 비율의 매크로모노머 (HS-10, DAI-ICHI KOGYO) 1.0g의 혼합액에 분산시켜 왁스 분산액을 준비하였다. 준비된 왁스 분산액을 반응기 내에 투입하고 KPS 1g을 탈이온수 36g에 녹여서 반응기에 첨가하였다. 반응시간은 2-3시간이고, 반응이 끝나면 KPS 1.6g을 탈이온수 50g에 녹여서 반응기에 투입하고, 스티렌, 아크릴산부틸, 및 메타크릴산의 모노머 혼합물 (중량비 100:28:2) 73g과 연쇄이동제인 1-도데칸티올(dodecanethiol) 1.1g을 반응기에 투입하여 4시간 정도 반응시킨 후, 자연 냉각시킨다. 반응 후 토너 라텍스 입자의 크기는 400 - 600nm 이었으며 전환율은 거의 100%였다.
안료 분산액의 제조
음이온성 반응성 계면 활성제(HS-10 ;DAI-ICH KOGYO)와 비이온성 반응성 계면 활성제(RN-10 ;DAI-ICH KOGYO)를 하기 표 1에 기재된 비율로 혼합하여 제조한 용액 10g을 취하여 안료(Black, Cyan, Magenta, Yellow) 60g과 함께 초순도수 250g에 넣고 분산기로 분산시킨다. 분산기로는 초음파 분산기, 0.8-1 mm 직경의 글래스 비드 400g을 이용한 비드 밀링(Bead milling) 또는 미세유동화기(Micro fludizer)가 사용된다.
안료 분산액의 혼합비율
실험조건 HS-10 : RN-10 (중량부: 중량부) 안료 색 안료 종류
실시예 1 100:25 블랙 Mogul-L
실시예 2 100:100 옐로우 PY-74
실시예 3 100:100 마젠타 PR-122
실시예 4 100:25 시안 PB 15:4
실시예 5 100:43 시안 PB 15:4
비교예 1 SDS 시안 PB 15:4
비교예 2 HS-10 단독 블랙 Mogul-L
비교예 3 HS-10 단독 시안 PB 15:4
비교예 4 HS-10 단독 마젠타 PR-122
비교예 5 HS-10 단독 옐로우 PY-74
비교예 6 RN-10 단독 블랙 Mogul-L
비교예 7 RN-10 단독 옐로우 PY-74
비교예 8 RN-10 단독 마젠타 PR-122
응집 및 토너의 제조
1L 반응기에 탈이온수 316g과 중합공정에 의해 얻어진 분자량이 다른 왁스가 함유된 스티렌, 아크릴산부틸, 메타크릴산-폴리에틸렌글리콜 에틸에테르 메타크릴레이트 공중합체 라텍스 307g을 넣고, 350 rpm으로 교반하였다. 교반하면서 반응성 계면 활성제에 의해 분산된 안료 혼합액 30g을 투입하였다. pH를 11로 맞춘 다음 무기염 MgCl2ㅇ 8H2O를 적가하고 95℃까지 가열하였다. 95℃에서 2-4시간 반응 후 NaCl을 넣고 원하는 크기와 모양이 얻어질 때까지 반응 후 상온 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시켰다. 건조된 토너는 실리카 등을 사용하여 외첨 처리하며 대전 전하량 등을 조절하여 최종 레이져 프린터용 토너를 제조하였다.
토너의 특성 평가
이때 얻어진 토너의 형상을 SEM 사진으로 확인하였고, 토너의 SEM 사진에서 50개를 선택한 후, 이미지 자료 정량분석을 위한 소프트웨어 Image J 소프트웨어 1.33u (National Institutes of Health, USA)를 이용하여 아래식에 의거하여 토너의 구형도를 계산하였다.
<계산식>
구형도 (Circularity) = 4πㅧ (면적/둘레2)
상기 구형도 값은 0 내지 1 사이의 값이고, 상기 구형도 값이 1에 가까울수록 구형에 가까워 진다.
또한, 쿨터 카운터 (Coulter counter) (Multisizer 3, Beckman, USA)를 이용하여 토너의 부피 입경을 측정하였다.
실시예 1
1L 반응기에 탈이온수 316g과 상기에 제시된 라텍스 제조 공정에 의해 합성한 라텍스 [스티렌, 아크릴산부틸, 메타크릴산-폴리에틸렌글리콜 에틸에테르 메타크릴레이트 공중합체 라텍스] 307g을 넣고, 450 rpm으로 교반하였다. 교반하면서 반응성 계면 활성제에 의해 분산된 Black 안료 혼합액 중 HS-10 대 RN-10의 혼합비가 중량부로 100:25의 조건으로 혼합한 안료 분산액 30g을 투입하였다. pH를 11로 맞춘 다음 MgCl2 30g을 적가하고 95℃까지 가열하였다. 95℃에서 2시간 반응 후 NaCl을 넣고, 4시간 반응 후 상온 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시켰다.
그 결과, 상기 합성된 토너는 구형도가 0.68 인 포테이토 형상이고, 부피 입경은 평균 약 5.8 ㎛임을 확인하였다.
실시예 2
안료 분산액을 'HS-10 대 RN-10의 혼합비가 중량부로 100:100의 조건으로 혼합된 옐로우 혼합 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형도가 0.67 인 포테이토 형상이고, 부피평균 약 5.6 ㎛이었다.
실시예 3
안료 분산액을 'HS-10 대 RN-10의 혼합비가 중량부로 100:100의 조건으로 혼합된 마젠타 혼합 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형도가 0.54 인 포테이토 내지 비정형의 형상이고, 부피평균 약 5.4 ㎛이었다.
실시예 4
안료 분산액을 'HS-10 대 RN-10의 혼합비가 중량부로 100:25의 조건으로 혼합된 시안 혼합 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형도가 0.7 인 포테이토 형상이고, 부피평균 약 6.0 ㎛이었다.
실시예 5
안료 분산액을 'HS-10 대 RN-10의 혼합비가 중량부로 100:43의 조건으로 혼합된 시안 혼합 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형도가 0.91 인 구형 형상이고, 부피평균 약 5.2 ㎛이었다.
비교예 1
미리 소디움 도데실 설페이트 (sodium dodecyl sulfate, SDS) 계면 활성제를 사용하여 중합된 스티렌, 아크릴산부틸, 메타크릴산 공중합체 라텍스입자 346g을 2.0g SDS 계면 활성제가 용해되어있는 초순도수 307g에 넣고 교반하였다. 그리고, SDS 계면 활성제로 분산한 안료입자(Cyan PB 15:3, 고형분 40%) 수용액 18.2g과 SDS 계면 활성제에 분산된 왁스 분산액 17g을 첨가하여 섞었다. 350 rpm에서 교반하면서 라텍스 안료 분산 수용액의 pH를 10% NaOH 완충용액을 이용하여 pH 10으로 적정하였다. 무기염 MgCl2 10g에 초순도수 30g을 용해한 후 10분간에 걸쳐 라텍스 안료 수용액에 적가한 후 온도를 95℃까지 상승시켰다. 7시간 가열을 하여 원하는 입자크기가 얻어지면 반응을 마치고 자연 냉각시켰다. 이때 얻어진 입자의 크기는 부피평균 약 6.5 ㎛의 입경을 나타내었다.
비교예 2
안료 분산액을 HS-10 단독으로 제조된 블랙 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형도가 0.73 인 구형 내지 포테이토 형상이고, 부피평균 약 5.4 ㎛이었다.
비교예 3
안료 분산액을 HS-10 단독으로 제조된 시안 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형도가 0.58 인 비정형의 형상이고, 부피평균 약 5.6 ㎛이었다
비교예 4
안료 분산액을 HS-10 단독으로 제조된 마젠타 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 불규칙한 형상이고, 부피평균 약 3.4 ㎛이었다
비교예 5
안료 분산액을 HS-10 단독으로 제조된 옐로우 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 불규칙한 형상이고, 부피평균 약 2.5 ㎛이었다.
비교예 6
안료 분산액을 RN-10 단독으로 제조된 블랙 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형에 가까운 형상이고, 부피평균 약 12 ㎛ 이상이었다
비교예 7
안료 분산액을 RN-10 단독으로 제조된 옐로우 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형에 가까운 형상이고, 부피평균 약 15 ㎛ 이상이었다
비교예 8.
안료 분산액을 RN-10 단독으로 제조된 마젠타 분산액 30g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 조건과 동일하게 실시하였다. 이에 의해 합성된 토너는 구형에 가까운 형상이고, 부피평균 약 15 ㎛ 이상이었다
실시예 1 내지 실시예 5 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조된 토너의 SEM 사진을 각각 도 2 내지 도 9에 나타내었다.
상기 실시예 및 도면을 참조하면, 안료 분산액 제조 시 음이온성 반응성 계면활성제와 비이온성 반응성 계면활성제의 사용비에 따라 응집 후 토너의 형상이 변하게 됨을 알 수 있다. 이때 상기 토너의 형상이 구형일수록 전사성이 좋아지고 비정형일수록 클리닝성이 향상되므로 두가지 특성을 동시에 만족시킬 수 있는 토너 입자 형상을 음이온성 반응성 계면활성제와 비이온성 반응성 계면활성제의 사용비에 따라서 용이하게 조절할 수 있게 되었다.
본 발명에 따르면, 음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활성제의 비를 조절하여 토너 입자의 형상을 용이하게 조절함으로써, 내구성이 우수하고 뛰어난 저장성을 지닌 저온정착, 고화질의 고속 프린터용 토너를 제공할 수 있다.

Claims (22)

  1. 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 계면활성제 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하는 단계;
    말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합하는 단계; 및
    상기 고분자 라텍스와 안료 분산액의 혼합액에 무기염을 첨가하여 응집하는 단계를 포함하고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖도록 토너의 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양쪽성 매크로모노머가 폴리에틸렌글리콜(PEG)-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-에틸에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-개질우레탄, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-개질 폴리에스테르, 폴리아크릴아미드(PAM), 폴리에틸렌글리콜(PEG)-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 헥사관능성 폴리에스테르 아크릴레이트, 덴드리틱 폴리에스테르 아크릴레이트, 카르복시 폴리에스테르 아크릴레이트, 지방산 개질 에폭시 아크릴레이트, 및 폴리에스테르 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 토너 조성물이 중합성 모노머 100 중량부를 기준으로 양쪽성 매크로모노머 1 내지 10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 양쪽성 매크로모노머의 중량 평균 분자량이 100 내지 100,000인 것을 특징으로 하는 토너 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 중합성 모노머가 비닐계 모노머, 카르복실기를 갖는 극성 모노머, 불포화 폴리에스테르기를 갖는 모노머, 및 지방산기를 갖는 모노머 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 중합성 모노머가 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 모노머; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산 디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 반응성 계면 활성제가 로진산 비누(Rosin acid soap), 황산도데실나트륨 (sodium dodecyl sulfate), 라우릴 황산 나트륨(Sodium lauryl sulfate), 올레산나트륨(Sodium oleate), 올레산 칼륨(Potassium oleate), 도데실벤젠 술폰산나트륨(Sodium dodecyl benzene sulfonate), 도데실 알릴술포숙신산 나트륨(Sodium dodecyl allyl sulfosuccinate), 에톡실화 알콜 술포숙신산 이나트륨의 반 에스테르(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinis acid), 디옥틸 술포숙신산 나트륨(sodium dioctyl sulfosuccinate), 및 술포숙신산 블렌드(proprietary sulfosuccinate blend) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 비이온성 반응성 계면 활성제가 알킬폴리에톡시 아크릴레이트(alkyl polyethoxy acrylate), 알킬폴리에톡시 메타크릴레이트(alkyl polyethoxy methacrylate), 아릴폴리에톡시 아크릴레이트(aryl polyethoxy acrylate), 및 아릴폴리에톡시 메타크릴레이트(aryl polyethoxy methacrylate) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 안료가 옐로우, 마젠타, 시안, 및 블랙 안료 중에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 안료가 계면활성제 혼합액 100 중량부를 기준으로 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 안료가 중합성 모노머 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 안료 분산액이 안료를 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응 성 계면 활성제에 별도로 분산하고, 안료가 분산된 음이온성 반응성 계면 활성제 및 안료가 분산된 비이온성 반응성 계면 활성제를 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 안료 분산액이 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 반응성 계면 활성제를 혼합하고, 혼합된 반응성 계면 활성제에 안료를 분산하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 토너 조성물이 개시제, 연쇄이동제, 대전제어제 및 이형제 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 무기염이 NaCl, MgCl2ㅇ 8H20, 및 [Al2(OH)nCl6-n]m ((1≤n≤5, 1≤m≤1) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너의 제조방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 제조 방법에 따라 얻어진 토너.
  17. 음이온성 반응성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제를 포함하는 혼합액에 안료를 분산하여 안료 분산액을 제조하고, 말단에 하나 이상의 반응성 작용기를 갖는 양쪽성 매크로모노머 및 하나 이상의 중합성 모노머를 포함하는 토너 조성물을 중합하여 제조된 고분자 라텍스에, 상기 안료 분산액을 혼합한 다음 무기염을 추가하여 응집되어 제조되고, 상기 음이온성 반응성 계면 활성제 100 중량부를 기준으로 비이온성 계면 활성제의 함량을 20 내지 100 중량부로 조절하여 0.5 내지 1.0의 구형도를 갖는 토너.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 음이온성 반응성 계면 활성제가 로진산 비누(Rosin acid soap), 라우릴 황산 나트륨(Sodium lauryl sulfate), 올레산나트륨(Sodium oleate), 올레산 칼륨(Potassium oleate), 도데실벤젠 술폰산나트륨(Sodium dodecyl benzene sulfonate), 도데실 알릴술포숙신산 나트륨(Sodium dodecyl allyl sulfosuccinate), 에톡실화 알콜 술포숙신산 이나트륨의 반 에스테르(disodium ethoxylated alcohol half ester of sulfosuccinis acid) 디옥틸 술포숙신산 나트륨(sodium dioctyl sulfosuccinate), 및 술포숙신산 블렌드(proprietary sulfosuccinate blend) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너.
  19. 제17항에 있어서,
    상기 비이온성 반응성 계면 활성제가 알킬폴리에톡시 아크릴레이트(alkyl polyethoxy acrylate), 알킬폴리에톡시 메타크릴레이트(alkyl polyethoxy methacrylate), 아릴폴리에톡시 아크릴레이트(aryl polyethoxy acrylate), 및 아릴폴리에톡시 메타크릴레이트(aryl polyethoxy methacrylate) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 토너.
  20. 제17항에 있어서,
    상기 매크로모노머는 폴리에틸렌글리콜(PEG)-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-에틸에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-개질우레탄, 폴리에틸렌글리콜(PEG)-개질폴리에스테르, 폴리아크릴아미드(PAM), 폴리에틸렌글리콜(PEG)-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 헥사관능성 폴리에스테르 아크릴레이트, 덴드리틱 폴리에스테르 아크릴레이트, 카르복시 폴리에스테르 아크릴레이트, 지방산 개질 아크릴레이트, 폴리에스테르 메타크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 토너.
  21. 정전잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 가시상을 형성하고 상기 가시상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법에 있어서, 토너로서 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항의 토너를 사용하는 화상 형성 방법.
  22. 유기감광체;
    상기 유기감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단;
    상기 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항의 토너를 수용하는 수단;
    상기 유기감광체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 유기감광체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및
    상기 토너상을 유기감광체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치.
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