JP2007056289A - 焼入れ用工具鋼素材 - Google Patents
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Abstract
【課題】 焼入れ焼戻しにより、より確実に均一微細な結晶粒を得ることができる金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材を提供する。
【解決手段】 質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材であって、該工具鋼素材の金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａと、該領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織でなる焼入れ用工具鋼素材であり、好ましくは、残留オーステナイトが実質的にない焼入れ用工具鋼素材である。
【選択図】 図３
【解決手段】 質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材であって、該工具鋼素材の金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａと、該領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織でなる焼入れ用工具鋼素材であり、好ましくは、残留オーステナイトが実質的にない焼入れ用工具鋼素材である。
【選択図】 図３
Description
本発明は、焼入れ焼戻しにより、均一微細な結晶粒を得ることができる金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材に関するものである。
焼入れ焼戻しにより均一微細な結晶粒を得る手法として、焼入れ用工具鋼素材の製造過程で変態を繰り返すことが挙げられる。この方法は熱間加工後にマルテンサイト、ベイナイト変態域まで冷却し、その後Ａｃ３点以上で完全にオーステナイト変態させ、焼きなましを行った後、焼入れ焼戻しするといった熱処理方法がその例である。
また、焼入れ用工具鋼素材の焼きなまし状態での金属組織は、炭化物を均一に分散させた金属組織であるほうが好ましいとされる。
しかし、原因不明の結晶粒異常成長が報告されており、その原因としては(1)逆マルテンサイト変態説（非特許文献１）、(2)結晶方位規制説（非特許文献２）、(3)残留オーステナイト合体説（非特許文献３）などが知られている。
また、焼入れ用工具鋼素材の焼きなまし状態での金属組織は、炭化物を均一に分散させた金属組織であるほうが好ましいとされる。
しかし、原因不明の結晶粒異常成長が報告されており、その原因としては(1)逆マルテンサイト変態説（非特許文献１）、(2)結晶方位規制説（非特許文献２）、(3)残留オーステナイト合体説（非特許文献３）などが知られている。
逆マルテンサイト変態説：松田ら；鉄と鋼 ６０，２（１９７４）ｐ．２２６．
結晶方位規制説：渡辺ら；鉄と鋼 ６１，１（１９７５）ｐ．９６．
残留オーステナイト合体説：Ｓ．Ｔ．Ｋｉｍｍｉｎｓ ａｎｄ Ｄ．Ｊ．Ｇｏｏｃｈ；Ｍｅｔａｌ ｓｃｉｅｎｃｅ １７，（１９８３）ｐ．５１９．
従来の結晶粒微細化方法では、焼きなまし状態での金属組織が均一な組織であっても、焼入れ焼戻し後に均一微細な結晶粒を得ることができない現象が起こりえた。これは、焼入れ処理の保持温度、加熱速度、冷却速度等の条件が不適当であった時に起こり易く、これらの解決手法として、保持温度の見直し、急速加熱、急速冷却による対策が行われてきた。
しかし、昨今の製品の大型化に伴いこれらの対策では物理的に対策不可能な事例も生じてきた。例えば、加熱速度が遅いと結晶粒が粗大に成長するため、加熱速度をできるだけ速くする対策がとられているが、製品の熱伝達係数は一定であり、製品が大型になるほど加熱速度は遅くなり、また、冷却速度も遅くなる傾向にあった。また、原因不明の結晶粒の異常成長が報告されており、完全に均一微細な結晶粒を得ることができないという課題があった。
本発明の目的は、焼入れ焼戻しにより、より確実に均一微細な結晶粒を得ることができる金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材を提供することである。
しかし、昨今の製品の大型化に伴いこれらの対策では物理的に対策不可能な事例も生じてきた。例えば、加熱速度が遅いと結晶粒が粗大に成長するため、加熱速度をできるだけ速くする対策がとられているが、製品の熱伝達係数は一定であり、製品が大型になるほど加熱速度は遅くなり、また、冷却速度も遅くなる傾向にあった。また、原因不明の結晶粒の異常成長が報告されており、完全に均一微細な結晶粒を得ることができないという課題があった。
本発明の目的は、焼入れ焼戻しにより、より確実に均一微細な結晶粒を得ることができる金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材を提供することである。
本発明は上述の課題に鑑みてなされたものである。
すなわち本発明は、質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材であって、該工具鋼素材の金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａと、該領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織でなる焼入れ用工具鋼素材である。
好ましくは、上述の工具鋼素材は、残留オーステナイトが実質的にない焼入れ用工具鋼素材である。
本発明において更に好ましい工具鋼の化学組成は、質量％で０．１〜０．８％、Ｓｉ：２．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｃｒ：１．０〜１５．０％、Ｍｏ：１０．０％以下を含有し、更にＮｉ：４．０％以下、Ｖ：４．０％以下、Ｗ：１０．０％以下、Ｃｏ：１０．０％以下、の何れか１種以上を含有して残部は実質的にＦｅでなる焼入れ用工具鋼素材でなる焼入れ用の工具鋼素材である。
すなわち本発明は、質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材であって、該工具鋼素材の金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａと、該領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織でなる焼入れ用工具鋼素材である。
好ましくは、上述の工具鋼素材は、残留オーステナイトが実質的にない焼入れ用工具鋼素材である。
本発明において更に好ましい工具鋼の化学組成は、質量％で０．１〜０．８％、Ｓｉ：２．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｃｒ：１．０〜１５．０％、Ｍｏ：１０．０％以下を含有し、更にＮｉ：４．０％以下、Ｖ：４．０％以下、Ｗ：１０．０％以下、Ｃｏ：１０．０％以下、の何れか１種以上を含有して残部は実質的にＦｅでなる焼入れ用工具鋼素材でなる焼入れ用の工具鋼素材である。
本発明によれば、従来の結晶粒微細化には炭化物を均一に分散させるという知見とは全く異なる考え方で焼入れ用工具鋼素材の金属組織を制御することで、より確実に均一微細な結晶粒を得ることができる。
上述したように、本発明の最大の特徴は、焼入れ焼戻しにより均一微細な結晶粒を得ることができる焼入れ用工具鋼素材の金属組織にある。以下に本発明を詳しく説明する。
先ず、本発明では質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材を本発明の対象とする。Ｃ含有量を０．１〜０．８％とした理由は、Ｃ量が０．１％未満では、Ｃ量が少なすぎて、特に結晶粒内においてＣが不足し炭化物が析出しなく、０．８％以上ではＣが過剰になり、炭化物が密な領域と炭化物が疎な領域との差がなくなり、焼入れ焼戻しにより均一微細な結晶粒を得るための金属組織を得ることができなくなるためである。好ましくはＣ：０．２〜０．６％であり、更に好ましくは０．２５〜０．５５％である。
先ず、本発明では質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材を本発明の対象とする。Ｃ含有量を０．１〜０．８％とした理由は、Ｃ量が０．１％未満では、Ｃ量が少なすぎて、特に結晶粒内においてＣが不足し炭化物が析出しなく、０．８％以上ではＣが過剰になり、炭化物が密な領域と炭化物が疎な領域との差がなくなり、焼入れ焼戻しにより均一微細な結晶粒を得るための金属組織を得ることができなくなるためである。好ましくはＣ：０．２〜０．６％であり、更に好ましくは０．２５〜０．５５％である。
次に金属組織について説明する。金属組織において、本発明の焼入れ用工具鋼素材と、従来好ましいと言われていた焼入れ用工具鋼素材とは大きく異なる。
従来好ましいとされている金属組織に調整した焼入れ用工具鋼素材として３５０ｍｍ（ｔ）×３５０ｍｍ（ｗ）×１５００ｍｍ（ｌ）の大型化鋼材から金属組織観察用試験片を切出し、観察した。従来方法により得られた焼入れ用工具鋼素材（焼入れ前の焼きなまし状態）の金属組織を図４に示す。
観察は焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察したものであり、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が１００〜１５０個形成された炭化物が均一に分散させた金属組織である。なお、従来材の化学組成はＣ：０．３９％、Ｓｉ：０．９６％、Ｍｎ：０．４３％、Ｃｒ：５．１１％、Ｍｏ：１．２１％、Ｎｉ：０．２３％、Ｖ：０．８１％含有して残部はＦｅであり、金属組織調整方法は後述する実施例にて示すことにする。
従来好ましいとされている金属組織に調整した焼入れ用工具鋼素材として３５０ｍｍ（ｔ）×３５０ｍｍ（ｗ）×１５００ｍｍ（ｌ）の大型化鋼材から金属組織観察用試験片を切出し、観察した。従来方法により得られた焼入れ用工具鋼素材（焼入れ前の焼きなまし状態）の金属組織を図４に示す。
観察は焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察したものであり、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が１００〜１５０個形成された炭化物が均一に分散させた金属組織である。なお、従来材の化学組成はＣ：０．３９％、Ｓｉ：０．９６％、Ｍｎ：０．４３％、Ｃｒ：５．１１％、Ｍｏ：１．２１％、Ｎｉ：０．２３％、Ｖ：０．８１％含有して残部はＦｅであり、金属組織調整方法は後述する実施例にて示すことにする。
続いて、本発明で規定する金属組織について説明する。化学組成は上記の従来材と同じである。
本発明の金属組織は、１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａを有し、この領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂが混在する金属組織を呈する。
すなわち、本発明で規定する金属組織は、従来材の金属組織に見られる炭化物個数より多くの炭化物が形成され、且つ炭化物が密集する、炭化物が密な領域を有するため、炭化物が微細・不均一分散と言う、特殊な金属組織を呈する。
なお、金属組織は、１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域を領域Ａとし、領域Ａと比較し炭化物が疎な領域（１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が領域Ａに対し、１００個以上少ない）を領域Ｂとして記す。
本発明の金属組織は、１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａを有し、この領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂが混在する金属組織を呈する。
すなわち、本発明で規定する金属組織は、従来材の金属組織に見られる炭化物個数より多くの炭化物が形成され、且つ炭化物が密集する、炭化物が密な領域を有するため、炭化物が微細・不均一分散と言う、特殊な金属組織を呈する。
なお、金属組織は、１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域を領域Ａとし、領域Ａと比較し炭化物が疎な領域（１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が領域Ａに対し、１００個以上少ない）を領域Ｂとして記す。
本発明の焼入れ用工具鋼素材として３５０ｍｍ（ｔ）×３５０ｍｍ（ｗ）×１５００ｍｍ（ｌ）の大型化鋼材から金属組織観察用試験片を切出し、観察した。
観察は焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察したものであり、領域Ａを図１に、領域Ｂを図２に示す。
上述した領域Ａと領域Ｂの観察は、観察面をランダムに選んだ１０視野以上の視野にて炭化物の分布状況を測定するものとするが、領域Ａは旧オーステナイト粒界かその近傍に見られ、領域Ｂは旧オーステナイト粒の粒内に相当する個所に見られることが多い。
そのため、ランダムに観察する視野には、旧オーステナイト粒界かその近傍の個所と、旧オーステナイト粒内の２つの視野は必須で観察する。
観察は焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察したものであり、領域Ａを図１に、領域Ｂを図２に示す。
上述した領域Ａと領域Ｂの観察は、観察面をランダムに選んだ１０視野以上の視野にて炭化物の分布状況を測定するものとするが、領域Ａは旧オーステナイト粒界かその近傍に見られ、領域Ｂは旧オーステナイト粒の粒内に相当する個所に見られることが多い。
そのため、ランダムに観察する視野には、旧オーステナイト粒界かその近傍の個所と、旧オーステナイト粒内の２つの視野は必須で観察する。
本発明において上述の炭化物が密な領域Ａと炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織とすることが重要であり、この混合組織とすることで、焼き入れ焼戻し後に均一微細な結晶粒を得ることができる。
この結晶粒微細化機構は、領域Ａは０．１〜０．５μｍと微細な炭化物が数多く存在し、領域Ｂは領域Ａに対し炭化物の個数が１００個以上少ないため、焼き入れ加熱すると固溶した炭素濃度は領域Ａが領域Ｂより高くなり、領域Ａの変態点が領域Ｂの変態点より低くなり、領域Ａから優先的にオーステナイトへ変態する。
領域Ａより先に変態したオーステナイトは粒成長するが、次いで領域Ｂもオーステナイトへ変態し、領域Ａより先に変態したオーステナイトの成長を抑制する効果があるためである。また、微細な炭化物が多数析出しているため、焼き入れ加熱により生成するオーステナイトの核生成サイトが増加し、お互いの結晶粒が粒成長を抑制しあうことで焼き入れ焼戻し後に均一微細な結晶粒を得ることができると考えている。
この結晶粒微細化機構は、領域Ａは０．１〜０．５μｍと微細な炭化物が数多く存在し、領域Ｂは領域Ａに対し炭化物の個数が１００個以上少ないため、焼き入れ加熱すると固溶した炭素濃度は領域Ａが領域Ｂより高くなり、領域Ａの変態点が領域Ｂの変態点より低くなり、領域Ａから優先的にオーステナイトへ変態する。
領域Ａより先に変態したオーステナイトは粒成長するが、次いで領域Ｂもオーステナイトへ変態し、領域Ａより先に変態したオーステナイトの成長を抑制する効果があるためである。また、微細な炭化物が多数析出しているため、焼き入れ加熱により生成するオーステナイトの核生成サイトが増加し、お互いの結晶粒が粒成長を抑制しあうことで焼き入れ焼戻し後に均一微細な結晶粒を得ることができると考えている。
そのため、領域Ａと領域Ｂとの間には、炭化物微細化機構が得られるに必要な炭素濃度と、部分的な炭素濃度の差が必要になる。しかも、固溶し易い大きさの炭化物個数が特定個数以上の差をもって存在しなければ上記の結晶粒微細化効果は得られない。
そのため、焼入れ加熱時に基地に固溶し易すく、且つ結晶粒微細化が得られるに必要な、優先的な変態が実現できる大きさとして、０．１〜０．５μｍの大きさの炭化物サイズとその個数が３００個以上と規定した。この本発明で規定する炭化物個数が少なくても、或いは/更に炭化物のサイズが０．１〜０．５μｍの大きさ以外となっても、炭化物微細化機構が得られるに必要な炭素濃度は不十分となるか、部分的な炭素濃度の差が不十分となり結晶粒微細化効果が得られない。
また、結晶粒微細化に必要な炭素濃度差を得るために炭化物が疎な領域Ｂは領域Ａよりも１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が１００個以上少ないと規定した理由は、炭化物個数の差が領域Ａと領域Ｂとで１００個未満であると炭素の濃度差が少なく、結晶粒微細化効果が得られないためである。
そのため、焼入れ加熱時に基地に固溶し易すく、且つ結晶粒微細化が得られるに必要な、優先的な変態が実現できる大きさとして、０．１〜０．５μｍの大きさの炭化物サイズとその個数が３００個以上と規定した。この本発明で規定する炭化物個数が少なくても、或いは/更に炭化物のサイズが０．１〜０．５μｍの大きさ以外となっても、炭化物微細化機構が得られるに必要な炭素濃度は不十分となるか、部分的な炭素濃度の差が不十分となり結晶粒微細化効果が得られない。
また、結晶粒微細化に必要な炭素濃度差を得るために炭化物が疎な領域Ｂは領域Ａよりも１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が１００個以上少ないと規定した理由は、炭化物個数の差が領域Ａと領域Ｂとで１００個未満であると炭素の濃度差が少なく、結晶粒微細化効果が得られないためである。
ところで、炭化物微細化機構が得られるに必要な炭素濃度と、部分的な炭素濃度の差をより確実に実現するには、領域Ａ、領域Ｂ共に、固溶し易い大きさの炭化物が主体となっているのが良く、１００００倍で観察した時に確認できる炭化物総個数の８０％以上（好ましくは９０％以上、更に好ましくは９５％以上）が０．１〜０．５μｍの大きさであるのが良い。
また、領域Ａの０．１〜０．５μｍの大きさの炭化物個数といっても、観察する視野によって個数のバラツキが生じるため、領域Ｂを特定するための領域Ａの炭化物個数は、少なくとも１００００倍を３視野観察・測定した平均値を領域Ａの炭化物個数の基準とすると良い。
なお、領域Ｂの炭化物個数の下限としては２００個未満となると結晶粒微細化効果が得にくくなることから領域Ｂの１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数の下限は２００個とするのが良い。
また、領域Ａとしては、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が３００個以上の範囲で多く含まれるほど、焼入れ加熱時のオーステナイト生成の核となり、より焼入れ焼戻しによる結晶粒微細化が望める。領域Ａの炭化物個数の上限は例えば含有するＣ量や、炭化物形成元素量によって変化するため、上限を設定するのは難しいが、経験的には、実質的に１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が６００個程度形成されるのが限界である。
また、領域Ａの０．１〜０．５μｍの大きさの炭化物個数といっても、観察する視野によって個数のバラツキが生じるため、領域Ｂを特定するための領域Ａの炭化物個数は、少なくとも１００００倍を３視野観察・測定した平均値を領域Ａの炭化物個数の基準とすると良い。
なお、領域Ｂの炭化物個数の下限としては２００個未満となると結晶粒微細化効果が得にくくなることから領域Ｂの１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数の下限は２００個とするのが良い。
また、領域Ａとしては、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が３００個以上の範囲で多く含まれるほど、焼入れ加熱時のオーステナイト生成の核となり、より焼入れ焼戻しによる結晶粒微細化が望める。領域Ａの炭化物個数の上限は例えば含有するＣ量や、炭化物形成元素量によって変化するため、上限を設定するのは難しいが、経験的には、実質的に１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物が６００個程度形成されるのが限界である。
本発明の金属組織の更に好ましい形態について説明する。
本発明の金属組織は、残留オーステナイトが実質的にないことが望ましい。残留オーステナイトが過度に残留すると焼きなまし状態で時効割れの原因となったり、焼き入れ加熱時に残留オーステナイトを起点に粗大なオーステナイトが生成される恐れがある。そのため、本発明では残留オーステナイトが実質的にないことが望ましいと規定した。
なお、残留オーステナイトが実質的にないというのは、エックス線回折にて定量的に測定し、残留オーステナイトは０を含む１％以内であれば残留オーステナイトが実質的にないとする。
本発明の金属組織は、残留オーステナイトが実質的にないことが望ましい。残留オーステナイトが過度に残留すると焼きなまし状態で時効割れの原因となったり、焼き入れ加熱時に残留オーステナイトを起点に粗大なオーステナイトが生成される恐れがある。そのため、本発明では残留オーステナイトが実質的にないことが望ましいと規定した。
なお、残留オーステナイトが実質的にないというのは、エックス線回折にて定量的に測定し、残留オーステナイトは０を含む１％以内であれば残留オーステナイトが実質的にないとする。
次に本発明の熱処理方法に適用する工具鋼の好ましい組成について説明する。なお、含有量は質量％で表している。
Ｓｉ：２．０％以下
Ｓｉは工具鋼において溶解時の脱酸剤として添加される。しかし、多量に添加すると靱性が低下する。そのため、本発明では２．０％以下とした。好ましくは０．１５〜１．２０％である。
Ｍｎ：２．０％以下
Ｍｎは工具鋼において溶解時の脱酸および脱硫剤として添加される。しかし、多量に添加すると靱性が低下する。そのため、本発明では２．０％以下とした。好ましくは０．３０〜１．００％である。
Ｃｒ：１．０〜１５．０％
Ｃｒは工具鋼において焼入れ性を向上させ、引張り強さや靱性を改善するという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では１．０〜１５．０％とした。好ましくは１．０〜１３．０％、更に好ましくは１．０〜６．０％である。
Ｍｏ：１０．０％以下
Ｍｏは工具鋼において焼入れ性を向上させる。また、焼戻しにより微細な炭化物を形成し、高温引張り強さを増大させるという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では１０．００％以下とした。好ましくは０．２０〜５．００％であり、更に好ましくは０．２０〜２．５％である。
Ｓｉ：２．０％以下
Ｓｉは工具鋼において溶解時の脱酸剤として添加される。しかし、多量に添加すると靱性が低下する。そのため、本発明では２．０％以下とした。好ましくは０．１５〜１．２０％である。
Ｍｎ：２．０％以下
Ｍｎは工具鋼において溶解時の脱酸および脱硫剤として添加される。しかし、多量に添加すると靱性が低下する。そのため、本発明では２．０％以下とした。好ましくは０．３０〜１．００％である。
Ｃｒ：１．０〜１５．０％
Ｃｒは工具鋼において焼入れ性を向上させ、引張り強さや靱性を改善するという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では１．０〜１５．０％とした。好ましくは１．０〜１３．０％、更に好ましくは１．０〜６．０％である。
Ｍｏ：１０．０％以下
Ｍｏは工具鋼において焼入れ性を向上させる。また、焼戻しにより微細な炭化物を形成し、高温引張り強さを増大させるという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では１０．００％以下とした。好ましくは０．２０〜５．００％であり、更に好ましくは０．２０〜２．５％である。
Ｎｉ：４．００％以下
Ｎｉは工具鋼において焼入れ性を向上させ、靱性を改善するという目的で添加される。しかし、多量に添加すると変態点を下げ、高温強度が低下する。そのため本発明では４．００％以下とした。好ましくは２．０％以下である。
Ｖ：４．００％以下
Ｖは工具鋼において結晶粒を細かくし靱性を向上させる。また、焼戻しにより高硬度の炭窒化物を形成し、引張強度を増大させるという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では４．００％以下とした。好ましくは０．１０〜１．１０％である。
Ｗ：１０．００％以下
Ｗは工具鋼において焼入れ性を向上させる。また、焼戻しにより微細な炭化物を形成し、高温引張り強さを増大させるという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では４．００％以下とした。好ましくは０．１０〜１．１０％である。
Ｎｉは工具鋼において焼入れ性を向上させ、靱性を改善するという目的で添加される。しかし、多量に添加すると変態点を下げ、高温強度が低下する。そのため本発明では４．００％以下とした。好ましくは２．０％以下である。
Ｖ：４．００％以下
Ｖは工具鋼において結晶粒を細かくし靱性を向上させる。また、焼戻しにより高硬度の炭窒化物を形成し、引張強度を増大させるという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では４．００％以下とした。好ましくは０．１０〜１．１０％である。
Ｗ：１０．００％以下
Ｗは工具鋼において焼入れ性を向上させる。また、焼戻しにより微細な炭化物を形成し、高温引張り強さを増大させるという目的で添加される。しかし、多量に添加すると逆に靱性が低下する。そのため本発明では４．００％以下とした。好ましくは０．１０〜１．１０％である。
Ｃｏ：１０．００％以下
Ｃｏは工具鋼において赤熱硬性を増し、高温引張強度を増大させるという目的で添加される。本発明では１０．００％以下とした。
残部は実質的にＦｅ
本発明ではこれら規定する元素以外は実質的にＦｅとしているが、不可避的に含有する不純物も当然含まれる。また、例えばＮｂ、Ｔｉは、結晶粒を微細化するのに有効な元素であるため、靱性が劣化させない程度の０．２０％以下の範囲で含有させても良い。また、Ａｌは炭素の拡散を早くする元素であり、パーライト変態で炭化物の析出を促進させる効果があるため、０．２０％以下の範囲で含有させても良い。
Ｃｏは工具鋼において赤熱硬性を増し、高温引張強度を増大させるという目的で添加される。本発明では１０．００％以下とした。
残部は実質的にＦｅ
本発明ではこれら規定する元素以外は実質的にＦｅとしているが、不可避的に含有する不純物も当然含まれる。また、例えばＮｂ、Ｔｉは、結晶粒を微細化するのに有効な元素であるため、靱性が劣化させない程度の０．２０％以下の範囲で含有させても良い。また、Ａｌは炭素の拡散を早くする元素であり、パーライト変態で炭化物の析出を促進させる効果があるため、０．２０％以下の範囲で含有させても良い。
以下に本発明の金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材の製造方法を図５に示すヒートパターンを用いて説明する。
炭化物が析出するに必要な０．１〜０．８％のＣ含有量を有し、好ましくは上述した好適な範囲内の化学組成を有する工具鋼の素材を１０５０〜１２５０℃に加熱して熱間加工を行う。（図５には図示なし）。加熱温度は工具鋼素材の塑性加工性を考慮し、完全にオーステナイト組織とするため１０５０℃以上とした。また、１２５０℃以上では工具鋼素材が部分的溶融する可能性があるため１０５０〜１２５０℃の範囲とした。好ましくは１０７０〜１１７０℃の範囲内である。また、加熱・保持の時間は長時間保持するにつれ、オーステナイト結晶粒が粗大に成長することを考慮して適宜決定すればよく、３〜１０時間程度であれば十分である。
なお、工具鋼素材の熱間加工では自由鍛造、型打鍛造といった熱間鍛造を適用するとよく、熱間加工のその他の条件としては、熱間加工終了温度は工具鋼素材の表面温度が９５０〜１０５０℃の範囲であれば良く、鍛造比は熱間加工においてより歪を蓄積させるため５より大きいことが好ましい。
炭化物が析出するに必要な０．１〜０．８％のＣ含有量を有し、好ましくは上述した好適な範囲内の化学組成を有する工具鋼の素材を１０５０〜１２５０℃に加熱して熱間加工を行う。（図５には図示なし）。加熱温度は工具鋼素材の塑性加工性を考慮し、完全にオーステナイト組織とするため１０５０℃以上とした。また、１２５０℃以上では工具鋼素材が部分的溶融する可能性があるため１０５０〜１２５０℃の範囲とした。好ましくは１０７０〜１１７０℃の範囲内である。また、加熱・保持の時間は長時間保持するにつれ、オーステナイト結晶粒が粗大に成長することを考慮して適宜決定すればよく、３〜１０時間程度であれば十分である。
なお、工具鋼素材の熱間加工では自由鍛造、型打鍛造といった熱間鍛造を適用するとよく、熱間加工のその他の条件としては、熱間加工終了温度は工具鋼素材の表面温度が９５０〜１０５０℃の範囲であれば良く、鍛造比は熱間加工においてより歪を蓄積させるため５より大きいことが好ましい。
そして、上記の熱間加工終了後、工具鋼素材の表面温度が５００〜７００℃となるまで空冷以上の冷却速度で冷却を行う（図５中の（１））。
熱間加工終了後の工具鋼素材温度は結晶粒界に炭化物が析出可能な温度にある。熱間加工終了後に過剰に結晶粒界に炭化物が析出した場合、焼入れ焼戻しを行うと、炭化物が結晶粒界に残存し、靱性を阻害するという問題がある。そのため、結晶粒界に炭化物が析出し難い７００℃以下の温度域まで冷却を急ぐ必要がある。
この時の冷却は、粒界炭化物のノーズにかからない程度の速さで冷却することとし、工具鋼素材の断面寸法がおおよそ３００ｍｍ（ｔ）×３００ｍｍ（ｗ）よりも小さいものは空冷とし、それ以上に大きいものは、ファンにてカゼを当てて強制冷却すると良く、おおよそ２５℃／ｍｉｎの速さであれば良い。
そして、上記の冷却により結晶粒界に炭化物が析出し難い７００℃以下の温度域まで冷却を行うが、過度に低い温度まで冷却するとオーステナイトがベイナイトに変態する可能性があり、ベイナイト変態してしまうとその後の等温保持にて炭化物の析出を制御できないという問題がある。これを抑制するために、空冷以上での冷却の下限は５００℃とした。
熱間加工終了後の工具鋼素材温度は結晶粒界に炭化物が析出可能な温度にある。熱間加工終了後に過剰に結晶粒界に炭化物が析出した場合、焼入れ焼戻しを行うと、炭化物が結晶粒界に残存し、靱性を阻害するという問題がある。そのため、結晶粒界に炭化物が析出し難い７００℃以下の温度域まで冷却を急ぐ必要がある。
この時の冷却は、粒界炭化物のノーズにかからない程度の速さで冷却することとし、工具鋼素材の断面寸法がおおよそ３００ｍｍ（ｔ）×３００ｍｍ（ｗ）よりも小さいものは空冷とし、それ以上に大きいものは、ファンにてカゼを当てて強制冷却すると良く、おおよそ２５℃／ｍｉｎの速さであれば良い。
そして、上記の冷却により結晶粒界に炭化物が析出し難い７００℃以下の温度域まで冷却を行うが、過度に低い温度まで冷却するとオーステナイトがベイナイトに変態する可能性があり、ベイナイト変態してしまうとその後の等温保持にて炭化物の析出を制御できないという問題がある。これを抑制するために、空冷以上での冷却の下限は５００℃とした。
次に、工具鋼素材の表面温度が５００〜７００℃となるまで空冷以上の冷却速度で冷却の後、加熱炉に工具鋼の素材を入材し、４００〜７００℃の温度に加熱・保持を行う（図５中の（２））。
４００〜７００℃に限定した理由は７００℃より高いと先に述べた通り結晶粒界に炭化物が析出し、４００℃より低いとベイナイトに変態する可能性があるためである。なお、加熱・保持の時間は長時間保持すると、その時点でベイナイトに変態する可能性があると言ったことを考慮して適宜決定すればよく、０．５〜５時間程度であれば十分である。この処理により、被熱処理材の中心部までパーライトノーズ以下の温度に均熱化をする。
４００〜７００℃に限定した理由は７００℃より高いと先に述べた通り結晶粒界に炭化物が析出し、４００℃より低いとベイナイトに変態する可能性があるためである。なお、加熱・保持の時間は長時間保持すると、その時点でベイナイトに変態する可能性があると言ったことを考慮して適宜決定すればよく、０．５〜５時間程度であれば十分である。この処理により、被熱処理材の中心部までパーライトノーズ以下の温度に均熱化をする。
次に、前記４００〜７００℃の温度に加熱・保持した工具鋼素材の素材温度を高める加熱を行なって（図５中の（３））工具鋼素材温度をパーライトノーズからマイナス１００℃の温度域に高め、該パーライトノーズからマイナス１００℃の温度域にて加熱・保持を行い（図５中の（４））、冷却（図５中の（５））して工具鋼中間素材とする。
パーライトノーズからマイナス１００℃の温度域としたのは、この範囲内では図５に示すような旧オーステナイト粒界近傍は炭化物が密に、旧オーステナイト粒内部は炭化物が疎に析出した金属組織が得られるためであり、焼鈍後に行う焼入れ焼戻しによって結晶粒微細化を達成するに必要な金属組織に調整するためである。
パーライトノーズより高温側では炭化物がほぼ均一に分散したパーライト組織となり、パーライトノーズからマイナス１００℃より低い温度では、パーライト変態が終了するまでの時間が長くなり、旧オーステナイト粒界近傍は炭化物が密に、旧オーステナイト粒内部は炭化物が疎に析出した金属組織を得がたいという問題があり、焼鈍後に行う焼入れ焼戻しによって結晶粒径の微細化がはかれない。そのため、本発明ではパーライトノーズからマイナス１００℃の温度域とした。
なお、加熱・保持の時間はパーライト変態開始後、パーライト変態終了まで保持するといったことを考慮して適宜決定すればよく、１０〜５０時間程度であれば十分である。
パーライトノーズからマイナス１００℃の温度域としたのは、この範囲内では図５に示すような旧オーステナイト粒界近傍は炭化物が密に、旧オーステナイト粒内部は炭化物が疎に析出した金属組織が得られるためであり、焼鈍後に行う焼入れ焼戻しによって結晶粒微細化を達成するに必要な金属組織に調整するためである。
パーライトノーズより高温側では炭化物がほぼ均一に分散したパーライト組織となり、パーライトノーズからマイナス１００℃より低い温度では、パーライト変態が終了するまでの時間が長くなり、旧オーステナイト粒界近傍は炭化物が密に、旧オーステナイト粒内部は炭化物が疎に析出した金属組織を得がたいという問題があり、焼鈍後に行う焼入れ焼戻しによって結晶粒径の微細化がはかれない。そのため、本発明ではパーライトノーズからマイナス１００℃の温度域とした。
なお、加熱・保持の時間はパーライト変態開始後、パーライト変態終了まで保持するといったことを考慮して適宜決定すればよく、１０〜５０時間程度であれば十分である。
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
まず表１に示す組成の工具鋼を溶解し、１０Ｔｏｎの鋼塊を得た。この鋼塊を３分割し、１分割材を本発明とする工具鋼素材、１分割材を従来例の工具鋼素材とした。
まず表１に示す組成の工具鋼を溶解し、１０Ｔｏｎの鋼塊を得た。この鋼塊を３分割し、１分割材を本発明とする工具鋼素材、１分割材を従来例の工具鋼素材とした。
この工具鋼素材を１１００℃に加熱し、８時間保持を行った。そして、熱間鍛造（熱間プレス）にて熱間加工を行った。この時の加工率は１８％（鍛造比５．５）とし、３５０ｍｍ（ｔ）×３５０ｍｍ（ｗ）×１５００ｍｍ（ｌ）に仕上げた。熱間加工終了温度は表面温度が９５０℃であった。
そして、工具鋼素材の表面温度が５５０℃となるまでファンにてカゼを吹き当てることによる強制冷却を行い（図５中の（１））、熱間加工時に固溶していた炭素がその冷却過程において結晶粒界にネット状の炭化物として析出するということを防止するために、９００℃付近もカゼを吹き当てる強制冷却とした。なお、表面温度は放射温度計を用いて測定した。
その後４５０℃の加熱炉に工具鋼素材を入材し、４５０℃の温度で３時間保持を行い（図５中の（２））、次いで前記４５０℃の温度に加熱・保持した素材の素材温度をパーライトノーズからマイナス１００℃の温度域内の７２５℃の温度に素材温度を高める加熱を行い（図５中の（３））、２０時間保持を行った後（図５中の（４））、炉冷し（図５中の（５））て焼入れ用工具鋼素材とした。なお、表１に示す工具鋼のパーライトノーズの温度は７７５℃であった。
また、従来例として、マルテンサイト、ベイナイト変態域まで冷却し、その後Ａｃ３点以上で完全にオーステナイト変態させ、焼きなましを行った従来材の焼入れ用工具鋼素材とした。なお、熱間鍛造条件は本発明の焼入れ用の工具鋼素材製造条件と同一とした。
そして、工具鋼素材の表面温度が５５０℃となるまでファンにてカゼを吹き当てることによる強制冷却を行い（図５中の（１））、熱間加工時に固溶していた炭素がその冷却過程において結晶粒界にネット状の炭化物として析出するということを防止するために、９００℃付近もカゼを吹き当てる強制冷却とした。なお、表面温度は放射温度計を用いて測定した。
その後４５０℃の加熱炉に工具鋼素材を入材し、４５０℃の温度で３時間保持を行い（図５中の（２））、次いで前記４５０℃の温度に加熱・保持した素材の素材温度をパーライトノーズからマイナス１００℃の温度域内の７２５℃の温度に素材温度を高める加熱を行い（図５中の（３））、２０時間保持を行った後（図５中の（４））、炉冷し（図５中の（５））て焼入れ用工具鋼素材とした。なお、表１に示す工具鋼のパーライトノーズの温度は７７５℃であった。
また、従来例として、マルテンサイト、ベイナイト変態域まで冷却し、その後Ａｃ３点以上で完全にオーステナイト変態させ、焼きなましを行った従来材の焼入れ用工具鋼素材とした。なお、熱間鍛造条件は本発明の焼入れ用の工具鋼素材製造条件と同一とした。
この本発明の工具鋼及び比較例の焼入れ用工具鋼素材から金属組織観察用の試験片を切り出して、金属組織観察を行った。４％ナイタール腐食後、査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で金属組織を１０視野観察し、その画像を三谷商事株式会社製画像解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ(R)」にて解析することで１００μｍ２中に存在する炭化物個数及び炭化物サイズを確認した。
本発明にて得られた金属組織を図３に示す。図３（ａ）は１００倍の電子顕微鏡写真であり、図３（ｂ）は図３（ａ）中に白枠で囲った部分の拡大写真（×４００）である。図３で白く見える個所は領域Ａであり、黒色の個所が領域Ｂである。領域Ａは旧オーステナイト粒界とその近傍に見られるのが分かる。なお、炭化物が密な領域Ａを図１に、炭化物が疎な領域Ｂを図２に示す。図１及び図２は１００００倍の電子顕微鏡写真である。
従来材も焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察した。従来材の金属組織を図４に示す。
本発明にて得られた金属組織を図３に示す。図３（ａ）は１００倍の電子顕微鏡写真であり、図３（ｂ）は図３（ａ）中に白枠で囲った部分の拡大写真（×４００）である。図３で白く見える個所は領域Ａであり、黒色の個所が領域Ｂである。領域Ａは旧オーステナイト粒界とその近傍に見られるのが分かる。なお、炭化物が密な領域Ａを図１に、炭化物が疎な領域Ｂを図２に示す。図１及び図２は１００００倍の電子顕微鏡写真である。
従来材も焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察した。従来材の金属組織を図４に示す。
そして、本発明の焼入れ用工具鋼素材及び従来材の焼入れ用工具鋼素材からエックス線回折用試験片を採取し、広角エックス線回折装置を用い、測定条件はターゲットＣｏ、電圧４０ＫＶ、電流２００ｍＡにて残留オーステナイトの有無を確認し、本発明材及び従来材の残留オーステナイトは確認できなかった（残留オーステナイト量は０％だった）。
また、本発明の焼入れ用工具鋼素材及び従来材の焼入れ用工具鋼素材の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物の個数の結果については表２及び表３に示す。
また、本発明の焼入れ用工具鋼素材及び従来材の焼入れ用工具鋼素材の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物の個数の結果については表２及び表３に示す。
先ず、画像解析の結果から、本発明の焼入れ用工具鋼素材の金属組織は、炭化物の析出形態としては、ある一定方向に連なって析出するのではなく、それぞれの炭化物が方位性を持たず分散し、針状比が１〜２と言った、特徴的な金属組織となっていた。
また、金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａを有し、該金属組織中には１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が領域Ａに対し、１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂが混在する金属組織であることを確認した。
従来材においては、焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察したものであり、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物がおよそ１００〜１５０個形成された炭化物が均一に分散する金属組織であった。
また、金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａを有し、該金属組織中には１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が領域Ａに対し、１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂが混在する金属組織であることを確認した。
従来材においては、焼入れ用工具鋼素材から切出した試験片を４％ナイタール腐食後、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１００００倍で観察したものであり、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物がおよそ１００〜１５０個形成された炭化物が均一に分散する金属組織であった。
次に、本発明の工具鋼、比較例の工具鋼をＡｃ３点以上の温度の１０３０℃に加熱して焼入れし、その後、６００℃にて焼戻しを１回行った。なお、加熱保持時間は焼入れ時が２時間、焼戻し時は７時間とした。
本発明の工具鋼及び比較例の工具鋼から金属組織観察用の試験片を切り出し、平均結晶粒度を測定した結果を表４に示す。
本発明の工具鋼及び比較例の工具鋼から金属組織観察用の試験片を切り出し、平均結晶粒度を測定した結果を表４に示す。
以上説明したように本願発明の金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材を用い、焼入れ焼戻しを行うことで、均一微細な結晶粒を得ることができ、且つ平均結晶粒度番号で８番より細粒となり、靱性が大幅に向上する効果がある。
本願発明の金属組織を有する焼入れ用工具鋼素材を用いれば、焼入れ焼戻しにより均一微細な結晶粒を得ることから工具鋼の靱性が要求される用途に利用可能である。
Claims (3)
- 質量％でＣ：０．１〜０．８％を含有する焼入れ用工具鋼素材であって、該工具鋼素材の金属組織を１００００倍で観察した時、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａと、該領域Ａに対して、１００μｍ２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織でなることを特徴とする焼入れ用工具鋼素材。
- 請求項１に記載の焼入れ用工具鋼素材は、残留オーステナイトが実質的にないことを特徴とする焼入れ用工具鋼素材。
- 請求項１または２に記載の焼入れ用工具鋼素材は、化学組成が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｓｉ：２．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｃｒ：１．０〜１５．０％、Ｍｏ：１０．０％以下を含有し、更にＮｉ：４．０％以下、Ｖ：４．０％以下、Ｗ：１０．０％以下、Ｃｏ：１０．０％以下、の何れか１種以上を含有して残部は実質的にＦｅでなる焼入れ用工具鋼素材でなることを特徴とする焼入れ用工具鋼素材。
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